氨水浓度测定方法(盐酸法)
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氨水中氨浓度测定方法
1.适用范围:本方法适用于公司所购浓度<30%的氨水浓度的测定。
2.引用标准:
GB/T 631-2007 化学试剂-氨水
GB/T 601-2002 化学试剂-标准滴定溶液的制备
GB/T 603-2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备3.试剂材料:
3.1分析用水:蒸馏水或同等纯度的水。
3.2试剂:应为分析纯或优级纯试剂,用于标定的试剂为基准试剂。
3.3溴甲酚绿一甲基红指示液
溶液1: 称取0.1 g 溴甲酚绿,溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀释至100mL 溶液2:称取0.2 g 甲基红,溶于乙醇(95%),用乙醇(95% )稀释至100mL 取30 mL溶液1、10mL溶液2,混匀。
3.4甲基红-亚甲基蓝混合指示液
溶液1: 称取0.1g亚甲基蓝,溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀释至100mL。溶液2: 称取0.1g甲基红,溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀释至100mL。
取50 mL溶液1、100mL溶液2,混匀。
3.5盐酸标准滴定溶液C(HCl)=0.5mol/L
3.5.1配制:量取45mL的盐酸,注入1000mL水中,摇匀
3.5.2标定:
称取0.8g于270-300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,称准至0.0001g。溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用配好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同样做空白试验,
3.5.3计算:
C(HCL)=
M -------无水碳酸钠的准确克数,单位为克(g )
V 1 -------盐酸溶液体积的数值,单位为毫升(mL )
V 2 -------空白试验盐酸溶液体积的数值,单位为毫升(mL )
M -------无水碳酸钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol ),
【M(1/2Na 2CO 3)=52.994】
4、测定方法
4.1方法提要
吸取一定体积氨水,加入甲基红-亚甲基蓝混合指示液,用盐酸标准滴定溶液滴定,至红色为终点,反应式为: NH 3.H 2O+HCl=NH 4Cl+H 2O
4.2分析步骤
量取15mL 水注入具塞轻体锥形瓶中,称量,加入1mL 样品,立即盖好瓶塞,再称量,两次称量须精确至0.0001g ,加40mL 水,加2滴甲基红-亚甲基蓝混合指示液,用盐酸标准滴定溶液【C (HCl )=0.5mol/L 】滴定到溶液呈红色。
4.3结果计算:
氨水的质量分数w ,数值以“%”表示,按下式计算:
W= ×100 式中:
V------盐酸标准滴定溶液浓度体积的数值,单位为毫升(mL )
C------盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L ) M------氨水的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol )【M(NH 3)=17.03】
m------样品质量的数值,单位为克(g )
5 附注:
5.1取样后应立即分析,以免样品挥发使结果偏低。
5.2此样品分析操作时应在通风橱内进行。 VCM m ×1000 m ×1000 (V 1-V 2)M