仪器分析课后习题答案92307

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刘约权仪器分析课后习题答案

刘约权仪器分析课后习题答案

刘约权仪器分析课后习题答案第1章绪论内容提要基本概念分析化学——研究物质的组成、含量、状态和结构的科学。

化学分析——是利用化学反应及其计量关系进行分析测定的一类分析方法。

仪器分析——则是以物质的物理性质或物理化学性质及其在分析过程中所产生的分析信号与物质的内在关系为基础,并借助于比较复杂或特殊的现代仪器,对待测物质进行定性、定量及结构分析和动态分析的一类分析方法。

准确度——指多次测定的平均值与真值之间的符合程度。

常用相对误差Er来描述,其值越小,准确度越高。

Er?x????100%式中,x为样品多次测定的平均值;μ为真值。

精密度——指在相同条件下用同一方法对同一样品进行多次平行测定结果之间的符合程度。

误差——测量值与真实值之差。

偏差——测量值与平均值之差。

用来衡量精密度的高低。

为了说明分析结果的精密度,以测量结果的平均偏差d和相对平均偏差dr表示。

单次测量结果的偏差di,用该测量值xi与其算术平均值x之差来表示。

di?xi?x d?d1?d2?...?dnd dr??100%nxn2标准偏差 S??(x?x)ii?1n?1 相对标准偏差——指标准偏差在平均值中所占的比例,常用Sr或RSD表示: Sr?S?100% x灵敏度——仪器分析方法的灵敏度是只待测组分单位浓度或单位质量的变化所引起测定信号值的变化程度,以b表示。

b?信号变化量dx ?浓度变化量dc(或dm)检出限——即检出下限,是指某一分析方法在给定的置信度可以检出待测物质的最小浓度,以D表示。

D?3S0/b标准曲线——是待测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线。

一元线性回归法——把反映物质浓度c仪器响应信号的测量值A之间关系的一组相关的分析数据,用一元线性回归方程表示出来的方法,其中:n?(ci?c)(Ai?A)ci???a?A?bc,b?i?1n ?c?i?1,A?n?(ci?c)2??i?1?n?A?i?i?1? n???n式中,b为回归系数,即回归直线的斜率;a为直线的截距;c 为浓度的平均值;A为响应信号测量值的平均值。

仪器分析课后习题答案完整版

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第二章习题答案1.简要说明气相色谱分析的基本原理。

借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。

气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。

组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测。

2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?气路系统.进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统.气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统.进样系统包括进样装置和气化室.其作用是将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中.3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以(1)柱长缩短不会引起分配系数改变(2)固定相改变会引起分配系数改变(3)流动相流速增加不会引起分配系数改变(4)相比减少不会引起分配系数改变4.当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么?答: k=K/β,而β=V M/V S ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关.故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小5.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。

(1)选择流动相最佳流速。

(2)当流速较小时,可以选择相对分子质量较大的载气(如N2,Ar),而当流速较大时,应该选择相对分子质量较小的载气(如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。

(3)柱温不能高于固定液的最高使用温度,以免引起固定液的挥发流失。

(完整版)仪器分析习题参考答案

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仪器分析习题作业第一章绪论需要特殊的仪器设备;仪器分精心整理析需要特殊的仪器设备;(3)化学分析只(4)化学分析灵精心整理敏度低、选择性差,但测量准确度高,适合于常量组分分析;超痕量组精心整理分的分析。

2、共同点:都是进行组分测量分析是利用仪器设备进行组分分精心整理析的一种技术手段。

分析仪器与仪器分析的联系:质的各种物理信号而不是其浓精心整理度或质量数,而信号与浓度或质信号与浓度或质量数之间的关精心整理系,即进行定量分析校正。

括激发到高能态;单色器:精心整理将复合光分解为单色光并采集特定波长的光入射样品或检测精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理透镜、单色元件、聚焦透镜、精心整理出射狭缝。

各部件的主要作用为:入射狭的具有相同波长的光在单色器精心整理的出口曲面上成像;出射狭缝:采集色散后具有特定波长的光入射样品或检测器2-7光栅宽度5.0mm,每毫米刻线数720条,该光栅第一级光谱分辨率多少?因为对于一级光谱(n=1)而言,光栅的分辨率为:R = nN = N=光栅宽度×光栅的刻痕密度= 720×5 = 3600 又因为:R =精心整理所以,中心波长(即平均波长)在1000cm-1 的两条谱线要被该光栅分开,它们相隔的最大距离为:dλ===0.28cm-1第3 章原子发射光谱法3-2缓冲剂与挥发剂在矿石定量分析中的作用?缓冲剂的作用是抵偿样品组成变化的影响,即消除第三元素精心整理的影响,控制和稳定弧温;挥发剂的作用是增加样品中难号与内标物的信号比与待测物精心整理的浓度或质量之间的关系来进行定量分析的方法称为内标3-8简述三种用于ICP炬的式样引入方式?精心整理因为试样只能被载气带入ICP 光源中,而不能直接引入花熔融进样,对于特定元素还精心整理可以采用氢化物发生法进样。

其中,以气动雾化方式最为常不同轨道的状态。

精心整理(3)系间跨越:不同多重态能级之间的非辐射跃迁过程。

仪器分析实验的课后习题答案与讨论.doc

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高效液相色谱1.高效液相色谱法的特点特点:检测的分辨率和灵敏度高,分析速度快,重复性好,定量精确度高,应用范围广。

适用于分析高沸点、大分子、强极性、热不稳定有机及生化试样的高效分离分析方法。

2.高效液相色谱与气相色谱的主要区别可归结于以下几点:(1)进样方式的不同:高效液相色谱只要将样品制成溶液,而气相色谱需加热气化或裂解;(2)流动相不同,在被测组分与流动相之间、流动相与固定相之间都存在着一定的相互作用力;(3)由于液体的粘度较气体大两个数量级,使被测组分在液体流动相中的扩散系数比在气体流动相中约小 4~5 个数量级;(4)由于流动相的化学成分可进行广泛选择,并可配置成二元或多元体系,满足梯度洗脱的需要,因而提高了高效液相色谱的分辨率(柱效能);(5) 高效液相色谱采用5~10Lm细颗粒固定相,使流体相在色谱柱上渗透性大大缩小,流动阻力增大,必须借助高压泵输送流动相;(6)高效液相色谱是在液相中进行,对被测组分的检测,通常采用灵敏的湿法光度检测器,例如,紫外光度检测器、示差折光检测器、荧光光度检测器等。

3.高效液相色谱的定性和定量分析的方法定性:( 1)利用纯物质定性的方法利用保留值定性:通过对比试样中具有与纯物质相同保留值的色谱峰,来确定试样中是否含有该物质及在色谱图中位置。

不适用于不同仪器上获得的数据之间的对比。

利用加入法定性:将纯物质加入到试样中,观察各组分色谱峰的相对变化。

( 2)利用文献保留值定性相对保留值r21 :相对保留值r 21仅与柱温和固定液性质有关。

在色谱手册中都列有各种物质在不同固定液上的保留数据,可以用来进行定性鉴定。

定量:有归一法、内标法、外标法在定量分析中,采用测量峰面积的归一化法、内标法或外标法等,但高效液相色谱在分离复杂组分式样时,有些组分常不能出峰,因此归一化法定量受到限制,而内标法定量则被广泛使用。

4.高效液相色谱实验时,选择流动相时应注意的几个问题(1)尽量使用高纯度试剂作流动相,防止微量杂质长期累积损坏色谱柱和使检测器噪声增加。

仪器分析实验的课后习题答案及讨论

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仪器分析实验的课后习题答案及讨论高效液相色谱1.高效液相色谱法的特点特点:检测的分辨率和灵敏度高,分析速度快,重复性好,定量精确度高,应用范围广。

适用于分析高沸点、大分子、强极性、热不稳定有机及生化试样的高效分离分析方法。

2.高效液相色谱与气相色谱的主要区别可归结于以下几点:(1)进样方式的不同:高效液相色谱只要将样品制成溶液,而气相色谱需加热气化或裂解;(2)流动相不同,在被测组分与流动相之间、流动相与固定相之间都存在着一定的相互作用力;(3)由于液体的粘度较气体大两个数量级,使被测组分在液体流动相中的扩散系数比在气体流动相中约小4~5个数量级;(4)由于流动相的化学成分可进行广泛选择,并可配置成二元或多元体系,满足梯度洗脱的需要,因而提高了高效液相色谱的分辨率(柱效能);(5)高效液相色谱采用5~10Lm细颗粒固定相,使流体相在色谱柱上渗透性大大缩小,流动阻力增大,必须借助高压泵输送流动相;(6)高效液相色谱是在液相中进行,对被测组分的检测,通常采用灵敏的湿法光度检测器,例如,紫外光度检测器、示差折光检测器、荧光光度检测器等。

3. 高效液相色谱的定性和定量分析的方法定性:(1)利用纯物质定性的方法利用保留值定性:通过对比试样中具有与纯物质相同保留值的色谱峰,来确定试样中是否含有该物质及在色谱图中位置。

不适用于不同仪器上获得的数据之间的对比。

利用加入法定性:将纯物质加入到试样中,观察各组分色谱峰的相对变化。

(2)利用文献保留值定性相对保留值r21:相对保留值r21仅与柱温和固定液性质有关。

在色谱手册中都列有各种物质在不同固定液上的保留数据,可以用来进行定性鉴定。

定量:有归一法、内标法、外标法在定量分析中,采用测量峰面积的归一化法、内标法或外标法等,但高效液相色谱在分离复杂组分式样时,有些组分常不能出峰,因此归一化法定量受到限制,而内标法定量则被广泛使用。

4.高效液相色谱实验时,选择流动相时应注意的几个问题(1)尽量使用高纯度试剂作流动相,防止微量杂质长期累积损坏色谱柱和使检测器噪声增加。

仪器分析课后习题答案

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仪器分析课后习题答案第二章光学分析法导论(书后习题参考答案)1. 已知1电子伏特=1. 602×10-19J ,试计算下列辐射波长的频率(以兆赫为单位),波数(以cm -1为单位)及每个光子的能量(以电子伏特为单位):(1)波长为900pm 的单色X 射线;(2)589.0nm 的钠D 线;(3)12.6μm 的红外吸收峰;(4)波长为200cm 的微波辐射。

解:已知1eV=1.602×10-19J, h =6.626×10-34J·s, c =3.0×108m·s -1 ①λ=900pm 的X 射线1712810333.310900100.3?=??==-λcv Hz ,即3.333×1011MHz 71010111.11090011?=?==-λσcm -11617341008.210333.310626.6--?===hv E J用eV 表示,则319161910378.110602.11008.210602.1?=??=?=---hv E eV②589.0nm 的钠D 线149810093.5100.589100.3?=??==-λcv Hz ,即5.093×108MHz 4710698.1100.58911?=?==-λσcm -119143410375.310093.510626.6--?===hv E J用eV 表示,则107.210602.11075.310602.1191919=??=?=---hv E eV③12.6μm 的红外吸收峰136810381.2106.12100.3?=??==-λcv Hz ,即2.381×107MHz 2410937.7106.1211?=?==-λσcm -120133410578.110381.210626.6--?===hv E J用eV 表示,则219201910850.910602.110578.110602.1----?=??=?=hv E eV④波长为200cm 的微波辐射8281050.110200100.3?=??==-λcv Hz ,即1.50×102MHz 31000.520011-?===λσcm -12683410939.91050.110626.6--?===hv E J用eV 表示,则719261910204.610602.110939.910602.1----?=??=?=hv E eV2. 一个体系包含三个能级,如果这三个能级的统计权重相同,体系在300K温度下达到平衡时,试计算在各能级上的相对分布(N i /N ).能级的相对能量如下。

最新仪器分析第四版课后答案完整版资料

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对于填充柱,气相传质项数值小,可以忽略。
幻灯片6
当流速较小时,分子扩散(B项)就成为色谱峰扩张的主要因素,此时应采用相对分子质量较大的载气(N2,Ar ),使组分在载气中有较小的扩散系数。而当流速较大时,传质项(C项)为控制因素,宜采用相对分子质量较小的载气(H2 ,He ),此时组分在载气中有较大的扩散系数,可减小气相传质阻力,提高柱效。
气路系统.进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统.
气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统.
进样系统包括进样装置和气化室.其作用是将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化,
然后快速定量地转入到色谱柱中.
幻灯片2
3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?
(5)对于复杂的难分离的物质可以用两种或两种以上的混合固定液。
以上讨论的仅是对固定液的大致的选择原则,应用时有一定的局限性。事实上在色谱柱中的作用是较复杂的,因此固定液酌选择应主要靠实践。
幻灯片17
14.试述热导池检测器的工作原理。有哪些因素影响热导池检测器的灵敏度?
解:热导池作为检测器是基于不同的物质具有不同的导热系数。当电流通过钨丝时、钨丝被加热到一定温度,钨丝的电阻值也
此法的优点是操作简单,因而适用于工厂控制分析和自动分析;但结果的准确度取决于进样量的重现性和操作条件的稳定性.
幻灯片23
2.内标法当只需测定试样中某几个组份.或试样中所有组份不可能全部出峰时,可采用内标法.具体做法是:准确称取样品,加入一定量某种纯物质作为内标物,然后进行色谱分析.根据被测物和内标物在色谱图上相应的峰面积(或峰高))和相对校正因子.求Байду номын сангаас某组分的含量.

仪器分析(第四版)课后答案

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第二章习题解答1.简要说明气相色谱分析的基本原理借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。

气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。

组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测。

2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统。

气相色谱仪具有一个让载气连续运行、管路密闭的气路系统;进样系统包括进样装置和气化室,其作用是将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中;分离系统包括分离柱和柱箱;温控系统;检测系统包括检测器和放大器;记录和数据处理系统用积分仪或色谱工作站。

16.色谱定性的依据是什么?主要有那些定性方法?解:根据组分在色谱柱中保留值的不同进行定性。

主要的定性方法主要有以下几种:(1)直接根据色谱保留值进行定性(2)利用相对保留值r21进行定性(3)保留指数法17.何谓保留指数?应用保留指数作定性指标有什么优点?用两个紧靠近待测物质的标准物(一般选用两个相邻的正构烷烃)标定被测物质,并使用均一标度(即不用对数),用下式定义:X为保留值(tR’, VR ’,或相应的记录纸距离),下脚标i为被测物质,Z,Z+1为正构烷烃的碳原子数,XZ < Xi < XZ+1,IZ = Z × 100优点:准确度高,可根据固定相和柱温直接与文献值对照而不必使用标准试样。

19.有哪些常用的色谱定量方法? 试比较它们的优缺点和使用范围?1.外标法(标准曲线法)外标法是色谱定量分析中较简易的方法.该法是将欲测组份的纯物质配制成不同浓度的标准溶液。

使浓度与待测组份相近。

然后取固定量的上述溶液进行色谱分析.得到标准样品的对应色谱团,以峰高或峰面积对浓度作图(取直线部分)。

分析样品时,在上述完全相同的色谱条件下,取制作标准曲线时同样量的试样分析、测得该试样的响应讯号后.由标谁曲线即可查出其百分含量.此法的优点是操作简单,适用基体简单的样品;结果的准确度取决于进样量的重现性和操作条件的稳定性.2.内标法当只需测定试样中某几个组份,或试样中所有组份不可能全部出峰时,可采用内标法。

仪器分析课后习题答案

仪器分析课后习题答案

仪器分析课后习题答案仪器分析是化学分析中的一个重要分支,它利用各种仪器设备来测定物质的组成和含量。

课后习题是帮助学生巩固理论知识和提高实践技能的重要手段。

以下是一些仪器分析课后习题的答案示例,供参考。

习题1:简述原子吸收光谱法(AAS)的基本原理。

原子吸收光谱法是一种基于物质的原子蒸气吸收特定波长的光来测定元素含量的分析方法。

当原子从基态跃迁到激发态时,会吸收特定波长的光。

每种元素的原子都有其特定的吸收谱线,这些谱线对应于原子内部电子跃迁时的能量差。

通过测定这些特定波长光的吸光度,可以定量分析样品中相应元素的含量。

习题2:解释色谱法中“色谱峰”的概念。

色谱峰是指色谱图中,由于样品中的不同组分在色谱柱中移动速度不同,导致分离后在检测器上产生的信号强度变化的图形。

色谱峰的形状和大小可以提供关于样品组分的定性和定量信息。

色谱峰的宽度、高度和面积与样品中相应组分的浓度和色谱柱的分离效率有关。

习题3:红外光谱法(IR)在有机化学中的应用是什么?红外光谱法是一种用于鉴定有机化合物结构的重要手段。

通过测定分子中化学键的振动频率,可以识别不同的官能团。

每种官能团都有其特征的吸收频率,这些频率对应于分子中特定化学键的振动模式。

红外光谱图上的峰位和强度可以提供关于分子结构的信息。

习题4:质谱法(MS)如何实现对分子质量的测定?质谱法是一种通过测量分子离子的质量和电荷来确定分子质量的技术。

在质谱分析中,样品分子首先被电离成离子,然后这些离子被加速并进入磁场。

不同质量的离子在磁场中的偏转角度不同,通过测量这些角度,可以确定离子的质量。

质谱法特别适用于分析未知化合物的分子质量。

习题5:简述高效液相色谱(HPLC)与气相色谱(GC)的主要区别。

高效液相色谱(HPLC)和气相色谱(GC)都是色谱分析技术,但它们在应用和原理上有所不同。

HPLC通常使用液体作为移动相,适用于分析不易挥发或热不稳定的样品。

而GC使用气体作为移动相,特别适合于分析易挥发的有机化合物。

仪器分析课后习题答案(武大版)

仪器分析课后习题答案(武大版)

仪器分析课后习题(参考)(部分)第一章绪论1.仪器分析有哪些分析方法?请加以简述。

答:a.光学分析法 b.电化学分析法 c.分离分析法 d.其它分析方法。

光学分析法:分为非光谱法和光谱法。

非光谱法是不涉及物质内部能级跃迁,通过测量光与物质相互作用时其散射、折射等性质变化,从而建立起分析方法的一类光学测定法。

光谱法是物质与光相互作用时,物质内部发生的量子化的能级间的跃迁,从而测定光谱的波长和强度而进行的分析方法。

电化学分析方法:利用待测组分的电化学性质进行测定的一类分析方法。

分离分析方法:利用样品中共存组分间溶解能力、亲和能力、吸附和解析能力、迁移速率等方面的差异,先分离,后按顺序进行测定的一类分析方法。

其它仪器分析方法和技术:利用生物学、动力学、热学、声学、力学等性质测定的一类分析方法。

3.仪器分析的联用技术有何显著优点?答:多种现代分析技术的联用,优化组合,使各自的优点得到发挥,缺点得到克服,尤其是仪器与现代计算机技术智能融合,实现人机对话,不断开拓了一个又一个的研究领域。

第二章分子分析方法2.为什么分子光谱总是带状光谱?答:因为当分子发生电子能级跃迁时,必须伴随着振动能级和转动能级的跃迁,而这些振动的能级和转动的能级跃迁时叠加在电子跃迁之上的,所以是带状光谱。

4.有机化合物分子电子跃迁有哪几种类型?那些类型的跃迁可以在紫外可见光区吸收光谱中反映出来?答:б→б*、П→б*、n→б*、n→б*、n→П*、П→П*。

其中n→б*、n→П*、П→П*类型的跃迁可以在紫外可见光区吸收光谱中反映出。

5.何谓生色团、助色团、长移、短移、峰、吸收曲线、浓色效应,淡色效应、向红基团、向蓝基团?答:深色团:分子中能吸收特定波长的光的原子团或化学键。

助色团:与生色团和饱和烃相连且使吸收峰向长波方向移动,并使吸收强度增强的原子或原子团,如:-OH、-NH2。

长移:某些有机物因反应引入含有未珙县电子对的基团,使吸收峰向长波长的移动的现象。

仪器分析课后答案解析

仪器分析课后答案解析

仪器分析课后答案解析紫外-可见分光光度法思考题和习题1.名词解释:吸光度、透光率、吸光系数(摩尔吸光系数、百分吸光系数)、发⾊团、助⾊团、红移、蓝移。

吸光度:指光线通过溶液或某⼀物质前的⼊射光强度与该光线通过溶液或物质后的透射光强度⽐值的对数,⽤来衡量光被吸收程度的⼀个物理量。

吸光度⽤A表⽰。

透光率:透过透明或半透明体的光通量与其⼊射光通量的百分率。

吸光系数:单位浓度、单位厚度的吸光度摩尔吸光系数:⼀定波长下C为1mol/L ,l为1cm时的吸光度值百分吸光系数:⼀定波长下C为1%(w/v) ,l为1cm时的吸光度值发⾊团:分⼦中能吸收紫外或可见光的结构单元,含有⾮键轨道和n分⼦轨道的电⼦体系,能引起π→π*跃迁和n→π*跃迁,助⾊团:⼀种能使⽣⾊团吸收峰向长波位移并增强其强度的官能团,如-OH、-NH3、-SH及⼀些卤族元素等。

这些基团中都含有孤对电⼦,它们能与⽣⾊团中n电⼦相互作⽤,使π→π*跃迁跃迁能量降低并引起吸收峰位移。

红移和蓝移:由于化合物结构变化(共轭、引⼊助⾊团取代基)或采⽤不同溶剂后,吸收峰位置向长波⽅向的移动,叫红移(长移);吸收峰位置向短波⽅向移动,叫蓝移(紫移,短移)2.什么叫选择吸收?它与物质的分⼦结构有什么关系?物质对不同波长的光吸收程度不同,往往对某⼀波长(或波段)的光表现出强烈的吸收。

这时称该物质对此波长(或波段)的光有选择性的吸收。

?由于各种物质分⼦结构不同,从⽽对不同能量的光⼦有选择性吸收,吸收光⼦后产⽣的吸收光谱不同,利⽤物质的光谱可作为物质分析的依据。

3.电⼦跃迁有哪⼏种类型?跃迁所需的能量⼤⼩顺序如何?具有什么样结构的化合物产⽣紫外吸收光谱?紫外吸收光谱有何特征?电⼦跃迁类型有以下⼏种类型:σ→σ*跃迁,跃迁所需能量最⼤;n →σ*跃迁,跃迁所需能量较⼤,π→π*跃迁,跃迁所需能量较⼩;n→π*跃迁,所需能量最低。

⽽电荷转移跃迁吸收峰可延伸⾄可见光区内,配位场跃迁的吸收峰也多在可见光区内。

仪器分析习题(附参考答案).doc

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纽分峰高为噪音二倍(或三倍)时的灵敏度。

检测限(敏感度): 仪器分析习题(附参考答案)1. 名词解释吸附色谱法:利用组分在吸附剂(I 古I 定和)上的吸附能力强弱不同而得以分离的 方法。

分配色谱法:利用组分在固定液(固定相)屮溶解度不同而达到分离的方法。

离子交换色谱法:利用组分在离子交换剂(固定相)上的亲和力大小不同而达到 分离的方法。

保留时间仃:试样从进样到柱后出现峰极人点时所经过的时间。

组分2的调整保留值与组分1的调整保留值之比。

分配系数K :指在一定温度和压力下,组分在I 古I 定和和流动和之间分配达平衡时 的浓度之比值。

分配比k :指在一-定温度和压力下,组分在两相间分配达平衡吋,分配在固定相 和流动和屮的质量比。

分离度R :相邻两组分色谱峰保留值Z 差与两组分色谱峰底宽总和Z 半的比值。

相对校正因子f/:组分i 的相对校正因子fi ,为组分i 与标准物质s 的绝对校正 因子之比(fi / fs )。

内标法:将一处重的纯物质作为内标物加入到准确極的试存屮,根据试样和 内标物的质量以及被测组分和内标物的峰面积求出被测组分的含量。

浓度型检测器:测量组分浓度的变化的检测器,其响应值与纽分的浓度成止比。

质量型检测器:测量组分质量流速变化的检测器,其响应值与单位时间进入检测 器的组分质量成正比。

噪声R N :无样品通过吋,由仪器木身和工作条件等偶然因索引起基线的起伏。

梯度洗脱:在一定分析周期内不断变换流动相的种类和比例,使混合样詁屮各组 分都以最佳平均&值通过色谱柱。

适于分析极性差别较大的复杂组分2. 色谱法有哪些类型?答:气体为流动相的色谱称为气相色谱(GC ),根据固定相是固体吸附剂还是固 定液(附着在惰性载体上的一薄层有机化合物液体),又可分为气固色谱(GSC ) 和气液色谱(GLC )・液休为流动相的色谱称液相色谱(LC )。

同理,液相色谱 亦可分为液固色谱(LSC )和液液色谱(LLC ).超临界流体为流动相的色谱称为超临界流体色谱(SFC) o随着色谱工作的发展,通过化学反应将固定液键合到载体表面,这种化学键合固定相的色谱又称化学键合相色谱(CBPC) o3.试述热导池及氢焰离子化检测器的原理?答:热导池检测器是利用组分蒸气与载气导热系数不同来测定各组分的.氢焰离子化检测器是利用有机物在氢气一一空气火焰屮产生离子化反应而生成许多离子对,在加有电压的两极间形成离子流•4.如何选择气液色谱的固定液?答:对固定液的选择并没有规律性可循。

仪器分析第四版课后答案

仪器分析第四版课后答案

仪器分析第四版课后答案简介仪器分析课程是化学、材料、生物、环保等各个专业的重要课程之一,它以仪器仪表作为手段,通过各种手段对样品进行分析和测试,从而得到样品的各种物理性质、化学性质、构成成分、结构特征等重要信息。

而对于学生而言,理解课本知识和课后习题的差异往往是比较大的,因此提供一些仪器分析第四版课后答案可以更好地帮助学生们进行深刻的理解和掌握。

第一章:仪器分析基础1.1 仪器分析的基本概念与分类1.1.1 仪器分析的基本概念(1)什么是仪器分析?答:仪器分析是使用物理、化学和其他科学的基本原理与方法,以仪器成为手段,对物质进行测试和研究的一门科学技术。

(2)它主要有什么功能?答:仪器分析主要有定性分析、定量分析、结构分析以及物性测试等功能。

1.什么是仪器分析方法?答:仪器分析方法是指利用仪器仪表和其他辅助设备分析样品的过程,如测量、检查、采集、分离、检测、处理等。

2.什么是电化学分析?答:电化学分析是以电化学方法为基础的一种分析方法,它是基于电极、电解液和电子传递反应而建立的,主要进行电位测量和电流测量等。

1.1.2 仪器分类1.仪器分为哪些类型?答:仪器可以分为光学仪器、电化学仪器、色谱仪器、光谱学仪器、质谱仪器、生物分析仪器、电泳仪器、热分析仪器等多种类型。

1.2 仪器分析的流程与方法1.2.1 仪器分析的流程1.什么是仪器分析的流程?答:仪器分析的流程是一种系统的分析过程,它包括准备样品、选择仪器、前处理、调试仪器、分析测试、数据处理等一系列步骤。

2.什么是前处理过程?答:前处理过程是指在测试前对样品进行处理,如正确的样品采集、样品处理、样品转化等加工。

通过前处理,可以使样品更加符合测试要求,提高测试的精度和准确性。

1.2.2 仪器分析的方法1.仪器分析的方法有哪些?答:仪器分析的方法可以分为电化学方法、光谱学方法、色谱法、质谱法、光学法、生物方法、热分析方法、分析微观方法等多种。

具体内容可以详见本章中各小节的内容。

仪器分析课后习题答案

仪器分析课后习题答案
(3) SO2γs,γas
(4) (a) (CH)
(b) (CH)
(c) W(CH)
(d) (CH)
解:只有发生使偶极矩有变化的振动才能吸收红外辐射,即才是红外活性的,否则为红外非活性的。也即只有不对称的振动形式才是红外活性的,对称的振动则为红外非活性的。因此,上述结构中:
红外活性振动有:(2)CH3—CCl3γ(C-C)
③图表在1300~1000cm-1范围内也有一系列特征吸收峰,特别在1200cm-1处有一强吸收峰,符合C-O的振动范围,因此可判断改化合物含有C-O键。
④图谱中在2820,2720cm-1处含有吸收峰,符合-CH3,-CH2对称伸缩范围,因此可判断化合物中含有-CH3基团和-CH2基团。
综上所述,此化合物的结构式应为:
答:(1)仪器分析和化学分析:以物质的物理性质和物理化学性质(光、电、热、磁等)为基础的分析方法,这类方法一般需要特殊的仪器,又称为仪器分析法;化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。
(2)标准曲线与线性范围:标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线;标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度(或含量)的范围称为该方法的线性范围。
解:
已知线性回归方程为
其中
一元线性回归方程为 。
代入数据可求得相关系数 或 。来自4.下面是确定某方法测定铁的检出限的一组数据:空白信号(相对单位)为5.6,5.8,6.2,5.2,5.3,5.6,5.7,5.6,5.9,5.6,5.7;10 ngmL1铁标准溶液信号(相对单位)为10.6,10.8,10.6。试计算此方法测定铁的检出限。
第一章 绪论
第二章 光学分析法导论
第三章 紫外-可见吸收光谱法
第四章 红外吸收光谱法
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第一章绪论第二章光学分析法导论第三章紫外-可见吸收光谱法第四章红外吸收光谱法第五章分子发光分析法第六章原子发射光谱法第七章原子吸收与原子荧光光谱法第八章电化学分析导论第九章电位分析法第十章极谱分析法第十一章电解及库仑分析法第十二章色谱分析法第一章绪论1.解释下列名词:(1)仪器分析和化学分析;(2)标准曲线与线性范围;(3)灵敏度、精密度、准确度和检出限。

答:(1)仪器分析和化学分析:以物质的物理性质和物理化学性质(光、电、热、磁等)为基础的分析方法,这类方法一般需要特殊的仪器,又称为仪器分析法;化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。

(2)标准曲线与线性范围:标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线;标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度(或含量)的范围称为该方法的线性范围。

(3)灵敏度、精密度、准确度和检出限:物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度,称为方法的灵敏度;精密度是指使用同一方法,对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度;试样含量的测定值与试样含量的真实值(或标准值)相符合的程度称为准确度;某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量,称为这种方法对该物质的检出限。

2. 对试样中某一成分进行5次测定,所得测定结果(单位g mL 1)分别为 0.36,0.38,0.35,0.37,0.39。

(1) 计算测定结果的相对标准偏差;(2) 如果试样中该成分的真实含量是0.38g mL 1,试计算测定结果的相对误差。

解:(1)测定结果的平均值37.0539.037.035.038.036.0=++++=x gmL 1标准偏差122222120158.015)37.039.0()37.037.0()37.035.0()37.038.0()37.036.0(1)(-=⋅=--+-+-+-+-=--=∑mL g n x x s ni iμ相对标准偏差 %27.4%10037.00158.0%100=⨯=⨯=xs s r(2)相对误差%63.2%10038.038.037.0%100-=⨯-=⨯-=μμx E r 。

3. 用次甲基蓝二氯乙烷光度法测定试样中硼时,为制作标准曲线,配制一系列质量浓度B(单位mg L 1)分别为0.5,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0的标准溶液,测得吸光度A 分别为0.140,0.160,0.280,0.380,0.410,0.540。

试写出该标准曲线的一元线性回归方程,并求出相关系数。

解:1158.26)0.50.40.30.20.15.0(--⋅=⋅+++++==L mg L mg x B ρ318.06)540.0410.0380.0280.0160.0140.0(=+++++==A y已知线性回归方程为 bx a y +=其中088.0)58.2()318.0)(58.2()())((121121=---=---=∑∑∑∑====ni iB ni i i B ni ini iiA x x y yx x b ρρ092.0=-=x b y a一元线性回归方程为x y 088.0092.0+=。

代入数据可求得相关系数 9911.0)()())((2/111221±=⎥⎦⎤⎢⎣⎡----±=∑∑∑===ni ni i i ni iiy y x x y yx x r或9911.0=r 。

4. 下面是确定某方法测定铁的检出限的一组数据:空白信号(相对单位)为5.6,5.8,6.2,5.2,5.3,5.6,5.7,5.6,5.9,5.6,5.7;10 ng mL1铁标准溶液信号(相对单位)为10.6,10.8,10.6。

试计算此方法测定铁的检出限。

解:65.5117.56.59.56.57.56.53.52.52.68.56.5=++++++++++=bx27.01)(12=--=∑=n x xs ni b bib46.627.0365.5=⨯+=+=b b L s k x x检出限 Ss S x x D bb L 3=-=其中)/(502.0)010(65.5)6.108.106.10(3111--⋅=⋅--++==mL ng mLng d dx S ρ 该方法测定铁的检出限为1161.1)/(502.027.03--⋅=⋅⨯=mL ng mL ng D 。

第二章光学分析法导论1.解释下列名词:(1)原子光谱和分子光谱;(2)原子发射光谱和原子吸收光谱;(3)统计权重和简并度;(4)分子振动光谱和分子转动光谱;(5)禁戒跃迁和亚稳态;(6)光谱项和光谱支项;(7)分子荧光、磷光和化学发光;(8)拉曼光谱。

答:(1)由原子的外层电子能级跃迁产生的光谱称为原子光谱;由分子的各能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。

(2)当原子受到外界能量(如热能、电能等)的作用时,激发到较高能级上处于激发态。

但激发态的原子很不稳定,一般约在108s内返回到基态或较低能态而发射出的特征谱线形成的光谱称为原子发射光谱;当基态原子蒸气选择性地吸收一定频率的光辐射后跃迁到较高能态,这种选择性地吸收产生的原子特征的光谱称为原子吸收光谱。

(3)由能级简并引起的概率权重称为统计权重;在磁场作用下,同一光谱支项会分裂成2J+1个不同的支能级,2J+1称为能级的简并度。

(4)由分子在振动能级间跃迁产生的光谱称为分子振动光谱;由分子在不同的转动能级间跃迁产生的光谱称为分子转动光谱。

(5)不符合光谱选择定则的跃迁叫禁戒跃迁;若两光谱项之间为禁戒跃迁,处于较高能级的原子具有较长的寿命,原子的这种状态称为亚稳态。

(6)用n、L、S、J四个量子数来表示的能量状态称为光谱项,符号为n 2S 1 L;把J值不同的光谱项称为光谱支项,表示为n 2 S 1 L J。

(7)荧光和磷光都是光致发光,是物质的基态分子吸收一定波长范围的光辐射激发至单重激发态,再由激发态回到基态而产生的二次辐射。

荧光是由单重激发态向基态跃迁产生的光辐射,而磷光是单重激发态先过渡到三重激发态,再由三重激发态向基态跃迁而产生的光辐射。

化学发光是化学反应物或反应产物受反应释放的化学能激发而产生的光辐射。

(8)入射光子与溶液中试样分子间的非弹性碰撞引起能量交换而产生的与入射光频率不同的散射光形成的光谱称为拉曼光谱。

2.阐明光谱项中各符号的意义和计算方法。

答:光谱项表示为n 2S1L ,其中n 为主量子数,其数值等于原子的核外电子层数;S 为总自旋量子数,若N 为原子的价电子数,S 可取2N ,12-N ,22-N ,…, 21,0;L 为总轨道角量子数,对于具有两个价电子的原子,L 只能取值)(21l l +,)1(21-+l l ,)2(21-+l l ,…,21l l -。

3. 计算:(1)670.7 nm 锂线的频率;(2)3300 cm 1谱线的波长;(3)钠588.99 nm 共振线的激发电位。

解:(1)1141101047.47.670100.3--⨯=⋅⨯==s nms cm cv λ(2)nm cm 30303300111===-σλ (3)eV nms cm s eV ch E 107.299.588)100.3()10136.4(11015=⋅⨯⨯⋅⨯=⋅=--λ4. 电子能级间的能量差一般为1 20 eV ,计算在1 eV ,5 eV ,10 eV 和20 eV 时相应的波长(nm )。

解:已知Es cm s eV E c h ∆⋅⨯⨯⋅⨯=∆⋅=---)100.3()10136.4(110115λ1 eV 时,nm 1241=λ 5 eV 时,nm 2.248=λ 10 eV 时,nm 1.124=λ 20 eV 时,nm 04.62=λ。

5. 写出镁原子基态和第一电子激发态的光谱项。

解:光谱项分别为:基态31S;第一电子激发态31P和33P。

第三章紫外-可见吸收光谱法1、已知丙酮的正己烷溶液的两个吸收峰138nm 和279nm 分别属于л→л*跃迁和n→л*跃迁,试计算л、n、л*轨道间的能量差,并分别以电子伏特(ev),焦耳(J)表示。

解:对于л→л*跃迁,λ1=138nm=1.38×10-7m则ν=νC=C/λ1=3×108/1.38×10-7=2.17×1015s-1则E=hv=6.62×10-34×2.17×1015=1.44×10-18JE=hv=4.136×10-15×2.17×1015=8.98ev对于n→л*跃迁,λ2=279nm=2.79×10-7m则ν=νC=C/λ1=3×108/2.79×10-7=1.08×1015s-1则E=hv=6.62×10-34×1.08×1015=7.12×10-19JE=hv=4.136×10-15×1.08×1015=4.47ev答:л→л*跃迁的能量差为1.44×10-18J,合8.98ev;n →л*跃迁的能量差为7.12×10-19J,合4.47ev。

3、作为苯环的取代基,-NH3+不具有助色作用,-NH2却具有助色作用;-DH的助色作用明显小于-O-。

试说明原因。

答:助色团中至少要有一对非键电子n,这样才能与苯环上的л电子相互作用产生助色作用,由于-NH2中还有一对非键n电子,因此有助色作用,而形成-NH3+基团时,非键n电子消失了,则助色作用也就随之消失了。

由于氧负离子O-中的非键n电子比羟基中的氧原子多了一对,因此其助色作用更为显著。

4、铬黑T在PH<6时为红色(m axλ=515nm),在PH=7时为蓝色(m axλ=615nm),PH=9.5时与Mg2+形成的螯合物为紫红色(m axλ=542nm),试从吸收光谱产生机理上给予解释。

(参考书P23)解: 由于铬黑T在PH<6、PH=7、PH=9.5时其最大吸收波长均在可见光波长范围内,因此所得的化合物有颜色,呈吸收波长的互补色。

由于当PH<6到PH=7到PH =9.5试,最大吸收波长有m axλ=515nm到m axλ=615nm到λ=542nm,吸收峰先红移后蓝移,因此铬黑T在PH<6 m ax时为红色,PH=7时为蓝色,PH=9.5时为紫红色。

5、4-甲基戊烯酮有两种异构体: (左图) 和 实验发现一种异构体在235nm 处有一强吸收峰(K =1000L• mol -1• cm -1),另一种异构体在220nm 以后没有强吸收峰,试判断具有前一种紫外吸收特征的是哪种异构体。

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