三塔精馏操作
甲醇的双塔精馏与三塔精馏
优 等 品 色 度 （ 钴 ） ／ ≤ 铂 号 密 度 （０ ）／ ／ｍ ２Ｃ ｇｃ
温 度 范 围 （Ｃ ， １ １２ ） ／ ０ ０３５ ＇ Ｃ
０． ９１ ０、 ９ ７ ～ ７２
一 等 品
合 格 品
０、 ９１～ ０． ９ ７ ７３
沸 程 （ 括 ６． 包 ４ ６±０ １ ） ／ ≤ ．℃ Ｚ； 高锰 酸钾 试 验 ／ ｎ ｍｉ≥ 水溶性试验 水 分 含量
酸 度 （ ＨＣＸ） 计 ）／ 以 Ｉ Ｈ ％≤
Ｏ． ８
１． Ｏ
１５ ．
５ Ｏ
３ Ｏ
２ Ｏ
澄 清
Ｏ． Ｏ １ Ｏ． Ｏ１ Ｏ ５ Ｏ． Ｏ０ Ｏ Ｈ２ Ｏ． ５ １ Ｏ． Ｈ３ Ｏ Ｏ ０ ０． ０ ８ ０ ０
维普资讯
８
甲醇 与 甲醛
２ ０ 第 ４期 ０ ５年
甲醇 的 双 塔 精 馏 与 三 塔 精 馏
汤立存
（ 河北远 东化 工有限公 司 河北 唐 山 ０４ １） ６ ４ ２
０ 前 言
甲醇 作 为主要 的基本 有 机化 工原 料 之一 和替 代 能源 的一 部 分 ，在 当前全 球 化工 产 品市 场上起 着 举
即可 把树脂 聚 合和 交联 ，树 脂受 热 后 即可发 生 聚合
和交 联 。相反 ，当可溶 酚 醛树脂 加 入第 二组 分 如 乌 洛托 品 时则 能 固化 成线 性 酚醛树 脂 。可 熔 酚醛 树脂 是酚 醛树脂 产 量较 大 的品种 。最 典 型 的产 品是 低分 子量 树脂 ，可 以水 溶液 或有 机溶 液 形式 生 产 ，也可 以固体形 式生 产 。 可熔 酚醛 树脂 应用 实例 如下 ：
低压法甲醇精馏工艺
低压法合成甲醇精馏过程一、工艺流程本阶段采用双效三塔精馏工艺，其具体工艺流程图如下图1：图1 双效三塔精馏工艺流程1、具体过程如下：粗甲醇进入预塔之前，先在粗甲醇预热器中，用蒸汽冷凝液将其预热到338K，粗甲醇在预塔除去其中残余的溶解气体及低沸物。
塔顶设置两个冷凝器。
在塔内上升汽中的甲醇大部分冷凝下来进入预塔回流槽，精预塔回流泵进入塔顶作回流。
不凝气、轻组分及少量甲醇蒸汽通过压力调节后至加热炉作燃料。
预塔塔底由低压蒸汽加热的热虹式再沸器向塔内提供供热量。
为了防止粗甲醇对设备的腐蚀，在预塔下部高温区加入一定量的稀碱液，使预后甲醇的PH值控制在8左右。
由预塔塔底出来的预后甲醇，经加压塔进料泵加压后，进入第一主精馏塔加压塔，塔顶甲醇蒸汽进入冷凝再沸器，即第一精馏加压塔的气相甲醇又利用冷凝潜热加热第二精馏常压塔的塔釜，被冷凝的甲醇进入回流槽中，在回流槽稍加冷却，一部分由加压塔回流泵升压至0.8MPa送到加压塔作回流液，其余部分经加压塔精甲醇冷却至到313K后作成品送往精甲醇计量槽。
加压塔用低压蒸汽加热的热虹式再沸器向塔内提供热量，通过低压蒸汽的加入量来控制塔的操作温度。
加压塔的操作压力大约为0.57MPa,塔顶操作温度大约为394K，塔底操作温度大约为400K。
由加压塔塔底排出的甲醇溶液送往第二精馏常压塔下部，从常压塔塔顶出来的甲醇蒸气经常压塔冷凝器冷却到313K后，进入常压塔回流槽，再经常压塔回流泵加压后，一部分送到常压塔塔顶作回流，其余部分送到精甲醇计量槽。
常压塔顶操作压力大约为0.006MPa，塔顶操作温度大约为339K，塔底操作温度大约为368K。
常压塔的塔底残液另外由汽提塔进料泵加压后进入废水汽提塔，塔顶蒸汽经汽提塔冷凝器冷凝后，进入汽提塔回流槽，由汽提塔回流泵加压，一部分送废水汽提塔塔顶作回流，另一部分经汽提塔甲醇冷凝器冷凝至313K，与常压塔采出的精甲醇一起送往产品计量槽。
如果采出的精甲醇不合格，可将其送至常压塔进行回收，以提高甲醇精馏的回收率。
甲醇三塔精馏工艺节能探讨
甲醇三塔精馏工艺节能探讨摘要：介绍了甲醇三塔精馏工艺流程，对影响蒸汽消耗的关键操作指标进行分析，确定最佳操作指标，并对流程节能改造，最大限度的降低蒸汽消耗。
关键词：甲醇三塔精馏蒸汽节能工艺改造我厂甲醇精馏系统采用较为先进的三塔精馏工艺，经过近几年不断的操作优化及工艺改造,蒸汽消耗达到1000～1100kg/t，并且甲醇质量满足GB338-2004 工业用甲醇优等品指标。
本文就甲醇精馏流生产过程中节能经验作一总结。
一、甲醇三塔精馏工艺流程介绍粗甲醇经粗醇预热器预热后进入脱醚塔，脱醚塔下部的再沸器采用饱和蒸汽间接加热液体粗醇，塔顶气相由脱醚塔冷凝器冷凝，未被冷凝的气体进入排气冷凝器进一步冷凝。
从脱醚塔冷凝器冷凝下来的液体进回流槽作为回流液回到脱醚塔，从排气冷凝器冷凝下来的低沸点液体去杂醇油贮槽。
脱醚塔釜液加压并经过预热器预热后进入加压精馏塔，用饱和蒸汽蒸汽加热釜液，塔顶蒸汽温度进入常压塔再沸器冷凝，冷凝液流入加压塔回流槽，一部分作为回流液回到加压塔，另一部分经过冷却器冷却后作为产品去贮槽。
塔底较稀的甲醇溶液经减压进入常压精馏塔。
常压塔塔釜再沸器由加压塔塔顶蒸汽加热，塔顶蒸汽由常压塔冷凝器，冷凝液流入常压塔回流槽作为回流液回到常压塔。
常压塔上部侧线采出的精甲醇经冷却器降温后进入贮槽。
在常压塔侧甲醇进料口上下部各有3个出口分别是乙醇和异丁基油口，从上述出口流出的杂醇冷却后一并送入杂醇油贮。
常压塔底部残液回收至污水处理。
二、加强关键工艺参数的控制和优化降低蒸汽消耗1. 脱醚塔补水优化操作脱醚塔补水是稳定和提高精甲醇水溶性和稳定性的一项重要操作手段。
在实际操作过程中加水量大，有益于有机杂质的清除，但是对各塔的其他工艺条件的控制也带来一定难度，尤其降低了预精馏塔的生产能力，增加了蒸汽和动力消耗。
萃取水量要以粗醇中轻组分和重组分的变化为依据，以精醇质量的控制为根本，粗醇的质量相对较好，可以少加萃取水，以免增加消耗；在粗醇质量较差时，为保证产品的质量就要相应多加萃取水以保证塔内采出产品的质量。
甲醇三塔精馏工艺技术
甲醇三塔精馏工艺技术(河北石家庄精工化工设备有限公司052165)0 前言在以CO和H2为原料合成甲醇过程中，尽管生产工艺有单醇及联醇工艺，操作压力有高压法和低压法，催化剂有铜基和锌一铬基，但无论何种工艺生产都会不同程度地发生一些副反应，从而产生除甲醇以外的其它化合物杂质。
同时由于二氧化碳的存在，会有相当量的水生成。
为了获得高纯度、高质量甲醇产品，甲醇精馏成为甲醇生产企业重要后处理工序。
甲醇的质量、单位产品能耗是其主要的技术经济指标，而且，这一工序的能耗高低对甲醇产品的成本有重要影响。
在当今国家大力提倡节约能源、降低消耗、实现循环经济的大环境下，如何提高甲醇的质量、降低能耗是摆在我们面前的重大课题，也是关系到每个企业争生存、求发展、取得更高经济效益的大事。
对于精馏系统来说，降低能耗的措施从两方面着手，一是在满足产品质量要求的前提下尽可能降低回流比。
精馏工艺过程中，在不降低甲醇产品质量的情况下，降低回流比只能通过增加理论板数的方法。
而增加理论板数方法之一就是增加设备的实际板数，这必将增加设备的高度，从而增加设备投资；另一方法，就是提高精馏塔内件的分离效率，即采用高效的分离元件来提高板效率或降低等板高度，从而在设备高度不增加的情况下，增加了理论板数，降低回流比。
二是改进工艺流程，即利用甲醇饱和温度随压力增大而提高的特点，利用较高压力下甲醇的冷凝热来加热低压下的甲醇使其沸腾，实现热量的梯级利用，提高热利用率，从而降低能耗。
基于以上两点，我们利用我们的专利技术——新型垂直筛板塔，结合工艺流程的优化，自主开发了以新型垂直筛板为分离元件的甲醇三塔精馏工艺技术，实现高分离效率及能源梯级利用的结合，在降低设备造价、提高能源利用率方面取得了非常好的效果。
1 新型垂直筛板塔的结构特点新型垂直筛板塔是经多年研制开发的一种新型的喷射型塔板，其结构和工作原理如图1所示。
它是由塔板上开有类似于文丘里喷嘴形式的升气孔及罩于其上的帽罩组成。
三塔精馏操作
三塔精馏操作内部资料（不得外传）氯乙烯工段2009-5-17三塔精馏操作一、开车前准备1、精馏高塔排污每班至少八次至高沸物储槽。
2、待高废物储槽液位为≥70%时准备开三塔。
3、检查设备、管道、法兰等有无漏点。
4、检查热水、5℃水、氮气、各仪表、各阀门是否正常待用。
5、联系主控开三塔，且开三塔时禁止高塔排污，并注意各温度、压力及气柜高度。
二、开车操作1、三塔：开塔底热水上水、回水阀（一般开1-2圈）；开塔顶冷却器5℃水上水、回水阀门（开度2/3）；开回收阀门（开度一般2-3圈，根据实际调节）；开塔顶去二氯乙烷槽阀门；开三塔二氯乙烷回流阀门（开度1/3）。
2、高沸物槽：关高塔排污阀门；关回收气柜阀门。
3、二氯乙烷槽：开俩个进料阀门，开回收阀门。
4、给高沸物槽充氮气，开去三塔阀门，控制高沸物槽压力在0.2MPa左右，控制高沸物槽每分钟下1-2个液位。
5、调节热水阀门，控制三塔塔釜温度为45--65℃。
6、注意各温度、压力、液位的变化。
三、停车操作1、待高沸物槽液位≤10%时停三塔。
2、高沸物槽：关氮气阀、关去三塔阀门、开高塔排污阀门；开回收气柜阀门。
3、二氯乙烷槽：开回收阀门，关俩个进料阀门。
4、三塔：关热水阀；关5℃水阀；关回收阀。
其他阀门可以不动。
四、安全注意事项1、二氯乙烷有毒且有腐蚀性、刺激性气味，接触人员应做好个人防护。
2、接触二氯乙烷的操作人员应配戴好防护眼镜、胶皮手套及防毒口罩。
3、二氯乙烷如沾染皮肤、眼睛、衣物时应立即用大量清水冲洗，严重时立即到附近卫生部门就医。
4、二氯乙烷定期装罐处理。
五、二氯乙烷装桶操作1、将二氯乙烷储槽排出管套上胶管扎好，关闭储槽回收阀、下料阀。
2、视情况向槽内补充少量氮气，维持正压即可。
3、将胶管放入容器后，开二氯乙烷储槽排出阀装。
4、装二氯乙烷后，打开二氯乙烷储槽回收阀，打开下料阀。
氯乙烯工段编2009-5-17。
精馏塔操作规程范文
精馏塔操作规程范文精馏塔是一种常用的物质分离设备，它通过利用不同物质的沸点差异，将混合物中的组分分离开来。
为了保证精馏过程的安全和高效进行，需要遵循一些操作规程。
以下是精馏塔操作规程的详细介绍。
1.安全操作-操作人员应该熟悉精馏系统的设备结构、操作原理和安全规程，并定期接受相关培训。
-在操作过程中，应严格按照操作规程进行，不得擅自进行任何修改和调整。
-操作人员应佩戴符合规定的个人防护装备，包括安全帽、护目镜、防护服等，确保人身安全。
-在操作过程中，要注意防止火源和静电产生，保持操作环境的安全性。
2.原料投料-投料前要检查投料管道是否正常，确保无堵塞和泄漏等现象。
-在投料之前，应确保塔内压力正常，避免造成不安全工况。
-投料时应按照工艺要求进行精确计量，避免投料量超过设备负荷和安全极限。
3.温度控制-精馏塔内应设置温度传感器，监测塔内温度变化。
-操作人员要根据设备工艺流程设置温度控制参数，确保塔内温度稳定在允许范围内。
-若发现温度快速升高或异常波动，应立即停止操作，检查原因并采取相应措施。
4.塔底液位控制-精馏塔底部应设置液位计，监测塔底液位高低。
-操作人员要根据设备工艺流程设置液位控制参数，确保塔底液位在规定范围内。
-如发现液位异常，应及时检查塔底排液管道是否堵塞，并调整液位控制参数。
5.气体排放-精馏塔操作过程中产生的气体应安全排放，不得直接释放到室内或空气中。
-对有毒气体的排放应经过适当的处理，保证对操作人员和环境的安全性。
6.装置维护-锅炉定期进行安全检查，确保各部件正常运行。
-定期检查冷却水系统是否正常运行，及时清洗和更换冷却水。
-定期对设备进行清洗和维护，确保设备的正常运行和工作效果。
-负责设备的操作和维护的人员要定期进行技能培训和知识更新，以提高操作和维护水平。
7.废弃物处理-产生的废弃物和污水应按照规定进行分类、包装和处理。
-废弃物的储存和处置应符合相关环保法规和安全操作要求。
总结：精馏塔操作规程主要包括安全操作、原料投料、温度控制、塔底液位控制、气体排放、装置维护以及废弃物处理等方面。
精馏塔操作—精馏塔的操作(制药单元操作课件)
解：(1) y1 = xD= 0.95
y11(来自x1 1)x1
0.95 1.6 x1 1 (1.6 1)x 1
筛板精馏塔内部结构
筛板精馏塔内部构件：筛板、溢流堰、降液管 等
精馏工艺流程
精馏异常现象及处理
1.精馏塔液泛 1）塔负荷过大：调整负荷/调节加料量，降低釜温 2）回流量过大：减少回流，加大采出 3）塔釜加热过猛：减小加热量
2.系统压力增大 1）不凝气积聚：排放不凝气 2）采出量少：加大采出量 3）塔釜加热功率过大：调整加热功率
求后，关闭进料阀，停泵。 5.检查加热蒸汽（或其它加热介质）是否达到要求。
精馏塔的操作
（二）板式塔开车的操作步骤 1.蒸汽加热时，缓慢打开加热阀门。电加热时，打开加热电源开关，调 节可调电位计至要求值。同时打开通向塔顶冷凝冷却器上水阀门。 2.建立回流 在全回流情况下继续加热，直到塔温、塔压均达到规定指标， 产品质量符合要求。 3.进料与出产品 打开进料阀进料，同时从塔顶和塔釜采出产品，调节到 指定的回流比。 4.控制调节 对塔的操作条件和参数逐步调整，使塔的负荷、产品质量逐 步且尽快地达到正常操作值，转入正常操作。
精馏段操作线
精馏段操作线方程的意义：
在一定的操作条件下，从任一塔板（n）向下流的液体组成xn
与相邻的下一块塔板（n+1）上升蒸汽组成y n+1之间的关系。
L=RD
V = L+ D =（R + 1）D
精馏操作规程
河南煤化集团中新化工有限责任公司甲醇厂精馏技术操作规程编写：审核：复审：审定：批准：2010年2月25日目录第一部分生产工艺介绍一、生产工艺原理二、生产工艺流程叙述第二部分技术操作规程一、岗位任务二、岗位管辖范围设备、阀门主要参数三、工艺指标一览表1.检测项目表2.分析项目表3.物料平衡数据表四、操作规程（一）开车1.原始开车2.短停后的开车（二）停车1.计划长期停车2.计划短期停车3.紧急停车（三）正常操作1.加减负荷2.操作要点3.转动设备开停车操作（四）注意事项（五）日常维护要求（六）异常现象及事故处理（七）事故预案五安全卫生（一）甲醇（二）二甲醚（三）甲醇生产中的防火和防爆附录一精醇系统吹除方案附录二试压试漏附录三水联运附录四 20℃甲醇水溶液的重量比浓度与密度的关系表第一部分生产工艺介绍一、生产工艺原理粗甲醇精馏就是根据粗甲醇中各种组分的沸点和相对挥发度的不同，在精馏塔内的热质传递元件上，通过建立物料、热量和汽液相平衡，在汽液相之间连续不断地实现热质的传递：在液相由上向下流动的过程中，由于塔内温度由上到下连续升高，沸点低、易挥发的轻组分相对地从液相向气相中扩散传递，而气相在由下向上流动的过程中，由于温度连续降低，沸点高、挥发度较低的重组分则相对地向液相中凝集传递，同时热量从气相向液相传递。
经过在精馏塔内反复多次连续地进行这种热质传递，最终实现关键轻组分在塔顶高浓度集聚、重组分在塔底高浓度集聚的分离过程。
本甲醇精馏装置采用的是一种高效并流喷射的新型垂直筛板塔板为塔内件的三塔双效精馏工艺，与传统的泡罩、筛板、浮阀塔板相比，具有传质效率高、处理能力大、抗堵塞、压降低、操作弹性好及易检修、造价低等优点，能够生产出优等级的甲醇产品。
二、生产工艺流程叙述自甲醇合成工段V2502来的粗甲醇先进入粗甲醇贮罐（V2601A/B）。
再经预塔进料泵（P2601A/B）送至预精馏塔（C2601）,选择36塔板进料。
甲醇三塔精馏工艺流程
题目：《甲醇三塔精馏：一场化工界的“智慧寻宝”之旅》嘿，各位化工界的探秘家们，你们好呀！今天咱们不谈天说地，也不聊人生哲学，咱们来聊聊一场在化工世界里上演的“智慧寻宝”——甲醇三塔精馏工艺流程！想象一下，你手持一张藏宝图，上面标记着三座神秘的塔，它们分别是预精馏塔、主精馏塔和回收塔。
这三座塔，就像是化工界的“三座大山”，矗立在你的寻宝路上，而你要做的，就是穿越它们，找到那隐藏在深处的宝藏——纯净的甲醇！首先，咱们来到第一座塔——预精馏塔。
这里就像是个“初筛场”，甲醇和它的“小伙伴们”（各种杂质）一起进入，经过一番“热身运动”，那些“不速之客”就被无情地淘汰出局，只剩下甲醇和少数“死忠粉”继续前行。
你说，这预精馏塔是不是就像个“慧眼识珠”的高手？接着，咱们来到重头戏——主精馏塔。
这里，甲醇和它的“死忠粉”们要经历一场“生死考验”。
塔内温度、压力、回流比……每一个参数都是决定它们命运的“判官”。
经过一番激烈的“角逐”，甲醇终于脱颖而出，成为了真正的“王者”，而那些“落败者”则只能黯然退场。
这主精馏塔，简直就是化工界的“选秀场”，选出了真正的“甲醇之星”！最后，咱们来到回收塔。
这里，那些在主精馏塔中“落败”的“小伙伴们”并没有被遗忘，它们在这里得到了“二次机会”。
经过回收塔的“洗礼”，一部分有价值的物质被重新回收利用，而那些无法再利用的，则只能“黯然销魂”地离开。
这回收塔，就像是化工界的“慈善家”，让每一份资源都得到了应有的归宿。
怎么样？这场“智慧寻宝”之旅是不是既刺激又有趣？甲醇三塔精馏工艺流程，就像是一场精心设计的冒险游戏，每一步都充满了挑战和惊喜。
而咱们这些化工界的探秘家们，就是要用智慧和勇气，去揭开它神秘的面纱，找到那隐藏在深处的宝藏！。
三塔流程甲醇精馏技术的应用
三塔流程甲醇精馏技术的应用葛方晋(山东青岛昌华集团股份有限公司 266600)0 前言山东青岛昌华集团股份有限公司1996年投产的1套设计能力20kt/a精甲醇生产装置,甲醇精馏采用双塔流程。
2005年随着公司生产能力的扩大,粗甲醇的生产能力由原25kt/a扩大到60kt/a。
针对甲醇精馏能力与粗醇的生产能力的系统配平问题,经过考察对比认为,利用石家庄精工化工设备有限公司的垂直筛板型甲醇三塔精馏技术对老系统改造后生产能力可达到粗甲醇60～80kt/a。
1 工艺流程该技术利用脱醚塔、加压精馏塔、常压精馏塔三级蒸馏分离出粗醇中的轻组分物质和重组分物质而得到精甲醇产品。
三塔内件均采用垂直筛板塔取代传统的浮阀塔板,具有更好的传质、传热性能。
从粗醇工段送来的质量分数约90%的粗醇经粗醇泵送到粗醇预热器,由蒸汽冷凝液提温至80℃左右进入脱醚塔;在脱醚塔下部的再沸器采用0.5MPa饱和蒸汽加热液体粗醇,温度保持在80℃左右,塔顶温度用回流液控制在70℃左右,排气温度控制在<55℃,同时预精馏后粗醇密度控制在0.84～0.87,控制粗醇具有一定的浓度以增大轻组分物质与甲醇的沸点差。
从脱醚塔塔顶冷凝器冷凝下来的液体进脱醚塔回流槽,经脱醚塔回流泵再打入塔内作为回流。
从排气冷凝器冷凝下来的低沸点液体去杂醇油贮槽。
脱醚塔釜液依次通过加压塔进料泵送入加压精馏塔,通过用蒸汽加热再沸器控制塔釜温度,将温度控制在130～132℃,塔顶蒸汽温度控制在约122℃,该蒸汽进入常压塔再沸器作为常压塔的热源,冷凝液流入加压塔回流槽,一部分通过加压塔回流泵打回加压精馏塔作为回流液,另一部分经过加压精馏塔冷却器冷却至35～40℃作为产品去精醇贮槽,塔底较稀的甲醇溶液经减压进入常压精馏塔。
常压精馏塔塔釜再沸器经加压塔塔顶蒸汽加热,塔釜温度维持在108～112℃,使来自加压塔的较稀的甲醇溶液得到进一步精馏,塔顶蒸汽去常压塔冷凝器,冷凝液流入常压塔回流槽,一部分经常压塔回流泵打入塔顶作为回流液,另一部分被取出,经常压塔精醇冷却器冷却后作为产品去精醇贮槽。
三塔精馏操作流程
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在进行三塔精馏操作之前，有一系列的准备工作必不可少。
三塔精馏操作
精馏操作1.工艺原理概述在合成甲醇的同时伴随有许多副反应,从而生成许多副产物。
由于这些副产物的存在,使甲醇纯度下降,影响其质量。
另外CO2与H2合成甲醇时也有水生成,需要将水分离掉,得到符合质量要求的精甲醇。
现将粗甲醇中有代表性组分的分子量由表可知,粗甲醇中的杂质可以分为两大类:一类包括二甲醚、甲酸甲酯等，它们的沸点低于甲醇；另一类包括乙醇、丙醇、水、丁醇等，它们的沸点高于甲醇沸点。
本工序正是利用这两类物质沸点的差异，采用三塔精馏工艺，在第一塔中除去沸点低于甲醇沸点的物质，在第二塔和第三塔中采出符合国家标准的精甲醇。
把液体混合物经过多次部分气化和部分冷凝，使液体分离成相当纯的组分的操作称为精馏。
连续精馏塔可以想象是由一个个简单蒸馏釜串联起来，由于原料液中组分的挥发度不同，每经过一个蒸馏釜蒸馏一次，蒸汽中轻组分的含量就提高一次，即yn+1＞yn＞X（y代表气相组成，X代表液相组分），增加蒸馏釜的个数就可得到足够纯的轻组分，而塔中残液中所含轻组分的量会越来越少，接近于零。
将这些蒸馏釜叠加起来，在结构上加以简化即成为精馏塔。
随着精馏操作压力的提高，液体混合物的沸点相应提高，加压精馏塔顶甲醇的冷凝温度相应提高，利用加压精馏塔顶较高温度成品甲醇的冷凝热来作为常压精馏塔再沸器的热源，这样可以降低甲醇精馏的蒸汽消耗。
本工序就是利用预蒸馏塔、加压精馏塔、常压精馏塔分离出粗甲醇中的轻组分物质和重组分物质而得到产品精甲醇。
三塔均用组合式导向浮阀塔，它比传统的浮阀塔板有更好的传质、传热性能。
2.工艺流程说明从合成工段送来的浓度为93％左右的粗甲醇到粗甲醇贮槽，经粗甲醇泵打到粗甲醇预热器，由蒸汽冷凝水提温至65℃左右进入预蒸馏塔，预蒸馏塔下部的预塔再沸器采用0.5MPa，170℃过热蒸汽间接加热液体粗甲醇，保持温度在75-80℃左右，塔顶温度用回流液控制在70℃左右，为了防止低沸点组分在塔顶冷凝，同时尽量减少甲醇损失，塔顶采用两级冷凝，一级冷凝器温度控制在65℃，二级冷凝器温度控制40℃。
精馏塔操作规程
精馏塔操作规程
精馏塔操作规程
1、检查精馏塔系统阀门关/开是否正确，蒸馏开始前，开启冷却水循环系统，
并打开泄压阀，然后打开冷凝器冷却水阀门，将水压调整到0.15MPa，关闭进料转子流量计阀门。
2、开启精馏塔系统真空，真空度约0.07—0.08MPa，如蒸馏物料挥发性较强，
开启盐水机组，启用冷阱，捕集物料。
3、启动磁力泵，将蒸馏物料送入计量罐内，再输送至高位槽。
4、打开预热蒸汽阀，打开塔釜蒸汽阀，并将蒸汽压力控制在需要的范围之内，
保持设定温度。
5、检查塔体、塔釜、残液槽之间连接管道的阀门开启是否正确。
6、选择合适的进塔料口，打开转子流量计，流量根据具体情况加以调整。
7、整个蒸馏过程必须监控真空度、蒸汽压力、流量、物料输送以及出料情况。
8、蒸馏完毕，排渣，清洗系统。
精馏操作规程
国电宁夏英力特宁东煤基化学有限公司公司企业标准甲醇公司合成车间精馏岗位操作标准Q/GDYL T·GZT－CJ·JC－02－2011 1、主题内容与适用范围本标准规定了甲醇车间精馏岗位的工作内容与工作标准。
本标准适用于甲醇车间精馏岗位操作人员及其有关管理人员和工程技术人员。
2、引用标准GB/T1.1标准化工作导则第一部分：标准的结构和编写规则。
GB/T15497企业标准体系技术标准体系的构成和要求。
3、岗位任务和管辖范围3.1岗位任务将来自甲醇合成岗位的粗甲醇，通过双效法三塔精馏工艺进行精制，利用其液体混合物在相同条件下，不同组分的挥发度不同的原理，脱除粗甲醇中的水、二甲醚、乙醇以及其它有机杂质，在塔顶得到纯度较高的精甲醇，然后，经精甲醇中间储槽送往甲醇成品罐。
为了降低甲醇中有机杂质的含量，必须连续从汽提塔侧线采出甲醇油，从预塔回流液中间断采出甲醇油，以保证甲醇的产品质量，采出的甲醇油外卖。
3.2管辖范围本岗位所属的精馏塔、换热器、储槽(罐)、泵、管辖阀门、电气仪表、消防设施及生产用具等。
4、岗位职责与权限4.1岗位人员必须熟知工艺流程，懂得设备性能及结构，掌握安全生产知识和操作技能，认真执行各项规章制度，负责本岗位的开停车及正常生产操作，负责不正常现象及事故处理，维护好本岗位的设备、管线、阀门、电气仪表装臵、通讯设施、监控设施、防护器材及其它工器具等，搞好岗位建设。
4.2发生事故的处理权限本岗位在正常生产中，若发生停电、断水、停气（汽）；设备和管线严重泄露；本系统或相邻岗位发生着火爆炸事故,当班操作工均有不请示任何人而做紧急停车的权利，但停车以后必须向当班班长、车间、及调度室及时汇报。
4.3操作工在岗位上应自觉遵守规章制度，不得做与本岗位无关的事，不得违章作业，服从命令、听从指挥，严格遵守操作标准和各项工艺指标，精心操作、勤检查、勤联系、勤调节、有权拒绝违章指挥。
5、成品及原材料规格6、生产原理及流程说明6.1精馏原理甲醇精馏是根据在相同温度下，同一液体混合物中不同组分的挥发度不同，经多次部分气化和多次部分冷凝最后得到较纯的组分，实现混合物分离的过程。
三塔甲醇精馏技术的应用
---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------三塔甲醇精馏技术的应用三塔甲醇精馏技术的应用刘志臣孙贞涛(山东联盟化工集团有限责任公司化肥厂寿光 262700)0 前言山东联盟化工集团5 万 t/ a 联醇装置一期工程(粗醇 2. 5 万 t/ a、精醇 5 万 t/ a) 于 2019 年 8 月投产。
甲醇精馏采用的是三塔精馏技术 ,经过近2 年的生产运行 ,取得较好的效果。
现介绍一下三塔甲醇精馏技术在我厂的应用情况。
1 三塔精馏的工艺流程系统流程如图 1 所示。
粗甲醇经约 8 %的稀碱液中和后 ,经甲醇预热器进入预塔 ,在预塔内将粗甲醇中残余的溶解气体和低沸点物质除去 ,预塔塔底78 ℃左右的甲醇由预后泵经预热器预热后进入加压塔 ,加压塔塔顶出来的甲醇气体进入常压塔再沸器冷凝 ,同时为常压塔提供热量。
加压塔再沸器用蒸汽加热出加压塔底的甲醇水溶液 ,温度约为125 ℃,经预热器换热后 ,温度降为90 ℃左右进入常压塔下部。
从加压塔、常压塔上部侧线采出的精甲醇 ,经冷却器降温后进入精甲醇贮槽。
常压塔底部约102 ℃的残液经残液泵回收至循环水中。
图 1 三塔精馏工艺流程 1. 预塔 2. 加压精馏塔 3. 常压精馏塔2 主要设备规格和运行中的工艺指标主要设备规格见表 1 。
1 / 6表 1 主要设备规格设备名称规格台数/ 台预塔7731加压塔常压塔预塔再沸器加压塔再沸器常压塔再沸器4 9271精醇槽8 000 11 000V = 500 m31粗醇槽2 运行中主要控制的工艺指标见表 2。
表 2 运行中主要控制的工艺指标项目预塔加压塔常压塔操作压力/ kPa20～40450～50010塔底温度/ ℃74～78124～12898～102塔顶温度/ ℃68～70112～11468～70灵敏点温度/ ℃118～120 853 运行过程中出现的问题及处理措施由于甲醇合成 2019 年 8 月仅投产 2. 5 万 t/ a一期工程以及甲醇市场不景气 ,甲醇装置投产后 ,一直限量生产 ,导致甲醇精馏系统处于间断运行状态。
精馏的操作要点精选全文完整版
可编辑修改精选全文完整版精馏的操作要点精馏原理：利用液体混合物中各组份具有不同的沸点,在一定温度下各组分所具有的不同蒸汽压,在精馏塔各块塔板上形成浓度梯度,使下降液体与上升蒸汽两者间发生热交换和质量交换,液体部分汽化,汽体部分冷凝,使其沸点不同的物质得到分离,如此反复多次,以达到分离液体混合物的目的。
液泛：精馏塔中塔内上升蒸汽速度过大,超过了最大允许速度并增大至某一数值,液体被汽体阻拦不能向下流动,越积越多,甚至可从塔顶溢出,称为液泛主要工艺参数的调整和加减符合的操作、1.入料调节；a.合成系统经常负荷波动.但在合成粗甲醇进膨胀槽时液位也会波动。
但我们的粗槽也是连接着膨胀槽.为膨胀槽补充液位的。
b.精馏精甲醇进料流量的变化应幅度应小于设定值的3%。
c.在加减入料量的同事要向塔釜再沸器加减蒸汽量，同步加减回流量。
为了保证塔的各点温度和组分的稳定。
d.增加或减少入料量的同时，碱液量也随之调整，保证PH值为8.e.精馏符合增加时，精馏塔先要增加蒸汽量，在增加塔的进料量，最后增加回流量。
确保轻组分不被带入后续工段。
f.精馏减负荷时，精馏塔先减回流量，在减进料量，最后减蒸汽量。
g.加减负荷时要注意控制塔顶温度不要超过控制指标。
2蒸汽调节；a.再沸器蒸汽加入量增大，同步增加回流量，会使精馏塔回流比增大。
（回流比=回流量/采出量）对于重组分脱出有利，但是蒸汽加入量有上限的，如果超负荷液沫夹带，降低效率，甚至引起液泛。
b.再沸器蒸汽量减少，应同步减少回流量，这会使精馏塔的回流比减少能耗降低，但是分离能力也降低，甲醇产品质量也会受影响。
c.正常操作中应对蒸汽量、回流量及塔的温度压力要综合判断，相应的调节蒸汽和回流量。
3 .压力控制a.主要通过塔釜蒸汽加入量来调节塔压，塔釜压力低时可适当的增加塔釜蒸汽量。
4.液位的控制；a.塔釜液位低。
影响再沸器换热效果。
b.塔釜液位高.会影响甲醇循环易造成液泛，严重时会损坏塔内件，轻重组分的分离效果也会受影响。
甲醇三塔精馏工艺_王永忠
广东化工 2012年第11期· 178 · 第39卷总第235期甲醇三塔精馏工艺王永忠，李振东*(陕西陕焦化工有限公司，陕西富平 711712)[摘要]通过对甲醇三塔精馏系统工作状态的运行分析，在一定的温度、压力等条件下，对工艺运行过程中主要的关键点进行控制，三塔才能稳定运行；同时为降低能耗，在保持稳定生产、质量合格的基础上，采用合适的回流比。
[关键词]甲醇；三塔流程；操作要点[中图分类号]0 [文献标识码]A [本文编号]1007-1865(2012)11-0178-02Methanol Three Tower Distillation ProcessWang Yongzhong, Li Zhendong*(Shaanxi Tar Chemical Engingeering Co., Ltd., Fuping 711712, China)Abstract: The key point in the process is running, run by the state of methanol three tower distillation system, in certain conditions such as temperature, pressure control, the three towers to stabilize operation; to reduce energy consumption, while maintainingstable production, on the basis of acceptable quality, the reflux ratio.Keywords: methanol；three pagodas process；operating points甲醇是重要的有机化工基础原料，以其为原料可生产甲酸、甲醛、乙酸、甲酸甲脂、甲胺、二甲醚等多种化工产品。
精馏塔原理与操作
精馏塔原理与操作精馏塔是一种常用的分离物质的设备，其原理是通过利用不同组分在蒸汽相和液体相之间的不同物理性质，使其在塔内发生汽液两相的传质和传热过程，最终实现组分的分离。
精馏塔通常由多个塔板组成，塔板上面设有堰板或扩散器，具有一定的孔隙度，用于分离和固定液体相和蒸汽相。
塔内还装有塔底和塔顶，用于处理和收集副产物。
精馏塔的基本操作步骤如下：1.将需要分离的混合物加热，使其达到沸点，并产生蒸汽相。
2.蒸汽相进入塔底，在塔板上遇到堰板或扩散器，使其液滴停留在板上，并与下方的液体相进行传质和传热。
3.在塔板上，液体相和蒸汽相之间发生质量和热量的交换，使得一部分液体蒸发成蒸汽相，而另一部分蒸汽凝结成液体相。
这种液滴的传质和传热过程通常是通过流动膜的形式进行的。
4.液体相继续向下流动，经过堰板或扩散器，进入下一个塔板，循环这样的过程直到达到塔底。
5.蒸汽相则在塔内不断上升，逐渐富集目标组分，逐层通过堰板或扩散器进入上层塔板，最终通过塔顶排出。
6.经过多次的分离过程，不同组分之间的浓度逐渐分离，达到所需的分离效果。
精馏塔的操作可以通过调整以下参数来实现：1.塔底温度：调整塔底的加热温度，控制整个系统的温度，从而影响分离效果。
2.塔顶压力：通过调整塔顶的压力，可以改变蒸汽相的总流量和组分组成，从而实现不同组分的分离。
3.流速和液位：调整液体相的流速和液位，可以影响传质和传热的效果，进而影响分离效果。
4.塔板布置和孔隙度：塔板的布置和孔隙度也会影响液相和气相之间的传质和传热效果，因此可以通过调整塔板的结构来优化分离效果。
总之，精馏塔通过利用物质在液相和蒸汽相之间的不同性质，在塔内进行传质和传热，在多个塔板上逐层分离目标组分，实现了混合物的高效分离。
通过调整不同的操作参数，可以进一步改善精馏过程，优化分离效果。
精馏塔操作流程
精馏塔操作流程嗨，朋友们！今天咱们来聊聊精馏塔的操作流程。
这精馏塔的操作呀，说难也不难，说简单呢，也得需要一些小技巧。
首先呢，在操作精馏塔之前，得先检查一下设备。
看看各个部件是不是都完好无损呀？管道有没有堵塞或者泄漏的情况呢？这就像是出门前检查自己的包包一样，东西都带齐了、没损坏才能放心出门嘛！我觉得这一步可千万不能偷懒哦！要是这时候发现有小问题，赶紧解决，不然在操作过程中出问题就麻烦了。
接下来就是进料环节啦。
进料的时候呢，要注意控制进料的速度和量哦。
不过呢，这个速度和量呀，没有一个特别固定的值，得根据实际的生产需求和精馏塔的具体情况来定。
就像做饭的时候放盐，每个人的口味不一样，放的量也会有所不同，对吧？这时候可能有人会问，怎么才能知道合适的进料速度和量呢？其实呀，多操作几次，积累点经验就好啦。
刚开始可能会觉得有点摸不着头脑，但习惯了就好了！然后就是塔内的加热操作啦。
加热可是个关键步骤呢！这时候要控制好加热的温度，不能太高也不能太低。
要是温度太高了，可能会导致一些不必要的反应或者损坏设备；温度太低呢，又达不到精馏的效果。
根据经验，这个温度的控制需要慢慢摸索，找到一个最适合的范围。
当然啦，在加热的过程中，要时刻关注塔内的压力情况哦。
压力也是个重要的因素呢，如果压力不正常，那整个精馏过程都会受到影响的。
在精馏的过程中，还有一个很重要的事情，就是要注意观察塔板上的液位情况。
液位过高或者过低都不好。
这就好比是杯子里的水，太多了会溢出来，太少了又不够喝。
如果发现液位不正常，就要及时调整相关的操作参数。
小提示：可别小看这液位的观察哦！当精馏进行到一定程度的时候，就该进行出料操作啦。
出料的时候也要注意速度和量的控制，这个和进料有点类似。
不过要注意的是，出料的质量要符合要求才行呢。
如果质量不达标，那前面的操作可就白费力气啦。
最后呢，操作完精馏塔之后，可不能拍拍屁股就走人哦！要对设备进行清理和维护。
这就像是吃完饭要洗碗一样，把设备清理干净了，下次使用的时候才不会出问题。
甲醇精制的三种流程
甲醇精制的三种流程（双塔、高质量三塔精馏、节能型三塔精馏）一、普通双塔流程：精甲醇中的乙醇含量多少，与粗甲醇中的乙醇含量有关;粗甲醇中乙醇的含量又与合成条件有关，如压力、温度、[wiki]催化剂[/wiki]使用前后期、合成气组份和原料结构等等。
低压法(包括轻油为原料用铜系催化剂的高压法)制得的粗甲醇中含乙醇100~ 1000ppm ,而以煤为原料的中压法(联醇)和高压法(亦用铜催化剂)制得的粗甲醇中含乙醇的量可高达400~2000ppm。
所以精甲醇中的乙醇含量差距也较大，一般为100~600ppm ,有时可能高达1000ppm。
这是因为双塔精馏系统，在采出产品的主蒸馏塔塔釜几乎全部为水，乙醇的挥发度又与甲醇比较接近，因而乙醇不可能在塔釜中浓缩，从而有部份乙醇随着甲醇升向塔顶，粗甲醇中相当数量的乙醇转移至精甲醇中。
据国内甲醇生产经验，利用双塔常压精馏方法，也可将精甲醇中乙醇的含量降至<100ppm，满足了甲醇特殊用途的需要。
但根据蒸馏原理和流程特点，在操作中应采取如下措施。
（1)在预蒸馏塔中脱除轻组份时，结合流程特点，严格控制塔顶回流系统的冷凝温度，尽可能脱除部份乙醇。
（2)提高主蒸馏塔[wiki]回流比[/wiki]，将[wiki]沸点[/wiki]高于甲醇的乙醇组份大部份压至塔的下部，使其浓集于入料口附近或接近塔釜的提馏段内，以提高塔顶精甲醇的纯度。
（3)据乙醇浓集的部位，一般为入料口上下，乙醇可达数千ppm，适当采出部份液体，以排除乙醇，否则，当塔内组份达到平衡以后，乙醇仍然逐板上升进入塔顶产品中去。
显然，以上通过增大回流比和采出乙醇(其中大部份为甲醇，需再蒸馏予以回收)的办法，是以增加粗甲醇精馏的能耗来换取低乙醇含量的精甲醇产品的。
当粗甲醇中乙醇含量较低时，提高回流比的同时，只需少量采出乙醇，即可使精甲醇中乙醇含量降至50ppm左右，且一次蒸馏甲醇收率在95%以上，这样的工况，每吨精甲醇精馏的能耗约为6MkJ。
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精馏操作1. 工艺原理概述在合成甲醇的同时伴随有许多副反应，从而生成许多副产物。
由于这些副产物的存在,使甲醇纯度下降,影响其质量。
另外C02与H2合成甲醇时也有水生成,需要将水分离掉，得到符合质量要求的精甲醇。
现将粗甲醇中有代表性组分的分子量与沸点列于下表：异丁醇74.12 107.8止」醇74.12 117.7由表可知,粗甲醇中的杂质可以分为两大类：一类包括二甲醚、甲酸甲酯等，它们的沸点低于甲醇；另一类包括乙醇、丙醇、水、丁醇等，它们的沸点高于甲醇沸点。
本工序正是利用这两类物质沸点的差异，采用三塔精馏工艺，在第一塔中除去沸点低于甲醇沸点的物质，在第二塔和第三塔中采出符合国家标准的精甲醇。
把液体混合物经过多次部分气化和部分冷凝，使液体分离成相当纯的组分的操作称为精馏。
连续精馏塔可以想象是由一个个简单蒸馏釜串联起来，由于原料液中组分的挥发度不同，每经过一个蒸馏釜蒸馏一次，蒸汽中轻组分的含量就提高一次，即yn+1>yn >X （y代表气相组成，X代表液相组分），增加蒸馏釜的个数就可得到足够纯的轻组分，而塔中残液中所含轻组分的量会越来越少，接近于零。
将这些蒸馏釜叠加起来，在结构上加以简化即成为精馏塔。
随着精馏操作压力的提高，液体混合物的沸点相应提高，加压精馏塔顶甲醇的冷凝温度相应提高，利用加压精馏塔顶较高温度成品甲醇的冷凝热来作为常压精馏塔再沸器的热源，这样可以降低甲醇精馏的蒸汽消耗。
本工序就是利用预蒸馏塔、加压精馏塔、常压精馏塔分离出粗甲醇中的轻组分物质和重组分物质而得到产品精甲醇。
三塔均用组合式导向浮阀塔，它比传统的浮阀塔板有更好的传质、传热性能。
2. 工艺流程说明从合成工段送来的浓度为93%左右的粗甲醇到粗甲醇贮槽，经粗甲醇泵打到粗甲醇预热器，由蒸汽冷凝水提温至65°C左右进入预蒸馏塔，预蒸馏塔下部的预塔再沸器采用0.5MPa,170C过热蒸汽间接加热液体粗甲醇，保持温度在75-80C 左右，塔顶温度用回流液控制在70 C左右，为了防止低沸点组分在塔顶冷凝，同时尽量减少甲醇损失，塔顶采用两级冷凝，一级冷凝器温度控制在65C，二级冷凝器温度控制40C。
粗甲醇应加碱液控制其PH值，其目的是为了促使胺类及羰基化合物分解，并且为了防止粗甲醇中有机酸对设备的腐蚀；为了增加轻组分物质与甲醇的沸点差，还应控制预后粗甲醇的浓度，一般控制预后比重在0.84-0.87之间（补加水来自合成工序弛放气甲醇洗涤液，根据分析结果对补加的水量进行调节）。
从预蒸馏塔顶冷凝器冷凝下来的液体进入预塔回流槽，经预塔回流泵打入塔内作为回流。
从二级冷凝器冷凝下来的液体经分析，当低沸点物质太多时应采出去装桶。
预蒸馏塔顶排出的不凝气体送往三废锅炉燃烧。
预蒸馏塔釜液通过预后甲醇泵进入加压塔，用0.5MPa,170C过热蒸汽加热釜液，控制塔釜温度在130-132C。
塔顶蒸汽温度约122C进入常压塔再沸器冷凝，冷凝液流入加压塔回流槽，一部分通过加压回流泵打回加压精馏塔作为回流液，另一部分经过加压塔产品冷却器冷却至40C作为产品去精甲醇计量槽。
塔底甲醇溶液经减压后进入常压精馏塔。
常压塔再沸器由加压塔塔顶蒸汽加热，维持塔釜温度在105-110C，塔顶蒸汽去常压塔冷凝器，冷凝液流入常压塔回流槽，经常压塔回流泵一部分打入塔顶作为回流液，另一部分取出经常压塔产品冷却器冷却后作为产品去精甲醇计量槽。
常压塔溶液中还有一部分沸点介于甲醇与水之间的杂醇物，如乙醇等，一般聚集在塔下部，当分析精醇中杂质含量超标时，应采出富积乙醇的甲醇溶液去装桶。
3. 开车前的准备3.1热水联动洗涤热水联动洗涤是将设备和管道中的铁锈、油污进一步除去，检查控制测量仪表、泵、阀门及物料管线是否适应生产要求，使工人熟悉操作，为正式操作作准备。
热水联动试车基本与正常开车相似，以水为介质，基本步骤如下：3.1.1将粗甲醇贮槽注入软水,打开粗甲醇泵向预蒸馏塔进料。
3.1.2先开预蒸馏塔，塔底温度控制在以水汽化为准。
稳定预塔稳定操作一段时间后，可向加压塔送料。
3.1.3加热加压塔釜，使加压塔压力达到0.2Mpa,向常压塔送料。
3.1.4调节水蒸汽量，使常压塔底温度控制在102C，从塔底排出残液。
热水联动洗涤约需2〜3天，直到排出的水颜色洁净。
洗涤合格后，应将各设备、管道中的水排净。
3.2其它准备3.2.1所有阀门均处于安全开车位置。
3.2.2按要求插上或卸下盲板。
3.2.3所有人孔、手孔均关上。
3.2.4管路系统最终密封后试漏合格。
3.2.5整修设备管道保温。
3.2.6通知相关工序作好开车准备。
4. 开车4.1第一次开车4.1.1系统置换由于氧与甲醇蒸汽可形成爆炸性混合物，故所有甲醇的管线、设备均应用氮气吹净、置换。
置换操作应进行到系统任何排放口取样分析02含量W 0.5% (V)为止。
三个塔系统的置换氮气分离由各自塔釜的氮气管线上加入，预塔由塔釜、二级冷凝器后放空管线和回流泵排放口放空置换；加压塔由塔釜、回流泵排放口和加压塔产品冷凝器出口放空置换；常压塔由塔釜、常压塔二级冷凝器后放空管线、回流泵排放口和常压塔产品冷凝出口放空置换。
4.1.2开车程序a) 开车前的检查准备工作：为确保系统开车顺利正常；开车之前必须进行详细全面地工艺检查准备工作，步骤如下：①检查水、电、气(汽)是否处于正常的供应状态，蒸汽压力是否满足开车状况。
②检查仪表、电器是否齐全，并能投入正常运转。
③检查各自动调节阀是否能正常的开闭，并将其设置为手动操作。
④检查各类泵是否完好备用，并手动盘车检查有无卡涩现象。
各有关盲板是否拆除，人孔是否封死。
④按工艺要求配制好碱液。
⑤启动系统所有冷凝器的风机及水循环泵，使之正常工作。
⑥打开预蒸馏塔、加压塔再沸器、预后甲醇预热器蒸汽冷凝液排放阀排放冷凝液。
⑦将预蒸馏塔和常压塔水封槽建立正常液位。
b) 开车步骤：确认上述检查准备工作完毕到位后，按下列步骤组织系统的开车工作：①打开粗甲醇预热器进出口阀门，启动粗甲醇泵，经FV0701调节流量后由预热器向预蒸馏塔进料，建立塔釜液位至1/2-2/3 。
启动碱液泵向系统加入碱液控制预后甲醇PH值7.5 —8.5。
②检查预塔冷凝器是否正常工作。
微开预塔再沸器蒸汽进口阀进行暖管后，将进口阀打开，通过流量调节阀手动调节蒸汽加入量，控制塔釜温度在80C ~85C左右。
将塔顶压力控制在0.05Mpa(G)左右。
当预塔回流槽液位达到正常后，开回流泵建立回流。
当预塔各塔板温度保持恒定不变时，表明已建立热平衡，慢慢调节各指标至正常，待操作稳定后，可将各调节阀由手动改为自动，准备向加压塔进料。
③打开预后甲醇泵向加压塔进料,并建立塔釜液位至1/2 —2/3。
④检查常压塔冷凝器是否正常工作。
微开加压塔再沸器蒸汽进口阀门进行暖管后，将进口阀打开，通过流量调节阀手动调节蒸汽加入量，观察加压精馏塔内压力变化情况,待塔内压力大于0.2MPa后,开塔底出料阀,向常压精馏塔进料,并建立常压精馏塔的液位至1/2 —2/3。
同时加压精馏塔内的压力继续上升,待加压塔回流槽建立正常液位后，开回流泵打全回流。
调节蒸汽加入量，最终控制加压精馏塔塔釜温度在126—132C ,塔顶温度在117—122C。
⑤常压塔回流槽建立正常液位后，开常压塔回流泵，建立回流。
待各塔板温度恒定不变时，表明两塔已建立热平衡。
打开加压塔、常压塔产品冷却器精甲醇采出阀，并将采出物送往粗甲醇贮槽。
按要求慢慢调节各项指标，使两塔操作稳定。
⑥根据精甲醇分析结果，调节各塔回流量，并决定是否开启杂醇油采出管线阀门。
⑦稳定各塔的操作，待各项指标正常后，将各有关的调节阀投入自动。
⑧正常开车后半小时采样分析精甲醇，合格后将采出物改送精甲醇计量槽。
其后按每两小时采样分析一次。
4.2再开车421短期停车后开车先将各自控仪表转为手动，再将预塔、加压塔、常压塔分别按开车程序开车，待系统各指标正常，产品合格后，用泵将其串联，再将自控仪表转为自动。
4.2.2长期停车后开车如果设备、管道检修过，则先要用氮气置换，置换合格后，再按照第一次开车过程进行。
5.正常操作5.1操作指标5.1.1主要预期正常操作指标位号操作控制点指标高报警低报警5.1.2主要分析项目位号操作控制点组分碱液NaOH 2%粗甲醇CH3OH H2OPH 7.5-8.5预后甲醇比重0.84-0.87加压塔精甲醇采出按国标要求常压塔塔底残液CH3OH <0.1%常压塔精甲醇采出按国标要求5.1.3回流比a）预塔回流比0.6-0.7（初期）0.85 （末期）b）加压塔回流比1.5-2.5（初期）3.8 （末期）c）常压塔回流比1.5-2.5（初期）3.2 （末期）注：预塔回流比是回流量与进料量之比，加压塔、常压塔回流比是回流量与采出量之比，均为质量比。
5.2正常维护及注意事项5.2.1预蒸馏塔的操作控制a）应严格控制萃取水量，萃取水多了既增加了塔的负荷，又增加了各种能源的消耗；萃取水少了，则萃取效果不好，其常压塔釜温度也难以控制。
一般控制预后甲醇的比重来控制萃取水量，加水量一般为不超过入料量的20%b）为了促使胺类及羰基化合物的分解，并且为了防止粗甲醇中有机酸对设备及管道的腐蚀，还应调节碱液加入量来控制粗甲醇的PH值。
c）应注意塔顶冷凝液的温度控制，温度过高，甲醇损失大，温度过低，轻组分易冷凝。
当二级冷凝液中轻组分的含量较高时，可将旁路打开，将冷凝液采出一部分。
5.2.2加压精馏塔和常压精馏操作控制a）加压塔和常压塔有接近的取出量和接近的回流比，并维持两塔的热量平衡。
b）加压精馏系统压力与生产负荷有一定的关系，在维持塔的正常操作情况下，以保障常压塔在正常的回流比和接近1/2取出的情况下，维持热量平衡为原则。
加压塔塔顶甲醇蒸汽温度与压力的对应关系如下表所示：温度C 65 117.1 122.6 压力（绝）MPa 0.1060.70.6J加压塔再沸器所加入的蒸汽量应严格控制，调节要缓慢，以防止引起常压塔和加压塔大的波动。
c）常压塔的放空温度也是个重要的控制指标，放空温度过高，易使甲醇蒸汽从放空管放掉；放空温度过低，则甲醇中轻组分杂质脱除不完全，使产品不合格。
一般控制放空温度在40 C。
d）杂醇油的采出：由于杂醇油的沸点介于甲醇和水之间，因此从塔顶和塔釜都难把它除去,在塔内下部的塔板上，杂醇油逐渐累积而影响甲醇质量。
因此，在塔的下部设置了杂醇油采出口，用于采出杂醇油。
e）回流比是个很重要的操作指标，一般说来，回流比越大，精醇质量越好，但回流比大，蒸汽消耗就多，因此在满足甲醇质量、操作比较容易控制的前提下，应尽量采用较小的回流比。
5.2.3系统停车时必须对预蒸馏塔、加压塔、常压塔充氮保护。
6•停车6.1计划停车（1）接到停车指令后及时通知罐区和相关岗位。