羧甲基纤维素

基 理 生纤
产维
A. 已烘干好的CMC用锤击式粉碎机粉碎；
及
反
B.再根据粒度要求选用不同目数的筛网过筛 应
，控制好粒度（细度）；
原
C.为了使产品质量均一、稳定，将各小批号 质量指标大径相近的CMC或根据客户不同要
求选用指标不同的小批，混成大批号以达到
客户所要求的质量指标；
D. 最后进入产品包装、入库。
二、CMC生产方法及原理：
素羧 甲
2、溶媒法生产工艺及原理：
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ基 理 生纤
产维
及
溶媒法：
反
又称有机溶剂法，是在存在有机溶剂作
应 原
反应介质条件下进行碱化、醚化反应的工艺
方法。按反应稀释剂用量的多少又分为淤浆
法和捏合法（溶剂法或悬浮法）。
二、CMC生产方法及原理：
素羧 甲
2、溶媒法生产工艺及原理：
控 溶解速度、透明度、抗盐性，抗酸性
制 、溶液的流变性等。这些性质的好坏
及 反 应 原
主要取决于：
四、各质量指标的控制：
素羧 甲

(A5V)R：
基 提高AVR和SVR的途径：（产品均匀性）理 生纤
和 取代基的类型 例：OCH2COONa OCH3
SVR OCH2CHOH
的 控
取代程度 （取代度D.S或M.S）
四、各质量指标的控制：
素羧 甲
基 (1) ： 1、取代度—纤维素大分子中，每 理 生纤
取
个葡萄糖单元上三个羟基参与反应 产维
代
，平均取代醚基的个数。理论上最 及
度
大取代度为三。
反
应
2、取代度大小对溶解性能的影响： 原
3、取代度指标的控制。
四、各质量指标的控制：
素羧 甲
基
(2) ： 1、粘度—流动流体内部存在的阻力，它 理 生纤
D：溶于乙醇水溶液的杂质经离心与CMC分离。
三、工艺流程简述 ：
素羧 甲
5、耙干工序：
基 理 生纤
目的：回收经离心脱酒后的精制CMC中的 含湿量为40-50%的中和酒。
产维 及 反
应
原
三、工艺流程简述 ：
素羧 甲
5、耙干工序：
操作过程：
基 理 生纤
产维
A：将离心后脱酒的精制CMC投入耙干机中，封盖， 并启动搅拌。
理 生纤 产维 及 反 应 原
指标
50.2±0.2
透明液体,无黑色杂质
一、CMC生产主要原料简介：
4、盐 酸：
分子式 ： HCl
技术指标：
项 目 总酸度(以HCl计)
外观
素羧 甲 基
理 生纤 产维 及 反 应 原
指标
≥31.0
透明液体,无黑色杂质
一、CMC生产主要原料简介：
5、乙 醇：
制
与粉碎前产品水份含量和振动筛的筛 网目数有关。
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素羧 甲 基
理 生纤 产维 及 反 应 原
醚化，76-78℃恒温反应35-60分钟，降
温下料。
三、工艺流程简述 ：
4、中和洗涤：
目的：
醚化反应完成后，生成粗 CMC中，伴有氯化钠、羟乙酸 钠、乙醇酸钠以及由反应原材 料夹带的杂质，主要是氯化钠 。洗涤目的是清除杂质，漂白 CMC，调整PH值。
设备:
见右图
素羧 甲 基
理 生纤 产维 及 反 应 原
2、氯乙酸（或氯乙酸钠）：

分子式 ： ClCH2COOH
技术指标：
项目
一氯含量
二氯含量
素羧 甲 基
理 生纤 产维 及 反 应 原
一级品指标
≥97.5
≤1.5
合格品指标
≥96.0
≤2.5
一、CMC生产主要原料简介：
3、氢氧化钠：

分子式 ： NaOH
技术指标：
项目
NaOH %
外观
素羧 甲 基
产维 及
反
A)、把称重好的纤维素原料（精制棉或木浆）撕碎 应
，投入碱化捏合机内，同时加入50%的液碱和93% 的酒精，10~12分钟完成，在25-40℃温度下进行搅
原
拌40-60分钟。
B)、缓慢（30-45分钟）加入一氯醋酸酒精混合液 ，进行混合降温冷搅，让一氯醋酸充分渗入碱纤维 素内，碱化工序完成。
羧甲基纤维素 生产及反应原理
一、CMC生产主要原料简介：
素羧 甲
1、精制棉（纤维素）：

分子式 ： [C6H7O2（OH）3]n
基 理 生纤
产维
及
技术指标：
反
α纤维素
98.5%
应
聚合度
原
不同品号的精制棉有不同的聚
合度
汲湿度（g）
≥150（15g样品）
水份（%）
≤8.0
外观
白色疏松纤维状
一、CMC生产主要原料简介：
二、CMC生产方法及原理：
素羧 甲
溶媒法生产CMC工艺：
基 理 生纤
碱液
精制棉 93%乙醇 氯乙酸酒
碱液
产维
盐 酸 稀浓度乙醇 及
反
碱化
醚化
中和洗涤
应
原
烘干
耙干脱酒
离心脱酒
粉碎
稀酒回收
成品包装
蒸馏
三、工艺流程简述： ：
素羧 甲
1、配酸：
基 理 生纤
2、碱化：
产维 及
反
目的： 纤维素与碱溶液反应生成碱纤维，使 联单纤维素内部得到充分润胀，提高
制 取代均匀性。
产维 及 反 应 原
纤维素分子链的聚合度及其分布的均 匀性。
四、各质量指标的控制：
素羧 甲

(A5V)R：
基 提高AVR和SVR的途径：（产品均匀性）理 生纤
和 原料的选择 ：
SVR
产维 及
的 聚合度及其分布的影响：
控 制
碱化、醚化工艺的控制：
反 应 原
提高取代度来提高产品的均匀性：
及
洗涤过程采用盐酸和氢氧化钠调 反
整PH值，使产品成为PH=6.5-7.5
应 原
四、各质量指标的控制：
(4) ：
Cl- 1、氯化物的产生；
的 控
2、浴比和洗涤次数的影响；
制 3、洗涤时间和温度的影响；
4、洗涤酒浓度的影响
素羧 甲 基
理 生纤 产维 及 反 应 原
四、各质量指标的控制：
三、工艺流程简述 ：
素羧 甲
4、中和洗涤：
基 理 生纤
操作过程：
产维
通过醚化好的粗CMC下料至已配制好的一定量 浓度 及
酒精溶液的洗涤槽中，整个洗涤过程的操作如下：
反
A：将醚化好的粗CMC分散在乙醇水溶液中。
应 原
B：用盐酸中和游离碱，使产品变为中性。
C：为了提高白度，在洗涤过程系统PH值为8-9时，加 入次氯酸钠水溶液漂白CMC。
应 原
纤维素的反应活性。
三、工艺流程简述 ：
素羧 甲
① 设备介绍：
基 理 生纤
1500L捏造合机 夹套 双拐轴搅拌 （n140r/min n2
产维
21r/min）、夹套。
及
反
应
原
三、工艺流程简述 ：
素羧 甲
② 碱纤维素的制备：
基 理 生纤
[C6H7O2 (OH)3]n + NaOH
H2O [C6H7O2(OH)2ONa]n+H2O
粘 度
是剪切应力与剪切速率之比（即绝对粘 度η=剪切应力/剪切速率）。
产维 及
反
2、CMC粘度的控制 ：
应
原
A. 根据不同的CMC产品粘度要求，选用 不同聚合度的精制棉，聚合度越高，生
产出的产品粘度越高；
四、各质量指标的控制：
素羧 甲

(2) ： 粘 度
2、CMC粘度的控制 ：
B. 原料配方比例可控制产品的粘度（碱/醚 化剂）；
及 反 应
B：抽真空，真空度0.025~0.06MPa，升温至60-75℃。 原
C：在耙干机中，湿CMC留下的乙醇水溶液逐渐向表面 扩散、汽化，经真空系统带出，再冷凝成液体回收。
D：直至CMC中无酒味时（60-90分钟），含水量为 25-35%下料至烘干机烘干。
三、工艺流程简述 ：
素羧 甲
6、干燥工序：
（C6H8O7）=0.01mol/L。
应
SVR—
原
用规定的NDJ-79旋转式粘度计测定， 羧甲基纤维素钠氯化钠溶液的粘度， 其值与水溶液不粘度的比值。40g/L氯 化钠水溶液。
四、各质量指标的控制：
素羧 甲

(5) ：
AVR
和
基
提高AVR和SVR的途径：（产品均匀性）理
生纤 产维
SVR
的
纤维素醚的取代度和取代基分布的均 匀性影响到最后产品的使用性能，如
副反应：
ClCH2COOH +2 NaOH H2O HOCH2COONa + NaCl+ H2O
ClCH2COONa +H2O
HOCH2COOH + NaCl
三、工艺流程简述 ：
素羧 甲
3、醚化工序：
基 理 生纤
产维
及
碱化好的碱纤维素在缓慢加入一氯醋酸
反 应
酒溶液后，下料至醚化捏合机内，升温 原
维素醚
产维 及 反 应
原
(a) 设备：醚化捏合机（同于碱化设备）
三、工艺流程简述 ：
素羧 甲
3、醚化工序：
(b) 反应方程式：
ClCH2COOH + NaOH
ClCH2COONa+ H2O
基 理 生纤
产维 及 反
[C6H7O2(OH)2ONa]n + nClCH2COONa
应
[C6H7O2(OH)2OCH2COONa]n +nNaCl 原
分子式 ： C2H3OH
技术指标：
项目
浓度 (V/V)%
氧化时间 min
外观
素羧 甲 基
理 生纤 产维 及 反 应 原
指 标 ≥31.0
≥20
淡黄色透明液体,无机 械杂质
二、CMC生产方法及原理：
素羧 甲
水媒法工艺：
基 理 生纤
产维
及 是将碱纤维素与醚化剂存在游离碱和水的 反
条件下进行的反应。
素羧 甲

(4)
Cl-
：

基
5、产品取代度和粘度对洗涤酒浓度的 理 生纤
要求。
产维
的
及
控 D. S
制
反
产 品
应
粘
原
度
酒精浓度
酒精浓度
四、各质量指标的控制：
素羧 甲

(5) ：
AVR
和

SVR
的
控
制
AVR—
基 理 生纤
用规定的旋转式粘度计测定羧甲基纤 产维
维素钠柠檬酸溶液的粘度，其值与水 及
溶液的粘度相比值。柠檬酸溶液浓度 反
基 理 生纤
烘干是在链条式烘干机或振动流化床上进行 产维
（见设备图），经热风烘干使CMC水份蒸发 及
，达到质量所需要求。
反
应
原
1.振动给料机 2.空气过滤器 3.进风机 4.热交换器 5.旋风除尘器 6.引 风机 7.进风机 8.空气过滤器
三、工艺流程简述 ：
素羧 甲
7、粉碎、过筛、混料、包装：
四、各质量指标的控制：
素羧 甲


(6)
视 比 重 粒 度 的

、

CMC产品视比重和粒度的大小与产品 的取代度和产品取代均匀性有关，取 代度高均匀性好相对产品粉碎后视比 重大粒度细。
理
基 生纤 产维 及 反
与产品在洗涤过程中洗涤酒浓度有关 ，浓度控制低，产品烘干粉碎后视比
应 原
控 重大粒度细，但收率下降。 ：
三、工艺流程简述 ：
素羧 甲
③ 碱化温度的影响：
基 理 生纤
产维
碱化反应是放热反应，纤维素对碱的吸附量
及 反
和润胀度随碱化温度的降低而增加，温度高 应
，纤维素对碱的吸附量减少，不利于碱纤维 原
素的生成。
三、工艺流程简述 ：
素羧 甲
3、醚化工序：
基 理 生纤
目的：通过醚化反应，一氯醋酸钠与碱纤 维素发生亲核取代反应使碱纤维素生成纤
应
原
其特点是设备简单、投资少、成本低、产 品质量不均匀、醚效低，生产出产品粘度低。
二、CMC生产方法及原理：
素羧 甲
1、水媒法生产工艺流程：
基 理 生纤
纯 碱 氯乙酸
产维 及
氯乙酸钠
烘干
纤维素 碱液
粉碎
反
应
原
碱化
醚化
熟化
包装
烘干
精制
成品包装
中和
二、CMC生产方法及原理：
素羧 甲
反应式：
基 理 生纤
产维
+ [C6H7 O 2(OH)3 ]n nNaOH H2O [C6H7O2(OH)2ONa]n+H2O
及 反
2ClCH2COOH +
2ClCH2COONa +H2O +CO2
应
Na2CO3 [C6H7O2(OH)2ONa]n + nClCH2COONa
原
[C6H7O2(OH)2OCH2COONa]n +nNaCl
基 理 生纤
产维 及
反
C. 碱化时间、温度和醚化时间的调整可控 应
制产品粘度；
原
D. 添加氧化剂和交联剂可调整产品粘度；
E. 在碱化、醚化时，添加氮气保护使碱纤 维减少氧化降解可提高粘度。
(3) ：
PH 值 的 控 制 _ 酸 碱 度 _
四、各质量指标的控制：
素羧 甲
基
理 生纤
产维
基 理 生纤
溶媒法特点：
产维
(1) 反应过程传热、传质迅速、均匀。
及 反
(2) 主反应速度快，副反应减少，醚化剂利用率较水媒 应
法高10-20%
原
(3) 反应稳定性、均匀性提高；取代均匀性和使用性能
大大提高。
(4) 使用大量有机溶剂，物耗提高，有机溶剂分离回 收设备投资增大，生产成本较高于水媒法工艺。