酯交换法合成碳酸二乙酯新工艺开发研究(修改稿)

H2C H2C
O C O O + 2CH3CH2OH
O 离子交换树脂 CH3CH2OCOCH2CH3 + CH2CH2 OH OH
2 申请理由
连续反应精馏
产品质量稳定、能耗低 反应转化率高
工艺改进
离子交换树脂
重复使用 无需蒸发回收、能耗低 降低物料配比、物耗低、能耗低
一步法合成
工艺简单 无中间产物、选择性高 无共沸物、 易于精馏分离提纯
碳酸 二 乙 酯 (Diethyl Carbonate ， 简 称 DEC)是碳酸酯的重要品种，是一种重要的有 机化工原料有着广泛的用途。碳酸二乙酯是 许多有机合成的乙基化剂、羰基化剂、羰基 乙氧基化剂，医药合成中间体，还可作为合 成树脂、天然树脂、硝化纤维素、纤维素醚 等物质的溶剂以及表面活性剂和电池液添加 剂等；电子级纯碳酸二乙酯可作为彩电显Biblioteka Baidu 管清洁剂。
5 经费使用计划
序号 1 支出项目 实验装置 金额（元） 1800 依据或理由 购买填料、加工精馏塔柱、回 流头等 购买填料、加工精馏塔柱、回 流头等 购买原料、试剂、催化剂等 购买标准样品及分析耗材。 论文版面费等 10000
2
3 4 5 总计
购置仪器
药品 分析测试费 论文审稿、版 面费
1900
副产物EMC、甲醇、乙醇等存在共沸物难提纯
传统工 艺存在 的问题
甲醇钠催化剂易水解失活、重复利用率低
为溶解甲醇钠消耗大量甲醇 催化剂回收、各组分精馏分离能耗高
2 申请理由
新工艺：以碳酸丙烯酯或碳酸乙烯酯为 原料，离子交换树脂为催化剂，一步法连续 反应精馏合成碳酸二乙酯。
H3CHC H2C O C O O + 2CH3CH2OH O 离子交换树脂 CH3CH2OCOCH2CH3 + CH3CHCH2 OHOH
THANK YOU！
3 项目方案
3.3 拟解决主要问题
（1）筛选出高催化活性的固体催化剂，替代甲醇钠催 化剂，解决传统催化剂易失活、难回收等缺点；
（2）以固体催化剂为基础，应用反应精馏技术，通过 工艺研究确定适宜的工艺条件，达到提高反应转化率、降低 能耗、简化工艺流程的目的。
4 项目特色与创新
特色 以离子交换树脂替代甲醇钠催化剂，避免了催 化剂在设备中的堵塞问题，解决了甲醇钠催化剂易 失活、难回收重复使用的难题,而且缩短了工艺流程。 创新 提出碳酸丙烯酯和乙醇为原料，酸性离子交换 树脂为催化剂，酯交换法生产碳酸二乙酯的连续反 应精馏新工艺，不仅可提高反应转化率、降低生产 降耗，而且产品易于分离提纯；解决了传统工艺转 化率低、能耗高等问题。
7 项目进度与分工
• 温建辉：查阅文献资料，连续反应精馏工艺研究 ，撰写研究论文； • 薛 爽：查阅文献资料，研究与实验方案制定，反 应动力学实验研究； • 李惠静：撰写开题报告，筛选催化剂，反应动力 学实验研究； • 孙 杰：查阅文献资料，连续反应精馏工艺研究； • 林美虹：撰写开题报告，反应动力学实验，填写 结题报告，参加结题答辩。
兴趣爱好广泛：化学知识竞赛、小组数学奥林匹
克竞赛、DV大赛策划、羽毛球、篮球、爬山等。 团体意识和协作精神 ： 不怕吃苦，勇于挑战，有 良好的团队组织和协调能力。
3 项目方案
3.1 研究计划与技术路线 通过动力学研究以使用寿命、催化活性、 机械强度等性能为主要指标筛选出适合的固体 催化剂；并通过连续反应精馏工艺研究开发碳 酸二乙酯生产新工艺替代传统工艺，具有高转 化率、工艺简单、产品易分离提纯、能耗物耗 低等优点。
3300 1000 2000
6 预期成果
（1）发表学术论文1篇；
（2）提供酯交换法催化反应精馏合成碳 酸二乙酯新工艺方案、工艺参数及相关技术。
7 项目进度与分工
• 2012.05——2012.07 查阅文献资料，确定研究与 实验方案，实验准备； • 2012.08——2012.10 撰写开题报告，建立动力学 实验装置，预实验； • 2012.11——2013.04 开展反应动力学实验研究， 筛选适宜的树脂催化剂； • 2013.05——2013.08 碳酸二乙酯合成工艺研究， 确定反应精馏适宜工艺参数； • 2013.09——2013.12 撰写研究论文、结题报告和 总结报告，结题答辩。
3 项目方案
3.1 研究计划与技术路线
催化剂筛选
碳酸二乙酯收率高
固体催化剂 反应副产物少 新工艺 工艺能耗物耗低
动力学研究
反应精馏
适宜工艺条件 催化剂使用寿命长
3 项目方案
3.2 研究内容
（1）催化剂的筛选 以不同类型的离子交换树脂为催化剂，在间歇反应器 中进行酯交换反应动力学研究，以反应速率、转化率、机械 强度、重复使用活性等性能为评价指标，筛选出适宜的酯交 换催化剂； （2）反应动力学研究 测定不同温度、催化剂用量以及不同原料配比条件下 碳酸丙烯酯或乙烯酯和乙醇反应的动力学数据； （3）连续反应精馏工艺研究 以适宜的催化剂装填方式，建立连续催化反应精馏装 置，通过工艺研究确定适宜的工艺参数。
前期准备
初步了解反应精馏装置 离子交换树脂 催化剂包 撰写申请报告 PPT答辩
背景
实验 装置
文献 调研
了解物系基本性质
酯交换反应 酯交换催化剂
项目 申请
传统工艺的缺点 新工艺的优势 工艺可行性
团队情况
本项目组成员由10级和11级化工专业本科 生组成。
扎实的专业基础知识：高等数学、无机化学、有 机化学、物理化学、化工原理等。 熟练的实践技能：无机、有机化学实验、化工实 验。
福建省“大学生创新创业训练计划 ”
组长：温建辉 组员：林美虹 导师：叶长燊
薛
爽
李惠静
孙杰
酯交换法合成碳酸二乙酯新工艺开发研究
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项 目 简 介
申 请 理 由
项 目 方 案 和 研 究 内 容
项 目 特 色 与 创 新
经 费 使 用 计 划
预 期 成 果
项 目 进 度 及 分 工
1 项目简介
1 项目简介
目前碳酸二乙酯的生产工艺是以碳酸二 甲酯和乙醇为原料，在甲醇钠催化作用下， 间歇反应合成。
CH3OCOOCH3+C2H5OH CH3ONa CH3OCOOC2H5+CH3OH
CH3OCOOC2H5+C2H5OH
CH3ONa
C2H5OCOOC2H5+CH3OH
2 申请理由
目标产物DEC收率低