【精品文档】碘滴定液(0.1mol)配制标定规程教学教材
01mol L的碘标准溶液
01mol L的碘标准溶液
01mol/L的碘标准溶液。
碘标准溶液是化学实验室常用的一种重要试剂，它在滴定分析和质量分析中具
有广泛的应用。
碘标准溶液的制备对于保证实验结果的准确性和可靠性至关重要。
本文将介绍如何制备01mol/L的碘标准溶液。
首先，准备所需的原料和仪器。
制备01mol/L的碘标准溶液需要碘粉、氢氧化钠、蒸馏水、烧杯、磁力搅拌器、热水浴等材料和设备。
其次，按照一定的配比将碘粉和氢氧化钠溶解于蒸馏水中。
具体操作步骤如下，首先，在烧杯中称取适量的碘粉，然后加入适量的氢氧化钠固体，用蒸馏水溶解并转移至1000ml容量瓶中，摇匀至碘粉完全溶解。
接着，将溶液定容至1000ml。
在溶液摇匀均匀后，用蒸馏水定容至1000ml，
摇匀混合。
最后，进行标定。
取适量的碘标准溶液，用已知浓度的硫酸钠溶液进行滴定，
根据滴定结果计算出碘标准溶液的准确浓度。
制备好的01mol/L的碘标准溶液可以用于测定含量未知的亚硫酸盐、亚硝酸盐
等物质，也可以用于测定含量未知的维生素C等有机物质。
在实验中，我们需要
注意保持溶液的稳定性和纯度，避免受到光照、氧气和杂质的影响。
总之，01mol/L的碘标准溶液的制备是一项重要的实验操作，正确的制备方法
和严格的实验操作流程对于实验结果的准确性和可靠性具有重要的影响。
希望本文的介绍能够对大家在实验操作中有所帮助。
碘滴定液配制与标定操作规程
陕西汉王药业有限公司GMP管理文件1 目的：本标准规定了碘滴定液配制标准的方法和操作要求。
2适用范围：适用于碘滴定液配制、标定与复标。
3引用标准：《中国药典》二010版二部附录。
4误差要求：5基准试剂：淀粉指示液、甲基橙指示液6基准试剂：基准三氧化二砷7仪器与用具碘量瓶（250ml）棕色滴定管（50ml）8操作步骤8.1 I=126.90 12.69g→1000ml8.2 配制取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。
8.3 标定取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g，精密称定，加氢氧化钠滴定液10ml，微热使溶解，加水20ml与甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液适量使黄色转变为粉红色，再加碳酸氢钠2g，水50ml与淀粉指示液2ml，用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。
每1ml 碘滴定液相当于4.946mg三氧化二砷。
根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度，即得。
8.4 计算公式m()LC/=molV46⨯49.式中：m—为基准三氧化二砷的称取量（mg）；V—为本滴定液的消耗量，（ml）；49.46为与每1ml的碘滴定液（1.000 mol/l）相当的以毫克表示的三氧化二砷的质量。
8.5 注意事项配位离子，反应是可逆的，配制时应先将8.5.1 I2难溶于水，但易溶于KI溶液生成I-3I2，溶于36%的KI溶液中，再加水稀释到一定体积，稀释后溶液中含2%-4%的碘化钾，可达到助溶和稳定目的。
8.5.2 I2易挥发，在日光照射下易发生以下反应生成HI和HIO，因此溶液应保存在带严密塞子的棕色瓶中，并放置在暗处。
8.5.3 I2溶液腐蚀金属和橡皮，所以滴定时应装在棕色酸式滴定管中。
9贮藏：置玻璃塞的棕色瓶中，密闭，在凉处保存。
10贮存时间：一个月。
11培训：11.1 培训对象：相关检验人员。
11.2 培训时间：半小时。
碘滴定液配制、标定操作规程
1．目的:建立实验用碘滴定液的配制与标定的操作规程。
2．范围:适用于浓度为0.1mol/L的碘滴定液的配制与标定3．职责:质量部检测人员负责执行本规程，质量部负责人负责对本规程实施情况进行监督检查。
4．内容4.1 标准溶液的配制依据：GB/T12496.8-20204.2 仪器及用具：电子天平、量筒、电炉、恒温干燥箱、刻度吸管、滴定管、称量瓶、棕色具塞玻璃瓶、棕色容量瓶、广口锥形烧瓶（250ml）。
4.3 试剂：碘化钾、碘、盐酸溶液（0.1mol/L）、硫代硫酸钠标准滴定液（0.1mol/L）、淀粉指示液4.4碘滴定液配制：称取19.100g碘化钾完全溶于盛有约30ml纯化水的烧杯中，在搅拌下加入12.700g碘，使碘充分溶解与碘化钾溶液，烧杯加盖密封避光防止4h以上，加以间歇搅拌，保证所有固体完全溶解。
然后转入容量为1L的棕色容量瓶中加水稀释至刻度，充分摇匀并静置2天。
经标定后，贮存于棕色具塞玻璃瓶中。
保证标准碘溶液中的碘和碘化钾比重为1:1.5.4.5标定：用移液管量取25ml碘溶液于250ml广口锥形烧瓶中，用已标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定，当滴定至溶液呈淡黄色时，加入2ml淀粉指示液，逐碘缓慢滴定至无色，即为终点。
新配制标准溶液必须每人4平行，双人标定，标定结果相对偏差≤0.1%，由另一人进行复标操作，标定结果相对偏差相对偏差≤0.1%，标定份数和复标份数不少于2份，二者相对偏差≤0.15%，否则重新进行标定，以上计算过程均保留4位有效数字，取两人平行标定结果的均值为标定结果。
4.5.1计算公式：C 1=C2V2/V1=C2V2/25C1:碘标标准溶液的浓度，单位为mol/L；C2:硫代硫酸钠标准溶液浓度，单位为mol/L；V1：滴定时所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为mL；V2：：标定时取碘溶液体积，单位为mL；4.6贮存：放置于具塞棕色玻璃瓶中，密闭，在凉处保存，使用过的碘滴定液与10-30℃保存，有效期一个月。
碘滴定液的标定和注意事项
碘滴定液的标定和注意事项碘滴定液•碘謫定液(O.OSmol/ L)• 12=253.«1• 12.69g^ 1000ml• ［配制歟碘B.Og-加碘化钾36g 与水50ml 溶解后，加盐酸3滴弓水适最使成lOOOmb 摇匀，用垂熔玻蹒濾器濾过.■•【标定】取在105CT 燥至恒垂的早准一氧化「硼约0J5g ＞荊密称定，加氢氧化钠觸 定液(1mol/L) 10ml,微热使溶解*力冰20ml 与甲旱橙指力湫1獄加備18滴定幟(O.Smol / L)适量使黄色转变为粉红色，再加碳战氢钠2g.水50ml 与淀粉指示液2mU 用本液滴 定至潘?ft 显浅蓝紫色・每lml 碘滴定液(O.lmol / L)相当于4.946ing 附三氧比—酬k 根拥 本液的消耗屋与二氧化—硼时取用呈，算山本液的浓度口即得匚•如需用碘滴定液(O.U25Tn 01/L)时，可取碘滴定液(0.1 mol/L 〉加水稀释制成"• 【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭，在凉处保存.注意事项；• 1 碘在水屮儿乎屮溶.且有杵发性;但在碘化钾的水溶蔽中能形成三碘絡离f 而解解. 并可降低碘的挥发性•因此在配制中，为促便碘的溶解，宜先将碱化钾36g 置具塞锥形瓶 中，加水50ml 解制成高浓度的碘化钾溶栽后，冉加入斫细的碘13%振摇使碘完全濬 解；而后再ill® KMJOml 中含盐酸3滴的水稀释使成1000ml.摇匀，经3号垂熔肢璃漏斗滤 过'即得. • 2 在上述配制过程中，于® 1000ml 的碘滴定液(0, Imol/L)中加入盐酸3滴的目 的.在于使滴定液保持微战性，避兔微量确醴盐的存在j 并在与概代硫酸钠滴定液反应的过 程中用于中和硫代硫酸钠滴定液CO.Imol/L)中加有的稳定剂碳酸钠.•3 本滴定液具有挥发性与腐迪性，应贮存于具有較塞的棕色(戒用黑布包裹)玻瓶屮， 避免与软木塞或橡皮塞等有机物按触；并应配制后放宜周冉行标定，使英浓度课持稳定。
碘滴定液的配制与标定
碘滴定液的配制与标定
一、配制碘滴定液1、在500毫升的容量瓶中，把滴定瓶中的原氯酸
钠溶液滴出20毫升，用氯酸钠稀释液加到500毫升，再把碘溶液滴入。
2、把容量瓶中的液体搅拌均匀，用称量纸与滴定管测量稀释后的碘滴定液体
称量出50毫升，加入搅拌均匀。
3、用容量瓶补足至500毫升，用搅拌瓶
均匀搅拌液体，用称量纸测量罐中温度，并加上一小滴滴定瓶中的原氯酸
钠溶液。
4、再把碘溶液滴入，仔细搅拌直至碘滴定液均匀，放入阴凉的
地方储存。
二、标定碘滴定液1、采用标准样品标定，准备一定数量的一
氧化氮标准样品，贮存在特殊的容器中。
2、采用标准恒定溶液方法，准
备如下混合液：在一瓶500毫升的容量瓶中，加入滴定管中的原氯酸钠溶，滴入碘溶液，仔细搅拌均匀。
3、用100毫升的称量瓶中，加入50毫升的
混合液，置在分析天平中称量，用原氯酸钠溶液滴入，直至混合液体变淡。
4、准备一定数量的标准样品，加入到一容器中，测量混合液中碘溶液的
浓度，通过浓度的比较计算碘滴定液的浓度，并给出结论。
碘滴定液（0.05M）配制与标定的标准操作规程
碘滴定液（0.05M）配制与标定的标准操作规程碘滴定液（0.05mol/L）配制与标定的标准操作规程一、目的：建立碘滴定液（0.05mol/L）配制与标定的标准操作规程二、依据：《中华人民共和国药典》2010 年版一部。
三、适用范围：适用于本公司碘滴定液（0.05mol/L）的配制、标定与复标工作。
四、职责：质量检验主任、滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施负责。
五、操作程序：1、试剂：⑴碘⑵碘化钾⑶基准三氧化二砷⑷碳酸氢钠⑸水⑹盐酸⑺淀粉指示液⑻甲基橙指示液⑼氢氧化钠滴定液(1mol/L) ⑽硫酸滴定液（0.5moL/L）2、仪器和用具⑴天平⑵称量瓶⑶ 50mL酸式滴定管⑷量筒（50mL 20mL 10mL）⑸吸量管⑹滴定架⑺垂熔玻璃滤器3、分子式和分子量：I2 253.814、配制浓度所需溶质量及体积：12.69g→1000ml取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。
5、反应原理As2O3+6NaOH→2Na33+3H2ONa3AsO3+3HCl→ H2AsO 3+3NaClH 2AsO3+3NaHCO3→Na3AsO3+3H2O+CO2Na3AsO3+I2+2NaHCO 3→Na33+NaI+H2O+CO26、标定取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g,精密称定，加氢氧化钠滴定液(1mol/L)10mL，微热使溶解，加水20Ml与甲基橙指示液1滴,加硫酸滴定液（0.5moL/L）适量使黄色变为粉红色，再加碳酸氢钠2g、水50mL与淀粉指示液2mL，用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。
每1mL的碘滴定液（0.05mol/L）相当与4.946mg的三氧化二砷。
根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度。
即得。
如需用碘滴定液（0.025mol/L）时，可用碘滴定液（0.05mol/L）加水稀释制成。
7、计算公式W三氧化二砷×0.05 ×10004.946 ×碘的ml数碘滴定液浓度=8、注意事项：8.1 提要碘在水中的溶解度很小（0.02g/100ml），但有大量KI 存在时，I2与KI形成可溶性的KI3铬离子。
碘滴定液配制与标定标准操作规程
制药GMP管理文件引用标准：中华人民共和国S药典（2005年版）二部附录。
一、目的：为规定碘滴定液（0.1mol/L）配制与标定的方法和操作要求，特制定本操作规程。
二、适用范围：适用于碘滴定液（0.1mol/L）配制、标定与复标。
三、责任者：质检员。
四、正文：1 误差要求：2 指示剂：淀粉指示液、甲基橙指示液3 基准试剂：基准三氧化二砷4 仪器与用具：a 、 碘量瓶（250ml ）b 、棕色滴定管（50ml ）5 操作步骤：5.1 I=126.9 12.69→1000ml5.2 配制 取碘13.0g 、碘化钾36g 与水50ml 溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml ，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。
5.3 标定 取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g精密称定，加氢氧化钠滴定液（1mol/L ）10ml ，微热使溶解，加水20ml 与甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液（0.5mol/L ）适量使黄色转变为粉红色，再加碳酸氢钠2g ，水50ml 与淀粉指示液2ml ，用本液滴定至溶液显紫色，每1ml 碘滴定液（1mol/L ）相当于4.946mg 的三氧化二砷。
根据本液的消耗量与三氧化二砷的质量，算出本液的浓度，即得。
5.4 计算公式：0.004946V MsF ⨯=式中：Ms ：三氧化二砷的质量（g ）V ：滴定所耗碘滴定液的体积（ml ）5.5 注意事项：5.5.1 I2难溶水，但易溶于KI溶液生成I3配位离子，反应是可逆的，配制时就交溶于36%的KI溶液中，再加水稀释到一定体积，标准溶含2-4%的碘化钾，可达到助溶和稳定目的。
5.5.2 I2易挥发，在日光照射下易发生反应：日光I2+H2O HI+HIO因此溶液应保存在带严密塞子的棕色瓶中，并放置在暗处。
5.5.3 I2溶液腐蚀金属和橡皮，所以滴定时应装在棕色酸式滴定管中5.6 贮藏置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭，在凉处保存。
010 碘滴定液配制与标定标准操作规程.
1目的建立碘滴定液（0.05mol/L）配制与标定标准操作规程。
2范围适用于碘滴定液（0.05mol/L）配制与标定。
3定义无4 要求4.1 误差要求名称法定标准标定标定份数≥3份，相对标准偏差≤0.1％复标复标份数≥3份，相对标准偏差≤0.1％标定、复二者的相对标准偏差≤0.15％标滴定液浓标定值应与名义值一致若不一致时，其最大与最小标定值应在名义度值的±5％之间4.2 试剂4.2.1 盐酸溶液（9→100）：取盐酸9ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。
4.2.2 淀粉指示液：取可溶性淀粉0.5g，加水5ml搅匀后，缓缓倾入100ml沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得。
4.2.3 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）：取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml，摇匀，放置1个月后滤过。
4.3 仪器电热鼓风干燥箱；分析天平 0.0001g5职责检定工作人员负责执行、QC负责人监督实施。
6 步骤6.1 配制：取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。
6.2 标定：精密量取本液25ml，置碘甁中，加水100ml与盐酸溶液（9→100）1ml，轻摇混匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。
根据硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的消耗量，算出本液的浓度。
即得。
浓度计算：C0 =式中 C1—硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的浓度；V1—消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的体积；V0—碘滴定液（0.05mol/L）的体积。
如需用碘滴定液（0.025mol/L）时，可取碘滴定液（0.05mol/L）加水稀释制成。
7参考文件HLYM/G-ZL-101 质量文件规范管理制度HLYM/G-ZL-104 质量文件管理制度《中华人民共和国药典》2010年版二部8附件索引无版本历史版本： 2010-01 替代版本： 2008-01 日期： 2010.08.11文件编号： HLYM/Z-ZL-010变更原因：1.0 此为新格式SOP第一版，内容有变化，新增定义、要求、步骤、参考文件、附件索引、版本历史。
01mol L的碘标准溶液
01mol L的碘标准溶液
01mol/L的碘标准溶液。
碘标准溶液是化学实验室常用的一种溶液，通常用于进行滴定实验或者作为其他溶液的标准溶液。
本文将介绍如何制备01mol/L的碘标准溶液。
首先，我们需要准备一定质量分数的碘酒和一定质量分数的氢氧化钠溶液。
将适量的碘酒和氢氧化钠溶液分别称量到两个烧杯中，然后将它们分别溶解于适量的蒸馏水中。
在溶解碘酒的过程中，需要搅拌均匀，直到碘酒完全溶解。
在溶解氢氧化钠溶液的过程中，也需要搅拌均匀，直到氢氧化钠溶解。
接下来，将溶解好的碘酒溶液和氢氧化钠溶液混合在一个容量瓶中。
在混合的过程中，需要搅拌均匀，直到混合溶液呈现均一的颜色。
然后，用蒸馏水将容量瓶中的溶液稀释至刻度线，再次充分搅拌均匀。
最后，将制备好的01mol/L的碘标准溶液转移至干净的密封瓶中，并在瓶口处用胶塞密封。
在密封瓶中的碘标准溶液需要标注清楚浓度和制备日期，并储存在阴凉干燥处，避免阳光直射。
制备好的01mol/L的碘标准溶液可用于化学实验室中的滴定实验。
在使用时，需要先用蒸馏水将碘标准溶液稀释至所需浓度，然后进行实验操作。
在实验操作过程中，需要注意使用准确的量筒和移液管，避免溶液的误差。
总之，制备01mol/L的碘标准溶液并不复杂，只要按照上述步骤操作，便可以轻松完成。
在实验操作中，需要严格按照操作规程进行，确保实验结果的准确性。
希望本文对您有所帮助，谢谢阅读！。
碘标准液配制与标定
与标定
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一、目的要求
• 掌握碘标准溶液的配制与标定方 法；
• 熟悉淀粉指示剂指示终点的原理 及方法；
• 了解间接碘量法的操作过程及注 意事项。
二、实验原理
• 25℃时100ml水能溶解0.0035g碘。除了很小 的溶解度，水溶液中碘还具有可观的蒸气压， 因此操作时由于碘挥发会引起浓度的稍微降 低。故碘标准溶液多采用间接法配制。
思考题
• 为什么必须使用过量的碘化钾来制备碘液
三、仪器与试剂
• 仪器：酸式滴定管（25ml），锥形瓶（250ml）， 移 液 管 （ 20ml ） ， 量 筒 (100m1 ） ， 烧 杯 （100ml），棕色瓶（500ml）
• 试剂：碘（分析纯），碘化钾（分析纯），浓 盐酸，淀粉指示剂（5%水溶液），Na2S2O3标 准溶液（0.1mol/L）
ห้องสมุดไป่ตู้
五、实验结果
六、注意事项
1．碘必须溶解在浓碘化钾溶液中，然后再稀释。 2．碘溶液腐蚀橡胶，因此应使用带玻璃活塞的
酸式滴定管盛碱液。 3．在制备硫代硫酸钠溶液的过程中加入了少量
的碳酸钠。然而由于在使用碘的滴定中不容许 有碱的存在，须向碱溶液中加一些盐酸。
同时为避免碘酸钾的干扰，加酸也是必要的。 这样少量存在的KIO3杂质在标定前还原为I2。
的浓度：
（一）直接碘量法 （药典）
• 稀淀粉溶液作为指示剂 • 以碘溶液直接滴定至溶液由无色变为蓝色 • 通常将碘溶解在KI溶液中以增大碘的溶解
度 • 不足：不溶物的吸附作用；溶液与空气接
触时间长，维生素C被氧化→测定结果偏低
实验三十三 碘标准滴定溶液的配制与标定
化学分析实验报告（Ⅱ）专业：工业分析与检验班级：1432班实训人员：第一项目组指导教师：张华君检测日期：2015-11-19验三十三 碘标准滴定溶液的配制与标定一、实验目的1、掌握碘标准滴定溶液的配制方法与保存方法。
2、掌握碘标准滴定溶液的标定方法、基本原理、反应条件和操作技术。
二、实验原理碘可以通过升华法制得纯试剂，但因其升华及对天平有腐蚀性，故不宜用直接法配制I 2标准溶液而采用间接法。
可以用基准物质As 2O 3来标定I 2溶液。
As 2O 3难溶液于水，可溶于碱溶液中，与NaOH 反应生成亚砷酸钠，用I 2溶液进行滴定。
反应式为：O H O A N OH N O A 233323s a 2a 6s +→+HI O A N O H I O A N 2s a s a 432233+⇔++该反应为可逆反应，在中性或微碱性溶液中（pH ≈8），反应能定量地向右进行，可加固体NaHCO 3以中和反应生成的H +，保持pH=8左右。
在酸性溶液中，反应向左进行，即AsO 43-氧化I -析出I 2。
由标定反应式可知，As 2O 3和I 2的基本单元分别为1/4As 2O 3和1/2I 2。
也可以用Na 2S 2O 3标准溶液“比较”，用I 2溶液滴定一定体积的Na 2S 2O 3标准溶液反应为： I 2+2S 2O 32-→2I-+S 4O 62-以淀粉为指示剂，终点由无色到蓝色。
三、试剂固体试剂I 2（分析纯）、固体试剂KI （分析纯）、固体试剂NaHCO 3（分析纯）、H 2SO 4溶液、淀粉试剂（10g/L ）、酚酞指示剂（10g/L ）、硫代硫酸钠标准滴定溶液。
四、实验步骤1、配制c （1/2I2）=0.1mol/L 的碘溶液500mL 。
称取6.5gI 2放于小烧杯中，称取17gKI ，准备蒸馏水500mL ，将KI 分4~5次放入装有I 2的小烧杯中，每次加水5~10mL ，用玻璃棒轻轻研磨，使碘逐渐溶解，溶解部分转入棕色试剂瓶中，如此反复直至碘片全部溶解为止。
碘指示剂——精选推荐
碘指示剂配制0.1 mol/L碘滴定液时，称取13 g 碘片、36 g 碘化钾，加100 ml蒸馏水溶解后，再加浓盐酸3滴与蒸馏水使成1000 ml。
混匀，装于带玻璃塞的棕色玻璃瓶中，保存于暗处备用。
标定浓度时，向100 ml碘量瓶中加已知浓度（0.05mol/L～0.09 mol/L）的硫代硫酸钠滴定液25.0 ml，5g/L 淀粉溶液2 ml，摇匀。
用装于25 ml 滴定管中的碘滴定液滴定至溶液变成蓝色，记录用去的碘滴定液毫升数。
因1 mol/L碘滴定液相当于同容量的1 mol/L硫代硫酸钠滴定液，故可按下式计算碘滴定液浓度：C(mol/l)=C1*V1/V 式中：C为碘滴定液浓度，mol/L ；C1为硫代硫酸钠滴定液浓度，mol/L；V1为硫代硫酸钠滴定液体积，ml；V为碘滴定液体积，ml。
用0.05 mol/L碘滴定液时，在临用前于容量瓶中加蒸馏水稀释0.1 mol/L该液制成。
必要时可标定其浓度。
硫代硫酸钠(Na2S2O3) 滴定液配制0.1 mol/ L 硫代硫酸钠滴定液时，称取Na2S2O3·5H2O 26 g，加无水碳酸钠0.20 g，用蒸馏水溶解成1000 ml，摇匀。
装于棕色玻璃瓶中，置暗处，30 d后经过滤并标定其浓度。
标定浓度时，称取经120℃烘干至恒重的基准重铬酸钾0.15 g (精确至0.0001 g)，置于250 ml碘量瓶中，加蒸馏水50 ml溶解。
加2 mol/L硫酸15 ml和200g/L碘化钾溶液10 ml，盖上盖并混匀，加蒸馏水数滴于碘量瓶盖缘，置暗处10 min 后再加蒸馏水90 ml。
在室温20℃～25℃，用装于50 ml 滴定管中的硫代硫酸钠滴定液滴定至溶液呈淡黄色，加5 g/L 淀粉溶液10滴(溶液立即变蓝)，继续滴定到溶液由蓝色变成亮绿色。
记录硫代硫酸钠滴定液总毫升数，并将滴定结果用空白试验校正。
若空白试验中有硫代硫酸钠消耗，则将滴定用去的硫代硫酸钠滴定液毫升数减去空白试验中其用量，得校正后的硫代硫酸钠滴定液毫升数。
碘滴定液配制与标定标准操作规程
碘滴定液(0.1mol/L)配制与标定标准操作规程1 目的与适用范围规定碘滴定液(0.1mol/L)的配制与标定的方法和操作要求，确保配制质量符合规定要求。
本规程适用于碘滴定液(0.1mol/L)的配制标定与复核。
2 职责质量保证部化验室负责本规程的实施。
3 内容3.1 引用标准：《中华人民共和国药典》（2010年版）二部附录3.2 误差要求：3.3 指示剂：甲基橙指示液、淀粉指示液3.4 基准试剂：硫代硫酸钠滴定液3.5 仪器与用具3.5.1 碘量瓶（250ml）3.5.2 棕色酸式滴定管（50ml）3.6 操作步骤3.6.1碘滴定液(0.1mol/L) I=126.9 12.69g→1000ml3.6.2 配制取碘13.0g,加碘化钾36g与水50ml溶解后,加盐酸3滴与水适量使成1000ml,摇匀,用垂熔玻璃滤器滤过。
3.6.3 标定精密量取本液25ml，置碘瓶中，加水100ml与盐酸溶液（9→100）1ml，轻摇混匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。
根据硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的消耗量，算出本液的浓度，即得。
如需用碘定液（0.025mol/L）时，可取碘滴定液（0.05mol/L）加水稀释制成。
3.6.4 注意事项3.6.4.1 I2在水中几乎不溶,且有挥发性；但在碘化钾的水溶液中能形成三碘铬离子而溶解，并可降低碘的挥发性。
因此在配制中，为促使碘的溶解，宜先将碘化钾36g置具塞锥形瓶中，加水50ml溶解制成高浓度的碘化钾溶液后，再加入研细的碘13.0g，振摇使碘完全溶解；而后再加盐酸3滴和水使成1000ml，摇匀，经3号垂熔玻璃漏斗滤过(为保持浓度准确，可配制7日后滤过)，即得。
KI可降低碘的挥发性，达到助溶和稳定的目的。
3.6.4.2 I2易挥发,在日光照射下易发生以下反应：日光I2+H2O HI+HIO因此溶液应保存在带严密塞子的棕色瓶中,并放置在暗处.3.6.4.3 I2溶液易腐蚀金属和橡皮,所以滴定时应装在棕色酸式滴定管中。
碘滴定液配制与标定操作规程(Ep)
1 目的 Purpose建立碘滴定液配制与标定操作规程，规范检验操作，确保检验结果的准确性。
2 范围 Scope碘滴定液(0.05mol／L)的配制与标定。
3 职责Responsibility3.1 检验员负责实施本规程。
3.2 检验室负责审核规程的执行性，质管部负责审核内容法规、注册的符合性。
3.3QC 经理对本规程的正确、有效实施进行监督与指导。
4 定义NA5 内容 Procedure5.1 仪器和工具5.1.1 棕色试剂瓶1000ml5.1.2 棕色酸式滴定管50ml5.1.3 20ml、2ml，5.0ml刻度吸管5.1.4 碘量瓶250ml5.1.5 量筒10ml、50ml5.1.6 100ml,1000ml容量瓶5.1.7 电子天平5.1.8 垂熔玻璃滤器5.2 试剂5.2.1 碘5.2.2 碘化钾5.2.3 冰醋酸5.2.4 0.1M硫代硫酸钠滴定液5.2.5 淀粉5.2.6 碘化汞5.3 配制5.3.1 0.5M的碘溶液配配制：称取127g碘（R）和200g碘化钾(R)用纯化水溶解后，并用纯化水稀释定容至1000ml。
5.3.2 0.05M的碘溶液配配制：称取12.7g碘（R）和20g碘化钾(R)用纯化水溶解后，并用纯化水稀释定容至1000ml。
5.3.3 0.01M的碘溶液配配制：称取0.3g碘化钾(R)加入到20ml0.05M的碘溶液中，用纯化水稀释至100ml。
5.3.4 稀醋酸的配制：准确称取12g冰醋酸，用纯化水稀释定容至100ml。
5.3.5 淀粉指示液的配制：准确称取1g磨成粉沫状的可溶性淀粉，溶于5ml的纯化水，把混合物倒入100ml含有10mg碘化汞（R）的沸水中，不断搅拌。
该指示剂在使用前要进行灵敏度的测试。
5.3.6 碘溶液（R1）的配制：把10ml0.05M的碘溶液加入到0.6g的碘化钾（R）中，用纯化水稀释到100ml，使用前配制。
5.4 淀粉灵敏度的测试：5.4.1 吸取1ml淀粉指示剂与20ml纯化水混合，加入50mg的碘化钾（R）和0.05ml的碘溶液R1，颜色显蓝色时，淀粉的灵敏度合格。
碘标准溶液的配制和标定
碘标准溶液的配制和标定1.试剂1.1碘（固体）。
1.2硫代硫酸钠标准溶液[c（Na2S2O3·5H2O）)＝0.1mol/L]。
1.3碘化钾（固体）。
1.4 1%酚酞指示剂（乙醇溶液）。
1.5 1.0%淀粉指示剂：配制方法见硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定“1.6”。
2.操作步骤2.1碘标准溶液[c(1/2I2)＝0.1mol/L]的配制与标定：2.1.1 配制：称取13g碘及35g碘化钾，溶于少量蒸馏水中，待全部溶解后，用蒸馏水稀释至1000mL，混匀。
此溶液保存于具有磨口塞的棕色瓶中。
2.1.2 标定：用0.1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液标定。
标定方法按照硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定中2.1.2之2）用c(1/2I2)＝0.1 mol/L 碘标准溶液标定硫代硫酸钠方法进行。
碘标准溶液的物质的量浓度（c）按下式计算：c＝ c1(a-b) / V-0.05式中：c1—硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L；a—消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mol/L；b—空白试验时消耗硫代硫酸钠的体积，mol/L；V—碘溶液的体积，mol/L；0.05—空白试验加入碘标准溶液的体积，mol/L。
2.2 [c(1/2I2)＝0.01mol/L]的配制与标定可采用[c(1/2I2)＝0.1mol/L]碘标准溶液用蒸馏水稀释至10倍配成。
其浓度不需标定，用计算得出。
注：①0.1mol/L碘标准溶液的浓度，至少每月应标定一次。
②0.01mol/L碘标准溶液浓度容易发生变化，应在使用时配制。
③贮存碘标准溶液的瓶塞应严密。
碘滴定液配制标准操作规程
1.目的：建立本规程旨在为碘滴定液的配制、标定提供操作标准。
2.范围：本规程对本公司的中心化验室碘滴定液的配制、标定有效。
3.责任：中心化验室滴定液配制人、标定人。
4.检验依据：《中国药典》2015年版四部5.内容：分子式：I2分子量：253.815.1 配制：◆取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml ,摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。
5.2 标定◆精密量取本液25ml，置碘瓶中，加水100ml于盐酸溶液（9→100）1ml,轻摇混匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。
根据硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的消耗量，算出本液的浓度，既得。
5.3 试剂与仪器◆试剂：碘、碘化钾、盐酸、淀粉指示液。
◆仪器：架盘天平、定量移液管（10ml）、锥形瓶250ml、量筒（1000ml、50ml）、1000ml烧杯、酸式滴定管、1ml刻度吸管、电子天平、垂熔玻璃滤器。
5.4 注意事项◆滴定液浓度C（mol/L）中的基本单元为“1/2 I2”，亦即“I”；◆碘在水中几乎不溶，且有挥发性；但在碘化钾的水溶液中能形成三碘络离子而溶解，并可降低碘的挥发性；因此在配制中，为促使碘的的溶解，宜先将碘化钾36g置具塞锥形瓶中，加水50ml溶解制成高浓度的碘化钾溶液后，再加入研细的碘13.0g，振摇使碘完全溶解；而后再加每1000ml中含盐酸3滴的水稀释使成1000ml，摇匀，经3号垂熔玻璃漏斗滤过，即得。
◆在上述配制过程中，于每1000ml的碘液（0.05mol/L）中加入盐酸3滴的目的，在于使滴定液保持微酸性，避免微量碘酸盐的存在；◆本滴定液具有挥发性与腐蚀性，应贮存于具有玻塞的棕色（或用黑色包裹）玻瓶中，避免与软木塞或橡皮塞等有机物接触；并应在配制后放置一周再行标定，使其浓度保持稳定；◆配制淀粉指示液时的加热时间不宜过长，并应快速冷却，以免降低其灵敏度；所配制的淀粉指示液遇碘应显纯蓝色；如显红色，即不宜使用。
0.1摩尔的碘标准溶液的配制
0.1摩尔的碘标准溶液的配制
要配制0.1摩尔的碘标准溶液，需要以下步骤：
1. 计算所需的碘的质量：根据化学方程式I2（碘）= M（摩尔浓度）× V （溶液体积），计算所需的碘的质量。
假设要配制1升（1000毫升）的0.1摩尔碘溶液，那么质量= 0.1 mol/L × 1 L × 253.808 g/mol = 25.3808 g。
2. 将计算出的碘质量溶解在适量的溶剂中：可以选择适合的溶剂，如水或有机溶剂。
根据你的实验需求和溶解性，选择适量的溶剂将25.3808克的碘溶解。
3. 将溶液转移到1升容量瓶中：使用适当的容量瓶，并用溶剂将溶液转移到其中。
确保将溶液转移到目标容量之前，彻底混合以使溶液均匀。
4. 加足够的溶剂至标示线：使用溶剂将溶液加至1升容量瓶上的标示线处。
注意，加溶剂时可能会造成体积变化，应仔细控制。
5. 彻底混合：用瓶口摇晃或适当的混合方法，彻底混合溶液，确保标准溶液的均匀性。
请注意，在配制标准溶液时，应使用准确的实验技术和注意个人安全。
此外，也可根据实际需要按比例调整配方以适应其他摩尔浓度或体积要求。
如果对溶液的准确性有更高的要求，建议使用精密天平和准确的实验方法进行配制。
碘滴定液讲义
标定时,不论采用那种方法应注意以下几点： 1. 一般要求应平行测定3～4次，至少
2～3次，相对偏差要求不大于0.2％。 2. 为了减小测量误差，称取基准物质
的量不应太少；滴定时消耗标准溶液的体 积也不应太小。
3. 配制和标定溶液时用的量器(如滴定 管、移液管和容量瓶等)，必要时需进行校 正。
4. 标定后的标准溶液应妥善保存。
三、标准溶液浓度表示法
1.物质的量浓度
——单位体积溶液中所含溶质的物质的量。
c = n / V 单位 mol / L
应指明基本单元：原子、分子、离子、电子等。
2.滴定度
——与每毫升标准溶液相当的待测组分的质量。 表示法：T待测物/滴定剂 单位：g / mL
滴定液
中国药品标准操作规范2005年版
2.间接配制：
(1) 配制溶液
许多化学试剂是不符含上述条件的， 如NaOH，它很容易吸收空气中的CO2和 水分，因此称得的质量不能代表纯净 NaOH的质量；盐酸(除恒沸溶液外)，也 很难知道其中HCl的准确含量；KMnO4、 Na2S2O3等均不易提纯，且见光易分解， 均不宜用直接法配成标准溶液，而要用标 定法。即先配成接近所需浓度的溶液，然 后再用基准物质或用另一种物质的标准溶 液来测定它的准确浓度。这种利用基准物 质(或用已知准确浓度的溶液)来确定标准 溶液浓度的操作过程，称为“标定”或称 “标化”。
5.4 根据滴定液的消耗量选用适宜容量的 滴定管；滴定管应洁净，玻璃活塞应密 合、旋转自如，盛装滴定液前，应先用 少量滴定液淋洗3次，盛装滴定液后，宜 用小烧杯覆盖管口。
5.5 标定中，滴定液宜从滴定管的起始 刻度开始；滴定液的消耗量，除另有特 殊规定外，应大于20ml，读数应估计到 0.01ml。
碘标准溶液的配制及标定
碘标准溶液的配制及标定
一、配制：
碘标准溶液C (I2) = 0.1mol/L
称取13g碘及35g碘化钾，溶于少量水中，然后移入1L棕色试剂瓶中，加水稀释至1L，摇匀。
二、标定：
1、原理：
2Na2S2O3 + I2 → 2NaI + Na2S4O6
2、标定：
准确量取20ml～25ml碘液，加50ml水、30ml 0.1C(HCl)盐酸，摇匀，用0.1 C(Na2S2O3)的Na2S2O3标准溶液滴定近终点（微黄色）时加30ml 0.5％淀粉指示剂，继续滴定至溶液兰色消失为终点。
3、计算：
V1×C1
C =
V
式中：
V1 ―滴定消耗Na2S2O3标准溶液体积，ml；
C1 ―Na2S2O3标准溶液浓度，mol/L；
V―吸取碘液体积，ml。
三、注意事项：
1、碘易挥发，浓度变化较快，保存时应特别注意要密封，并用棕色瓶保存放置暗处。
2、避免碘液与橡皮接触。
3、配制时碘先和碘化钾溶解，溶解完全后再稀释。
4、滴定过程中，振动要轻，以避免碘挥发，但临近终点时要摇动应激烈一点。
5、在良好保存条件下，0.1C (I2)碘液有效期一个月。
6、必要时也可用基准三氧化二砷作基准物标定碘液。
四、方法来源：
本法采用石油部标准SY2002－76中标定碘液时的对照方法。
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碘滴定液（0.1mol/L）配制标定规程
1.目的：建立一个碘滴定液（0.1mol/l）的配制及标定。
2.范围：适用于配制碘滴定液（0.1mol/l）的质检部门。
3.责任：质检科下属标准溶液的配制和标定者。
4.程序：
4.1配制前准备工作
4.1.1仪器和工具
4.1.1.1试剂瓶 1000ml （棕色）
4.1.1.2棕色酸式滴定管 50ml （已标定过）
4.1.1.3碘量瓶 250ml 5只
4.1.1.4量筒 10ml、50ml各一只
4.1.1.5扭力天平 1只
4.1.1.6标化专用的万分之一双盘电光天平
4.1.1.7垂熔玻璃滤器
4.1.2试剂
4.1.2.1碘 AR
4.1.2.2碘化钾 AR
4.1.2.3盐酸
4.1.2.4氢氧化钠滴定液（1mol/L）
4.1.2.5甲基橙指示液
4.1.2.6硫酸滴定液（0.5mol/L）
4.1.2.7碳酸氢钠 AR
4.1.2.8淀粉指示剂
4.1.2.9标定用基准物：三氧化二砷
4.2配制：I=126.90
称取碘13.0克，加碘化钾36克，与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量，使成
1000ml摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。
4.3标定：
4.3.1先将基准三氧化二砷置于105℃干燥至恒重。
4.3.2精密称取干燥至恒重的三氧化二砷3份（约0.15克每份），置于250ml碘瓶中，加氢氧化钠滴定液（1mol/L）10ml，微热使溶解。
4.3.3加水20m与甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液（0.5mol/L）适量使黄色转变为粉红色。
4.3.4再加碳酸氢钠2克，水50ml与淀粉指示液2ml，用碘液滴定至溶液显浅蓝紫色即为终点。
4.3.5复标者也称取3份同样操作。
4.4计算公式
M
C（mol/L）=
V×49.46
式中 M————基准三氧化二砷的称取量（mg），
V————本滴定液的消耗量，
49.46——与每1ml的碘滴定液（1.000mol/L）相当的以毫克表示的三氧化二砷的
质量。
5.注意事项及有关注释
5.1碘在水中几乎不溶，且有挥发性，但在碘化钾的水溶液中能形成三碘络离子而溶解，并可降低碘化钾的挥发性。
因此在配制中为促进碘的溶解，宜先将碘化钾36克置具塞
锥形瓶中，加水50ml溶解制成高浓度的碘化钾溶液后，再加入研细的碘13.0克，振摇使碘完全溶解，而后再加每1000ml中含盐酸3滴的水稀释使成1000ml，摇匀，经3号垂熔玻璃漏斗滤过，即得。
5.2在配制过程中，于每1000ml的碘液（0.1mol/L）中加入盐酸3滴的目的在于使滴定液保持微酸性，避免微量碘酸盐的存在，并用于部分中和硫代硫酸钠液（0.1mol/L）中加有的稳定剂碳酸氢钠。
5.3应贮于具有玻塞的棕色玻瓶中，并应在配制后放置一周再行标定，使其浓度保持稳定。
5.4标定时，照配制规定量称取三氧化二砷，则消耗本滴定液约为30ml，需用50ml滴定管。
5.5三氧化二砷为剧毒药品，取用时应按有毒品规定制定办理。
5.6三氧化二砷不溶于水，因此需加入4%氢氧化钠溶液10ml，并加微热促使形成亚砷酸钠而溶解完全。
但碘量法不能在强碱性溶液中进行，因此在溶解完全后，又需滴加适量的硫酸液（0.5mol/L）使甲基橙指示液由黄色恰转变为粉红色，以中和过量的氢氧化钠，并立即加入碳酸氢钠2克，使溶液的pH值维持在8左右。
5.7配制淀粉指示液时的加热时间不宜过长，并应快速冷却，以免降低其灵敏度。
制成的淀粉指示液应在日内使用，如所配制的淀粉指示液遇碘应显纯兰色，如显红色，即不宜使用。
5.8本滴定液有效期二个月，超过有效期需复标，复标只能一次。