无机合成化学第四章习题

第四章

1.什么是水热-溶剂热合成？该法有什么特点？有无不足？

水热-溶剂热合成是指温度为100～1000 ℃、压力为1MPa～1GPa 条件下利用水溶液中物质化学反应所进行的合成。水热-溶剂热合成的特点:

⑴水热-溶剂热条件下，由于反应物处于临界状态，反应活性会有大大提高，有可能代替固相反应以及难于进行的合成反应；

⑵在水热-溶剂热条件下中间态、介稳态及特殊物相易于生成，可用于特种介稳结构、特种凝聚态的新合成产物；

⑶能够使低熔点化合物、高蒸气压且不能在融体中生成的物质、高温分解相在此条件下晶化生成；

⑷有利于生长极少缺陷、取向好、完美的晶体，且合成产物结晶度高以及易于控制产物晶体的粒度；

⑸易于反应的环境气氛，有利于低价态、中间价态与特殊价态化台物的生成，并能均匀地进行掺杂。

不足：

⑴由于反应在密闭容器中进行，无法观察生长过程，不直观，难以说明反应机理；

⑵设备要求高(耐高温高压的钢材，耐腐蚀的内衬)、技术难

度大(温压控制严格)、成本高；

⑶安全性能差(我国已有实验室发生“炮弹”冲透楼顶的事故)。

2. 水热-溶剂热合成都有哪些反应类型？

⑴合成反应（2）热处理反应（3）转晶反应⑷离子交换反应⑸单晶培育⑹脱水反应⑺分解反应⑻提取反应⑼沉淀反应⑽氧化反应⑾晶化反应⑿烧结反应⒀反应烧结⒁水热热压反应

3. 影响水热-溶剂热合成的因素有哪些？

反应介质对反应的影响：①压强-温度②填充度③合成溶剂性质的改变

4. 水热-溶剂热合成有哪些具体应用？

⑴微孔材料的水热-溶剂热合成

①沸石与分子筛的骨架结构②几种典型沸石分子筛的

合成③空心纳米笼及纳米管制备研究取得新进展

⑵纳米粉料的水热-溶剂热合成

①纳米氧化物的水热合成②陶瓷纳米材料的水热合

成③溶胶-水热合成纳米粉料④有机溶剂热合成纳米

粉料⑤特殊结构材料的水热-溶剂热合成⑥无机-有机复合材料的水热-溶剂热合成

5. 什么是“空气敏感化合物”？无水无氧操作主要应用在哪些方面？

由于许多化合物对于空气中的O2、湿气（水蒸气）和CO2敏感，易与其反应，因此将这些化合物称为“空气敏感化合物”

大多数使用该操作手段的是制备金属有机化合物(organometallic compounds)，它们是指至少含有一个碳-金属（C-M）键的化合物。

6. 无水无氧操作有哪几种具体技术？相比各有什么特点？

7.何谓电解合成？无机化合物的电解合成，有哪些其他合成方法所不及的优点？

电解合成指通过电氧化或电还原过程，在水溶液、熔盐和非

水溶液中的合成。

优点：1.在电解中能提供高电子转移的功能，可以使之达到一般化学试剂所不具有的氧化还原能力；2.合成反应体系及其产物不会被还原剂(或氧化剂)及其相应的氧化产物(或还原产物)所污染；3.由于能方便地控制电极电势和电极的材质，因而可选择性地进行氧化或还原，从而制备出许多特定价态的化合物；4.由于电氧化还原过程的持殊性，因而能制备出其他方法不能制备的许多物质和聚集态。

8.有哪些电解条件影响理想的电解合成？电流效率和能量效率，电流-电压曲线，氢和氧的超电压，电极材料的影响，电极电势的影响，浓度的影响，温度的影响以及金属的电沉积等。

9.电解合成技术有哪些广泛应用？

⑴获得高纯金属⑵新工艺合成碘酸钙的研究⑶电化学合成无机纳米材料⑷特殊价态化合物合成⑸熔盐体系的电化学无机合成⑹非水溶剂中无机化合物的电解合成