COD快速测定仪使用说明书

YHCA-100A COD快速测定仪使用说明书中国姜堰市银河仪器厂江苏目次一、概述 (1)二、工作原理 (1)三、技术指标 (1)四、仪器的组成 (2)五、仪器操作要求 (4)六、仪器操作 (4)七、样品分析——快速消解比色法 (11)（一）、方法原理 (11)（二）、仪器设备 (11)（三）、试剂 (12)（四）、采样和样品 (12)（五）、标定曲线 (12)（六）、样品分析 (13)注意事项 (14)YHCA-100A型COD快速测定仪使用说明书一、概述化学耗氧量（COD）是指在一定的条件下，氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量（以氧量计算，用mg/L表示），是评价水体中污染物质相对含量的一项重要综合指标，也是对河流、工业污水监控以及污水处理厂排污控制的一项重要参数。

本仪器以催化快速法为基础，采用单色冷光源测量有色溶液的颜色变化，利用单片机技术进行数据处理的实验室精密分析仪器。

仪器由专用COD主机和消解器组成，具有自动控温、计时、调零、线性回归、曲线储存和数据打印等功能。

由于测定过程使用强氧化剂，腐蚀性较强，稍有不慎对仪器和氧化剂输送系统会造成严重腐蚀，为此我们开发出具有自主知识产权的自动气压进样方式而避免了可能发生的腐蚀现象。

仪器可广泛用于环境保护、科研监测、生产监测等领域，是环境监测与控制的理想仪器。

二、工作原理水中的有机物和某些还原性物质，在酸性重铬酸钾溶液中被氧化，Cr6+被还原为Cr3+，比色测定Cr3+含量，即可推算出样品中有机物及还原性物质的含量。

三、技术指标1、温度控制范围：100℃~200℃2、控温精度：±2℃3、测量范围：5~1000mg/L（大于1000mg/L可稀释测定）4、测量误差：5~100 mg/L，绝对误差≤±5 mg/L100 mg/L~1000 mg/L，相对误差≤±5 %5、波长：中心波长610nm6、抗氯干扰：Cl-<2000mg/L7、消解时间：5~99min8、外型尺寸：消解器260mm×370mm×170mmCOD主机360mm×320mm×210mm9、重量：消解器10kgCOD主机4kg10、功耗：消解器900W(最大)COD主机10W四、仪器的组成仪器主要由专用消解器和专用比色计组成。

1、专用消解器专用消解器由前面板、加热器组成。

加热炉可一次加热消解16个样品。

1-1 温度显示窗口：显示加热器当前温度值或温度预设值1-2 时间显示窗口：显示计时时间及设定时间值1-3 温度设定：加热器温度预设值为165℃，按设定键可改变设定值，按启动键后，消解器开始加热；1-4 时间设定：时间预设值为15分钟，按设定键改变设定时间值，按设定键后，启动定时功能；2、COD主机COD主机主要包括前面板、后面板、打印机、自动进样装置。

2-1前面板2-1 COD主机前面板1、显示窗口：2×20点阵式液晶显示器，显示过程参数，实验提示及实验结果等2、键盘：0~9：数字键•：小数点及“—”号复合键当输入负的斜率b时，第一次按“•”，即是负号“—”调零：仪器满刻度调整校正：用最小二乘法拟合一条标准直线，最多能校正五点k/b ：用于手动建立一条标准曲线k—标准曲线的斜率1~9999.9b—标准曲线的斜率–9999.9~9999.9调用：调用已经储存的标准曲线删除：删除已经储存的标准曲线Yes ：是，操作提示键No：否，操作提示键打印：打印实验结果测量：测量水样的吸光值（A）及浓度（C）体积：一般不用复位：重新启动仪器2-2 后面板2-2 COD主机后面板2-3打印机up-24字符微型打印机五、仪器操作要求1、仪器应放于干燥的房间内，置于稳固台面上2、仪器应尽量远离强磁场、电场及高频设备，避免阳光直射3、环境温度：5~40℃4、相对湿度：≤85%5、电源：交流电压220V±2V、频率50Hz±0.5Hz六、仪器操作仪器使用前应打开电源、预热半小时后再进行正常测量。

1、打开COD主机后面板的电源开关，仪器显示如下2、打开专用消解器后面板的电源开关，消解器设定温度165℃，定时时间15分钟。

3、按温控启动键，启动加热、温度控制。

温控器跟踪显示加热炉温度。

当设定温度值达到后，将装有样品的反应管依次放入加热炉的加热孔内，此时炉温会有少许下降，待炉温重新回到温度设定值时，按定时键启动消解定时。

定时器从0开始计时直至时间设定值，将反应管从加热炉中依次取出，冷却、待测。

注：若有后续样品需要加热消解，按定时启动键即可。

4、调零4-1 将蒸馏水置于进样口，按调零键，仪器自动吸入水样，并显示如下，表示正在进液。

4-2 10秒后，吸液结束，显示如下，表示正在调零。

4-3 待U0 显示稳定后，按Yes键，仪器贮存U0值并同时排废液，表示调零结束。

注：仪器操作第一步先调零，否则按别的任何键仪器均不接受。

4-4 约104-5 若按Yes键则用最小二乘法标定曲线或手动输入一条曲线，按No键则不进行曲线标定。

5、按No键表示不进行曲线标定提示操作者是否进行零点校正。

所谓零点校正，就是把蒸馏水中加入氧化剂、催化剂加热消解后，进行比色测定其吸光值。

若操作者不想进行零点校正，按No键显示后，仪器自动转入6-10所示画面。

若操作者想进按测量键，仪器自动进样，显示如下：按Yes键后，仪器自动存储零点并自动排液后转入6-10所示画面。

6、最小二乘法标定曲线水体中的COD浓度C同消解后的样品吸光度A在一定范围内成线性关系，其计算式如下：C=k×A+b该直线被称为标准曲线（工作曲线或校正曲线）通常利用最小二乘法的原则建立。

所谓最小二乘法就是要求一系列标准浓度的估计值与实际值的绝对误差的平方和最小。

式中的k—表示标准曲线的斜率，其值在1～9999.9之间；b—表示标准曲线的截距，其值在-9999.9~9999.9之间；相关系数r —表示曲线真实值的程度，其值在0~1之间。

在4-4中按下Yes键用最小二乘法标定曲线或手动输入一条曲线，显示如下6-1 按下Yes键表示手动输入一条已知曲线(见7)。

按No键，表示用最小二乘法标定曲线，显示如下，表示正在进行校正，并提示输入第一点的校正浓度。

6-2 键入第一点的浓度值，并按回车键确认。

6-3 按回车键后，显示如下，表示正在进行校正，并等待测量第一点的吸光注：1.按测量键，进行该校正点吸光值的测量。

2.可以手动输入一个吸光值，但手动输入后又按测量键则手动输入的吸光值无效。

6-4 按测量键，测量第一点的吸光值，仪器自动进样，显示如下：6-5 106-6 若继续校正则按Yes ，仪器自动排液，进行第二点、第三点…的测试，最多可校正五点。

6-7 若退出校正，则按Ｎo ，仪器自动排液，排液结束后显示如下，第一个数据表示标准曲线的斜率k ，第二个数据表示标准曲线的截距b ，第三个数据表示相关系数r 。

6-8 按Yes，显示如下，提示输入标准曲线的索引号。

6-96-10按回车键，保存该标准曲线，并自动打印该标准曲线，显示如下，表6-11也可以按7、利用手动方法输入一条曲线若已知某条曲线方程，例C=1526.8×A-0.6；其中：斜率k=1526.8 截距b=-0.6。

7-1按k/b 键，显示如下：7-2键入斜率，例1526.8，按回车确认。

7-3键入截距，例-0.6：方法“·”→“0” →“·”→“6”按回车确认。

注：输入负的截距值时，按“·”表示负号。

7-4按Yes ，显示如下：7-57-6按回车键，保存该标准曲线，并自动打印该标准曲线，显示如下：7-7 按Yes键表示分析水样的取样量V= 3 ml，按No键，（由于分析水样C0D浓度大于1000mg/L，如取1ml分析水样稀释成3ml，这时输入V=1），键入实际取样体积，回车键，显示如下7-8 提示操作者是否进行单点校正。

所谓单点校正，就是把一已知浓度标样所示画面。

若操作者输入校正液的浓度值并按回车键确认，显示如下按测量键，仪器自动进样，显示如下：按Yes键，仪器自动贮存校正值，转入10-2所示画面8、调用内存曲线用此功能，仪器内部至少有一条标准曲线，仪器最多可存储五条标准曲线。

8-1按调用键，显示如下：8-28-3按回车键确认，重复7-7。

9、删除内存曲线若认为某条曲线已不适用，欲删除该条曲线，可采用如下两种方法：9-1存储标准曲线时（最小二乘法或手动输入曲线），选择欲删除的索引号，则该索引号的曲线被新的曲线所代替。

9-2按删除键，显示如下：9-2-19-2-2按回车键，确认删除，显示10、实际水样测试实际水样测试时，仪器必须用最小二乘法建立了一条标准曲线；或者手动输入了一条标准曲线；或者调用一条标准曲线，并且进行了保存确认或调用确认。

10-110-2 1010-3 待显示稳定后，按回车键确认，打印分析结果，并自动将废液排出。

七、样品分析——快速消解比色法（一）方法原理本仪器采用国家环保总站认可的快速消解比色法。

该法基于在重铬酸钾和复合催化剂的混合酸性溶液中，于165℃氧化消解试样15min，Cr6+被还原为Cr3+，在610nm处测定反应液的吸光度。

在预先制作的工作曲线上测出Cr3+的含量，换算出水样相应的消耗氧的质量浓度。

对于含氯化物较高的污水，特别是沿海地区的海水作为工业循环水的企业，水中氯化物含量可高达数千mg/L。

由于氯离子在测定条件下可被氧化，消耗氧化剂而干扰测定，可加入硫酸汞掩蔽剂克服干扰，具体方法见高氯水样的分析。

（二）仪器设备1、YHCA-100A型COD快速测定仪主机2、专用恒温消解装置，交流220V，50Hz，控温范围165±2℃,一次可同时加热消解16个样品.3、专用消解管，具塞磨口刻度试管，耐温250℃以上，容积不小于15ml，高度不低于16cm，12 ml有刻度线。

（三）试剂实验用水为二次蒸馏水或去离子水1、浓硫酸（分析纯，比重1.84）2、专用氧化剂：随机配备3、专用复合催化剂：随机配备4、专用氧化剂及专用复合催化剂的使用方法：取一瓶（1.03克）专用催化剂溶于100ml市售分析纯（优级纯）浓硫酸中。

取一瓶（2.86克）氧化剂溶于100ml 28.6%的硫酸中。

专用氧化剂及专用复合催化剂必须等其完全溶解后方可使用。

注：专用复合催化剂的完全溶解大约需要1～2天。

5、邻苯二甲酸氢钾标准溶液精确称取在105—110℃烘干2h并于干燥中冷却至室温的邻苯二甲酸氢钾（优级纯）0.4251g于100ml的小烧杯中，用少量水溶解，并定量的转移至500ml的容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇均备用，该溶液的COD 值为1000mg/L。