COD在线检测仪使用说明书
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COD在线检测仪使用说明书
目录
一、 JHC-Ш型CODcr在线检测仪使用说明书 (3)
1. 主要技术指标 (3)
2. 有机化合物的测定国标方法 (4)
3. 仪器结构简介 (5)
4. COD自动检测仪工作步骤 (6)
5. 各子系统功能工况祥解 (9)
6. 微机控制系统原理 (11)
7. 主菜单选择及功能 (12)
8. 仪器维护与保养 (13)
9. 仪器故障显示及处理 (14)
二、 COD 在线分析仪试剂配比 (15)
三、易损易耗件一览表 (16)
一、主要技术参数与特点
1.技术参数
测量范围(mg/L):30~950(扩展型1000~4000或4000~10000)
测量误差:≤±10%
重复误差:≤±5%
适用环境温度:5~40℃
电源电压(v) :220±10%
功率(kw):1.5
主机类型:日本三菱公司原装PLC
显示方式:彩色触摸显示屏
打印机:16位微打(并行口)
数据远传接口:RS232,Modem
注:根据GB11914-89国家标准,检测COD在50mg/L以下的水样时,需要用低浓度标准溶液。其测量误差大于本指标。
2.技术特点:
⑴仪器测试原理、方法、步骤完全符合国家标准,检测数据准确可靠。
⑵仪器主机采用三菱PLC、彩色触摸屏,图形画面活泼多彩,生动直观,全中文显示,一目了然,操作更方便。
⑶仪器具有较强的远程通讯功能。通过电话线或无线电与远程终端联系。
⑷仪器若发生故障,现场主机会自动拨通值班电话,向终端计算机报告故障情况。终端计算机可随时拨通现场电话与现场主机通讯,监控现场仪器的工作情况,调取现场主机一月内任意时间的检测数据结果。
⑸仪器采用全气动移液、定量、加液结构,解决了强腐蚀性药剂对自控元器件的影响,使系统运行更可靠。
⑹仪器集水样采集与COD检测于一体,回流消解采用独特的风冷加静止水套冷却方式,无需自来水水源,使现场应用更为方便。
⑺由PLC控制的精密注射泵完成氧化还原滴定的数据计量,由光电信号准确测得滴定终点,
使整个系统的精度、可靠性进一步提高。
⑻仪器可进行功能扩展性开发,备有多个输入输出扩展口,配接污水流量计,能实现COD总量监测、显示、打印,亦可方便的配接工业PH电极、温度传感器等,实现PH、温度监控,配套应用到环境工程中。
二、有机化合物的测定国标方法
化学需氧量(COD)
化学需氧量,是指在一定条件下,用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量。以氧的毫克/升来表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。
水样的化学需氧量,可受加入氧化剂的种类及浓度,反应溶液的酸度,反应温度和时间,以及催化剂的有无而获得不同的结果。因此,化学需氧量亦是一个条件性指标,必须严格按操作步骤进行。
对于工业废水,我国规定重铬酸钾法,其测得的称为化学需氧量。
重铬酸钾法
一、扰其消除
酸性重铬酸钾氧化性很强,可氧化大部分有机物,加入硫酸银作催化剂时,直链脂肪族化合物可完全被氧化,而芳香族有机物却不易被氧化,吡啶不被氧化,蒸气相,不能与氧化剂液体接触,氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化,并且能与硫酸银作用产生沉淀,影响测定结果,故在回流前加入硫酸汞,使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于2000mg/L的样品应先定量稀释,使含量降低至2000mg/L以下再行测定。
二、适用范围
用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值。
三、仪器
1、回流装置:带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置
2、加热装置:电热板或变阻电炉。
3、50ml酸式滴定管。
四、试剂
1、重铬酸钾标准溶液(1/6 K2Cr2O7=0.2500mol/L):称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释至标线,摇匀。
2、试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲啉(C12H8N2·H2O,1,10-phenanthnoline),0.695g 硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶内。
3、硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2FeO≈0.1mol/L]:称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法:取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中,加水稀释至1110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。冷却后,加入3滴试亚铁灵指示剂(约0.15ml),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿至红褐色即为终点。
4、硫酸-硫酸银溶液:于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1-2天,不时摇动使其溶解(如无2500ml容器,可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银)。
5、硫酸汞:结晶或粉末。
五、COD化学计算方法
本仪器定量采集20ml水样,依次加入10ml浓度为0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液,30ml 硫酸-硫酸银溶液[1LH2SO4(ρ=1.84g/ml)+10gAg2SO4]于消解瓶,恒温加热回流消解二小时。系统冷却、清洗后,移入滴定瓶,加入试亚铁灵指示剂,用浓度为0.100mol/L的硫酸亚铁铵
标准溶液进行滴定,至终点颜色突变,根据硫酸亚铁铵溶液用量,计算出水样中COD的量。计算公式:CODcr(O2 ,mg/L)= (V0-Vi)×C×8×1000
V
C---硫酸亚铁铵标准浓度[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.10mol/L]
V0—滴定空白时,硫酸亚铁铵标准液用量(ml)
Vi—滴定水样时,硫酸亚铁铵标准液用量(ml)
V---采集水样体积(ml)
8---氧(1/2 O)摩尔质量(g/mol)
Hg2SO4溶液的配制:称取20g硫酸汞至于烧杯中,加入100ml、3mol/L的硫酸,稍加热使其溶解(实际添加量:2ml硫酸汞溶液,内含硫酸汞0.4g)。其中3mol/L的硫酸配制是将98%浓硫酸168ml徐徐加入700ml蒸馏水中,然后用蒸馏水稀释至1L。
指示剂溶液的配制:称取1.485g邻菲罗啉(C12H8N2·H2O)与0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于蒸馏水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶中。本仪器使用时,取其3ml稀释至100ml。三、仪器结构简介
仪器分为上下两个部分。上部为控制部分,下部为仪器主体。在其前门内,上面有各种药液的定量瓶,右边为消解回流系统,定量瓶的下面左边是滴定瓶,中间是用于滴定的注射泵。打开仪器的后门,可见三层,下层放置压缩机,中层放置各种溶液的盛液瓶,上层放置电磁阀。
主机正面为彩色触摸屏,触摸屏旁边是电源开关,分别为主电源(开关I)与辅助电源(开关II)。主电源开关为计算机电源开关,辅助电源开关为输出控制及执行元器件、设备的电源开关。开机时,应先打开主电源开关,后打开辅助电源开关;关机时,应先关闭辅助电源,后关闭主电源。触摸屏右边为16位面板嵌入式微型打印机。
打开主电源开关,显示屏显示主画面。打开辅助电源开关,打印机走纸,打印机面板上的SEL 指示灯亮。此时可继续进行各种功能操作,启动完毕。
正面背面
(图一)仪器结构图
四、COD自动检测仪工作步骤
(图二)检测仪工作运行图
结合仪器显示,检测工作步骤说明如下:
自动检测仪检测COD工作过程:
显示工作内容
1清系统清理系统(气泵、Y1、Y2、Y7、Y8、Y15电磁阀6工作,气压经Y2、Y7、Y8将各自原水瓶、定量瓶、消解瓶、滴定瓶中残液移出并排出)。
2等待等待(气泵、Y1、Y2、Y7、Y8、Y15电磁阀停止工作,等待数秒)。
3采原水启动水泵,水样采集至原水瓶(水泵、Y1电磁阀工作,水样经Y1到达原水瓶,水样到达水位电极位置时,水泵、Y1停止工作)。
4原水提升水样提升至定量瓶(气泵、Y7电磁阀工作,气压经Y7将原水瓶中水样移至原水定量瓶(20ml)。
5原水定量水样定量至20ml(气泵、Y7电磁阀停止工作,Y1电磁阀工作,原水定量瓶中多余20ml的水样利用虹吸原理,全部流回原水瓶并排出)。
6加原水水样加入消解瓶(气泵、Y8、Y6电磁阀工作,气压经Y8将20ml水样加入消解瓶。Y6排气使消解瓶内保持正常气压)。
7清采样系统清理采样系统(气泵、Y1、Y7、Y8电磁阀工作,气压经Y7、Y8将采样系统中残余水样吹扫、清理Y1排出采样口以保证第二次采的样是即时样)。