仪器分析考试重点
仪器分析期末考试重点1
一、名词解释1、化学分析：以化学反应为基础的分析方法。
2、仪器分析：以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法。
3、标准曲线：被测物质的浓度（或含量）与仪器响应信号的关系曲线。
4、线性范围：标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度(或含量)的范围。
5、灵敏度：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度。
6、检出限：某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。
7、统计权重：g=2J+1表示支能级的简并度，叫做统计权重。
8、禁戒跃迁：不符合光谱选择定则的跃迁叫禁戒跃迁。
9、光谱支项：把J值不同的光谱项称为光谱支项。
10、共振线：在所有原子谱线中，凡是由各个激发态回到基态所发射的谱线。
11、灵敏线：灵敏线是指有一定强度, 能标记某元素存在的特征谱线。
12、最后线：最后线是指当样品中某元素的含量逐渐减少时，最后仍能观察到的几条谱线。
13、分析线：对每一元素，可选择一条或几条(2~3条)灵敏线或最后线来进行定性分析、定量分析，这种谱线称为分析线。
14、热变宽：由原子在空间做相对热运动引起的谱线变宽。
15、压力变宽：由于同种辐射原子间或辐射原子与其它粒子(分子、原子、离子和电子等)间的相互碰撞而产生的谱线变宽。
16、光谱通带：单色器出射光束波长区间的宽度。
17、特征浓度：能产生1%吸收(即吸光度值为0.0044)信号时所对应的被测元素的浓度。
18、特征质量：能产生1%吸收或产生0.0044吸光度时所对应的被测元素的质量。
19、共振原子荧光：气态基态原子吸收的辐射与发射的荧光波长相同时，产生共振荧光。
20、非共振原子荧光：气态基态原子吸收的辐射与发射的荧光波长不相同时，产生非共振荧光。
21、振动弛豫：在同一电子能级中，激发态分子以热的形式将多余的能量传递给周围的分子，以-1210s极快速度，降至同一电子态的最低振动能级上，这一过程称为振动弛豫。
22、内转化：当两个电子能级非常靠近以至其振动能级有重叠时，常发生电子由高能级以无辐射跃迁方式转移至低能级。
仪器分析考试重点
仪器分析常考知识点1、气相色谱五个组成部件载气系统：包括气源、气体净化和气体流速控制部件进样系统：包括进样器和汽化室色谱柱与柱箱：包括控温装置检测系统：包括检测器、放大器、检测器的电源控温装置记录与数据处理系统：积分仪或色谱工作站2、柱温的选择在使最难分离的组分有尽可能好的分离高度的前提下，尽可能采取较低温度，但以保留时间适宜及不拖尾为度。
选择柱温的根据是混合物的沸点范围，固定液的配比和鉴定器的灵敏度。
提高柱温可缩短分析时间；降低柱温可使色谱柱选择性增大，有利于组分的分离和色谱柱稳定性提高，柱寿命延长。
一般采用等于或高于数十度于样品的平均沸点的柱温为较合适，对易挥发样用低柱温，不易挥发的样品采用高柱温。
3、担体的要求●表面应是化学惰性的●多孔性●热稳定性好●对担体的要求一般希望均匀、细小，这样有利于提高柱效。
4、液相色谱法主要类型及其分离原理液—液分配色谱法及化学键合相色谱：组分在固定相和流动相上的分配液—固色谱法：组分在固定相吸附剂上的吸附于解吸离子对色谱法：将一种( 或多种) 与溶质分子电荷相反的离子( 称为对离子或反离子) 加到流动相或固定相中，使其与溶质离子结合形成疏水型离子对化合物，从而控制溶质离子的保留行为。
离子交换色谱法：组分在固定相上发生的反复离子交换反应，组分与离子交换剂之间亲和力的大小与离子半径、电荷、存在形式等有关，亲和力大，保留时间长离子色谱法：离子交换原理空间排阻色谱法：按分子大小分离，小分子可以扩散到凝胶空隙，由其中通过，出峰慢中等分子只能通过部分凝胶空隙，中速通过，而大分子被排斥在外，出峰最快5、在选择流动相时应注意一下几点：流动相纯度、应避免使用会引起柱效损失或保留特性变化的溶剂、对试样要有适宜的溶解度、溶剂的黏度小些为好、应与检测器相匹配.6、控制离子强度的方法及作用当试样中含一种含量高而基本恒定的非欲测离子时，可以用“恒定离子背景法”，如果试样所含非欲测离子及其浓度不能确定，则可使用加入“离子强度调节剂”的方法7、影响电位分析法测定的因素：温度、电动势测量、干扰离子、溶液的pH、被测离子的浓度、响应时间、迟滞效应8、影响扩散电流的因素：毛细管特性常数、影响扩散系数D的因素：离子的淌度、强度、溶液黏度、温度的影响9、干扰电流及其消除方法残余电流：作图法扣除或仪器的残余电流补偿装置抵消迁移电流：通常是加入支持电解质或惰性电解质极大：加入可使表面张力均匀化的极大抑制剂，通常是一些表面活性物质如明胶等氧波：在酸性溶液中通入惰性气体，其他溶液中将氧还原或者去除氢波：在中性或碱性溶液中测定10、库伦分析法注意事项：注意使发生电解反应的电极上只发生单纯的电极反应，而此反应又必须以100%的电流效率进行。
仪器分析与检测考试重点
一，标准品：系指用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质。
滴定度概念：指每毫升标准溶液相当于医学教育网搜集整理的待测组分的质量。
空白试验：指不加供试品或以等量溶剂替代供试品的情况下，按同法操作所得结果。
生物检定法：是利用药物对生物体的作用以测定其效价或生物活性的一种方法。
炽灼残渣：指有机药物经加热碳化后再被硫酸破坏，于高温（700~800）炽灼，有机物质被破坏分解为挥发性物质逸出，残留的非挥发性无机杂质成为硫酸盐碱量法：以冰醋酸或其它溶剂为溶剂，以高氯酸为滴定液，测定弱碱性药物含量的滴定法。
杂质限量：指药物中所含杂质的最大允许量，通常以百分之几或百万分之几来表示。
外标法：是以待测组分纯品配置标准溶液和待测试样同时作色谱分析来进行比较的定量分析方法朗伯比尔定律：一束单色光，垂直的通过一定厚度的均匀稀溶液时，吸光度A与浓度C和厚度生物药物检定工作的流程：取样性状观测鉴别检查含量测定写出检验报告朗伯比尔定律的应用条件：必须是稀溶液必须使用单色光药物中杂质来源：生产过程中引入存储过程中受外界条件的影响，引起药物结构发生变化而产生一般杂质：指在自然界中分布较广泛，在多种药物的生产和储藏过程中最容易引入杂质，如酸碱水分氯化物硫酸盐砷盐重金属特殊杂质：指在个别药物生产和储藏过程中引入的杂质。
酶活力测定的原理：以酶能专一而高效地催化某些化学反应为基础,通过对酶反应速度的测定确定酶活力单位的大小。
步骤：根据酶催化的专一性选择合适的底物，并配置成一定浓度的底物溶液根据酶的动力学性质确定催化反应的温度PH等反应条件在一定条件下，将一定量的酶液和底物溶液混合均匀，适时记下反应时间。
④用取样测定法或连续法测定反应过程中产物或底物或辅酶的变化量，测出酶反应的初速度⑤根据酶定义计算酶活力滴定度：每摩尔浓度的滴定液所相当的被测药物的质量。
二填空1，国家规定的药品质量标准；药典部颁标准全称《中华人民共和国药典》 chp 最新；2010年版内容包括；范例正文附录和索引2，药品质量标准的内容一般有；品名有机药物的结构式分子式于分子量来源或有机物的化学名称含量或效价规定制法性状鉴别检查含量或效价测定类别规格贮藏制剂等。
仪器分析考试要点
仪器分析法是以测量物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法，测定时常常需要借助比较复杂精密的仪器，因此常称之为“仪器分析法”。
它是分析化学的发展方向。
仪器分析法具有如下特点：1、灵敏度高。
可测定含量极低，也可测定微量试样中的组分。
２、选择性好，适于复杂组分试样的分析。
3、分析速度快，适于批量试样分析。
4、适于痕量组分的测定。
5、适应性强，应用广泛。
6、易于自动化。
仪器分析方法分类仪器分析方法通常是根据用以测量的物质的性质来分类的。
常用的可分为光学分析法、电化学分析法、色谱法等。
其他方法:质谱法 热分析法色谱定量分析的依据：在一定操作条件下，被测组分i 的质量（mi ）或浓度（Ci ）与检测器的响应信号（峰面积Ai 或峰高hi ）成正比。
表示为: 定量方法： 归一化法 内标法 外标法气相色谱分离原理叙述混合物各组分在两相(固定相和流动相)中具有不同的分配系数(或吸附系数)，当两相作相对运动时，这些物质在两相中反复多次分配(即组分在两相之间进行反复多次的吸附--脱附或溶解--挥发过程)后，由于滞留在色谱柱中的时间有长短，从而按先后不同的次序从固定相中流出， 最终达到使各混合物各组分完全分离。
气-固色谱分离原理：根据固定相对各组分的 吸附能力的差异，对物质进行分离。
气-液色谱分离原理：根据固定液对各组分的溶解能力的差异，对物质进行分离。
气相色谱仪组成：气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录及数据处理系统。
色谱术语基线、基线噪声 基线漂移 死时间、死体积 保留值 调整保留值 相对保留值区域宽度 标准偏差 半峰宽度 峰底宽度 峰高t'R = tR-tM ， V'R = VR-VM r21= t'R(2) /t'R(1)= V'R(2) /V'R(1)VR = tR qV ,0 （qV ,0 ：载气体积流量 mL•min -1）VM = tM qV ,0 Y1/2=2.35 σ Y=4 σ分配系数K= 组分在固定相中的浓度/组分在流动相中的浓度 =Cs/CMK 与组分及固定相的性质有关。
2023年现代仪器分析考试知识点总结
《现代仪器分析》考试知识点总结一、填空易考知识点1.仪器分析旳分类: 光学分析,电化学分析, 色谱分析, 其他仪器分析。
2.紫外可见分光光度计构成: 光源, 单色器, 样品室接受检测放大系统, 显示屏或记录器。
常用检测器：光电池, 光电管, 光电倍增管, 光电二极管3.吸取曲线旳特性值及整个吸取曲线旳形状是定性鉴别旳重要根据。
4.定量分析旳措施: 原则对照法, 原则曲线法。
5.原则曲线: 配置一系列不一样浓度旳原则溶液, 以被测组分旳空白溶液作参比, 测定溶液旳原则系列吸光度, 以吸光度为纵坐标, 浓度为横坐标绘制吸光度, 浓度关系曲线。
6.原子吸取分光光度法旳特点: （长处）敏捷度高, 测量精度好, 选择性好, 需样量少, 操作简便, 分析速度快, 应用广泛。
（缺陷）由于分析不一样旳元素需配置该元素旳元素灯, 因此多元素旳同步测定尚有困难；测定难熔元素, 和稀土及非金属元素还不能令人满意。
7.在一定条件下, 被测元素基态原子蒸汽旳峰值吸取与试液中待测元素旳浓度成正比, 固可通过峰值吸取来定量分析。
8.原子化器种类:火焰原子化器, 石墨炉原子化器, 低温原子化器。
9.原子吸取分光光度计构成: 空心阴极灯, 原子化系统, 光学系统, 检测与记录系统。
10.离子选择性电极旳类型: （1）PH玻璃膜电极（2）氟离子选择性电极（3）流动载体膜电极（4）气敏电极。
11.电位分析措施：直接电位法（直接比较法, 原则曲线法, 原则加入法）电位滴定法。
12.分离度定义: 相邻两色谱峰保留时间旳差值与两峰基线宽度和之间旳比值13.气象色谱仪构成：载气系统, 进样系统, 分离系统, 检测系统, 信号记录或微机数据处理系统, 温度控制系统。
14.监测器分类: 浓度型检测器（热导池检测器）质量型检测器（氢火焰离子化检测器）15.基态：原子一般处在稳定旳最低能量状态即基态激发：当原子受到外界电能, 光能或者热能等激发源旳激发时, 原子核外层电子便跃迁到较高旳能级上而处在激发态旳过程叫激发。
仪器分析考试知识点总结
仪器分析考试知识点总结一、仪器分析的基本概念1. 仪器分析的定义和概念仪器分析是利用各种物理、化学、光学、电子等原理和方法，用各种仪器和设备对化学物质进行检测和分析的过程，以发现物质的性质、结构、组成和含量等信息。
2. 仪器分析的分类仪器分析可以分为物理分析、化学分析和光谱分析等不同的类别，不同的分析方法适用于不同类型的化学物质。
3. 仪器分析的原理仪器分析的原理主要包括化学反应原理、光学原理、电子学原理、物理原理等，不同的仪器在分析过程中会运用不同的原理。
二、基本仪器原理和基本技术1. 常用电子仪器的原理和技术常见的电子仪器如电子天平、电位计、电解质浓度计、电导率计等都是基于电子原理和技术进行工作的。
学习者需要了解这些仪器的原理和操作方法。
2. 常用光学仪器的原理和技术常见的光学仪器如分光光度计、荧光光度计、紫外-可见分光光度计等都是基于光学原理和技术进行工作的。
学习者需要了解这些仪器的原理和操作方法。
3. 常用物理仪器的原理和技术常见的物理仪器如质谱仪、核磁共振仪、X射线衍射仪等都是基于物理原理和技术进行工作的。
学习者需要了解这些仪器的原理和操作方法。
三、仪器分析的基本操作1. 样品的准备样品的准备是仪器分析的第一步，学习者需要学会如何准备不同类型的样品，包括液体样品、固体样品和气体样品等。
2. 仪器的调试仪器的调试是仪器分析的关键步骤，学习者需要学会如何合理地调试仪器，以保证分析的准确性和可靠性。
3. 数据的处理仪器分析得到的数据需要进行合理的处理和分析，学习者需要学会如何处理数据和制作数据报告。
四、仪器分析的常见问题和解决方法1. 仪器的故障和维修仪器在使用过程中可能会出现各种故障，学习者需要学会如何及时发现和解决这些故障。
2. 数据的异常和处理方法在数据分析过程中，可能会出现异常数据，学习者需要学会如何判断异常数据并进行合理的处理。
五、仪器分析的应用1. 仪器分析在化学、医药、环境和食品等领域的应用仪器分析可广泛应用于各种领域，包括化学、医药、环境和食品等。
(完整版)仪器分析重点知识点整理
仪器分析重点知识点整理一，名词解释。
吸收光谱：指物质对相应辐射能的选择性吸收而产生的光谱吸光度（A):是指光线通过溶液或某一物质前的入射光强度与该光线通过溶液或物质后的透射光强度比值的以10为底的对数A=abc =lg（I0/It）透光率(T)：透射光强度与入射光强度之比T=I0/It摩尔吸光系数(ε)：物质对某波长的光的吸收能力的量度,(如浓度c以摩尔浓度（mol/L)表示则A=εbc)物理意义：溶液浓度为1mol/L,液层厚度为1cm时的吸光度百分吸光系数(E1cm1%）：物质对某波长的光的吸收能力的量度,(如浓度c以质量百分浓度（g/100ml),则A=E1cm1%bc）物理意义：溶液浓度为1g/100ml,液层厚度为1cm时的吸光度发色团：有机化合物分子结构中含有π→π*或n→π*跃迁的基团，能在紫外可见光范围内产生吸收助色团：含有非键电子的杂原子饱和基团,本身不能吸收波长大于200nm的辐射，但与发色团或饱和烃相连时，能使该发色团或饱和烃的吸收峰向长波移动，并使吸收强度增加的基团红移（长移）：由取代基或溶剂效应等引起的吸收峰向长波长方向移动的现象蓝移（短移）：由取代基或溶剂效应等引起的吸收峰向短波长方向移动的现象浓色效应（增色效应)：使化合物吸收强度增加的效应淡色效应（减色效应）：使化合物吸收强度减弱的效应吸收带：紫外-可见光谱为带状光谱，故将紫外-可见光谱中吸收峰称为吸收带R带：Radikal(基团) ，是由n →π*跃迁引起的吸收带K带：Konjugation(共轭作用)，是由共轭双键中π→π*跃迁引起的吸收带B带：benzenoid(苯的)，是由苯等芳香族化合物的骨架伸缩振动与苯环状共轭系统叠加的π→π*跃迁引起的吸收带，芳香族化合物特征吸收带E带：也是芳香族化合物特征吸收带，分为E1、E2紫外吸收曲线（紫外吸收光谱）：最大吸收波长λmax：吸收曲线上的吸收峰所对应的波长最小吸收波长λmin:吸收曲线上的吸收谷所对应的波长末端吸收：吸收曲线上短波端只呈现强吸收而不成峰形的部分试剂空白：指在相同条件下只是不加入试样溶液，而依次加入各种试剂和溶液所得到的空白溶液试样空白：指在与显色相同条件下取相同量试样溶液，只是不加显色剂所制备的空白溶液溶剂空白;指在测定入射波长下，溶液中只有被测组分对光有吸收，而显色剂或其他组分对光没有吸收或有少许吸收，但所引起的测定误差在允许范围内，此时可用溶剂作为空白溶液荧光：物质分子吸收光子能量而被激发，然后从激发态的最低振动能级返回到基态时所发射出的光分子荧光：？荧光效率：激发态分子发射荧光的光子数与基态分子吸收激发光的光子数之比多普勒变宽：由于原子的无规则热运动而引起的谱线变宽,用ΔνD表示谱线轮廓：原子光谱理论上产生线性光谱，吸收线应是很尖锐的，但由于种种原因造成谱线具有一定的宽度，一定的形状，即谱线轮廓半宽度（Δν）：是指峰高一半（K0/2）时所对应的频率范围峰值吸收系数：吸收线中心频率所对应的峰值吸收系数？共振吸收线：原子的最外层电子从基态跃到第一激发态所产生的吸收谱线，最灵敏的谱线内标法：选择样品中不含有的纯物质作为对照物质（内标）加入待测样品溶液中，以待测组分和内标物的响应信号对比，测定待测组分含量的方法外标法：用待测组分的纯品作标准品，在相同条件下以标准品和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法背景干扰：主要是原子化过程中所产生的连续光谱干扰，前面光谱干扰中已详细介绍，它主要包括分子吸收、光的散射及折射等，是光谱干扰的主要原因物理干扰：指试样在转移、蒸发和原子化过程中，由于试样任何物理特性(如密度、粘度、表面张力)的变化而引起的原子吸收强度下降的效应光谱干扰：由于分析元素的吸收线与其他吸收线或辐射不能完全分离所引起的干扰原子吸收光谱：？保护剂：作用于与被测元素生成更稳定的配合物，防止被测元素与干扰组分反应释放剂：作用于与干扰组分形成更稳定或更难发挥的化合物，以使被测元素释放出来红外线:波长为0.76-500um的电磁波红外光谱：又称分子振动转动光谱，属分子吸收光谱。
仪器分析复习重点
▪ 7.固定液选择的原理是？ ▪ 8.在色谱分析法中，为什么要测定定量校
正因子 ？
▪ 9.液相色谱中正相，反相色谱的定义及研 究对象
▪ 10.色谱定量分析公式-内标法 ▪ 11.色谱分离条件选择-如何提高柱效
第三节 HPLC的主要类型及分离原理
1. 液液分配色谱
亲水性固定液常采用疏水性流动相，即流动相的极 性小于固定相的极性，称为正相液液色谱法，极性柱 也称正相柱。主要应用于分离甾醇类、类脂化合物、 磷脂类化合物、脂肪酸以及其他有机物。
cM mMVS
VS
：相比
相对保留值 r21：指组分2和组分1的调整保留值之比。
r21
t 'R2 t 'R1
V 'R2 V 'R1
相对保留值的特点是只与温度和固定相的性质有关, 与色谱柱及其它色谱操作条件无关。
相对保留值反映了色谱柱对待测两组分1和2 的选 择性,是气相色谱法中最常使用的定性参数。
例：用电解法从组成为0.01 mol/L Ag+, 2mol/L Cu2+的混合液中分离Ag+ 和Cu2+，已知铜的标 准电极电位为0.345V，银的标准电极电位为 0.779V。
问：1）首先在阴极上析出的是铜还是银？
2）电解时两者能否完全分离？
3) 外加电压应控制在什么数值上，Ag+与Cu2+ 完全分离,阳极电位等于1.23v（vs.SCE，不考 虑超电位） ？
测待测液的pH值，写出该化学电池的符号表示式？(见书 P113) 5.离子选择性系数 的定义？(见书P118) 6.盐桥是什么组成的？作用是什么？ 7.干扰电流及其消除方法(见书P162) 8.什么是残余电流，它产生的原因是什么？它对极谱分析有 什么影响？ (见书P162)
考试复习重点总结仪器分析总结
仪器分析、检验仪器原理及维护（掌握）临床检验仪器的常用性能指标：灵敏性，误差，噪声，最小检测量，精确度，可靠性，重复性，分辨率，测量范围和示值范围，线性范围，响应时间，频率响应范围。
（熟悉）误差：两种表示方法。
一是绝对误差，二是相对误差。
（熟悉）离心机的工作原理：离心机就是利用离心机转子高速旋转产生的强大的离心力，迫使液体中的微粒克服扩散，加快沉降速度，把样品中具有不同沉降系数和浮力密度的物质分离开。
（熟悉）离心力：由于物体旋转而产生脱离旋转中心的力，也是物体作圆周运动所产生的向心力的反作用力。
（熟悉）相对离心力：通常颗粒在离心过程中的离心力是相对于颗粒本身所受的重力而言，因此把这种离心力叫做相对离心力。
（熟悉）离心机的分类：按转速分可分为低速、高速、超速离心机等；按用途可分为制备型、分析型和制备分析两用型；（熟悉）离心机的主要技术参数：3、最大容量离心机一次可分离样品的最大体积，通常表示为m×n。
（掌握）差速离心法：差速离心法又称为分步离心法。
根据被分离物的沉降速度不同，采用不同的离心速度和时间进行分步离心的方法，称为差速离心法。
该方法主要用于分离大小和密度差异较大的颗粒。
优点：操作简单，离心后用倾倒法即可将上清液与沉淀分开，并可使用容量较大的角式转子；分离时间短、重复性高；样品处理量大。
缺点：分辨率有限、分离效果差，沉淀系数在同一个数量级内的各种粒子不容易分开，不能一次得到纯颗粒；壁效应严重，特别是当颗粒很大或浓度很高时，在离心管一侧会出现沉淀，颗粒被挤压，离心力过大，离心时间过长会使颗粒变形、聚集而失活。
（P24）（掌握）密度梯度离心法：密度梯度离心法又称区带离心法，该方法主要用于沉降速度差别不大的微粒，将样品放在一定惰性梯度介质中进行离心沉淀或沉降平衡，在一定离心力下把颗粒分配到梯度液中某些特定位置上，形成不同区带的分离方法。
优点：具有很好的分辨率、分离效果好，可一次获得较纯的颗粒；适用范围广，既能分离沉淀系数差的颗粒，又能分离有一定浮力密度的颗粒；颗粒不会积压变形、能保持颗粒活性，并防止已形成的区带由于对流而引起混合。
仪器分析重点知识点整理
仪器分析重点知识点整理仪器分析是一门研究利用仪器设备进行物质化学成分和性质分析的学科。
在这门学科中，有一些重要的知识点需要掌握。
以下是仪器分析的重点知识点整理：1.仪器分析的基本原理和分类：-仪器分析的基本原理包括荧光原理、吸收光谱原理、质谱原理等。
-仪器分析可以分为光谱仪器、电离仪器、色谱仪器、电化学仪器等几个主要分类。
2.光谱仪器：-光谱仪器主要包括紫外可见分光光度计、红外光谱仪、核磁共振仪等。
-紫外可见分光光度计主要用于分析物质的吸收光谱特性，可以用于测量溶液的浓度。
-红外光谱仪用于分析物质的分子结构，可以鉴定有机物中的官能团。
-核磁共振仪用于分析物质的分子结构和分子运动，可以鉴定有机物中的官能团以及分析样品的纯度。
3.电离仪器：-电离仪器主要包括质谱仪、扫描电镜、电子显微镜等。
-质谱仪主要用于分析物质的分子结构和分子量，可以鉴定有机物的结构以及分析样品的纯度。
-扫描电镜和电子显微镜用于观察物质的形貌和微观结构，可以分析材料的成分和表面形态。
4.色谱仪器：-色谱仪器主要包括气相色谱仪、液相色谱仪等。
-气相色谱仪用于分析气体和挥发性液体中的成分，可以鉴定有机物中的化合物。
-液相色谱仪用于分析溶液和非挥发性样品中的成分，可以鉴定有机物中的化合物。
5.电化学仪器：-电化学仪器主要包括电位计、电导仪、极谱仪等。
-电位计用于测量电解质溶液中的电位，可以鉴定物质的氧化还原性质。
-电导仪用于测量电解质溶液的电导率，可以鉴定物质的导电性。
-极谱仪用于测量极微少量物质的浓度，可以鉴定有机物中的金属元素。
6.仪器分析中的质量控制：-仪器分析中需要进行质量控制，以保证分析结果的准确性和可靠性。
-质量控制包括标准品的制备与使用、内标法、质量控制图等方法。
-标准品的制备和使用是仪器分析的重要环节，可以通过标准曲线进行定量分析。
7.仪器分析的应用：-仪器分析广泛应用于科学研究、环境监测、药物检验、食品安全等领域。
-通过仪器分析可以分析物质的成分和性质，为科学研究和生产提供可靠的数据和依据。
仪器分析期末考试重点及习题答案
1、指示电极、参比电极的定义 指示电极、 2、什么是电位分析法 电位法测量常以待测溶液作为电池的电解 质溶液, 浸入两个电极, 一个是指示电极, 质溶液, 浸入两个电极, 一个是指示电极, 另 一个是参比电极, 在零电流条件下, 通过测量 一个是参比电极, 在零电流条件下, 两电极间的电位差， 两电极间的电位差，对组分进行分析的一种电 化学分析方法。 化学分析方法。 3、电位测定法的依据 能斯特方程
仪器分析
期 复习
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
第一章 色谱法分离原理
1、色谱流出曲线及相关术语。 色谱流出曲线及相关术语。 保留时间t 调整保留时间t 保留时间tR、调整保留时间tR’ 相对保留值(r 相对保留值(r21/α） 分配比、 2、分配比、分配系数的概念 k=tR’/tM 色谱分离的基本理论： 3、色谱分离的基本理论：塔板理论 描述色谱柱的柱效能,塔板数越大， 描述色谱柱的柱效能,塔板数越大，柱效越高 =16（ =16（ n理论=16（tR/Y)2, n有效=16（tR’/Y)2 , H=L/n
2、AAS中干扰的类型 AAS中干扰的类型 3、引起原子吸收线变宽的主要因素 4、原子吸收的定量分析 定量依据： 定量依据：A=kC 相关计算 定量方法： 定量方法： 标准曲线法 标准加入法(消除基体效应） 标准加入法(消除基体效应）
UV第九章 UV-Vis
1、紫外可见光的波长范围 2、紫外可见吸收光谱的产生(由分子中价电子的跃
第二章 GC
1、气相色谱仪的流程及各个部件的主要作用 2、气相色谱的类型 气固色谱（原理） 气固色谱（原理） 气液色谱（原理） 气液色谱（原理） 2、气相色谱的定性和定量方法 定性：保留值、 定性：保留值、与其它仪器分析方法连用 定量： 定量：峰面积或峰高定量 3、从一张色谱流出曲线上可以得到哪些有用的信息？ 从一张色谱流出曲线上可以得到哪些有用的信息？
《仪器分析》考试重点
《仪器分析》考试重点·光分析法导论光学分析法：基于电磁辐射与待测物质相互作用后所产生的辐射信号与物质组成及结构关系所建立起来的分析方法。
可分为光谱法和非光谱法两大类。
一、电磁辐射的基本性质：1、电磁辐射（电磁波）以接近光速（真空中为光速）传播的能量；2、电磁辐射具有波动性和微粒性。
二、光谱法分类按光谱产生方式：吸收光谱、发射光谱、散射光谱按照产生光谱的物质类型：原子光谱、分子光谱、固体光谱按光谱的性质和形状：线光谱、带光谱、连续光谱·紫外-可见光谱法（200-800nm光谱区内的分子吸收光谱）一、紫外-可见光谱仪的原理：产生于价电子在电子能级间的跃迁。
（当一束波长范围为200-800nm的紫外-可见光照射分子时，若分子中的某些价电子的能级差恰好等于某一波长的光能量时，则该波长的光就会被该物质选择性的吸收，价电子就会从基态跃迁到激发态。
）分子具有三种不同能级：电子能级、振动能级和转动能级。
三种能级都是量子化的，且各自具有相应的能量。
价电子跃迁的同时，伴随着核振动、分子自身转动能级的跃迁（带状光谱）。
二、紫外-可见光谱仪的基本构成及作用光源→单色器→样品室→检测器→信号指示系统光源：提供入射光。
（紫外光区主要采用氢灯和氘灯；可见和近红外区常用钨灯和碘钨灯）单色器：将光源辐射的复合光分解为单色光的装置。
样品室：放置各种类型的吸收池（比色皿）和相应的池架附件。
（吸收池主要有石英池和玻璃池两种。
石英池适用于可见光区和紫外光区，玻璃池只用于可见光区）检测器：测量单色光透过溶液后光强度变化的装置。
信号指示系统：将检测器输出的信号放大并显示出来。
三、紫外-可见光谱仪的类型及主要区别单波长光谱仪：结构简单、操作方便、价格便宜、适用于常规分析，但测定结果易受电源波动影响。
双波长光谱仪：自动记录，快速全波段扫描。
可消除光源不稳定、检测器灵敏度变化等因素的影响，特别适合于结构分析。
仪器复杂，价格较高。
仪器分析考试重点
1. 有效塔板数n有效=5.54（t'R/Y2/1）2=16（t'R/Y）2有效塔板高度H有效=L/ n有效塔板高度H流动相速度μ及影响H的三项主要因素之间的关系： H=A+B/μ+Cμ气相色谱中μ最佳=CB/ H最小=A+2BC分离系数R=2(tr2-tr1)/tm1+tm2 选择因子@=tr2’/tr1’保留值r= tr2’/tr1’F= Ae/Ge//Ab/Gb=Ae/Ge//Abx/Gbx2. 色谱流出曲线的意义（1）根据色谱峰的数目，可以判断试样中所含组分的最少数目；（2）根据色谱峰的保留值进行定性分析；（3）根据色谱峰的面积或峰变进行定量分析；（4）根据色谱峰值的保留值以及峰宽评价色谱柱的分离3 现代仪器分析：一般的说，仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。
灵敏度：指待测组分单位浓度或单位质量的变化所引起测定信号值的变化程度。
灵敏度也就是标准曲线的斜率。
斜率越大，灵敏度就越高光分析法：利用光电转换或其它电子器件测定“辐射与物质相互作用”之后的辐射强度等光学特性，进行物质的定性和定量分析的方法。
光吸收：当光与物质接触时，某些频率的光被选择性吸收并使其强度减弱，这种现象称为物质对光的吸收。
原子发射光谱法：元素在受到热或电激发时，由基态跃迁到激发态，返回到基态时，发射出特征光谱，依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。
主共振线：在共振线中从第一激发态跃迁到激发态所发射的谱线。
分析线：复杂元素的谱线可能多至数千条，只选择其中几条特征谱线检验，称其为分析线。
多普勒变宽：原子在空间作不规则的热运动所引起的谱线变宽。
洛伦兹变宽：待测原子和其它粒子碰撞而产生的变宽。
助色团：本身不吸收紫外、可见光，但与发色团相连时，可使发色团产生的吸收峰向长波方向移动，且吸收强度增强的杂原子基团。
现代仪器分析技术考试重点题目
1.质量数为奇数，核电荷数为偶数的原子核，其自旋量子数为零。
（错）2.具有以下自旋量子数的原子核中，目前研究最多用途最广的是（I=1/2）.3.核磁共振波谱解析分子结构的主要参数是（C.相对化学位移）.4.在核磁共振波谱分析中，当质子核外的电子云密度增加时（A. 屏蔽效应增强，相对化学位移大，峰在高场出现）5.核磁共振波谱法在广义上说是一种吸收光谱法，但它与紫外–可见及红外吸收光谱法的关键差异之一（D. 样品必须在强磁场中测定）.6.三个不同的质子A、B和C，他们的屏蔽系数大小次序为σB＞σA＞σC，试问它们在一样磁场强度下，共振频率的大小次序为何？（C>A>B）1.表示红外分光光度法通常用（IR）2.红外吸收光谱是（分子光谱。
）3.红外光谱不仅包括振动能级的跃迁，也包括转动能级的跃迁，故又称为振转光谱。
（对）4.对称结构分子，如H2O分子，没有红外活性（错）补充：CO2没活性5.下列化合物V c=o频率最大的是（A.CH3—CO—OCH3）A.CH3—CO—OCH3B.C6H6—CO—CH3C.C6H6—CO—OCH3D.CH3COO—C6H66..共轭效应使C= O 伸缩振动频率向___低__波数位移；诱导效应使其向___高___波数位移7.试分别计算乙炔和苯分子自由度总数及振动自由度数目？直线型分子乙炔（3N-5）其他为（3N-6）设一个分子有N个原子组成8.C-H健和C-Cl健的伸缩振动峰那个要强一些，为什么？C-Cl要强一点，因为偶极矩大7.为什么醇-OH的伸缩振动频率随溶液浓度增大而向低波数方向移动？在非极性溶剂中，浓度较小，峰型尖锐，强吸收，浓度较大，发生缔合作用，峰型较宽。
10.红外光谱仪可分为色散型和干涉型两种类型。
11.傅里叶变换红外光谱仪与色散型仪器不同采用单光束分光元件。
（错）P71。
仪器分析必考知识点总结
仪器分析必考知识点总结一、仪器分析的基本原理1. 分析化学的基本概念分析化学是研究样品中微量和痕量成分的定性和定量分析方法的一门科学，它是化学的一个重要分支。
在分析化学中，需要使用各种仪器和方法对样品进行分析，以确定其中各种成分的含量和性质。
2. 仪器分析的基本原理仪器分析是指利用各种仪器设备进行样品分析的过程。
它主要包括对样品进行前处理、采集数据、数据处理和结果判定等步骤。
仪器分析的基本原理是根据样品的性质选择适当的仪器和方法，进行定性和定量分析。
3. 仪器分析的应用范围仪器分析主要应用于化学、生物、环境等领域，用于对材料成分、结构、性质等进行分析。
它在科学研究、工程技术和产品质量控制等方面具有广泛的应用。
二、仪器分析的常用方法和技术1. 光谱分析技术光谱分析技术是一种利用物质与电磁辐射的相互作用来分析物质的技术。
主要包括紫外可见吸收光谱、红外光谱、拉曼光谱、荧光光谱等。
2. 色谱分析技术色谱分析技术是一种利用物质在固定相和流动相中的相互作用来分离和分析物质的技术。
主要包括气相色谱、液相色谱、超高效液相色谱等。
3. 质谱分析技术质谱分析技术是一种利用物质的质荷比对物质进行分析的技术。
主要包括质谱仪、飞行时间质谱仪、离子阱质谱仪等。
4. 电化学分析技术电化学分析技术是一种利用物质与电化学电极的相互作用来分析物质的技术。
主要包括电化学电位法、极谱法、循环伏安法等。
5. 热分析技术热分析技术是一种利用物质的热学性质来分析物质的技术。
主要包括热重分析、差示扫描量热分析、热膨胀分析等。
6. 激光分析技术激光分析技术是一种利用激光与物质相互作用来分析物质的技术。
主要包括激光诱导击穿光谱、激光诱导荧光光谱等。
三、仪器分析的操作流程和注意事项1. 样品的准备样品的准备是仪器分析的第一步，它包括样品采集、处理和预处理等。
在进行样品准备时，需要注意避免样品的污染和损坏，保证样品的代表性和可比性。
2. 仪器的选择根据样品的性质和分析的要求，选择适当的仪器和分析方法进行分析。
仪器分析期末考试重点总结
气相色谱基本原理：借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
载气系统、进样系统、色谱柱与柱箱、检测系统、记录与数据处理系统。
气相色谱仪具有一个让载气连续运行，管路密闭的气路系统．进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中．固定液：是一些高沸点的有机化合物，例如，角鲨烷，作为固定相被均匀地涂抹在担体上。
担体：多孔，比表面积大，表面无吸附性，是用来承担固定液的物质。
例如：硅藻土。
气相色谱法的特点：高选择性（复杂混合物，有机同系物、异构体。
手性异构体）高灵敏度（可以检测出μg.g-1(10-6)级至(10-9)级的物质量）高效能、快速、应用范围广(气:沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析)(液:高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析）缺：被分离组分的定性较为困难。
分配过程：组分在固定相和流动相间发生的吸附、脱附，或溶解、挥发的过程 分配系数：在一定温度下，组分在两相间分配达到平衡时的浓度（单位：g / mL ）比，K 分配比:在一定温度下，组分在两相间分配达到平衡时的质量比(容量因子\容量比) k k 容量因子越大，保留时间越长。
β为相比。
β= VM/VS V M 为流动相体积,即柱内固定相颗粒间的空隙体积;V S 为固定相体积,气-液色谱柱(为固定液体积);气-固色谱柱:为吸附剂表面容量r 21 = t ´R2 / t ´R1= V ´R2 / V ´R1= α 滞留因子=质量分数ω： u s ：组分在色谱柱内的线速度； u ：流动相在色谱柱内的线速度 塔板理论的假设:在每一个平衡过程间隔内，平衡可以迅速达到；将载气看作成脉动（间歇）过程；试样沿色谱柱方向的扩散可忽略；每次分配的分配系数相同。
仪器分析考试复习知识重点总结
基础部分1基线：当色谱柱后没有组分进入检测器时，在实验操作条件下，反映检测器系统噪声随时间变化的线2死时间：指不被固定相吸附或溶解的气体从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间3保留时间：指被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间4调整保留时间：指扣除死时间后的保留时间5保留值：试样中各组分在色谱柱中的滞留时间的数值6相对保留值：指组分2的调整保留时间与另一组分1的调整保留时间之比（公式见P7）7分配系数：在一定温度下组分在两相之间分配达到平衡时浓度比称为分配系数（公式见P9）8分配比：在一定温度、压力下在两相间达到平衡时，组分在两相中的质量比（公式见P10）9速率公式：H=A+B/u+CuA涡流扩散相：气体碰到填充物颗粒时，不断地改变流动方向，使试样组分在气相中形成类似“涡流”的流动，因而引起色谱峰的扩张A=2λd pλ：填充的不均匀性d p：填充物的平均直径提高柱效：使用适当细粒度和颗粒均匀的担体，填充均匀，B/u分子扩散项：由于试样组分被载气带入色谱柱后，是以“塞子”的形式存在于柱的很小一段空间中，在“塞子”的前后存在着浓度差而形成浓度梯度，因此使运动着的分子产生纵向扩散。
B=2γDgγ：载体填充在柱内引起的扩散路径弯曲因子D：组分在流动相中的扩散系数提高柱效：B/u与流速有关，流速↓，滞留时间↑，扩散↑;Dg∝(M载气)-1/，M载气↑，B值↓，采用分子质量较大的载气Cu:传质阻力相：气相传质阻力（Cg）样品组分从气相移动到固定相表面及其返回的过程。
提高柱效：采用粒度小的填充物和电工对分子质量小的气体作载气（见P16）液相传质阻力系数（Cl ）样品组分从固定相的气/液界面移动到液相内部及返回的传质过程10色谱峰的标准偏差、半峰宽度、峰底宽度：标准偏差x：即0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半。
半峰宽度Y1/2：一半峰高处的宽度Y1/2 =2.354 x峰底宽度Y：过峰两侧拐点的切线与基线焦点的间距。
仪器分析考试重点
1. 参比电极和指示电极有哪些类型？它们的主要作用是什么？答：参比电极包括标准氢电极（SHE ），标准氢电极是最精确的参比电极，是参比电极的一级标准。
实际工作中常用的参比电极是甘汞电极和银-氯化银电极。
参比电极电位恒定，其主要作用是测量电池电动势，计算电极电位的基准。
指示电极包括金属-金属离子电极，金属-金属难溶盐电极，汞电极，惰性金属电极，离子选择性电极。
指示电极能快速而灵敏的对溶液中参与半反应的离子活度或不同氧化态的离子的活度比，产生能斯特响应，主要作用是测定溶液中参与半反应的离子活度。
2. 直接电位法的依据是什么？为什么用此法测定溶液pH 时，必须使用标准pH 缓冲溶液？答：直接电位法是通过测量电池电动势来确定待测离子活度的方法，其主要依据是E=Φ参比— ΦMn+/M = Φ参比—ΦθMn+/M — nFRT ln αMn+ 式中Φ参比和ΦθMn+/M 在温度一定时，都是常数。
由此式可知，待测离子的活度的对数与电池电动势成直线关系，只要测出电池电动势E ，就可求得αMn+。
测定溶液的pH 时是依据：E = ΦHg 2Cl 2/Hg — ΦAgCl/Ag — K + 0.059 pH 试 + ΦL , 式 中ΦHg 2Cl 2/Hg ， ΦAgCl/Ag ，K ，ΦL 在一定的条件下都是常数，将其合并为K ˊ，而K ˊ中包括难以测量和计算的不对称电位和液接电位。
所以在实际测量中使用标准缓冲溶液作为基准，并比较包含待测溶液和包含标准缓冲溶液的两个工作电池的电动势来确定待测溶液的pH 值，即：25℃时Es = Ks ˊ+ 0.059pHs, Ex = Kx ˊ+ 0.059pHx,若测量Es 和Ex 时的条件保持不变，则Ks ˊ= Kx ˊ,pHx =pHs+(Ex -Es)/0.059 ,由此可知，其中标准缓冲溶液的作用是确定K ˊ。
3. 简述pH 玻璃电极的作用原理。
答：玻璃电极的主要部分是 一 个玻璃泡，泡的下半部是对H + 有选择性响应的玻璃薄膜，泡内装有pH 一定的0.1mol ·L -1的HCl 内参比溶液，其中插入一支Ag-AgCl 电极作为内参比电极，这样就构成了玻璃电极。
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原子光谱法 原子发射光谱的产生：在正常状态下，元素处于基态，元素在受到热（火焰）或电（电火花）激发时，由基态跃迁到激发态，返回到基态时，发射出特征光谱（线状光谱）。
共振线：由激发态回到基态所产生的谱线；通常也是最灵敏线、最后线。
第一共振线，最易发生，能量最小。
分析线：复杂元素的谱线可能多达上千条，检测时只能选择几条特征谱线，称为分析线。
灵敏线：每种元素都有一条或几条最强谱线，即这几个能级间的跃迁最容易发生。
最后线：浓度减小，谱线强度减小，最后消失。
谱线强度与激发态原子数成正比。
影响谱线强度的因素：（1）激发能越小，谱线强度越强（2）温度升高，谱线强度增大，但易电离。
原子发射光谱仪由三部分构成：光源、分光、检测
仪器类型：1、火焰光度计：火焰作为激发光源 2、光谱仪(摄谱仪) 3、电弧和电火花发射光谱仪
光谱定性分析：1、定性依据：元素不同→电子结构不同→光谱不同→特征光谱 元素的分析线、最后线、灵敏线
2、定性方法：标准光谱比较法
光谱定量分析：1、内标法（相对强度法）：I （谱线强度）=a （常数）c （待测元素含量）
引入自吸常数b 塞伯-罗马金公式（经验式） 在被测元素的光谱中选择一条作为分析线( 强度I ) ，再选择内标物的一条谱线(强度I0)，组成分析线对。
则相对强度R 为 内标法标准曲线法制作： lg R = blgc +lgA 以 lg R 对应 lg c 作图，绘制标准曲线，在相同条件下，测定试样中待测元素的 lgR ，在标准曲线上求
得未知试样 lg c
2、标准加入法（无合适内标物时，采用该法）
Cx 点的绝对值为待测试样的浓度
原子发射光谱法特点：
可多元素同时检测（各元素同时发射各自的特征光谱）；
分析速度快 试样不需处理，同时对十几种元素进行定量分析(光电直读仪)；
选择性高 检出限较低 准确度较高 原子吸收光谱 元素的特征谱线
缺点：非金属元素不能检测或灵敏度低 1）各种元素的原子结构和外层电子排布不同，跃迁吸收能量不同
发射光谱：第一激发态→基态 发射出一定频率的辐射 （简称共振线）2）第一激发态最易发生，吸收最强，最灵敏线——特征谱线
吸收光谱：基态→第一激发态 吸收一定频率的辐射能量（简称共振线）3）原子蒸气
Pj 和Po 分别为激发态和基态的统计权重，激发态原子数Nj 与基态原子数No 之比<1%.可以用基态原子数代表待测元素的原子总数。
原子吸收光谱法流程：锐线光源→原子化系统→单色器→检测器 特点：锐线光源、原子化系统、单色器在火焰与检测器之间
（单色器将待测元素共振线与邻近线分开）（监测系统：检测器、放大器、对数变换器、显示记录）
1、光源：空心阴极灯 优点：辐射光强度大，稳定，谱线窄，灯容易更换
缺点：每测一种元素需更换相应的灯
2、原子化系统 原子化方法:1、火焰原子化法：雾化器、火焰空气—乙炔、2600K
作用：将试样中离子转变成原子蒸气 2、非火焰原子化法：石墨炉原子化装置：Ar 气体、激光
四个阶段：干燥-灰化-原子化-净化
优点：原子化程度高、试样用量少、灵敏度高
缺点：精密度差、测定速度慢、操作不够简便、装置复杂 定量分析法：标准曲线法：浓度不同，在相同条件下测吸光度，做标准曲线（A 对于C ）,在标准曲线上查出对应的浓度值；
或由标准试样数据获得线性方程，将测定试样的吸光度A 数据带入计算。
标准加入法：取若干份体积相同的试液（cX ），依次按比例加入不同量的待测物的标准溶液（cO ），
定容后浓度依次为：cX ， cX +cO ， cX +2cO ， cX +3cO …分别测得吸光度为：AX ，A1，A2，A3…
以A 对浓度c 做图得一直线，图中cX 点即待测溶液浓度
原子吸收光谱法应用：（应用广泛的微量金属元素的首选测定方法非金属元素可采用间接法测量)。
(1)头发中微量元素的测定—微量元素与健康关系；
(2)水中微量元素的测定—环境中重金属污染分布规律；
(3)水果、蔬菜中微量元素的测定；
(4)矿物、合金及各种材料中微量元素的测定；
b c a I ⋅=lga
blgc lgI +=b c a I ⋅=0b
000c a I ⋅=b b
00b 0c A c a c a I I R 0⋅=⋅⋅==
lgA
blgc lgR +=
(5)各种生物试样中微量元素的测定。