溴氨酸生产工艺及原理
溴氨酸生产工艺及原理
溴氨酸生产工艺及原理溴氨酸是一种重要的有机合成中间体和医药中间体，广泛应用于药物、农药和染料等领域。
溴氨酸的生产工艺主要包括溴胺法和交联聚合法两种方法。
一、溴胺法生产溴氨酸的原理及工艺：溴胺法是利用溴胺与氨反应生成溴氨酸的方法。
溴胺的制备方法主要是通过氨与氧或二氧化碳反应生成亚氨酸，然后再与溴化氢反应生成溴胺。
溴胺进一步与氨反应生成溴氨酸。
溴氨酸的生成反应方程式如下：Br2+H2O→HBr+HOBrHOBr+NH3→NH2Br+H2ONH2Br+H2O→NHBr2+HCl溴氨酸的生产工艺主要包括以下几个步骤：1.制备溴胺：将氨气通入冷却的溴水中，生成溴胺。
溴胺的制备过程需要控制反应温度和搅拌速度，以确保反应的顺利进行。
2.回流反应：将制备好的溴胺与氨在一定温度下进行回流反应，生成溴氨酸。
反应结束后，将反应溶液中的杂质进行分离。
3.结晶分离：反应溶液进行蒸发浓缩，使溴氨酸结晶出来。
通过真空过滤或离心分离，将结晶的溴氨酸与溶剂分离。
4.干燥包装：将分离得到的溴氨酸进行干燥，使其含水量达到产品标准。
最后进行包装，成品溴氨酸即可出库。
二、交联聚合法生产溴氨酸的原理及工艺：交联聚合法是通过溴乙烷与丙烯酸钠共聚合生成交联聚合物，再通过酸解和中和反应得到溴氨酸的方法。
具体工艺如下：1.交联聚合：将溴乙烷、丙烯酸钠和过氧化苯甲酰（引发剂）溶液混合，反应生成交联聚合物。
2.酸解：将交联聚合物与稀酸溶液进行酸解反应，产生临时酸基，进一步进行下一步中和反应。
3.中和反应：将酸解后的中间体与稀碱溶液进行中和反应，生成溴氨酸。
反应过程中需要控制温度和pH值，以确保产品质量。
4.结晶分离：反应结束后，将反应液进行蒸发浓缩，使溴氨酸结晶出来。
通过过滤或离心分离，将结晶的溴氨酸与溶剂分离。
5.干燥包装：将分离得到的溴氨酸进行干燥，使其含水量达到产品标准。
最后进行包装，成品溴氨酸即可出库。
总结起来，溴氨酸的生产工艺主要有溴胺法和交联聚合法。
利用溴氨酸废渣制备分散红60染料_李少文
利用溴氨酸废渣制备分散红60染料李少文，王江虹（江苏亚邦染料股份有限公司江苏常州213163）摘要：在溴氨酸溴化工序中有大量成份复杂且难以利用的副产物产生，其焚烧后产生的含溴气体对设备腐蚀性强，焚烧处理难度较大，对其进行适当的处理提纯后，得到的混合物在硫酸中重新溴化，再经水解及缩合等工序，可以制得合格的分散红60染料产品，经检测各项性能指标均达到标准要求。
关键词：溴氨酸；分散红60；溴化；缩合；水解中图分类号：TQ615文献标志码：A文章编号：1009-9212（2013）04-0039-03Preparation of Disperse Red 60from Bromoamine Acid Wastes LI Shao-wen ，WANG Jiang-hong（Jiangsu Yabang Dyestuff Co.，Ltd.，Changzhou 213163，China ）Abstract ：A number of byproducts occurred during the preparation of bromoamine acid.The bromo -containing byproducts release large quantity of corrosive gas when they are incinerated.To avoid the problems arise from incineration ，a novel method was developed to prepare Disperse Red 60from these byproducts.Key words ：bromoamine acid ；disperse red 60；bromination ；condensation ；hydrolysis作者简介：李少文（1968-），男，重庆开县人，高级工程师，研究方向：染料及中间体。
空气吹出酸法制溴操作规程-春秋
寿光春秋化工有限公司空气吹出酸法制溴岗位操作规程修订：尚永刚寿光春秋化工有限公司二00五年十一月修订空气吹出酸法制溴操作规程第一部分概述目前，我厂采用的制取溴素的方法是以二氧化硫作吸收剂的空气吹出、酸法吸收、尾气喷淋洗涤排空的制溴工艺。
空气吹出的酸法制溴的工艺流程为：卤库中的卤水由离心泵泵入管道，加入蒸馏废液进行酸化，调节ＰＨ值达到要求范围。
然后通入氯气进行氧化，经静态混合器进一步反应后送入吹出塔，自上而下喷淋，塔内装满填料，风机由塔下部吹入空气，在填料表面进行气液交换，游离溴被惰性气体带走，废液自塔底排放。
以二氧化硫气体加淡水喷淋在吸收塔顶部对含溴空气进行顺流吸收。
其吸收液含溴量达40——100Kg/m3左右，然后进行二次加氯，蒸馏即得成品溴。
工艺流程方框图如下：Cl2 H2O SO2蒸气 Cl2图 1.1 酸法制溴工艺流程方框图基本原理：1在酸性条件下，用氯气作氧化剂，溴离子（Br-）被氧化成溴分子（Br2）。
反应式为：2Br-+Cl2=Br2+2Cl-2 游离出的溴用空气吹出，以二氧化硫作吸收剂，加以淡水喷雾，辅助吸收空气与溴的混合气。
吸收完成液又称初级酸。
SO2+Br2+2H2O=H2SO4+2HBr3 将初级酸通入氯气二次氧化，重新游离出溴，并生成盐酸：2HBr+Cl2=2HCl+Br2↑最后用水蒸气将溴蒸馏出来，经冷凝、分离，得成品溴。
酸法制溴岗位划分为：a）控制室岗位b）供氯硫岗位c）蒸馏岗位d）包装岗位第二部分控制室岗位操作规程1 控制室岗位任务1.1目的和意义1.1.1酸化向卤水中加入蒸馏废液或稀硫酸，调节卤水PH值在要求范围内，以防止加入氯后，溴和氯在碱性溶液中发生水解而过量损耗。
1.1.2 氧化通入氧化剂氯气，使卤水中的离子溴氧化成游离溴，以便提取。
1.1.3 吹出氧化液与鼓风机鼓入的空气逆流接触，在填料表面被解吸，以便进一步浓缩。
1.1.4 吸收含溴空气与气体二氧化硫和雾状水顺流接触，形成氢溴酸小液滴，汇集达到吸收浓缩的目的。
制溴工艺
化学学科教师辅导讲义 课题 制溴工艺教学内容一、空气吹出酸法制溴空气吹出的酸法制溴的工艺流程图：Cl 2H 2OSO 2卤水酸化氧化吹出吸收废液喷淋鼓风蒸馏废液去盐田排空初级酸成品溴分离冷凝蒸馏蒸气Cl 2基本原理：1在酸性条件下，用氯气作氧化剂，溴离子（Br -）被氧化成溴分子（Br 2）。
反应式为：2Br -+Cl 2=Br 2+2Cl -2游离出的溴用空气吹出，以二氧化硫作吸收剂，加以淡水喷雾，辅助吸收空气与溴的混合气。
吸收完成液又称初级酸。
SO 2+Br 2+2H 2O=H 2SO 4+2HBr3将初级酸通入氯气二次氧化，重新游离出溴，并生成盐酸：2HBr+Cl 2=2HCl+Br 2↑最后用水蒸气将溴蒸馏出来，经冷凝、分离，得成品溴。
附加资料：溴及溴产品在国民经济中起着十分重要的作用,它多用于有机化工及无机化工的化合物制备。
溴是制取溴的有机和无化合物的原料;在医药上用以生产抗菌素、维生素、激素中间体;在农药上用以制造杀虫剂、熏蒸剂、植物生长激素;在工业上制造染料、香料、摄影材料、合成纤维、催泪性毒气、灭火剂、二溴乙烷抗震剂。
特别是近代,随着塑料工业的发展和高层建筑的突起,对溴系阻燃剂的需求大增。
此外,世界上禁止使用氟利昂制冷剂,用溴化锂制冷剂的需求量骤增,因此国内老的溴生产方式是供不应求的,海水提溴工程严峻而紧迫。
为关键质量控制点二、连续双过程真空提制溴法：连续进行过程：原料卤水通入主反应塔上部；氯气和水蒸汽进入主反应塔中部和下部，以逆流方式先氯化，后经蒸汽吹出；塔顶部蒸馏出含溴、氯和水蒸汽的混合气体；塔底部排出废卤水。
此方法所适用的含溴卤水典型组成是：溴3000~5000mg/L(以溴化钠计)，氯200~250g/L(以氯化钠计)，氨150~200mg/L，硫化氢100~300mg/L，碘10~20mg/L(以碘化钠计),以及溶解有机物如天然气、石油等。
关键设备是主反应塔，该塔为密封的真空圆柱形结构，其功能类似于蒸馏塔。
一种溴氨酸合成新工艺[发明专利]
![一种溴氨酸合成新工艺[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/1f42a1c4bb0d4a7302768e9951e79b89680268b0.png)
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202110033838.0(22)申请日 2021.01.12(71)申请人 盐城市瓯华化学工业有限公司地址 224550 江苏省盐城市滨海县沿海工业园区盐城市瓯华化学工业有限公司(72)发明人 时娇娇 李超 (74)专利代理机构 广州博士科创知识产权代理有限公司 44663代理人 宋佳(51)Int.Cl.C07C 309/53(2006.01)C07C 303/22(2006.01)C07C 303/44(2006.01)(54)发明名称一种溴氨酸合成新工艺(57)摘要本发明涉及一种溴氨酸合成新工艺，包括：步骤一，加入1‑氨基蒽醌作为原料后加入邻二氯苯并滴入氯磺酸以进行磺化反应，到达磺化反应终点后，加入硫酸加入溴化钠和溴酸钠进行溴化反应，到达溴化反应终点后在分层装置中进行溴化分层；步骤二，当中控模块判定所述溴化分层完成时，将溴化料放入第二反应器内并加入液碱进行中和反应得到溴氨酸滤饼；步骤三，当中控模块判定水不溶物析出完全时，将溴氨酸滤饼放入第三反应器内并加入活性炭进行活性炭热精反应；步骤四，将进行活性炭热精反应后的溴氨酸滤饼依次经过盐析、压滤和干燥后得到溴氨酸；从而能够解决溴氨酸内含有水不溶物的问题，进而有效提高了溴氨酸成品的质量和收率。
权利要求书4页 说明书13页 附图1页CN 112645850 A 2021.04.13C N 112645850A1.一种溴氨酸合成新工艺，其特征在于，包括：步骤一，通过第一进料口向第一反应器内加入1‑氨基蒽醌作为原料后通过第二进料口向第一反应器内加入邻二氯苯并通过滴管口滴入氯磺酸以进行磺化反应，到达磺化反应终点后，通过第三进料口向第一反应器内加入硫酸并通过第四进料口向第一反应器内加入溴化钠和溴酸钠进行溴化反应，到达溴化反应终点后在分层装置中进行溴化分层得到溴化料和邻二氯苯，对邻二氯苯进行蒸馏回收；步骤二，当中控模块判定所述溴化分层完成时，将所述溴化料放入第二反应器内并通过第五进料口加入液碱进行中和反应以使溴化料中的水不溶物析出，中和反应到达终点后依次进行冷却和过滤得到溴氨酸滤饼；步骤三，当所述中控模块判定所述水不溶物析出完全时，将所述溴氨酸滤饼放入第三反应器内并通过第六进料口加入活性炭进行活性炭热精反应以吸附溴氨酸滤饼中的所述水不溶物并对使用后的废活性炭进行回收处理；步骤四，将所述进行活性炭热精反应后的溴氨酸滤饼依次经过盐析、压滤和干燥后得到溴氨酸；当到达溴化反应终点时，取部分溴化反应后的产物放入所述分层装置中进行溴化分层，中控模块控制密度检测仪检测溴化分层后邻二氯苯的密度并将测得的实际密度与预设邻二氯苯密度矩阵ρa0中的参数进行比较以确定需要再次加入硫酸的量；当在所述分层装置中进行溴化分层得到所述邻二氯苯时，所述中控模块再次控制所述密度检测仪检测所述分层装置中的所述邻二氯苯的密度并将测得的再次检测的密度与预设邻二氯苯标准密度进行比较以判定溴化分层是否完成；当所述中控模块判定所述溴化分层未完成时，向所述分层装置中加水以使所述邻二氯苯进行二次分层以得到溴化分层料和新邻二氯苯，对新邻二氯苯进行蒸馏回收；在加入所述液碱前，所述中控模块控制质量检测仪对所述溴化料的质量进行检测并将测得的实际质量与预设硫化料质量矩阵mx0中的参数进行比较以确定加入液碱的量；当加入所述液碱时，所述中控模块控制酸碱度检测仪对所述溴化料的酸碱度进行检测并检测测得的实际酸碱度与预设溴化料酸碱度进行比较以判定所述水不溶物是否析出完全；当进行所述活性炭热精反应前，所述中控模块控制浓度检测仪对所述溴氨酸滤饼的浓度进行检测并将测得的实际浓度与预设浓度矩阵η0中的参数进行比较以确定加入活性炭的量；所述中控模块设置有预设溴化料酸碱度P0、预设酸碱度差值矩阵△P0和液碱补加量矩阵mb0；对于所述预设酸碱度差值矩阵△P0，设定△P0（△P1，△P2，△P3），其中，△P1表示预设酸碱度第一差值，△P2表示预设酸碱度第二差值，△P3表示预设酸碱度第三差值，△P1＜△P2＜△P3；对于所述液碱补加量矩阵mb0，设定mb0（mb1，mb2，mb3，mb4），其中，mb1表示液碱第一补加量，mb2表示液碱第二补加量，mb3表示液碱第三补加量，mb4表示液碱第四补加量，mb1＜mb2＜mb3＜mb4；当加入所述液碱时，所述酸碱度检测仪测得的实际酸碱度记为P，检测完成时，所述中控模块将实际酸碱度P与预设溴化料酸碱度P0进行比较：若P≥P0，所述中控模块判定所述水不溶物析出完全；若P＜P0，所述中控模块判定所述水不溶物析出不完全；当所述中控模块判定所述水不溶物析出不完全时，中控模块计算酸碱度差值△P，设定△P=P0‑P，计算完成时，中控模块将酸碱度差值△P与预设酸碱度差值矩阵△P0中的参数进行比较，若△P＜△P1，所述中控模块将所述第五进料口再次加入液碱的量设置为mb1；若△P1≤△P＜△P2，所述中控模块将所述第五进料口再次加入液碱的量设置为mb2；若△P2≤△P＜△P3，所述中控模块将所述第五进料口再次加入液碱的量设置为mb3；若△P≥△P3，所述中控模块将所述第五进料口再次加入液碱的量设置为mb4。
溴氨酸生产工艺
三、溶剂法生产溴氨酸工艺
（1）磺化反应：以1-氨基蒽醌为原理，在邻二氯苯溶剂中，滴加氯磺 酸进行磺化反应得到含有磺化产物的磺化料，（其中：1-氨基蒽醌与邻 二氯苯的投料1:5~7，磺化反应温度为115℃~150℃）； （2）加稀硫酸分层：待到磺化结束后向反应体系直接加入浓度为 55wt%~60wt%的稀硫酸直至磺化料分层，其中，上层为多次套用的邻二 氯苯有机相，下层为1-氨基蒽醌-2-磺酸的流酸溶液； （2）溴化反应：向磺化后的产物加去自来水（按GB/T19923-2005）， 使其酸度达到8%~10%，而后直接滴加溴素进行溴化反应或得溴氨酸粗 品； （3）精制：将溴氨酸粗品加热到80℃~95℃的热水中，搅拌，保温1~3 小时，过滤，即得溴氨酸成品。（在反应过成的原料循环和废气、废水 等的回收没有体现） （4）溶剂回收 采用普通精馏塔进行回收。
二、溴氨酸生产工艺现状
溴氨酸的生产方法就CA目录摘录就有几十种，同时 每年还有许多的新发明，但从个方面考虑，新型 溶剂法是未来溴氨酸生产工艺的主流。（这里将 不做其他方法的具体比较） 国内溶剂法生产溴氨酸也得到飞跃的发展，本次就 主要研讨新型溶剂法生产溴氨酸，其中包括溴氨 酸的合成，精制、溶剂二氯甲苯的回收三个方面。
谢谢
磺化和溴化工段工艺图
Hale Waihona Puke 1、1-氨基蒽醌储罐 2、邻二氯苯储罐 3、计量泵4、溶解混合器 5、氯磺酸计量罐 6、磺化反应釜7、分层池 8、稀硫酸储罐 9、双向阀 10、稀释池11、溴素计量槽 12、溴化反应釜 13、沉 淀釜 14、溶剂储罐 15、产品中间储槽 16、溶剂精馏塔 17、再 沸器 18、溶剂回收罐 19、冷凝液中间储槽 20、塔顶冷凝器
溴氨酸生产工艺
2011级应用化工技术 成云龙
氨酸法工艺操作规程(3篇)
第1篇一、前言氨基酸法是一种利用微生物发酵技术生产氨基酸的方法。
本规程旨在规范氨基酸生产过程中的操作流程，确保生产安全、稳定、高效。
本规程适用于所有氨基酸生产车间，包括但不限于赖氨酸、谷氨酸等。
二、适用范围1. 适用于氨基酸生产车间的所有操作人员。
2. 适用于氨基酸生产的各个阶段，包括原料处理、发酵、提取、精制等。
三、操作规程1. 原料处理1.1 按照生产计划，准确称量原料，确保原料质量符合要求。
1.2 对原料进行预处理，包括清洗、破碎、干燥等，确保原料的纯度和粒度。
1.3 预处理后的原料按照比例混合，进行溶解。
2. 发酵2.1 将溶解后的原料接种发酵菌种，确保菌种活力和数量。
2.2 将接种后的发酵液转移至发酵罐，控制发酵温度、pH值、溶氧等参数。
2.3 监测发酵过程，记录关键数据，确保发酵过程稳定。
2.4 发酵完成后，对发酵液进行分离，得到上清液和沉淀物。
3. 提取3.1 将上清液转移至提取罐，加入适量的溶剂，进行提取操作。
3.2 控制提取温度、pH值、溶剂用量等参数，确保提取效果。
3.3 提取完成后，对提取液进行分离，得到提取液和溶剂。
4. 精制4.1 将提取液转移至精制罐，加入适量的化学试剂，进行精制操作。
4.2 控制精制温度、pH值、化学试剂用量等参数，确保精制效果。
4.3 精制完成后，对精制液进行分离，得到精制液和副产物。
5. 包装5.1 将精制液按照规定标准进行包装，确保产品质量。
5.2 标注产品信息，包括生产日期、批号、规格等。
四、安全注意事项1. 操作人员应穿戴好个人防护用品，如防护服、防护手套、防护眼镜等。
2. 严格遵守操作规程，不得擅自更改操作参数。
3. 定期检查设备，确保设备运行正常。
4. 发现异常情况，立即停止操作，报告上级领导。
五、规程修订本规程由生产部门负责制定和修订，经相关部门审核批准后实施。
如有重大变更，需重新审核批准。
六、附则1. 本规程自发布之日起实施。
2. 本规程的解释权归生产部门所有。
溴素生产技术及溴系列产品的开发
尽管氯气氧化反应可在低温下进行 但一般的水 蒸汽蒸馏法实际上必须将卤水加热到约 气 实际消耗是理论量的 的氯气用量 ∀ 主反应塔顶部的出口温度受冷却卤水控制 混合 气体中水蒸汽含量降至最小 可减少流程中的循环 量 ∀ 塔内呈负压状态 有利于提高氯气 ! 溴及水蒸汽的 回收率 ∀ 连续进行过程 原料卤水通入主反应塔上部 氯气和水蒸汽进入 主反应塔中部和下部 以逆流方式先氯化 后经蒸汽 吹出 塔顶部蒸馏出含溴 ! 氯和水蒸汽的混合气体 塔 底部排出废卤水 ∀ 方法所适用的含溴卤水典型组成是 溴
∀ 全国溴系列产品有
药 ! 染料 ! 灭火 ! 阻燃 ! 农药 ! 制冷等领域 ∀ 随着我国经济的发展溴系列产品在制冷 ! 石油钻 井 ! 医药 ! 农药 ! 阻燃 ! 杀菌 ! 印染等领域将有较大需求 表
∀ 据预测溴系医药中间体二溴醛 ! × × ° 2三溴苯胺 ! 氢溴酸 染料工业用溴氨酸 ! 分散兰 !
∀山东省是我国的产
溴大省 近几年来 应用国内外先进技术 在地下卤 水 浓缩海水方面提制溴素得到迅猛发展 ∀ 国溴 素 生 产 能 力
∀
年全 占 年为
山东省
∀
分散灰 ! 一溴代苯绕蒽酮 ! 二溴代苯蒽酮 溴阻燃剂四 溴双酚
! 十溴联苯醚 含溴农药二溴磷 ! 溴苯腈 ! 溴
年山东省实际产量为 年已达
氰菊酯 制冷剂溴化锂 钻井完井液溴化钙 ! 溴化锌及 用于兽药的溴酚磷 杀菌剂双氯酚等都具有较好的发 展前景≈
法的原料一般采用晒盐过程中的浓缩海水和地下卤 水 ∀ 空气吹出法的吸收剂很多 国际上广泛应用的有 纯碱或烧碱溶液 二氧化硫 ! 铁屑及低温溴盐溶液 我 国江苏 ! 四川 ! 浙江 ! 天津多采用碱法 而山东较多采 用的是空气吹出酸法吸收工艺 ∀ 空气吹出法尽管对原
溴氨酸生产工艺及原理
流程说明
磺化：蒽醌4位上引入溴化
基 离析：调节溴氨酸在硫酸中的溶解度
析出杂质，并通过酸性母液排除酸溶 液杂质 中和：将溴氨酸加碱生成钠盐并通过 压滤排除水溶液杂质
一精：加水使溴氨酸溶解利用，过 滤排除不溶性杂质，结晶后再通过 压滤排除水溶性杂质
二精：用过滤排除不溶性杂质，再 结晶后通过压滤排除水溶性杂质
干燥：用蒸汽加热，使溴氨酸膏状 物变干品
粉碎：把干品粉碎成粉末
冷冻：为溴化反应提供冷冻盐水[3]
参考文献
【1】百科名片 【2】卢俊瑞 田绍民，化学工业，1994第四期35卷 【3】孙伟民，《化工清洁生产技术概论》，2007.1
溴氨酸合成方案 发烟硫酸法
溶剂法
硫酸法与溶剂法的比较
目前国内生产溴氨酸多采用1一 氨基蒽醌为原料，在浓硫酸介质 中用发烟硫酸磺化，进而在浓硫 酸介质中磺化溴化，经稀释、中 和、精制等制得，总收率仅为75 ％。在生产过程产生污染性废水 量大，对大气存在严重的溴素污 染。
溶剂法生产溴氨酸的工艺技术，采用 二氯苯介质中氯磺酸磺化，低温水介 质中溴化的合成工艺，使溴氨酸收率 大幅提高．制备成本得到降低。由于 工艺中所用溶剂可以回收套用．大幅 度降低了废水生产量 ．低温溴水溴化
溴氨酸物化性质
溴氨酸又名1-氨基-4-溴蒽醌-2-磺酸，4溴-1-氨基蒽醌-2-磺酸，橘红色膏状或粉状 物，溶于水，有毒，贮存于阴凉、干燥、通 风的库房中，远离火源、热源，避免日晒， 防止受潮.。
结构式
用途: 重要的染料中间体，用于制造酸性蒽 醌型染料，如弱酸性艳蓝GAW；弱酸性艳 蓝R；活性艳蓝M-BR；艳蓝KN-R；艳蓝 K3R；艳蓝KGR等[1]。
简述溴素生产的工艺流程及过程
简述溴素生产的工艺流程及过程我化工厂为以生产海水盐化工产品为主导的化工企业，主要产品为氯化钾、氯化镁、硫酸镁、溴素等。
其中溴素的年产量约为550吨，为我化工厂主要化工产品之一。
我厂生产的溴素产品为一种赤褐色发烟液体，在室温时暴露于空气中挥发，生成红棕色蒸汽，具有强烈刺激性恶臭味，能引起流泪、咳嗽、喉痛、头晕、头痛和鼻出血，浓度较高时还会引起窒息和支气管炎，甚至引起死亡。
溴素的用途广泛，与许多工业部门都有关联。
大量的溴用于石油工业，制造二溴乙烯，作为石油燃料的抗爆剂。
在塑料工业中，溴系列的阻燃剂日益发展，使塑料制品的防火性能显着提高。
溴素在工农业的不断发展中也起到越来越重要的作用。
我厂生产的溴素产品原料为光卤石母液，其主要的生产原理为氯气氧化水蒸气蒸馏法制取溴素。
其简单过程为光卤石母液和氯气在蒸馏塔内接触，氯与溴离子交换，溴被游离，再用水蒸气加热蒸馏，经冷凝、分离精馏得到成品。
氯气氧化水蒸气蒸馏法用化学反应式表示为：MgBr2+Cl2→MgCl2+Br2一、工艺流程及过程提取光卤石后的母液含溴量一般为6—7克/升。
由于提取光卤石过程中高温浓缩，部分氯化镁水解，生成的氯化氢溶于卤水中，使光卤石母液呈酸性（pH3—5），因此用这种原料，可不必酸化。
水蒸气蒸馏法制溴工艺包括预热、氧化、蒸馏、冷凝、分离、精馏、尾气吸收等过程。
光卤石母液从光卤石沉降器上部溢流入光卤石母液槽。
用泵送到高位槽，保持一定的液位，使流出的卤水压力稳定，高位槽中的光卤石母液均匀的通过流量计进入预热器，用生蒸汽加热。
预热后自蒸馏塔顶部加入塔内，经分配板均匀喷淋在填料表面上，向塔的下部流动。
液氯贮存于钢瓶内。
用热水淋浴在钢瓶外表，加速汽化。
氯气经过气液分离瓶稳定地经流量计进入蒸馏塔下部，沿塔上升，与流下的光卤石母液逆向接触，进行化学反应。
经过减压后的生蒸汽，从分气缸的调节阀稳定均匀地进入蒸馏塔下部，加热光卤石母液，并将游离溴汽化。
溴蒸汽与水蒸气和过量氯气一起加热后，容重减小，借蒸汽推动沿塔上升，制溴废液容重较大，沿塔下流由于重力差，在蒸馏塔内完成了溴与卤水的分离。
溴氨酸生产工艺
主要用于染料中间体，制造蒽醌型活性染料(活性艳
蓝 X -B R 艳蓝 K fG R 、艳 蓝K —G R S 、 艳 蓝 K 3R 、 艳蓝K N — R 、 艳 蓝K N — R S 、艳 蓝M — B R 、蓝K P — B R 、蓝P-B R 和 活性分散蓝R)生染料、 酸性染料(酸性蓝 25 (酸性蒽醌蓝， 弱酸性 蓝A S )、 蓝40、蓝 62 (弱酸性 蓝 2B R )、蓝 127(弱酸性艳 蓝 G A W 蓝 129 (弱酸 性 艳 蓝P — R )、 蓝 183 (中性艳 蓝 G L ) )和分散染料的制备，也可用于制药工业
磺化
在1-氨基蒽醌上2位引入磺酸基
溴化
离析 中和 一精 二精 干燥 粉碎 成品
在1-氨基蒽醌上4位引入溴化基
调节溴氨酸在硫酸中的溶解度，析出杂质，并通过酸性母液排除酸 溶液杂质 将溴氨酸加碱生成钠盐并通过压滤排除水溶性杂质 加水使溴氨酸溶解利用，过滤排除不溶性杂质，结晶后再通过压滤 排除水溶性杂质 用过滤排除不溶性杂质，再结晶后通过压滤排除水溶性杂质 用蒸汽加热，使溴氨酸膏状物变成干品 把干品粉碎成粉末
粉碎流程图【1】
参考文献
【1】冉华文《我国沃氨酸市场动向》 29卷 1992年第 5 期 【2】卢俊瑞 鲍秀荣《溴氨酸合成及后处理的研究》 2 9卷 1992年 第 4 期 【3】卢俊瑞 田绍民《有 机 溶 剂 法 合 成 溴 氨 酸》
三、发烟硫酸法和溶剂法对比
项目 溶剂 发烟硫酸法
83%（二次精制） >98%（二次精制） >90%（二次精制） 简单 较低 多一步精制废
总收率 8品含量（游离酸计） >90%（一次精制） 操作 较复杂 成本 较高 “三废”处理 水
1、溶剂法使用的介质是邻二氯苯等惰性有机溶剂，而 硫酸法使用的介质是硫酸 2、溶剂法需分离中间产品,工业化生产中操作繁琐， 而硫酸法则不需分离中间产品
溴氨酸生产工艺
溴氨酸，含量达 89％，此法适用于邻二氯苯—硫酸介质溴化体系。
D．将产物用邻二氯苯萃取，使副产物溶于邻二氯苯中，分层移去邻二氯苯。
再用硫酸反萃取邻二氯苯中的杂质，使邻二氯苯循环利用，可有效提高溴氨酸的
含量啪 J，该法适用于溶剂法磺化工艺。
4.工艺流程方框图
一精母液
原料一磺化
溴化
离析
酸压
中和Leabharlann 一次精制过滤综上溴氨酸的作用和对溴氨酸研究技术的匮乏都影响着溴氨酸下游产品的质 量。其中尤其是溴氨酸质量直接影响到有关染料的色光等重要质量指标．而其制 备过程中的得率的高低，则影响到溴氨酸的单位成本。故开发一个收率高、纯度 好，可操作性强，并能注重环境保护的溴氨酸制备工艺，有着极大的经济价值和 社会价值[1]。
O NH2
O NH2 SO3H
O
O
2.溴化反应
溴化是整个过程的关键技术因为在溴化过程中很难避免副产物：1-氨基-2溴蒽醌和 1-氨基-2，4 一二溴蒽醌的产生。这些杂质的存在会极大影响溴氨酸下 游产品染料的色光等质量指标。故如何提高溴化率，避免副产物或如何提高溴的 利用率，及提高溴氨酸的纯度成为溴化工艺优化的努力方向。
结构：
二、生产方法
溴氨酸的生产方法就CA目录摘录就有几十种，并每年都有新技术的发明。但 目前国生产溴氨酸多采用1一氨基蒽醌为原料，在浓硫酸介质中用发烟硫酸磺化， 进而在浓硫酸介质中用发烟硫酸用溴索溴化，经稀释、中和、精制等制得，总收 率仅为75％。该工艺主要缺点是产品收率低．生产过程产生污染性废水量大，对 大气存在严重的浪素污染。本项目为溶剂法生产溴氨酸的工艺技术，采用二氯苯 介质中氯磺酸磺化，低温水介质中浪水溴化的合成工艺，使溴氨酸收率大幅提 高．总收率达到8O一85％，制备成本得到降低。由于工艺中所用溶剂可以回收套 用．大幅度降低了废水生产量 ．低温溴水溴化工艺的采 ，消除了溴素刈大气的 污染。大大降低了“ 废”治理成本。溶剂法生产工艺将成为未来溴氨酸生产的 主流。
溴氨酸的生产
发烟硫酸法和溶剂法生产溴氨酸对比
溶剂法
通过前面两种方法的比较，目前国内外生产 溴氨酸的方法主要发展趋势还是溶剂法，那 么下面我们就主要针对溶剂法生产溴氨酸进 行进一步分析。 1、磺化反应 2、溴化 3、溴氨酸的处理
2、溶剂法
溶剂法是将1 - 氨基蒽醌溶在邻二氯苯等 惰性有机溶剂中，HSO3Cl 先与 1 - 氨基 蒽醌上的氨基成盐，再转位磺化，磺酸 基几乎全部定在 2 位，生成的1 - 氨基蒽 醌-2 - 磺酸萃取到硫酸中，用溴素溴化 生成溴氨酸，收率高，质量好，但需增 加一套有机溶剂的分离回收装置［18 ］。溴氨酸的生产 工艺来自11级应用化工 ——xxx
一、溴氨酸的简介
溴氨酸是染料工业重要中问体，广 泛用于蒽 醌型活性染料 、酸性染料 、分散染料 的制 备。目前削溴氨酸合成的染料达 3 O余个结 构，数十个品种。同内外市场对该品的需求 巨 大。目前国内生产溴氨酸多采用 1 一氨基 蒽醌为原料，在浓硫酸介质中用发烟硫酸磺 化，进 而在浓硫酸介质中用溴素溴化，经稀 释、中和、精制等制得，总收率仅为 7 5 ％。 该工艺主要缺点是产品收率低．生产过程产 生污染性废水量 大，对大气存在严重的溴素 污染。
二、溴氨酸合成新工艺
——生产方法
溴氨酸是蒽醌染料中产量最大、涉及染料品 种最多的蒽醌系中间体之一。大多数的酸性 和活性染料都由溴氨酸出发，与相应的芳胺 缩合而成［17 ］。以磺化工艺区分，溴氨酸 生产主要有发烟硫酸法和溶剂法两种工艺。
1、发烟硫酸法
发烟硫酸法是将1 - 氨基蒽醌用发烟硫酸 直接磺化，磺化后不分离，加溴素一浴 进行溴化生成溴氨酸，工艺简单，但由 于磺化的定位能力差，生成大量的多磺 酸，所以收率较低，质量较差。
奥芬溴铵 工艺
奥芬溴铵工艺奥芬溴铵，这可是个有点神秘但又超级重要的东西呢！对于制药领域来说，奥芬溴铵的工艺那可是关键中的关键。
你想想，就好比咱们做饭，食材都有了，可要是烹饪的步骤和方法不对，能做出美味佳肴吗？肯定不行啊！奥芬溴铵的工艺也是这个道理。
先说原材料的选择，这就像是盖房子选地基，地基不稳房子能结实吗？咱得挑那些质量上乘、纯度够高的原材料，不然杂质一多，就像一锅粥里掉进了几粒老鼠屎，那能行？然后是反应条件的控制。
温度、压力、酸碱度，哪一个不重要？温度高了，说不定东西就变质了；压力不对，反应可能就进行不下去；酸碱度不合适，结果可能就差之千里。
这就跟你骑自行车似的，速度、平衡、方向，哪一个没把握好都得摔跟头。
还有反应时间，短了反应不完全，长了又浪费资源还可能产生副产物。
这和蒸馒头是不是有点像？时间短了馒头没熟，时间长了馒头就塌了。
分离提纯这一步也马虎不得。
就好比从一堆沙子里挑金子，得有耐心，还得有技巧。
用错了方法，金子没捡到，还把沙子弄得到处都是。
整个工艺过程，每一个环节都得像绣花一样精细。
稍有疏忽，出来的奥芬溴铵可能就达不到标准，没法治病救人。
在操作过程中，工作人员也得像战士上战场一样，全神贯注，不能有丝毫的懈怠。
毕竟，这关乎着药品的质量和患者的健康，责任重大啊！而且，工艺不是一成不变的。
随着技术的进步，新的方法、新的设备不断涌现，就得不断改进和优化工艺，就像手机不断更新换代一样。
总之，奥芬溴铵的工艺是一个复杂而又精细的系统工程，需要我们以严谨的态度、精湛的技术去对待，才能生产出高质量的奥芬溴铵，为人们的健康贡献力量。
溴酚精细化学品的合成原理与生产工艺(四)
溴酚精细化学品的合成原理与生产工艺（四）9. 4-溴-2,6-二氯酚的合成原理与生产工艺 4-溴-2,6-二氯酚由经溴化、氯化而得，其反应式如下：将溶于中，于30℃以下搅拌滴加溴素，加完后继续搅拌反应2.0 h；然后在室温下赶出氢溴酸，回收后减压蒸馏，收集110～120℃(2×10-3 MPa)馏分得。
将4-溴-2-氯苯酚溶于中，在冰冷状况下通入氯气，至不再析出结晶为止。
加热回流至结晶所有溶解，再经脱色、过滤、冷却结晶、过滤、用洗涤得成品。
10.五溴苯酚的合成原理与生产工艺由苯酚经溴化而得，其反应式如下：向装有搅拌器、温度计和加热管的1L反应器中加入溴800.0g和铁粉5.0g。
1.0h内注入熔融的苯酚56.5g，接着在50℃下加热1.0h。
从水汲取器中回收240.0g和溴45.0g。
将反应产物用1200g和6.0％的混合液，于90℃下洗涤1.0h举行精制，洗涤过程中注入32g，使产品中的溴固化为，冷却后过滤(离心分别)，用水充分洗涤后干燥，得产品260.0g，收率90.0%。
11. 1-溴-2-萘酚的合成原理与生产工艺 1-溴-2-萘酚由2-萘酚溴化而得，其反应式如下：将加入反应锅中，向其中投入，搅拌溶解，冷却至15℃加溴，控制温度在15℃左右，于2.0～3.0h内加完，搅拌10min。
同时通至饱和。
将反应物料放入结晶池，加水析出结晶，过滤，水洗至pH=6～7，干燥得溴萘酚，收率90.0％以上。
12. 6-溴-2-萘酚的合成原理与生产工艺 6-溴-2-萘酚由2-萘酚经溴化、还原而得，其反应式如下：将2-萘酚和加入反应锅中，再加入溴和配成的溶液。
加溴毕，加水加热至沸，然后冷却到100℃时分批加入苔状锡，加完再煮沸3.0h，在搅拌下加到适量冷水中即析出6-溴-2-萘酚，经水洗，过滤，在100℃干燥，得粗品。
经真空蒸馏，重结晶而得成品。
13.四溴双酚A的合成原理与生产工艺 13.1传统办法传统的生产工艺是在或溶剂中，于常温下举行溴化反应，生成四溴双酚A和。
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一精：加水使溴氨酸溶解利用，过 滤排除不溶性杂质，结晶后再通过 压滤排除水溶性杂质
二精：用过滤排除不溶性杂质，再 结晶后通过压滤排除水溶性杂质
干燥：用蒸汽加热，使溴氨酸膏状 物变干品
粉碎：把干品粉碎成粉末
冷冻：为溴化反应提供冷冻盐水[3]
参考文献
【1】百科名片 【2】卢俊瑞 田绍民，化学工业，1994第四期35卷 【3】孙伟民，《化工清洁生产技术概论》，2007.1
溴氨酸合成方案 发烟硫酸法
溶剂法
硫酸法与溶剂法的比较
目前国内生产溴氨酸多采用1一 氨基蒽醌为原料，在浓硫酸介质 中用发烟硫酸磺化，进而在浓硫 酸介质中磺化溴化，经稀释、中 和、精制等制得，总收率仅为75 ％。在生产过程产生污染性废水 量大，对大气存在严重的溴素污 染。
溶剂法生产溴氨酸的工艺技术，采用 二氯苯介质中氯磺酸磺化，低温水介 质中溴化的合成工艺，使溴氨酸收率 大幅提高．制备成本得到降低。由于 工艺中所用溶剂可以回收套用．大幅 度降低了废水生产量 ．低温溴水溴化
溴氨酸物化性质
溴氨酸又名1-氨基-4-溴蒽醌-2-磺酸，4溴-1-氨基蒽醌-2-磺酸，橘红色膏状或粉状 物，溶于水，有毒，贮存于阴凉、干燥、通 风的库房中，远离火源、热源，避免日晒， 防止受潮.。
结构式
用途: 重酸性艳蓝GAW；弱酸性艳 蓝R；活性艳蓝M-BR；艳蓝KN-R；艳蓝 K3R；艳蓝KGR等[1]。
工艺消除了溴素到大气的污染。大大 降低了“ 废”治理成本。溶剂法生产 工艺将成为未来溴氨酸生产的主流[2]。
流程说明
磺化：在1-氨基蒽醌2位上引入磺基 溴化：在1-氨基蒽醌4位上引入溴化
基 离析：调节溴氨酸在硫酸中的溶解度
析出杂质，并通过酸性母液排除酸溶 液杂质 中和：将溴氨酸加碱生成钠盐并通过 压滤排除水溶液杂质