xRD晶粒尺寸分析1
Scherrer公式计算晶粒尺寸(XRD)
Scherrer公式计算晶粒尺寸（XRD数据计算晶粒尺寸）Scherrer公式计算晶粒尺寸（XRD数据计算晶粒尺寸）根据X射线衍射理论，在晶粒尺寸小于100nm时，随晶粒尺寸的变小衍射峰宽化变得显著，考虑样品的吸收效应及结构对衍射线型的影响，样品晶粒尺寸可以用Debye-Scherrer公式计算。
Scherrer公式：Dhkl=kλ/βcosθ其中，Dhkl为沿垂直于晶面（hkl）方向的晶粒直径，k为Scherrer常数（通常为0.89），λ为入射X射线波长（Cuka 波长为0.15406nm，Cuka1 波长为0.15418nm。
），θ为布拉格衍射角（°），β为衍射峰的半高峰宽（rad）。
但是在实际操作中如何从一张普通的XRD图谱中获得上述的参数来计算晶粒尺寸还存在以下问题：1) 首先，用XRD计算晶粒尺寸必须扣除仪器宽化和应力宽化影响。
如何扣除仪器宽化和应力宽化影响？在什么情况下，可以简化这一步骤？答：在晶粒尺寸小于100nm时，应力引起的宽化与晶粒尺度引起的宽化相比，可以忽略。
此时，Scherrer公式适用。
但晶粒尺寸大到一定程度时，应力引起的宽化比较显著，此时必须考虑引力引起的宽化，Scherrer公式不再适用。
2) 通常获得的XRD数据是由Kα线计算得到的。
此时，需要Kα1和Kα2必须扣除一个，如果没扣除，肯定不准确。
3) 扫描速度也有影响，要尽可能慢。
一般2°/min。
4)一个样品可能有很多衍射峰，是计算每个衍射峰对应晶粒尺寸后平均?还是有其它处理原则？答：通常应当计算每个衍射峰晶粒尺寸后进行平均。
当然只有一两峰的时候，就没有必要强求了！5) 有的XRD数据中给出了width值，是不是半高宽度的值？能不能直接代入上面公式吗？如果不能，如何根据XRD图谱获得半峰宽？TOPxiaogou •2007-09-25 10:21树型| 收藏| 小中大2#β为衍射峰的半高峰宽时，k=0.89β为衍射峰的积分宽度时，k=1.0。
xRD晶粒尺寸分析
xRD晶粒尺寸分析XRD晶粒尺寸分析注：晶粒尺寸和晶面间距不同计算晶粒大小：谢乐公式：D=kλ/βcosθD—垂直于反射晶面（hkl）的晶粒平均粒度D是晶粒大小β--（弧度）为该晶面衍射峰值半高宽的宽化程度K—谢乐常数，取决于结晶形状，常取0.89θ--衍射角λ---入射X射线波长（Ǻ）计算晶面间距：布拉格方程：2dsinθ=nλd是晶面间距。
此文档是用XRD软件来分析晶粒尺寸，用拟合的办法，而不是用谢乐公式很多人都想算算粒径有多大。
其实，我们专业的术语不叫粒径，而叫“亚晶尺寸”，它表征的并不是一个颗粒的直径。
A 这么说吧，粉末由很多“颗粒”组成，每个颗粒由很多个“晶粒”聚集而成，一个晶粒由很多个“单胞”拼接组成。
X射线测得的晶块尺寸是指衍射面指数方向上的尺寸，如果这个方向上有M 个单胞，而且这个方向上的晶面间距为d ，则测得的尺寸就是Md 。
如果某个方向（HKL ）的单胞数为N ，晶面间距为d 1，那么这个方向的尺寸就是Nd 1。
由此可见，通过不同的衍射面测得的晶块尺寸是不一定相同的。
B 如果这个晶粒是一个完整的，没有缺陷的晶粒，可以将其视为一个测试单位，但是，如果这个晶粒有缺陷，那它就不是一个测试单位了，由缺陷分开的各个单位称为“亚晶”。
比如说吧，如果一个晶粒由两个通过亚晶界的小晶粒组成（称为亚晶），那么，测得的就不是这个晶粒的尺寸而是亚晶的尺寸了。
C 为什么那么多人喜欢抛开专业的解释而用“粒径”这个词呢？都是“纳米材料”惹的祸。
纳米晶粒本来就很小，一般可以认为一个纳米晶粒中不再存在亚晶，而是一个完整的晶粒，因此，亚晶尺寸这个术语就被套用到纳米晶粒的“粒径”上来了。
实际上，国家对于纳米材料的粒径及粒径分布的表征是有标准的，需要用“小角散射”方法来测量。
比如，北京钢铁研究总院做这个就做了很长时间。
但是呢，一则，做小角散射的地方还不多，做起来也特别麻烦（现在好一些了，特别是对光能自动一些了），所以，很少有人去做，而且，用衍射峰宽计算出来的“粒径”总是那么小，何乐而不为呢？我私下地觉得吧，这些人在偷换概念。
Scherrer公式计算晶粒尺寸(XRD数据计算晶粒尺寸)
Scherrer公式计算晶粒尺寸（XRD数据计算晶粒尺寸）Scherrer公式计算晶粒尺寸（XRD数据计算晶粒尺寸）Scherrer公式计算晶粒尺寸（XRD数据计算晶粒尺寸）根据X射线衍射理论，在晶粒尺寸小于100nm时，随晶粒尺寸的变小衍射峰宽化变得显著，考虑样品的吸收效应及结构对衍射线型的影响，样品晶粒尺寸可以用Debye-Scherrer公式计算。
Scherrer公式：Dhkl=kλ/βcosθ其中，Dhkl为沿垂直于晶面（hkl）方向的晶粒直径，k为Scherrer 常数（通常为0.89），λ为入射X射线波长（Cuka 波长为0.15406nm，Cuka1 波长为0.15418nm。
），θ为布拉格衍射角（°），β为衍射峰的半高峰宽（rad）。
但是在实际操作中如何从一张普通的XRD图谱中获得上述的参数来计算晶粒尺寸还存在以下问题：1) 首先，用XRD计算晶粒尺寸必须扣除仪器宽化和应力宽化影响。
如何扣除仪器宽化和应力宽化影响？在什么情况下，可以简化这一步骤？答：在晶粒尺寸小于100nm时，应力引起的宽化与晶粒尺度引起的宽化相比，可以忽略。
此时，Scherrer公式适用。
但晶粒尺寸大到一定程度时，应力引起的宽化比较显著，此时必须考虑引力引起的宽化， Scherrer公式不再适用。
2) 通常获得的XRD数据是由Kα线计算得到的。
此时，需要Kα1和Kα2必须扣除一个，如果没扣除，肯定不准确。
3) 扫描速度也有影响，要尽可能慢。
一般2°/min。
4)一个样品可能有很多衍射峰，是计算每个衍射峰对应晶粒尺寸后平均?还是有其它处理原则？答：通常应当计算每个衍射峰晶粒尺寸后进行平均。
当然只有一两峰的时候，就没有必要强求了！5) 有的XRD数据中给出了width值，是不是半高宽度的值？能不能直接代入上面公式吗？如果不能，如何根据XRD图谱获得半峰宽？TOP20β为衍射峰的半高峰宽时，k=0.89β为衍射峰的积分宽度时，k=1.0。
微晶尺寸的XRD测定
设散射源为晶胞。
晶胞原点
rn
r
晶体原点
第n个晶胞散射波与入射波 的 相位差 ： c 2k rn 2 (g s) rn
那么，整个晶体散射的结构因子：
全 部 晶 胞
整 Fg exp[2i( g s) rn ]
全 部 晶 胞
整 Fg exp[2ig rn]exp[2is rn]
2. 晶粒度Dhkl 的测定：
0.89 Dhkl hkl Cos
i 由公式，Dhkl一定，时hkl，
所以，尽可能采用大衍射峰；
ii Dhkl为反射面(hkl)垂直方向的尺寸， 不同晶系的晶体可能生长方向不一样，
所以，可求多个不同(hkl)的Dhkl平均值。
三. 衍射峰展宽起因的判定：
1. 微晶效应：
ri xa yb zc
反 射X射 线
那么，晶胞中i原子的 反射X射线 散射波和入 射 波的位 相 差：
ri
i
2k ri 2 (g s) ri 晶胞原点
入 射X射 线
入 射X射 线
位相差：
2k ri 2 (g s) ri
对每个晶胞， 设 fi 为原子散射因子，
那么，一个晶胞的结构因子： 反射X射线
i 用与待测试样同物质、晶粒度在5 ~ 20m的标样；
在某一实验条件下XRD，测定仪器
线形g(2)；
由仪器线形g(2)测量得到仪器线形 半高宽b(2)。
ii 对待测试样， 在同一实验条件下XRD，测定实测
线形h(2)， 由实测线形h(2)测量得到实测线形
半高宽B(2);
iii hkl 测定: hkl = B (2)- b (2)
(2) hkl 测定方法二：
i 用与待测试样不同、晶粒度在5 ~ 20m的标样，与待测试样均混后XRD，同
Scherrer公式计算晶粒尺寸(XRD数据计算晶粒尺寸)
Scherrer公式计算晶粒尺寸（XRD数据计算晶粒尺寸）Scherrer公式计算晶粒尺寸（XRD数据计算晶粒尺寸）Scherrer公式计算晶粒尺寸（XRD数据计算晶粒尺寸）根据X射线衍射理论，在晶粒尺寸小于100nm时，随晶粒尺寸的变小衍射峰宽化变得显著，考虑样品的吸收效应及结构对衍射线型的影响，样品晶粒尺寸可以用Debye-Scherrer公式计算。
Scherrer公式：Dhkl=kλ/βcosθ其中，Dhkl为沿垂直于晶面（hkl）方向的晶粒直径，k为Scherrer 常数（通常为0.89），λ为入射X射线波长（Cuka 波长为0.15406nm，Cuka1 波长为0.15418nm。
），θ为布拉格衍射角（°），β为衍射峰的半高峰宽（rad）。
但是在实际操作中如何从一张普通的XRD图谱中获得上述的参数来计算晶粒尺寸还存在以下问题：1) 首先，用XRD计算晶粒尺寸必须扣除仪器宽化和应力宽化影响。
如何扣除仪器宽化和应力宽化影响？在什么情况下，可以简化这一步骤？答：在晶粒尺寸小于100nm时，应力引起的宽化与晶粒尺度引起的宽化相比，可以忽略。
此时，Scherrer公式适用。
但晶粒尺寸大到一定程度时，应力引起的宽化比较显著，此时必须考虑引力引起的宽化， Scherrer公式不再适用。
2) 通常获得的XRD数据是由Kα线计算得到的。
此时，需要Kα1和Kα2必须扣除一个，如果没扣除，肯定不准确。
3) 扫描速度也有影响，要尽可能慢。
一般2°/min。
4)一个样品可能有很多衍射峰，是计算每个衍射峰对应晶粒尺寸后平均?还是有其它处理原则？答：通常应当计算每个衍射峰晶粒尺寸后进行平均。
当然只有一两峰的时候，就没有必要强求了！5) 有的XRD数据中给出了width值，是不是半高宽度的值？能不能直接代入上面公式吗？如果不能，如何根据XRD图谱获得半峰宽？TOP•20β为衍射峰的半高峰宽时，k=0.89β为衍射峰的积分宽度时，k=1.0。
XRD测量晶粒尺寸的原理与方法
晶粒尺寸，通常用晶粒度来衡量。
测量晶粒尺寸有很多方法，包括SEM、TEM、XRD等等。
下面介绍XRD测量晶粒尺寸的基本原理与方法。
基本原理
半高宽（FWHM）
如果将衍射峰看作一个三角形，那么峰的面积等于峰高乘以一半高度处的宽度。
这个宽度就称为半高宽（FWHM）
在很多情况下，我们会发现衍射峰变得比常规要宽。
这是由于材料的微结构与衍射峰形有关系。
在正空间中的一个很小的晶粒，在倒易空间中可看成是一个球，其衍射峰的峰宽很宽。
而正空间中的足够大的晶粒，在倒易空间中是一个点。
与此对应的衍射峰的峰宽很窄。
因此，晶粒尺寸的变化，可以反映在衍射峰的峰宽上。
据此可以测量出晶粒尺寸。
注意:当晶粒大于100nm 衍射峰的宽度随晶粒大小变化不敏感。
此时晶粒度可以用TEM 、 SEM 计算统计平均值。
当晶粒小于10nm ，其衍射峰随晶粒尺寸的变小而显著宽化，也不适合用XRD 来测量。
计算方法
被测样品中晶粒大小可采用Scherrer 公式（谢乐公式）进行计算:
于衍射方向上的晶块尺寸。
其中d hk |是垂直于;hkl ） 晶面方向的晶面间距，而N 则为该方向上包含的晶胞数。
计算晶粒尺寸时，一般选取低角度的衍射线。
如果晶粒尺寸较大，可用较高的角度的衍射线代替。
山胡即为晶粒尺寸它的物理意义是。
XRD数据计算晶粒尺寸
XRD数据计算晶粒尺寸）公式计算晶粒尺寸（XRDScherrer公式计算晶粒尺寸（Scherrer公式计算晶粒尺寸（XRD数据计算晶粒尺寸）根据X射线衍射理论，在晶粒尺寸小于100nm时，随晶粒尺寸的变小衍射峰宽化变得显著，考虑样品的吸收效应及结构对衍射线型的影响，样品晶粒尺寸可以用Debye-Scherrer公式计算。
Scherrer公式：Dhkl=kλ/βcosθ其中，Dhkl为沿垂直于晶面（hkl）方向的晶粒直径，k为Scherrer常数（通常为0.89），λ为入射X射线波长（Cuka波长为0.15406nm，Cuka1波长为0.15418nm。
），θ为布拉格衍射角（°），β为衍射峰的半高峰宽（rad）。
但是在实际操作中如何从一张普通的XRD图谱中获得上述的参数来计算晶粒尺寸还存在以下问题：1)首先，用XRD计算晶粒尺寸必须扣除仪器宽化和应力宽化影响。
如何扣除仪器宽化和应力宽化影响？在什么情况下，可以简化这一步骤？答：在晶粒尺寸小于100nm时，应力引起的宽化与晶粒尺度引起的宽化相比，可以忽略。
此时，Scherrer公式适用。
但晶粒尺寸大到一定程度时，应力引起的宽化比较显著，此时必须考虑引力引起的宽化，Scherrer公式不再适用。
2)通常获得的XRD数据是由Kα线计算得到的。
此时，需要K α1和Kα2必须扣除一个，如果没扣除，肯定不准确。
3)扫描速度也有影响，要尽可能慢。
一般2°/min。
4)一个样品可能有很多衍射峰，是计算每个衍射峰对应晶粒尺寸后平均?还是有其它处理原则？答：通常应当计算每个衍射峰晶粒尺寸后进行平均。
当然只有一两峰的时候，就没有必要强求了！5)有的XRD数据中给出了width值，是不是半高宽度的值？能不能直接代入上面公式吗？如果不能，如何根据XRD图谱获得半峰宽？β为衍射峰的半高峰宽时，k=0.89β为衍射峰的积分宽度时，k=1.0。
其中积分宽度=衍射峰面积积分/峰高如何获得单色Kα1：1）硬件滤掉Kβ：K系射线又可以细分为Kα（L层电子填充）和Kβ（M层电子填充）两种波长略有差异的两种射线。
Scherrer公式计算晶粒尺寸(XRD数据计算晶粒尺寸)
β为衍射xx的半xx宽时，k=
0.89β为衍射xx的积分宽度时，k=
1.0。其中积分宽度=衍射峰面积积分/峰高
如何获得单色Kα1：
1）硬件滤掉Kβ：
K系射线又可以细分为Kα（L层电子填充）和Kβ（M层电子填充）两种波长略有差异的两种射线。而X射线衍射仪要求使用单色X射线，因此，需要在XRD实验时把后者除掉。
a).传统的方法是在光路上加入一个滤波片（如Ni）。
b).现在一般使用铜靶，在光路上增加一个石墨晶体单色器来去除Kβ射线。通常的做法是在衍射线的光路上，安装弯曲晶体单色器。石墨单晶体单色器是一块磨成弯曲面的石墨单晶体。由试样衍射产生的衍射线（称为一次衍射）经单色器时，通过调整单晶体的方位使它的某个高反射本领晶面与一次衍射线的夹角刚好等于该晶面对一次衍射的Kα辐射的布拉格角。单色器可以去除衍射背底，也可以去除Kβ射线的干扰。这样，由单晶体衍射后发出的二次衍射线就是纯净的与试样衍射对应的Kα衍射线。
如果f和g均为Cauchy函数，其积分宽度分别为β和b，则其卷积h（h=f·g）的积分宽度B等于（β+b）。因此，β=B–b。所以，作为一种简化方法，我们可以从实验测得的宽化衍射剖面数据（h）和结晶良好晶体的无宽化的衍射剖面数据（g），经过分离Kα2重叠后，分别求取其积分宽度B和b，B和b之差便是Scherrer公式所需的β。在较低的2θ角区域，g和h的形式和Cauchy函数有较大的偏离，故对于低角度的h数据使用这种简化方法求得的β将有较大的误差
Scherrer公式计算晶粒尺寸（XRD数据计算晶粒尺寸）
Scherrer公式计算晶粒尺寸（XRD数据计算晶粒尺寸）
Scherrer公式计算晶粒尺寸（XRD数据计算晶粒尺寸）
根据X射线衍射理论，在晶粒尺寸小于100nm时，随晶粒尺寸的变小衍射峰宽化变得显著，考虑样品的吸收效应及结构对衍射线型的影响，样品晶粒尺寸可以用Debye-Scherrer公式计算。
Scherrer公式计算晶粒尺寸(XRD)
Scherrer公式计算晶粒尺寸（XRD数据计算晶粒尺寸）Scherrer公式计算晶粒尺寸（XRD数据计算晶粒尺寸）根据X射线衍射理论，在晶粒尺寸小于100nm时，随晶粒尺寸的变小衍射峰宽化变得显著，考虑样品的吸收效应及结构对衍射线型的影响，样品晶粒尺寸可以用Debye-Scherrer公式计算。
Scherrer公式：Dhkl=kλ/βcosθ其中，Dhkl为沿垂直于晶面（hkl）方向的晶粒直径，k为Scherrer常数（通常为0.89），λ为入射X射线波长（Cuka 波长为0.15406nm，Cuka1 波长为0.15418nm。
），θ为布拉格衍射角（°），β为衍射峰的半高峰宽（rad）。
但是在实际操作中如何从一张普通的XRD图谱中获得上述的参数来计算晶粒尺寸还存在以下问题：1) 首先，用XRD计算晶粒尺寸必须扣除仪器宽化和应力宽化影响。
如何扣除仪器宽化和应力宽化影响？在什么情况下，可以简化这一步骤？答：在晶粒尺寸小于100nm时，应力引起的宽化与晶粒尺度引起的宽化相比，可以忽略。
此时，Scherrer公式适用。
但晶粒尺寸大到一定程度时，应力引起的宽化比较显著，此时必须考虑引力引起的宽化，Scherrer公式不再适用。
2) 通常获得的XRD数据是由Kα线计算得到的。
此时，需要Kα1和Kα2必须扣除一个，如果没扣除，肯定不准确。
3) 扫描速度也有影响，要尽可能慢。
一般2°/min。
4)一个样品可能有很多衍射峰，是计算每个衍射峰对应晶粒尺寸后平均?还是有其它处理原则？答：通常应当计算每个衍射峰晶粒尺寸后进行平均。
当然只有一两峰的时候，就没有必要强求了！5) 有的XRD数据中给出了width值，是不是半高宽度的值？能不能直接代入上面公式吗？如果不能，如何根据XRD图谱获得半峰宽？TOPxiaogou •2007-09-25 10:21树型| 收藏| 小中大2#β为衍射峰的半高峰宽时，k=0.89β为衍射峰的积分宽度时，k=1.0。
xRD晶粒尺寸分析1
XRD晶粒尺寸分析注：晶粒尺寸和晶面间距不同计算晶粒大小：谢乐公式：D=kλ/βcosθD—垂直于反射晶面（hkl）的晶粒平均粒度 D是晶粒大小β--（弧度）为该晶面衍射峰值半高宽的宽化程度K—谢乐常数，取决于结晶形状，常取0.89θ--衍射角λ---入射X射线波长（Ǻ）计算晶面间距：布拉格方程：2dsinθ=nλ d是晶面间距。
此文档是用XRD软件来分析晶粒尺寸，用拟合的办法，而不是用谢乐公式很多人都想算算粒径有多大。
其实，我们专业的术语不叫粒径，而叫“亚晶尺寸”，它表征的并不是一个颗粒的直径。
A 这么说吧，粉末由很多“颗粒”组成，每个颗粒由很多个“晶粒”聚集而成，一个晶粒由很多个“单胞”拼接组成。
X射线测得的晶块尺寸是指衍射面指数方向上的尺寸，如果这个方向上有M个单胞，而且这个方向上的晶面间距为d，则测得的尺寸就是Md。
如果某个方向（HKL）的单胞数为N，晶面间距为d1，那么这个方向的尺寸就是Nd1。
由此可见，通过不同的衍射面测得的晶块尺寸是不一定相同的。
B 如果这个晶粒是一个完整的，没有缺陷的晶粒，可以将其视为一个测试单位，但是，如果这个晶粒有缺陷，那它就不是一个测试单位了，由缺陷分开的各个单位称为“亚晶”。
比如说吧，如果一个晶粒由两个通过亚晶界的小晶粒组成（称为亚晶），那么，测得的就不是这个晶粒的尺寸而是亚晶的尺寸了。
C 为什么那么多人喜欢抛开专业的解释而用“粒径”这个词呢？都是“纳米材料”惹的祸。
纳米晶粒本来就很小，一般可以认为一个纳米晶粒中不再存在亚晶，而是一个完整的晶粒，因此，亚晶尺寸这个术语就被套用到纳米晶粒的“粒径”上来了。
实际上，国家对于纳米材料的粒径及粒径分布的表征是有标准的，需要用“小角散射”方法来测量。
比如，北京钢铁研究总院做这个就做了很长时间。
但是呢，一则，做小角散射的地方还不多，做起来也特别麻烦（现在好一些了，特别是对光能自动一些了），所以，很少有人去做，而且，用衍射峰宽计算出来的“粒径”总是那么小，何乐而不为呢？我私下地觉得吧，这些人在偷换概念。
XRD测试课件晶粒尺寸与点阵畸变解析
22
•
平计某间算一距 组 对公面dd式0d0有网：偏间平离距，为这dc0t种的g面偏网离，与受衍应射4力线c作形tg用相后对使应面。
• 讨d均平1均，论应d微 变2分观εE别应 对力应平142均θE值1，与2θ线c2t，宽g平的均对应若应平力关均σ系应对力。与应方的向平无关，
d1 △d
d0
去掉负号
6
• 常见的峰形是高斯峰形(Gaussian)或柯西 (Cauchy)峰形.函数式分别为:
IG (x) I p (x)ek2 x2
e 高斯函数： k2x2
IC (x) I p (x) /(1 k2x2 )
柯西函数：
1 1 k2x2
沃伊特（Voigt ）近似函数
IV (x) IC (x) • IG (x) IC ( y)IG (x y)dy
1
1
1
2 1
2
2
e12 2
1
3
1 12 2
畸变线型S(x) 宽度之间的关
系：
柯
1
西
1
2 2
2
柯 西
f c s
高 斯
e
2 2
2
高
斯
2 f
2 c
2 s
柯 西
e
2 2
2
高 斯
c f
1
s f
2
31
•
主要介绍近似函数法
①全柯型（Hall法，Edwin 物理学家）
H.,
d
s
4 d
18c55-1K938,
• 任何影响线形的因素迭加在一起，根据
迭加定律，有卷积关系。
物理线形
h(x) g( y) f (x y)dy 仪器线形
XRD晶粒尺寸计算
XRD晶粒尺寸分析很多人都想算算粒径有多大。
其实，我们专业的术语不叫粒径，而叫“亚晶尺寸”，它表征的并不是一个颗粒的直径。
A。
这么说吧，粉末由很多“颗粒”组成，每个颗粒由很多个“晶粒”聚集而成，一个晶粒由很多个“单胞”拼接组成。
X射线测得的晶块尺寸是指衍射面指数方向上的尺寸，如果这个方向上有M个单胞，而且这个方向上的晶面间距为d，则测得的尺寸就是Md。
如果某个方向（HKL）的单胞数为N，晶面间距为d1，那么这个方向的尺寸就是Nd1。
由此可见，通过不同的衍射面测得的晶块尺寸是不一定相同的。
B 如果这个晶粒是一个完整的，没有缺陷的晶粒，可以将其视为一个测试单位，但是，如果这个晶粒有缺陷，那它就不是一个测试单位了，由缺陷分开的各个单位称为“亚晶”。
比如说吧，如果一个晶粒由两个通过亚晶界的小晶粒组成（称为亚晶），那么，测得的就不是这个晶粒的尺寸而是亚晶的尺寸了。
C 为什么那么多人喜欢抛开专业的解释而用“粒径”这个词呢？都是“纳米材料”惹的祸。
纳米晶粒本来就很小，一般可以认为一个纳米晶粒中不再存在亚晶，而是一个完整的晶粒，因此，亚晶尺寸这个术语就被套用到纳米晶粒的“粒径”上来了。
实际上，国家对于纳米材料的粒径及粒径分布的表征是有标准的，需要用“小角散射”方法来测量。
比如，北京钢铁研究总院做这个就做了很长时间。
但是呢，一则，做小角散射的地方还不多，做起来也特别麻烦（现在好一些了，特别是对光能自动一些了），所以，很少有人去做，而且，用衍射峰宽计算出来的“粒径”总是那么小，何乐而不为呢？我私下地觉得吧，这些人在偷换概念。
久而久之，大家也就接受了。
为了这个事吧，有些人就问了，既然做出来的纳米材料的“粒径”是这么小，那么有没有办法在做SEM或TEM时将团聚在一起的小晶粒分开呢？确实分不开，分得开的是一个个的晶粒，分不开的是亚晶。
D 至于为什么通过衍射峰宽测出来的“粒径”为什么总是那么小，还有一个原因。
实际上吧，使衍射峰变宽的原因可能有两个，一是晶粒变小了，另一个原因是晶粒内部存在“微观应变”。
Scherrer公式计算晶粒尺寸(XRD)
Scherrer公式计算晶粒尺寸（XRD数据计算晶粒尺寸）Scherrer公式计算晶粒尺寸（XRD数据计算晶粒尺寸）根据X射线衍射理论，在晶粒尺寸小于100nm时，随晶粒尺寸的变小衍射峰宽化变得显著，考虑样品的吸收效应及结构对衍射线型的影响，样品晶粒尺寸可以用Debye-Scherrer公式计算。
Scherrer公式：Dhkl=kλ/βcosθ其中，Dhkl为沿垂直于晶面（hkl）方向的晶粒直径，k为Scherrer常数（通常为0.89），λ为入射X射线波长（Cuka 波长为0.15406nm，Cuka1 波长为0.15418nm。
），θ为布拉格衍射角（°），β为衍射峰的半高峰宽（rad）。
但是在实际操作中如何从一张普通的XRD图谱中获得上述的参数来计算晶粒尺寸还存在以下问题：1) 首先，用XRD计算晶粒尺寸必须扣除仪器宽化和应力宽化影响。
如何扣除仪器宽化和应力宽化影响？在什么情况下，可以简化这一步骤？答：在晶粒尺寸小于100nm时，应力引起的宽化与晶粒尺度引起的宽化相比，可以忽略。
此时，Scherrer公式适用。
但晶粒尺寸大到一定程度时，应力引起的宽化比较显著，此时必须考虑引力引起的宽化，Scherrer公式不再适用。
2) 通常获得的XRD数据是由Kα线计算得到的。
此时，需要Kα1和Kα2必须扣除一个，如果没扣除，肯定不准确。
3) 扫描速度也有影响，要尽可能慢。
一般2°/min。
4)一个样品可能有很多衍射峰，是计算每个衍射峰对应晶粒尺寸后平均?还是有其它处理原则？答：通常应当计算每个衍射峰晶粒尺寸后进行平均。
当然只有一两峰的时候，就没有必要强求了！5) 有的XRD数据中给出了width值，是不是半高宽度的值？能不能直接代入上面公式吗？如果不能，如何根据XRD图谱获得半峰宽？TOPxiaogou •2007-09-25 10:21树型| 收藏| 小中大2#β为衍射峰的半高峰宽时，k=0.89β为衍射峰的积分宽度时，k=1.0。
XRD测量晶粒尺寸的原理与方法
XRD测量晶粒尺寸的原理与方法X射线衍射（XRD）是一种用于测量晶体结构和晶粒尺寸的非常有用的方法。
该方法基于X射线的衍射原理，通过测量衍射角和晶格常数来推断晶体的结构和晶粒尺寸。
下面将详细介绍XRD测量晶粒尺寸的原理与方法。
原理：X射线是一种电磁波，具有较短的波长，可以穿透许多材料。
当X射线照射到晶体时，由于晶格的周期性结构，X射线会发生衍射现象。
根据Bragg定律，X射线的入射角、入射波长和晶面的间距之间存在以下关系：nλ = 2dsinθ其中，n是衍射阶数，λ是X射线的波长，d是晶面的间距，θ是衍射角。
当入射角θ和波长λ被固定时，不同的晶面将具有不同的衍射角，这被称为衍射谱。
晶格常数可以通过测量衍射谱来确定。
方法：1.粉末衍射法：粉末衍射法是最常用的测量晶粒尺寸的方法之一、首先将待测样品研磨成粉末，并均匀地涂布在玻璃片上。
然后使用X射线衍射仪测量样品的衍射谱。
通过分析衍射谱的峰位和峰形，可以确定晶格常数和晶粒尺寸。
2.单晶衍射法：单晶衍射法适用于获得高质量晶体的晶格参数和晶粒尺寸。
在这种方法中，首先需要培养一个完整的单晶。
然后使用X射线衍射仪测量晶体的衍射图样。
通过分析衍射图样的峰位置和强度，可以确定晶格常数和晶粒尺寸。
在XRD测量晶粒尺寸时，还需要注意以下几点：1.对于粉末样品，应该保持样品的均匀性和细致度。
较大的晶粒尺寸会导致衍射峰的拓宽和衍射峰强度的减小。
2.选择适当的入射波长和角度范围来测量衍射谱。
较短的入射波长和较大的入射角可以提高测量精度。
3.在进行XRD测量时，还需要考虑表面和内部的晶粒尺寸差异。
表面晶粒尺寸可能会受到样品制备工艺的影响，因此需要通过与内部晶粒尺寸的比较来解释测量结果。
总结：X射线衍射是一种重要的方法，可用于测量晶粒尺寸。
通过分析衍射谱的峰位和强度，可以确定晶格常数和晶粒尺寸。
粉末衍射法适用于粉末样品，而单晶衍射法适用于单晶样品。
在进行XRD测量时，需要注意样品的均匀性、入射波长和角度的选择，以及与表面和内部晶粒尺寸的比较。
谢乐公式计算XRD样品的晶粒尺寸的实例1
谢乐公式计算XRD样品的晶粒尺寸的实例
我们常见的谢乐（Scherrer）公式表达式为D=Kλ /(βcos θ)（K为常数；λ 为X 射线波长；β为为衍射峰半高宽；θ为衍射角）。
在上式中常数K的取值与β的定义有关，当β为半宽高时，K取0.89。
当β为积分宽度时，K取1.0。
我们在计算晶粒尺寸时，一般采用低角度的衍射线，如果晶粒尺寸较大，可用较高衍射角的衍射线来代替。
谢乐公式适用范围为1-100nm，晶粒尺寸小于1nm大于100nm时，使用用谢乐公式不太准确，当晶粒尺寸在30nm时其计算的结果最准确。
同时，谢乐公式只适合球形粒子，对立方体粒子常数K应改为0.943，半高宽应该转化为弧度制，即[(β÷180)×3.14]。
下面这个图是Jade5.0所读的晶粒尺寸为264(A°)即为26.4nm。
38.26)2
159.36(14.3180332.015405.0943.0=⨯⨯⨯=COS D 这边有的数据是X 射线波长λ=0.15405 nm , 半高宽β=0.332，2θ=36.159。
我是这样算的： 自己计算出来的值和用软件计算出来的值很接近。
我这里有2004的PDF 标准卡片，如果有哪位需要的话直接加我qq ，我发给你，我的qq 是425841088。
xRD晶粒尺寸分析
XRD晶粒尺寸分析注：晶粒尺寸和晶面间距不同计算晶粒大小：谢乐公式：D=kλ/βcosθD—垂直于反射晶面（hkl）的晶粒平均粒度D是晶粒大小β--（弧度）为该晶面衍射峰值半高宽的宽化程度K—谢乐常数，取决于结晶形状，常取0.89θ--衍射角λ---入射X射线波长（Ǻ）计算晶面间距：布拉格方程：2dsinθ=nλd是晶面间距。
此文档是用XRD软件来分析晶粒尺寸，用拟合的办法，而不是用谢乐公式很多人都想算算粒径有多大。
其实，我们专业的术语不叫粒径，而叫“亚晶尺寸”，它表征的并不是一个颗粒的直径。
A 这么说吧，粉末由很多“颗粒”组成，每个颗粒由很多个“晶粒”聚集而成，一个晶粒由很多个“单胞”拼接组成。
X 射线测得的晶块尺寸是指衍射面指数方向上的尺寸，如果这个方向上有M个单胞，而且这个方向上的晶面间距为d，则测得的尺寸就是Md。
如果某个方向（HKL）的单胞数为N，晶面间距为d1，那么这个方向的尺寸就是Nd1。
由此可见，通过不同的衍射面测得的晶块尺寸是不一定相同的。
B 如果这个晶粒是一个完整的，没有缺陷的晶粒，可以将其视为一个测试单位，但是，如果这个晶粒有缺陷，那它就不是一个测试单位了，由缺陷分开的各个单位称为“亚晶”。
比如说吧，如果一个晶粒由两个通过亚晶界的小晶粒组成（称为亚晶），那么，测得的就不是这个晶粒的尺寸而是亚晶的尺寸了。
C 为什么那么多人喜欢抛开专业的解释而用“粒径”这个词呢？都是“纳米材料”惹的祸。
纳米晶粒本来就很小，一般可以认为一个纳米晶粒中不再存在亚晶，而是一个完整的晶粒，因此，亚晶尺寸这个术语就被套用到纳米晶粒的“粒径”上来了。
实际上，国家对于纳米材料的粒径及粒径分布的表征是有标准的，需要用“小角散射”方法来测量。
比如，北京钢铁研究总院做这个就做了很长时间。
但是呢，一则，做小角散射的地方还不多，做起来也特别麻烦（现在好一些了，特别是对光能自动一些了），所以，很少有人去做，而且，用衍射峰宽计算出来的“粒径”总是那么小，何乐而不为呢？我私下地觉得吧，这些人在偷换概念。
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XRD晶粒尺寸分析
注：晶粒尺寸和晶面间距不同
计算晶粒大小：谢乐公式：D=kλ/βcosθ
D—垂直于反射晶面（hkl）的晶粒平均粒度 D是晶粒大小
β--（弧度）为该晶面衍射峰值半高宽的宽化程度
K—谢乐常数，取决于结晶形状，常取0.89
θ--衍射角
λ---入射X射线波长（Ǻ）
计算晶面间距：布拉格方程：2dsinθ=nλ d是晶面间距。
此文档是用XRD软件来分析晶粒尺寸，用拟合的办法，而不是用谢乐公式
很多人都想算算粒径有多大。
其实，我们专业的术语不叫粒径，而叫“亚晶尺寸”，它表征的并不是一个颗粒的直径。
A 这么说吧，粉末由很多“颗粒”组成，每个颗粒由很多个“晶粒”聚集而成，一个晶粒由很多个“单胞”拼接组成。
X射线测得的晶块尺寸是指衍射面指数方向上的尺寸，如果这个方向上有M个单胞，而且这个方向上的晶面间距为d，则测得的尺寸就是Md。
如果某个方向（HKL）的单胞数为N，晶面间距为d1，那么这个方向的尺寸就是Nd1。
由此可见，通过不同的衍射面测得的晶块尺寸是不一定相同的。
B 如果这个晶粒是一个完整的，没有缺陷的晶粒，可以将其视为一个测试单位，但是，如果这个晶粒有缺陷，那它就不是一个测试单位了，由缺陷分开的各个单位称为“亚晶”。
比如说吧，如果一个晶粒由两个通过亚晶界的小晶粒组成（称为亚晶），那么，测得的就不是这个晶粒的尺寸而是亚晶的尺寸了。
C 为什么那么多人喜欢抛开专业的解释而用“粒径”这个词呢？都是“纳米材料”惹的祸。
纳米晶粒本来就很小，一般可以认为一个纳米晶粒中不再存在亚晶，而是一个完整的晶粒，因此，亚晶尺寸这个术语就被套用到纳米晶粒的“粒径”上来了。
实际上，国家对于纳米材料的粒径及粒径分布的表征是有标准的，需要用“小角散射”方法来测量。
比如，北京钢铁研究总院做这个就做了很长时间。
但是呢，一则，做小角散射的地方还不多，做起来也特别麻烦（现在好一些
了，特别是对光能自动一些了），所以，很少有人去做，而且，用衍射峰宽计算出来的“粒径”总是那么小，何乐而不为呢？我私下地觉得吧，这些人在偷换概念。
久而久之，大家也就接受了。
为了这个事吧，有些人就问了，既然做出来的纳米材料的“粒径”是这么小，那么有没有办法在做SEM或TEM时将团聚在一起的小晶粒分开呢？确实分不开，分得开的是一个个的晶粒，分不开的是亚晶。
D 至于为什么通过衍射峰宽测出来的“粒径”为什么总是那么小，还有一个原因。
实际上吧，使衍射峰变宽的原因可能有两个，一是晶粒变小了，另一个原因是晶粒内部存在“微观应变”。
打个比方吧，甲乙两个人同时做一件事，结果把功劳算到甲一个人头上，当然这个人的功劳就大了（功劳大就峰宽，峰越宽晶粒就越细）。
有时候发现，有个别人在有意无意地避口不谈乙的功劳。
E 为什么允许将亚晶尺寸称为“粒径”呢？称为径，必假定晶粒为“球形”，从而假定了不论从哪个晶面去测都会是相同的，即忽略了 A 所说的那种差别。
事实上，这种不同方向的尺寸差异在很多情况下确实可以忽略。
但是，也有一些特殊情况是不可以的。
下面我们再谈。
注意这两个假定，这就是为什么很多人都说，XRD测出来的粒径不可靠，总是小于SEM和TEM量出来的值。
因为概念都不相同，它们怎么可能相同呢？
既然大家都说是粒径，那么要怎么样来算粒径呢？
我们先来看一个简单的问题。
怎么做拟合？
我们并不需要对所有的峰都做拟合，也不能用“全谱自动拟合”，正确的方法是做单峰拟合。
当晶粒细化时，衍射峰就会变宽，随之而来的是强度降低，峰就不那么好看了，做拟合时有三点要注意：
1）并不需要选择全部的峰来参与计算，如果某个峰长得不好，宁可不要这个峰的数据；
2）做单峰拟合，有的同学不管三七二十一，一个拟合按钮按下去，自动去算吧，结果当然是错误的；
3）如果有重叠峰，可以先将重叠峰分离，但最后最好将其去掉，软件自动分解重叠峰的效果可能并不是令人满意的。
这里，拟合分作两段，只用到六个峰。
特别是一些背底不平的情况，尤其要如此。
每一个峰都会计算出一个晶粒尺寸值，角度不同，使用的衍射晶面也不同
指的是晶粒尺寸breadth 尺寸相差不大
看看拟合结果，每个晶面计算出来的晶粒尺寸差不了多少，说明：1）确实不存在微应变；
2）晶粒基本上是球形。
既然这样，那么计算粒径的时候只要一个峰不是也差不离吗？确实是这样的，如果能假定样品中不存在微观应变，用一个低角度的峰来计算晶粒尺寸就可以了，没有必要用很多峰，很多峰算出来不就是“平均粒径”吗？
按下上面那个窗口中的“Size & Strain”按钮，弹出上面的窗口，发现这些数据点基本上落在一条水平线上，那么选择“Size Only”，得到了“平均粒径”。
我们再来玩玩这个样品。
将这个样品做一点处理，比如加热烧一会，会得到怎么样的衍射谱呢？
这个图比上面那个图好看多了，为什么呢？因为峰明显变窄了，窄了也就高了，高了也就掩盖误差了。
注意，尽管这个图长得这么好，我们还是做单峰拟合，不厌其烦地，任劳任怨地一个峰一个峰地做拟合。
Size & Strain
有点意思了，看看XS下面的数据，从衍射角由低到高的顺序，XS值是由大到小（除了最后两个例外）。
点下“Size & Strain”，看看，这些数据点落在一条斜线上。
而且还不过原点。
在纵坐标上的截距大于0，这就说明，这个峰变宽，有你的一半也有我的一半。
计算的结果可以从图上看得清（吧？）
那么，最后两个点，为什么会突然变大了呢？都是重叠峰惹的祸。
注意，上面的谱图可以清楚看到，最后两个点的数据是分离重叠峰得到的。
怎么办呢？去掉呀，在图上的红点上用鼠标点一下，红点就消失了，这个数据点被舍弃。
如果舍弃一个点还不满足，干脆再去掉一个点吧。
没什么大不了的。
个别的时候，也需要选择“Strain only”，这时，数据点的特征是：1）在一条斜线上；
2）斜线过原点，甚至截距为负数（总不可能弄个负的晶粒尺寸吧？）注意了，这么计算粒径时是有假定的，即晶粒（或者亚晶）是“球形”，至少是近似球形吧。
也有个别的时候它就一个球。
你还去套用这个方法，肯定就是你的错
误了。
这时候往往会得出这样的结论：
1）晶粒尺寸是负的；
2）或者微观应变是负的。
别说我是瞎扯，我就发现过已经发表的论文中的数据说微观应变是负数。
所谓微观应变是指“晶粒内部晶面间距相对于原始尺寸的变化起伏”，不可能伏下去就不起来了。
出现这种现象，可能的原因是：
1） 你的数据做得实在太差了，延长点扫描时间来做，多花点米米（心痛）好不好。
2）晶粒形状确实不是个“球”，哪怕是个混球！
你说，这个图谱，不同的峰宽明显不同，而且还似乎没有规律，你还按球形来做，那么，真是扯球了。
对付这种问题，还是有办法的，既然不同方向的尺寸不同，那么同一方向的总相同吧，所以，选择相同方向的不同级指数来做角析是可以的，李树棠老师的《晶体X射线衍射学基础》（现在这种经典的书真少见了）上有例子。
再就是用“Rietveld全谱拟合精修”也可以解决它。
最后，还说一种情况，样品中有几个物相，那么就不能当作一个物相
来处理了。
应当分别计算（分别拟合单峰或者先将各个峰拟合再去掉其它相的峰拟合数据），否则就是胡子眉毛一把抓了。
最后的最后还有一句话，有的人仅仅是听说有个什么软件可以处理XRD 数据，也不看说明书，也不看教科书，以为玩玩具一样就可以把数据处理好（实在不行的时候，问一下同学），这是不可能的。