水质二氯乙酸三氯乙酸离子色谱法地方标准编制说明

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水质 无机阴离子(F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的测定 离子色谱法

水质 无机阴离子(F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的测定 离子色谱法

中华人民共和国国家环境保护标准HJ 84-2016代替:HJ/T 84-2001水质无机阴离子(F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的测定离子色谱法Water Quality-Determination of Inorganic Anions(F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)-Ion Chromatography(发布稿)本电子版为发布稿。

请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。

2016-07-26发布2016-10-01实施环境保护部前言 (ii)1 适用范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 方法原理 (1)4 干扰和消除 (1)5 试剂和材料 (2)6 仪器和设备 (3)7 样品 (4)8 分析步骤 (5)9 结果计算与表示 (6)10 精密度和准确度 (6)11 质量保证和质量控制 (6)12 废物处理 (7)13 注意事项 (7)附录A(资料性附录)方法的精密度和准确度 (8)附录B(资料性附录)阴离子标准溶液色谱图 (10)为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范水中无机阴离子的测定方法,制定本标准。

本标准规定了测定水中无机阴离子(F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的离子色谱法。

本标准是对《水质无机阴离子的测定离子色谱法》(HJ/T 84-2001)的修订。

本标准首次发布于2001年,原标准起草单位为沈阳市环境监测中心站。

本次为第一次修订,修订的主要内容如下:——增加了两种阴离子(Br-、SO32-)的测定,修订了方法的检出限;——增加了一种淋洗液体系;——增加了质量保证和质量控制条款;——修订了样品保存时间;——修订了样品前处理方法;——修订了结果计算与表示。

自本标准实施之日起,原标准《水质无机阴离子的测定离子色谱法》(HJ/T 84-2001)废止。

离子色谱法测定水中二氯乙酸和三氯乙酸

离子色谱法测定水中二氯乙酸和三氯乙酸
·水质分析与监测·
CITY AND TOWN WATER SUPPLY
离子色谱法测定水中二氯乙酸和三氯乙酸
韩宛汝
(青岛水务集团科技中心供水水质监测站,国家城市供水水质监测站青岛监测站,山东青岛 266000)
摘 要: 建 立 离 子 色 谱 检 测 饮 用 水 中 二 氯 乙 酸 和 三 氯 乙 酸 的 方 法。 方 法 选 用 大 容 量 IonPAC AS19 (250mm×4mm)为分析柱,EGC 在线发生 KOH 为淋洗液,抑制电导进行检测,用二氯乙酸和三氯乙 酸的峰面积进行定量分析。结果二氯乙酸和三氯乙酸的校准曲线相关系数均大于 0.999;二氯乙酸方法检 出限为 0.0013mg/L,测定下限为 0.002mg/L,在 0.005~0.100mg/L 线性良好(r>0.999),加标回收率在 91.0%~109.0% 之间,批内标准偏差在 0.0006~0.0037 之间,批内相对标准偏差在 4.00~6.61% 之间(n=7); 三氯乙酸方法检出限为 0.0007mg/L,测定下限为 0.004mg/L,在 0.010~0.200mg/L 线性良好(r>0.999), 加标回收率在 96.0%~106.9% 之间,批内标准偏差在 0.0006~0.0048 之间,批内相对标准偏差在 1.26%~6.60% 之间(n=7),批间标准偏差在 0.0010~0.0065 之间,批间相对标准偏差在 3.48%~5.38% 之间。结论 该方法 操作简便、灵敏度高,检出限、测定下限、精密度、准确度均能达到实验要求,并且结果可靠,可以满足 对生活饮用水及水源水中二氯乙酸和三氯乙酸检测的要求。
0.100
mg/L 0.250
2.3 标准曲线与检出限 标 准 曲 线: 配 制 浓 度 分 别 为 0.005mg/L、 0.010mg/L、0.020mg/L、0.040mg/L、0.060mg/ L、0.080mg/L、0.100mg/L 的二氯乙酸标准溶液, 浓 度 分 别 为 0.010mg/L、0.020mg/L、0.040mg/L、 0.080mg/L、0.120mg/L、0.160mg/L、0.200mg/L 的 三氯乙酸标准溶液,依次进样,对方法进行线性测 定,以标准溶液的质量浓度为横坐标,相应峰面积 为纵坐标绘制标准曲线(图 3),得到二氯乙酸的 线性回归方程为 y=0.9269x,相关系数为 0.9991, 三氯乙酸的线性回归方程为 y=0.7741x,相关系数 为 0.9993。 同样配制方法重复做 5 次,相关系数数据如表 2。

水质二氯乙酸三氯乙酸离子色谱法地方标准编制说明

水质二氯乙酸三氯乙酸离子色谱法地方标准编制说明

教育行业标准《物性测量系统直流磁性测量方法通则》(征求意见稿)编制说明受国家计量认证高校评审组、高校分析测试中心研究会委托,本标准修订编写建议稿由北京科技大学作为主持修订单位,上海交通大学作为辅助修订单位一起完成。

在修订稿编写的过程中,参与修订的各位老师查阅了大量的资料,进行了充分的调查研究和讨论,并严格按照GB/T1.1《标准化工作导则第一部分:标准的结构和编写规则》和其它有关规定执行。

在标准修订过程中,还得到了美国PPMS公司的技术专家的支持。

1 采用或参考国外标准情况标准建议稿中没有参考国外标准。

2 参考国内标准情况本标准为新制定的标准,术语与定义采用了国内相关标准,标准的制定参考了国内磁性测量相关的标准,主要标准如下:1)采用标准:[1] GB/T 2900.60-2002 电工术语电磁学[2]GB/T 9637-2001 电工术语磁学材料与元件2)参考标准:[1]GB/T 13012-2008 软磁材料直流磁性能的测量方法[2]GB/T 13888-2009 在开磁路中测量磁性材料矫顽力的方法[3]GB/Z 26082-2010 纳米材料直流磁化率(磁矩)测量方法3 主要制定过程2015年5月26日,接到修订任务后成立标准修订组。

编制组成员单位有:北京科技大学、上海交通大学2家单位,组长乔祎,副组长邹志强、王立锦、王建国,组员赵亚陇、刘刚、李文道。

2015年6月24日,由全国教学仪器标准化技术委员会主持在江苏省扬州市进行了标准编写培训,修订组主要成员参加了标准制订和修订规范化培训。

会后工作组召开第一次会议,根据培训内容对标准修订中面临的问题进行讨论,制定了初步标准编制计划方案,进行了组内成员分工,共同开始修订工作。

2015年6月28日由北京科技大学主持进行了第二次工作会议,会议以电话沟通会的形式对编制计划和方案初稿进行了修改。

2015年7月1日由组长汇总修改意见,完成了编制计划和方案的制订。

超高效液相色谱串联质谱法和离子色谱法测定饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸的比对

超高效液相色谱串联质谱法和离子色谱法测定饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸的比对

超高效液相色谱串联质谱法和离子色谱法测定 饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸的比对寇 斐(郑州自来水投资控股有限公司,河南郑州 450000)摘 要:目的:分别利用超高效液相色谱串联质谱法与离子色谱法对生活饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸进行测定,比较其检测性能。

方法:样品经滤膜过滤后,以乙腈/0.05%乙酸水溶液作为流动相,梯度洗脱,以三重四极杆质谱检测器进行检测,根据保留时间和特征离子峰进行定量分析。

离子色谱法以KOH作为淋洗液,IonPac AS19分析柱和IonPac AG19保护柱,8~40 mmol·L-1梯度淋洗,以电导检测器检测。

从检测时间、准确度、精密度、检出限等方面对两种方法进行对比。

结果:两种方法测定二氯乙酸、三氯乙酸线性良好,超高效液相色谱串联质谱法测定二氯乙酸检出限为0.000 6 mg·L-1,三氯乙酸检出限为0.001 8 mg·L-1,检测时间为4.5 min;离子色谱法测定二氯乙酸检出限为0.001 2 mg·L-1,三氯乙酸检出限为0.002 2 mg·L-1,检测时间为32 min。

两种方法精密度和准确度均满足实验要求。

结论:生活饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸可以用以上两种方法进行定性和定量分析,其中离子色谱法所需有机试剂少,但检测时间长,检测限较高;超高效液相色谱串联质谱法检测限较低,灵敏度高,检测时间短。

日常检测工作中,可根据水样具体情况,选择合适的检测方法。

关键词:二氯乙酸;三氯乙酸;生活饮用水Comparison Between Ultra High Performance LiquidChromatography Tandem Mass Spectrometry and Ion Chromatography for the Determination of Dichloroacetic Acid and Trichloroacetic Acid in Drinking WaterKOU Fei(Zhengzhou Water Supply Investment Holdings Company Limited, Zhengzhou 450000, China) Abstract: Objective: Dichloroacetic acid and trichloroacetic acid in drinking water were determined by ultra-high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry and ion chromatography respectively, and their detection performance was compared.. Method: The liquid chromatography tandem mass spectrometry sample was filtered through a filter membrane, and acetonitrile/0.05% acetic acid aqueous solution was used as the mobile phase for gradient elution. The detection was performed using a triple quadrupole mass spectrometer detector, and quantitative analysis was performed based on retention time and characteristic ion peaks. The ion chromatography method used KOH as the eluent, IonPac AS19 analysis column and IonPac AG19 protection column, with a gradient elution of 8~40 mmol·L-1, and conductivity detector detection. Compare the two methods based on indicators such as detection time, accuracy, precision, and detection limit. Result: The linearity of the two methods for determining dichloroacetic acid and trichloroacetic acid was good. The detection limit of dichloroacetic acid by ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrum was 0.000 6 mg·L-1, and the detection limit of trichloroacetic acid was 0.001 8 mg·L-1, with a detection time of 4.5 min; the detection limit of ion chromatography for dichloroacetic acid is 0.001 2 mg·L-1, and for trichloroacetic acid is 0.002 2 mg·L-1, with a detection time of 32 min. The precision and accuracy of both methods meet the experimental requirements. Conclusion: Dichloroacetic acid and trichloroacetic acid in drinking water can be qualitatively and quantitatively analyzed by the above two methods. Ion chromatography生活饮用水的安全越来越受到人们的重视,随着饮用水消毒技术的发展,氯化消毒、臭氧消毒、二氧化氯等消毒技术的应用越来越广泛。

饮用水中6种卤乙酸的离子色谱_电导检测法

饮用水中6种卤乙酸的离子色谱_电导检测法

环境与健康杂志2010年8月第27卷第8期J Environ Health,August 2010,Vol.27,No.8【论著】作者单位:北京市疾病预防控制中心环境卫生所(北京100013)作者简介:王心宇(1967-),女,主管技师,从事离子色谱分析研究工作。

文章编号:1001-5914(2010)08-0706-03饮用水中6种卤乙酸的离子色谱-电导检测法王心宇,魏建荣,陈斌生,韩志宇摘要:目的建立生活饮用水中6种卤乙酸(HAAS )的离子色谱-电导检测法。

方法选用离子色谱仪,Dionex IonPacAS19阴离子色谱柱;以KOH 溶液梯度淋洗,可同时检测一氯乙酸(MCAA )、二氯乙酸(DCAA )、三氯乙酸(TCAA )、一溴乙酸(MBAA )、二溴乙酸(DBAA )、三溴乙酸(TBAA )以及水中多种常规阴离子。

结果6种卤乙酸在0.01~1.0mg/L 的浓度范围内相关系数均可达0.9996以上,DCAA 和TCAA 的最小检出限分别为0.97μg/L 和1.0μg/L 。

RSD 为1.9%~3.9%之间,回收率为75%~103%。

结论本方法简单、安全,且快速易行,适用于水中多种卤乙酸的同时检测。

关键词:色谱法,离子交换;卤乙酸;饮用水中图分类号:O657.7文献标识码:ADetermination of Six Kinds of Haloacetic Acids in Drinking Water by Ion Chromatography with Suppressed Conductivity Detection WANG Xin -yu ,WEI Jian -rong ,CHEN Bin -sheng,et al .Institute of Environmental Health,Beijing Center for Diseases Control and Prevention,Beijing 100013,ChinaAbstract:Objective To established a method for the simultaneous determination of six haloacetic acids (HAAS)and other anions in drinking water by the ion chromatography.Methods The ion chromatography ,Dionex IonPac AS19-the anion exchangecolumn were applied ,gradient eluent was performed by KOH solution.Six kinds of haloacetic acids (HAAS)including MCAA,DCAA,TCAA,MBAA,DBAA,TBAA were determined.Results The correlation coefficients were over 0.9996for the six HAAs in the range of 0.01-0.1mg/L.The minimal detection limits of DCAA and TCAA were 0.97μg/L and 1.0μg/L.The RSDs were 1.9%to 3.9%.The recovery rates of spiked standard were between 75%and 103%.Conclusion This method is simple,accurate,rapid and applicable to the simultaneous determination of haloacetic acids in water.Key words:Chromatography,ion -exchange;Haloacetic acids (HAAs);Drinking water 卤乙酸(halo acetic acids,HAAs)是饮用水加氯消毒的副产物,在已确定的卤代消毒副产物中,卤乙酸类物质的数量约占13%[1]。

一种离子色谱测定水中二氯乙酸、三氯乙酸的方法[发明专利]

一种离子色谱测定水中二氯乙酸、三氯乙酸的方法[发明专利]

专利名称:一种离子色谱测定水中二氯乙酸、三氯乙酸的方法专利类型:发明专利
发明人:游咏妍
申请号:CN201910693212.5
申请日:20190730
公开号:CN112305144A
公开日:
20210202
专利内容由知识产权出版社提供
摘要:本发明涉及一种离子色谱测定水中二氯乙酸、三氯乙酸的方法,该方法步骤如下:采用均以甲基叔丁基醚作为溶剂的二氯乙酸和三氯乙酸标准溶液,选用AS19分析柱,AG19保护柱,柱温设置为23℃,KOH淋洗液,以梯度淋洗的方式进入离子色谱检测系统,得到峰面积和质量浓度的线性方程。

通过线性方程计算水中二氯乙酸、三氯乙酸的含量。

该法操作简单方便,提高亚硝酸根色谱峰与二氯乙酸色谱峰的分离度,使二氯乙酸的测定更准确。

申请人:游咏妍
地址:528000 广东省佛山市禅城区荷园路23号12座2404房
国籍:CN
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二氯乙酸三氯乙酸离子色谱法

二氯乙酸三氯乙酸离子色谱法

二氯乙酸三氯乙酸离子色谱法
二氯乙酸(Dichloroacetic Acid,DCA)和三氯乙酸(Trichloroacetic Acid,TCA)的离子色谱法是一种常用的分析方法,用于测定水样和其他液态样品中这两种有机酸的含量。

该方法通常使用离子色谱仪进行分析,以下是其基本步骤:
1. 样品制备:将待测样品按照标准操作进行预处理,如必要时进行稀释或萃取,以得到适合进样的液态样品。

2. 色谱条件设置:根据具体分析要求,选择适当的色谱柱和流动相,以实现对二氯乙酸和三氯乙酸的分离和检测。

常用的色谱柱可以是阴离子交换柱或亲水性柱。

3. 校准曲线制备:使用已知浓度的二氯乙酸和三氯乙酸标准品,制备一系列浓度不同的标准溶液。

根据浓度与峰面积的关系,构建标准曲线。

4. 样品进样:将待测样品通过进样装置引入离子色谱仪,控制进样
量和流速。

5. 分离和检测:样品中的二氯乙酸和三氯乙酸离子在色谱柱中发生分离,根据各自的保留时间确定其含量。

通过检测器(如紫外检测器)检测色谱峰的信号强度。

6. 数据分析:根据样品的峰面积与标准曲线的对应关系,计算出二氯乙酸和三氯乙酸的含量。

需要注意的是,离子色谱法分析的准确性和可靠性取决于样品的制备和分析条件的控制。

因此,在进行分析前,应确保实验室设备的准确性和可靠性,以及样品制备过程的正确性和精确性。

此外,具体的分析方法和操作步骤可能因实验室的具体设备和分析要求而有所不同。

因此,在实际操作中,建议参考相应的离子色谱法分析标准或相关文献,以确保获得准确的结果。

水中二氯乙酸、三氯乙酸的检测

水中二氯乙酸、三氯乙酸的检测
作人员、环境和质量保证措施等均满足相 关要求的能力。
• 仪器:所用Thermo的离子色谱仪,型号: Dionex Integrion。按规定进行检定,由温 州市计量技术研究院出具检定证书,证书
编号:CA201100095,仪器能满足实验要 求。
仪器名称/规格型 设备编号 号
配备装置
技术参数
检定依据
CO32TCAA
水样未经过Ag/Na、二氧化碳去除装置(放大比例图比) CO32-
TCAA
水样经过Ag/Na、二氧化碳去除装置(放大比例图)发现TCAA旁边CO32-干扰峰明显降低
1.标准样品:选择以水为基体的标准样品,离子色 谱不要进有机项,否则会导致基线不稳。
2.配前处理用的Ag柱、Ba柱、Na柱、0.2μm微孔滤 膜、二氧化碳去除装置:CRD 200(4 mm)。 为去除水中Clˉ和SO42ˉ对DCAA等离子的干扰,可 将水样依次通过Ag/Ba/Na柱和0.2 μm微孔滤膜进 行过滤。具体步骤为:先注入15 mL纯水活化 Ba/Ag/H柱,放置0.5 h后使用。将水样以2 mL/min 的速度依次通过Ag/Ba/Na柱和0.2 μm微孔滤膜过滤 器,前6 mL滤液弃掉后,取2 mL~5 mL的滤液进行 色谱分析。





结 果
满 2足 年要

• 标准:二氯乙酸、三氯乙酸标准溶液采购自北京 市海岸鸿蒙,纯度、规格均符合要求。
• 试剂:所用关键性试剂已经过验收,无干扰峰。 实验用水的规格、纯度均符合要求,均按规定制 备
• 操作程序:按照《生活饮用水卫生检验标准》 GB/T 5750.9—2022报批稿(14.2)操作。
去除装置
最大运行压 力:6000psi;

离子色谱法、气相色谱法测定生活饮用水中的二氯乙酸和三氯乙酸方法比较

离子色谱法、气相色谱法测定生活饮用水中的二氯乙酸和三氯乙酸方法比较

离子色谱法、气相色谱法测定生活饮用水中的二氯乙酸和三氯乙酸方法比较分别用离子色谱法和毛细管柱气相色谱法测定生活饮用水中的二氯乙酸和三氯乙酸,比较两种仪器在检测方法上的优劣,总结哪种方法更适用于检测,能够更好的提高检测的灵敏度、精密度和检出限,降低对检验人员的伤害,减少对环境的污染,以及更简便的前处理操作。

实验结果表明用离子色谱法测定生活饮用水中的二氯乙酸和三氯乙酸更适用于检测工作中,能够适用于生活饮用水和地表水中低含量的测定。

标签:离子色谱法;气相色谱法;二氯乙酸;三氯乙酸;方法比较Abstract:Dichloroacetic acid and trichloroacetic acid in drinking water were determined by ion chromatography and capillary column gas chromatography respectively. The advantages and disadvantages of the two methods were compared,and which method was more suitable for detection was summarized,which can better improve the detection sensitivity,precision and detection limit,reduce the damage to the inspectors,reduce environmental pollution,as well as more simple pre-treatment operation. The results show that the determination of dichloroacetic acid and trichloroacetic acid in drinking water by ion chromatography is more suitable for the detection work,and can be used for the determination of low content in drinking water and surface water.Keywords:ion chromatography;gas chromatography;dichloroacetic acid;trichloroacetic acid;comparison of methods1 实验背景二氯乙酸、三氯乙酸是饮用水在氯化消毒处理过程中与水中的有机物产生的消毒副产物,国内外研究表明卤代乙酸致癌风险远大于其他消毒副产物,2017年10月27日世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单二氯乙酸和三氯乙酸在2B类致癌清单中。

1二氯乙酸-三氯乙酸

1二氯乙酸-三氯乙酸

1二氯乙酸三氯乙酸1.1 液液萃取衍生气相色谱法1.1.1范围本标准规定了刖气棚色谱法测定牛活饮用水及其水源水中一氯乙酸(MCAA)、二氯乙酸(TCAA)和三氯乙酸( TCAA)。

本法适用于生活饮用水及其水源水中一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸的测定。

本法最低检测质量;一氯乙酸(MCAA)、二氯乙酸(DCAA)、三氯乙酸(TCAA)分别为0.062 ng,0.025 ng、0.012 ng。

若取水样25 mL水样测定,则最低检测质量浓度分别为:5.0μg /L、2.0μg /L、1.0μg /L。

1.1.2原理在酸性条件下(pH<0.5),以含1,2-二溴丙烷(1,2-DBP)内标的甲基叔丁基醚萃取水样,萃取液用硫酸酸化的甲醇溶液衍生,使水中卤乙酸形成卤代乙酸甲酯,用毛细管柱分离,电子捕获检测器(ECD)测定。

以相对保留时间定性,内标法定量。

1.1.3试剂和材料1.1.3.1截气:高纯氮(99. 999%)。

1.1.3.2配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料1.1.3.2.1氯化铵晶体。

1.1.3.2.2无水硫酸铜。

1.1.3.2.3硫酸钠晶体。

1.1.3.2.4饱和碳酸氢钠溶液:取足量的碳酸氢钠用试剂级纯水溶解在50 mL试剂瓶中,保持在瓶底有碳酸氢钠粉末。

1.1.3,2.5 1,2-二溴丙烷(1,2-DBP)。

1.1.3.2.6 硫酸(ρ=1.84 g/mL)。

201.1.3.2.7硫酸一甲醇溶液(5+45):移取5 mL硫酸(9.1.3.2.6)缓慢地滴入预先装有45 mL甲醇放在冰水浴中的100 ml。

容器中,待温度冷却至室温后使用,临用现配。

1.1.3.2.8无水硫酸钠。

1.1.3.2.8 甲基叔丁基醚(MtBE),纯度>99%。

1.1.3.2.10一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸标准品,纯度>99%。

1.1.4仪器1.1.4.1 气相色谱仪1.1.4.1.1 电子捕获检测器。

水中二氯乙酸和三氯乙酸的测定方法

水中二氯乙酸和三氯乙酸的测定方法

水中二氯乙酸和三氯乙酸的测定方法【摘要】本文将介绍水中二氯乙酸和三氯乙酸的测定方法。

在将探讨常见的测定方法,包括高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用法、光谱法和生化法。

通过这些方法,可以准确快速地测定水中二氯乙酸和三氯乙酸的含量。

在将总结这些方法的优缺点,为水中二氯乙酸和三氯乙酸的测定提供参考。

通过本文的介绍,读者可以了解到不同的测定方法的原理和适用范围,从而选择最合适的方法进行实验。

希望本文能为相关领域的研究和实践提供帮助。

【关键词】水中二氯乙酸、三氯乙酸、测定方法、高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用法、光谱法、生化法、总结。

1. 引言1.1 水中二氯乙酸和三氯乙酸的测定方法水中二氯乙酸和三氯乙酸是两种常见的有机物质,它们在水体中具有一定的毒性,因此需要进行准确的测定。

而水中二氯乙酸和三氯乙酸的测定方法又是非常重要的研究领域。

本文将针对水中二氯乙酸和三氯乙酸的测定方法展开讨论。

在实际的分析工作中,常见的测定方法包括高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用法、光谱法和生化法等。

这些方法各有特点,可以根据具体情况选择合适的方法进行测定。

高效液相色谱法是一种较为常用的方法,它通过不同物质在流动相和固定相中的分配行为进行分离和测定。

气相色谱-质谱联用法结合了气相色谱和质谱的优势,可以提高测定的准确性和灵敏度。

光谱法则是利用物质吸收、荧光或磷光等现象进行测定。

生化法则是通过酶、抗体或微生物等生物体系进行测定。

2. 正文2.1 常见的测定方法常见的测定方法包括色谱法、光谱法和生化法。

色谱法是一种用于分离和测定混合样品中成分的方法,常见的色谱法包括高效液相色谱法和气相色谱法。

在水中二氯乙酸和三氯乙酸的测定中,高效液相色谱法是一种常用的方法。

该方法利用高效液相色谱仪将样品中的二氯乙酸和三氯乙酸分离并测定其浓度。

气相色谱-质谱联用法则是将气相色谱与质谱联用,可以更加准确地确定样品中二氯乙酸和三氯乙酸的浓度。

光谱法则是通过分析样品吸收或发射光的特性来确定其中的物质成分,可以用于水中二氯乙酸和三氯乙酸的测定。

离子色谱法同时测定饮水中二氯乙酸及三氯乙酸

离子色谱法同时测定饮水中二氯乙酸及三氯乙酸

离子色谱法同时测定饮水中二氯乙酸及三氯乙酸孙洁; 陈世英; 翟明霞; 张鑫【期刊名称】《《化工中间体》》【年(卷),期】2019(000)014【总页数】3页(P107-109)【关键词】水质; 二氯乙酸; 三氯乙酸; 离子色谱【作者】孙洁; 陈世英; 翟明霞; 张鑫【作者单位】济南市疾病预防控制中心理化检验所山东 250021; 山东旅游职业学院旅游外语系山东 250200【正文语种】中文【中图分类】O随着经济社会的不断发展和人民生活水平的提高,对水质卫生安全要求也越来越高。

水质消毒能有效消除致病微生物,减少大量由水质引起的疾病的发生。

目前,水质消毒常用的消毒剂为氯气、二氧化氯以及氯胺等氯化物。

近年来,在水质消毒的过程中,氯化消毒剂与水质中的有机或无机物反应生成卤代副产物,其大部分会导致人体的健康问题,如:二氯乙酸(DCAA)、三氯乙酸(TCAA)、溴乙酸(MBAA)、二溴乙酸(DBAA)等[1-3]。

世界卫生组织对水质卫生标准规定二氯乙酸(DCAA)和三氯乙酸(TCAA)含量小于50μg/L和200μg/L[4]。

我国《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)也规定生活饮用水中DCAA和TCAA含量小于50μg/L和100μg/L[5]。

水质中的DCAA和TCAA检测方法报道较多。

其中《生活饮用水标准检验方法》(GB/T5750.10-2006)中推荐应用的电子捕获检测器(ECD)气相色谱法[6];气相色谱质谱联用技术[7-8]方法较为常见。

这些方法具有高的灵敏度和低的检出限,但前处理方法复杂且费时,同时需使用大量有毒有机溶剂。

近年来,大量新方法应用到水质中的DCAA和TCAA的检测中,相比于气相色谱法和气质联用技术其具有更高的灵敏度和更低的检出限,但这些方法设备昂贵,前处理同样复杂。

离子色谱应用到水质检测中减少了复杂的前处理,具有高的灵敏度和重现性,因此,得到了广泛的关注。

本文利用离子色谱配合电导检测器对水质中DCAA和TCAA进行了分析检测取得了良好的效果,并对其他常规阴离子的干扰等进行了相关讨论。

离子色谱法测定饮用水中的二氯乙酸和三氯乙酸

离子色谱法测定饮用水中的二氯乙酸和三氯乙酸

离子色谱法测定饮用水中的二氯乙酸和三氯乙酸甘晓娟;王良超;周燕【摘要】建立了用离子色谱法检测饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸的检测方法,采用3.60mmol/L Na2CO3和10.00%甲醇混合溶液作为淋洗液,进样体积为250.00μL,流速0.80mL/min,经阴离子交换柱,由电导检测器检测,测得饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸的检出限为4.93μg/L和14.1μg/L,自来水中加标回收率在89.2%~92.3%之间,方法简便快捷,适用于饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸的定量测定.【期刊名称】《城镇供水》【年(卷),期】2018(000)002【总页数】3页(P41-43)【关键词】二氯乙酸;三氯乙酸;离子色谱法【作者】甘晓娟;王良超;周燕【作者单位】国家城市供水水质监测网重庆监测站,重庆 400074;国家城市供水水质监测网重庆监测站,重庆 400074;国家城市供水水质监测网重庆监测站,重庆400074【正文语种】中文二氯乙酸( dichloroacetic acid,DCA)和三氯乙酸( trichloroacetic acid,TCA)是经氯化消毒产生的副产物,因其有潜在的致癌风险,我国《生活饮用水卫生标准》规定生活饮用水中DCA和TCA的限值分别为 0.05mg/L和0.10mg/L[1]。

目前对DCA和TCA的检测方法有高效液相色谱法[2]、离子色谱-串联质谱法[3]、气相色谱法[4~5]、离子色谱法[6~7]、液相色谱-串联质谱法[8]、气相色谱-质谱[9]。

本文采用离子色谱法对生活饮用水中DCA和TCA进行检测。

1.实验操作1.1 试剂和仪器二氯乙酸:1000.00mg/L(北京坛墨质检科技有限公司)。

三氯乙酸:993.00 mg/L(百灵威科技有限公司)。

无水碳酸钠:天津市光复精细化工研究所,优级纯。

硫酸:重庆川东化工股份有限公司,优级纯。

淋洗液:3.60mmol/L Na2CO3和10.00%甲醇混合溶液(0.22μm滤膜过滤临用现配)。

水中二氯乙酸和三氯乙酸的测定方法

水中二氯乙酸和三氯乙酸的测定方法

水中二氯乙酸和三氯乙酸的测定方法作者:史作然单广波杨丽刘宇来源:《当代化工》2019年第07期摘 ;;;;;要:分别总结了气相色谱法、气相色谱质谱法、离子色谱法以及液相色谱法测定水中二氯乙酸和三氯乙酸的方法。

总体来说,气相色谱法及气相色谱质谱法需要对样品进行预处理,比较繁琐。

离子色谱法虽然不用进行预处理,但是测定结果容易受到水中其它阴离子的影响,高效液相色谱法也不用对样品进行预处理,但是检出限比较高,和质谱检测器进行串联可以达到比较好的结果。

实验室分析人员可以根据自身不同的情况选择合适的分析方法。

关 ;键 ;词:二氯乙酸;三氯乙酸;气相色谱法;离子色谱法;液相色谱法中图分类号:O657 ;;;;;;文献标识码: A ;;;;;;文章编号:1671-0460(2019)07-1626-04Abstract: The determination methods of dichloroacetic acid and trichloroacetic acid in water by gas chromatography, gas chromatography-mass spectrometry, ion chromatography and liquid chromatography were summarized in this paper. In general, gas chromatography and gas chromatography-mass spectrometry methods require the pretreatment of samples, which is rather tedious. Although ion chromatography method does not require pretreatment, the determination results are easily affected by other anions in the water. High performance liquid chromatography method also does not require pretreatment of the samples, but the detection limit is relatively high,however high performance liquid chromatography combined with the mass spectrometry detector can achieve better results. Laboratory analysts should choose appropriate analytical methods according to their own situations.Key words: Dichloroacetic acid; Trichloroacetic acid; Gas chromatography; Ion chromatography;Liquid chromatography二氯乙酸和三氯乙酸是石油化工行业中重要的中间体,用氯气对生活饮用水进行消毒时也会副产卤代乙酸,而且卤乙酸是氯化消毒副产物中除三卤甲烷以外最多的一类,所以石化行业废水以及生活饮用水中都或多或少的含有卤代乙酸。

气相色谱法测定水中二氯乙酸和三氯乙酸

气相色谱法测定水中二氯乙酸和三氯乙酸

气相色谱法测定水中二氯乙酸和三氯乙酸作者:王晓敏来源:《科学与财富》2018年第08期摘要:本文实验研究了气相色谱法测定水中二氯乙酸和三氯乙酸的方法。

实验表明气相色谱法检测二氯乙酸和三氯乙酸的标准曲线相关系数均大于99%、RSD均小于10%、二氯乙酸的加标回收率在101.9~109.0%,三氯乙酸的加标回收率在92.4~103.0%,检出限低。

结果表明气相色谱法是检测二氯乙酸和三氯乙酸的有效检测方法。

关键词:气相色谱法、二氯乙酸、三氯乙酸、水1. 引言二氯乙酸和三氯乙酸是饮用水在氯化消毒处理过程中产生的消毒副产物,它对人体具有潜在的致癌作用,因此对生活饮用水中的二氯乙酸和三氯乙酸的检测非常重要。

我国颁布的《生活饮用水卫生标准》(GB/T 5749-2006)对二氯乙酸和三氯乙酸的限制分别为0.05mg/L和0.1mg/L。

二氯乙酸和三氯乙酸的检测方法可采用气相色谱法(GC)、气相色谱质谱法(GC-MS)、高效液相色谱法(HPLC)、高效毛细管电泳法(CE)。

本文采用气相色谱法对二氯乙酸和三氯乙酸进行检测,验证气相色谱法检测饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸的可行性。

2. 实验部分2.1 实验仪器及材料本实验所用到的实验仪器主要有:电子捕获检测器;气相色谱仪(岛津GC-2010plus,带自动进样器);本实验所用到的实验材料主要有:无水硫酸铜、硫酸钠晶体、饱和碳酸氢钠溶液、硫酸(ρ20=1.84g/mL)、无水硫酸钠、甲基叔丁基醚、二氯乙酸标准液(5.0mg/L)、三氯乙酸标准溶液(2.mg/L)2.2 样品处理将25mL的水样品倒入50mL分液漏斗中,然后用加入2.0mL浓硫酸,摇匀后,加入3g 无水硫酸铜,摇匀,加入10g无水硫酸钠,摇匀。

加入4.0mL甲基叔丁基醚,摇匀振荡,静止5min,取上清液3.0ml至消解预制管中消解。

消解完冷却后加入4mL饱和碳酸氢钠溶液摇匀静止,取上层清液1.0mL进行色谱分析。

水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法(HJ 758-2015)

水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法(HJ 758-2015)

中华人民共和国国家环境保护标准HJ758-2015水质卤代乙酸类化合物的测定气相色谱法Water quality—Determination of haloacetic acids—Gas chromatography(发布稿)本电子版为发布稿。

请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。

2015-10-22发布2015-12-01实施环境保护部发布目次前言 (II)1适用范围 (1)2规范性引用文件 (1)3方法原理 (1)4干扰和消除 (1)5试剂和材料 (1)6仪器和设备 (2)7样品 (2)8分析步骤 (3)9结果计算与表示 (4)10精密度和准确度 (5)11质量保证和质量控制 (5)12废物处理 (6)13注意事项 (6)附录A(资料性附录)方法精密度和准确度 (7)附录B(资料性附录)内标及九种卤代乙酸类化合物、替代物的衍生物在色谱柱2上的标准色谱图 (9)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范水中卤代乙酸类化合物的监测方法,制定本标准。

本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中卤代乙酸类化合物的气相色谱法。

本标准为首次发布。

本标准的附录A、B为资料性附录。

本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准主要起草单位:青岛市环境监测中心站、青岛理工大学。

本标准验证单位:农业部农产品监督检验中心(青岛)、国家城市供水水质监测网青岛监测站、淄博市环境监测站、潍坊市环境监测中心站、淄博安瑞水质检测中心、青岛经济技术开发区供排水监测站。

本标准环境保护部2015年10月22日批准。

本标准自2015年12月1日起实施。

本标准由环境保护部解释。

水质卤代乙酸类化合物的测定气相色谱法警告:实验中所使用的溶剂、内标、替代物及标准样品均为有毒有害化合物,其溶液配制应在通风柜中进行,操作时应按规定要求佩带防护器具,避免接触皮肤和衣物。

1适用范围本标准规定了测定水中卤代乙酸类化合物的气相色谱法。

气相色谱法测定不同水质中的二氯乙酸和三氯乙酸

气相色谱法测定不同水质中的二氯乙酸和三氯乙酸

气相色谱法测定不同水质中的二氯乙酸和三氯乙酸
肖洋;王新娟;韩伟
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2014(050)008
【摘要】采用气相色谱法测定水中二氯乙酸和三氯乙酸的含量.并且检测了地表水、海水、污水处理厂进口和化工废水等不同水质实际样品.水样中加入氯化钠,经硫酸
酸化,甲基叔丁基醚萃取后,以硫酸-甲醇(20+80)溶液作为衍生试剂,衍生温度为50
C时,气相色谱-电子捕获检测器测定.在优化分离条件下,分流比为5比1,二氯乙酸
和三氯乙酸具有良好的分离效果.二氯乙酸、三氯乙酸的检出限分别为0.21,0.14
μg·L-1,加标回收率在97.4%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于6%.【总页数】4页(P979-982)
【作者】肖洋;王新娟;韩伟
【作者单位】淄博市环境监测站,淄博255043;淄博市污染物总量控制办公室,淄博255030;淄博市环境监测站,淄博255043
【正文语种】中文
【中图分类】O657.7;X832
【相关文献】
1.气相色谱法测定饮用水中的二氯乙酸、三氯乙酸 [J], 刘序铭;邓静仪
2.离子色谱法、气相色谱法测定生活饮用水中的二氯乙酸和三氯乙酸方法比较 [J], 刘莉
3.气相色谱法与离子色谱法测定出厂水中消毒副产物二氯乙酸及三氯乙酸的方法比对 [J], 刘文军;马姝湜;李宝民
4.气相色谱法测定饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸的检测方法探索 [J], 杨小瑞
5.全自动固相萃取-气相色谱法测定饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸 [J], 王晓波;田立平
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标准文本及编制说明模板 20211008

标准文本及编制说明模板  20211008

标准文本及编制说明模板 20211008标准文本及编制说明模板-20211008标准文本和准备说明1二氯乙酸1.1液相色谱-串联质谱法的范围本标准规定了饮用水中一氯乙酸、一溴乙酸、二氯乙酸、一氯一溴乙酸、二溴乙酸、三氯乙酸、一溴二氯乙酸、一氯二溴乙酸、三溴乙酸等九种卤乙酸的液相色谱-串联质谱测定方法。

本标准适用于工厂用水和管网水中九种卤乙酸的测定。

本方法定量测量的九种卤乙酸的检出限为:0.55μg/l、0.39μg/l、0.25μg/l、0.34μg/l、0.14μg/l、1.07μg/l、4.76μg/l、4.81μg/l、2.17μg/l。

1.1.2原理卤乙酸直接进样,经液相色谱柱分离后进入串联质谱,通过离子对进行定性和定量测定。

1.1.3试剂和材料除另有规定外,本方法所用试剂均为色谱纯,水为GB/t6682规定的一级水。

1.1.3.1甲醇1.1.3.2乙腈1.1.3.3乙酸(分析纯以上)1.1.3.4抗坏血酸溶液(2%),称取2.0g抗坏血酸粉末(分析纯度或以上),用水溶解,定容至100ml。

在4℃冷藏条件下可稳定一个月以上。

如果它变成黄色,就不能再使用了。

1.1.3.5醋酸水溶液(0.05%):准确测量0.5ml醋酸,用水稀释至1000ml。

1.1.3.6标准品:一氯乙酸、一溴乙酸、二氯乙酸、一氯一溴乙酸、二溴乙酸、三氯乙酸、一溴二氯乙酸、一氯二溴乙酸、三溴乙酸,固体或溶液单(混)标,各组分纯度大于97%,物质英文名称及cas号见附录a。

1.1.3.7同位素内标:一氯乙酸-d3和溴乙酸-d3,必要时可使用。

1.1.3.8标准储备液:分别准确称取10.0mg的标准品及内标于10ml容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度制成1.0mg/ml标准储备液,-20℃密封冷藏,标准储备液在6个月内一稳定。

1.1.3.9混合内标工作液:用纯水将各标准贮备液配制成浓度为4mg/L的混合内标工作液。

1.1.3.10混合标准贮备液:用纯水将各标准贮备液配制成所需浓度(0.5%)、μg/L、1μg/L、2μg/L、4μg/L、10μg/L、20μg/L和40μg/l、100μg/l),当需要一氯乙酸和溴乙酸内标时,标准工作溶液中两种内标的浓度均为40μg/l。

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2015.7.1-8.21,明确制定标准修订计划和方案。工作组严格按照GB/T1.1《标准化工作导则 第一部分:标准的结构和编写规则》,在调查研究和组内意见的基础上,对圆二色通则进行仔细修订,形成修订初稿。
2015年8月22日-9月9日,工作组以邮件和qq方式对《圆二色光谱方法通则》第一稿进行了多次的讨论和修改,并邀请英国应用光物理以及华洋公司的技术专家对第一稿进行了修改。
2015年9月10日,由组长汇总修改意见,按照标准编写格式完成《圆二色光谱方法通则》的送审讨论稿和编制说明。
2016年3月23日,由组长在英国应用光物理总部与英国应用光物理公司技术专家对送审稿进行讨论,修改。
3 主要修订的内容
圆二色光谱方法是手性材料的最重要的常规表征手段之一,原《JY/T026-1996 圆二色方法通则》编写于1996年,1997年1月23日发布并于1997年4月1日开始实施。近二十年来,随着圆二色光谱技术的快速发展,原通则中的部分内容已显陈旧。为了圆二色光谱仪更好地发挥作用并保障测试方法的及时有效,有必要对原通则进行修订。本次修订后的通则的内容只包括原通则中涉及的紫外与可见波段的圆二色光谱法。主要技术内容的依据是原《JY/T026-1996 圆二色方法通则》和紫外可见分光光度计的各种标准。
2015.6.24,高校通则标准修订培训班开班,各成员参加标准制订和修订规范化培训。会后CDS工作组召开第一次会议,根据培训内容对CDS标准修订中面临的问题进行讨论,制定初步标准修改计划方案。组内成员分工,共同开始修订工作。
2015年6月25日-7月1日,期间组长多次组织网上讨论和邮件沟通,进行先期的沟通和交流,并查阅相关标准和书籍、文献资料,提出通则修改意见和建议。
——扩充了“方法原理”部分内容,单独介绍了旋光光谱以及磁圆二色原理;
——补充了试剂和材料的内容;
——修改了仪器组成,补充了仪器性能指标;
——补充并修改了试样制备方法的分类及相应内容,完善了“样品”中固体样品的内容;
——修改并完善了分析步骤和测试条件部分的内容;
——修改了分析结果的表述。
——补充了安全注意事项
教育行业标准《圆二色光谱方法通则》(征求意见稿)
编制说明
受国家计量认证高校评审组、高校分析测试中心研究会委托,本标准修订编写建议稿由上海交通大学分析测试中心作为主持修订单位,南京师范大学分析测试中心、江南大学分析测试中心为辅助修订单位,扬州大学分析测试中心为参与修订单位一起完成。在修订稿编写的过程中,四位老师查阅了大量的资料,进行了充分的调查研究和讨论,并严格按照GB/T1.1《标准化工作导则 第一部分:标准的结构和编写规则》和其它有关规定执行。在标准修订过程中,还得到了英国应用光物理公司、华洋科仪公司、日本JASCO公司的应用专家们的大力支持。
修订后的通则的名称为《圆二色光谱方法通则》。
修订后的《圆二色光谱方法通则》,可作为高校仪器分析测试的标准依据和实验室资质认定的立项依据。
本次主要修订内容如下:
——标准名称由《圆二色谱方法通则》改为《圆二色光谱方法通则》
——修改了适用范围;
——增加了规范性引用文件;
——增加了与本通则相关的术语和定义;
二0一五年九月十日
1参考国内标准情况
在原《JY/T 026圆二色光谱方法通则》的基础上,参考了国内标准编写、实验室用水、紫外以及圆二色相关的标准和规程,列表如下:
[1]
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2主要制定过程
2015.6.24,成立修订单位的工作组,组长王瑞斌,组员张林群、张银志、胡茂志、侯静文,评审专家朱邦尚;组建了圆二色通则修订QQ讨论组。
——建议对JJG 026-1996圆二色谱仪检定规程进行修订。
本标准主要修订单位:上海交通大学分析测试中心、南京师范大学分析测试中心、江南大学分析测试中心、扬州大学分析测试中心。
本标准主要修订人员:王瑞斌、张林群、张银志、胡茂志。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
——Jபைடு நூலகம்/T 026-1996
《圆二色光谱方法通则》编制组
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