PZT压电陶瓷制备方法
一种PZT基压电陶瓷及其制备方法发明专利
一种PZT基压电陶瓷及其制备方法技术领域本发明属于压电陶瓷制备技术领域，尤其涉及一种PZT基压电陶瓷及其制备方法。
背景技术压电陶瓷因其具有压电效应而得名。
当受到机械应力的作用或感应到振动信号时，在压电陶瓷两电极面间将会有电压信号输出，此为正压电效应；反之，给压电陶瓷施加电信号时，它也可以将电信号转换成振动信号，此为逆压电效应。
利用这两种特性(正逆压电效应)可以设计出许多具有特殊功能的元器件。
其中，Pb(Zr x Ti 1-x)O 3(PZT)压电陶瓷是由PbZrO 3和PbTiO 3形成的连续固溶体(0≤x≤1)，具有钙钛矿结构，也是目前研究最多、应用最广的压电陶瓷。
自20世纪50年代被发现以来，因其机电耦合系数高、温度稳定性好、居里温度较高，并具有良好的介电和压电性能，一直占据着压电陶瓷领域的主导地位。
它作为机、电、声、光、热敏感材料，在传感器、换能器、无损检测和通讯技术等领域己获得广泛应用，是一种发展前景十分良好的功能陶瓷材料。
传统制备压电陶瓷的方法是固相烧结法，其具有操作工艺简单、无需特殊设备等优点，是工业制备压电陶瓷的主要方法。
因此，一般情况下，PZT压电陶瓷的烧结温度在1200℃以上，烧结时间超过2h。
因在高温及长时间的烧结条件下，其组份中的PbO容易挥发(挥发温度约为800～900℃)，导致压电陶瓷的化学计量比发生偏差，影响材料的压电性能并会对人体造成损害、对环境造成污染；另外，烧结温度高，能耗大，不符合节约成本降低能耗的原则。
为减少高温下PbO的挥发及损失，一般在配料时加入过量的PbO，或者将烧结坯置入密闭坩埚中，并埋入PbO原料粉中，保证在铅的气氛中进行烧结。
然而，这种方法难以精确控制PZT压电陶瓷中Pb的含量，导致性能降低，同时不能将PbO的挥发从根本上消除。
因此，国内外研究人员均积极开展降低压电陶瓷烧结温度的研究，这样既能有效地减少烧结过程中PbO的挥发而减轻对人体和环境污染、稳定压电材料的性能，又能大大降低能耗，节约资源。
pzt压电陶瓷泡沫
pzt压电陶瓷泡沫压电陶瓷泡沫是一种新兴的多功能材料，其具有压电和吸声性能，可广泛应用于声学、能量收集与转换、传感器等领域。
本文将从压电陶瓷泡沫的制备方法、性能及应用展开讨论。
一、制备方法：压电陶瓷泡沫的制备方法多种多样，下面介绍几种常见的方法：1. 模板法：将陶瓷颗粒与模板混合后进行成型和烧结得到泡沫状压电陶瓷。
2. 多组份发泡法：利用多种原料进行反应，产生气体从而形成泡沫状压电陶瓷。
3. 水煅法：将陶瓷粉末与添加剂混合，经过水煅处理后得到泡沫状压电陶瓷。
4. 泡沫法：将含有陶瓷粉末和发泡剂的溶胶涂布在基体上，经干燥后得到泡沫状压电陶瓷。
二、性能：压电陶瓷泡沫具有以下主要性能：1. 压电性能：压电陶瓷泡沫具有较高的压电响应和灵敏度，可以将机械能转化为电能。
2. 吸声性能：压电陶瓷泡沫中的气孔结构可以有效吸收声波，降低噪声。
3. 绝缘性能：压电陶瓷泡沫具有良好的绝缘性能，具有较高的绝缘阻抗。
4. 热稳定性：压电陶瓷泡沫具有较好的耐高温性能，可以在高温环境中使用。
三、应用：压电陶瓷泡沫在以下领域具有广泛的应用前景：1. 声学领域：压电陶瓷泡沫可用作声波传感器、声吸收材料等。
2. 能源收集与转换：压电陶瓷泡沫可应用于能量收集和转换领域，将机械能转化为电能。
3. 传感器：利用压电陶瓷泡沫的压电性能，可以制备压力传感器、加速度传感器等。
4. 智能结构：压电陶瓷泡沫可用于制备智能结构，如智能阻尼器、智能隔振器等。
综上所述，压电陶瓷泡沫是一种多功能材料，具有压电和吸声性能，能在声学、能量收集与转换、传感器等领域发挥重要作用。
通过不同的制备方法，可以得到具有不同性能的压电陶瓷泡沫，拓宽了其应用范围。
未来，随着对压电陶瓷泡沫性能的深入研究，其应用领域将会进一步拓展。
锆钛酸铅压电陶瓷的制备实验
锆钛酸铅压电陶瓷的制备实验引言：压电陶瓷我们将具有压电效应的陶瓷称为压电陶瓷，而压电效应分为正压电效应和负压电效应。
★正压电效应：当对某些晶体施加压力、张力或切向力时，则发生与应力成比例的介质极化，同时在晶体两端面将出现数量相等、符号相反的束缚电荷，这种现象称为正压电效应，如下图所示；★逆压电效应：当在晶体上施加电场引起极化时，将产生与电场强度成比例的变形或机械应力，这种现象称为逆压电效应。
注：实线代表形变前的情况；虚线代表形变后的情况。
自从十九世纪五十年代中期，由于钙钛矿的 PZT 陶瓷具有比 BaTiO3更为优良的压电和介电性能，因而得到广泛的研究和应用。
图 1-1 为 Pb(Zr x Ti 1-x )O 3体系的低温相图[1]。
在居里温度以上时，立方结构的顺电相为稳定相。
在居里温度以下，材料为铁电相，对于富 Ti 组分（0≤x ≤0.52）为四方相；而低 Ti 组分（0.52≤x ≤0.94）为三方相。
两种晶相被一条 x=0.52 的相界线分开。
在三方相区中有两种结构的三方相：高温三方相和低温三方相，这两种三方相的区别在于前者为简单三方晶胞，后者为复合三方晶胞。
在靠近 PbZrO3组分效应示意图（0.94≤x≤1）的地方为反铁电区，反铁电相分别为低温斜方相和高温四方相。
如图1-2 所示[10]，对于四方相，自发极化方向沿着六个<100>方向中的一个方向进行，而三方相的自发极化方向沿着八个<111>方向中的一个方向进行。
由于自发极化方向的不同，在不同的晶体结构中产生不同种类的电畴，在四方相中产生180o 和90o电畴，三方相中产生180o、109o、71o电畴。
一、实验目的：本实验主要是通过对具有压电性能的陶瓷材料PZT（锆钛酸铅）的制备来掌握特种陶瓷材料的整个工艺流程，并掌握一定的性能测试手段。
二、实验仪器：电子天平、粉末压片机、箱式电阻炉、成型模具、温度控制仪、准静态d33测量仪、极化装置、阻抗分析仪等。
PZT陶瓷制备
PZT陶瓷制备一、PZT陶瓷制备的工艺流程压电陶瓷生产的工艺流程（以传统固相烧结为例）为：配料→球磨→过滤、干燥→预烧→二次球磨→过滤、干燥→过筛→成型→排塑→烧结→精修→上电极→烧银→极化→测试。
1、原料处理首先，根据化学反应式配料。
所用的原料大多数是金属氧化物，少数也可以是碳酸盐（预烧时可分解为氧化物）。
为使生成压电陶瓷的化学反应顺利进行，要求原料细度一般不超过2μm（平均直径）。
提高原料纯度有利于提高产品质量。
通常使用转动球磨机或震动球磨机进行原料混合及粉碎。
另外，在生产中往往还使用气流粉碎法，用高压气流的强力破碎作用，使粉料形成雾状，由于不用球石，可以避免杂质混入，且效率高。
2、预烧中的反应过程预烧过程一般需要经过四个阶段：线性膨胀（室温—400℃）固相反应（400—750℃）收缩（750—850℃）晶粒生长（800-900℃以上）在固相反应过程中，反应可分为四个区域，如图1[1]所示，分别对应于如下的化学过程：区域Ⅰ：未反应；区域Ⅱ：Pb+TiO2→PbTiO3；区域Ⅲ：PbTiO3+PbO+ZrO2→Pb(Zr1-x Ti x)O3；区域Ⅳ：Pb(Zr1-x Ti x)O3系统的反应区域+PbTiO3→Pb(Zr1-x’Ti x’)O3(x＜x’)。
图1 2PbO-TiO2-ZrO2系统的反应区域●—X射线测得点；○化学分析测得点，旁边数字代表已反应的PbO的百分数，烧结时间为零指刚到炉温的时刻；P—正交PbO；Z—单斜ZrO2；T—四方TiO2；PT—四方PbTiO3；PZT—Pb(Zr1-x Ti x)O3固定保温时间2h，改变预烧温度，随着温度的升高，在540℃左右，进入区域Ⅱ，形成PbTiO3；在650℃左右，进入区域Ⅲ，TiO2消失，Pb（Zr,Ti）O3形成；在710℃左右，进入区域Ⅳ，PbO和ZrO2消失；到1200℃时，PbTiO3消失，成为单相的Pb（Zr，Ti）O3。
压电陶瓷性能及PZT制备工艺
压电陶瓷性能及PZT制备工艺王幸福无机非金属材料工程 80308113摘要: 简单综述了压电陶瓷的性能及锆钛酸铅压电陶瓷制作方法,重点分析了锆钛酸铅压电陶瓷的掺杂改性的机理和作用。
以及压电陶瓷PZT未来发展的前景。
关键词: 锆钛酸铅;制作方法。
引言锆钛酸铅一Pb(Zr，Ti)03:(PZT)是一种具有多种应用功能的钙钦矿型ABO3结构铁电材料，是由铁电相PbTiO3(Tc=490℃)和反铁电相PbZrO3(Tc=230℃)组成的固溶体。
PbZrO3一PbTiO3:系固溶体(PZT)相图中，在x约为0.52一0.53附近存在一个铁电四方相(FT)和菱形相(FR)的交界区，就是我们通常称之为的准同型相界(MPB)。
在PZT的MPB上具有高的压电和介电特性，具有高的的居里温度，因此受到国内外相关研究者的广泛重视，使之成为迄今为止，应用最广的压电陶瓷材料。
一、PZT压电陶瓷结构特征及特点1.1钙钛矿结构特征PZT 陶瓷是指锆钛酸铅( PbZr x Ti1 - xO3 , PZT)陶瓷,它是ABO3 型钙钛矿(perovs kites) 结构,Zr ,Ti 处于氧八面体的中心,Pb 处于氧八面体的间隙。
单元结构如图1 所示[1]。
1.2锆钛酸铅(PZT)结构特点PZT压电陶瓷是属于钙钦矿结构的压电晶体。
向PbTIO3:中掺入Zr形成锆钛酸铅(PZT)陶瓷材料，用途广泛。
Ti与Zr在结构中呈完全类质同像，但Z/rTi比值不同使材料的结构也不同，在铁电四方和三方相界附近，PZT材料具有优良的压电、介电和热电性能。
锆钛酸铅固溶体相图如图1.4所示[2]，在相变温度以下，当错/钦比z/rTi=53/47时，存在一条准同型相界。
准同型相界的右边(富钦一边)为四方晶相，左边(富错一边)为三方晶相。
实际上，准同型相界有一定的宽度范围，在此范围内，两相共存，数量关系遵从“杠杆定理”。
A0:反铁电斜方相，AT:反铁电四方相，F以HT:)铁电菱形相(高温)RF(TL:)铁电菱形相(低温)，FT：铁电四方相，Pc:顺电立方相二、压电陶瓷的性能表征2.1介电常数介电常数反映材料的介电性质，或极化性质，通常用ε表示。
压电陶瓷的制备工艺
压电陶瓷的制备工艺压电陶瓷是一种具有压电效应的陶瓷材料，具有较高的压电效能和稳定的性能，在压电设备和传感器等领域有广泛应用。
下面将详细介绍压电陶瓷的制备工艺。
压电陶瓷制备工艺主要包括粉体制备、成型、烧结和后处理等步骤。
不同的压电陶瓷材料具有不同的制备工艺，下面将以铅锆钛酸钡（PZT）陶瓷为例进行介绍。
粉体制备是制备压电陶瓷的第一步，其目的是制备出具有良好压电性能的粉体。
一般来说，将过程原料中的铁氧体、碳酸钡、氧化钛和氧化铅等按一定比例混合，然后进行球磨或者其他研磨方法，使其成为微米级的均匀混合物。
成型是将粉体按照设计要求的形状和尺寸进行成型的过程。
常见的成型方法有压制和注射成型两种。
压制方法一般采用球形粉末和模具来制备成型，通过施加足够的压力使其形成所需形状。
注射成型是将粉料和有机胶进行混合，然后将该混合物注入到模具中，并通过脱模焙烧使其成型。
烧结是将成型后的陶瓷坯体加热到一定温度下，使其形成致密的陶瓷体的过程。
具体的烧结温度和时间需要根据不同的陶瓷材料来确定。
在烧结过程中，陶瓷体会发生晶粒长大和析出等变化，从而使其压电性能得到增强。
烧结后的陶瓷体需要进行后处理，主要是为了获得更好的性能。
常见的后处理方法包括水热处理、陶瓷体极化和金属电极附着等。
水热处理是将烧结后的陶瓷体放置在水中进行一定时间的处理，可以进一步提高其致密性和机械性能。
陶瓷体极化是将陶瓷体置于磁场中进行极化处理，通过改变材料的电极化方向来改善其压电性能。
金属电极附着是在陶瓷体上涂覆金属电极，以增加电极附近的压电效应。
除了以上步骤，压电陶瓷的制备还需要控制制备条件、优化配方和选择合适的烧结工艺等。
这些因素都会影响到压电陶瓷的性能和制备效果。
总结起来，压电陶瓷的制备工艺主要包括粉体制备、成型、烧结和后处理等步骤。
在制备过程中需要考虑到原材料的选择和比例、成型和烧结参数的控制以及后处理的优化等因素。
通过合理的制备工艺，可以获得具有良好压电性能和稳定性能的压电陶瓷材料。
压电报警器PZT压电陶瓷的制备研究
关键词 ： 压 电报警器 ； Ｐ Ｚ Ｔ 压 电陶瓷 ； 介电性能 ； 掺杂 ； 微 观结构
硬性 添 加物 就是 添 加后 使材 料 的性 质 变硬 ，陶瓷 的 ｓ ，
ｔ ， 和ｋ ｐ 值减 小 ， 但是 Ｑ 值增 大 ， 娇顽 场提高 ， 极化 和去 压 电报 警器是应 用压 电陶瓷作为核 心原件 制作 而成 的报警器 ， 广泛应 用于汽车 ， 微波 炉 ， 洗 衣机等领域 。主要
由多谐 振荡 器 、 压 电蜂鸣 片 、 阻抗 匹配器 及共 鸣箱 、 外 壳
极化作用 困难 嘲 。主要包括 ， Ｎ ａ ， Ｍ ｇ ， Ｓ ｅ ， Ｆ ｅ ， Ａ １ 等。
可 以看 出 。软性添加 物 的价态 通常都 比硬性 添加物 的价
态要高 。 其他添加物既不能 归化 到硬 陛也 不能归化到软
锑、 碳 酸锶 、 氧化 钛 、 氧化 铌 。实 验过 程如下 ： （ １ ） 称量 ， 严 变 的程度不 同。
（ １ １ 制备 与检测
我们 采用 的基 础 配方为 Ｐ ｂ ｘ Ｓ ｒ 。 （ Ｚ ｒ ５ ３ Ｔ ｉ ４ ７ ） Ｏ ３ ＋ ａ ％Ｓ ｂ ＋ ｂ ％
Ｎ ｂ 。首先 ， 用基 础配方制 作压 电陶瓷 片 ， 并测 出它 的各 项 ０ ． ３ ５ ％。 共六组 的实验 。 与上一节相似 ， 添加铈之后 ， 陶瓷片 但是烧 结温度 同样会发 生改变 ， 只是改 性能 。基 础配方 的基 本组 成 如下 ： 氧化铅、 氧化 锆 、 氧化 的制作 工艺不 变 ，
结构、 介 电性能 、 压电性能和介 电损耗的影响。 并对其微观组织进行 了研究。 当锰 的掺杂量为 ｏ ． １ ５ ％时 ， 压电陶瓷 的性能得到最佳的优化 ： ｔ ｇ ￣ ＝ Ｏ ． ０ ０ ９ ５ ： ｋ ｐ ＝ Ｏ ． ６ ３ ４ ｐ Ｃ ／ Ｎ； ｄ ３ ３ ＝ ６ １ １ ； ８ ＝ ２ ５ ２ ３ 。 铈 的掺杂使 陶瓷 的烧结温度升高 ， 当铈 的掺杂量为 Ｏ ． １ ５ ％时 ， 压 电 陶瓷 的性 能也 得 到 了最 佳 的优 化 ： ｔ ｇ ￣ ＝ Ｏ ． ０ １ ７ ； ｋ ｐ ＝ ０ ． ６ ２ ３ ； ｄ ３ ３ ＝ ５ ６ ３ ｐ Ｃ ／ Ｎ ， ￡ ＝ ３ ３ １ ０ 。 在原配方材料的基础上压 电常数和机电耦合系数都有所增 加。 这对压电报 警器的声压 的提高 、 体积 的减小有着重要 的意义 。
压电陶瓷的生产工艺
压电陶瓷的生产工艺压电陶瓷是一种以铅锆酸钛（PZT）为主要成分的陶瓷材料，具有压电效应、热电效应和相应的机械、光学效应等多种特性。
压电陶瓷广泛应用于传感器、换能器、机电一体化、微机械系统、高压电子器件、光学器件等领域。
下面将分别介绍压电陶瓷的生产工艺。
1. 压制压制是压电陶瓷生产的第一步。
将制备好的陶瓷粉末与有机粘结剂混合，通过压力将其压制成绿体（未经烧结的陶瓷坯体）。
压制的方法有手压和机械压制两种。
（1）手压：将混合好的陶瓷粉末捏制成坯体，放在压模中，使用手动压制机将陶瓷粉末压制成绿体。
（2）机械压制：将混合好的陶瓷粉末填充在压模中，使用机械压制机进行压制，制成规整的绿体。
2. 烧结绿体需要烧结成精密的陶瓷陶器。
陶瓷部件在烧结时，需要控制温度、时间、气氛及烧结过程中的形变收缩等因素。
（1）烧结温度：绿体的烧结温度通常高于纯物质的熔点，同时也要考虑到不超过材料的化学变化温度。
对於不同种类压电陶瓷材料，其烧结温度也不相同。
（2）烧结时间：烧结时间与温度、材料和形态有关。
时间相对较长可以获得优异的性能，但会消耗较多的能量和时间。
（3）烧结气氛：烧结气氛有空气、氮气、氢气、氧化物及还原性气氛等不同气氛。
3. 切割加工切割是生产压电陶瓷过程中必不可少的工艺之一。
常见的切割方式有钻孔、铣削和线切割。
（1）钻孔：压电陶瓷良好的穿透性使其成为电性元件的理想选择。
通过钻孔可为电容器提供双极电导和电阻刻度。
（2）铣削：通过CNC磨床、CNC雕铣机等设备，使切割好的陶瓷达到所需的尺寸和形状。
（3）线切割：线切割一般适应于压电陶瓷制品较小的情况，使用锥形砂轮配合尺寸精度高的线切割机。
4. 清洁在生产过程中，压电陶瓷会受到氧化、粉末结块和油污等因素的影响，因此对于生产各个环节的工具、设备和瓷件本身都需要进行清洗处理。
（1）氧化：压电陶瓷易受氧化影响，在生产过程中需采取措施保持瓷件清洁。
（2）粉末结块：陶瓷粉末在储存、运输过程中易生成结块，需要采取防潮、除湿等措施。
改进的固相法低温制备PZT压电陶瓷
改进的固相法低温制备PZT压电陶瓷【摘要】本文通过改进传统固相法，以乙酸铅（Pb（CH3COO）2·3H2O）、偏钛酸（TiO（OH）2）和碳酸锆（ZrOCO3）代替传统的氧化物作为原料制备得到PZT压电陶瓷。
利用TG-DTA和XRD研究了Zr/Ti比对PZT结构和性能的影响，实验结果表明：当Zr/Ti 比=0.40/0.60，在950℃煅烧保温2h，能够完全合成为单一晶型钙钛矿的PZT。
【关键词】低温制备；PZT；压电陶瓷0.引言PZT（PbZrxTi1-x03）是一种典型的三方-四方钙钛矿结构的压电陶瓷，PZT 基压电陶瓷因具有电性能优异、性能稳定、制造方便、成本低廉等优点而在压电陶瓷领域长期占据了主导地位[1]，尤其是其组成位于准同型相界（MPB）附近处，具有优异的压电和介电性能[2]。
但PZT基压电陶瓷烧结温度一般较高，而氧化铅的挥发温度为800℃左右，故烧结过程中容易造成氧化铅的大量挥发，Pb的挥发不但会造成化学计量比偏离，性能下降，并且严重污染环境[3]。
因此，优化PZT压电陶瓷制备工艺，发展高性能、高可靠性、低成本的PZT压电陶瓷材料与器件具有重大意义。
1.实验方法本实验选择位于准同型相界附近的Pb（Zr0.52Ti0.48）O3作为研究对象。
以分析纯乙酸铅（Pb（H2COO）2·3H2O）、偏钛酸（TiO（OH）2）、碳酸锆（ZrOCO3）和草酸（C2H2O4·2H2O）为原料。
按化学式Pb（ZrxTi1-x）O3（0<x<1）的化学计量比准确称量原料，混合均匀，在研钵中研磨8-12h。
然后将干粉磨细后，置于带盖的刚玉坩埚中在750℃下预烧2h。
预烧后的粉料球磨2h后，加入一定量的PV A（5%wt）进行压片造粒，并在650℃下排塑30min。
将样品置于950～1050℃温度下二次煅烧2h。
烧结后的样品经过打磨、清洗、烘干后涂银，在800℃烧渗银电极。
PZT陶瓷制备
PZT陶瓷制备一、PZT陶瓷制备的工艺流程压电陶瓷生产的工艺流程（以传统固相烧结为例）为：配料→球磨→过滤、干燥→预烧→二次球磨→过滤、干燥→过筛→成型→排塑→烧结→精修→上电极→烧银→极化→测试。
1、原料处理首先，根据化学反应式配料。
所用的原料大多数是金属氧化物，少数也可以是碳酸盐（预烧时可分解为氧化物）。
为使生成压电陶瓷的化学反应顺利进行，要求原料细度一般不超过2μm（平均直径）。
提高原料纯度有利于提高产品质量。
通常使用转动球磨机或震动球磨机进行原料混合及粉碎。
另外，在生产中往往还使用气流粉碎法，用高压气流的强力破碎作用，使粉料形成雾状，由于不用球石，可以避免杂质混入，且效率高。
2、预烧中的反应过程预烧过程一般需要经过四个阶段：线性膨胀（室温—400℃）固相反应（400—750℃）收缩（750—850℃）晶粒生长（800-900℃以上）在固相反应过程中，反应可分为四个区域，如图1[1]所示，分别对应于如下的化学过程：区域Ⅰ：未反应；区域Ⅱ：Pb+TiO2→PbTiO3；区域Ⅲ：PbTiO3+PbO+ZrO2→Pb(Zr1-x Ti x)O3；区域Ⅳ：Pb(Zr1-x Ti x)O3系统的反应区域+PbTiO3→Pb(Zr1-x’Ti x’)O3(x＜x’)。
图1 2PbO-TiO2-ZrO2系统的反应区域●—X射线测得点；○化学分析测得点，旁边数字代表已反应的PbO的百分数，烧结时间为零指刚到炉温的时刻；P—正交PbO；Z—单斜ZrO2；T—四方TiO2；PT—四方PbTiO3；PZT—Pb(Zr1-x Ti x)O3固定保温时间2h，改变预烧温度，随着温度的升高，在540℃左右，进入区域Ⅱ，形成PbTiO3；在650℃左右，进入区域Ⅲ，TiO2消失，Pb（Zr,Ti）O3形成；在710℃左右，进入区域Ⅳ，PbO和ZrO2消失；到1200℃时，PbTiO3消失，成为单相的Pb（Zr，Ti）O3。
PZT压电陶瓷制备方法
PZT压电陶瓷制备方法摘要：PZTR基压电陶瓷材料具有性能稳定、容易制造、价格低廉等优点，已被广泛应用于电子元器件中。
但由于采用传统的高温固相法烧结铅大量挥发，从而导致化学计量比偏离、性能下降。
本文介绍了压电陶瓷的几种制备方法。
关键字：；PZT陶瓷制备方法引言：PZT压电陶瓷由于具有居里温度高、压电性强、易掺杂改性、稳定性好等特点。
自20世纪60年代以来，一直是人们关注和研究的热点，在压电陶瓷领域中占主导地位。
就PZT压电陶瓷的制备工艺而言，PZT粉体合成和致密化烧结对PZT制品质量影响最大。
PZT超微粉体具有粒度细、比表面积大、反应活性高等优点，可降低烧结温度，减少铅挥发，保证准确的化学计量，提高PZT制品性能，因而超微PZT粉体的制备已成为PZT压电陶瓷研究的重点。
近年来对超微PZT粉体制备的研究开发了许多新的方法。
固相法除传统周相法外，还包括微波辐射法、机械化学法口、反应烧结法等。
液相法具有合成温度低、设备简单、易操作、成本低等优点，纷纷被用于PZT粉体的制备，如溶胶一凝胶法、水热法、沉淀法等。
但对PZT压电陶瓷的制备及性能研究仍存在许多不足，主要包括：粉体团聚、化学计量及制品性能易老化等。
2、PZT陶瓷的制备方法2.1水热法合成制备PZT压电陶瓷粉实验原料为：Pb(Ac)2·3H20、ZrOCl2·8 H20、Ti(OC4H9)4、Na()H(均为分析纯试剂)，全部配制成水溶液使用。
按照Pb(Zr0.58Ti 0.42)O3的组成配制水热反应混合溶液。
铅的成分适当过量添加。
反应在NaOH 水溶液介质中进行，反应设备采用100mI。
反应釜，反应温度分别设定为240摄氏度、反应时间为4 h，反应结束后用定鼍滤纸进行过滤，然后用离子交换水超声波二遍清洗，生成物在100摄氏度下干燥24 h，以备测定各种性能。
采用RIGAKU公司生产的D／MAX RB型X射线粉末衍射仪分析产物的物相组成，采用JSM一5010I。
压电陶瓷的制备及研究
PZT压电陶瓷颗粒的制备:将市售的压电陶瓷片用蒸馏水洗净，与120℃下烘干。
在玛瑙研钵中捣碎，然后以无水乙醇为介质，在玛瑙罐中球磨24h，烘干，过筛，得到平均粒径为3um 的陶瓷颗粒。
陶瓷颗粒制备过程中，未经其它任何物理和化学处理。
石墨改性(l)称取适量的石墨粉末，将石墨粉末置于N，N一二甲基甲酞胺(NDF)中，强烈搅拌并辅以超声分散。
(2)称取适量的PVDF粉末，将PVDF溶于上述含悬浮石墨的NDF中。
(3)称取适量的PZT陶瓷粉末，将PZT粉末加入PVDF的NDF溶液中，强烈搅拌并辅以超声分散。
制得石墨、‘PZT和PVDF分散均匀的体系。
(4)保持搅拌，将一定量的PVDF不良溶剂无水乙醇缓慢加入到上述分散体系中，直到石墨、PZT和PVDF全部从溶液中沉淀出来。
(5)将沉淀抽滤，烘干，得到均匀的PVDF包裹的石墨和PZT体系。
(6)将分散均匀的复合粉末在200℃、150MPa的钢制模具中热压，冷却后得到今2um，厚200一300Um的压电复合材料薄膜。
研究的问题：(l)分别采用了冷压、固化和热压三种工艺制备住一3型PZT用VDF压电复合材料，通过对制备样品压电和介电性能行对比，确定制备0一3型PZT/PVDF压电复合材料的最佳合成工艺。
(2)研究PZT和PVDF不同质量配比对O一3型PZT护VDF压电复合材料性能的影响，通过对样品压电和介电性能进行对比，确定制备0一3型PZT/PVDF压电复合材料的PZT和PVDF的质量最佳配比。
(3)研究在热压工艺条件下的合成热压温度和热压压力对0一3型PZT/PvDF压电复合材料性能的影响，通过对不同条件下制备样品的压电和介电性能进行对比，确定热压工艺制备O一3型PZT/PVDF压电复合材料的最佳工艺条件。
(4)研究极化条件(极化温度、极化电场和是否保压冷却)0一3型PZT/PVDF压电复合材料性能的影响，确定0一3型PZT/PVDF压电复合材料的最佳极化条件。
pzt压电陶瓷泡沫
PZT压电陶瓷泡沫概述PZT压电陶瓷泡沫是一种新型的材料，具有压电效应和泡沫材料的特点。
本文将从材料特性、制备方法、应用领域等方面对PZT压电陶瓷泡沫进行全面、详细、完整且深入地探讨。
材料特性PZT压电陶瓷泡沫具有以下特性： 1. 压电效应：PZT材料具有压电效应，能够在受到外力作用时产生电荷，从而实现能量转换。
2. 轻质高强度：PZT泡沫材料由于具有泡沫结构，重量轻而强度高，适用于一些需要轻质材料的领域。
3. 隔热性能：PZT泡沫材料具有较好的隔热性能，可以在高温环境下应用。
4. 吸音性能：PZT泡沫材料具有较好的吸音性能，可以在噪音控制领域应用。
制备方法PZT压电陶瓷泡沫的制备方法主要包括以下几个步骤： 1. 原料准备：根据配方比例准备PZT陶瓷粉末、发泡剂、粘结剂等原料。
2. 混合：将PZT陶瓷粉末、发泡剂、粘结剂等原料按照一定比例混合均匀。
3. 发泡：将混合后的原料放入发泡装置中，在一定温度条件下进行发泡处理，使材料形成泡沫结构。
4. 成型：将发泡后的材料进行成型，可以采用压制、注射等方法进行。
5. 烧结：将成型后的材料进行烧结处理，使其形成致密的陶瓷结构。
6. 表面处理：对烧结后的材料进行表面处理，以提高其性能和使用寿命。
应用领域PZT压电陶瓷泡沫在以下领域具有广泛的应用： 1. 声波传感器：PZT泡沫材料具有较好的压电效应和吸音性能，可以用于制造声波传感器，应用于声学领域。
2. 压电发电装置：由于PZT泡沫材料具有压电效应，可以将其应用于压电发电装置，实现能量转换。
3. 隔热材料：PZT泡沫材料具有较好的隔热性能，可以用于制造隔热材料，应用于高温环境中。
4. 噪音控制：PZT泡沫材料具有吸音性能，可以用于制造吸音材料，应用于噪音控制领域。
结论PZT压电陶瓷泡沫是一种具有压电效应和泡沫材料特性的新型材料。
它具有轻质高强度、隔热性能和吸音性能等特点，适用于声学、能源、隔热和噪音控制等领域。
课程设计(PZT材料结构及制备原理)
2.2.2
Hale Waihona Puke 硬性取代所谓“硬性取代改性”是指加入这些添加物后能使矫顽场强 EC 增加，极化变难， 因而在电场或应力作用下，材料性质变“硬”。 （a） K+，Na+等取代 A 位 Pb2+离子（受主掺杂） ；
ABO 3 ' × K 2O → K Pb + K i• + O O
（b） Fe2+、Co2+、Mn2+(或 Fe3+、Co3+、Mn3+)、Ni2+、Mg2+、Al3+、Cr3+等取代
4
PZT 材料固相反应的方法和原理
所谓固相反应，从广义上来讲，凡是有固相参与的反应，都是固相反应。从狭
义上来说，固相反应是固体与固体发生化学反应，产生新的固体产物的过程。 目前, PZT粉体的合成方法主要可分为两大类,即固相反应法和湿化学合成法。 固相法是目前国内制备PZT 压电陶瓷粉体普遍采用的方法, 其工艺是多种氧化物
（b）Nb5+、Ta5+、Sb5+、W6+等取代 B 位的 Zr4+、Ti4+离子（施主掺杂） 。
ABO 3 • × Nb 2 O 5 → 2 Nb Zr + O i'' + 4 O o ABO 3 •• × WO 3 → W Zr + O i'' + 5 O o
经软性取代改性后的 PZT 瓷性能有如下变化： 矫顽场强 EC 减小，机械品质因数 Qm 减小； 介电常数ε增加，介电损耗 tanδ增加,机电耦合系数 KP 增加, 抗老化性增加，绝 缘电阻率ρ增加。 其原因是它们的加入导致形成 Pb2+缺位。如每两个 La3+置换 3 个 Pb2+，为了维 持电价平衡，使得在钙钛矿结构中 A 位置上的阳离子数减少，便产生一个 A 空位。 由于 Pb2+缺位的出现，使得电畴运动变得容易进行，甚至很小的电场强度或机械应 力便可以使畴壁发生移动。结果出现出介电常数、弹性柔顺系数的增加，同时介电 损耗和机械损耗增加，Qm 降低。又由于畴的转向容易，使得沿电场方向取向的畴的 数目增加，从而增加极化强度，使得压电效应大大增加，表现为 KP 值的上升。由 于畴的转向阻力变小， 所以用以克服阻力使极化反向的矫顽场很小， 回线近于矩形。 又由于 Pb2+缺位的存在，缓冲了 90 畴转向造成的内应力，使得剩余应变变小。或 者说，由于畴壁容易运动，使得畴的内应力容易得到释放，所以老化性能好。
低温共烧PZT压电陶瓷材料的研制
低温共烧PZT压电陶瓷材料的研制引言：压电陶瓷是一种特殊的材料，具有压电、垂直电效应和弯曲电效应等特性，广泛应用于传感器、声学器件、电声器件等领域。
而PZT（铅钛锆）压电陶瓷是目前应用最广泛的一种压电材料，具有较高的压电系数和较低的耗电性能。
然而，传统的PZT压电陶瓷材料需要在高温下烧结，制备复杂，成本较高。
本文将介绍一种低温共烧PZT压电陶瓷材料的研制方法。
方法：1.材料准备：首先，准备所需的原料，包括铅酸钛、铅酸锆的粉末，以及一种合适的粘结剂。
这些粉料应该是高纯度的，以确保最终材料的性能。
2.混合：将铅酸钛和铅酸锆的粉末按照一定的比例混合在一起。
混合的过程中，需要精确控制比例，以保证最终材料具有所需的压电性能。
3.添加粘结剂：将合适的粘结剂添加到上一步的混合物中。
粘结剂的作用是将粉末颗粒结合在一起，形成均匀的绿胚。
4.成型：将上一步得到的绿胚进行成型，可以采用压制法、注塑法或挤出法等方法。
成型后的绿胚需要经过一定的固化处理，以增强其强度和稳定性。
5.低温共烧：将成型后的绿胚放入低温烧结炉中进行共烧。
低温共烧是一种在较低温度下进行的烧结方法，可以减少能源消耗和成本。
共烧的过程中，需要控制烧结温度和时间，以确保材料能够充分烧结而不发生失重或结构变化。
6.热处理：将共烧后的样品进行一定的热处理，以消除内部应力和改善材料的性能。
热处理的过程中，热处理温度和时间应该能够使材料获得最佳的微观结构和性能。
7.测试和分析：最后，对研制出的低温共烧PZT压电陶瓷进行测试和分析。
可以采用压电性能测试、结构分析等方法，评估材料的性能和应用范围。
结论：通过上述的方法，可以实现低温共烧PZT压电陶瓷材料的研制。
与传统的高温烧结方法相比，低温共烧降低了能源消耗和成本，并且可以得到具有良好压电性能的材料。
这种低温共烧PZT压电陶瓷材料在传感器、声学器件、电声器件等领域具有广阔的应用前景。
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PZT压电陶瓷制备方法
摘要：PZTR基压电陶瓷材料具有性能稳定、容易制造、价格低廉等优点，已被广泛应用于电子元器件中。
但由于采用传统的高温固相法烧结铅大量挥发，从而导致化学计量比偏离、性能下降。
本文介绍了压电陶瓷的几种制备方法。
关键字：；PZT陶瓷制备方法
引言：PZT压电陶瓷由于具有居里温度高、压电性强、易掺杂改性、稳定性好等特点。
自20世纪60年代以来，一直是人们关注和研究的热点，在压电陶瓷领域中占主导地位。
就PZT压电陶瓷的制备工艺而言，PZT粉体合成和致密化烧结对PZT制品质量影响最大。
PZT超微粉体具有粒度细、比表面积大、反应活性高等优点，可降低烧结温度，减少铅挥发，保证准确的化学计量，提高PZT制品性能，因而超微PZT粉体的制备已成为PZT压电陶瓷研究的重点。
近年来对超微PZT粉体制备的研究开发了许多新的方法。
固相法除传统周相法外，还包括微波辐射法、机械化学法口、反应烧结法等。
液相法具有合成温度低、设备简单、易操作、成本低等优点，纷纷被用于PZT粉体的制备，如溶胶一凝胶法、水热法、沉淀法等。
但对PZT压电陶瓷的制备及性能研究仍存在许多不足，主要包括：粉体团聚、化学计量及制品性能易老化等。
2、PZT陶瓷的制备方法
2.1水热法合成制备PZT压电陶瓷粉
实验原料为：Pb(Ac)2·3H20、ZrOCl2·8 H20、Ti(OC4H9)4、Na()H(均
为分析纯试剂)，全部配制成水溶液使用。
按照Pb(Zr0.58Ti 0.42)O3的组成配制水热反应混合溶液。
铅的成分适当过量添加。
反应在NaOH 水溶液介质中进行，反应设备采用100mI。
反应釜，反应温度分别设定为240摄氏度、反应时间为4 h，反应结束后用定鼍滤纸进行过滤，然后用离子交换水超声波二遍清洗，生成物在100摄氏度下干燥24 h，以备测定各种性能。
采用RIGAKU公司生产的D／MAX RB型X射线粉末衍射仪分析产物的物相组成，采用JSM一5010I。
V型扫描电镜观察f)z1、粉末的形貌，最后采用Gemini 2360测试仪用BET、法测定粉末的比表面积。
2.2湿声化学法制备PZT(52／48)压电陶瓷粉体
实验用原料：乙酸铅(纯度为99．5％)，钛酸丁酯(纯度为98％)，二氧化锆和柠檬酸(纯度为99．5％)．按照Pb(Zr0.52Ti0.48)O3的化学计量比称量各种原料．将乙酸铅和钛酸丁酯分别溶解在去离子水和乙醇溶液中，磁力搅拌(X85—2S恒温磁力搅拌器)20 min使其均匀混合将柠檬酸水溶液缓慢倒入乙酸铅和钛酸丁酯的混合溶液中，并加入少量氨水调节其pH值以使其形成溶胶．将二氧化锆加入到溶胶中并磁力搅拌30 min，再用超声雾化设备(25 kHz，150 W，自行研制)对混合物雾化处理3次．将雾化处理后的混合物在120℃干燥10 h形成干凝胶，将干凝胶在300—800℃下煅烧(马弗炉，SX-1)一定时间后得到PZT粉体材料．
2.3溶胶一凝胶法制备PZT超细粉体
1、按Pb(Zr0.52Ti0．48)03比例称取乙酸铅、硝酸氧锆，分别溶于冰
己酸、蒸馏水中。
溶液浓度分别配制成0．5mol／L、lmol／L、2mol ／L、4mol／L、5mol／L。
2将乙酸铅的冰乙酸溶液逐滴滴人硝酸氧锆溶液中，出现白色沉
淀，加入少量硝酸澄清。
3 向以上混合液中逐滴滴加丁醇钛液体，出现微黄色沉淀。
再加
入少量硝酸澄清。
配制溶液的过程在磁力搅拌器上进行。
4待混合液澄清后，将溶液温度控制在90℃，加入适量的乙酰丙
酮和乙二醇，搅拌数小时，形成浅黄色透明溶胶。
5将溶胶放入60摄氏度水浴静置数小时实现溶胶．凝胶的转变。
6将凝胶置于120摄氏度烘箱中，缓慢挥发流动部分的水分，得到干胶粉。
7粉末研磨后在马弗炉中于分别于600℃、650℃、700℃下酌烧
三小时。
8产物经研磨、造粒、压片后采用PbZr03埋片法分别于900"0、1000℃、1100℃下进行烧结4小时。
利用丹东奥龙有限公司Y-2000型x射线衍射仪，得到样品的晶体结构；利用日本JEOL公司生产的JXA-840型扫描电镜观察前驱体粒子的形貌和大小。
差热分析仪采用的是上海精密科学仪器有限公司的高温综合热分析仪ZPY--2P型。
2.4快速均匀沉淀法制备PZT 压电陶瓷超细粉体
本实验以乙酸铅[Pb （CH3COO)2 .3H2O].氧氯化锆[ZrOCl2 .8 H2O] 和钛酸丁酯[Ti(OC4H9)4 ]为前驱物,氨水作沉淀剂,聚乙二醇作表面
活性剂,用改进的沉淀法技术制备PZT 压电陶瓷超细粉体,确定最佳的制备工艺条件.[ZrOCl2 .8 H2O]和[Pb(C3COO)2 .3 H2 O]分别溶解在水中,配制成相应的0 .1 mol/L 的溶液,因[Ti(OC4H9 )4 ]极易水解产生沉淀,为了避免沉淀的产生而将其溶解在无水乙醇中. 三种溶液按照Pb:Zr :Ti =100 :95 :5 (摩尔比)混合,充分搅拌使体系分布均匀,然后将混合液倒入pH= 9 的含聚乙二醇的冷氨水（预冷到-5摄氏度）中，同时强烈搅拌若干分钟，静置一段时间后再离心分离并用去离子水多次洗涤，直到用A gNO3溶液检验不含Cl - 为止.再经9 0摄氏度，干燥研磨后得到的沉淀粉末分别在400 .500 .600 摄氏度和1 .5 、2 .0 、3 .0 h 下热处理，最后自然冷却至室温
用X 射线衍射仪分析粉体试样的物相组成，扫描电子显微镜观察粉体的形貌和晶粒大小.
PZT压电陶瓷的应用
压电陶瓷是指经直流高压极化后，具有压电效应的铁电陶瓷材料。
极化后的压电陶瓷在机械力的作用下产生形变时，会在与极化方向相对的两个表面出现等量异号的束缚电荷，电荷面密度与旌加作用力大小成正比。
这种没有外电场作用，仅由于介质形变而产生的极化称为正压电效应这种特性被称为压电性。
置于外电场中的压电陶瓷能够产生几何形变、把电能转变为机械能，这种现象称为逆压电效应。
凡是具有正压电效应的晶体也一定具有逆压电效应。
利用压电效应或逆压电效应，或同时利用正、逆压电效应，压电陶瓷已经被广泛应用于高压点火装置、位移传感器、加速器、制动器、谐振器、滤波
器、水声换能器和压电变压器等电子元器件中。
参考文献：
【1】水热法合成制备PZT压电陶瓷粉
【2】湿声化学法制备PZT(52／48)压电陶瓷粉体
【3】溶胶-凝胶法制备PZT及Mn掺杂PZT-PZN体系压电陶瓷的研究
【4】PZT压电陶瓷制备工艺及性能研究
【5】PZT压电陶瓷制备中的几个问题
【6】快速均匀沉淀法制备PZT 压电陶瓷超细粉体。