材料测试方法ppt
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材料的现代分析测试方法幻灯片PPT
三. 波谱仪与能谱仪比较
与波谱仪相比，能谱仪的缺点： 1. 能量分辨率低. 2. 峰背比差、检测极限高，定 量 分析精度差. 3. Be窗. 4. LN2冷却.
作用: 用来获得扫描电子束, 作为 使样品产生各种物理信号
的 激发源.
1. 电子枪 2. 聚光镜(电磁透镜) 3. 光阑 4. 样品室
用于SEM的电子枪有两种类型
热电子发射型: 普通热阴极三极电子枪 六硼化镧阴极电子枪
场发射电子枪: 冷场发射型电子枪 热场发射型电子枪
几种类型电子枪性能
二. 扫描系统
五. 电源系统
组成：稳压、稳流及相应的平安 保护电路等。
作用：提供扫描电子显微镜各部 分所需要的电源。
六. 真空系统
组成：机械泵、扩散泵、空压机、 电磁阀及相应的真空管路等。
作用：建立能确保电子光学系统正 常工作、防止样品污染所必 须的真空度。
第五节 SEM的主要性能
一. 分辨率
分辨率的主要决定因素: 1. 电子束斑直径 2. 入射电子束在样品中的扩展效应 3. 信噪比
Mn)
SEM图象放大倍数:
显象管荧光屏边
长
.
电子束在试样上(一样方向)扫描宽度
三. 景深
第六节 SEM的样品制备
SEM对样品的最重要的要求是 样品要导电.
一. 导电材料试样制备 二. 非金属材料试样制备 三. 生物医学材料试样制备
一. 导电材料试样制备
1. 试样尺寸尽可能小些，以减轻 仪器污染和保持良好真空。
漫散射
漫散射的深度与原子序数有关
二. 放大倍数
显微镜的放大倍数: 象与物大小之比 TEM和OM: M总=M１M２……Ｍｎ 式中： M１……Ｍｎ——各个透镜的放大倍数 n ——透镜数目
材料的测试、表征方法和技巧ppt课件
用) 共聚焦方式，适于表面或层面分析，高信噪比 能适合黑色和含水样品 高、低温及高压条件下测量 光谱成像快速、简便，分辨率高 仪器18稳固，体积适中，维护成本低，使用简单
红外光谱
光谱范围400-4000cm-1 分子振动谱 吸收，直接过程，发展较早
平衡位置附近偶极矩变化不为零 与拉曼光谱互补 实验仪器是以干涉仪为色散元件 测试在中远红外进行，不收荧光干扰
方法一：纵坐标为吸收强度，横坐标为波长λ（m） 和波数1/λ，单位：cm-1 。可以用峰数，峰位，峰
形，峰强来描述。 纵坐标是：吸光度A 应用：有机化合物
的结构解析 定性：基团的特征
吸收频率； 定量：特征峰的强
度
6
方法二：纵坐标是百分透过率T%。百分透过率的定义 是辅射光透过样品物质的百分率，即 T%= I/I0×100%， I是透过强度，Io为入射强度。
峰数 峰数与分子自由度有关。无瞬间偶基距变化 时，无红外吸收
峰强 瞬间偶极矩大，吸收峰强；键两端原子电负 性相差越大（极性越大），吸收峰越强
由基态跃迁到第一激发态，产生一个强的吸收峰， 基频峰
由基态直接跃迁到第二激发态，产生一个弱的吸收 峰，倍1频1 峰
有机化合物基团的特征吸收
化合物红外光谱是各种基团红外吸收的叠加
各种基团在红外光谱的特定区域会出现对应的吸收 带，其位置大致固定
受化学结构和外部条件的影响，吸收带会发生位移， 但综合吸收峰位置、谱带强度、谱带形状及相关峰 的存在，可以从谱带信息中反映出各种基团的存在 与否
12
常见基团的红外吸收带
=C-H C-H CC C=C
O-H O-H（氢键）
C=O C-C，C-N，C-O
S-H P-H N-O N-N C-F C-X
红外光谱
光谱范围400-4000cm-1 分子振动谱 吸收，直接过程，发展较早
平衡位置附近偶极矩变化不为零 与拉曼光谱互补 实验仪器是以干涉仪为色散元件 测试在中远红外进行，不收荧光干扰
方法一：纵坐标为吸收强度，横坐标为波长λ（m） 和波数1/λ，单位：cm-1 。可以用峰数，峰位，峰
形，峰强来描述。 纵坐标是：吸光度A 应用：有机化合物
的结构解析 定性：基团的特征
吸收频率； 定量：特征峰的强
度
6
方法二：纵坐标是百分透过率T%。百分透过率的定义 是辅射光透过样品物质的百分率，即 T%= I/I0×100%， I是透过强度，Io为入射强度。
峰数 峰数与分子自由度有关。无瞬间偶基距变化 时，无红外吸收
峰强 瞬间偶极矩大，吸收峰强；键两端原子电负 性相差越大（极性越大），吸收峰越强
由基态跃迁到第一激发态，产生一个强的吸收峰， 基频峰
由基态直接跃迁到第二激发态，产生一个弱的吸收 峰，倍1频1 峰
有机化合物基团的特征吸收
化合物红外光谱是各种基团红外吸收的叠加
各种基团在红外光谱的特定区域会出现对应的吸收 带，其位置大致固定
受化学结构和外部条件的影响，吸收带会发生位移， 但综合吸收峰位置、谱带强度、谱带形状及相关峰 的存在，可以从谱带信息中反映出各种基团的存在 与否
12
常见基团的红外吸收带
=C-H C-H CC C=C
O-H O-H（氢键）
C=O C-C，C-N，C-O
S-H P-H N-O N-N C-F C-X
《材料测试方法》课件
《材料测试方法》ppt课件
目 录
• 材料测试方法简介 • 材料力学性能测试 • 材料物理性能测试 • 材料化学性能测试 • 材料无损检测技术 • 材料现代测试技术
01
材的性能
通过测试，可以了解材料在 各种条件下的性能表现，如 力学性能、热性能、电性能 等。
质量控制
测试方法的分类
破坏性测试与非破坏性测试
根据是否对材料造成破坏，测试方法可分为破坏性测试和非破坏性测试。破坏性测试会改变材料的结构和性能，而非 破坏性测试不会对材料造成损伤。
宏观测试与微观测试
根据测试尺度，测试方法可分为宏观测试和微观测试。宏观测试主要关注材料的整体性能和行为，而微观测试则关注 材料的微观结构和性质。
红外线检测
总结词
利用红外线对材料进行辐射，通过测量材料对红外线的吸收和反射来分析材料的表面和内部结构。
详细描述
红外线检测利用不同物质对红外线的吸收和反射特性不同，通过测量材料对红外线的吸收和反射光谱 可以分析材料的表面和内部结构。该方法具有非接触、无损、快速等优点，适用于塑料、橡胶、涂料 等多种材料的检测。
测试是材料质量控制的重要 手段，通过测试可以判断材 料是否符合设计要求和使用 标准。
研发与改进
测试可以为新材料的研发提 供数据支持，帮助研发人员 了解材料的性能特点，优化 材料配方和工艺。
安全评估
对于涉及安全性的材料，如 建筑材料、医疗器械等，测 试是进行安全评估的必要步 骤。
测试的重要性
保障产品质量
化学稳定性测试
总结词
化学稳定性测试用于评估材料在化学介质中的稳定性 。
详细描述
通过在不同化学介质中检测材料性能的变化，评估材 料的化学稳定性，如耐酸碱度、耐溶剂性等。
目 录
• 材料测试方法简介 • 材料力学性能测试 • 材料物理性能测试 • 材料化学性能测试 • 材料无损检测技术 • 材料现代测试技术
01
材的性能
通过测试，可以了解材料在 各种条件下的性能表现，如 力学性能、热性能、电性能 等。
质量控制
测试方法的分类
破坏性测试与非破坏性测试
根据是否对材料造成破坏，测试方法可分为破坏性测试和非破坏性测试。破坏性测试会改变材料的结构和性能，而非 破坏性测试不会对材料造成损伤。
宏观测试与微观测试
根据测试尺度，测试方法可分为宏观测试和微观测试。宏观测试主要关注材料的整体性能和行为，而微观测试则关注 材料的微观结构和性质。
红外线检测
总结词
利用红外线对材料进行辐射，通过测量材料对红外线的吸收和反射来分析材料的表面和内部结构。
详细描述
红外线检测利用不同物质对红外线的吸收和反射特性不同，通过测量材料对红外线的吸收和反射光谱 可以分析材料的表面和内部结构。该方法具有非接触、无损、快速等优点，适用于塑料、橡胶、涂料 等多种材料的检测。
测试是材料质量控制的重要 手段，通过测试可以判断材 料是否符合设计要求和使用 标准。
研发与改进
测试可以为新材料的研发提 供数据支持，帮助研发人员 了解材料的性能特点，优化 材料配方和工艺。
安全评估
对于涉及安全性的材料，如 建筑材料、医疗器械等，测 试是进行安全评估的必要步 骤。
测试的重要性
保障产品质量
化学稳定性测试
总结词
化学稳定性测试用于评估材料在化学介质中的稳定性 。
详细描述
通过在不同化学介质中检测材料性能的变化，评估材 料的化学稳定性，如耐酸碱度、耐溶剂性等。
金属材料力学性能测试.pptx
添加实物图
Q235-10mmx10mmx55mmV型缺口试样
五、低温冲击
冷脆转变温度Tk：由于温度 降低造成金属由韧性状态 转变为脆性状态的温度。 测定Tk的方法： （1）能量法：冲击吸收功 降低到某一个具体数值时 的温度定为Tk。 （2）端口形貌法：端口形 貌中纤维区所占面积下降 到50%时所对应的温度。
当l0=10d0 时，伸长率用10 表示； 当l0=5d0 时，伸长率用5 表示。
显然5> 10 ③ < 5%时，无颈缩，为脆性材料表征
>5% 时，有颈缩，为塑性材料表征
弯曲
技术指标： 最大压力:100KN 速率：0-120mm/min
特点： （1）试样形状简单、操作方便。常用 于测定铸铁、铸造合金、工具钢和硬质 合金等脆性和低塑形材料的强度和显示 塑性的差别。 （2）弯曲试样表面应力最大， 可较灵敏地反映材料表面缺陷。
一、金属材料力学性能简介
力学性能
材 料
使用性能
物理性能 化学性能
的
性
铸造性能
能
工艺性能
锻压性能 焊接性能
热处理性能
力学性能
静载时 动载时
——材料抵抗各种外加载荷的能力。 弹性：弹性形变 刚度：产生弹性变形的难易程度 强度：抵抗永久变形和断裂的能力 塑性：塑性变形 硬度：抵抗硬物压入的能力
韧性：塑性变形和断裂过程中吸收能量的能力
高温电子万能材料试验机
高温拉伸试样-加引伸计
高温拉伸试样-加引伸计பைடு நூலகம்
拉断前
拉断后
四、常温冲击
• 冲击韧性：是指材料抵 抗冲击载荷作用而不破 坏的能力。
指标为冲击 韧性值ak(通 过冲击实验 测得)。
《材料分析测试技术》课件
在生物学领域，材料分析测试技术用于研 究生物大分子的结构和功能，以及生物材 料的性能和生物相容性。
医学领域
环境科学领域
在医学领域，材料分析测试技术用于药物 研发、医疗器械性能评价以及人体组织与 器官的生理和病理研究。
在环境科学领域，材料分析测试技术用于 环境污染物检测、生态系统中物质循环的 研究以及环保材料的性能评估。
反射光谱测试技术
通过测量材料对不同波长光的反射率，分 析材料的表面特性、光学常数和光学性能 。
发光光谱测试技术
研究材料在受到激发后发射出的光的性质 ，包括荧光、磷光和热辐射等，以了解材 料的发光性能和光谱特性。
透射光谱测试技术
通过测量材料对不同波长光的透射率，分 析材料的透光性能、光谱特性和光学常数 。
磁粉检测技术
总结词
通过磁粉与材料相互作用，检测其表面和近表面缺陷。
详细描述
磁粉检测技术利用磁粉与被检测材料的相互作用，通过观察磁粉的分布和排列，检测材 料表面和近表面的裂纹、折叠等缺陷。该技术广泛应用于钢铁、有色金属等材料的检测
。
涡流检测技术
总结词
通过电磁感应在材料中产生涡流，检测其表 面和近表面缺陷。
《材料分析测试技术》ppt课件
目录
• 材料分析测试技术概述 • 材料物理性能测试技术 • 材料化学性能测试技术 • 材料力学性能测试技术 • 材料无损检测技术 • 材料分析测试技术的应用与展望
01
材料分析测试技术概述
Chapter
定义与目的
定义
材料分析测试技术是指通过一系列实验手段对材料 进行物理、化学、机械等性能检测，以获取材料组 成、结构、性能等方面的信息。
电学性能测试技术
电容率测试技术
材料分析测试技术PPT课件
■分光晶体：是专门用来对X射线起分光 作用的晶体，它具有高的衍射效率、强 的反射能力和好的分辨率。每种晶体只 能色散一段范围波长的X射线，只适用于 一定原子序数的元素分析。常见的分光 晶体及其应用范围见P160表2-7。
■X射线探测器：WDS中使用的探测器和 XRD中使用的一样。
5
WWDDSS和EDSS的的比比较较
能谱仪（EDS）
• 目前最常用的能谱仪是Si(Li)X射线能谱仪。 其关键部件是Si(Li)检测器即锂漂移硅固态 检测器（结构示意图见P162图2-94）。
• Si(Li)探测器要始终处在真空中，探头装在 与存有液氮的杜瓦瓶相连的冷指内，日常 保养麻烦费用较高。
1
Si(Li)能谱仪的优点
▲分析速度快，几分钟内即可分析和确定样 品中含有的所有元素。分析范围为11Na～ 92U的所有元素。
操作特性
WDS
分析元素范围 Z≥4
分辨率
高
分析精度
±1～5%
对表面要求 平整,光滑
分析速度
慢
谱失真
少
最小束斑直径 ～200nm
探测极限
0.01～0.1％
使用范围
精确的定量分
析
EDS
Z≥11 低
≤±5% 粗糙表面也适用
快
多
～5nm
0.1～0.5％
适合于与SEM配合
使用
6
EPMA分析方法
EPMA有四种分析方法
11
2.8 扫描隧道显微镜（简介）
• 扫描隧道显微镜简称STM，是新型的表面分析仪 器，是1982年，由G.Binnig和H.Rhrer等人发明 的，该发明于1986年获诺贝尔奖。
• STM的原理：STM以原子尺度的极细探针及样品 作为电极，当针尖与样品非常接近时（约1nm）， 就产生隧道电流。通过记录扫描过程中，针尖位 移的变化，可得到样品表面三维显微形貌图。
■X射线探测器：WDS中使用的探测器和 XRD中使用的一样。
5
WWDDSS和EDSS的的比比较较
能谱仪（EDS）
• 目前最常用的能谱仪是Si(Li)X射线能谱仪。 其关键部件是Si(Li)检测器即锂漂移硅固态 检测器（结构示意图见P162图2-94）。
• Si(Li)探测器要始终处在真空中，探头装在 与存有液氮的杜瓦瓶相连的冷指内，日常 保养麻烦费用较高。
1
Si(Li)能谱仪的优点
▲分析速度快，几分钟内即可分析和确定样 品中含有的所有元素。分析范围为11Na～ 92U的所有元素。
操作特性
WDS
分析元素范围 Z≥4
分辨率
高
分析精度
±1～5%
对表面要求 平整,光滑
分析速度
慢
谱失真
少
最小束斑直径 ～200nm
探测极限
0.01～0.1％
使用范围
精确的定量分
析
EDS
Z≥11 低
≤±5% 粗糙表面也适用
快
多
～5nm
0.1～0.5％
适合于与SEM配合
使用
6
EPMA分析方法
EPMA有四种分析方法
11
2.8 扫描隧道显微镜（简介）
• 扫描隧道显微镜简称STM，是新型的表面分析仪 器，是1982年，由G.Binnig和H.Rhrer等人发明 的，该发明于1986年获诺贝尔奖。
• STM的原理：STM以原子尺度的极细探针及样品 作为电极，当针尖与样品非常接近时（约1nm）， 就产生隧道电流。通过记录扫描过程中，针尖位 移的变化，可得到样品表面三维显微形貌图。
材料分析测试方法课件
详细描述
紫外光谱法利用紫外线照射样品，测量样品对不同波长紫外光的吸收或反射，从而获得样品的紫外光谱。紫外光 谱图中，不同波长的峰代表着不同的化学键或官能团，通过比对标准谱图可以确定样品的化学组成和结构。此外 ，紫外光谱法还可以用于研究材料的电子云分布和能级结构。
核磁共振
总结词
核磁共振是一种常用的材料分析方法， 可以提供分子结构和化学键信息，以及 材料的磁学性质。
THANKS
03
布氏硬度
通过测量压痕直径来确定硬度 ，主要适用于硬质材料，如钢
和硬铝合金。
韧性测试
要点一
冲击测试
通过在材料上施加冲击力来测量其韧性，通常使用摆锤冲 击仪进行测试。
要点二
弯曲测试
通过在材料上施加弯曲力来测量其韧性，通常使用三点或 四点弯曲测试仪进行测试。
拉伸测试
弹性模量测试
通过测量材料在拉伸过程中的弹性变形来计算弹性模量 ，通常使用拉伸试验机进行测试。
应用
常用于材料科学、化学、生物学等领域 ，用于研究材料的晶体结构和化学键结 构等。
优点
可以快速、准确地测定晶体结构，且对 样品的损害较小。
缺点
对于非晶体或复杂的多晶材料，分析结 果可能存在误差。
中子衍射分析
原理
中子衍射分析是一种通过测量中子 在晶体中衍射角度的方法，推断晶
体结构的技术。
应用
常用于研究材料内部的结构和化学 键等信息，尤其适用于研究原子序
数较小的元素。
优点
对于某些元素，如氢、硼等，中子 衍射比X射线衍射更具优势。
缺点
需要使用中子源，实验成本较高， 且对样品的损害程度尚不明确。
红外光谱法
01
原理
红外光谱法是一种通过测量样 品对红外光的吸收光谱的方法 ，推断样品分子结构的的技术
紫外光谱法利用紫外线照射样品，测量样品对不同波长紫外光的吸收或反射，从而获得样品的紫外光谱。紫外光 谱图中，不同波长的峰代表着不同的化学键或官能团，通过比对标准谱图可以确定样品的化学组成和结构。此外 ，紫外光谱法还可以用于研究材料的电子云分布和能级结构。
核磁共振
总结词
核磁共振是一种常用的材料分析方法， 可以提供分子结构和化学键信息，以及 材料的磁学性质。
THANKS
03
布氏硬度
通过测量压痕直径来确定硬度 ，主要适用于硬质材料，如钢
和硬铝合金。
韧性测试
要点一
冲击测试
通过在材料上施加冲击力来测量其韧性，通常使用摆锤冲 击仪进行测试。
要点二
弯曲测试
通过在材料上施加弯曲力来测量其韧性，通常使用三点或 四点弯曲测试仪进行测试。
拉伸测试
弹性模量测试
通过测量材料在拉伸过程中的弹性变形来计算弹性模量 ，通常使用拉伸试验机进行测试。
应用
常用于材料科学、化学、生物学等领域 ，用于研究材料的晶体结构和化学键结 构等。
优点
可以快速、准确地测定晶体结构，且对 样品的损害较小。
缺点
对于非晶体或复杂的多晶材料，分析结 果可能存在误差。
中子衍射分析
原理
中子衍射分析是一种通过测量中子 在晶体中衍射角度的方法，推断晶
体结构的技术。
应用
常用于研究材料内部的结构和化学 键等信息，尤其适用于研究原子序
数较小的元素。
优点
对于某些元素，如氢、硼等，中子 衍射比X射线衍射更具优势。
缺点
需要使用中子源，实验成本较高， 且对样品的损害程度尚不明确。
红外光谱法
01
原理
红外光谱法是一种通过测量样 品对红外光的吸收光谱的方法 ，推断样品分子结构的的技术
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C-O-C基团的对称伸 缩振动(1110) C-H键的伸缩 （2926)
O-H键的向外弯 曲振动(726-768)
N-O键的对称（1600） 和反对陈伸缩（1384)
O-H键的向外弯曲 C-H键的弯曲振 振动(1327-1415) 动(1448)
Microwave-assisted polyol synthesis of sub-micrometer Y2O3 and Yb：Y2O3 particles for laser source application
晶型转变吸收峰 晶型转变 吸收峰
硝酸物与DEG的燃烧
Microwave-assisted polyol synthesis of sub-micrometer Y2O3 and Yb：Y2O3 particles for laser source application
Microwave-assisted polyol synthesis of sub-micrometer Y2O3 and Yb：Y2O3 particles for laser source application
晶型转变吸收峰
硝酸物与DEG的燃烧放热 峰
上图中衍射宽化的原因可能是掺杂Yb后，Y2O3立 方晶格的内应力和混乱度的增加造成的。另外，可能 是由于Yb:Y2O3晶粒细化造成的。
Microwave-assisted polyol synthesis of sub-micrometer Y2O3 and Yb：Y2O3 particles for laser source application
DEG(二甘醇）
加热到140摄氏度
反应物前驱体
170 摄 氏 度 下 保 持 2h
离心处理，醇洗三次， 1000c烘箱中干燥2h
所需粉体颗粒
800摄氏度煅30min
Y2O3粉体
Microwave-assisted polyol synthesis of sub-micrometer Y2O3 and Yb：Y2O3 particles for laser source application
当用水清洗样品后，在样品的FTIR光谱中，集中 1100，1400，2900cm-1处的吸收明显减弱。表明水清 洗的过程除去了大量的DEG和硝酸盐。
烧结后样品的FTIR光谱没有明显的吸收由于在烧结过程 中，有机物被大量去除500-600cm-1的 吸收由于金属氧化 物键的振动.
由图可知，只用乙醇清洗的样品在750摄氏度左右有一个吸热 峰，而用乙醇和纯净水清洗的样品在600摄氏度由无定形向晶体 转变造成的。用乙醇和纯净水处理过的样品的晶型转变温度低 了150度。
在TG曲线上分析，用水清洗过的样品有一个更低的质量损失， 这可能是由于在用水清洗的过程中，样品表面的有机物也被一 起冲洗掉。这也使得粉料颗粒的晶型转变温度降低。
上图是乙醇和水共同清洗后的Y2O3 和Yb：Y2O3 的TGDSC曲线，由图可知当Yb离子掺入后没有明显的热效应。
Microwave-assisted polyol synthesis of sub-micrometer Y2O3 and Yb：Y2O3 particles for laser source application
Microwave-assisted polyol synthesis of sub-micrometer Y2O3 and Yb：Y2O3 particles for laser source application
实验过程：
加入Y（NO3)3 4H2O或Y （NO3）35H2O和Y（NO3)3
Contents
1
2 3
文献介绍 所用的材料测试方法
结论
4
TG和DSC的简单介绍
Microwave-assisted polyol synthesis of sub-micrometer Y2O3 and Yb：Y2O3 particles for laser source application
题目：微波加热多羟基化合 物制备Y2O3和Yb-Y2O3亚微 米级粉体颗粒
摘要：通过微波加热和高温 水解来制备Y2O3和Yb-Y2O3 亚微米颗粒，本文讨论了用 纯净水来除去在前驱物形成 过程中样品表面的硝酸物和 DEG副产物在样品煅烧和晶 化过程中的作用以及原因。
所用设备： XRD,TGDSC,FTIR,SEM,TE M
Microwave-assisted polyol synthesis of sub-micrometer Y2O3 and Yb：Y2O3 particles for laser source application
Microwave-assisted polyol synthesis of sub-micrometer Y2O3 and Yb：Y2O3 particles for laser source application
掺杂Yb后的Y2O3样品衍射峰强度下 降并且出现衍射峰宽化现象
Microwave-assisted polyol synthesis of sub-micrometer Y2O3 and Yb：Y2O3 particles for laser source application
SEM结果表明得到的粉体颗粒有少量的团聚 现象.
为了克服上面的不足，通过沉降作用得到的粉 体用乙醇清洗三次以后，再用纯净水清洗三次， 然后将清洗后得到的粉体进行冷冻干燥，将得到 的粉体在650摄氏度下煅烧30分钟，来获得高分 散的各向同性的无团聚的亚微米粉体。