PZT压电陶瓷制备方法

PZT压电陶瓷制备方法

摘要：PZTR基压电陶瓷材料具有性能稳定、容易制造、价格低廉等优点，已被广泛应用于电子元器件中。但由于采用传统的高温固相法烧结铅大量挥发，从而导致化学计量比偏离、性能下降。本文介绍了压电陶瓷的几种制备方法。

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引言：PZT压电陶瓷由于具有居里温度高、压电性强、易掺杂改性、稳定性好等特点。自20世纪60年代以来，一直是人们关注和研究的热点，在压电陶瓷领域中占主导地位。就PZT压电陶瓷的制备工艺而言，PZT粉体合成和致密化烧结对PZT制品质量影响最大。PZT超微粉体具有粒度细、比表面积大、反应活性高等优点，可降低烧结温度，减少铅挥发，保证准确的化学计量，提高PZT制品性能，因而超微PZT粉体的制备已成为PZT压电陶瓷研究的重点。

近年来对超微PZT粉体制备的研究开发了许多新的方法。固相法除传统周相法外，还包括微波辐射法、机械化学法口、反应烧结法等。液相法具有合成温度低、设备简单、易操作、成本低等优点，纷纷被用于PZT粉体的制备，如溶胶一凝胶法、水热法、沉淀法等。但对PZT压电陶瓷的制备及性能研究仍存在许多不足，主要包括：粉体团聚、化学计量及制品性能易老化等。

2、PZT陶瓷的制备方法

2.1水热法合成制备PZT压电陶瓷粉

实验原料为：Pb(Ac)2·3H20、ZrOCl2·8 H20、Ti(OC4H9)4、Na()H(均

为分析纯试剂)，全部配制成水溶液使用。按照Pb(Zr0.58Ti 0.42)O3的组成配制水热反应混合溶液。铅的成分适当过量添加。反应在NaOH 水溶液介质中进行，反应设备采用100mI。反应釜，反应温度分别设定为240摄氏度、反应时间为4 h，反应结束后用定鼍滤纸进行过滤，然后用离子交换水超声波二遍清洗，生成物在100摄氏度下干燥24 h，以备测定各种性能。采用RIGAKU公司生产的D／MAX RB型X射线粉末衍射仪分析产物的物相组成，采用JSM一5010I。V型扫描电镜观察f)z1、粉末的形貌，最后采用Gemini 2360测试仪用BET、法测定粉末的比表面积。

2.2湿声化学法制备PZT(52／48)压电陶瓷粉体

实验用原料：乙酸铅(纯度为99．5％)，钛酸丁酯(纯度为98％)，二氧化锆和柠檬酸(纯度为99．5％)．按照Pb(Zr0.52Ti0.48)O3的化学计量比称量各种原料．将乙酸铅和钛酸丁酯分别溶解在去离子水和乙醇溶液中，磁力搅拌(X85—2S恒温磁力搅拌器)20 min使其均匀混合将柠檬酸水溶液缓慢倒入乙酸铅和钛酸丁酯的混合溶液中，并加入少量氨水调节其pH值以使其形成溶胶．将二氧化锆加入到溶胶中并磁力搅拌30 min，再用超声雾化设备(25 kHz，150 W，自行研制)对混合物雾化处理3次．将雾化处理后的混合物在120℃干燥10 h形成干凝胶，将干凝胶在300—800℃下煅烧(马弗炉，SX-1)一定时间后得到PZT粉体材料．

2.3溶胶一凝胶法制备PZT超细粉体

1、按Pb(Zr0.52Ti0．48)03比例称取乙酸铅、硝酸氧锆，分别溶于冰

己酸、蒸馏水中。溶液浓度分别配制成0．5mol／L、lmol／L、2mol ／L、4mol／L、5mol／L。

2将乙酸铅的冰乙酸溶液逐滴滴人硝酸氧锆溶液中，出现白色沉

淀，加入少量硝酸澄清。

3 向以上混合液中逐滴滴加丁醇钛液体，出现微黄色沉淀。再加

入少量硝酸澄清。配制溶液的过程在磁力搅拌器上进行。

4待混合液澄清后，将溶液温度控制在90℃，加入适量的乙酰丙

酮和乙二醇，搅拌数小时，形成浅黄色透明溶胶。

5将溶胶放入60摄氏度水浴静置数小时实现溶胶．凝胶的转变。

6将凝胶置于120摄氏度烘箱中，缓慢挥发流动部分的水分，得到干胶粉。

7粉末研磨后在马弗炉中于分别于600℃、650℃、700℃下酌烧

三小时。

8产物经研磨、造粒、压片后采用PbZr03埋片法分别于900"0、1000℃、1100℃下进行烧结4小时。

利用丹东奥龙有限公司Y-2000型x射线衍射仪，得到样品的晶体结构；利用日本JEOL公司生产的JXA-840型扫描电镜观察前驱体粒子的形貌和大小。差热分析仪采用的是上海精密科学仪器有限公司的高温综合热分析仪ZPY--2P型。

2.4快速均匀沉淀法制备PZT 压电陶瓷超细粉体

本实验以乙酸铅[Pb （CH3COO)2 .3H2O].氧氯化锆[ZrOCl2 .8 H2O] 和钛酸丁酯[Ti(OC4H9)4 ]为前驱物,氨水作沉淀剂,聚乙二醇作表面

活性剂,用改进的沉淀法技术制备PZT 压电陶瓷超细粉体,确定最佳的制备工艺条件.[ZrOCl2 .8 H2O]和[Pb(C3COO)2 .3 H2 O]分别溶解在水中,配制成相应的0 .1 mol/L 的溶液,因[Ti(OC4H9 )4 ]极易水解产生沉淀,为了避免沉淀的产生而将其溶解在无水乙醇中. 三种溶液按照Pb:Zr :Ti =100 :95 :5 (摩尔比)混合,充分搅拌使体系分布均匀,然后将混合液倒入pH= 9 的含聚乙二醇的冷氨水（预冷到-5摄氏度）中，同时强烈搅拌若干分钟，静置一段时间后再离心分离并用去离子水多次洗涤，直到用A gNO3溶液检验不含Cl - 为止.再经9 0摄氏度，干燥研磨后得到的沉淀粉末分别在400 .500 .600 摄氏度和1 .5 、2 .0 、3 .0 h 下热处理，最后自然冷却至室温

用X 射线衍射仪分析粉体试样的物相组成，扫描电子显微镜观察粉体的形貌和晶粒大小.

PZT压电陶瓷的应用

压电陶瓷是指经直流高压极化后，具有压电效应的铁电陶瓷材料。极化后的压电陶瓷在机械力的作用下产生形变时，会在与极化方向相对的两个表面出现等量异号的束缚电荷，电荷面密度与旌加作用力大小成正比。这种没有外电场作用，仅由于介质形变而产生的极化称为正压电效应这种特性被称为压电性。置于外电场中的压电陶瓷能够产生几何形变、把电能转变为机械能，这种现象称为逆压电效应

。凡是具有正压电效应的晶体也一定具有逆压电效应。利用压电效应或逆压电效应，或同时利用正、逆压电效应，压电陶瓷已经被广泛应用于高压点火装置、位移传感器、加速器、制动器、谐振器、滤波