jade6计算晶粒大小PPT课件
JADE(晶格常数计算)
晶格常数计算
注意一定要先作角度校正曲线。
若不知镜子指数，不能使用。
击左键。
（打开文件）
选DEMO19．MDI。
击分析／角度校正。
クリックし、閉じる。
角度校正过的数据
紫色
击换成原始数据。
平滑
扣背景BG。
一定要去掉
Ｋα２
击做寻峰。
（击reset）、适用、关
闭。
击选件／
晶格常数。
寻峰结果自动传记。
从低角度侧到6根峰最
大。
指定晶系后、输入对应
各谱峰的镜子指数，计
算晶格常数。
击精密化。
做谱峰分
离，算出在精密谱峰
位置上的晶格常数。
精密化结果画面
击保存，登记文件名可保存谱峰位置、镜子指数。
可做为该系统数据的初始值利用。
结束。
jade分析物相及晶胞参数和晶粒尺寸计算过程
《无极资料尝试技能》课程做业之阳早格格创做博业：2011级资料物理取化教姓名：王洪达教号：2011020204做业央供：对于编号01N2009534的样品XRD尝试数据举止物相分解，并估计其仄衡晶粒尺寸大小取晶胞参数. 1.物相分解历程使用MDI Jade5.0硬件对于样品XRD尝试数据举止分解，以定性分解样品的物相.1.1.数据的导进将尝试得到的XRD尝试数据文献01N2009534.txt直交拖动到Jade硬件图标上，导进数据，得到样品XRD衍射图（图1-1）.1.2.收端物相检索左键面打键，弹出检索对于话框，设定收端检索条件：采用所有典型的数据库；检索主物相（Major Phase）；不使用规定化教元素检索（Use Chemistry前圆框不挨钩）（如图1-2所示）.面打“OK”启初检索，得到的检索截止睹图1-3.从收端检索截止不妨瞅出，最大概的物相有四个：CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3（图1-3）、CaB6O10·5H2O（图1-4a）、Ca2.62Al9.8Si26.2O72H4.56（图1-4b）战C20H20N16O8S4Th（图1-4c）.其中前三个均为无机物，第四个为有机金属化合物.从截止分解，由图1-4b、c中不妨瞅出，那二种物相的尺度衍射峰不取样品衍射峰中的最强峰匹配，果此样品中不含有第三、四中物相大概者其主晶相不是第三、四种物相.而从图1-3以及图1-4a中不妨瞅出，二种物相的衍射峰取样品的衍射峰险些皆能对于上，而且强强对于应良佳，果此样品中主晶相大概为CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3大概CaB6O10·5H2O 大概者二者的混同物.图1-2 收端物相检索条件设定图1-3 通过收端检索得到的检索截止图1-4 收端检索截止1.3. 规定条件的物相检索收端分解截止，现对于样品举止规定条件检索，检索条件设定如图1-5所示.检索截止睹图1-6.通过规定条件检索，创造CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3取CaB6O10·5H2O 二物a bc相的衍射峰取样品衍射峰均能对于应.虽然CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3的FOM值较小，然而是从图上不妨瞅出其尺度衍射峰取样品峰（包罗最强峰）有很小偏偏离，而CaB6O10·5H2O的衍射峰取样品峰不妨更佳的对于应（更加是较强的衍射峰）.由于不本告知样品的去历（合成大概是天然矿物），果此，样品主晶相中一定含有CaB6O10·5H2O，大概有CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3以及Ca2.62Al9.8Si26.2O72H4.56战C20H20N16O8S4Th.如果样品为人为合成，思量到Th元素的稠稀性以及第四种物相元素取前三种不共较大，不妨排除样品中含有此物相的大概性；然而是若为天然矿物，则无法干出类似推断.CaB6O10·5H2O物相尺度PDF卡号12-0528，卡片正在附件中.图1-5 规定条件物相检索前的条件设定图1-6 通过规定元素后得到的分解截止2.仄衡晶粒尺寸估计Jade估计仄衡晶粒尺寸的基根源基本理便是开乐公式，以衍射峰半下宽去估计.由于不尺度样品的衍射数据去创造仪器半下宽补正直线，故估计历程中采用Constant FWHM选项动做半下宽补正.2.1.数据导进将编号N????????的文本数据拖动到Jade步调中，得到样品衍射图（图）.图??数据导进Jade??后得到的XRD图2.2.物相检索分歧过失数据干所有处理，直交举止物相检索，根据中的物相分解截止，认为主晶相为CaB??O ·??H O，不思量其余物相.检索截止如图所示.图??收端检索得到的检索截止2.3.扣除背底、Kα面打键隐现已有的背底（图??），而后再次面打键，去除背底以及Kα（图??）.图2-3 隐现已有的背底图2-4 扣除背底及Kα2后的XRD图2.4.仄滑直线面打键对于衍射图举止一次仄滑.仄滑后的衍射图睹图2-5.图2-5 仄滑后的XRD图2.5.齐谱拟合面打键对于XRD举止齐谱拟合，系统提示衍射峰过多（如图2-6所示），需要对于XRD举止选区拟合.从XRD图不妨瞅出，样品的主要衍射峰皆正在40°往日.果此，采用40°地区举止拟合（图2-6）.图2-6 系统提示齐谱拟合峰数过多图2-7 选区拟合截止2.6.估计仄衡晶粒尺寸图2-8 仄衡晶粒尺寸估计截止3.晶胞参数估计由物相分解可知，样品中CaB6O10·5H2O为一定存留的主晶相，CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3大概存留.果此估计晶胞参数仅估计CaB6O10·5H2O物相的.3.1.数据导进将编号01N2009534的文本数据拖动到Jade步调中，得到样品衍射图（图3-1）.3.2.物相检索面打举止物相检索，正在得到检索截止中，正在CaB6O10·5H2O相前圆框里挨钩（如图3-2）.图3-2 收端检索得到的检索截止3.3.扣除背底、Kα2面打检索截止界里左上角键，退回主界里，面打键隐现已有背底（图3-3），再次面打键扣除背底取Kα2（图3-4）.图3-3 隐现已有的背底图3-4 扣除背底及Kα2后的XRD图3.4.仄滑直线面打键对于衍射图举止一次仄滑.仄滑后的衍射图睹图2-5.图3-5 仄滑后的XRD图3.5.标注衍射指数，选区拟合面打主界里左下角的键，正在途中标注个衍射峰的衍射指数（图3-6），而后对于XRD图举止选区拟合，截止如图3-7所示.图3-6 标注晶里指数的XRD图图3-7 选区拟合截止3.6.估计晶胞参数面打工具栏中Option/Calculate Lattice，弹出对于话框，直交得到估计截止（如图3-8所示）.图3-8 晶胞参数估计截止估计截止标明：CaB6O10·5H2O的仄衡晶格参数为a=10.9769Å，b=16.5742，c=6.5742；α=90°，β=91°，γ=90°.检索得到的CaB6O10·5H2O尺度PDF 卡片中的晶胞参数为a=11.03Å，b=16.4，c=6.577；α=90°，β=91.33°，γ=90°.二者相比，出进不大.通过XRD尝试数据以Origin硬件画造的CaB6O10·5H2O X射线衍射图如图3-9所示，由于峰位聚集程度较下，且部分衍射峰很矮，图中只标注了40°往日的部分主要衍射峰的衍射指数.图3-9 CaB6O10·5H2O样品XRD衍射图。
jade物相及晶胞参数和晶粒尺寸计算过程讲解
《无极材料测试技术》课程作业对编号01N2009534的样品XRD测试数据进行物相分析，并计算其平均晶粒尺寸大小与晶胞参数。
1.物相分析过程使用MDI Jade5.0软件对样品XRD测试数据进行分析，以定性分析样品的物相。
1.1.数据的导入将测试得到的XRD测试数据文件01N2009534.txt直接拖动到Jade软件图标上，导入数据，得到样品XRD衍射图（图1-1）。
图1-1 数据导入Jade5.0后得到的XRD图1.2.初步物相检索右键点击键，弹出检索对话框，设定初步检索条件：选择所有类型的数据库；检索主物相（Major Phase）；不使用限定化学元素检索（Use Chemistry前方框不打钩）（如图1-2所示）。
点击“OK”开始检索，得到的检索结果见图1-3。
从初步检索结果可以看出，最可能的物相有四个：CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3（图1-3）、CaB6O10·5H2O（图1-4a）、Ca2.62Al9.8Si26.2O72H4.56（图1-4b）和C20H20N16O8S4Th（图1-4c）。
其中前三个均为无机物，第四个为有机金属化合物。
从结果分析，由图1-4b、c中可以看出，这两种物相的标准衍射峰没有与样品衍射峰中的最强峰匹配，因此样品中不含有第三、四中物相或者其主晶相不是第三、四种物相。
而从图1-3以及图1-4a中可以看出，两种物相的衍射峰与样品的衍射峰几乎都能对上，并且强弱对应良好，因此样品中主晶相可能为CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3或CaB6O10·5H2O或者两者的混合物。
图1-2 初步物相检索条件设定图1-3 经过初步检索得到的检索结果abc图1-4 初步检索结果1.3.限定条件的物相检索初步分析结果，现对样品进行限定条件检索，检索条件设定如图1-5所示。
检索结果见图1-6。
通过限定条件检索，发现CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3与CaB6O10·5H2O 两物相的衍射峰与样品衍射峰均能对应。
Jade计算晶胞参数及晶粒尺寸、EXPGUI结构精修
2、操作题(1)分析试样的相组成：（2）采用Jade计算主相的晶粒尺寸、晶胞参数，操作步骤及结果如下：在完成（1）中的物相检索后，（已扣除背底和平滑），对图像进行全谱拟合，观察拟合效果，因为需要求的是主相即Li4Ti5O12相的晶粒尺寸与晶胞参数。
所以在TiO2的两个峰处按下右键，去除对TiO2的468Å。
a=（3）利用Jade将.raw的数据文件导出并存为.txt格式→Excel转换另存为.csv格式→Cmpr转换为.gsas，进行峰的拟合并得出仪器参数→EXPGUI进行结构精修。
（此步骤中的所有文件存在同一个文件下，且不要出现汉字命名。
）●Excel中的操作：读取.txt文件，删除数据第一行。
选择“数据”→“分列”→“文件另存为.csv”●Cmpr中的操作：○1Read（选择正确的数据格式，并读取.csv文件）→Write（选择相应的数据格式，存储位置选在前述文件所在的文件夹），点击Write Selected Datasets存为.gsas文件→Fit，对选中的峰用“P”选中，可以在框中看到相应的峰的位置→Set Range to Fit,进行峰的拟合，注意观察GOF值，使之最小。
所有的峰都拟合完成。
→FitWidths，Select peak list选择peaklist 1，将蓝点与红点交叉的位置去除掉（在相应的框中打勾）→Fit Profile，即可得到相应的仪器参数值。
只能选择8个峰。
EXPGUI中的操作：设置文件名（禁止出现中文）→Read→Creat→Set→LS Contr ols中的Number of Cycles可设为3→Phase→Add Phase，加入两相的数据，为.cif格式的文件（Add→Continue→Add Atoms）→Histo gram（Add New Histogram→导入衍射谱数据文件.gsas→导入仪器参数文件.ins→修改仪器参数文件中的U、V、W、X、Y数值，Save）→Edit Background（修改函数为type1）→Profile中的type改为2→powpref→genles，开始精修，livepolt可以观察拟合程度的好坏。
Jade6操作与应用详解ppt课件
设置文本文件格式的对话框(Export)
设置文本文件格式的对话框(Import)
对话框中各项目的含义
ID 样品标识，不是文件名 TXT 文件扩展名 Data start at L#/Keyword 角度和强度数据开始行 data point per line= 每行数据点个数 Char# &Width 强度数据的特征字符与宽度 Angle column 角度数据 column delimiter 角度和强度数据之间的空位处理 import和export 输入与输出格式 Browse 浏览数据按钮
Jade6 的基本操作
1 数据文件及其使用
打开数据文件的方法
1. 在“我的电脑”窗口中双击一个“.raw”文件 2. 打开Jade，按下 3. 打开Jade,选择菜单File-Patterns 4. 打开Jade，选择菜单File-Thumbnails 5. 在Jade窗口，拉下“最近文件”下拉列表 6. 在“我的电脑”中按住一个文件拖入到Jade窗口
Analyse菜单 Analyse菜单用于寻峰、拟合，背景设置，角度校正等
Identify菜单 Identify菜单用于物相鉴定，也可以建立用户自己的PDF卡片
PDF菜单 用于PDF卡片库的索引建立，寻找PDF卡片等
Options菜单 Jade 的高级操作都包括在这个菜单项内
View菜单 窗口显示设置，一般用得较少
Jade6操作与应用
4 编辑工具栏
手动寻峰 编辑背景线 手动拟合 多谱编辑
计算峰面积 删除峰
编辑工具栏是一种状态。 辅助工具栏也称为编辑工具栏，包括一些手动操作的按钮。 很多命令执行后需要对结果进行编辑和修改。如调整背景 线位置等。
Jade6操作与应用
jade分析报告物相及晶胞全参数和晶粒尺寸计算过程
《无极材料测试技术》课程作业专业：2011级材料物理与化学姓名：王洪达学号：2011020204作业要求：对编号01N2009534的样品XRD测试数据进行物相分析，并计算其平均晶粒尺寸大小与晶胞参数。
1.物相分析过程使用MDI Jade5.0软件对样品XRD测试数据进行分析，以定性分析样品的物相。
1.1.数据的导入将测试得到的XRD测试数据文件01N2009534.txt直接拖动到Jade软件图标上，导入数据，得到样品XRD衍射图（图1-1）。
图1-1 数据导入Jade5.0后得到的XRD图1.2.初步物相检索右键点击键，弹出检索对话框，设定初步检索条件：选择所有类型的数据库；检索主物相（Major Phase）；不使用限定化学元素检索（Use Chemistry前方框不打钩）（如图1-2所示）。
点击“OK”开始检索，得到的检索结果见图1-3。
从初步检索结果可以看出，最可能的物相有四个：CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3（图1-3）、CaB6O10·5H2O（图1-4a）、Ca2.62Al9.8Si26.2O72H4.56（图1-4b）和C20H20N16O8S4Th（图1-4c）。
其中前三个均为无机物，第四个为有机金属化合物。
从结果分析，由图1-4b、c中可以看出，这两种物相的标准衍射峰没有与样品衍射峰中的最强峰匹配，因此样品中不含有第三、四中物相或者其主晶相不是第三、四种物相。
而从图1-3以及图1-4a中可以看出，两种物相的衍射峰与样品的衍射峰几乎都能对上，并且强弱对应良好，因此样品中主晶相可能为CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3或CaB6O10·5H2O或者两者的混合物。
图1-2 初步物相检索条件设定图1-3 经过初步检索得到的检索结果图1-4 初步检索结果1.3. 限定条件的物相检索初步分析结果，现对样品进行限定条件检索，检索条件设定如图1-5所示。
Jade是如何计算晶粒尺寸的
Jade 是如何计算晶粒尺寸的？不止10次有人问到这个问题，让我有兴趣去了解。
看了看这个软件的帮助，也没有得到答案。
只好一种一种方法去试，好象还真是得到了解答。
今天，把它写出来供大家验证。
Jade 按照谢乐公式来计算。
θβλcos k D = λ 是辐射的波长，按K α1的波长计算，如铜靶，则λ=0.154056nm 。
D 就是晶块尺寸，单位可以是纳米，与波长λ的单位相同。
k 是一个参数，可以取0.89,0.95或者1，一般人都愿意取1。
但是，软件是按0.89计算的。
θ是半衍射角，单位可以是度或者弧度，只要你能正确计算出它的余弦就可以。
β是衍射峰的加宽。
一般按两种方法来计算，即b B −=β，22b B −=β一般人愿意用b B −=β。
但是，Jade 却用后者。
确实，一些教科书中都提到，后者更符合实际情况。
这里的B 就是FWHM ，即样品的衍射峰宽，b 则是仪器宽度。
好了。
让大家来看看我的试验过程。
有这么一个衍射峰，我们先来做拟合：通过Report----peak profile report菜单，查看到拟合的结果：通过菜单Edit-----Preferences,可看到下面的窗口：单击View FWHM Curve，你看到：你可能看到的不一样，这是因为你没有做仪器校正，而使用了软件自带的某个“标样”，如Constant FWHM。
这里看到的是我在07年12月19日做的硅标数据。
移动你的鼠标，并定位于116°处，你可看到FWHM=0.140°。
这就是仪器宽度，即b。
在这个窗口中，你还看到了仪器波长是 1.54056埃，即0.145056nm。
怎么样？把这些数据代入到公式，得到14.40902nm。
这里讲的是单峰处理时的晶块尺寸。
要注意，除非你的样品是分散单体纳米晶，否则，这个数据是不可信的。
关于晶块尺寸计算与微观应变更详细的解释，请访问我的QQ空间，也许会有些帮助。
Jade6操作与应用详解(1)
Report菜单 分析结果的输出，这里包括各种输出报告
物相鉴定报告
峰形拟合报告
3 常用工具栏
打开文件 打印/预览 保存图谱 自动寻峰
平滑图谱 接受操作
查找PDF卡片 物相检索 扣除背底 峰形拟合
常用工具栏在菜单栏下面，每个按钮都可以通过鼠标左键直 接执行一个命令，或者按鼠标右键打开参数设置对话框。很 多情况下，执行命令时需要先设置运行参数，所以，“用鼠 标右键打开”用得更多一些。
设置文本文件格式的对话框(Export)
设置文本文件格式的对话框(Import)
对话框中各项目的含义
ID 样品标识，不是文件名 TXT 文件扩展名 Data start at L#/Keyword 角度和强度数据开始行 data point per line= 每行数据点个数 Char# &Width 强度数据的特征字符与宽度 Angle column 角度数据 column delimiter 角度和强度数据之间的空位处理 import和export 输入与输出格式 Browse 浏览数据按钮
Jade6操作与技巧
提纲
1. MDI Jade6的基本操作 2. 物相定性操作 3. 传统定量操作 4. 结晶度计算操作 5. 晶胞参数精修操作 6. 晶粒尺寸与微观应变计算操作 7. Rietveld全谱拟合精修操作
Jade6 简介
1 主要功能
指标化
残余应力计算
确定物相
物相定量 晶胞参数精修
File菜单
2 菜单功能
文件菜单用于读入数据和 保存数据
Jade6操作与应用
Edit菜单
Edit菜单中的Preference用于设置程序参数， 在做分析之前建议先设置好这些参数