仪器分析分章练习答案
《仪器分析》课后习题答案参考
《仪器分析》课后习题答案参考第一章电位分析法1～4 略5.（1）pMg x=5.4（2）3.65×10-6– 4.98×10-66. -17%7. 4.27×10-4%8.（1）=5.4×10-4lg=-2.31=5.0×10-3（2） Cl- =1.0×10-2 mol/L9. pH x ==5.74R入=1011Ω10. Cx=8.03×10-4 mol/L第二章电重量分析和库仑分析法1. 1.64 V2. -1.342，0.2383. 1.08 V，0.4V，7333 s4. Co先析出，阴极电位应维持在-0.313 – -0.795V之间阴极电位应维持在-0.455 – -0.795V之间5 Bi：0.283-0.190V（vs.SHE）；-0.005 - -0.098（vs. Ag/AgCl）Cu：0.310-0.159V（vs.SHE）；0.022 - -0.129（vs. Ag/AgCl）Ag：0.739-0.444V（vs.SHE）；0.451 – 0.156（vs. Ag/AgCl）控制阴极电位大于0.310V（vs.SHE），可以使Ag分离，Cu2+和BiO+不能分离。
6 ，7 , ,89.10. t= 4472s11 6.1×10-4 mol/Lpt阴极产生OH-，改变pH使副反应发生，故pt阴极应用玻璃砂芯套管隔离第三章 伏安法和极谱分析法1～3 略4. 当pH=7时，当pH=5时，5. （1） 线性回归方程: y =6.0733x + 0.3652（2）0.536 mmol/L6. M C x 41023.2-⨯=7. 22.7 μA8. 0.0879. 1.75 ×10-3mol/L10. -0.626 V11. 5.9×10-3第四章气相色谱法1～14 略15. 8.5%，20.6%，60.9%16. 2.15%，3.09%，2.75%，6.18%，85.84%17. （1）4.5, （2）48mL,（3）5.4min,（4）103,（5）1866,（6）1.07nm18. （1）8.6，（2）1.4419. （1）n有效(A) = 636.59n有效(B) = 676(2) 2 m20.（1）0.45 ，（2）7111121.（1）4，（2）4，（3）,22. （1）3236,2898,2820,3261,（2）3054（3）0.33m第五章高效液相色谱法1～16 略17. 26.24%，27.26%18. 1600，6.7，7.3，1.1，0.8，7 m19. 0.63,2.38,2.65,4.034021,3099，2818,3394，595,1535，1486,217820. 5.1%21. 0.47%第六章原子发射光谱仪1～8 略9. 2.57 eV10. 0.573%。
仪器分析分章练习答案
1 电化学导论选择1．若待测阴离子为i,干扰离子为j,其电荷分别为n 和M,它们的活度分别为a i 和a j ,k i,j 为电位选择性系数,则用离子选择性电极测定电位的表达式为 BA ．//,2.303lg[()]n M i i j j RT K K a nFϕα=++ B ． //,2.303lg[()]n M i i j j RT K K a nFϕα=-+ C ． //,2.303lg[()]n M i i j j RT K K a nFϕα=-- D ． //,2.303lg[()]M n i i j j RT K K a nF ϕα=++ 2． pH 玻璃电极膜电极的产生是由于 DA ．H +离子透过玻璃膜 B ．电子的得失C ．H +离子得到电子D ．溶液中H +和玻璃膜水合层中的H +和交换作用3．电位法测定时,溶液搅拌的目的 A Ａ．缩短电极建立电位平衡的时间Ｂ．加速离子的扩散,减小浓差极化Ｃ．让更多的离子到电极上进行氧化还原反应Ｄ．破坏双电层结构的建立4．活动载体膜电极的敏感膜为 DA ．固态的无机化合物B ．固态的有机化合物Ｃ．晶体膜 D ．液态的有机化合物5．氟离子选择电极在使用前需用低浓度的氟溶液浸泡数小时,其目的 A Ａ．活化电极 Ｃ．检查电极的好坏Ｃ．清洗电极 Ｄ．检查离子计能否使用6．以中性载体缬氨霉素作为活性物质制作的膜电极可用于测定 CA ．Li +B ．Na +C ．K +D ．NH 4+7．离子选择性电极的选择系数可用于 AA．估计共存离子的干扰程度 B．估计电极的检测限C．估计电极的线性响应范围 D．估计电极的线性响应范围8．离子选择电极在使用时,每次测量前都要将其电位清洗至一定的值,即固定电极的预处理条件,这样做的目的是 D Ａ．清洗电极Ｂ．消除电位不稳定性Ｃ．提高灵敏度Ｄ．避免存储效应迟滞效应或记忆效应9．用离子选择电极标准加入法进行定量分析时,对加入标准溶液的要求 D A．体积要大,其浓度要高B．体积要小,其浓度要低C．体积要大,其浓度要低D．体积要小,其浓度要高填空题1．溶出伏安法的操作步骤, 通常分为二步, 第一步是预电解过程, 目的是为了富集被测痕量组分,第二步是_____溶出过程______;名词解释1．碱差用pH玻璃电极测定pH值大于9的碱性溶液或钠离子浓度较高的溶液时,测得的pH值比实际数值偏低的现象;2．酸差测定强酸溶液,测得的pH值比实际数值偏高的现象;简答题1．在用离子选择性电极测定离子浓度时,TISAB的定义及加入TISAB的作用是什么TISAB 即为“总离子强度调节缓冲剂”,是指浓度很大的电解质溶液,它对欲测离子没有干扰,将他加入到标准溶液及试样溶液中,使它们的离子强度都达到很高而近乎一致,从而使活度系数基本相同;在用离子选择性电极测定离子浓度时,加入TISAB 的作用是：1恒定离子强度；2缓冲PH,使溶液的pH 维持恒定；3消除干扰离子的影响;计算题1．将钙离子选择电极和饱和甘汞电极插入水样中,用直接电位法测定水样中的Ca 2+;25℃时,测得钙离子电极电位为－对SCE,加入L 的CaNO 32标准溶液,搅拌平衡后,测得钙离子电极电位为－对SCE;试计算原水样中Ca 2+的浓度. 解：由标准加入法计算公式S =2Δc =V s c s/V o=×100ΔE =－－－=－= Vc x ＝Δc 10ΔE /s －１－1＝×10－4－１－1＝×10－4× ＝× 10－4 mol/L试样中Ca 2+ 的浓度为×10－4mol/L;2．用标准加入法测定离子浓度时,于100 mL 铜溶液中加入1 mL mol/L 硝酸铜标准溶液,电动势增加4 mV, 求溶液中铜的原来总浓度;解：由标准加入法公式 110/-∆=∆s x CC ϕ 得：L mol V V C V C s X S s /1000.100.10.1001.000.13-⨯≈+⨯=+=∆)(004.0V =∆ϕ则Cu 2+溶液的浓度为： L mol C x /1074.21101000.13059.0/004.023-⨯-⨯=-⨯=2 库仑分析法选择1．库仑分析与一般滴定分析相比 B A．需要标准物进行滴定剂的校准B．不需要制备标准溶液,不稳定试剂可以就地产生C．测量精度相近D．很难使用不稳定的滴定剂;填空题1．法拉第电解定律是库仑分析法的理论基础;它表明物质在电极上析出的质量与通过电解池的电量之间的关系;其数学表达式为 ____ m = M/nF×it _______ ;2．库仑滴定分析法, 实际上是一种_____控制电流_______电解分析法;3．控制电位库仑分析的先决条件是____________100%电流效率_____________;3 伏安分析法选择1．溶出伏安法操作中,下列哪一项操作是正确的 C Ａ．在全测定过程中,均搅拌被分析溶液Ｂ．在全测定过程中,完全不搅拌被分析溶液Ｃ．在富集阶段搅拌,在溶出阶段不搅拌溶液Ｄ．在富集阶段不搅拌,在溶出阶段搅拌溶液2．在经典极谱分析中,一般不搅拌溶液,这是为了 D A．消除迁移电流B．减少充电电流的影响Ｃ．加速达到平衡D．有利于形成浓差极化3. 极谱波的半波电位是 AA．扩散电流为极限扩散电流一半时的电极电位Ｂ．从极谱波起始电位到终止电位一半处的电极电位Ｃ．极限电流一半时的电极电位D．参与电极反应物质的析出电位4．在下列极谱分析操作中哪一项是错误的 C Ａ．通N2除溶液中的溶解氧Ｂ．加入表面活性剂消除极谱极大Ｃ．在搅拌下进行减小浓差极化的影响Ｄ．恒温消除由于温度变化产生的影响5．在极谱分析中,消除极谱极大的方法是在测试溶液中加入 C A．支持电解质 B．Na2SO3 C．表面活性剂 D．配合剂填空题1．极谱分析中扩散电流id 作为定量分析的依据;2．在极谱分析中使用饱和甘汞电极作参比电极,这是由于它不出现浓度差极化现象,故通常把它叫做去极化电极;3．极谱分析中半波电位E1/ 2 作为定性分析的依据;4．残余电流主要是由充电电流或电容电流和_试剂中杂质的电解电流____组成;名词解释1．极谱分析的残余电流在进行极谱分析时,由于溶液中存在微量易在滴汞电极上还原的杂质以及存在电容电流,外加电压虽未达到被测物质的分解电压,但仍然有微小的电流通过电解池,这种电流称为残余电流;2．半波电位半波电位1/2是扩散电流的一半处相对应的电位,在一定的底液中,半波电位一定计算题1．在LNaOH 溶液中CrO 42－在滴汞电极上还原得一极谱波;当CrO 42－浓度为×10－3mol/L,m 2/3t 1/6为3s -1/2,在－vs SCE 时,测得扩散电流为A,若CrO 42－在该溶液中的扩散系数为×10－5cm 2/s 试求电极反应的电子得失数残余电流可忽略;1由尤考维奇方程得：3101000.200.2)1000.1(6072.23607332/156/13/22/1d≈⨯⨯⨯⨯⨯=⨯=--ct m D i Z2．根据下列实验数据计算试液中Pb 2+的质量浓度以mg/L 表示;已知M Pb =解：设试液中铅的浓度为C x mol/L由 KC i d =可得：00.5000.104.129.58x C K =- 1 00.5010700.100.500.104.125.813-⨯⨯+=-x C k 2 2/1 得：L mol C x /10749.13-⨯=则Pb 2+的质量浓度= 10-3 103= mg/L3．用极谱法测定未知铅溶液;取的未知试液,测得扩散电流为 1.86A;然后在 同样实验条件下,加入×10－3mol/L 的铅标准溶液,测得其混合液的扩散电流为5.27A;试计算未知铅溶液的浓度;解：mg/L 1077.100.2586.1)00.500.25(27.586.100.51012.2)(43X S X S S --⨯=⨯-+⨯⨯⨯=-+=hV V V H h C V c X4．在1mol/LNaOH 介质中,×10-3mol/LTeO 32-－在滴汞电极上还原产生一个可逆极谱 波;汞在毛细管中的流速为s,汞滴落下的时间为,测得其扩散电流为 A;若TeO 32-－的扩散系数为×10－5cm 2/s,问在此条件下,碲被还原至何状态解：由尤考维奇方程求出电子得失数： 65.109.61)10001000.4()15.3()50.1()1075.0(6079.6160736/13/22/156/13/22/1d ≈=⨯⨯⨯⨯=⨯=--c t m D i z 还原至－2价;4 原子发射选择1．原子发射分析中光源的作用是 A A．提供试样蒸发和激发所需的能量B．广泛的光谱区域内发射连续光谱C．发射待测元素基态原子所吸收的特征共振辐射D．产生紫外线2. 原子发射光谱的产生是由于 BＡ．原子的次外层电子在不同能态间跃迁Ｂ．原子的外层电子在不同能态间跃迁Ｃ．原子外层电子的振动和转动Ｄ．原子核的振动3．光量子的能量正比于辐射的 C A．传播速度 B．波长C．波数 D．光量子的数量4．下列哪一项是发射光谱分析不能解决的 C A．微量及痕量元素分析B．具有高的灵敏度C．测定元素存在状态 D．选择性好,互相干扰少5．在发射光谱分析中,具有低干扰、高精度、低检测限和大线性范围的光源是 C A．直流电弧 B．低压交流电弧Ｃ．电感耦合等离子体D．高压火花6．在AES分析中,谱线自吸自蚀的原因是: C A．激发源的温度不够高B．基体效应严重C．激发源弧焰中心的温度边缘高D．试样中存在较大量的干扰组分7．用发射光谱进行元素定性分析时,作为谱线波长比较标尺的元素是 C A．钠 B．碳 C．铁 D．铜填空题1．原子发射常用的光源有直流电弧,交流电弧,高压火花和ICP光源 ;2．原子发射光谱激发光源的作用是提供足够的能量使试样蒸发和激发 ;名词解释1．摄谱仪的色散率色散率就是指把不同波长的光分散开的能力,通常以倒线色散率来表示：dλ/d l单位为nm/mm,即谱片上每一毫米的距离内相应波长数单位为nm;简答题1．简述原子发射光谱产生过程;在一般情况下,原子处于最低能量状态基态 ,当原子在光源中获得能量后就会使外层的电子从基态或低能态激发至高能态激发态;原子外层电子处于激发态时是不稳定的,当它从激发态跃迁回到基态或低能态时将释放出多余的能量,若此能量以光的形式出现,即得到原子发射光谱2．试述光谱定量分析的基本原理及何谓内标法;光谱定量分析是根据待测元素谱线的强度和待测元素的含量之间存在一种关系,即罗马金公式 I = acb来进行定量分析的,谱线强度可以用光电直读法记录;在被测元素的谱线中选一条分析线,在基体元素谱线中选一条与它相匀称的内标线,根据这一对谱线强度的比值对被测元素的含量制作工作曲线,然后对未知试样进行定量分析的方法称为内标法;3．简述等离子体光源ICP的优点;(1)检出限低,可达10-3一10-4 ppm;2精密度高,可达＜1％;3基体和第三元素影响小,准确度高;4工作曲线线性范围宽,可达4—5个数量级;5光谱背景一般较小;6和多元素同时测定;4．原子发射光谱分析所用仪器由哪几部分组成,其主要作用是什么原子发射光谱分析所用仪器装置通常包括光源、光谱仪和检测器三部分组成;光源作用是提供能量,使物质蒸发和激发;光谱仪作用是把复合光分解为单色光,即起分光作用;检测器是进行光谱信号检测,常用检测方法有摄谱法和光电法;摄谱法是用感光板记录光谱信号,光电法是用光电倍增管等光电子元件检测光谱信号;5 原子吸收选择1. 空心阴极灯内充的气体是 DA. 大量的空气B. 大量的氖或氩等惰性气体C. 少量的空气D. 少量的氖或氩等惰性气体2 在原子吸收分析的理论中, 用峰值吸收代替积分吸收的基本条件之一是 AＡ．光源发射线的半宽度要比吸收线的半宽度小得多B．光源发射线的半宽度要与吸收线的半宽度相当Ｃ．吸收线的半宽度要比光源发射线的半宽度小得多D．单色器能分辨出发射谱线, 即单色器必须有很高的分辨率3．原子吸收光谱仪与原子发射光谱仪在结构上的不同之处是 D Ａ．透镜 B．单色器Ｃ．光电倍增管 D．原子化4．用原子吸收光度法测定铷时,加入1％的钠盐溶液,其作用是 C A．减小背景 B．释放剂Ｃ．消电离剂 D．提高火馅温度5．与火焰原子吸收法相比, 无火焰原子吸收法的重要优点为 B A．谱线干扰小 B．试样用量少Ｃ．背景干扰小 D．重现性好6．原子吸收线的劳伦茨变宽是基于 BA．原子的热运动 B．原子与其它种类气体粒子的碰撞Ｃ．原子与同类气体粒子的碰撞 D．外部电场对原子的影响7．在石墨炉原子化器中, 应采用下列哪种气体作为保护气 DA．乙炔 B．氧化亚氮 C．氢 D．氩8．下列哪些元素于酸性介质中,在还原剂硼氢化钠,金属锌等的作用下、可生成易挥发的氢化物．而进入等离子体光源进行蒸发和激发 BA．Fe B．Ge C．Mo D．W9．在原子吸收分析法中, 被测定元素的灵敏度、准确度在很大程度上取决于 C A．空心阴极灯 B．火焰 C．原子化系统 D．分光系统10．原子吸收法测定钙时, 加入EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰 BA．盐酸 B．磷酸 C．钠 D．镁11. 非火焰原子吸收法的主要缺点是 CA．检测限高B．不能检测难挥发元素Ｃ．精密度低D．不能直接分析粘度大的试样12. 若原子吸收的定量方法为标准加入法时, 消除了下列哪种干扰 DＡ．分子吸收Ｂ．背景吸收Ｃ．光散射Ｄ．基体效应13. 下列可提高Al元素的原子化效率的方法是 DA．加快喷雾速度B．降低火焰温度C．待测溶液中加入消电离剂D．用石墨管原子化器代替火焰原子化器14．在电热原子吸收分析中, 多利用氘灯或塞曼效应进行背景扣除, 扣除的背景主要是 A Ａ．原子化器中分子对共振线的吸收Ｂ．原子化器中干扰原子对共振线的吸收Ｃ．空心阴极灯发出的非吸收线的辐射Ｄ．火焰发射干扰15．空心阴极灯的主要操作参数是 A A．灯电流 B．灯电压C．阴极温度 D．内充气体压力16．在荧光光谱中, 测量时, 通常检测系统与入射光的夹角呈 CＡ．180°Ｂ．120°Ｃ．90°Ｄ．45°C．非极性分子D．分子振动时没有偶极矩变化17．原子吸收分光光度法中,所谓谱线的轮廓是 AA．吸收系数随频率的变化B．吸收系数随波长的变化C．谱线强度随频率的变化D．谱线强度随波长的变化18．测定鱼、肉和人体内脏器官等生物组织中的汞,较简单的方法可采用 C A．火焰原子化法B．石墨炉原子化C．冷原子吸收法 D．氢化物原子化法19．原子吸收线的多普勒变宽是基于 A A．原子的热运动B．原子与其它种类气体粒子的碰撞C．原子与同类气体粒子的碰撞D．外部电场对原子的影响20．原子吸收光谱法常用的光源是 D A．氢灯 B．火焰C．电弧 D．空心阴极灯填空题1．荧光分析法不是测定 ___激发____ 光的强弱,而是测定发射光的强弱;2．在原子吸收法中, 由于吸收线半宽度很窄, 因此测量____积分吸收________ 有困难,所以用测量峰值吸收系数来代替;3．受激气态原子直接跃回高于基态的亚稳态时发射的荧光称____直跃线荧光__________; 4．原子吸收分光光度计的主要组成部件有光源,原子化系统,分光系统和检测系统; 5．原子吸收光谱线的洛仑兹变宽是由原子与其它种类粒子的碰撞 ; 6．在原子吸收分光光度计中,目前常用的光源是空心阴极灯 ;7．空心阴极灯中对发射线半宽度影响最大的因素是灯电流 ;8．在原子吸收光谱分析过程中, 被测元素的原子质量愈小, 温度愈高, 谱线的热变宽将______愈严重____________;名词解释1．直跃线荧光受激气态原子直接跃回高于基态的亚稳态时发射的荧光,此时发射出的波长比吸收的辐射长的荧光,称为直跃线荧光;2．特征浓度火焰原子化法特征浓度指能产生1%吸收或吸光度值时溶液中待测元素的质量浓度ugml -1/1%或质量分数ugg -1/1%;3．锐线光源能发射出谱线半宽度很窄的发射线的光源;计算题1．用原子吸收光谱法测定试液中的Pb,准确移取50mL 试液2份;用铅空心阴极灯在波长 nm 处,测得一份试液的吸光度为,在另一份试液中加入浓度为 mg/L 铅标准溶液300 L,测得吸光度为;计算试液中铅的浓度mg/L 为多少解：设试液中铅的浓度为c x mg/L由Kc A =可得：1 x Kc =325.02 0.500.501000.30.50103000.500.50103000.50670.0333⨯⨯+≈⨯+⨯⨯+=---x x c c K 1/2得；C x = mg/L2．用原子吸收分光光度法测定矿石中的钼;称取试样4.23g,经溶解处理后,转移入100mL 容量瓶中.;吸取两份矿样试液,分别放人两个容量瓶中,其中一个再加入mL 标准钼溶液,都稀释到刻度;在原子吸收分光光度汁上分别测得吸光度为和, 计算矿石中钼的含量;解：00C A A A C xx x -= mL mg C Mo /1.23314.0586.00.20314.0=-⨯=%273.0%10023.400.101010000.501.236=⨯⨯⨯⨯⨯=-Mo W 6 紫外可见选择1．双波长分光光度计与单波长分光光度计的主要区别在于 DA ．光源的种类B ．检测器的个数Ｃ．吸收他的个数 D ．使用的单色器的个数2. 在紫外可见分光光度计中．用于紫外波段的光源是 CA ．钨灯B ．卤钨灯C ．氘灯D ．能斯特光源3. 某化合物在乙醇中的max ＝240nm,max ＝13000L/mol ·cm ,则该UV －VIS 吸收谱带的跃迁类型是 CＡ． n → Ｂ．n → Ｃ． → Ｄ． →4. 人眼能感觉到的光称为可见光,其波长范围是 AA ．400~780nmB ．200~400nmC ．200~600nmD ．400~700mm5. 用紫外－可见分子吸收光谱进行定性分析的依据不包括 DA ．吸收峰的数目B ．吸收峰的形状C ．吸收峰的位置D ．最大波长处吸光度值的大小6．分子的紫外－可见吸收光谱呈带状光谱,其原因是什么 DA ．分子中价电子运动的离域性质B ．分子中价电子能级的相互作用C ．分子振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁D．分子电子能级的跃迁伴随着振动、转动能级的跃迁填空题1．溶剂的改变能使紫外吸收带的位置改变,通常极性溶剂使π—π跃迁的K吸收带向长波长移动;2．在紫外可见分光光度计中,在可见光区使用的光源是钨灯,用的棱镜和比色皿的材质可以是玻璃 ;3．原子光谱的特征为线光谱,分子光谱的特征为带光谱 ;4．紫外可见吸收光谱研究的是分子的电子跃迁,它还包括振动和转动跃迁; 5．在紫外分光光度计中,使用的棱镜和比色皿的材质一定是石英 ;6．溶剂的改变能使紫外吸收带的位置改变,通常极性溶剂使n—π跃迁产生的R吸收带向短波长方向移动;名词解释1．增色效应由于化合物的结构发生某些变化或外界因素的影响,使化合物的吸收强度增大的现象,叫增色效应;2．红移效应由于共轭效应,引入助色团或溶剂效应使化合物的吸收波长向移动,称为红移效应;3．减色效应由于化合物的结构发生某些变化或外界因素的影响,使化合物的吸收强度减小的现象,叫减色效应;计算题1．腺嘌呤溶液在波长263 nm时的摩尔吸光系数为13100,若将2 mL的腺嘌呤溶液放在1.0 cm 的吸收池中,测得的百分透光率为%,试求该溶液的浓度为多少根据比尔定律式A=log1/T=bc：首先将百分透光度换算成吸光度AA = log1/T = lg1/ =则 C = A/b = 13100 = 10-6 mol L-12．某亚铁螯合物的摩尔吸收系数为12000 L/moL·cm,若采用1.00cm的吸收池, 欲把透射比读数限制在至之间, 分析的浓度范围是多少解：c＝－lg T／ebc1＝／12000×＝×10-5mol／Ｌc2＝－／12000×＝×10-5mol／Ｌ故范围为: ×10-5～×10-5mol／Ｌ7 气相色谱1．在色谱分析中,柱长从 1m 增加到 4m ,其它条件不变,则分离度增加 BA． 4 倍 B． 1 倍Ｃ．2 倍 D．10 倍2．速率理论常用于 DA．塔板数计算 B．塔板高度计算C．色谱流出曲线形状的解释 D．解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关3．用极性色谱柱分离非极性组分时, 分子间作用力主要是 AA．诱导力 B．色散力 C．氢键力 D．定向力4．在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 DA．保留时间 B．保留体积Ｃ．半峰宽 D．峰面积5. 只要柱温、固定相性质不变,即使柱径、柱长、填充情况及流动相流速有所变化,衡量色谱柱对被分离组分保留能力的参数可保持不变的是 C A．保留值 B．调整保留值C．相对保留值 D．分配比或分配容量6. 同时涉及色谱过程热力学和动力学因素的参数是 BA．分配比B．分离度C．相对保留值Ｄ．保留时间7. 其它条件相同,理论塔板数增加1倍,则相邻峰的分离度将 CA．减少为原来的1 B．增加1倍 C．增加到2倍Ｄ．不变28. 进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽 BA．没有变化 B．变宽 C．变窄 D．不成线性9．在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于 B A．样品中沸点最高组分的沸点 B．样品中各组分沸点的平均值C．固定液的沸点 D．固定液的最高使用温度10. 柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示,柱效率越高,则 AA．n越大,h越小 B．n越小,h越大C．n越大,h越大 D．n越小,h越小11．要使相对保留值增加,可以采取的措施是 B A．采用最佳线速 B．采用高选择性固定相C．采用细颗粒载体 D．减少柱外效应12．反映色谱柱柱型特性的参数是 C A．分配系数 B．分配比 C．相比 D．保留值13．载体填充的均匀程度主要影响 A A．涡流扩散B．分子扩散 C．气相传质阻力 D．液相传质阻力14．现有一对难分离的组分分离不理想,且保留值十分接近;为了提高它们的色谱分离效率,最好采用的措施为 BＡ．改变载气流速 B．改变固定相 C．改变载气性质Ｄ．改变柱温15. 在气相色谱中, 色谱流出曲线的宽度与的哪些因素无关 AＡ．热力学因素 B．色谱柱长度Ｃ．动力学因素Ｄ．热力学和动力学因素16．相对保留值是指某组分2与某组分1的 A A．调整保留值之比 B．死时间之比 C．保留时间之比 D．保留体积之比17．一般气相色谱法适用于 CA. 任何气体的测定B. 任何有机和无机化合物的分离、测定C. 无腐蚀性气体与在气化温度下可以气化的液体的分离与测定D. 任何无腐蚀性气体与易挥发的液体、固体的分离与鉴定18．若分析甜菜萃取液中痕量的含氯农药,宜采用 B A．氢火焰离子化检测器B．电子捕获检测器C．火焰光度检测器Ｄ．热导池检测器19．如果试样中组分的沸点范围很宽,分离不理想,可采取的措施为 C A．选择合适的固定相 B．采用最佳载气线速C．程序升温 D．降低柱温填空题1．气相色谱分析的基本过程是往气化室进样,气化的试样经___色谱柱 ______分离,然后各组分依次流经检测器,它将各组分的物理或化学性质的变化转换成电量变化输给记录仪,描绘成色谱图;2．在一定操作条件下,组分在固定相和流动相之间的分配达到平衡时的浓度比,称为____分配系数_____;3．气相色谱柱中载气线速较大时,影响板高的主要因素是传质阻力项4．为了描述色谱柱效能的指标,人们采用了___塔板____理论;5．范氏方程中影响塔板高度的因素是涡流扩散项,分子扩散项和传质阻力项 ; 6．氢火焰离子化检测器为质量型检测器;7．气相色谱法的两个基本理论为塔板理论和速率理论 ;8．气相色谱柱中载气线速较大时,影响板高的主要因素是传质阻力项 ;名词解释1．相比色谱柱内流动相体积与参与分配的固定相体积之比,是反映色谱柱固定相结构和填充特性的参数;s mV V =β2．分配比是指一定温度、压力下,在两相间达到分配平衡时,组分在两相中的质量比:计算题1．在某色谱条件下,分析只含有二氯乙烷、二溴乙烷及四乙基铅三组分的样品,结果如下：试用归一化法求各组分的含量;解：由%1001⨯=∑=n i iiii i f A f A X 可得：%52.18%10082.275.165.101.150.100.150.100.1=⨯⨯+⨯+⨯⨯=二氯乙烷X %57.20%10082.275.165.101.150.100.165.101.1=⨯⨯+⨯+⨯⨯=二溴乙烷X %91.60%10082.275.165.101.150.100.182.275.1=⨯⨯+⨯+⨯⨯=四乙基铅X2．在一定条件下,两个组分的调整保留时间分别为85秒和100秒,要达到完全分离,即R=;计算需要多少块有效塔板若填充柱的塔板高度为0.1 cm,柱长是多少MM s s M s V C V C m m k ==解：18.185100/1/221===R R t t r n 有效 = 16R 2r 21 / r 21—1 2= 16× × / 2= 1547块 L 有效 = n 有效·H 有效= 1547× = 155 cm即柱长为1.55米时,两组分可以得到完全分离;3．气相色谱法测定某混合物;柱长为1m, 从色谱图上测得:空气峰距离为5.0mm, 组分2距离为7.2cm, 峰底宽度为8.0mm.求该色谱柱对组分2的理论塔板数n,塔板高度H;解 据 n ＝16t R ／W b 2＝16×10／2＝1296H ＝L ／n ＝×1000／1296＝ mm4．从色谱测得组分1流出时间为16min30s,组分2流出时间为26min,空气流出时间为1min30s,求：1 组分2对组分1的相对保留时间2 色谱柱对组分1的容量比（3） 组分2的分子在固定相中停留时间 解：1 据γ2,1=t R,2-t 0/t R,1-t 0= 据k’=t R,1-t 0/t 0= t’R2=组分A 和B 的分配系数之比为, 若使两者达到基线分离R = ,当有效理论塔板高度为时, 色谱柱至少该多长解：α＝k B ／k A ＝／＝n 有效＝16×R 2 B.,A ／ B.,A －12＝16×／－12＝4356L＝n有效H＝4356×＝6．已知范德姆特方程中A=, B=s,C=,问该柱子的载气最佳流速μ最佳和相应塔板高度的最小值H最小各是多少解：据μ最佳=B/C1/2=1/2=cm/sH最小=A+2BC1/2=+2×1/2=cm8 液相色谱选择1. 高效液相色谱法之所以高效,是主要是由于采用 CA．较高的流动相速率B．较高灵敏的检测器C．粒径小,孔浅而且均一的填料Ｄ．较低的柱温2．空间排阻色谱中,A组分的相对分子质量是B组分的2倍,两者的相对分子量都有在该柱的相对分子量分离范围内,那么出峰顺序为 BＡ．B、A B．A、B C．同时流出Ｄ．不确定填空题1．用极性的固定液分离极性的混合物,出峰次序规律是按组分极性大小分离,极性小先流出 ;2．用非极性的固定液分离非极性的混合物,出峰次序规律是按组分沸点顺序分离,沸点低的组分先流出 ;3．用极性色谱柱分离非极性组分时, 分子间作用力主要是诱导力 ;4．正己烷、正己醇和苯在正相色谱中的洗脱顺序是正己烷、苯、正己醇 ;。
仪器分析第四版课后习题答案
仪器分析第四版课后习题答案仪器分析第四版课后习题答案仪器分析是化学分析的重要分支，通过使用各种仪器设备来进行样品分析和定量分析。
仪器分析第四版是一本经典的教材，为学习仪器分析的学生提供了一系列的习题。
本文将为大家提供一些仪器分析第四版课后习题的答案，希望对大家的学习有所帮助。
第一章：仪器分析概述1. 仪器分析的定义是什么？仪器分析是通过使用各种仪器设备来进行样品分析和定量分析的化学分析方法。
2. 仪器分析的优点是什么？仪器分析具有高灵敏度、高选择性、高准确度、高速度等优点，能够满足各种样品的分析需求。
3. 仪器分析的分类有哪些？仪器分析可以分为光谱分析、电化学分析、色谱分析、质谱分析等多个分类。
第二章：光谱分析1. 紫外可见吸收光谱是什么原理？紫外可见吸收光谱是通过测量样品对紫外和可见光的吸收来确定物质的浓度和结构的一种分析方法。
2. 红外光谱是什么原理？红外光谱是通过测量样品对红外光的吸收和散射来确定物质的结构和功能基团的一种分析方法。
3. 质谱分析是什么原理？质谱分析是通过测量样品中离子的质量和相对丰度来确定物质的分子结构和组成的一种分析方法。
第三章：电化学分析1. 电化学分析的基本原理是什么？电化学分析是通过测量样品中的电流、电压和电荷等电化学参数来确定物质的浓度和性质的一种分析方法。
2. 电化学分析中常用的电极有哪些？常用的电极包括玻碳电极、金属电极、离子选择性电极等。
3. 循环伏安法是什么原理？循环伏安法是通过在电化学电位上进行循环扫描，测量电流和电压之间的关系来确定物质的电化学行为和浓度的一种分析方法。
第四章：色谱分析1. 气相色谱分析是什么原理？气相色谱分析是通过将样品在气相中与固定相相互作用，利用物质在固定相中的分配和吸附特性来分离和分析样品的一种方法。
2. 液相色谱分析是什么原理？液相色谱分析是通过将样品在液相中与固定相相互作用，利用物质在固定相中的分配和吸附特性来分离和分析样品的一种方法。
仪器分析课后习题答案完整版
第二章习题答案1.简要说明气相色谱分析的基本原理。
借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统．进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中．3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变（2）固定相改变会引起分配系数改变（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变（4）相比减少不会引起分配系数改变4.当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么?答: k=K/β,而β=V M/V S ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关.故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小5.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。
（1）选择流动相最佳流速。
（2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N2,Ar)，而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。
（3）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。
(完整版)仪器分析习题参考答案
仪器分析习题作业第一章绪论需要特殊的仪器设备；仪器分精心整理析需要特殊的仪器设备；（3）化学分析只（4）化学分析灵精心整理敏度低、选择性差，但测量准确度高，适合于常量组分分析；超痕量组精心整理分的分析。
2、共同点：都是进行组分测量分析是利用仪器设备进行组分分精心整理析的一种技术手段。
分析仪器与仪器分析的联系：质的各种物理信号而不是其浓精心整理度或质量数，而信号与浓度或质信号与浓度或质量数之间的关精心整理系，即进行定量分析校正。
括激发到高能态；单色器：精心整理将复合光分解为单色光并采集特定波长的光入射样品或检测精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理透镜、单色元件、聚焦透镜、精心整理出射狭缝。
各部件的主要作用为：入射狭的具有相同波长的光在单色器精心整理的出口曲面上成像；出射狭缝：采集色散后具有特定波长的光入射样品或检测器2-7光栅宽度5.0mm，每毫米刻线数720条，该光栅第一级光谱分辨率多少？因为对于一级光谱（n=1）而言，光栅的分辨率为：R = nN = N=光栅宽度×光栅的刻痕密度= 720×5 = 3600 又因为：R =精心整理所以，中心波长(即平均波长)在1000cm-1 的两条谱线要被该光栅分开，它们相隔的最大距离为：dλ===0.28cm-1第3 章原子发射光谱法3-2缓冲剂与挥发剂在矿石定量分析中的作用？缓冲剂的作用是抵偿样品组成变化的影响，即消除第三元素精心整理的影响，控制和稳定弧温；挥发剂的作用是增加样品中难号与内标物的信号比与待测物精心整理的浓度或质量之间的关系来进行定量分析的方法称为内标3-8简述三种用于ICP炬的式样引入方式？精心整理因为试样只能被载气带入ICP 光源中，而不能直接引入花熔融进样，对于特定元素还精心整理可以采用氢化物发生法进样。
其中，以气动雾化方式最为常不同轨道的状态。
精心整理（3）系间跨越：不同多重态能级之间的非辐射跃迁过程。
仪器分析练习题参考答案
5.答：光栅公式：d(sinθ sin ) K ，色散原理：由上式可知，当入射角 θ 一定时，不同波长
对应的衍射角 φ 不同，本来混合在一起的各种波长的光经过光栅衍射后就按照不同的方向彼此分开 排列成光谱，这就是光栅的分光原理。
6.答：因为铁光谱谱线多，谱线间距较近，每条谱线都做过精确测定，在各个波段均有容易记忆的 特征谱线，所以在原子发射光谱定性分析中，选用铁谱作为标准光谱图。
9
跃至第一激发三重态，再经过振动弛豫，转至其最低振动能级而发射的，系间窜跃是跃迁禁阻的， 因而其速率常数小得多。 2.答：①具有共轭双键（π 键）体系；②具有刚性平面结构；③环上的取代基是给电子取代基团；④ 其最低的电子激发单重态为（π-π*）型。 3.答：影响物质荧光发射的主要因素：（1）分子结构：包括共轭 π 键体系、刚性平面结构及取代基 影响（给电子取代基有利于荧光发射，而吸电子取代基不利于荧光发射）；（2）环境因素：包括溶剂 影响、温度影响、pH 影响、内滤作用和自吸作用、荧光猝灭作用。 4.答：原理：荧光是由分子第一电子激发单重态的最低振动能级，以辐射跃迁的方式返回向基态各 振动能级而产生的，磷光是由处于分子第一电子激发三重态的最低振动能级，以辐射跃迁的方式返 回向基态各振动能级而产生的。荧光和磷光都是光致发光，即激发能是光能。 5.答：磷光比荧光寿命长，波长也长。另外，磷光对于重原子和顺磁性粒子都极其敏感。
统、雾化系统 4. 电感偶和等离子体光源 5. lgR=blgc+lgA 6. 谱线自吸收，有自吸；无自吸 7. 激发光源、分光系统、检测系统 8. 原子发射光谱法。 9. 蒸发、原子化、激发。 10. 标准试样、标准谱图；谱线黑度比较法、谱线呈现法；标准曲线法、标准加入法 11. 分析线，比较线 12. 提高谱线强度，保证有一定的分辨率，减小谱线间干扰
（完整版）仪器分析习题答案-光谱分析部分
（完整版）仪器分析习题答案-光谱分析部分仪器分析部分作业题参考答案第⼀章绪论1-21、主要区别：（1）化学分析是利⽤物质的化学性质进⾏分析；仪器分析是利⽤物质的物理或物理化学性质进⾏分析；（2）化学分析不需要特殊的仪器设备；仪器分析需要特殊的仪器设备；（3）化学分析只能⽤于组分的定量或定性分析；仪器分析还能⽤于组分的结构分析；（3）化学分析灵敏度低、选择性差，但测量准确度⾼，适合于常量组分分析；仪器分析灵敏度⾼、选择性好，但测量准确度稍差，适合于微量、痕量及超痕量组分的分析。
2、共同点：都是进⾏组分测量的⼿段，是分析化学的组成部分。
1-5分析仪器与仪器分析的区别：分析仪器是实现仪器分析的⼀种技术设备，是⼀种装置；仪器分析是利⽤仪器设备进⾏组分分析的⼀种技术⼿段。
分析仪器与仪器分析的联系：仪器分析需要分析仪器才能达到量测的⽬的，分析仪器是仪器分析的⼯具。
仪器分析与分析仪器的发展相互促进。
1-7因为仪器分析直接测量的是物质的各种物理信号⽽不是其浓度或质量数，⽽信号与浓度或质量数之间只有在⼀定的范围内才某种确定的关系，且这种关系还受仪器、⽅法及样品基体等的影响。
因此要进⾏组分的定量分析，并消除仪器、⽅法及样品基体等对测量的影响，必须⾸先建⽴特定测量条件下信号与浓度或质量数之间的关系，即进⾏定量分析校正。
第⼆章光谱分析法导论2-1光谱仪的⼀般组成包括：光源、单⾊器、样品引⼊系统、检测器、信号处理与输出装置。
各部件的主要作⽤为：光源：提供能量使待测组分产⽣吸收包括激发到⾼能态；单⾊器：将复合光分解为单⾊光并采集特定波长的光⼊射样品或检测器；样品引⼊系统：将样品以合适的⽅式引⼊光路中并可以充当样品容器的作⽤；检测器：将光信号转化为可量化输出的信号。
信号处理与输出装置：对信号进⾏放⼤、转化、数学处理、滤除噪⾳，然后以合适的⽅式输出。
2-2：单⾊器的组成包括：⼊射狭缝、透镜、单⾊元件、聚焦透镜、出射狭缝。
各部件的主要作⽤为：⼊射狭缝：采集来⾃光源或样品池的复合光；透镜：将⼊射狭缝采集的复合光分解为平⾏光；单⾊元件：将复合光⾊散为单⾊光（即将光按波长排列）聚焦透镜：将单⾊元件⾊散后的具有相同波长的光在单⾊器的出⼝曲⾯上成像；出射狭缝：采集⾊散后具有特定波长的光⼊射样品或检测器 2-3棱镜的分光原理是光的折射。
仪器分析习题与答案
第二章气相色谱习题及答案： (1)液相色谱习题及答案： (3)第三章紫外—可见吸收光谱分析 (3)第四章红外光谱分析法 (7)核磁共振波谱法 (11)第六章质谱法 (14)第七章原子吸收光谱分析方法 (17)核磁共振波谱法 (17)第二章气相色谱习题及答案：1、使用热导池检测器时，应选用哪些载气能使检测器有较高的灵敏度？（答：氢气或氦气）2、分析挥发性宽沸程试样时, 最好采用哪种色谱方法？（答：程序升温）3、俄国植物学家茨维特在研究植物色素成分时, 所采用的色谱方法是哪一种类型？（答：液固）4、若测定空气中N2和O2的含量, 宜采用什么类型的色谱分离方法?（答：气固）5、在气-液色谱分析中, 影响分离度的主要因素是什么？（答：n、α、k）6、浓度型检测器, 其响应值与什么成正比？(答：载气中组分的浓度 )7、质量型检测器, 其响应值与什么成正比？（答：单位时间进入检测器的质量）8、气相色谱的固定相大致可分为几类,？在气液色谱中固定液分子与待测分子之间有哪些作用力？（答：两类：固体、液体）、（静电力、色散力、诱导力、氢键力）9、在气相色谱分析中, 为了测定试样中微量的碳氢有机化合物, 应采用什么类型的检测器？（答：FID）10、气相色谱仪虽然它的形状、结构有多种多样, 但它们都包括一些基本组成部分，指出这些部分的名称。
（答：气路系统、进样气化及温度控制系统、分离及温度控制系统、检测及温度控制系统、记录及数据处理系统）11、衡量色谱柱分离效能的指标是什么？（答：R）.为什么用它作总分离效能指标？（答：R）（答：因为两组分保留值的差别，主要决定于固定液的热力学性质；色谱峰的宽在窄则反应了色谱过程动力学因素，柱效能高低。
因此，分离度是柱效能、选择性影响因素的综合，故可用其作为色谱柱的总分离效能指标。
）12、物质A和B在长2m的柱上分离后，A的保留时间为16.40min ，B的保留时间为17.63min，空气峰保留时间为1.30min，A的峰底宽为1.2min，B的峰底宽为1.40min。
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(5)对于复杂的难分离的物质可以用两种或两种以上的混合固定液。
以上讨论的仅是对固定液的大致的选择原则，应用时有一定的局限性。事实上在 色谱柱中的作用是较复杂的，因此固定液酌选择应主要靠实践。
(2) 分子扩散项 B/u 由于试样组分被载气带入色谱柱后，是以“塞子”的形 式存在于柱的很小一段空间中，在“塞子”的前后 ( 纵向 ) 存在着浓差而 形成浓度梯度，因此使运动着的分子产生纵向扩散。而 B=2rDg r 是因载体填充在柱内而引起气体扩散路径弯曲的因数 ( 弯曲因子 ) ， D g 为组分在气相中的扩散系数。分子扩散项与 D g 的大小成正比，而 D g 与组分及载气的性质有关: 相对分子质量大的组分，其 D g 小 , 反比于载 气密度的平方根或载气相对分子质量的平方根，所以采用相对分子质量 较大的载气 ( 如氮气 ) ，可使 B 项降低， D g 随柱温增高而增加，但反 比于柱压。弯曲因子 r 为与填充物有关的因素。 (3) 传质项系数 Cu C 包括气相传质阻力系数 C g 和液相传质阻力系数 C 1 两项。 所谓气相传质过程是指试样组分从移动到相表面的过程，在这一过程中 试样组分将在两相间进行质量交换，即进行浓度分配。这种过程若进行 缓慢，表示气相传质阻力大，就引起色谱峰扩张。对于填充柱:
桥路工作电流、热导池体温度、载气性质和流速、热敏元件阻值及 热导池死体积等均对检测器灵敏度有影响。
15.试述氢焰电离检测器的工作原理。如何考虑其操作 条件？
解：对于氢焰检测器离子化的作用机理，至今还不十分清 楚。目前认为火焰中的电离不是热电离而是化学电离，即 有机物在火焰中发生自由基反应而被电离。化学电离产生 的正离子( CHO+、H3O+)和电子(e)在外加150~300v直流电 场作用下向两极移动而产生微电流。经放大后，记录下色 谱峰。 氢火焰电离检测器对大多数的有机化合物有很高的 灵敏度，故对痕量有机物的分析很适宜。但对在氢火焰中 不电离的元机化合物例如CO、CO2.SO2.N2.NH3等则不能 检测。
仪器分析课后练习答案
第一章引言仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。
特点：简便、快速、灵敏、易于实现自动化。
1、灵敏度高，检出限量可降低；2、选择性好；3、操作简便，分析速度快，容易实现自动化；4相对误差较大，准确度不高；5、需要价格昂贵的专用仪器。
1色谱分析法（气相色谱法、高效液相色谱法）2光学分析法（原子吸收光谱法、紫外吸收光谱法、红外吸收光谱法）第二章习题解答两相及两相的相对运动构成于色谱法的基础。
色谱法具有（高分离效能、高检测效能、分析快速）色谱法分类：1按流动相物态（气相色谱、液相色谱、超临界流体色谱）：按固定相的物态（气—固色谱、气—液色谱，固定相为涂在固体担体上后毛细管壁的液体、液固色谱、液液色谱）；2按固定相的使用形式(柱色谱，固定相装在色谱柱中、纸色谱，滤纸为固定相、薄层色谱，吸附剂粉末制成薄层作为固定相)3按分离过程的机制（吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、排阻色谱）色谱法的特点：1分离效率高；2灵敏度高、3分析速度快、应用范围广。
不足之处：被分离组分的定性较为困难。
1.简要说明气相色谱分析的基本原理借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离（不动的一项为固定相；携带固定相流过此固定相的流体为流动相）。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离（不同组分在固定相中的滞留时间有长有短，按先后不同顺序从固定相流出）。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?气路系统（载气系统）．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统．进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中．3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么? 答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变（2）固定相改变会引起分配系数改变（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变（4）相比减少不会引起分配系数改变4.当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么? 答: k=K/b,而b=VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关.故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小5.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。
仪器分析课后习题答案完整版
第二章习题答案1.简要说明气相色谱分析的基本原理。
借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统．进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中．3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变（2）固定相改变会引起分配系数改变（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变（4）相比减少不会引起分配系数改变4.当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么?答: k=K/β,而β=V M/V S ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关.故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小5.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。
（1）选择流动相最佳流速。
（2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N2,Ar)，而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。
（3）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。
仪器分析课后习题答案(武大版)
仪器分析课后习题（参考）（部分）第一章绪论1.仪器分析有哪些分析方法？请加以简述。
答：a.光学分析法 b.电化学分析法 c.分离分析法 d.其它分析方法。
光学分析法：分为非光谱法和光谱法。
非光谱法是不涉及物质内部能级跃迁，通过测量光与物质相互作用时其散射、折射等性质变化，从而建立起分析方法的一类光学测定法。
光谱法是物质与光相互作用时，物质内部发生的量子化的能级间的跃迁，从而测定光谱的波长和强度而进行的分析方法。
电化学分析方法：利用待测组分的电化学性质进行测定的一类分析方法。
分离分析方法：利用样品中共存组分间溶解能力、亲和能力、吸附和解析能力、迁移速率等方面的差异，先分离，后按顺序进行测定的一类分析方法。
其它仪器分析方法和技术：利用生物学、动力学、热学、声学、力学等性质测定的一类分析方法。
3.仪器分析的联用技术有何显著优点？答：多种现代分析技术的联用，优化组合，使各自的优点得到发挥，缺点得到克服，尤其是仪器与现代计算机技术智能融合，实现人机对话，不断开拓了一个又一个的研究领域。
第二章分子分析方法2.为什么分子光谱总是带状光谱？答：因为当分子发生电子能级跃迁时，必须伴随着振动能级和转动能级的跃迁，而这些振动的能级和转动的能级跃迁时叠加在电子跃迁之上的，所以是带状光谱。
4.有机化合物分子电子跃迁有哪几种类型？那些类型的跃迁可以在紫外可见光区吸收光谱中反映出来？答：б→б*、П→б*、n→б*、n→б*、n→П*、П→П*。
其中n→б*、n→П*、П→П*类型的跃迁可以在紫外可见光区吸收光谱中反映出。
5.何谓生色团、助色团、长移、短移、峰、吸收曲线、浓色效应，淡色效应、向红基团、向蓝基团？答：深色团：分子中能吸收特定波长的光的原子团或化学键。
助色团：与生色团和饱和烃相连且使吸收峰向长波方向移动，并使吸收强度增强的原子或原子团，如：-OH、-NH2。
长移：某些有机物因反应引入含有未珙县电子对的基团，使吸收峰向长波长的移动的现象。
《仪器分析》课后习题答案[1]
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《仪器分析》课后习题答案[1]第2章⽓相⾊谱分析1.简要说明⽓相⾊谱分析的基本原理混合物中的各个化合物在载⽓与固定相发⽣相对移动过程中，根据组分与固定相与流动相（载⽓）的亲和⼒不同⽽实现分离的过程，称为⽓相⾊谱过程，这种亲和⼒包括吸附作⽤（⽓固⾊谱）、分配作⽤（⽓液⾊谱）。
组分在固定相与流动相之间不断进⾏溶解、挥发，或吸附、解吸过程⽽相互分离，然后进⼊检测器进⾏检测。
2. ⽓相⾊谱仪的基本设备包括哪⼏部分?各有什么作⽤?⽓路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．⽓相⾊谱仪具有⼀个让载⽓连续运⾏管路密闭的⽓路系统。
进样系统包括进样装置和⽓化室，其作⽤是将液体或固体试样，在进⼊⾊谱柱前瞬间⽓化，然后快速定量地转⼊到⾊谱柱中。
温控系统主要作⽤是使样品始终处于⽓态状态，并可实现梯度升温过程，保持样品具有合适的蒸⽓呀、使不同蒸汽压的样品实现梯度升温条件下的分离。
检测可以依据组分的特点，检测分离组分的浓度和量的变化，并转换为电信号。
记录处理系统⽤来处理、记录⾊谱分离化合物的峰信号，并进⾏相关运算。
3. 当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相⽐减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?答: 分配系数指某个组分在⾊谱分离过程中在固定相与流动相之间的浓度之⽐，当⾊谱过程的固定项⽻流动相选定时，每个组分的分配⽐是⼀个定值，所以，固定相改变会引起分配系数的改变，因为分配系数只与组分的性质及固定相与流动相的性质有关。
所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变。
（2）固定相改变会引起分配系数改变。
（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变。
（4）相⽐减少不会引起分配系数改变。
4. 当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减⼩,(4)相⽐增⼤,是否会引起分配⽐的变化?为什么?答: k=K/b,⽽b=V M/V S ,分配⽐除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相⽐有关,⽽与流动相流速,柱长⽆关.故:(1)不变化, (2)增加,(3)不改变,(4)减⼩。
仪器分析各章习题与答案
仪器分析各章习题与答案Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】第一章绪论问答题1. 简述仪器分析法的特点。
第二章色谱分析法1．塔板理论的要点与不足是什么2．速率理论的要点是什么3．利用保留值定性的依据是什么4．利用相对保留值定性有什么优点5．色谱图上的色谱流出曲线可说明什么问题6．什么叫死时间用什么样的样品测定．7．在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率为什么8．某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上柱效并不高，试分析原因。
9．某人制备了一根填充柱，用组分A和B为测试样品，测得该柱理论塔板数为4500，因而推断A和B在该柱上一定能得到很好的分离，该人推断正确吗简要说明理由。
10．色谱分析中常用的定量分析方法有哪几种当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪种方法11．气相色谱仪一般由哪几部分组成各部件的主要作用是什么12．气相色谱仪的气路结构分为几种双柱双气路有何作用13．为什么载气需要净化如何净化14．简述热导检测器的基本原理。
15．简述氢火焰离子化检测器的基本结构和工作原理。
16．影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些分别是如何影响的17．为什么常用气固色谱分离永久性气体18．对气相色谱的载体有哪些要求19．试比较红色载体和白色载体的特点。
20．对气相色谱的固定液有哪些要求21．固定液按极性大小如何分类22．如何选择固定液23．什么叫聚合物固定相有何优点24．柱温对分离有何影响柱温的选择原则是什么25．根据样品的沸点如何选择柱温、固定液用量和载体的种类26．毛细管色谱柱与填充柱相比有何特点27．为什么毛细管色谱系统要采用分流进样和尾吹装置28．在下列情况下色谱峰形将会怎样变化(1)进样速度慢；(2)由于汽化室温度低，样品不能瞬间汽化；(3)增加柱温；(4)增大载气流速；(5)增加柱长；(6)固定相颗粒变粗。
仪器分析 第三版 课后答案
第二章气相色谱分析习题答案1.简要说明气相色谱分析的基本原理借助两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分？各有什么作用？载气系统：包括气源、气化净化和气体流速控制部件。
除去水、氧等有害物质，使流量按设定值恒定输出。
进样系统：包括进样器、气化室。
作用时将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化。
色谱柱和柱箱：包括温度控制装置。
作用是分离样品中的各组分。
检测系统：包括检测器、放大器、检测器的电源控温装置。
从色谱柱流出的各组分，通过检测器把浓度信号转变为电信号，经过放大器放大后送到数据处理装置得到色谱图。
记录及数据处理系统：将检测到的电信号经处理后，并显示。
3.当下列参数改变时：(1)柱长缩短，(2)固定相改变(3)流动相流速增加，(4)相比减少，是否会引起分配系数的改变？为什么？答：固定相改变会引起分配系数的改变，因为分配系数只与组分的性质及固定相与流动相的性质有关。
所以：(1)柱长缩短不会引起分配系数改变(2)固定相改变会引起分配系数改变(3)流动相流速增加不会引起分配系数改变(4)相比减少不会引起分配系数改变4.当下列参数改变时：(1)柱长增加，(2)固定相量增加，(3)流动相流速减小，(4)相比增大，是否会引起分配比的变化？为什么？答：k=K/β,而β=V M/V S,分配比除了与组分，两相的性质，柱温，柱压有关外，还与相比有关，而与流动相流速，柱长无关．故：(1)不变化，(2)增加，(3)不改变，(4)减小5.试以塔板高度H做指标，讨论气相色谱操作条件的选择解：提示：主要从速率理论(vanDeemerequation)来解释，同时考虑流速的影响，选择最佳载气流速.P13-24。
(1)选择流动相最佳流速。
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1 电化学导论选择1．若待测阴离子为i ，干扰离子为j ，其电荷分别为n 和M ，它们的活度分别为a i 和a j ，k i,j 为电位选择性系数，则用离子选择性电极测定电位的表达式为 （B ）A ．//,2.303lg[()]n M i i j j RT K K a nFϕα=++ B ． //,2.303lg[()]n M i i j j RT K K a nFϕα=-+ C ． //,2.303lg[()]n M i i j j RT K K a nFϕα=-- D ． //,2.303lg[()]M n i i j j RT K K a nF ϕα=++ 2． pH 玻璃电极膜电极的产生是由于 （ D ）A ．H +离子透过玻璃膜 B ．电子的得失C ．H +离子得到电子D ．溶液中H +和玻璃膜水合层中的H +和交换作用3．电位法测定时，溶液搅拌的目的 （A ） Ａ．缩短电极建立电位平衡的时间Ｂ．加速离子的扩散，减小浓差极化Ｃ．让更多的离子到电极上进行氧化还原反应Ｄ．破坏双电层结构的建立4．活动载体膜电极的敏感膜为 （ D ）A ．固态的无机化合物B ．固态的有机化合物Ｃ．晶体膜 D ．液态的有机化合物5．氟离子选择电极在使用前需用低浓度的氟溶液浸泡数小时，其目的 （ A ） Ａ．活化电极 Ｃ．检查电极的好坏Ｃ．清洗电极 Ｄ．检查离子计能否使用6．以中性载体缬氨霉素作为活性物质制作的膜电极可用于测定 （ C ）A ．Li +B ．Na +C ．K +D ．NH 4+7．离子选择性电极的选择系数可用于 ( A )A．估计共存离子的干扰程度 B．估计电极的检测限C．估计电极的线性响应范围 D．估计电极的线性响应范围8．离子选择电极在使用时，每次测量前都要将其电位清洗至一定的值，即固定电极的预处理条件，这样做的目的是（ D ）Ａ．清洗电极Ｂ．消除电位不稳定性Ｃ．提高灵敏度Ｄ．避免存储效应(迟滞效应或记忆效应)9．用离子选择电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求 ( D ) A．体积要大，其浓度要高B．体积要小，其浓度要低C．体积要大，其浓度要低D．体积要小，其浓度要高填空题1．溶出伏安法的操作步骤, 通常分为二步, 第一步是预电解过程，目的是为了富集被测痕量组分，第二步是_____溶出过程______。
名词解释1．碱差用pH玻璃电极测定pH值大于9的碱性溶液或钠离子浓度较高的溶液时，测得的pH值比实际数值偏低的现象。
2．酸差测定强酸溶液，测得的pH值比实际数值偏高的现象。
简答题1．在用离子选择性电极测定离子浓度时，TISAB的定义及加入TISAB的作用是什么TISAB 即为“总离子强度调节缓冲剂”，是指浓度很大的电解质溶液，它对欲测离子没有干扰，将他加入到标准溶液及试样溶液中，使它们的离子强度都达到很高而近乎一致，从而使活度系数基本相同。
在用离子选择性电极测定离子浓度时，加入TISAB 的作用是：（1）恒定离子强度；（2）缓冲PH ，使溶液的pH 维持恒定；（3）消除干扰离子的影响。
计算题1．将钙离子选择电极和饱和甘汞电极插入水样中,用直接电位法测定水样中的Ca 2+。
25℃时，测得钙离子电极电位为－(对SCE),加入L 的Ca(NO 3)2标准溶液,搅拌平衡后,测得钙离子电极电位为－(对SCE)。
试计算原水样中Ca 2+的浓度. [解]：由标准加入法计算公式S =2Δc =(V s c s)/V o=×100ΔE =－－(－=－= Vc x ＝Δc (10ΔE /s －１)－1＝×10－4（－１)－1＝×10－4× ＝× 10－4 mol/L试样中Ca 2+ 的浓度为×10－4mol/L 。
2．用标准加入法测定离子浓度时，于100 mL 铜溶液中加入1 mL mol/L 硝酸铜标准溶液，电动势增加4 mV, 求溶液中铜的原来总浓度。
[解]：由标准加入法公式 110/-∆=∆s x CC ϕ 得：L mol V V C V C s X S s /1000.100.10.1001.000.13-⨯≈+⨯=+=∆)(004.0V =∆ϕ则Cu 2+溶液的浓度为： L mol C x /1074.21101000.13059.0/004.023-⨯-⨯=-⨯=2 库仑分析法选择1．库仑分析与一般滴定分析相比（ B ）A．需要标准物进行滴定剂的校准B．不需要制备标准溶液，不稳定试剂可以就地产生C．测量精度相近D．很难使用不稳定的滴定剂。
填空题1．法拉第电解定律是库仑分析法的理论基础。
它表明物质在电极上析出的质量与通过电解池的电量之间的关系。
其数学表达式为 ____ m = (M/nF) ×it _______ 。
2．库仑滴定分析法, 实际上是一种_____控制电流_______电解分析法。
3．控制电位库仑分析的先决条件是____________100%电流效率_____________。
3 伏安分析法选择1．溶出伏安法操作中，下列哪一项操作是正确的（ C ）Ａ．在全测定过程中，均搅拌被分析溶液Ｂ．在全测定过程中，完全不搅拌被分析溶液Ｃ．在富集阶段搅拌，在溶出阶段不搅拌溶液Ｄ．在富集阶段不搅拌，在溶出阶段搅拌溶液2．在经典极谱分析中，一般不搅拌溶液，这是为了（ D ）A．消除迁移电流B．减少充电电流的影响Ｃ．加速达到平衡D．有利于形成浓差极化3. 极谱波的半波电位是（A ）A．扩散电流为极限扩散电流一半时的电极电位Ｂ．从极谱波起始电位到终止电位一半处的电极电位Ｃ．极限电流一半时的电极电位D．参与电极反应物质的析出电位4．在下列极谱分析操作中哪一项是错误的（ C ）Ａ．通N2除溶液中的溶解氧Ｂ．加入表面活性剂消除极谱极大Ｃ．在搅拌下进行减小浓差极化的影响Ｄ．恒温消除由于温度变化产生的影响5．在极谱分析中，消除极谱极大的方法是在测试溶液中加入 ( C ) A．支持电解质 B．Na2SO3 C．表面活性剂 D．配合剂填空题1．极谱分析中扩散电流（id）作为定量分析的依据。
2．在极谱分析中使用饱和甘汞电极作参比电极，这是由于它不出现浓度差极化现象，故通常把它叫做去极化电极。
3．极谱分析中半波电位（E1/ 2）作为定性分析的依据。
4．残余电流主要是由充电电流或电容电流和_试剂中杂质的电解电流____组成。
名词解释1．极谱分析的残余电流在进行极谱分析时，由于溶液中存在微量易在滴汞电极上还原的杂质以及存在电容电流，外加电压虽未达到被测物质的分解电压，但仍然有微小的电流通过电解池，这种电流称为残余电流。
2．半波电位半波电位1/2是扩散电流的一半处相对应的电位，在一定的底液中，半波电位一定 计算题1．在LNaOH 溶液中CrO 42－在滴汞电极上还原得一极谱波。
当CrO 42－浓度为×10－3mol/L ，m 2/3t 1/6为3s -1/2，在－（vs SCE ）时，测得扩散电流为A ，若CrO 42－在该溶液中的扩散系数为×10－5cm 2/s 试求电极反应的电子得失数（残余电流可忽略）。
（1）由尤考维奇方程得：3101000.200.2)1000.1(6072.23607332/156/13/22/1d≈⨯⨯⨯⨯⨯=⨯=--ct m D i Z2．根据下列实验数据计算试液中Pb 2+的质量浓度（以mg/L 表示）。
(已知M Pb =[解]：设试液中铅的浓度为C x mol/L由 KC i d =可得：00.5000.104.129.58x C K =- (1) 00.5010700.100.500.104.125.813-⨯⨯+=-x C k (2) (2)/(1) 得：L mol C x /10749.13-⨯=则Pb 2+的质量浓度= 10-3 103= (mg/L)3．用极谱法测定未知铅溶液。
取的未知试液，测得扩散电流为 1.86?A 。
然后在 同样实验条件下，加入×10－3mol/L 的铅标准溶液，测得其混合液的扩散电流为5.27?A 。
试计算未知铅溶液的浓度。
[解]：mg/L 1077.100.2586.1)00.500.25(27.586.100.51012.2)(43X S X S S --⨯=⨯-+⨯⨯⨯=-+=hV V V H h C V c X4．在1mol/LNaOH 介质中，×10-3mol/LTeO 32-－在滴汞电极上还原产生一个可逆极谱 波。
汞在毛细管中的流速为s ，汞滴落下的时间为，测得其扩散电流为 A 。
若TeO 32-－的扩散系数为×10－5cm 2/s ，问在此条件下，碲被还原至何状态解：由尤考维奇方程求出电子得失数： 65.109.61)10001000.4()15.3()50.1()1075.0(6079.6160736/13/22/156/13/22/1d ≈=⨯⨯⨯⨯=⨯=--c t m D i z 还原至－2价。
4 原子发射选择1．原子发射分析中光源的作用是（A ）A．提供试样蒸发和激发所需的能量B．广泛的光谱区域内发射连续光谱C．发射待测元素基态原子所吸收的特征共振辐射D．产生紫外线2. 原子发射光谱的产生是由于（ B ）Ａ．原子的次外层电子在不同能态间跃迁Ｂ．原子的外层电子在不同能态间跃迁Ｃ．原子外层电子的振动和转动Ｄ．原子核的振动3．光量子的能量正比于辐射的（C ）A．传播速度 B．波长C．波数 D．光量子的数量4．下列哪一项是发射光谱分析不能解决的（ C ）A．微量及痕量元素分析B．具有高的灵敏度C．测定元素存在状态 D．选择性好，互相干扰少5．在发射光谱分析中，具有低干扰、高精度、低检测限和大线性范围的光源是（ C ）A．直流电弧 B．低压交流电弧Ｃ．电感耦合等离子体D．高压火花6．在AES分析中,谱线自吸(自蚀)的原因是: （C ）A．激发源的温度不够高B．基体效应严重C．激发源弧焰中心的温度边缘高D．试样中存在较大量的干扰组分7．用发射光谱进行元素定性分析时，作为谱线波长比较标尺的元素是（ C ）A．钠 B．碳 C．铁 D．铜填空题1．原子发射常用的光源有直流电弧，交流电弧，高压火花和ICP光源。
2．原子发射光谱激发光源的作用是提供足够的能量使试样蒸发和激发。
名词解释1．摄谱仪的色散率色散率就是指把不同波长的光分散开的能力，通常以倒线色散率来表示：dλ/d l (单位为nm/mm)，即谱片上每一毫米的距离内相应波长数(单位为nm)。
简答题1．简述原子发射光谱产生过程。
在一般情况下，原子处于最低能量状态(基态) ，当原子在光源中获得能量后就会使外层的电子从基态或低能态激发至高能态(激发态)。