实验室基础知识..

蒸发残渣
≤2.0
/
（105℃±2℃）
/(mg/L)
(溶解性总 固体)
≤1000
2、分析实验室用水的储存和选用
表3列出了国家标准中规定的各级水的制备方法、 储存条件及使用范围。
表3 分析实验室用水的制备、储存及使用
级别
制备与储存
使用
一级水 二级水 三级水
可用二级水经过石英设备蒸馏或离子 交换混合床处理后，再经0.2μm微孔 滤膜过滤制取 不可储存，使用前制备
（5）硫酸具有腐蚀性，配制时宜小心。 （6）用铬酸清洁液洗涤仪器，是利用其与污物起化 学反应的作用，将污物洗去，故要浸泡一定时间，一 般放置过夜（根据情况）；有时可加热一下，使其有 充分作用的机会。
3、玻璃仪器的洗涤方法 洗涤玻璃仪器的方法与要求 （1）一般的玻璃仪器（如烧瓶、烧杯等）：先用自来 水冲洗一下，然后用肥皂、洗衣粉用毛刷刷洗，再用 自来水清洗，最后用纯水冲洗3次（应顺壁冲洗并充分 震荡，以提高冲洗效果）。 计量玻璃仪器（如滴定管、移液管、量瓶等）：也可用 肥皂、洗衣粉的洗涤，但不能用毛刷刷洗。 （2）精密或难洗的玻璃仪器（滴定管、移液管、量瓶、 比色管等）：先用自来水冲洗后，沥干，再用铬酸清 洁液处理一段时间（一般放置过夜），然后用自来水 清洗，最后用纯化水冲洗3次。 （3）洗刷仪器时，应首先将手用肥皂洗净，免得手上 的油污物沾附在仪器壁上，增加洗刷的困难。 （4）一个洗净的玻璃仪器应该不挂水珠（洗净的仪器 倒置时，水流出后器壁不挂水珠）。
常用玻璃仪器
（一）、常用玻璃仪器的主要用途、使用注意事项一览表
名称
烧杯 锥形瓶
平底烧瓶 圆底烧瓶
凯氏烧瓶
Βιβλιοθήκη Baidu
主要用途 配制溶液、溶解样品等
加热处理试样和容量分析 滴定
加热及蒸馏液体 蒸馏；也可作少量气体发 生反应器 消解有机物质
使用注意事项 加热时应置于石棉网上，使其受热均 匀，一般不可烧干 除有与上相同的要求外，磨口锥形瓶 加热时要打开塞，非标准磨口要保持 原配塞 一般避免直火加热，隔石棉网或各种 加热浴加热
（5）打开浓盐酸、浓硝酸、浓氨水试剂瓶时 应带防护用具，在通风柜中进行。 （6）夏季打开易挥发溶剂瓶塞前，应先用冷 水冷却，瓶口不要对着人。 （7）稀释浓硫酸的容器、烧杯或锥形瓶要放 在塑料盆中，只能将浓硫酸慢慢倒入水中， 不能相反！必要时用水冷却。 （8）蒸馏易燃液体严禁明火。蒸馏过程不得 离人，以防温度过高或冷却水突然中断。
同上
称量瓶
矮形用作测定干燥失重 或在烘箱中烘干基准物；不可盖紧磨口塞烘烤，磨口 高形用于称量基准物、 塞要原配 样品
试剂瓶：细 口瓶、广口 瓶、下口瓶
细口瓶用于存放液体试 剂；广口瓶用于装固体 试剂；棕色瓶用于存放 见光易分解的试剂
不能加热；不能在瓶内配制 在操作过程放出大量热量的 溶液；磨口塞要保持原配； 放碱液的瓶子应使用橡皮塞， 以免日久打不开
（4）本品可重复使用，但溶液呈绿色时已失去氧化效 力，不可再用，但能更新再用。
更新方法：取废液滤出杂质，不断搅拌缓慢加入高 锰酸钾粉末，每升约6～8g，至反应完毕，溶液呈棕色 为止。静置使沉淀，倾取上清液，在160℃以下加热， 使水分蒸发，得浓稠状棕黑色液，放冷，再加入适量 浓硫酸，混匀，使析出的重铬酸钾溶解，备用。
玻璃器皿洗干净的标志是：完全被水均匀地润湿 而不挂水珠。
4、玻璃仪器的干燥 （1）晾干 不急等用的仪器，可放在仪器架上在无尘处
自然干燥。 （2）急等用的仪器可用玻璃仪器气流烘干器干燥（温
度在60～70℃为宜）。 （3）计量玻璃仪器应自然沥干，不能在烘箱中烘烤。
5、玻璃仪器的保管 要分门别类存放在试验柜中，要放置稳妥，高的、
项目
实验室用
水三级水
(GB6682)
PH值范围（25℃） 5.0-7.0
纯净水 生活饮用 (GB17323) 水(GB5749)
5.0-7.0 6.5-8.5
电导率（25℃） ≤5 /(μs/cm)
可氧化物质［以 ≤0.4 （O）计］/(mg/L)
≤10
实测约
330
(高锰酸钾耗 (耗氧量) ≤3 氧量) ≤1
2.洗液的配制及说明 制法：称取20g重铬酸钾，于干燥研钵中研细，将此细 粉加入盛有40mL水的玻璃容器内，加热，搅拌使溶解， 待冷后，将此玻璃容器放在冷水浴中，缓慢将360mL浓 硫酸断续加入，不断搅拌，勿使温度过高，容器内容物 颜色渐变深，并注意冷却，直至加完混匀，即得。
说明： （1）硫酸遇水能产生强烈放热反应，故须等重铬酸钾 溶液冷却后，再将硫酸缓缓加入，边加边搅拌，不能相 反操作，以防发生爆炸。 （2）清洁液专供清洁玻璃器皿之用，它能去污的原因 为本品具有强烈的氧化作用。 （3）用清洁液清洁玻璃仪器之前，最好先用水冲洗仪 器，洗去大部分有机物，尽可能使仪器控干，这样可减 少清洁液消耗和避免稀释而降效。
――
吸光度（254nm,1cm光程） ≤
0.001
蒸发残渣（105℃±2℃） /(mg/L) ≤
――
可溶性硅［以（SiO2）计］ /mg/L ≤
0.01
二级水
三级水
无色透明液体
――
5.0—7.5
0.10
0.50
0.08
0.4
0.01
――
1.0
2.0
0.02
――
表2 生活饮用水、纯净水、实验室三级水标准值对照
大的仪器放在里面。需长期保存的磨口仪器要在塞间 垫一张纸片，以免日久粘住。
（三）介绍几种常用的玻璃容器的使用方法
1.滴定管 （1）构造 它是由具有准确刻度的细长玻璃管
及开关组成。滴定管是容量分析中最基本的测量 仪器，是在滴定时用来测定自管内流出溶液的体 积。
（2）准确度 a 常量分析用的滴定管为50ml或25ml，读数
（9）化验室内每瓶试剂必须贴有明显的与内容 物相符的标签。严禁将用完的原装试剂空瓶不 更新标签而装入别种试剂。
（10）操作中不得离开岗位，必须离开时要委 托能负责任者看管。
（11）化验室内禁止吸烟、进食，不能用实验 器皿处理食物。离室前用肥皀洗手。
（12）工作时应穿工作服，不应在食堂等公共 场所穿工作服。
6、要爱护试剂。所有配好的试剂都要贴上标 签，注明名称、浓度、配制日期及配制人。
7、实验中的容器应编号。 8、实验完后，应及时洗净所有仪器。
分析实验室用水
将水纯化，制备能满足分析实验室 工作要求的纯水，这种纯水称为“分析 实验室用水”。为了叙述方便，也简称 为“纯水”。
1、分析实验室用水的规格 国家标准GB6682-1992《分析实
验室用水规格和试验方法》将适用于化学 分析和无机痕量分析等试验用水分为3个 级别：一级水、二级水和三级水。表1列 出了各级实验室用水的规格。
表1 分析实验室用水规格
项目
一级水
外观（目视观察）
PH值范围（25℃）
――
电导率（25℃）/(ms/m) ≤
0.01
可氧化物质［以（O）计］ /(mg/L) ≤
同上
置石棉网上加热，瓶口方向勿对向自 己及他人
洗瓶
装纯化水洗涤仪器或装洗 涤液洗涤沉淀
名称
主要用途
使用注意事项
量筒、 量杯
粗略地量取一定 体积的液体用
不能加热，不能在其中配制溶液， 不能在烘箱中烘烤，操作时要沿 壁加入或倒出溶液
配制准确体积的 非标准的磨口塞要保持原配；漏
容量瓶 标准溶液或被测 水的不能用；不能在烘箱内烘烤，
可估计到0.01ml，每次滴定所用溶液体积最好 在20ml以上，若滴定所用体积过小，则滴定管 刻度读数误差影响增大。
b 10ml滴定管一般刻度可以区分为0.1ml、 0.05ml。
实验室基础知识
➢ 化验室安全守则 ➢ 实验操作注意事项 ➢ 分析实验室用水 ➢ 化学试剂 ➢ 常用玻璃仪器 ➢ 有效数字及运算规则 ➢ 原始记录及数据整理 ➢ 净含量的计算
化验室安全守则：
（1）化验室应配备足够数量的安全用品如灭火 器、冲洗龙头、急救药箱（备创可贴、碘酒、 棉签、纱布等）。 （2）分析人员必须认真学习分析规程和有关的 安全技术规程，了解设备性能及操作中可能发 生事故的原因，掌握预防和处理事故的方法。 （3）进行有危险性的工作，应有第二者陪伴。 如危险物料的现场取样、易燃易爆物品的处理 等。 （4）玻璃管与胶管、胶塞等拆装时，应先用水 润湿，手上垫棉布，以免玻璃管折断扎伤。
3、化学试剂的标签颜色 我国国家标准GB15346-1994《化学试剂
包装及标志》规定用不同的颜色标记化学试剂的等 级及门类，见表4
表4
化学试剂的标签颜色
级别
中文标志
英文标志 标签颜色
一级 优级纯
GR
深绿色
二级 三级
分析纯 化学纯 基准试剂
AR
金光红色
CP
中蓝色
深绿色
生物染色剂
玫红色
4、化学试剂 的使用方法 （1）应熟悉最常用的试剂的性质，如市售酸碱的浓 度，试剂在水中的溶解度，有机溶剂的沸点，试剂的 毒性等。 （2）要注意保护试剂瓶的标签，它表明试剂的名称、 规格、质量，万一掉失应照原样贴牢。分装或配制试 剂后应立即贴上标签。绝不可在瓶中装上不是标签指 明的物质。无标签的试剂不能用的要慎重处理，不应 乱倒。 （3）为保证试剂不受沾污，应当用清洁的牛角勺从 试剂瓶中取出试剂 。 （4）不可用鼻子对准试剂瓶口猛吸气 。 （5）试剂均应避免阳光直晒及靠近暖气等热源。 （6）应根据实验要求恰当地选用不同规格的试剂。
保持烘干或灼烧过的物 质的干燥；也可干燥少 量制备的产品
注意从下口进冷却水，上口出水
不能撞击；不能烘烤
底部放变色硅胶或其它干燥剂，盖磨 口处涂适量凡士林；不可将红热的 物体放入，放入热的物体后要时时开 盖以免盖子跳起或冷却后打不开盖子
（二）、玻璃仪器的洗涤方法 1.洁净剂及其使用范围
溶液
不能用直火加热，可水浴加热
滴定管 （25 50 100ml）
容量分析滴定操 作；分酸式、碱 式
活塞要原配；漏水的不能使用； 不能加热；不能长期存放碱液； 碱式管不能放与橡皮作用的滴定 液
名称
主要用途
使用注意事项
移液管
准确地移取一定量的液 不能加热；上端和尖端不可
体
磕破
刻度吸管
准确地移取各种不同量 的液体
可用多次蒸馏或离子交换等方法制取 储存于密闭的、专用聚乙烯容器中
可用蒸馏或离子交换等方法制取 储存于密闭的、专用聚乙烯容器中， 也可使用密闭的、专用玻璃容器储存
有严格要求的分析实 验，包括对颗粒有要 求的试验，如高压液 相色谱分析用水
无机痕量分析等试验， 如原子吸收光谱分析 用水
一般化学分析试验
化学试剂
滴瓶 装需滴加的试剂
同上
名称
漏斗
（纳氏） 比色管
主要用途
使用注意事项
长颈漏斗用于定量分析， 过滤沉淀；短颈漏斗用 作一般过滤
比色、比浊分析
不可直火加热；非标准磨口塞必须原 配；注意保持管壁透明，不可用去污 粉刷洗
冷凝管 研钵
干燥器
用于冷却蒸馏出的液体
研磨固体试剂及试样等 用；不能研磨与玻璃作 用的物质
最常用的洁净剂有肥皂、合成洗涤剂（如洗衣 粉）、洗液（清洁液）、有机溶剂等。
肥皂、合成洗涤剂等一般用于可以用毛刷直接刷 洗的仪器，如烧瓶、烧杯、试剂瓶等非计量及非光学 要求的玻璃仪器。
肥皂、合成洗涤剂也可用于滴定管、移液管、容 量瓶等计量玻璃仪器的洗涤，但不能用毛刷刷洗。
洗液多用于不能用毛刷刷洗的玻璃仪器，如滴定 管、移液管、量瓶、比色管、凯氏烧瓶等特殊要求与 形状的玻璃仪器；也用于洗涤长久不用的玻璃仪器和 毛刷刷不下的污垢。
1、化学试剂的分类
一般按试剂的化学组成或用途分类，分 为：无机试剂、有机试剂、基准试剂、等效 试剂、食品分析试剂、生化试剂、指示剂和 试纸、高纯物质、标准物质。
2、化学试剂的规格及应用范围 规格按纯度和作用要求分为：高纯、光谱纯、分光纯、 基准、优级纯、分析纯和化学纯。 应用范围： （1）基准试剂是一类用于标定滴定分析标准溶液的 标准物质，可作为滴定分析中的基准物用，也可精确 称量后用直接法配制标准溶液。 （2）优级纯主成分含量高，杂质含量低，主要用于 精密的科学研究和测定工作。 （3）分析纯主成分含量略低于优级纯，杂质含量略 高，用于一般的科学研究和重要的测定工作。 （4）化学纯品质较分析纯差，但高于实验试剂，用 于教学实验的一般分析工作。
（13）每日工作完毕检查水、电、气、窗。
实验操作注意事项 ：
1、养成爱护公物的良好习惯。 2、实验台面要保持干净，台面及实验柜内仪 器要排放整齐。
3、不乱抛杂物。 4、实验时选用的玻璃容器大小要合适，要以 量选器。
5、用洗液或其他洗涤剂洗涤玻璃容器后，先 用普通水冲洗数次，再用蒸馏水每次以少量洗涤 多次。