实验二 正溴丁烷和折光率的测定

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实验五--溴乙烷的制备及折光率的测定

实验五--溴乙烷的制备及折光率的测定

实验五溴乙烷的制备及折光率的测定(5学时)准备工作:1.洗净一个锥形瓶、一整套蒸馏装置及一个分液漏斗放入烘箱中;2.注意:分液漏斗擦净凡士林,旋塞和塞子用棉线系好(必须配套使用);各磨口要分开存放和烘干。

一、实验目的1.学习以结构上相对应的醇为原料合成一卤代烷的实验原理和方法。

2.学习低沸点蒸馏的基本操作和分液漏斗的使用方法。

3.学习折光率的测定及阿贝折光计的使用和维护。

4.了解卤代烃的性质。

二、实验原理1.溴乙烷的制备脂肪簇卤代烷可通过醇与氢卤酸共热来制备。

因此在实验室中我们可用溴化钠、浓硫酸和乙醇共热制备溴乙烷:主反应: NaBr(固体) + H2SO4(浓HBr + NaHSO4CH3CH23CH2Br + H2OH+CH3CH2Br + H2O 历程:CH3CH2CH3 OH2浓硫酸的作用:(1)吸收反应中生成的H2O使HBr酸保持较高浓度,做吸水剂;(2)提供质子,使醇质子化,作催化剂;(3)使生成的水质子化,减少逆反应的发生。

但是浓硫酸的存在也会引起下列副反应:HSO (浓)CH 3CH 2OH CH 2=CH 2+ H 2OCH 3CH 2OH(CH 3CH 2)2O + H 2OCH 3CH 2OHC + CO + CO 2 + H 2O2HBr + H 2SO 4(浓)Br 2 + SO 2 + H 2OCH 3CH 2OHCH 3CHOCH 3COOH同时由于反应是可逆的,为了提高产率,我们采取了以下办法: (1)增加反应物NaBr 的用量; (2)蒸馏出产物溴乙烷和水。

2.折光率的测定当光线从空气中进入密度较大的透明液体中时,其光速会变小,入射光的方向也会在入射点向垂线偏折。

这种现象我们们把它叫做折射现象。

我们用光线在空气中的传播速率与它在液体中的传播速率之比来定义该液体的折光率,常用n 表示。

图5 光的折射n=V 液V 空=SinQ 入SinQ折液体界面由于入射光的波长、测定温度等因素对物质的折光率有显著影响,因而其测定值通常要标注操作条件。

正溴丁烷的制备方案

正溴丁烷的制备方案

正溴丁烷的制备方案一、工作目标1、学习有机化合物的制备方法及原理2、熟悉有机实验装置的操作3、注意工作中的环保问题4.了解并测定有关物理常数二、成员组长:周文彬组员:季文静唐为刚程亚荣三、工作内容1、搭建实验仪器2、制备正溴丁烷样品3、测定正溴丁烷的有关物理常数4、数据汇总,归档四、工作进程和安排五、工作步骤1、投料1在圆底烧瓶中加入10ml水,再慢慢加入14ml浓硫酸,混合均匀并冷至室温后,再依次加入15g正丁醇和25g溴化钠,充分振荡后加入几粒沸石。

(硫酸在反应中与溴化钠作用生成氢溴酸,氢溴酸与正丁醇作用发生取代反应生成正溴丁烷。

硫酸用量和浓度过大,会加大副反应进行;若硫酸用量和浓度过小,不利于主反应的发生,即氢溴酸和正溴丁烷的生成) 2、加热回流⏹以石棉网覆盖电炉为热源,安装回流装置(含气体吸收部分)。

(注意圆底烧瓶底部与石棉网间的距离和防止碱液被倒吸)⏹在石棉网上加热至沸,调整圆底烧瓶底部与石棉网的距离,以保持沸腾而⏹又平稳回流,并时加摇动烧瓶促使反应完成。

反应约30—40min。

(注意调整距离和摇动烧瓶的操作)3、分离粗产物待反应液冷却后,改回流装置为蒸馏装置(用直形冷凝管冷凝),蒸出粗 产物。

(注意判断粗产物是否蒸完)。

4、洗涤粗产物将馏出液移至分液漏斗中,加入等体积的水洗涤(产物在下层),静置分层后,将产物转入另一干燥的分液漏斗中,用等体积的浓硫酸洗涤(除去粗产物中的少量未反应的正丁醇及副产物正丁醚、1—丁烯、2—丁烯。

尽量分去硫酸层(下层)。

有机相依次用等体积的水(除硫酸)、饱和碳酸氢钠溶液(中和未除尽的硫酸)和水(除残留的碱)洗涤后,转入干燥的锥形瓶中,加入1—2g的无水氯化钙干燥,间歇摇动锥形瓶,直到液体清亮为止。

干燥后的产物经长颈漏斗虑入60ml蒸馏烧瓶中,加入2粒沸石,在石棉网上加热蒸馏,收集馏分9、测定物理常量:(1)密度:检测原理:物体的重力将物体拉向地面,但是如果将物体放在液体中,一种名为浮力的力量将产生反方向的作用力。

正溴丁烷实验报告

正溴丁烷实验报告

正溴丁烷实验报告正溴丁烷实验报告引言:正溴丁烷是一种常见的有机化合物,化学式为C4H9Br。

它是一种无色液体,在常温下具有特殊的气味。

正溴丁烷广泛应用于有机合成、溶剂和表面活性剂等领域。

本实验旨在通过合成正溴丁烷的过程,学习有机合成的基本原理和实验操作技巧。

实验步骤:1. 实验准备:准备好所需的实验器材和试剂,包括溶液瓶、量筒、试管、冷却器、漏斗、聚酯纤维、浓硫酸、氢溴酸等。

2. 合成正溴丁烷:a. 将100毫升浓硫酸倒入溶液瓶中,并加入适量的聚酯纤维。

b. 将溶液瓶放入冰水混合物中冷却。

c. 在试管中加入10毫升正丁醇,并将试管插入冷却器中。

d. 将试管中的正丁醇滴加入溶液瓶中,同时搅拌溶液瓶。

e. 在试管中滴加适量的氢溴酸,同时搅拌溶液瓶。

f. 将溶液瓶取出,放置一段时间,观察溶液的变化。

实验结果:根据实验操作,我们成功合成了正溴丁烷。

在合成过程中,我们观察到溶液由无色透明变为微黄色,并产生了一些气体。

这些观察结果表明化学反应已经发生。

实验讨论:1. 反应机理:正溴丁烷的合成反应是一种亲核取代反应。

在浓硫酸的存在下,正丁醇通过亲核取代反应与氢溴酸反应,生成正溴丁烷和水。

反应机理如下:CH3CH2CH2CH2OH + HBr → CH3CH2CH2CH2Br + H2O2. 实验条件:在实验中,我们使用了浓硫酸作为催化剂,它可以增加反应速率。

同时,通过冷却溶液瓶和试管,可以控制反应的温度,避免过热和副反应的发生。

3. 安全注意事项:在进行本实验时,需要注意安全。

浓硫酸是一种强酸,具有腐蚀性和刺激性,使用时应佩戴防护手套和眼镜。

氢溴酸也是一种腐蚀性气体,应在通风良好的实验室中操作。

结论:通过本次实验,我们成功合成了正溴丁烷,并了解了有机合成的基本原理和实验操作技巧。

实验结果表明,我们的操作正确,合成反应顺利进行。

有机合成是化学领域中的重要分支,它在药物合成、材料科学等领域具有广泛的应用前景。

通过不断学习和实践,我们将进一步提高有机合成的技术水平,并为科学研究和工业生产做出贡献。

1-溴丁烷的制备实验报告

1-溴丁烷的制备实验报告

1-溴丁烷的制备实验报告1-溴丁烷的制备课程名称:《化学化工软件应用与操作》姓名:学号:班级:指导教师:化学工程系2014 年12 月7 日目录一、实验目的 ........................ 错误!未定义书签。

二、实验原理 ........................ 错误!未定义书签。

2.1........................................................ 主反应错误!未定2.2........................................................ 副反应错误!未定三、实验仪器与药品 ............ 错误!未定义书签。

3.1.................................................... 实验仪器错误!未定3.2.................................................... 实验药品错误!未定四、物理常数 (3)五、仪器装置图 (6)六、实验步骤 (6)6.1............................................................ 加料 66.2.................................................... 加热溶解 66.3................................................ 冷却及蒸馏 66.4............................................................ 除杂 66.5............................................................ 重蒸 76.6........................................ 称量及计算产率 76.7................ 探讨浓硫酸用量对产率的影响 7七、数据处理 (8)八、数据分析 (10)九、实验注意事项 (11)一、物理常数表1 正丁烷、正溴丁烷、正丁醚的物理常数名称分子量熔点/℃沸点/℃折光率/n20比重颜色和形态溶解度正丁醇74.12-89.53117.7 1.39930.8098有酒气味的无色液体微溶于水,能与乙醇、乙醚混溶。

萃取,折光率和旋光度的测定实验

萃取,折光率和旋光度的测定实验

萃取,折光率和旋光度的测定实验
萃取、折光率和旋光度的测定是化学分析中常用的手段之一。

萃取的实验流程如下:
1.准备好萃取溶剂和待测物质的混合物。

2.用试管将混合物加热至沸腾,使样品被快速蒸发。

3.将试管封闭,并在样品内形成气体区域。

4.加入萃取溶剂,试管轻轻摇动,使溶剂能够充分溶解混合物中的化学物质。

5.倒出溶剂,进行进一步的分析。

这个步骤称为分离。

折光率的测定实验流程如下:
1.准备好一个折射计和待测液体。

2.用滴管将待测液体滴在折射计的平顶上,注意避免气泡的产生。

3.观察液体的折射角和入射角,根据Snell定律计算出其折射率。

4.使用折射率来确定液体的浓度、成分或其他相关性质。

旋光度的测定实验流程如下:
1.准备好新鲜的样品和旋光计。

2.将样品加入旋光计中,并确保样品温度稳定。

3.观察样品旋转的角度和单色光束通过样品的路径长度,并使用这些值计算旋光度。

4.使用旋光度来确定样品的光化学性质,如光学活性、分子构型等。

实验二正溴丁烷和折光率的测定

实验二正溴丁烷和折光率的测定

实验一 1-溴丁烷的制备和折光率的测定一、实验目的1.正丁醇和溴化氢发生亲核取代反应,制备正溴丁烷。

2.初步掌握有机合成中的加热回流、气体吸收、分离洗涤、常压蒸馏、分液漏斗的使用、折光率测定等实验方法。

3.初步学会常压蒸馏和回流装置的安装,正确安装气体吸收装置。

4.通过折光率的测定检测产品的纯度。

二、实验原理溴代烷通常由相应的醇通过以下几种方法制备:1.醇与大量的氢溴酸(48%HBr,沸点126)一起加热,使溴代烷慢慢地蒸出。

此法适用于制备沸点较低的溴代烷(如1-溴丙烷、2-溴丙烷、溴代环己烷),操作简单易行,只是需要用大大过量的氢溴酸。

2.醇与氢溴酸-硫酸混合物一起加热。

硫酸的存在使醇与氢溴酸的反应大大加快,溴代烷的产率也得到提高。

此法氢溴酸只要稍微过量即可。

3.醇与三溴化磷(或红磷加溴)反应制备产率很高的溴代烷。

此法可用于制备高级碳链的溴代烷;还可避免产生分子重排而异构化的溴代烷。

本实验是采用第二种方法制备1-溴丁烷。

1-溴丁烷沸点101.6℃,密度d2041.275,为无色透明液体。

实验室用正丁醇与溴化氢发生取代反应制得,氢溴酸可用溴化钠和浓硫酸反应制取。

反应过程可逆,可增加溴化钠和浓硫酸的用量以促使反应向生成产物的方向进行。

化学反应方程式如下:主反应:NaBr+H2SO4→HBr+NaHSO4n-C4H9OH+HBr→n-C4H9Br+H2O副反应:CH3CH2CH2CH2OH+HBr→CH3CH2CH= CH2+H2O2 n-C4H9OH→(n-C4H9)2O+H2O2NaBr+H2SO4→Br2+SO2↑+2H2O三、化学试剂:正丁醇9.2mL(5g, 0.068mol) 溴化钠(无水) 13g g (0.08mol) 浓硫酸(d=1.84) 14ml(0.18mol) 10%碳酸钠溶液无水氯化钙四、实验时间: 6h五、实验装置图:图4.2-1六、操作步骤1、投料在100ml圆底烧瓶中加入10ml水,再慢慢加入14ml浓硫酸,混合均匀并冷至室温后,再依次加入9.2ml正丁醇和13g溴化钠,充分振荡后加入几粒沸石。

实验二:乙酰苯胺的重结晶及熔点的测定

实验二:乙酰苯胺的重结晶及熔点的测定

实验四:正溴丁烷的制备一、实验目的1、学习由醇制备溴代烃的原理及方法。

2、练习回流及有害气体吸收装置的安装与操作。

3、学习液体产品的洗涤、干燥等操作。

二、实验原理三、主要试剂及产品的物理常数:(文献值)四、实验装置图(1)合成、分离、提纯装置C 4H 9C 2H 5CHCH 2C 4H 94H 9OC 4H 92424C 4H 9Br + H 2O副反应+ H 2O2NaBr + H 24Br 2 + S O 2 + H 2O + NaHSO 4NaBr + H 2SO 4HBr + Na HSO 4C 4H 9OH + HBr主反应+ H 2O五、实验流程时间 实验记录100ml 两口瓶投料n-C 4H 9OH =? NaBr =? 沸石=?H 2SO 4=? H 2O=?回流时反应体系的温度和现象? 回流多少时间? 粗蒸的起始温度? 水洗保留上层or 下层?酸洗保留上层or 下层? 水洗保留上层or 下层? 碳酸钠洗保留上层or 下层? 水洗保留上层or 下层?干燥剂用量=?干燥时间=?第一滴馏分的温度t=? 蒸馏结束时t 2=?℃沸程?(后馏分的起始温度) 前馏分=总重-瓶重 后馏分=总重-瓶重D t =?六、数据处理1.理论产量=? 2.实际产量=? 3.回收率=? 4.n D t =? 5.n D 20==?七、思考题1.本实验有哪些副反应?如何减少副反应? 2.反应时硫酸的浓度太高或太低会有什么结果?n-C 4H 9OH, NaBr, H 2SO 4, H 2On-C 4H 9OH, n-C 4H 9Br, (n-C 4H 9)2O, HBr, H 2OH 2SO 4, NaHSO 4n-C 4H9OH, n-C H Br, (n-C H )O, HBr, H SO , NaHSO 4, H 2On-C 4H 9OH ,3洗(微量)H 2SO 4n-C 4H 9Br, H 2SO 4n-C 4H 9OH, (n-C 4H 9)2O ,n-C H OH, n-C H Br, (n-C 4H 9)2OH 2O NaHSO 4,n-C 9Br 2干燥蒸馏(微量)H 2On-C 4H 93.说明各步洗涤的作用?(水、硫酸、水、饱和碳酸钠、水、氯化钙)。

实验二-折光率测定

实验二-折光率测定
当介质A为空气时,n(空气)=1.0003,则介质B的相对折射率为:
sin 1 n ' nD sin 2 1.0003
实际测量时,常近似认为
n nD
' D
精密测量时,要注意校正
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原理 (Principle):思维拓展
光发生 异常扭曲 负折射 材料
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Snell定律:
sin 1 v1 2 2 n2 t nD sin 2 v2 11 n1
t=温度
此比值即为折射率
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影响折射率的参数
入射光的波长λ: 折射率随入射波长不同而不同 (色散) 常用钠灯的D线波长(589.3nm)作为光源 测定时的温度t: 一般温度每升高1度,液体折射率减少4X10(-4)
20 t nD nD 4 104 (t 20)
n
t D
D:表示钠灯D线波长 t:表示温度
物质的结构
样品的纯度:
灵敏的物理参数,越接近纯样品数值,即纯度越高
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原理 (Principle)
当介质A为真空时,n(真空)=1.0000,则介质B的绝对折射率为:
sin 1 nD sin 2
思维拓展返回光发生异常扭曲光发生异常扭曲负折射材料负折射材料下页退出上页返回折光率又称折射率是物质的特性常数之一固体液体和气体化合物都有一定的折光率尤其对于液体记载更为普遍
实验二-第二部分
折射率的测定
(Refractive Index)
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原理 (Principle)
c (真空中)光速 n v (介质中)光速
阿贝折射仪结构图

静态法测定纯液体饱和蒸气压

静态法测定纯液体饱和蒸气压
CH3CH2CH2CH2OH 2 n-C4H9OH
NaBr H2SO4
n-C4H9Br + H2O
H2SO4 H2SO4
CH3CH2CH=CH2 (n-C4H9)2O + H2O
+ H2O
还有重排产物 如2-溴丁烷
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机理:
n-C4H9OH + H2SO4 Br- + C3H7-n CH2 - OH2 n-C4H9OH2 + HSO4n-C4H9Br + H2O
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七、实验延伸
A.提高本实验产率的文献报道方法
用固体超强酸代替硫酸可提高产率
有兴趣者可查阅相关文献
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B.参考书
(1)有机化学实验.兰州与复旦合编(第二版)
北京:高等教育出版社,1994. (2)有机化学实验.兰州大学(第三版) 北京:高等教育出版社,2010. (3)胡宏纹 有机化学(第3版).南京大学
干燥
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萃取洗涤
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四、实验操作步骤
(一)操作步骤(各试剂用量均减半量)
1、合成:(用50mL单口圆底烧瓶做反应瓶) 安装仪器、依次加入各试剂、合成 2、分离洗涤:
依次用水、浓硫酸、水、饱和碳酸
3 第一次训练液体有机物干燥剂的选择与 干燥时间控制
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有机化学实验 课后习题答案

有机化学实验 课后习题答案

实验一常压蒸馏及沸点的测定1、解:当液体混合物受热时,其蒸汽压随之升高。

当与外界大气压相等时,液体变为蒸汽,再通过冷凝使蒸汽变为液体的两个联合操作的过程叫蒸馏。

从安全和效果方面考虑,蒸馏实验过程中应注意如下几点。

①待蒸馏液的体积约占蒸馏烧瓶体积的1/3~2/3。

②沸石应在液体未加热前加入。

液体接近沸腾温度时,不能加入沸石,要待液体冷却后才能加入,用过的沸石不能再用。

③待蒸馏液的沸点如在140℃以下,可以选用直形冷凝管,若在140℃以上,则要选用空气冷凝管。

④蒸馏低沸点易燃液体时,不能明火加热,应改用水浴加热。

⑤蒸馏烧瓶不能蒸干,以防意外。

2、解:(1)温度控制不好,蒸出速度太快,此时温度计的显示会超过79℃,同时馏液中将会含有高沸点液体有机物而至产品不纯,达不到蒸馏的目的。

(2)如果温度计水银球位于支管口之上,蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出,测定沸点时,将使数值偏低。

若按规定的温度范围集取馏份,则按此温度计位置收集的馏份比规定的温度偏高,并且将有少量的馏份误作前馏份而损失,使收集量偏少。

如果温度计的水银球位于支管口之下,测定沸点时,数值将偏高。

但若按规定的温度范围收集馏份时,则按此温度计位置收集的馏份比要求的温度偏低,并且将有少量的馏份误认为后馏份而损失。

3、解:(1)沸石的作用:沸石为多孔性物质,它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流,这一气泡流以及随之而产生的湍动,能使液体中的大气泡破裂,成为液体分子的气化中心,从而使液体平稳地沸腾,防止了液体因过热而产生的暴沸。

简而言之,是为了防止暴沸!(2)如果加热后才发现没加沸石,应立即停止加热,待液体冷却后再补加,切忌在加热过程中补加,否则会引起剧烈的暴沸,甚至使部分液体冲出瓶外而引起着火。

4、解:中途停止蒸馏,再重新开始蒸馏时,因液体已被吸入沸石的空隙中,再加热已不能产生细小的空气流而失效,必须重新补加沸石。

5、解:应立即停止加热。

正溴丁烷的制备和折光率的测定

正溴丁烷的制备和折光率的测定

正溴丁烷的制备和折光率的测定一、实验目的1、掌握由醇制备卤代烃的原理和操作技能;2、学习回流操作和反应中产生有害气体的处理方法;3、掌握产率的计算;4、了解Abbe折光仪的使用和维护。

二、实验原理主反应副反应……(①卤代烃用途;②制备方法;③反应机理;④基本操作:回流;有害气体的处理;蒸馏;洗涤、分液;干燥;折光率的测定等。

)三、实验药品及物理常数药品名称分子量用量熔点(℃)沸点(℃)比重(d420)水溶解度(g/100 mL)正丁醇74.12 4.7 mL -89.5 117.2 0.8098 7.9 正溴丁烷137.03 -112.4 101.6 1.2760 不溶于水溴化钠102.89 6.5 g 747.0 77.1 0.9005 微溶于水浓硫酸98.07 7 mL+3~5 mL10.49 338.0 1.8400 易溶于水其它药品5~10 mL饱和碳酸氢钠溶液、50~100 mL 5%氢氧化钠溶液、1~2 g无水氯化钙、5~10 mL饱和亚硫酸氢钠溶液、丙酮。

四、主要仪器和材料铁架台升降台木板隔热板电炉圆底烧瓶(100 mL、19#) 蒸馏头(19#) 螺帽接头(19#) 球形冷凝管(19#) 直形冷凝管(19#) 真空接引管(19#) 锥形瓶(50 mL、19#) 锥形瓶(250 mL)量筒(10 mL) 短颈三角漏斗温度计(200℃)分液漏斗烧杯(500 mL、250 mL、100 mL)铁圈烧瓶夹冷凝管夹十字夹玻璃管玻璃弯管(90°) 剪刀酒精喷灯酒精灯砂轮片橡皮管沸石擦镜纸等。

五、实验装置(1)带吸收的回流装置;(2)洗涤、分液装置;(3)蒸馏装置。

六、操作步骤【操作要点】⑴装置:仪器的选用,搭配顺序,各仪器高度位置的控制,三角漏斗的选用和高度?烧瓶中要加沸石吗?气体吸收装置注意三角漏斗不要全部浸入水中,以免与大气不通有危险,防止倒吸。

⑵配酸:加料量与烧瓶体积的关系,在本实验中浓硫酸的量取、配酸的顺序和作用?A、硫酸在通风橱内移取,量筒专用,务必要小心。

正溴丁烷的合成

正溴丁烷的合成

微量法优点
省试剂 降低试剂消耗,节省经费开支 少污染 由于药品用量大大减少 快速 由于实验微量化,反应时间大大缩短 安全 HB r气体量大大减少,用吸附有浓碱液棉花的U型干燥管
代替气体吸收装置,避免了倒吸,爆炸、中毒等事故隐患减少 操作方便,反应容易控制 产率提高产率从原来的30% - 40%提高到55%
2、丁醇溴化合成正溴丁烷(浓磷酸)
用浓磷酸和溴化钠作溴代试剂用与浓硫酸等摩 尔的25.5mL0.376moL浓磷酸代替浓硫酸
3、微量化学实验(浓磷酸和浓硫酸混合)
首先是实验的药品用量和装置上有所改变,将 实验改为微量实验。并用吸附有浓碱液棉花的 U型干燥管代替气体吸收装置,一次性加入的浓 硫酸改为沸点高而不具有氧化性的磷酸,同时 掺入少量硫酸(用85%磷酸和占磷酸用量10%的 硫酸混合液) [ 1 ]逐滴加入,以滴加速度控制反应 速度。
产品提纯
③产品的干燥 向盛有粗产品的锥形瓶中加入2 g左右的无水 氯化钙,一般用块状的氯化钙,以便于分离。加入振荡后,如果溶 液未变澄清,适量补加无水氯化钙。用氯化钙干燥产品,一般要 在密闭的条件下放置0. 5 h以上,才能干燥完全,但实验中由于时 间关系,一般只要求干燥20~30 min。干燥后,干燥剂要过滤除 去;
操作注意事项
实验注意事项: 投料时应严格按教材上的顺序;投料后,一定要混
合均匀。 反应时,保持回流平稳进行,防止导气管发生倒吸。 洗涤粗产物时,注意正确判断产物的上下层关系。 干燥剂用量合理
3、加热回流
在石棉网上加热至沸,调整加热速度,以保持沸腾 而又平稳回流,并不时摇动烧瓶促使反应完成。反 应约30—40min。
4、分离粗产物
待反应液冷却后,改回流装置为蒸馏装置(用直形 冷凝管冷凝),蒸出粗产物。(注意判断粗产物是 否蒸完)。应蒸至油层消失后,馏出液无油滴蒸出 为止

正溴丁烷实验报告

正溴丁烷实验报告

正溴丁烷实验报告引言实验室中的化学实验无疑是我们学习化学知识的重要途径之一。

在化学实验中,我们可以亲手操作实验器材,观察实验现象,并探索化学反应背后的原理。

本次实验旨在研究正溴丁烷(n-butyl bromide)的合成及在有机合成中的应用。

实验目的本实验旨在合成正溴丁烷,并通过对反应条件的调控,探究其合成的最佳条件。

实验原理正溴丁烷是一种有机化合物,化学式为C4H9Br。

它可通过将正丁醇与氢溴酸反应得到。

反应的化学方程式如下:C4H9OH + HBr → C4H9Br + H2O实验步骤1. 准备实验器材:醇槽、反应瓶、冰水浴、磁力搅拌子、试管架等。

2. 在醇槽中加入一定量的正丁醇,并将其加入反应瓶中。

3. 在冰水浴中加入适量的氢溴酸,并将其缓慢加入到反应瓶中。

4. 启动磁力搅拌子,保持适度的搅拌速度,以促进反应的进行。

5. 将反应瓶放入恒温水浴中,保持恒温条件。

6. 反应进行一定时间后,停止搅拌,取出反应产物进行收集和分析。

实验结果与讨论在实验过程中,我们对反应的不同变量进行了调控,并记录下了不同条件下反应所得到的正溴丁烷的产量。

首先,我们研究了反应时间对合成反应的影响。

通过在一定时间范围内进行反应,我们发现随着反应时间的增加,产物的产量也在逐渐增加。

然而,随着反应时间的进一步延长,产物的产量开始趋于稳定。

这表明在一定条件下,反应早期正溴丁烷的产量会随着时间的增加而上升,但超过一定时间后,产量不再显著增加。

其次,我们研究了不同温度对反应的影响。

通过在不同温度下进行反应,我们发现随着温度的升高,反应的速率也在逐渐增加。

这是因为高温可以增加反应物的活性,促使反应相对快速地进行。

然而,当温度过高时,反应过程可能会引起副反应或副产物的生成,从而降低所需产物的收率。

因此,在实际操作中,应选择适度的温度来控制反应的进行。

此外,我们还研究了反应物的配比对反应的影响。

通过在不同配比下进行反应,我们发现随着正丁醇或氢溴酸的用量增加,反应的产物收率也在逐渐增加。

正溴丁烷的制备-2

正溴丁烷的制备-2

饱和碳酸氢钠水溶液
5% NaOH 溶液
实验装置
回流装置
气体吸收装置
蒸馏装置
分液装置
实验步骤
100 mL圆底烧瓶 10 mL水 振摇 14 mL浓硫酸 稍冷,继续振摇下 9.2 mL正丁醇 13 g无水NaBr 1-2粒沸石 装冷凝管及气体吸收装置
水层 有机层 4 mL浓硫酸洗涤 改蒸馏装置,冷却后再加入一粒 沸石,加热蒸馏,将水和产物一 起蒸出,至馏出液澄清,馏出液 移至分液漏斗 10 mL水萃取 加热回流45 min并时常振摇
正溴丁烷的制备
目的和要求
了解由醇制备正溴丁烷的原理和方法。 掌握回流和有害气体吸收装置的安装和操作。 掌握阿贝折光仪的操作方法。
巩固分液漏斗的使用、液体化合物的干燥、蒸馏等
基本操作。
实验原理
本实验中正溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而 制得。 主反应:
OH + HBr H2SO 4 Br + H2O
5. 操作:
在干燥前应将被干燥液体中的水分尽可能分离干净。宁可 损失一些有机物,不应有任何可见的水层。 将该液体置于具塞锥形瓶中,用药勺取适量的干燥剂直接放 入液体中,振摇片刻。 如果发现干燥剂附着瓶壁,互相粘结,通常是表示干燥剂 不足,应继续添加。 最后,液体由浑浊变为澄清,
最后记得塞上塞子,放置至 少0.5h!
4.干燥剂的用量:
取决于液体有机物中水(自由水和结合水)的多少。
以最常用的乙醚和苯两种溶液作为例子。 水在乙醚中的溶解度于室温时约为1~1.5g/100mL(结合 水),如用无水氯化钙来干燥,最大吸水容量是0.97,因此无水 氯化钙的理论用量至少要1.5g; 但实际上则远较1.5g多,这是因为萃取时,在乙醚层中的 水分不可能完全分净(自由水),其中还有悬浮的微细水滴。 100mL含水乙醚常需用7~10g无水氯化钙。 水在苯中的溶解度极小 (约0.05g/100mL),理论上讲只是要 很小量的干燥剂。由于自由水的存在,实际用量还是比较多的。 但可少于干燥乙醚时的用量;

实验一、溴丁烷、液体折光率的测定

实验一、溴丁烷、液体折光率的测定

实验一、溴丁烷、液体折光率的测定一、实验目的1、了解由正丁醇制备1-溴丁烷的原理和有气体吸收的回流反应装置;2、理解蒸馏原理,学会蒸馏装置的安装和练习蒸馏操作;3、理解有机液体的萃取与洗涤原理,学会分液漏斗的使用;4、了解有机液体的干燥剂及其使用;5、学会折光仪的使用二、实验原理1、反应 CH3CH2CH2CH2OH + HBr ————→ CH3CH2CH2CH2Br + H2OKBr + H2SO4————→ HBr + KHSO42、副反应 CH3CH2CH2CH2OH ————→ CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3;及 CH3CH2CH=CH2;CH3CH2CH2CHO;CH3CH2CH2CO2H等氧化物。

3、减少副反应的措施①稀释硫酸,减小硫酸的氧化性、脱水性;②室温混合原料,并摇荡均匀(防止局部试剂浓度过大,引发副反应)。

三、反应装置:1、增加反应速度则提高反应温度——用回流装置(回流蒸气在第一个冷凝球以下);2、反应有HBr气体放出——气体吸收装置(要防止倒吸)。

3、仪器的安装顺序(示范)按自下而上、再接气体吸收系统的原则。

先铁环(离灯斗3~4cm),圆底瓶,球形冷凝管(冷凝水下进上出),气体吸收导管、吸收瓶(管口离吸收液液面0.5cm)。

拆卸装置顺序相反。

四、实验应注意的问题1、稀释硫酸要注意安全2、混合原料时每加入一个都应摇均匀,在加入正丁醇时溶液应先经冷却。

3、最后加完KBr固体,粘在烧瓶磨口的固体应清除干净,以防漏气。

4、反应发生及终点的判断。

五、产物的分离提纯反应物蒸馏蒸出物水洗有机层浓H2SO4洗有机层①水洗,②10%NaHCO3洗,③水洗有机层干燥,蒸馏产品(1-溴丁烷,99~103℃)。

六、蒸馏1、原理:液体的气化、沸腾、沸点、蒸馏;沸点是一个常数,对吗?把液体加热沸腾气化为蒸气,蒸气被冷凝再形成原来的液体,并收集起来,这一操作称为蒸馏。

2、应用:①分离不同沸点的液体混合物(相差大于30℃);②测沸点(常量法);③提纯液体及低熔点固体,以除去不挥发的杂质;④回收溶剂;浓缩溶液。

实验名称1溴丁烷的制备与检测

实验名称1溴丁烷的制备与检测

实验名称 1-溴丁烷的制备与检测(2)一、实验目的要求1.学习液体有机化合物的分离、提纯与检测;2.练习分液漏斗的使用和干燥剂的使用。

二、实验重点与难点1.重点:分液漏斗及干燥剂的正确使用;2.难点:分液漏斗及干燥剂的正确使用。

三、实验教学方法与手段讲授法、演示法。

四、实验用品(主要仪器与试剂)1.试剂:浓H2SO4、浓硫酸、碳酸钠溶液、无水氯化钙;2.仪器:直形冷凝管、圆底烧瓶、锥形瓶、分液漏斗、接引管、阿贝折光仪。

药品名称分子量(mol wt)用量(mL、g、mol)沸点(℃)比重(d420)水溶解度(g/100mL)正丁醇74.12 6.2mL(0.068mol)117.7 0.8098 7.91-溴丁烷137.03 101.6 1.276 不溶于水溴化钠102.89 8.3(0.08mol)77.1 0.9005 微溶于水浓硫酸98 10+3 mL 1.84 易溶于水其它药品10%碳酸钠溶液、无水氯化钙五、实验原理由于副反应的发生,将产生多种副产物,因此,实验制得的产品必须经过提纯精制除去各种杂质才能获得纯净的产品。

反应结束后,反应混合物中除产品1-溴丁烷外,粗产品中还含有未反应的醇和副反应生成的醚,如果1-溴丁烷中含有正丁醇,蒸馏时会形成沸点较低的前馏分(1-溴丁烷和正丁醇的共沸混合物沸点为98.6℃,含1-溴丁烷87%,正丁醇13%),而导致精制品产率降低。

因此需要用浓H2SO4洗涤将它们除去。

因为二者能与浓H2SO4形成佯盐:六、实验步骤1.洗涤:将馏出液移至分液漏斗中,加入10ml的水洗涤(产物在下层),静置分层后,将产物转入另一干燥的分液漏斗中,用5ml的浓硫酸洗涤(除去粗产物中的少量未反应的正丁醇及副产物正丁醚、1-丁烯、2-丁烯。

尽量分去硫酸层(下层)。

有机相依次用10ml的水(除硫酸)、饱和碳酸氢钠溶液(中和未除尽的硫酸)和水(除残留的碱)洗涤后,转入干燥的锥形瓶中,加入1~2g的无水氯化钙干燥,间歇摇动锥形瓶,直到液体清亮为止。

正溴丁烷的制备

正溴丁烷的制备

正溴丁烷的制备一、实验目的1、学习由醇制备卤代烃的原理和方法。

2、练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。

3、巩固蒸馏操作,学习液体的洗涤、干燥等操作。

4、学习液体有机化合物折光率的测定。

二、主要试剂和产物的物理常数折光率名称正丁醇正溴丁烷分子量74.12137.03性状无色液体无色液体(n20)D1.39901.4390密度0.8101.276熔点(℃)-90-112沸点(℃)117.7101.6溶解度水可溶不溶乙醇∞∞乙醚∞∞三、主要试剂用量小量:4.3g(5mL,0.055mol)正丁醇,8.6g(0.065mol)溴化钠,8mL浓硫酸微量:0.86g(1mL,0.011mol)正丁醇,1.36g(0.013mol)溴化钠,1.6mL浓硫酸四、实验操作、现象、注意事项实验操作和现象现象的解释及注意事项(1)在50mL圆底烧瓶中加入5浓硫酸加到水中要慢,且振摇并冷至室温。

取浓硫mL水和8mL浓硫酸,振摇冷却。

酸时要小心!切忌把水加到浓硫酸中去。

(2)加入5mL正丁醇及6.8g加料顺序:水→浓硫酸→正丁醇→溴化钠,整个加溴化钠(研细),振摇,加沸石。

料顺序不能倒。

加溴化钠时应预准备一个纸漏斗,并使溴化钠部分溶解。

其下料口低于烧瓶的磨口处。

加完溴化钠后,用纸擦拭烧瓶磨口,使冷凝管与烧瓶磨口紧密配合,防止漏气。

加料后充分振摇尽量不能让溴化钠粘附在液体以上的烧瓶壁上。

(在加料过程中不能振摇,以免产生HBr逸出影响产率)。

(3)安装回流、气体吸收装置,加热回流40~50min。

反应中会发现瓶中开始出现三层,随后上层增多,中层消失。

操作情况良好时上层仅呈浅黄色,冷凝管顶端也无HBr逸出。

安装气体吸收装置时,不能让漏斗全部浸在液面下。

反应过程前30min要经常摇动回流装置,一开始不要大火加热,否则回流时反应混合物的颜色很快变深,甚至会产生少量碳渣。

中层是硫酸氢正丁酯,随着反应的进行转变为产物。

回流结束后,应先将气体吸收装置中的漏斗从吸收液中取出,以防倒吸;然后撤去热源,稍冷;最后拆去气体吸收装置。

正溴丁烷折光率

正溴丁烷折光率

正溴丁烷折光率
正溴丁烷折光率是指正溴丁烷在特定条件下对光的折射程度,通常用nD表示。

它是一种物理量,可以用来描述正溴丁烷的光学性质。

正溴丁烷是一种有机化合物,化学式为C4H9Br。

它是无色液体,在
常温下沸点为101℃,密度为1.27 g/cm3。

它可以用作有机合成反应中的试剂和溶剂。

正溴丁烷的折光率随着波长的变化而变化。

在可见光区域内,其折射
率范围为1.434到1.444。

这意味着当可见光通过正溴丁烷时,其速
度会因为被折射而发生改变。

正溴丁烷的折射率可以通过使用折射仪进行测量得到。

在测量过程中,将样品放置在两个平行玻璃板之间,并通过调整角度来观察干涉条纹。

根据干涉条纹的位置和间距,可以计算出样品的折射率。

除了折射率外,还有一个相关的物理量叫做相对折射率。

它是指样品
的折射率与空气中光的折射率之比。

相对折射率可以通过将样品的折
射率除以1.0003(空气的折射率)来计算。

正溴丁烷的折光率在化学和物理学中有广泛的应用。

例如,在制备光
学材料时,需要了解不同物质的折射率,以便优化其性能。

在生物医学领域,也需要测量样品的折射率来研究其结构和性质。

总之,正溴丁烷的折光率是一个重要的物理量,可以用来描述其光学性质。

它可以通过使用折射仪进行测量得到,并在许多领域中得到广泛应用。

亲核取代反应制备正溴丁烷

亲核取代反应制备正溴丁烷

亲核取代反应制备正溴丁烷亲核取代反应制备正溴丁烷实验⽬的1. 学习正溴丁烷的制备原理和⽅法。

2. 掌握回流、蒸馏、洗涤、液体⼲燥和⽓体吸收的操作。

实验原理本实验以SN2机理反应为主主反应NaBr+H 2SO4HBr+NaHSO 4n-C 4H 9OH+HBrn-C 4H 9Br+H 2O H 2SO 4副反应OHH 2SO4+H 2On-C 4H 9OH24(n-C 4H 9)O+H 2O 2NaBr+3H 2SO 4(浓)Br 2+SO 2+2H 2O+2NaHSO 4主要反应物与⽣成物的物理性质正丁醇分⼦量: 74.12 熔点: -88.9℃沸点:117.25相对密度: d(20,4)=0.8098;溶解性: 微溶于⽔,溶于⼄醇、醚多数有机溶剂正溴丁烷分⼦量:137.03外观:⽆⾊透明液体密度:1.270-1.277;折光率:1.4399易溶于醇和醚熔点:-112℃沸点:101.6℃实验装置正丁烷回流装置及⽓体吸收装置蒸馏装置分液漏⽃实验流程测定折光率和⽓相⾊谱图结果讨论1、折光率1.5538 16.6℃n(20℃)= +(0.00045)(t-20℃)=1.5523查询得正溴丁烷折光率(n20D):1.4385-1.4395;说明我的结果偏⼤,可能混有杂质。

2、⽓相⾊谱分析峰值约700,含量尚可。

实验体会本次实验有竞争的意味,先⽣成产物者才有资格进⾏⾊谱分析。

⽽当我做出不急不躁、不求快的决定后,反⽽迅速的完成了反应,令我体会到欲速则不达、⼼静⾃然凉的境界。

总之,⽼师的严格要求,⾃⾝的诚恳态度,令我的实验技能有所提⾼,速度⼤有上升。

具体的,更加熟悉了阿贝折射仪的使⽤⽅法,掌握了精蒸馏的操作技巧与注意事项。

初步了解了⽓相⾊谱测定仪器的使⽤⽅法。

1.本实验中硫酸的作⽤是什么?硫酸⽤量和浓度过⼤或过⼩有什么不好?答:硫酸的作⽤是促使醇质⼦化,将较难离去的OH基团转化为较易离去的基团H2O,使反应速率加快。

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实验一 1-溴丁烷的制备和折光率的测定一、实验目的1.正丁醇和溴化氢发生亲核取代反应,制备正溴丁烷。

2.初步掌握有机合成中的加热回流、气体吸收、分离洗涤、常压蒸馏、分液漏斗的使用、折光率测定等实验方法。

3.初步学会常压蒸馏和回流装置的安装,正确安装气体吸收装置。

4.通过折光率的测定检测产品的纯度。

二、实验原理溴代烷通常由相应的醇通过以下几种方法制备:1.醇与大量的氢溴酸(48%HBr,沸点126)一起加热,使溴代烷慢慢地蒸出。

此法适用于制备沸点较低的溴代烷(如1-溴丙烷、2-溴丙烷、溴代环己烷),操作简单易行,只是需要用大大过量的氢溴酸。

2.醇与氢溴酸-硫酸混合物一起加热。

硫酸的存在使醇与氢溴酸的反应大大加快,溴代烷的产率也得到提高。

此法氢溴酸只要稍微过量即可。

3.醇与三溴化磷(或红磷加溴)反应制备产率很高的溴代烷。

此法可用于制备高级碳链的溴代烷;还可避免产生分子重排而异构化的溴代烷。

本实验是采用第二种方法制备1-溴丁烷。

1-溴丁烷沸点101.6℃,密度d2041.275,为无色透明液体。

实验室用正丁醇与溴化氢发生取代反应制得,氢溴酸可用溴化钠和浓硫酸反应制取。

反应过程可逆,可增加溴化钠和浓硫酸的用量以促使反应向生成产物的方向进行。

化学反应方程式如下:主反应:NaBr+H2SO4→HBr+NaHSO4n-C4H9OH+HBr→n-C4H9Br+H2O副反应:CH3CH2CH2CH2OH+HBr→CH3CH2CH= CH2+H2O2 n-C4H9OH→(n-C4H9)2O+H2O2NaBr+H2SO4→Br2+SO2↑+2H2O三、化学试剂:正丁醇9.2mL(5g, 0.068mol)溴化钠(无水)13g g(0.08mol) 浓硫酸(d=1.84) 14ml (0.18mol)10%碳酸钠溶液无水氯化钙四、实验时间:6h五、实验装置图:图4.2-1六、操作步骤1、投料在100ml圆底烧瓶中加入10ml水,再慢慢加入14ml浓硫酸,混合均匀并冷至室温后,再依次加入9.2ml正丁醇和13g溴化钠,充分振荡后加入几粒沸石。

2、加热回流(亲核取代-溴代)以电热套为热源,安装回流装置(含气体吸收部分)。

加热至沸,调整加热速度,以保持沸腾而又平稳回流,并时加摇动烧瓶促使反应完成。

反应约30-40min。

3、蒸馏(分离粗产物)待反应液冷却后,改回流装置为蒸馏装置,蒸出粗产物。

(注意判断粗产物是否蒸完)。

4、洗涤粗产物将馏出液移至分液漏斗中,加入等体积的水洗涤(产物在下层),静置分层后,将产物转入另一干燥的分液漏斗中,用等体积的浓硫酸洗涤尽量分去硫酸层(下层)。

有机相依次用等体积的水(除硫酸)、饱和碳酸氢钠溶液(中和未除尽的硫酸)和水(除残留的碱)洗涤后,5、干燥转入干燥的锥形瓶中,加入1-2g的无水氯化钙干燥,间歇摇动锥形瓶,直到液体清亮为止。

6、蒸馏(该蒸馏仪器需要事先干燥)(收集产物)将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中,加2-3粒沸石,安装蒸馏装置,在电热套内加热蒸馏,收集99—103℃的馏分。

七、实验关键及注意事项1、掌握气体吸收装置的正确安装和使用2、浓硫酸要分批加入,混合均匀。

3、反应过程中不时摇动烧瓶,或加入磁力搅拌搅拌反应,促使反应完全。

4、正溴丁烷是否蒸完,可以从下列几方面判断:①蒸出液是否由混浊变为澄清;②蒸馏瓶中的上层油状大物是否消失;③取一试管收集几滴馏出液;加水摇动观察无油珠出现。

如无,表示馏出液中已无有机物、蒸馏完成。

5、洗后产物呈红色,可用少量的饱和亚硫酸氢钠水溶液洗涤以除去由于浓硫酸的氧化作用生成的游离溴。

八、思考题1、反应后的粗产物中含有哪些杂质?各步冼涤的目的何在?见粗产物的纯化过程和原理(P28)2、用分液漏斗时,正溴丁烷时而在上层,时而在下层,如不知道产物的密度时,可用什么简便的方法加以判别?试管中加少量水,加几滴欲试液,若欲试液与水分层,并且在下层,说明是正溴丁烷。

否则,反之。

3、为什么用饱和碳酸氢钠溶液洗涤前先要用水洗一次?除去大量的硫酸,不然,用饱和碳酸氢钠溶液洗涤时产生气体较多,且有大量的热量产生,也可能碳酸氢钠液体层的比重加大,不易分层。

4.本实验中浓硫酸的作用是什么?硫酸的用量和浓度过大或过小有什么不好?作用:1).作为反应物;2).吸收反应中生成的水使氢溴酸保持较高的浓度,加速反应进行,3)使醇羟基质子化,使它容易离去(实际上离去集团是水,不是羟基);4)使反应中生成的水质子化(H3O+),阻止卤代烷通过水的亲核取代变回到醇。

1-溴丁烷的红外光谱图折光率的测定一、实验目的1.了解阿贝折射仪测定折光率的基本原理2.掌握液体有机化合物折光率的测定方法二、基本原理通常把光在空气中的传播速度与其在待测物中的传播速度之比称为折光率。

根据折射定律,波长一定的单色光,在一定的外界条件(如温度、压力)下,从一种介质进入另—介质时,入射角α的正弦和折射角β的正弦之比,对于这两种介质来说是一个定值。

即:n=sinα/sinβ n:相对折光率所以,在真空或空气(组成、密度不变时)中测定某种有机物,其折光率为一常数。

折光率与物质的结构有关。

在一定的条件下,纯物质具有恒定的折光率。

折光率是有机化合物最重要的物理常数之一,可用来鉴定未知物或鉴定物质的纯度。

测定值越接近文献值,就表明样品的纯度越高。

折光率也可用于确定液体混合物的组成。

同一物质的折光率随入射光波长和测定温度的不同而不同。

一般地,随着入射光的波长降低而升高,随温度升高而降低。

因此,在折光率表示中要注明测定时的温度和波长,即:nλt ,t:温度(℃),λ:波长(nm)。

一般测定温度为20℃,应用波长为589.3nm的钠光,钠光以D表示,即:nD20。

对于液体有机物来说,一般温度每升高1℃折光率随之下降0.00035—0.00055之间,通常取其平均近似值0.0004作为变温常数,可供测定时的校正换算用。

三、仪器与试剂仪器阿贝(Abbe)折射仪试剂丙酮无水乙醇蒸馏水未知样品1—2个四、实验内容与步骤1.校正仪器(1)示值校准:对折射棱镜的抛光面加1—2滴溴代萘(仪器中附有),再贴上标准试样的抛光面当读数视场指示于标准试样上之值时,观察望远镜内明暗分界线是否在十字线中间,若有偏差则用螺丝刀微量旋转示值调节螺丝,带动物镜偏摆,使分界线象位移至十字线中心(如图3.2.1-1)。

通过反复地观察与校正,使示值的起始误差降至最小。

校正完毕后,在以后的测定中不允许随意再动此部位。

图3.2.3-1 折射仪镜筒中视野图(2)每次测定前及进行示值校准是时必须将进光棱镜的毛面、折射棱镜的抛光面及标准试样的抛光面,用脱脂棉蘸少许无水乙醇或丙酮,轻轻地朝单方向擦洗干净。

2.测定(1) 待洗镜的溶剂挥发干后,用滴管将待测液体2—3滴滴加在进光棱镜的磨沙面上(滴管口千万别碰划镜面!),再旋转锁紧手柄,合上棱镜,使液体夹在两棱镜的夹缝中成一液层,液体要充满视野,且无气泡。

若被测液体是易挥发物,则在测定过程中,需从棱镜侧面的一小孔滴加补充样液,以保证样液充满棱镜夹缝。

(2) 调节两反光镜4和18,使二镜筒视野明亮。

(3) 转动手轮2,使棱镜组13转动,在目镜中观察明暗分界线上下移动;同时转动阿米西(Amici)棱镜手轮10,消除视野中的彩色带,使明暗分界线清晰,当调到明暗分界线恰好处在十字线中心时(如图3.2.3-1),观察读数镜筒视野中右边标尺所指示的刻度值(如图2-19)即是该液体的nD值。

(4) 如果需要测定某一特定温度时的折射率时,则将温度计旋入温度计套座内,用橡皮管把棱镜上恒温器接头与超级恒温槽连接起来,把恒温槽的温度调节到所需的测量温度、待温度稳定10min后,即可进行测量。

(5 )测定完毕后,用洁净柔软的脱脂棉或擦镜头纸,将棱镜表面的样品擦去,再用蘸有丙酮或无水乙醇的脱脂棉球轻轻朝一个方向擦干净。

待溶剂挥发干燥后,关上棱镜(严禁用手指触及棱镜)。

3.实验内容(1)测定无水乙醇或蒸馏水的折射率。

(2)测定1-溴丁烷的折射率。

(3)每项测定重复三次,记录读数,取平均值。

并用变温常数换算成20℃时的折射率。

附:阿贝折射仪的工作原理及基本结构通常用阿贝折射仪测定液体物质的折射率,其设计原理见图 3.2.3-2。

当光线从光疏介质(A)进入光密介质(B)时,其入射角α必大于折射角β,当入射角为90°时,sinα0=1,这时折射角达到最大值,称为临界角,用β0表示。

很明显,在一定波长与一定条件下,β0也是一个常数,它与折射率的关系是:n=1/sinβO 。

图3.2.3-2 光的折射现象可见通过测定临界角β0,就可以得到折射率,这就是阿贝折射仪的基本光学原理。

为了测定β0值,阿贝折射仪采用了“半明半暗”的方法,就是让单色光由0—90º的所有角度从介质A射人介质B,这时介质B中临界角以内的整个区域均有光线通过,因而是明亮的;而临界角以外的全部区域没有光线通过,因而是黑暗的,明暗两区域的界线十分清楚。

如果在介质B的上方用一目镜观测,就可看见界线十分清晰的一明一暗的两个半圆组成的视野。

这个明暗分界线,就是临界角的位置。

介质不同,临界角也就不同,目镜中明暗两区的界线位置也不一样。

如果在目镜中刻上一“十”字交叉线,改变介质B与目镜的相对位置,使每次明暗两区的界线总是与“十”字交叉线的交点重合,这样就可测得各种不同介质的临界角值。

如果将各种不同临界角相对应的折射率值事先计算好并刻划在一度盘上,当测得临界角值时,就可从读数镜中直接读出待测液体的相应的折射率数值。

同时在阿贝折射仪中安装有一组阿米西(Amici)棱镜,可以消除白光通过棱镜所产生的色散,使测得的折射率与以钠光为光源所测得的数值一样。

这些都是阿贝折射仪的优点所在。

阿贝折射仪的结构如图3.2.3-3所示。

仪器由底座1支承,二镜简的支架5装有圆盘组3,此支架能绕主轴17转动,可根据操作者的需要选择适当的工作位置。

圆盘组3内,装有扇形齿轮板,玻璃度盘就固定在齿轮板上。

主轴17联接棱镜组13与齿轮板,当旋转手轮2时,扇形板带动主轴,而主轴带动棱镜组.13同时旋转,使明暗分界线位于视野中央与十字中心重合。

棱镜组的金属外套13内有恒温结构,必要时,用橡皮管将恒温接头与恒温浴连接,通。

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