水分测定方法
水份测定的方法有几种类型
水份测定的方法有几种类型
水份测定的方法有主要有以下几种类型：
1. 干燥法：将样品在一定温度下加热并除去水分，通过称量前后样品的重量差来计算水分含量。
2. 密度法：利用水的密度与样品中水的含量成正比关系，通过测量样品的密度来计算水分含量。
3. 比色法：利用水对某些试剂的溶液的吸收特性，通过比较溶液的吸光度来确定水分含量。
4. 电化学法：利用水的电导性质，通过测量样品的电导率来计算水分含量。
5. 核磁共振法：利用水分子在磁场作用下的共振频率差异，通过测量样品的核磁共振信号来计算水分含量。
6. 红外法：通过测量样品在红外辐射下的吸收光谱来确定水分含量。
7. 应用仪器法：利用专用仪器，如滴定仪、天平、电子天平等进行水分测定。
不同方法的选择取决于样品的性质、测量需求和实验条件等因素。
水分测定的方法
水分测定的方法水分是物质中所含的水的量，对于很多行业来说，水分的测定是非常重要的。
比如在食品行业中，水分的测定直接关系到产品的质量和安全；在化工行业中，水分的测定则关系到产品的生产工艺和质量控制。
因此，水分的准确测定对于各行各业都有着重要的意义。
本文将介绍几种常见的水分测定方法，希望能为大家提供一些帮助。
一、干燥法。
干燥法是最常见的水分测定方法之一，它利用样品在一定温度下失去水分的原理来测定水分含量。
通常情况下，将样品放入烘箱或干燥器中，在一定温度下加热一段时间，直至样品质量不再发生变化为止，记录下样品的初始质量和最终质量，通过质量的变化来计算出样品中的水分含量。
这种方法简单易行，操作方便，是许多实验室常用的水分测定方法之一。
二、滴定法。
滴定法是利用化学滴定的原理来测定水分含量的方法。
样品中的水分可以和一定量的滴定液发生化学反应，通过滴定液的消耗量来计算出样品中的水分含量。
这种方法需要一定的化学知识和操作技巧，但它的准确度较高，适用于一些对水分含量要求较高的场合。
三、红外法。
红外法是利用样品在红外辐射下吸收水分的原理来测定水分含量的方法。
通过测量样品在红外光谱下的吸收情况，可以准确地计算出样品中的水分含量。
这种方法不需要对样品进行任何处理，操作简便，且测定速度快，因此在一些需要大量样品测定的情况下，红外法是一种非常有效的水分测定方法。
四、电导率法。
电导率法是利用样品中的电导率与水分含量之间的关系来测定水分含量的方法。
通过测量样品的电导率，可以间接地计算出样品中的水分含量。
这种方法适用于一些特殊的样品，比如一些不易干燥的样品，或者一些对样品形态要求严格的情况下。
综上所述，水分的测定方法有很多种，每种方法都有其适用的场合和特点。
在实际工作中，我们应根据样品的特点和测定的要求，选择合适的水分测定方法，以保证测定结果的准确性和可靠性。
希望本文所介绍的水分测定方法能够为大家提供一些参考，对于水分的测定工作有所帮助。
水份测定方法
水份测定方法
水份测定方法是一种用于确定样品中水分含量的技术。
它可以应用于各种样品，包括食品、化妆品、药品、纸张等等。
以下是几种常见的水份测定方法：
1. 干燥法：将样品放入高温下烘干，直到样品重量不再变化，从而确定水份含量。
2. 卡尔·费伯法：通过测量样品中水分产生的氢气量来确定水份含量。
3. 原子吸收法：利用样品中水分分子中所含的氢原子吸收特定波长的电磁辐射的原理，来测定水份含量。
4. 电子平衡法：将样品置于一个稳定的环境中，测量样品和环境之间的水分交换量，从而确定水份含量。
5. 密度法：根据样品中水分的密度和样品总质量的比例，来计算水份含量。
以上是几种常见的水份测定方法，每种方法都有其优缺点和适用范围。
在选择合适的测定方法时，需要根据实际情况进行综合考虑。
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水分含量的几种测定方法
称85gI2→于干燥的有塞棕色烧瓶中→加670ml无水CH3OH→塞上瓶塞→振摇使I2全部溶解→加270ml吡啶→混匀→于冰水浴冷却→通干燥的SO2气体60g→塞上瓶塞→于暗处24小时后标定使用标定：
F——KF试剂的水当量(mg/ml)
V——KF滴定消耗试剂的体积(ml)
G——水的重量(g)
3、步骤
对于固体样，如糖果必须预先粉碎，称
0."30～
0."50g样于称样瓶中
取50ml甲醇→于反应器中，所加甲醇要能淹没电极，用KF试剂滴定50ml甲醇中痕量水→滴至指针与标定时相当并且保持1min不变时→打开加料口→将称好的试样立即加入→塞上皮塞→搅拌→用KF试剂滴至终点保持1min不变→记录
求苯中饱和溶解水值：
取蒸馏水10ml代替样品→加苯100ml→振摇2分钟→静置5分钟→同上样品测定
⑶计算
AW=[H2O]n×10/[H2O]0
先加50ml无水甲醇→于反应器中→接通电源→启动电磁搅拌器→用KF试剂滴入甲醇中使甲醇中尚残留的痕量水分与试剂达到终点(即指针到达一定刻度，不记录KF试剂用量)→保持一分钟→用10μl注射器从反应器加料口注入10μl蒸馏水(相当于
0."01g水)→电流表指针接近零点→用KF试剂滴定到原定终点→记录F=G*100/V
苯甲苯二甲苯CCl4
密度
0."
880."
860."
861."59
沸点80℃80℃140℃
76."8℃
选择依据：
对热不稳定的食品，一般不采用二甲苯，因为它的沸点高，常选用低沸点的有机溶剂，如苯。
水分活度测定方法
水分活度测定方法水分活度是指水分在特定条件下对溶质产生影响的能力。
在食品、药品、化妆品等行业中，水分活度的测定是非常重要的，因为水分活度的大小直接关系到产品的质量和稳定性。
本文将介绍几种常用的水分活度测定方法。
一、质量法质量法是一种简单直接的测定水分活度的方法。
它的原理是通过测定样品在某一温度下的质量变化来确定水分活度。
具体操作步骤如下：1. 取一定质量的样品，称为m1；2. 将样品在一定温度下干燥一段时间，直至质量不再变化，称为m2；3. 计算水分活度的公式为aw = (m1 - m2) / m1，其中aw为水分活度。
二、渗透法渗透法是一种常用的测定水分活度的方法。
它的原理是通过测定溶液在半透膜上的渗透压来推算水分活度。
具体操作步骤如下：1. 准备一个半透膜和一个渗透液，将渗透液放在半透膜的一侧；2. 将待测样品放在渗透液的另一侧；3. 观察渗透液的变化，根据渗透液的渗透压变化来推算水分活度。
三、电导法电导法是一种利用电导率测定水分活度的方法。
它的原理是根据水分对电导率的影响来判断水分活度的大小。
具体操作步骤如下：1. 准备一个电导仪和一定量的待测样品；2. 将待测样品放在电导仪中，测量其电导率；3. 根据电导率的大小来判断水分活度的大小。
四、红外法红外法是一种非常常用的测定水分活度的方法。
它的原理是利用红外光的吸收能力来检测水分的存在。
具体操作步骤如下：1. 准备一台红外仪和待测样品；2. 将待测样品放在红外仪中，测量其吸收红外光的能力；3. 根据吸收红外光的能力来判断水分活度的大小。
以上是几种常用的水分活度测定方法。
不同的方法适用于不同的实际情况，选择合适的方法可以更准确地测定水分活度。
在实际应用中，我们可以根据需要选择合适的方法，并结合其他因素综合考虑，以获得准确可靠的测定结果。
通过水分活度的测定，可以帮助我们更好地控制产品的质量，提高产品的稳定性和安全性。
水分含量的几种测定方法
水分含量的几种测定方法水分测定方法有许多种，我们在选择时要根据食品的性质来选择。
常采用的水份测定方法如下：1、热干燥法：①常压干燥法（此法用的广泛）；②真空干燥法（有的样品加热分解时用）；③红外线干燥法；④真空器干燥法（干燥剂法）；2、蒸馏法3、卡尔费休法4、水分活度AW的测定下面我们分别讲述测定水分的方法。
一、常压干燥法1、特点与原理⑴特点：此法应用最广泛，操作以及设备都简单，而且有相当高的精确度。
⑵原理：食品中水分一般指在大气压下，100℃左右加热所失去的物质。
但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量，而不完全是水。
2、干燥法必须符合下列条件（对食品而言）：⑴水分是唯一挥发成分这就是说在加热时只有水分挥发。
例如，样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法，这些都有挥发成分。
⑵水分挥发要完全对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。
它们结合的很牢固，不宜排除，有时样品被烘焦以后，样品中结合水都不能除掉。
因此，采用常压干燥的水分，并不是食品中总的水分含量。
⑶食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。
例：还原糖+氨基化合物△→变色（美拉德反应）+H2O↑还有H2C4H4O6（酒石酸）+2NaHCO3→NaC4H4O6（酒石酸钠）+2H2O+2CO2发酵糖（NaHCO3+KHC4H4O6）△→H2O+CO2+NaKC4H4O6高糖高脂肪食品不适应只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。
烘箱干燥法一般是在100～105℃下进行干燥。
我们讲的上面三点，应该是具体的具体分析，对于一个分析工作人员，或者是一个技术员，虽然干燥法必须符合三点要求，那么我们在只有烘箱的情况下，而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点，难道就不测水分吗？例如，啤酒厂要经常测啤酒花的水分，啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。
这一点不符合我们的第一点要求，如果用烘箱法烘，挥发物与水分同时失去，造成分析误差。
此外，啤酒花中的α—酸在烘干过程中，部分发生氧化等化学反应，这又造成分析上的误差，但是一般工厂还是用烘干法测定，他们一般采取低温长时间（80～85℃烘4小时），或者高温短时（105℃烘1小时）所以应根据我们所在的环境和条件选择合适的操作条件，当然我们应该首先明白有没有挥发物和化学反应等所造成的误差。
水分检测的几种方法
水分检测的几种方法水分测定方法有许多种，我们在选择时要根据食品的性质来选择。
常采用的水份测定方法如下：1、热干燥法：① 常压干燥法(此法用的广泛)；② 真空干燥法(有的样品加热分解时用)；③ 红外线干燥法(此法用的广泛)；④ 真空器干燥法(干燥剂法)；2、蒸馏法3、卡尔费休法4、水分活度AW的测定下面我们分别讲述测定水分的方法。
一、常压干燥法1、特点与原理⑴ 特点：此法应用最广泛，操作以及设备都简单，而且有相当高的精确度。
⑵ 原理：食品中水分一般指在大气压下，100℃左右加热所失去的物质。
但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量，而不完全是水。
2、干燥法必须符合下列条件(对食品而言)：⑴ 水分是唯一挥发成分这就是说在加热时只有水分挥发。
例如，样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法，这些都有挥发成分。
⑵ 水分挥发要完全对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。
它们结合的很牢固，不宜排除，有时样品被烘焦以后，样品中结合水都不能除掉。
因此，采用常压干燥的水分，并不是食品中总的水分含量。
⑶ 食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。
例：还原糖+氨基化合物△→变色(美拉德反应)+H2O↑还有 H2C4H4O6(酒石酸)+ 2NaHCO3→ NaC4H4O6(酒石酸钠)+2H2O+2CO2发酵糖(NaHCO3+KHC4H4O6) △→H2O+CO2+ NaKC4H4O6高糖高脂肪食品不适应只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。
烘箱干燥法一般是在100～105℃下进行干燥。
我们讲的上面三点，应该是具体的具体分析，对于一个分析工作人员，或者是一个技术员，虽然干燥法必须符合三点要求，那么我们在只有烘箱的情况下，而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点，难道就不测水分吗？例如，啤酒厂要经常测啤酒花的水分，啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。
这一点不符合我们的第一点要求，如果用烘箱法烘，挥发物与水分同时失去，造成分析误差。
水分测定的常用方法
水分测定的常用方法水分测定是化验分析中常见的一项重要内容，它在食品、药品、化工、冶金等行业都有着广泛的应用。
正确、准确地测定样品中的水分含量，对于产品的质量控制和工艺改进具有重要意义。
本文将介绍水分测定的常用方法，希望能够帮助大家更好地了解和掌握这一分析技术。
一、干燥法。
干燥法是最常见的水分测定方法之一，其原理是通过加热样品，使其中的水分蒸发，然后测定失去的水分量来计算样品中的水分含量。
常用的干燥法包括烘干法、真空干燥法和红外线干燥法等。
这些方法各有特点，可根据样品的性质和要求选择合适的方法进行水分测定。
二、化学分析法。
化学分析法是利用化学反应来测定样品中的水分含量。
常用的化学分析法包括卤素化法、卡尔·费歇尔法和气相色谱法等。
这些方法需要在特定的条件下进行反应，然后通过测定反应前后的样品质量差异来计算水分含量。
化学分析法通常精确度较高，适用于对水分含量要求较高的样品。
三、仪器分析法。
随着仪器技术的不断发展，现代化的仪器分析法在水分测定中得到了广泛应用。
常用的仪器分析法包括滴定法、红外分析法和微波分析法等。
这些方法利用先进的仪器设备，通过测定样品在特定条件下的物理性质变化来计算水分含量，具有操作简便、快速高效的特点。
四、电化学分析法。
电化学分析法是利用电化学方法测定样品中水分含量的一种分析技术。
常用的电化学分析法包括电导率法、电解法和极谱法等。
这些方法通过测定样品在电场或电解条件下的电化学性质变化来计算水分含量，具有灵敏度高、分析速度快的特点。
五、红外分析法。
红外分析法是利用样品对红外辐射的吸收特性来测定水分含量的一种分析方法。
这种方法具有快速、准确、非破坏性的特点，适用于各种类型的样品。
通过测定样品对红外辐射的吸收情况，可以准确地计算出样品中的水分含量。
六、总结。
水分测定是化验分析中的重要内容，不同的样品和要求需要选择合适的测定方法。
干燥法、化学分析法、仪器分析法、电化学分析法和红外分析法等方法各有特点，可以根据实际情况选择合适的方法进行水分测定。
水分测定法
分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后使用。
2021/3/10
4
甲苯法不足： 测大蜜丸时需要供试品质量较多，实验 操作时用了大约30g。如果是贵重药品 或者挥发油（挥发油本来含量就少）， 则用甲苯法测含水量成本就比较高，也 比较浪费。故贵重药品一般用减压干燥 法测含水量~
2021/3/10
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依旧看药剂课本，依旧做着笔记。这几天走亲 访友的学习时间能少点。会努力抓紧学习。代老师 放心~
韩宇嘉=寒雨葭~
2021/3/10
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2021/3/10
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2.甲苯法
本法适用于大蜜丸或者含挥发性成分的药品。 （挥发性成分 溶于甲苯不溶于水，而且还可以使水和挥发性成分分离开。）
• 仪器装置 如图。A为
500ml的短颈圆底烧瓶； B为水分测定管；C为直 形冷凝管，外管长40cm。
• 使用前，全部仪器应清洁， 并置烘箱中烘干。甲苯应 用水饱和，以防吸收药品 里的水分，实验结果不准 确。
凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管 壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水 黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全 分离（可加亚甲蓝粉末【水溶性燃料，不溶于甲苯，直接下沉，慢慢溶 于水使水变蓝色】少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量 （注意平视，看两相界限），并计算供试品中的含水量（％）。
甲苯法有些地方不太好理解，看到自己不理解的感觉 有点小郁闷，就从网上搜了一个实验课的视频，根据上面 讲的用特殊字体和颜色标注补充了一下。以前一直以为甲 苯法测水含量是干燥剂的原理，原来就是因为甲苯与水不 溶啊。。水和甲苯分层，读水的体积直接换算成水的质量。
水分测定方法
水分测定方法水分测定是指在一定条件下，将样品中的水分含量用重量或体积的百分比表示出来的方法。
水分是物质中的重要组成部分，对于许多行业的生产和科研都具有重要的意义。
因此，准确、快速地测定样品中的水分含量对于保证产品质量和生产效率具有重要作用。
本文将介绍几种常见的水分测定方法，以供参考。
一、干燥法。
干燥法是一种常见的水分测定方法，其原理是将样品在一定温度下加热，使样品中的水分蒸发，然后根据失去的水分量计算出样品中的水分含量。
常用的干燥法有烘干法和真空干燥法。
烘干法适用于一般样品的水分测定，真空干燥法适用于对易挥发性物质的水分测定。
干燥法操作简单，但需要一定的时间，并且在测定过程中可能会由于其它挥发性成分的损失而影响结果的准确性。
二、化学法。
化学法是利用化学反应来测定样品中的水分含量的方法。
常用的化学法有卤素化法和卡尔-费休法。
卤素化法是将样品与卤素化剂反应，根据反应前后卤素化剂的重量差来计算样品中的水分含量。
卡尔-费休法是将样品与卡尔-费休试剂反应，根据反应中生成的气体体积来计算样品中的水分含量。
化学法的优点是测定结果准确，但操作复杂，需要一定的化学知识和技能。
三、仪器法。
仪器法是利用专用的仪器设备来测定样品中的水分含量的方法。
常用的仪器有水分测定仪、红外干燥仪和核磁共振仪。
水分测定仪是利用电子天平和加热装置来测定样品中的水分含量，操作简便，适用于一般样品的水分测定。
红外干燥仪则是利用红外辐射来加热样品，根据样品在红外辐射下的吸收情况来测定样品中的水分含量。
核磁共振仪则是利用核磁共振技术来测定样品中的水分含量，具有高灵敏度和高精度。
仪器法操作简便，测定速度快，但设备价格较高。
四、红外法。
红外法是利用样品对红外光的吸收情况来测定样品中的水分含量的方法。
红外光在样品中的吸收与样品中水分含量成正比，因此可以通过测定样品对红外光的吸收情况来计算样品中的水分含量。
红外法操作简便，测定速度快，适用于一般样品的水分测定。
水分的测定方法2篇
水分的测定方法2篇
1. 干燥法测定水分
干燥法是一种测定物质含水量的常用方法。
该方法利用高温蒸发水分的原理，将样品烘干后，称出剩余物质的重量，从而计算出样品中的水分含量。
具体操作步骤如下：
1. 取适量样品放入称量瓶中，并记录样品重量。
2. 将样品放入烘箱中，以设定温度和时间烘干。
3. 取出样品，等待冷却后，再次记录样品重量。
4. 根据前后两次称量值的差得出样品中的水分含量。
干燥法测定水分的优点是精度高，但其缺点是样品的含水量很低时，需要较长的烘干时间。
2. 卡尔·费伯法测定水分
卡尔·费伯法也是一种常用的测定物质含水量的方法。
该方法是利用物质中的水分与干燥剂反应，生成水汽，通过称重来计算样品中的水分含量。
具体操作步骤如下：
1. 取适量样品，并记录样品的重量。
2. 将样品放入卡尔·费伯仪器中。
3. 加入干燥剂，并启动卡尔·费伯仪器。
4. 干燥剂与样品中的水分反应生成水汽，水汽通过管道进入卡尔·费伯仪器中的电子天平，电子天平计算水汽质量。
5. 根据生成的水汽质量和样品重量计算出样品中的水分含量。
卡尔·费伯法测定水分的优点是测量快速，且适用于含
水量低的样品。
但是，该方法需要使用专门的卡尔·费伯仪器，并且仪器本身价格较高，不适合小型实验室使用。
水分测定的常用方法
水分测定的常用方法水分测定是许多行业中常见的一项重要分析测试，其结果对产品的质量和稳定性有着重要的影响。
在实际的生产和实验中，选择合适的水分测定方法对于保证产品质量和生产效率至关重要。
下面将介绍几种常用的水分测定方法，以便读者在实际应用中能够选择到最适合自己需求的方法。
第一种方法是干燥法。
干燥法是一种简单直接的水分测定方法，其原理是通过加热样品，使其中的水分蒸发，然后通过称量前后的样品重量差异来计算水分含量。
这种方法操作简单，适用于大多数样品，但是需要较长的测试时间，并且在高温下可能会影响样品的性质。
第二种方法是卤素化物法。
卤素化物法是一种常用的快速水分测定方法，其原理是通过样品中水分与卤素化物发生化学反应，然后通过测量反应后的卤素含量来计算水分含量。
这种方法测试速度快，适用于大批量样品的快速测试，但是对于一些特殊样品可能会产生干扰。
第三种方法是红外法。
红外法是一种非破坏性的水分测定方法，其原理是通过样品中水分分子对红外光的吸收特性来测定水分含量。
这种方法测试速度快，不需要对样品进行任何处理，适用于各种类型的样品，但是设备成本较高。
第四种方法是电导率法。
电导率法是一种基于样品中水分导电性的测定方法，其原理是通过测量样品的电导率来计算水分含量。
这种方法操作简单，适用于液体样品的快速测试，但是对于固体样品需要进行前处理。
以上介绍了几种常用的水分测定方法，每种方法都有其适用的范围和特点。
在实际应用中，需要根据样品的性质和测试要求选择合适的水分测定方法。
希望本文对读者在水分测定方面有所帮助。
水分的测定方法
水分的测定方法水分是许多物质中都存在的重要成分，其含量的测定对于许多行业都具有重要意义。
正确的水分测定方法能够保证产品质量，确保生产过程的稳定性。
本文将介绍几种常用的水分测定方法，以供参考。
首先，最常见的水分测定方法之一是烘干法。
该方法利用高温将样品中的水分蒸发掉，然后通过称量前后的样品质量差异来计算水分含量。
这是一种简单且经济的方法，适用于大多数固体样品的水分测定。
然而，需要注意的是，烘干温度和时间的选择会影响结果的准确性，需要根据样品的特性进行合理的设定。
其次，卤素含量法也是一种常用的水分测定方法。
该方法利用卤素化合物与水反应生成氢氧化物，通过测定生成物的质量差异来计算水分含量。
这种方法的优点在于可以快速、准确地测定水分含量，适用于许多固体、液体和气体样品。
然而，需要注意的是，卤素含量法对样品中其他卤素化合物的干扰较大，需要进行适当的修正。
另外，还有一种常用的水分测定方法是红外干燥法。
该方法利用样品中水分吸收红外辐射的特性，通过测定红外光谱的变化来计算水分含量。
这种方法的优点在于可以快速、无损地测定水分含量，适用于许多固体和液体样品。
然而，需要注意的是，样品的颜色和透明度会影响结果的准确性，需要进行适当的修正。
最后，还有一种常用的水分测定方法是库仑滴定法。
该方法利用样品中水分和氢氧化物的反应生成氢氧化物，通过滴定的方法来计算水分含量。
这种方法的优点在于可以快速、准确地测定水分含量，适用于许多固体和液体样品。
然而，需要注意的是，样品中其他可滴定物质的存在会影响结果的准确性，需要进行适当的修正。
综上所述，水分的测定方法有多种，每种方法都有其适用的范围和注意事项。
在选择合适的水分测定方法时，需要根据样品的特性和实际需求进行合理的选择，并严格按照标准操作程序进行操作，以确保测定结果的准确性和可靠性。
希望本文介绍的内容能够对水分测定工作有所帮助。
水分含量的几种测定方法
水分含量的几种测定方法之南宫帮珍创作水分测定方法有许多种, 我们在选择时要根据食品的性质来选择.常采纳的水份测定方法如下：1、热干燥法：①常压干燥法(此法用的广泛);②真空干燥法(有的样品加热分解时用);③红外线干燥法;④真空器干燥法(干燥剂法);2、蒸馏法3、卡尔费休法4、水分活度AW的测定下面我们分别讲述测定水分的方法.一、常压干燥法1、特点与原理⑴特点：此法应用最广泛, 把持以及设备都简单, 而且有相当高的精确度.⑵原理：食品中水分一般指在年夜气压下, 100℃左右加热所失去的物质.但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量, 而不完全是水.2、干燥法必需符合下列条件(对食品而言)：⑴水分是唯一挥发成份这就是说在加热时只有水分挥发.例如, 样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法, 这些都有挥发成份.⑵水分挥发要完全对一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水.它们结合的很牢固, 不宜排除, 有时样品被烘焦以后, 样品中结合水都不能除失落.因此, 采纳常压干燥的水分, 其实不是食品中总的水分含量.⑶食品中其它成份由于受热而引起的化学变动可以忽略不计.例：还原糖氨基化合物△→变色(美拉德反应) H2O↑还有H2C4H4O6(酒石酸) 2NaHCO3→NaC4H4O6(酒石酸钠) 2H2O 2CO2发酵糖(NaHCO3 KHC4H4O6)△→H2O CO2 NaKC4H4O6高糖高脂肪食品不适应只看符合上面三点就可采纳烘箱干燥法.烘箱干燥法一般是在100～105℃下进行干燥.我们讲的上面三点, 应该是具体的具体分析, 对一个分析工作人员, 或者是一个技术员, 虽然干燥法必需符合三点要求, 那么我们在只有烘箱的情况下, 而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点, 难道就意外水分吗?例如, 啤酒厂要经常测啤酒花的水分, 啤酒花中含有一部份易挥发的芳香油.这一点不符合我们的第一点要求, 如果用烘箱法烘, 挥发物与水分同时失去, 造成份析误差.另外, 啤酒花中的α—酸在烘干过程中, 部份发生氧化等化学反应, 这又造成份析上的误差, 可是一般工厂还是用烘干法测定, 他们一般采用高温长时间(80～85℃烘4小时), 或者高温短时(105℃烘1小时)所以应根据我们所在的环境和条件选择合适的把持条件, 固然我们应该首先明白有没有挥发物和化学反应等所造成的误差.3、烘箱干燥法的测定要点⑴取样(称样)在采样时要特别注意防止水分的变动, 对有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水, 在称量时要迅速, 否则越称越重.⑵干燥条件的选择三个因素：①温度;②压力(常压、真空)干燥;③时间.一般是温度对热不稳定的食品可采纳70～105℃;温度对热稳定的食品采纳120～135℃.4、把持方法清洗称量皿→烘至恒重→称取样品→放入调好温度的烘箱(100～105℃)→→于干燥器冷却→称重→→称至恒重(两次重量差不超越0.002g即为恒重)*油脂或高脂肪样品, 由于脂肪氧化, 而后面一次重量反而增加, 应以前一次重量计算.*对易焦化和容易分解的食品, 可以选用比力低的温度或缩短干燥时间.*对液体与半固体样品, 要在称量皿中加入海砂, 使样品疏松, 扩年夜蒸发的接触面, 而且用一个玻璃棒作为容器.先放到沸水浴中烘, 烘的差未几, 再放到烘箱烘, 否则不加海砂样品容易使概况形成一层膜, 造成水分不容易出来, 另外易沸腾的液体飞沫使重量损失.计算：水分=G2-G1/W固形物(%)=100-水分%G1——恒重后称量皿重量(g)G2——恒重后称量皿和样品重量(g)W——样品重量(g)固形物——指食品内将水分排除以后的全部残留物.其组分有卵白质、脂肪、粗纤维、无氮抽出物和灰分等.5、烘箱干燥法发生误差的原因⑴样品中含有非水分易挥发性物质(酒精、醋酸、香精油、磷脂等);⑵样品中的某些成份和水分的结合, 使测的结果偏低(如蔗糖水解为二分子单糖), 主要是限制水分挥发;⑶食品中的脂肪与空气中的氧发生氧化, 使样品重量增重;⑷在高温条件下物质的分解(果糖对热敏感);果糖C6H12O6年夜于70℃△→C6H6O3 3H2O⑸被测样品概况发生硬壳, 妨碍水分的扩散;尤其是对富含糖分和淀粉的样品;⑹烘干到结束样品重新吸水.二、真空干燥法1、原理：利用较高温度, 在减压下进行干燥以排除水分, 样品中被减少的量为样品的水分含量.本法适用于在100℃以上加热容易蜕变及含有不容易除去结合水的食品.其测定结果比力接近真正水分.2、把持方法→于烘至恒重的称量皿→至真空烘箱→70℃、真空度93.3～98.6KPa(700～740mmHg)→烘5小时→于干燥皿冷却→称至恒重计算：水分=G/WG——样品中干燥后的失重(g)W——样品重量(g)真空干燥法测水分, 一般用于100℃以上容易蜕变、破坏或不容易除去结合水的样品, 如糖浆、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果酱和脱水蔬菜等样品都可采纳真空干燥法测定水分.三、蒸馏法测定水分(迪安—斯达克)蒸馏发呈现在二十世纪初, 那时它采纳沸腾的有机液体, 将样品中水分分离出来, 此法直到如今仍在适用.1、原理：把不溶于水的有机溶剂和样品放入蒸馏式水分测定装置中加热, 试样中的水分与溶剂蒸汽一起蒸发, 把这样的蒸汽在冷凝管中冷凝, 由水分的容量而获得样品的水分含量.2、步伐→于250ml水分测定蒸馏瓶中→加入约50～75ml有机溶剂→接蒸馏装置→徐徐加热蒸馏→至水分年夜部份蒸出后→在加快蒸馏速度→至刻度管水量不在增加→读数计算：水分=V/WV——刻度管中水层的容量mlW——样品的重量(g)3、经常使用的有机溶剂及选择依据经常使用的有机溶剂有比水清的, 也有比水重的.苯甲苯二甲苯CCl4沸点80℃80℃140℃℃选择依据：对热不稳定的食品, 一般不采纳二甲苯, 因为它的沸点高, 常选用低沸点的有机溶剂, 如苯.对一些含有糖分, 可分解释放出水分的样品, 如脱水洋葱和脱水年夜蒜可采纳苯, 要根据样品的性质来选择有机溶剂.4、蒸馏法的优缺点优点：⑴热交换充沛⑵受热后发生化学反应比重量法少⑶设备简单, 管理方便缺点：⑴水与有机溶剂易发生乳化现象⑵样品中水分可能完全没有挥发出来⑶水分有时附在冷凝管壁上, 造成读数误差对分层不理想, 造成读数误差, 可加少量戊醇或异丁醇防止呈现乳浊液.这种方法用于测定样品中除水分外, 还有年夜量挥发性物质, 例如, 醚类、芳香油、挥发酸、CO2等.目前AOAC规定蒸馏法用于饲料、啤酒花、调味品的水分测定, 特别是香料, 蒸馏法是唯一的、公认的水分检验分析方法.四、卡尔—费休法众所周知, 卡尔费休法是测定各种物质中微量水分的一种方法, 这种方法自从1935年由卡尔费休提出后, 一直采纳I2、SO2、吡啶、无水CH3OH(含水量在0.05%以下)配制而成, 而且国际标准化组织把这个方法定为国际标准测微量水分, 我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分.1、原理：在水存在时, 即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2发生氧化还原反应.I2 SO2 2H2O→2HI H2SO4但这个反应是个可逆反应, 当硫酸浓度达到0.05%以上时, 即能发生逆反应.如果我们让反应依照一个正方向进行, 需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸.经实验证明, 在体系中加入吡啶, 这样就可使反应向右进行.3C5H5N H2O I2 SO2→2氢碘酸吡啶硫酸酐吡啶生成硫酸酐吡啶不稳定, 能与水发生反应, 消耗一部份水而干扰测定, 为了使它稳定, 我们可加无水甲醇.硫酸酐吡啶 CH3OH(无水)→甲基硫酸吡啶我们把这上面三步反应写成总反应式为：I2 SO2 H2O 3吡啶 CH3OH2氢碘酸吡啶甲基硫酸吡啶从反应式可以看出1mol水需要1mol碘, 1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而发生2mol氢碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶.这是理论上的数据, 但实际上, SO2、吡啶、CH3OH的用量都是过量的, 反应完毕后过剩的游离碘呈现红棕色, 即可确定为达到终点.I2︰SO2︰C5H5N=1︰3︰102、卡尔费休试剂的配制与标定若以甲醇作溶剂, 则试剂中I2、SO2、C5H5N(含水量在0.05%以下)三者的克分子数比例为I2︰SO2︰C5H5N=1︰3︰10这种试剂有效浓度取决于碘的浓度.新配制的试剂其有效浓度不竭降低, 其原因是由于试剂中各组分自己也含有一些水分, 但试剂浓度降低的主要原因是由一些副反应引起的, 较高消耗了一部份碘.这也说明了配制这种试剂要独自配, 分甲乙两种试剂而且分别贮存, 临用时再混合, 而且要标定.甲液I2的CH3OH溶液乙液SO2的CH3OH吡啶溶液这种方法对试剂要求严格, 要求甲醇、吡啶都是无水的, 而且要求有KF水分测定仪(上海化工研究所制)配制：称85gI2→于干燥的有塞棕色烧瓶中→加670ml无水CH3OH→塞上瓶塞→振摇使I2全部溶解→加270ml吡啶→混匀→于冰水浴冷却→通干燥的SO2气体60g→塞上瓶塞→于暗处24小时后标定使用标定：先加50ml无水甲醇→于反应器中→接通电源→启动电磁搅拌器→用KF试剂滴入甲醇中使甲醇中尚残留的痕量水分与试剂达到终点(即指针达到一定刻度, 不记录KF试剂用量)→坚持一分钟→用10μl注射器从反应器加料口注入10μl蒸馏水(相当于0.01g 水)→电流表指针接近零点→用KF试剂滴定到原定终点→记录F=G*100/VF——KF试剂的水当量(mg/ml)V——KF滴定消耗试剂的体积(ml)G——水的重量(g)3、步伐取50ml甲醇→于反应器中, 所加甲醇要能淹没电极, 用KF 试剂滴定50ml甲醇中痕量水→滴至指针与标按时相当而且坚持1min不变时→翻开加料口→将称好的试样立即加入→塞上皮塞→搅拌→用KF试剂滴至终点坚持1min不变→记录计算：水分=FV/WF——KF试剂的水当量(mg/ml)V——滴定所消耗的卡尔费休试剂(ml)W——样品重量(g)注：①此法适用于食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脱水果蔬类等样品;②样品中有强还原性物料, 包括维生素C的样品不能测定;③卡尔费休法不单可测得样品中的自由水, 而且可测出结合水, 即此法测得结果更客观地反映出样品中总水分含量.④固体样品细度以40目为宜, 最好用粉碎机而不用研磨, 防止水分损失.五、水分活度值的测定食品中水分活度的检验方法很多, 如蒸汽压力法、电湿度计法、附感敏器的湿动仪法、溶剂萃取法、扩散法、水分活度测定仪法和近似计算法等.一般经常使用的是水分活度测定仪法(AW测定仪法)、溶剂萃取法和扩散法.水分活度测定仪法把持简便, 能在较短时间获得结果.1、AW测定仪法⑴原理：在一定温度下主要利用AW测定仪中的传感器根据食品中水的蒸汽压力的变动, 从仪器的表头上读出指针所示的水分活度.在样品测定前需用氯化钡和溶液校正AW测定仪的AW为9.000.⑵步伐①仪器校正两张滤纸→浸于氯化钡饱和液中→用小夹子轻轻地把它放在仪器的样品盒内→然后将传感器的表头放在样品盒上, 轻轻地拧紧→于20℃恒温烘箱→加热恒温3小时后→②样品测定取样→于15～25℃恒温后→(果蔬样品迅速捣碎取汤汁与固形物按比例取样→肉和鱼等固体试样需适当切细)→于容器样品盒内→将传感器的表头置于样品盒上轻轻地拧紧→于20℃恒温烘箱中→加热2小时后→不竭观察表头仪器指针的变动情况→等指针恒定不变时→所指的数值即为此温度下试样的AW值2、溶剂萃取法⑴原理：食品中的水可用不混溶的溶剂苯来萃取.苯在一定温度下其萃取的水量随样品中水分活度而变动, 即萃取的水量与水相中的水分活度成比例, 其结果与同温度下测定的苯中饱和溶解水值与水相中的水的比值即为该样品的水分活度.⑵步伐→于250ml磨口三角烧瓶→加100ml苯→塞上瓶塞→振摇1小时→静置10分钟→吸50ml→于卡尔费休水分测定器中→加无水甲醇70ml→混合→用KF试剂滴至微红色→置电流指针再不变即为终点→记录求苯中饱和溶解水值：取蒸馏水10ml取代样品→加苯100ml→振摇2分钟→静置5分钟→同上样品测定⑶计算AW=[H2O]n×10/[H2O]0AW——样品中水分活度值[H2O]n——从食品中萃取的水量, 即从KF试剂滴定度乘滴定样品消耗KF试剂毫升数[H2O]0——测定纯水中萃取水量3、扩散法样品在康威氏微量扩散皿密封和恒温下, 分别在较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后, 根据样品重量的增加和减少的量, 求出样品中AW值.六、其它测定水分方法1、化学干燥法化学干燥法就是将某种对水蒸汽具有强烈吸附作用的化学药品与含水样品同装入一个干燥器(玻璃或真空干燥器), 通过等温扩散及吸附作用而使样品达到干燥恒重, 然后根据干燥前后样品的失重即可计算出其水分含量, 此法在室温下干燥, 需要较长时间, 几天、几十天甚至几个月.干燥剂有五氧化二磷、氧化钡、高氯酸镁、氢氧化锌、硅胶、氧化氯等.2、微波法微波是指频率范围为103～3×105MHZ的电磁波.当微波通过含水样品时, 因水分引起的能量损耗远远年夜于干物质所引起的损耗, 所以丈量微波能量的损耗就可以求出样品含水量.3、红外吸收光谱法红外线属于电磁波, 波长0.75～1000μm的光.红外波段可分三部份：①μm;②中红外区2.5～25μm;③远红外区25～1000μm.根据水分对某一波长的红外光的吸收水平与其在样品中含量存在一定的关系的事实即建立了红外光谱测定水分方法.4、红外线快速烘干法SFY系列红外线快速水分测定仪, 采纳热解重量原理设计的(烘箱干燥法), 是一种新型快速水分检测仪器.水分测定仪在丈量样品重量的同时, 红外加热单位和水分蒸发通道快速干燥样品, 在干燥过程中, 水分仪继续丈量并即时显示样品丧失的水分含量%, 干燥法式完成后, 最终测定的水分含量值被锁定显示.与国际烘箱加热法相比, 红外加热可以最短时间内达到最年夜加热功率, 在高温下样品快速被干燥, 其检测结果与国标烘箱法具有良好的一致性,具有可替代性,且检测效率远远高于烘箱法.一般样品只需几分钟即可完成测定.该仪器把持简单, 测试准确, 显示部份采纳红色数码管, 示值清晰可见, 分别可显示水分值, 样品初值, 终值, 测按时间, 温度初值, 最终值等数据, 并具有与计算机, 打印机连接功能.该水分仪可广泛应用于一切需要快速测定水分的行业, 如医药, 粮食、饲料、种子, 菜籽, 脱水蔬菜、烟草, 化工, 茶叶, 食品、肉类以及纺织, 农林、造纸、橡胶、塑胶、纺织等行业中的实验室与生产过程中.。
水分含量的几种测定方法
水分含量的几种测定方法之樊仲川亿创作水分测定方法有许多种, 我们在选择时要根据食品的性质来选择.常采纳的水份测定方法如下：1、热干燥法：①常压干燥法(此法用的广泛);②真空干燥法(有的样品加热分解时用);③红外线干燥法;④真空器干燥法(干燥剂法);2、蒸馏法3、卡尔费休法4、水分活度AW的测定下面我们分别讲述测定水分的方法.一、常压干燥法1、特点与原理⑴特点：此法应用最广泛, 把持以及设备都简单, 而且有相当高的精确度.⑵原理：食品中水分一般指在年夜气压下, 100℃左右加热所失去的物质.但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量, 而不完全是水.2、干燥法必需符合下列条件(对食品而言)：⑴水分是唯一挥发成份这就是说在加热时只有水分挥发.例如, 样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法, 这些都有挥发成份.⑵水分挥发要完全对一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水.它们结合的很牢固, 不宜排除, 有时样品被烘焦以后, 样品中结合水都不能除失落.因此, 采纳常压干燥的水分, 其实不是食品中总的水分含量.⑶食品中其它成份由于受热而引起的化学变动可以忽略不计.例：还原糖氨基化合物△→变色(美拉德反应) H2O↑还有H2C4H4O6(酒石酸) 2NaHCO3→NaC4H4O6(酒石酸钠) 2H2O 2CO2发酵糖(NaHCO3 KHC4H4O6)△→H2O CO2 NaKC4H4O6高糖高脂肪食品不适应只看符合上面三点就可采纳烘箱干燥法.烘箱干燥法一般是在100～105℃下进行干燥.我们讲的上面三点, 应该是具体的具体分析, 对一个分析工作人员, 或者是一个技术员, 虽然干燥法必需符合三点要求, 那么我们在只有烘箱的情况下, 而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点, 难道就意外水分吗?例如, 啤酒厂要经常测啤酒花的水分, 啤酒花中含有一部份易挥发的芳香油.这一点不符合我们的第一点要求, 如果用烘箱法烘, 挥发物与水分同时失去, 造成份析误差.另外, 啤酒花中的α—酸在烘干过程中, 部份发生氧化等化学反应, 这又造成份析上的误差, 可是一般工厂还是用烘干法测定, 他们一般采用高温长时间(80～85℃烘4小时), 或者高温短时(105℃烘1小时)所以应根据我们所在的环境和条件选择合适的把持条件, 固然我们应该首先明白有没有挥发物和化学反应等所造成的误差.3、烘箱干燥法的测定要点⑴取样(称样)在采样时要特别注意防止水分的变动, 对有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水, 在称量时要迅速, 否则越称越重.⑵干燥条件的选择三个因素：①温度;②压力(常压、真空)干燥;③时间.一般是温度对热不稳定的食品可采纳70～105℃;温度对热稳定的食品采纳120～135℃.4、把持方法清洗称量皿→烘至恒重→称取样品→放入调好温度的烘箱(100～105℃)→→于干燥器冷却→称重→→称至恒重(两次重量差不超越0.002g即为恒重)*油脂或高脂肪样品, 由于脂肪氧化, 而后面一次重量反而增加, 应以前一次重量计算.*对易焦化和容易分解的食品, 可以选用比力低的温度或缩短干燥时间.*对液体与半固体样品, 要在称量皿中加入海砂, 使样品疏松, 扩年夜蒸发的接触面, 而且用一个玻璃棒作为容器.先放到沸水浴中烘, 烘的差未几, 再放到烘箱烘, 否则不加海砂样品容易使概况形成一层膜, 造成水分不容易出来, 另外易沸腾的液体飞沫使重量损失.计算：水分=G2-G1/W固形物(%)=100-水分%G1——恒重后称量皿重量(g)G2——恒重后称量皿和样品重量(g)W——样品重量(g)固形物——指食品内将水分排除以后的全部残留物.其组分有卵白质、脂肪、粗纤维、无氮抽出物和灰分等.5、烘箱干燥法发生误差的原因⑴样品中含有非水分易挥发性物质(酒精、醋酸、香精油、磷脂等);⑵样品中的某些成份和水分的结合, 使测的结果偏低(如蔗糖水解为二分子单糖), 主要是限制水分挥发;⑶食品中的脂肪与空气中的氧发生氧化, 使样品重量增重;⑷在高温条件下物质的分解(果糖对热敏感);果糖C6H12O6年夜于70℃△→C6H6O3 3H2O⑸被测样品概况发生硬壳, 妨碍水分的扩散;尤其是对富含糖分和淀粉的样品;⑹烘干到结束样品重新吸水.二、真空干燥法1、原理：利用较高温度, 在减压下进行干燥以排除水分, 样品中被减少的量为样品的水分含量.本法适用于在100℃以上加热容易蜕变及含有不容易除去结合水的食品.其测定结果比力接近真正水分.2、把持方法→于烘至恒重的称量皿→至真空烘箱→70℃、真空度93.3～98.6KPa(700～740mmHg)→烘5小时→于干燥皿冷却→称至恒重计算：水分=G/WG——样品中干燥后的失重(g)W——样品重量(g)真空干燥法测水分, 一般用于100℃以上容易蜕变、破坏或不容易除去结合水的样品, 如糖浆、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果酱和脱水蔬菜等样品都可采纳真空干燥法测定水分.三、蒸馏法测定水分(迪安—斯达克)蒸馏发呈现在二十世纪初, 那时它采纳沸腾的有机液体, 将样品中水分分离出来, 此法直到如今仍在适用.1、原理：把不溶于水的有机溶剂和样品放入蒸馏式水分测定装置中加热, 试样中的水分与溶剂蒸汽一起蒸发, 把这样的蒸汽在冷凝管中冷凝, 由水分的容量而获得样品的水分含量.2、步伐→于250ml水分测定蒸馏瓶中→加入约50～75ml有机溶剂→接蒸馏装置→徐徐加热蒸馏→至水分年夜部份蒸出后→在加快蒸馏速度→至刻度管水量不在增加→读数计算：水分=V/WV——刻度管中水层的容量mlW——样品的重量(g)3、经常使用的有机溶剂及选择依据经常使用的有机溶剂有比水清的, 也有比水重的.苯甲苯二甲苯CCl4沸点80℃80℃140℃℃选择依据：对热不稳定的食品, 一般不采纳二甲苯, 因为它的沸点高, 常选用低沸点的有机溶剂, 如苯.对一些含有糖分, 可分解释放出水分的样品, 如脱水洋葱和脱水年夜蒜可采纳苯, 要根据样品的性质来选择有机溶剂.4、蒸馏法的优缺点优点：⑴热交换充沛⑵受热后发生化学反应比重量法少⑶设备简单, 管理方便缺点：⑴水与有机溶剂易发生乳化现象⑵样品中水分可能完全没有挥发出来⑶水分有时附在冷凝管壁上, 造成读数误差对分层不理想, 造成读数误差, 可加少量戊醇或异丁醇防止呈现乳浊液.这种方法用于测定样品中除水分外, 还有年夜量挥发性物质, 例如, 醚类、芳香油、挥发酸、CO2等.目前AOAC规定蒸馏法用于饲料、啤酒花、调味品的水分测定, 特别是香料, 蒸馏法是唯一的、公认的水分检验分析方法.四、卡尔—费休法众所周知, 卡尔费休法是测定各种物质中微量水分的一种方法, 这种方法自从1935年由卡尔费休提出后, 一直采纳I2、SO2、吡啶、无水CH3OH(含水量在0.05%以下)配制而成, 而且国际标准化组织把这个方法定为国际标准测微量水分, 我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分.1、原理：在水存在时, 即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2发生氧化还原反应.I2 SO2 2H2O→2HI H2SO4但这个反应是个可逆反应, 当硫酸浓度达到0.05%以上时, 即能发生逆反应.如果我们让反应依照一个正方向进行, 需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸.经实验证明, 在体系中加入吡啶, 这样就可使反应向右进行.3C5H5N H2O I2 SO2→2氢碘酸吡啶硫酸酐吡啶生成硫酸酐吡啶不稳定, 能与水发生反应, 消耗一部份水而干扰测定, 为了使它稳定, 我们可加无水甲醇.硫酸酐吡啶 CH3OH(无水)→甲基硫酸吡啶我们把这上面三步反应写成总反应式为：I2 SO2 H2O 3吡啶 CH3OH2氢碘酸吡啶甲基硫酸吡啶从反应式可以看出1mol水需要1mol碘, 1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而发生2mol氢碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶.这是理论上的数据, 但实际上, SO2、吡啶、CH3OH的用量都是过量的, 反应完毕后过剩的游离碘呈现红棕色, 即可确定为达到终点.I2︰SO2︰C5H5N=1︰3︰102、卡尔费休试剂的配制与标定若以甲醇作溶剂, 则试剂中I2、SO2、C5H5N(含水量在0.05%以下)三者的克分子数比例为I2︰SO2︰C5H5N=1︰3︰10这种试剂有效浓度取决于碘的浓度.新配制的试剂其有效浓度不竭降低, 其原因是由于试剂中各组分自己也含有一些水分, 但试剂浓度降低的主要原因是由一些副反应引起的, 较高消耗了一部份碘.这也说明了配制这种试剂要独自配, 分甲乙两种试剂而且分别贮存, 临用时再混合, 而且要标定.甲液I2的CH3OH溶液乙液SO2的CH3OH吡啶溶液这种方法对试剂要求严格, 要求甲醇、吡啶都是无水的, 而且要求有KF水分测定仪(上海化工研究所制)配制：称85gI2→于干燥的有塞棕色烧瓶中→加670ml无水CH3OH→塞上瓶塞→振摇使I2全部溶解→加270ml吡啶→混匀→于冰水浴冷却→通干燥的SO2气体60g→塞上瓶塞→于暗处24小时后标定使用标定：先加50ml无水甲醇→于反应器中→接通电源→启动电磁搅拌器→用KF试剂滴入甲醇中使甲醇中尚残留的痕量水分与试剂达到终点(即指针达到一定刻度, 不记录KF试剂用量)→坚持一分钟→用10μl注射器从反应器加料口注入10μl蒸馏水(相当于0.01g 水)→电流表指针接近零点→用KF试剂滴定到原定终点→记录F=G*100/VF——KF试剂的水当量(mg/ml)V——KF滴定消耗试剂的体积(ml)G——水的重量(g)3、步伐取50ml甲醇→于反应器中, 所加甲醇要能淹没电极, 用KF 试剂滴定50ml甲醇中痕量水→滴至指针与标按时相当而且坚持1min不变时→翻开加料口→将称好的试样立即加入→塞上皮塞→搅拌→用KF试剂滴至终点坚持1min不变→记录计算：水分=FV/WF——KF试剂的水当量(mg/ml)V——滴定所消耗的卡尔费休试剂(ml)W——样品重量(g)注：①此法适用于食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脱水果蔬类等样品;②样品中有强还原性物料, 包括维生素C的样品不能测定;③卡尔费休法不单可测得样品中的自由水, 而且可测出结合水, 即此法测得结果更客观地反映出样品中总水分含量.④固体样品细度以40目为宜, 最好用粉碎机而不用研磨, 防止水分损失.五、水分活度值的测定食品中水分活度的检验方法很多, 如蒸汽压力法、电湿度计法、附感敏器的湿动仪法、溶剂萃取法、扩散法、水分活度测定仪法和近似计算法等.一般经常使用的是水分活度测定仪法(AW测定仪法)、溶剂萃取法和扩散法.水分活度测定仪法把持简便, 能在较短时间获得结果.1、AW测定仪法⑴原理：在一定温度下主要利用AW测定仪中的传感器根据食品中水的蒸汽压力的变动, 从仪器的表头上读出指针所示的水分活度.在样品测定前需用氯化钡和溶液校正AW测定仪的AW为9.000.⑵步伐①仪器校正两张滤纸→浸于氯化钡饱和液中→用小夹子轻轻地把它放在仪器的样品盒内→然后将传感器的表头放在样品盒上, 轻轻地拧紧→于20℃恒温烘箱→加热恒温3小时后→②样品测定取样→于15～25℃恒温后→(果蔬样品迅速捣碎取汤汁与固形物按比例取样→肉和鱼等固体试样需适当切细)→于容器样品盒内→将传感器的表头置于样品盒上轻轻地拧紧→于20℃恒温烘箱中→加热2小时后→不竭观察表头仪器指针的变动情况→等指针恒定不变时→所指的数值即为此温度下试样的AW值2、溶剂萃取法⑴原理：食品中的水可用不混溶的溶剂苯来萃取.苯在一定温度下其萃取的水量随样品中水分活度而变动, 即萃取的水量与水相中的水分活度成比例, 其结果与同温度下测定的苯中饱和溶解水值与水相中的水的比值即为该样品的水分活度.⑵步伐→于250ml磨口三角烧瓶→加100ml苯→塞上瓶塞→振摇1小时→静置10分钟→吸50ml→于卡尔费休水分测定器中→加无水甲醇70ml→混合→用KF试剂滴至微红色→置电流指针再不变即为终点→记录求苯中饱和溶解水值：取蒸馏水10ml取代样品→加苯100ml→振摇2分钟→静置5分钟→同上样品测定⑶计算AW=[H2O]n×10/[H2O]0AW——样品中水分活度值[H2O]n——从食品中萃取的水量, 即从KF试剂滴定度乘滴定样品消耗KF试剂毫升数[H2O]0——测定纯水中萃取水量3、扩散法样品在康威氏微量扩散皿密封和恒温下, 分别在较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后, 根据样品重量的增加和减少的量, 求出样品中AW值.六、其它测定水分方法1、化学干燥法化学干燥法就是将某种对水蒸汽具有强烈吸附作用的化学药品与含水样品同装入一个干燥器(玻璃或真空干燥器), 通过等温扩散及吸附作用而使样品达到干燥恒重, 然后根据干燥前后样品的失重即可计算出其水分含量, 此法在室温下干燥, 需要较长时间, 几天、几十天甚至几个月.干燥剂有五氧化二磷、氧化钡、高氯酸镁、氢氧化锌、硅胶、氧化氯等.2、微波法微波是指频率范围为103～3×105MHZ的电磁波.当微波通过含水样品时, 因水分引起的能量损耗远远年夜于干物质所引起的损耗, 所以丈量微波能量的损耗就可以求出样品含水量.3、红外吸收光谱法红外线属于电磁波, 波长0.75～1000μm的光.红外波段可分三部份：①μm;②中红外区2.5～25μm;③远红外区25～1000μm.根据水分对某一波长的红外光的吸收水平与其在样品中含量存在一定的关系的事实即建立了红外光谱测定水分方法.4、红外线快速烘干法SFY系列红外线快速水分测定仪, 采纳热解重量原理设计的(烘箱干燥法), 是一种新型快速水分检测仪器.水分测定仪在丈量样品重量的同时, 红外加热单位和水分蒸发通道快速干燥样品, 在干燥过程中, 水分仪继续丈量并即时显示样品丧失的水分含量%, 干燥法式完成后, 最终测定的水分含量值被锁定显示.与国际烘箱加热法相比, 红外加热可以最短时间内达到最年夜加热功率, 在高温下样品快速被干燥, 其检测结果与国标烘箱法具有良好的一致性,具有可替代性,且检测效率远远高于烘箱法.一般样品只需几分钟即可完成测定.该仪器把持简单, 测试准确, 显示部份采纳红色数码管, 示值清晰可见, 分别可显示水分值, 样品初值, 终值, 测按时间, 温度初值, 最终值等数据, 并具有与计算机, 打印机连接功能.该水分仪可广泛应用于一切需要快速测定水分的行业, 如医药, 粮食、饲料、种子, 菜籽, 脱水蔬菜、烟草, 化工, 茶叶, 食品、肉类以及纺织, 农林、造纸、橡胶、塑胶、纺织等行业中的实验室与生产过程中.。
水分测定的方法
水分测定的方法水分是物质中所含的水的量，它是影响物质性质和品质的重要因素。
在许多行业中，如食品、制药、化工等领域，水分测定都是一个重要的实验内容。
正确的水分测定方法可以保证产品的质量和安全，因此掌握水分测定的方法非常重要。
一、干燥法。
干燥法是一种常见的水分测定方法，它通过加热样品，使样品中的水分蒸发，然后根据失去的水分量来计算样品的水分含量。
常用的干燥法有烘干法和真空干燥法。
烘干法是将样品放入烘箱中加热，使样品中的水分蒸发，然后称重，根据失去的重量计算水分含量。
真空干燥法是在真空条件下加热样品，使水分蒸发，同样通过称重计算水分含量。
这两种方法操作简单，适用于大多数样品的水分测定。
二、化学法。
化学法是利用化学反应来测定样品中的水分含量，常见的化学法有卤素水分测定法和卡尔·费休水分测定法。
卤素水分测定法是将样品与氯化钙或硫酸铜等干燥剂一起加热，待样品中的水分被吸收后，称重，根据失去的重量计算水分含量。
卡尔·费休水分测定法是将样品与氧化钙一起加热，使样品中的水分转化为二氧化碳，然后通过化学反应计算水分含量。
这两种方法对于特定类型的样品有较高的准确度和精确度，适用于一些特殊要求的水分测定。
三、仪器法。
仪器法是利用专用的水分测定仪器来测定样品中的水分含量，常见的仪器有红外干燥仪、滴定仪和电子天平等。
红外干燥仪是利用样品中水分吸收红外辐射的特性来测定水分含量，操作简便，速度快，适用于大批量的水分测定。
滴定仪是利用滴定法来测定水分含量，精确度高，适用于一些对准确度要求较高的样品。
电子天平则是通过称重来测定样品中水分含量，操作简单，适用范围广。
这些仪器方法操作简便，准确度高，适用于各种类型的样品的水分测定。
综上所述，水分测定的方法有干燥法、化学法和仪器法三种主要方法，每种方法都有其适用的范围和特点。
在实际操作中，应根据样品的特性和实验要求选择合适的水分测定方法，以保证测定结果的准确性和可靠性。
水分快速测定方法
水分快速测定方法水分是指物质中所含的水的百分比，是物质中的重要组成部分。
在许多行业和领域中，准确快速地测定水分含量是非常重要的。
本文将介绍一些常用的水分快速测定方法。
一、干燥法干燥法是最常用的测定水分含量的方法之一。
该方法利用物质在加热条件下水分的蒸发特性，通过测量前后物质的质量差来计算水分含量。
常见的干燥法有烘干法、热失重法和红外干燥法等。
烘干法是通过将待测物质放入恒温恒湿的环境中，在一定时间内进行加热和干燥，然后测量物质的质量差来计算水分含量。
这种方法简单易行，但需要较长的时间。
热失重法是利用物质在高温下水分的挥发特性，通过测量加热前后物质的质量差来计算水分含量。
这种方法需要使用专用的仪器设备，但测定速度较快。
红外干燥法是利用物质的红外吸收特性，通过测量红外辐射的变化来计算水分含量。
这种方法不需要加热，测定速度非常快，但对物质的透明性有一定要求。
二、化学分析法化学分析法是通过化学反应来测定水分含量的方法。
常用的化学分析法有卡尔费休法、气相色谱法和滴定法等。
卡尔费休法是利用物质中水分与卡尔费休试剂（硫酸铜）发生反应生成硫酸铜水合物，通过测量试剂质量的变化来计算水分含量。
这种方法需要使用专用的仪器设备，测定结果准确可靠。
气相色谱法是利用物质中水分与气相色谱柱内的固定相发生反应，通过测量色谱峰的面积或峰高来计算水分含量。
这种方法需要使用专用的仪器设备，测定速度较快。
滴定法是利用物质中水分与滴定试剂（卡尔费休试剂或卤素酸钾溶液）发生反应，通过滴定试剂的用量来计算水分含量。
这种方法操作简单，但测定结果受滴定试剂的选择和操作者技术水平的影响较大。
三、电子方法电子方法是利用电子设备来测定水分含量的方法。
常用的电子方法有微波干燥法、电阻率法和电容法等。
微波干燥法是利用物质对微波辐射的吸收特性，通过测量微波辐射前后物质的质量差来计算水分含量。
这种方法操作简单，测定速度快，但对物质的透明性和吸波性能有一定要求。
水分活度测定方法
水分活度测定方法
水分活度是指在特定温度下，食品中所含水分的有效性。
水分活度的测定方法有以下几种：
1. 常规方法：常用的水分活度测定方法包括冷凝法、干燥法和露点测定法。
- 冷凝法：将待测食品放入密封容器中，通过冷凝器冷却，观
察是否有水珠形成来判断水分活度的高低。
- 干燥法：将待测食品放入恒温恒湿箱中，待样品失去水分后，测定残留物的质量，再通过计算得到水分活度的数值。
- 露点测定法：将待测食品放入特定条件下的试验室中，通过
测量空气中的露点温度，利用露点温度与水分活度之间的关系，计算得到水分活度的数值。
2. 电化学方法：电化学方法主要利用电极与待测样品间的电活性差异来测定水分活度。
常用的电化学方法有电解法和电导法。
- 电解法：将待测样品作为电解质，通过测量电解质的电导率
来计算水分活度。
- 电导法：将待测样品放入电导池中，通过测量样品与电解质
间的电导率差异来计算水分活度。
3. 物理方法：物理方法主要利用样品中水分的物理性质差异来测定水分活度。
常用的物理方法有介电常数法和红外光谱法。
- 介电常数法：通过测量待测样品的介电常数来计算水分活度。
不同水分活度下的样品会有不同的介电常数。
- 红外光谱法：通过测量待测样品在红外光谱范围内的吸收特
征来计算水分活度。
不同水分活度下的样品会有不同的红外光
谱吸收谱线。
这些方法各有优缺点，适用于不同类型的食品和实际应用场景。
选择合适的水分活度测定方法，可以准确评估食品中水分的有效性，从而保证食品的质量和安全性。
水分测定的常用方法
水分测定的常用方法水分测定是化学分析中常见的一项实验操作，也是许多行业中必不可少的一环。
水分的含量对于食品、药品、化工原料等各行各业都有着重要的意义。
正确、准确地测定样品中的水分含量，不仅可以保证产品的质量，还能确保生产过程的稳定性。
本文将介绍一些常用的水分测定方法，以供参考。
一、干燥法。
干燥法是最为常见的水分测定方法之一。
它的原理是将含水样品置于一定温度下进行加热，使样品中的水分蒸发，然后通过测定样品质量的变化来计算水分含量。
常用的干燥法包括烘干法、真空干燥法等。
烘干法适用于一般样品的水分测定，而真空干燥法则适用于对含水率要求比较严格的样品。
二、化学分析法。
化学分析法是通过化学反应来测定样品中水分含量的方法。
常见的化学分析法包括卤素化法、卡尔·费休法等。
卤素化法是将含水样品与卤素化剂在一定条件下反应，通过测定反应前后卤素化剂的质量差来计算水分含量。
而卡尔·费休法则是利用卡尔·费休仪器进行自动滴定，通过滴定前后滴定液的质量差来计算水分含量。
三、红外干燥法。
红外干燥法是利用样品中水分对红外辐射的吸收特性进行测定的方法。
它的原理是通过红外辐射照射样品，测定样品对红外辐射的吸收程度，从而计算出样品中的水分含量。
红外干燥法具有测定速度快、操作简便等优点，适用于一些对测定速度要求较高的场合。
四、电导率法。
电导率法是利用样品中水分对电导率的影响来测定水分含量的方法。
它的原理是将样品溶解于导电性良好的溶剂中，通过测定样品溶液的电导率来计算样品中的水分含量。
电导率法适用于一些特殊类型的样品，如溶液、乳剂等。
综上所述，水分测定的常用方法包括干燥法、化学分析法、红外干燥法和电导率法。
不同的方法适用于不同类型的样品，选择合适的水分测定方法对于保证测定结果的准确性和可靠性非常重要。
在实际操作中，我们应根据样品的性质和要求选择合适的水分测定方法，并严格按照标准操作程序进行操作，以确保测定结果的准确性和可靠性。
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水分测定方法
第一法（费休氏法）
A容量滴定法
本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理以测定水分。
所用仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵入；测定操作宜在干燥处进行。
费休氏试液的制备与标定
(1)制备称取碘（置硫酸干燥器内48小时以上）110g, 置干燥的具塞锥形瓶中，加无水吡啶160ml, 注意冷却，振摇至碘全部溶解后，加无水甲醇300ml，称定重量，将锥形瓶置冰浴中冷却，在避免空气中水分侵入的条件下，通入干燥的二氧化硫至重量增加72g，再加无水甲醇使成1000ml，密塞，摇匀，在暗处放置24小时。
也可以使用稳定的市售卡尔—费休氏试液。
市售的试液可以是不含吡啶的其他碱化试剂，不含甲醇的其他醇类等；也可以是单一的溶液或由两种溶液混合而成。
本试液应遮光，密封，阴凉干燥处保存。
临用前应标定浓度。
(2 )标定精密称取纯化水10〜30mg，用水分测定仪直接标定。
或精密称取纯化水10〜30mg（视费休氏试液滴定度和滴定管体积而定），置干燥的具塞玻璃瓶中，除另有规定外，加无水甲醇适量，在避免空气中水分侵入的条件下，用本液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用电化学方法（如永停滴定法等）指示终点；另做空白试验，按下式计算：
式中F 为每1ml费休氏试液相当于水的重量，mg;
W为称取纯化水的重量，mg;
A 为滴定所消耗费休氏试液的容积，ml;
B 为空白所消耗费休氏试液的容积，ml。
测定法精密称取供试品适量，除另有规定外，溶剂为无水甲醇，用水分测定仪直接测定。
或精密称取供试品适量（约消耗费休氏试液1~5ml），置干燥的具塞玻瓶中，加溶剂适量，在不断振摇(或搅拌)下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用电化学方法（如永停滴定法）指示终点；另做空白试验，按下式计算：
式中A 为供试品所消耗费休氏试液的体积，ml;
B为空白所消耗费休氏试液的体积，ml;
F 为每lm l费休氏试液相当于水的重童，mg;
W 为供试品的重量，mg。
称取供试品时，如供试品吸湿性较强或毒性较大，可称取适量置干燥的容器中，密封(宜在通干燥惰性气体的手套操作箱中操作），精密称定，用干燥的注射器注人适量无水甲醇或其他适宜溶剂，精密称定总重量，振摇使供试品溶解，测定该溶液水分。
洗净并烘干容器，精密称定其重量。
同时测定溶剂的水分。
按下式计算：
式中W1为供试品、溶剂和容器的重量，g;
W2为供试品、容器的重量，g;
W3为容器的重量，g;
c1为供试品溶液的水分含量，g /g ;
c2为溶剂的水分含量. g /g。
此外，亦可将水分测定仪和市售卡氏干燥炉联用测定水分。
即将一定量的供试品在干燥炉或样品瓶中加热，并用干燥气体将蒸发出的水分导人水分测定仪中测定。
B．库仑滴定法
本法仍以卡尔-费休氏（Karl-Fischer)反应为基础，应用永停滴定法测定水
分。
与容量滴定法相比，库仑滴定法中滴定剂碘不是从滴定管加入，而是由含有
碘离子的阳极电解液电解产生。
一旦所有的水被滴定完全，阳极电解液中就会出
现少量过量的碘，使铂电极极化而停止碘的产生。
根据法拉第定律，产生碘的
量与通过的电量成正比，因此可以用测量滴定过程中流过的总电量的方法来测定
水分总量。
本法主要用于测定含微量水分（%〜0 .1% )的物质，特别适用于测定
化学惰性物质如烃类、醇类和酯类中的水分。
所用仪器应干燥，并能避免空气中
水分的侵入；测定操作应在干燥处进行。
费休氏试液按卡尔-费休氏库伦滴定仪的要求配制或购置滴定液，本法无
需标定滴定度。
测定法先将试液和系统中的水分预滴定除去，而后精密量取供试品适量
（含水量约为0 .5〜5 m g ) ,迅速转移至阳极电解液中，用卡尔-费休氏库伦
滴定仪直接测定，以永停滴定法指示终点，从仪器显示屏上直接读取供试品中水
分的含量，其中每1mg水相当于10. 72库仑电量。
第二法（甲苯法）
仪器装置如图。
A 为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测
定管；C 为直形冷凝管，外管长40cm。
使用前，全部仪器应清洁，
并置烘箱中烘干。
测定法取供试品适量（约相当于含水量1〜4ml) ，精密称定，
图甲苯法仪器装置置A 瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的无釉小瓷
片数片或玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯至充满 B 管
的狭细部分。
将 A 瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾
时，调节温度，使每秒馏出 2 滴。
待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量
不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法，
将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏 5 分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水
黏附在 B 管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置使水分与甲苯完全分离
(可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。
检读水量，并计算成供试品的含水量（％ )。
【附注】甲苯须先加水少量充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后使用。