天津大学—共沸精馏实验报告

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0.20
61.8
75.7
1550
1600 44
—
峰的百分含量/%
水 乙醇 苯
——
—
2.14 79.5 740 546 1.95 97.1 409 784 1.71 98.2 286 8714 1.28 98.7 366 1634 0.95 99.0 919 4081
18.2 9793 0.86 7507 —
1
7.2 全塔物料衡算所需的实验数据.................................................11 7.3 三元共沸物组成的误差及其分析.............................................11
2
一、实验目的
1> 通过实验加深对共沸精馏过程的理解； 2> 熟悉精馏设备的构造，掌握精馏操作方法； 3> 能够对精馏过程做全塔物料衡算； 4> 学会使用气相色谱分析气、液两相组成;
75.7
1179
2059 04
—
0.56 99.4 934 3066
—
表 4 塔顶塔釜产物分析记录
物相名 质量/g
称
峰面积/µV*s
水
乙醇
苯
峰的百分含量/%
水
乙醇
苯
富水相 富苯相 塔釜液
3.1 装置............................................................................................... 4 3.2 流程............................................................................................... 4 3.3 试剂............................................................................................... 5 四、实验步骤............................................................................................................5 五、原始数据记录表..............................................................................................6 六、数据处理............................................................................................................8 6.1 全塔物料衡算及塔顶三元共沸物的组成分析.......................... 8
3.待釜液沸腾，开启塔身保温电源，调节保温电流，上段为 0.2A，下段为 0.2A，并持续 30 分钟，以使填料层具有均匀的温度梯度，保证全塔处在正常的 操作范围内。
4.一个小时后，打开回流比调节器，调至 5:1，并在后面的 2 小时内，每 20 分钟中对塔釜样品做一次色谱分析，分别记录下水、乙醇和苯的气相色谱峰面积。
四、实验步骤
1. 称取 80g 的乙醇和 37.1g 的苯加入塔釜中，并分别对原料乙醇和苯进行
5
色谱分析，确定其组成。 2. 向全凝器中通入冷却水，开启釜电加热系统，并把系统调整至全回流，
调节加热电流慢慢升至 0.4A（注意不要使电流过大，以免设备突然受热而损坏）。 然后记录下此时的时间、塔釜和塔顶的初始温度、加热电流以及塔釜和上、下段 加热电流。
1> 对塔内水进行物料衡算......................................................... 8 2> 对塔内乙醇进行物料衡算..................................................... 8 3> 对塔内苯进行物料衡算......................................................... 8 4> 塔内总持液量衡算................................................................. 9 5> 对物料衡算结果的分析......................................................... 9 6> 塔顶三元共沸物组成计算..................................................... 9 6.2 25℃下乙醇一水一苯三元物系的溶解度曲线及简要说明...10 七、思考题.............................................................................................................. 11 7.1 共沸物加入量的计算................................................................. 11
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6
16： 45
0.20
0.38
0.20
61.7
75.6
2073
2496 49
—
0.82 99.1 353 7647
—
17： 00
0.20
0.37
0.20
61.8
75.7
1774
2456 60
1897
0.71 150
98.5 2766
0.76 0836
17： 12
0.20
0.37
0.20
61.8
此外，需要特别说明的是在进行分相回流时，分相器中会出现两层液体。上 层为富苯相、下层为富水相。实验中，富苯相由溢流口回流入塔，富水相则采出。 由于本实验只做间歇操作，为了保证有足够高的溢流液位，富水相应在实验结束 后取出。
3.2 流程
具体试验流程见图 2 所示。
4
3.3 试剂
本实验所用的实验试剂为乙醇 80.0g 和苯 37.1g。
二、实验原理
精馏是利用不同组份在气-液两相间的分配，通过多次气液两相间的传质和 传热来达到分离的目的。对于不同的分离对象，精馏方法也会有所差异。例如， 分离乙醇和水的二元物系。由于乙醇和水可以形成共沸物，而且常压下的共沸温 度和乙醇的沸点温度极为相近，所以采用普通精馏方法只能得到乙醇和水的混合 物，而无法得到无水乙醇。为此，在乙醇-水系统中加入第三种物质，该物质被 称为共沸剂。共沸剂具有能和被分离系统中的一种或几种物质形成最低共沸物的 特性。在精馏过程中共沸剂将以共沸物的形式从塔顶蒸出，塔釜则得到无水乙醇。 这种方法就称作共沸精馏。
三、装置、流程及试剂
3.1 装置
本实验所用的精馏塔为内径Ф20×200mm 的玻璃塔。内装有经改装后的高 效散装填料（型号未知）。填料层高度约为 1.2m。
塔釜为一只结构特殊的三口烧瓶。上口与塔身相连：侧口用于投料和采样； 下口为出料口；釜侧玻璃套管插入一只测温热电阻，用于测量塔釜液相温度，釜 底玻璃套管装有电加热棒，采用电加热，加热釜料，并通过一台自动控温仪控制 加热温度，使塔釜的传热量基本保持不变。塔釜加热沸腾后产生的蒸汽经填料层 到达塔顶全凝器。为了满足各种不同操作方式的需要，在全凝器与回流管之间设 置了一个特殊构造的容器。在进行分相回流时，它可以用作分相器兼回流比调节 器；当进行混相回流时，它又可以单纯地作为回流比调节器使用。
整个精馏过程可以用图1来说明。图中A、B、W分别
3
为乙醇、苯和水的英文字头；ABZ,AWZ,BWZ代表三个二元共沸物，T表示三元共沸 物。图中的曲线为25℃下的乙醇、水、苯三元共沸物的溶解度曲线。该曲线的下 方为两相区，上方为均相区。图中标出的三元共沸组成点T是处在两相区内。
以T为中心，连接三种纯物质A、B、W及三个二元共沸点组成点ABZ、AWZ、BWZ， 将该图分为六个小三角形。如果原料液的组成点落在某个小三角形内。当塔顶采 用混相回流时精馏的最终结果只能得到这个小三角形三个顶点所代表的物质。故 要想得到无水乙醇，就应该保证原料液的组成落在包含顶点A的小三角形内，即 在ΔATABZ或ΔATAWZ内。从沸点看，乙醇-水的共沸点和乙醇的沸点仅差0.15℃， 就本实验的技术条件无法将其分开。而乙醇-苯的共沸点与乙醇的沸点相差 10.06℃，很容易将它们分离开来。所以分析的最终结果是将原料液的组成控制 在ΔATABZ中。
目录
一、实验目的............................................................................................................3 二、实验原理............................................................................................................3 三、装置、流程及试剂......................................................................................... 4
5.过 20 分钟后把回流比调节器调至 3:1，再过两个 5 分钟后分别把回流比调 节器调至 1:1 和 1:3。
6.做完前面 2 个小时的最后一组色谱分析之后，发现样品中苯的存在，于是 把塔顶放空一格，等其溢流之后 5 分钟，再做一组塔釜气象色谱分析，并记录相 关数据。
7.关闭电源，将所有蒸出液放入分液漏斗，放置 5 分钟，将分离后的富苯相 和富水相及釜液分别称重并用色谱分析，并分别记录下各自的质量和其各组分的 气象色谱峰面积。
8.关闭冷却水，结束实验。
五、原始数据记录表
设备编号：03
时刻
上段 加热 电流
/A
釜加 热电 流/A
14： 07
0.21
0.37
15： 05
0.20
0.37
15： 25
0.20
0.37
15： 45
0.20
0.38
16： 05
0.20
0.37
16： 25
0.20
0.38
表 3 精馏过程各时刻实验记录
下段 加热 电流
乙醇-水系统加入共沸剂苯以后可以形成四种共沸物。现将它们在常压下的 共沸温度、共沸组成列于表 1。
为了便于比较，再将乙醇、水、苯三种纯物质常压下的沸点列于表 2。
表1 乙醇水-苯三元共沸物性质
共沸物（简记） 共沸点/℃
乙醇
共沸物组成，t% 水
乙醇-水-苯（T） 64.85
18.5
7.4
乙醇-苯（ABZ） 苯-水（BWZ） 乙醇-水（AWZ）
/A
塔顶 温度 /℃
塔釜 控温 /℃
峰面积/µV*s 水 乙醇 苯
0.20 18.4 17.4 — — —
0.21
61.0
71.9
5150
1907 92
4388 3
0.21
61.6
75.7
4219
2098 14
1873
0.20
61.8
75.8
3884
2228 71
—
0.20
61.7
75.6
2696
2073 28
图1中F代表未加共沸物时原料乙醇、水混合物的组成。随着共沸剂苯的加入， 原料液的总组成将沿着FB连线变化，并与AT线交于H点，这时共沸剂苯的加入量 称作理论共沸剂用量，它是达到分离目的所需最少的共沸剂量。
上述分析只限于混相回流的情况，即回流液的组成等于塔顶上升蒸汽组成的 情况。而塔顶采用分相回流时，由于富苯相中苯的含量很高，可以循环使用，因 而苯的用量可以低于理论共沸剂的用量。分相回流也是实际生产中普遍采用的方 法。它的突出优点是共沸剂的用量少，共沸剂提纯的费用低。
68.24 69.25 78.15
32.7 0.0 95.57
0.0 8.83 4.43
苯 74.1 67.63 91.17 0.0
物质名称（简记） 沸点温度（℃）
表2 乙醇、水、苯的常压沸点
ห้องสมุดไป่ตู้
乙醇（A）
水（W）
78.3
100
苯（B） 80.2
从表1和表2列出沸点看，除乙醇-水二元共沸物的 共沸物与乙醇沸点相近之外，其余三种共沸物的沸点与 乙醇沸点均有10℃左右的温度差。因此，可以设法使水 和苯以共沸物的方式从塔顶分离出来，塔釜则得到无水 乙醇。