苯乙烯的悬浮聚合
苯乙烯的悬浮聚合实验报告
苯乙烯的悬浮聚合实验报告一、实验目的1、了解悬浮聚合的基本原理和特点。
2、掌握苯乙烯悬浮聚合的实验操作方法。
3、学会通过实验观察和分析,探讨影响聚合反应的因素。
二、实验原理悬浮聚合是将单体以小液滴状悬浮在水中进行的聚合反应。
在悬浮聚合中,单体不溶于水,借助搅拌的作用,在分散剂的存在下,分散成小液滴,并在油溶性引发剂的作用下进行聚合反应。
反应结束后,经过分离、干燥等处理,得到粉状或粒状的聚合物产品。
苯乙烯在过氧化二苯甲酰(BPO)引发剂的作用下,发生自由基聚合反应。
反应式如下:```nCH2=CH(C6H5) → CH2-CH(C6H5)n```三、实验药品与仪器1、实验药品苯乙烯:化学纯过氧化二苯甲酰(BPO):分析纯聚乙烯醇(PVA):化学纯去离子水2、实验仪器电动搅拌器恒温水浴锅三口烧瓶回流冷凝管温度计布氏漏斗抽滤瓶表面皿四、实验步骤1、安装实验装置在三口烧瓶上分别安装电动搅拌器、回流冷凝管和温度计。
2、配制水相在烧杯中加入 100ml 去离子水和 05g 聚乙烯醇(PVA),加热搅拌使其完全溶解,冷却至室温备用。
3、配制油相在小烧杯中称取 20g 苯乙烯和 02g BPO,搅拌均匀。
4、聚合反应将配制好的水相加入三口烧瓶中,开动搅拌器,转速控制在 200-300r/min。
然后将油相用滴管逐滴加入三口烧瓶中,形成小液滴。
调节搅拌速度,使液滴分散均匀。
将三口烧瓶放入恒温水浴锅中,升温至80-85℃,反应 2-3 小时。
5、产物处理反应结束后,将产物冷却至室温,用布氏漏斗过滤,并用去离子水洗涤产物多次,以除去未反应的单体和分散剂。
将过滤得到的产物放在表面皿中,放入烘箱中,在 50℃下干燥至恒重。
五、实验现象及分析在实验过程中,观察到以下现象:1、油相滴入水相后,形成了乳白色的悬浮液,液滴大小较为均匀。
这是由于搅拌作用和分散剂的存在,使苯乙烯单体能够较好地分散在水相中。
2、随着反应的进行,悬浮液的颜色逐渐变深,由乳白色变为浅黄色。
实验三_苯乙烯悬浮聚合
1、悬浮聚合的简介:悬浮聚合是以小液滴状悬浮在水中的聚合方法,单体溶有引发剂,一个小液滴就相当于一个小本体聚合单元,它是在较强烈的机械搅拌力作用下,借着分散剂的帮助,将溶有引发剂的单体分散在与单体不相溶的介质中(通常为水)所进行的悬浮聚合。
因此,悬浮聚合体系一般由单体、引发剂、水、分散剂四种基本成分组成。
悬浮聚合产物的颗粒粒径一般在0.05~0.2mm,其形状、大小随搅拌强度和分散剂的性质而定。
悬浮聚合实际上是单体小液滴内的本体聚合,聚合机理和本体聚合相似。
它的优点是:1 .体系粘度低,传热和温度易控制,产品分子量及其分布比较稳定。
2. 产品分子量较溶液聚合高,杂质含量比乳液聚合少。
3. 产品易分离清洗,后处理工序比乳液聚合和溶液聚合简单简单。
其缺点是产品中含有少量的分散剂残留物,影响纯度。
因此比较悬浮聚合的优缺点可知,这是一种极有实用价值的高分子合成工艺。
根据聚合物在单体中的溶解与否,悬浮聚合的产物可以分为透明和不透明两类。
氯乙稀的聚合物不溶于其单体,产品是不透明的。
苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯的聚合物溶于其单体,产品都是透明的,这类聚合又叫珠状聚合。
目前的悬浮聚合多采用间歇法,连续法尚在研究之中。
2、悬浮聚合的工艺:悬浮聚合法的典型生产工艺过程是将单体、水、引发剂、分散剂等加入反应釜中,加热,并采取适当的手段使之保持在一定温度下进行聚合反应,反应结束后回收未反应单体,离心脱水、干燥得产品。
悬浮聚合所使用的单体或单体混合物应为液体,要求单体纯度>99.98%。
在工业生产中,引发剂、分子量调节剂分别加入到反应釜中。
引发剂用量为单体量的0.1% ~ 1%。
去离子水、分散剂、助分散剂、pH调节剂等组成水相。
水相与单体之比一般在75:25~50:50范围内。
3、实验方案的设计:一、目的要求1.了解悬浮聚合的原理以及配方中各组分的作用。
2.了解悬浮聚合的工艺特点,掌握悬浮聚合的操作方法。
二、实验原理苯乙烯是一种比较活泼的单体,容易进行聚合反应。
高分子实验——苯乙烯的悬浮聚合
高分子实验苯乙烯的悬浮聚合班级:姓名:学号:指导老师:日期:年月日实验目的熟悉苯乙烯悬浮聚合的原理和方法。
实验原理不溶于水的单体以小液滴状态悬浮在水中进行的聚合反应叫悬浮聚合,又叫珠状聚合。
体系主要由四个组分组成:单体、引发剂、水和分散剂。
一般控制油水比即油:水=1:1-1:3。
实验室中可更大一些。
单体液层在搅拌的剪切力作用下分散成微小液滴,粒径的大小主要由搅拌的速度决定,悬浮聚合物一般粒径在0.01-5mm之间,常取0.05-2mm.由于油水两相同的表面张力可使液滴粘结,必须加入分散剂降低表面张力,保护液滴,使形成的小珠有一定的稳定性。
分散剂可用聚乙烯醇(PVA)、明胶等高分子或不溶于水的无机盐如CaCO3、BaSO4等,用量约为单体量的0.1%左右。
对孤立的小珠本身而言,实际上仍系本体聚合,所以符合本体聚合的一般规律。
悬浮聚合法温度容易控制,兼取本体聚合和溶液聚合之长,后处理简单,生产成本低,产品可直接加工,但产品纯度不如本体法高,残留的分散剂影响透明度及介电性能。
反应简式如下:试剂和仪器苯乙烯(精制)、过氧化苯甲酰BPO(重结晶)、聚乙烯醇水溶液(3%)、蒸馏水、电动搅拌器、2.50ml三颈瓶、回流冷凝管、温度计、量筒、烧杯。
实验步骤在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管的250ml三颈瓶中,加入7.5-8.5ml 3%的PVA水溶液及120ml蒸馏水,搅拌均匀后,再加入预先溶有0.1-0.13g BPO的15g苯乙烯溶液,调整适当搅拌速度,使液滴在水中分散成所要求的粒径,快速升温到85℃(可用便于观察的大烧杯作水溶),恒温反应2.5小时左右,待粒珠稍有强度时,升温到90-95℃,熟化0.5-1小时。
反应结束后,倾出上层液体,用热水洗涤三次,再用冷水洗涤三次,然后抽滤,60℃下烘干,称重并观察珠粒是否透明和均匀。
实验数据称量的BPO的质量:0.130g。
最终烘干后得到的聚苯乙烯的质量:14.35g实验结果产率:14.35/15*100%=95.67%实验感想略。
苯乙烯悬浮聚合实验报告
苯乙烯悬浮聚合实验报告实验目的:本实验旨在通过苯乙烯悬浮聚合实验,探究聚合反应的过程和原理,并观察聚合物的形成情况。
实验原理:苯乙烯是一种单体,通过悬浮聚合反应可以将其聚合成聚苯乙烯。
悬浮聚合是指将单体悬浮在溶剂中,通过引发剂的作用,使单体逐渐聚合成高分子聚合物的过程。
在实验中,通常使用过硫酸铵作为引发剂,将其加入苯乙烯和溶剂的混合物中,通过加热反应使聚合反应进行。
实验步骤:1. 准备实验所需的苯乙烯、过硫酸铵、溶剂等材料,并将苯乙烯和溶剂按照一定比例混合均匀。
2. 将混合物倒入反应器中,并加入适量的过硫酸铵作为引发剂。
3. 将反应器密封,并加热至一定温度,使聚合反应开始进行。
4. 观察反应过程中的变化,包括颜色的变化、溶液的浑浊度等。
5. 当反应一定时间后,停止加热,待反应液冷却后,得到聚苯乙烯。
实验结果:在实验过程中,我们观察到苯乙烯和溶剂混合物在加热后逐渐变得浑浊,颜色也由无色逐渐变为黄色。
这是因为苯乙烯发生了聚合反应,形成了聚苯乙烯颗粒。
在实验结束后,我们得到了一定量的聚苯乙烯产物。
实验讨论:通过本实验,我们可以看到悬浮聚合反应是一种常见的聚合方法。
在实验中,过硫酸铵作为引发剂起到了催化聚合反应的作用。
聚合反应的进行需要一定的温度和时间,过高或过低的温度都会影响聚合反应的效果。
此外,溶剂的选择也对聚合反应有一定的影响,合适的溶剂可以提供良好的反应环境。
聚苯乙烯是一种常见的高分子材料,具有良好的物理性质和化学稳定性。
它可以用于制作塑料制品、电子产品外壳等。
通过悬浮聚合反应,可以控制聚苯乙烯的分子量和粒径,从而调节其性能。
因此,悬浮聚合反应在工业生产中具有重要的应用价值。
实验总结:通过苯乙烯悬浮聚合实验,我们了解了聚合反应的过程和原理,并观察到了聚苯乙烯的形成情况。
实验结果表明,悬浮聚合反应是一种有效的聚合方法,可以用于制备高分子材料。
在实际应用中,我们可以根据需要调节反应条件和材料配比,以获得所需的聚合物性能。
苯乙烯的悬浮聚合
实验三苯乙烯的悬浮聚合化工系毕啸天 2010011811一、实验目的1. 了解悬浮聚合的特点和反应机理2. 掌握悬浮聚合的工艺特点及配方中每个组分的作用二、实验原理悬浮聚合是指油溶性单体在溶有分散剂(或称悬浮剂)的水中,借助于搅拌作用分散成细小液滴进行的聚合反应。
悬浮聚合在工业上的应用还有比较多的,根据聚合物在水中的溶解情况,可合成不同形态的悬浮聚合物,若聚合物不溶于单体,则产物呈不透明、不规整的颗粒状,如氯乙烯等单体的聚合;若聚合物溶于单体,则可得到透明的珠状产品,因此又可称为珠状聚合,如苯乙烯等单体的聚合。
苯乙烯是一种比较活泼的单体,容易进行聚合反应。
苯乙烯在水中的溶解度很小,将其倒入水中,体系分成两层,进行搅拌时,在剪切力作用下单体层分散成液滴,界面张力使液滴保持球形,而且界面张力越大形成的液滴越大,因此在作用方向相反的搅拌剪切力和界面张力作用下液滴达到一定的大小和分布。
而这种液滴在热力学上是不稳定的,当搅拌停止后,液滴将凝聚变大,最后与水分层,同时聚合到一定程度以后的液滴中溶有的发粘聚合物亦可使液滴相粘结。
因此,悬浮聚合体系还需加入分散剂。
悬浮聚合中,在每一个被分散的小液滴中,恰似一个本体聚合的微反应器,其聚合速度和平均相对分子质量以及产物的性质,都与在相同条件下本体聚合所得到的相仿。
不过其毕竟是在非均相的体系中进行,它的全部反应过程是处于亚稳态的。
因此据合众搅拌速度和分散剂的种类及用量是控制所得聚合物颗粒形态和大小的主要因素。
悬浮聚合的主要优点有:以水为介质,体系粘度低,易传热和控温;产物分子质量比溶液聚合高,分子质量分布均匀;杂质含量比乳液聚合的低;后处理工序比溶液聚合和乳液聚合简单,生产成本低,固体颗粒可直接使用。
悬浮聚合主要组分有四种:单体,水,分散剂,油溶性引发剂:1、单体:单体不溶于水,如:氯乙烯、苯乙烯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸酯等。
2、水:作为热传导介质。
3、分散剂:包括水溶性高分子物质和水不溶性无机盐粉末两类。
实验_苯乙烯悬浮聚合
实验二:苯乙烯的悬浮聚合一、实验目的1.通过对苯乙烯单体的悬浮聚合实验,了解自由基悬浮聚合的方法和配方中各组分的作用;2.学习悬浮聚合的操作方法;3.通过对聚合物颗粒均匀性和大小的控制,了解分散剂、升温速度、搅拌形式与搅拌速度对悬浮聚合的重要性。
二、实验原理悬浮聚合是由烯类单体制备高聚物的重要方法,由于水为分散介质,聚合热可以迅速排除,因而反应温度容易控制,生产工艺简单,制成的成品呈均匀的颗粒状,故又称珠状聚合,产品不经造粒可直接加工成型。
悬浮聚合得到珠状的聚合物颗粒,常常作为离子交换树脂和高分子试剂、高分子催化剂的载体。
苯乙烯是一种比较活泼的单体,容易进行聚合反应。
苯乙烯在水中的溶解度很小,将其倒入水中,体系分成两层,进行搅拌时,在剪切力作用下单体层分散成液滴,界面张力使液滴保持球形,而且界面张力越大形成的液滴越大,因此在作用方向相反的搅拌剪切力和界面张力作用下液滴达到一定的大小和分布。
而这种液滴在热力学上是不稳定的,当搅拌停止后,液滴将凝聚变大,最后与水分层,同时聚合到一定程度以后的液滴中溶有的发粘聚合物亦可使液滴相粘结。
因此,悬浮聚合体系还需加入分散剂。
悬浮聚合实质上是借助于较强烈的搅拌和悬浮剂的作用,将单体分散在单体不溶的介质(通常为水)中,单体以小液滴的形式进行本体聚合,在每一个小液滴内,单体的聚合过程与本体聚合相似,遵循自由基聚合一般机理,具有与本体聚合相同的动力学过程。
由于单体在体系中被搅拌和悬浮剂作用,被分散成细小液滴,因此悬浮聚合又有其独到之处,即散热面积大,防止了在本体聚合中出现的不易散热的问题。
由于分散剂的采用,最后的产物经分离纯化后可得到纯度较高的颗粒状聚合物。
悬浮聚合主要组分有四种:单体,分散介质(水),悬浮剂,引发剂。
1.单体:单体不溶于水,如:苯乙烯(styrene),醋酸乙烯酯(vinyl acetate),甲基丙烯酸酯(methyl methacrylate )等。
苯乙烯和二乙烯苯的悬浮聚合及离子交换树脂的制备
苯乙烯和二乙烯苯的悬浮聚合及离子交换树脂的制备悬浮聚合是一种聚合反应方法,通过将单体分散在连续相中,形成微小悬浮液滴,使单体在悬浮液滴中聚合成聚合物颗粒。
苯乙烯和二乙烯苯是两种常用的单体,可以通过悬浮聚合方法制备聚苯乙烯和聚二乙烯苯。
离子交换树脂是一种具有离子交换性能的高分子材料,可以通过聚合反应和交联反应制备得到。
1.悬浮聚合制备聚苯乙烯悬浮聚合制备聚苯乙烯的反应过程如下:(1)将苯乙烯单体和溶剂加入反应釜中,并加入表面活性剂或乳化剂,使得苯乙烯形成微小悬浮液滴。
(2)加入引发剂并进行聚合反应。
引发剂可以是过硫酸铵等,需要提供足够的温度和搅拌条件来加速反应。
(3)控制聚合反应的时间,待聚合物颗粒形成后,停止反应。
(4)通过离心或过滤等方法,将聚合物颗粒分离出来并溶剂去除。
(5)对聚合物颗粒进行干燥或烘焙,最后得到聚苯乙烯产品。
2.悬浮聚合制备聚二乙烯苯悬浮聚合制备聚二乙烯苯的反应过程和制备聚苯乙烯的过程类似,具体步骤如下:(1)将二乙烯苯单体和溶剂加入反应釜中,并加入表面活性剂或乳化剂。
(2)加入引发剂并进行聚合反应,控制反应温度和时间,促使单体在悬浮液滴中进行聚合反应。
(3)停止聚合反应并分离出聚合物颗粒。
(4)溶剂的去除和聚合物的干燥,最终得到聚二乙烯苯产品。
离子交换树脂的制备方法较为多样,常用的方法包括聚合反应和交联反应。
具体过程如下:(1)选择合适的单体和交联剂。
单体可以选择含有离子交换基团的单体,如含有胺基、羧基等的单体。
交联剂可以选择双官能团的化合物,如二乙二醇二甲基丙烯酸酯等。
(2)将单体和交联剂混合,并加入引发剂进行聚合反应。
(3)调节反应条件,如温度、时间等,促使单体聚合形成高分子聚合物。
(4)通过适当的处理方法,如水解、交联等,得到具有离子交换性能的聚合物颗粒。
(5)对于固态离子交换树脂,需要将其颗粒进行干燥或烘焙。
总结:悬浮聚合方法可以用于制备聚苯乙烯和聚二乙烯苯等高分子聚合物。
苯乙烯的悬浮聚合
苯乙烯的悬浮聚合一、实验目的1、学习悬浮聚合的实验方法,了解悬浮聚合的配方及各组份的作用。
2、了解控制粒径的成珠条件及不同类型悬浮剂的分散机理、搅拌速度、搅拌器形状对悬浮聚合物粒径等的影响,并观察单体在聚合过程中之演变。
二、实验原理悬浮聚合是将单体以微珠形式分散于介质中进行的聚合。
从动力学的观点看,悬浮聚合与本体聚合完全一样,每一个微珠相当于一个小的本体。
悬浮聚合克服了本体聚合中散热困难的问题,但因珠粒表面附有分散剂,使纯度降低。
当微珠聚合到一定程度,珠子内粒度迅速增大,珠与珠之间很容易碰撞粘结,不易成珠子,甚至粘成一团,为此必须加入适量分散剂,选择适当的搅拌器与搅拌速度。
由于分散剂的作用机理不同,在选择分散剂的各类和确定分散剂用量时,要随聚合物种类和颗粒要求而定,如颗粒大小、形状、树脂的透明性和成膜性能等。
同时也要注意合适的搅拌强度和转速,水与单体比等。
苯乙烯(St)通过聚合反应生成如下聚合物。
反应式如下:C H=C H2C H-C H2n本实验要求聚合物体具有一定的粒度。
粒度的大小通过调节悬浮聚合的条件来实现。
三、实验仪器及设备搅拌电机、调压器、500ml、三口瓶、回流冷凝器、水浴、烧杯、吸滤瓶、抽气管、表面皿四、实验药品名称试剂规格用量单体苯乙烯除去阻聚剂15g 油溶性引发剂BPO AR 0.3g 分散剂聚乙烯醇 1.5%水溶液20 mL分散介质水去离子水130mL五、实验步骤1、安装仪器(如图)2、加料:用分析天平准确称取0.3g过氧化二苯甲酰放入100mL锥形瓶中,再用移液管按配方聚苯乙烯加入锥形瓶中,轻轻振荡,待过氧化二苯甲酰完全溶解后加入三口瓶中。
再用量筒取20 mL1.5%的聚乙烯醇溶液加入三口烧瓶,最后用130 mL去离子水分别冲洗锥形瓶和量筒后加入三口烧瓶中。
3、聚合 通冷凝水,启动搅拌并控制在一恒定转速,在20~30min 内将温度升至85~90ºC ,开始聚合反应。
苯乙烯悬浮聚合
Hoffman and Delbruch在1909年首次引入了悬浮聚合法这一概念。在这个悬 浮聚合中,引发剂溶于单体相,而单体相则是分散于分散介质,通常是水中。在这 里,单体液滴构成分散相,水构成连续相。处于分散相的单体(液滴)与最终由 其形成的聚合物与分散介质(连续相)的溶解性通常很低。单体相(或分散相) 的体积分数通常在0.1-0.5。聚合反应可以在低体积分数下施行,但是也要经济 上划算,太低的体积分数会导致产率太低。高体积分数下,连续相太少,就不足 以填充分散的液滴之间的空间。这样,由于单体液滴没有得到充分的分离,最终 我们也得不到颗粒状的聚合产物。正常状态下,液滴彼此间因为分散相的存在充 分而彼此孤立,聚合就在每个独立的液滴内部进行,并且在大多数情况下属自由 基聚合。
(2)分散剂的作用原理是什么?其用量大小对产物粒子有何影响? (3)悬浮聚合对单体有何要求?聚合前单体应如何处理? (4)根据实验体会,结合聚合反应机理,您认为在悬浮聚合的操作中,应特别注意哪些
问题?
(5)写出反应历程 (引发、增长、终止)
酮或芳香酯),热稳定剂(乙烯氧衍生物,无机金属盐),模润滑剂以及泡沫剂。
总而言之,悬浮聚合实质上是借助于较强的搅拌和悬浮剂的作用,将单体分散在 与单体不相溶的介质中,单体以小液滴的形式进行本体聚合,在每个小液滴内, 单体的聚合过程与本体聚合相似。由于单体在体系中在强力搅拌和悬浮剂的双重 作用下被 分散成细小的液滴,因此悬浮聚合又有其独特之处,即散热面积大,故 防止了在本体聚合中不易散热的问题。另一特点是由于采用分散剂,应对最后产 物分离、清洗,才能得到纯度较高的颗粒状聚合物。
烷酮,聚丙烯酸盐类,纤维素醚与天然胶。
如果所形成的聚合物溶于单体中,在低转化率下,液滴中会产生凝胶,高转化率 下就会变硬(单体转化为聚合物)。如果聚合物不溶于单体溶液里,液滴中就会 形成沉淀,这样就会形成不透明且通常为非规则形状的颗粒。而如果形成的聚合 物部分溶于单体溶液中,那最终产物的组成就很难预测了。聚合产生的颗粒可以 应用于很多技术中,比如模塑。然而它们的最大应用还是在色谱分离领域中作为 分离材料(比如离子交换树脂,酶固载支撑材料)得以应用。这种应用通常需要 大的比表面积,即在珠状颗粒内部结构中产生所需要尺寸大小的孔洞。聚合物珠 子怎样才可以做到内部有孔呢?可以在单体相中引入一种惰性稀释剂,也可以叫 它做致孔剂。聚合结束后将它提取出来。其它添加剂可以包括紫外稳定剂(芳香
苯乙烯悬浮聚合
苯乙烯悬浮聚合2.试验原理悬浮聚合是在较强的机械搅拌下,在簇拥剂的协助下,将溶有引发剂的单体簇拥在与单体不相容的介质中(通常为水)所举行的聚合。
悬浮聚合体系普通是由单体、引发剂、水、簇拥剂四个基本组分组成。
单体中溶有引发剂,一个小液滴相当于本体聚合中的一个单元。
悬浮聚合机理与本体聚合相像,聚合过程中的簇拥剂和搅拌强度对悬浮聚合的影响很大。
悬浮聚合法有许多优点,聚合体系勃度低,聚合热简单排解,聚合温度简单控制;产品分子量较高,与本体聚合相像;产品易分别清洗,后处理容易,因而在工业上有广泛的应用。
用于悬浮聚合的簇拥剂可分为两大类。
一类是水溶性高分子物质,如聚乙烯醇、聚(甲基)丙烯酸盐、马来酸苷-苯乙烯共聚物、甲基纤维素、明胶、淀粉等。
其作用机理是高分子物吸附在液滴表面,形成一层庇护膜,使液滴接触时不会勃结。
同时,加入水溶性高分子物质后,介质勃度增强,也有碍于液滴的黏结。
另外,有些水溶性高分子还有降低界面张力的作用,有碍于液滴变小。
另一类簇拥剂是不溶于水的无机粉末,如碳酸镁、碳酸钙、碳酸钡、硫酸钙、磷酸钙、滑石粉、高岭土等。
其作用机理是细微的粉末吸附在液滴表面上,起着机械隔离的作用。
簇拥剂种类的挑选和用量确实定需随聚合要求而定,最常用的高分子簇拥剂有聚乙烯醇和马来酸配-苯乙烯共聚物,无机簇拥剂有碳酸镁等。
簇拥剂的用量普通为单体用量的0.1%左右。
悬浮聚合中,机械搅拌必不行少。
搅拌剪切力和界面张力对液滴成球能力的作用影响方向相反,构成动态平衡,使液滴达到一定的大小和分布。
这种由剪切力和界面张力形成的液滴在热力学上是不稳定的。
当搅拌停止后,液滴将凝结变大,最后仍与水分层。
另外,当聚合反应举行到一定程度后,单体液滴中溶有的聚合物使得液滴表面发薪。
这时候,假如两个液滴碰撞,往往简单黏结在一起。
在这种状况下,搅拌反而促使黏结。
为了避开这种状况发生,必需在聚合体系中加入一定量的簇拥剂。
加有簇拥剂的悬浮聚合体系在一定的聚合程度时(如转化率20%-70%),假如停第1页共3页。
苯乙烯的悬浮聚合实验报告
苯乙烯的悬浮聚合实验报告实验目的:本实验旨在通过苯乙烯的悬浮聚合实验,掌握聚合反应的基本原理和技术操作,加深对聚合反应过程的理解,培养实验操作能力和科学研究素养。
实验原理:苯乙烯是一种重要的合成树脂原料,其聚合反应是通过引发剂在水相中引发的。
在实验中,首先将苯乙烯、引发剂和乳化剂悬浮在水相中,然后通过搅拌和控制温度,使苯乙烯发生聚合反应,最终得到聚苯乙烯颗粒。
实验步骤:1. 准备实验仪器和试剂,称取苯乙烯、引发剂、乳化剂等试剂,准备水相和油相。
2. 悬浮聚合反应,将苯乙烯、引发剂和乳化剂悬浮在水相中,通过搅拌和控制温度进行聚合反应。
3. 分离和干燥,将反应后的聚合物颗粒进行分离和干燥处理,得到最终产品。
实验结果:通过实验操作,成功得到了白色的聚苯乙烯颗粒,颗粒大小均匀,表面光滑。
经过称量和计算,得到了聚苯乙烯的收率和平均颗粒大小。
实验讨论:在实验中,我们注意到了一些问题,比如聚合反应过程中温度的控制、搅拌速度的影响等。
这些问题对于聚合反应的控制和产品质量具有重要意义。
同时,我们也对实验结果进行了分析和讨论,探讨了聚合反应的影响因素和优化方法。
实验结论:通过本次实验,我们成功地进行了苯乙烯的悬浮聚合实验,得到了聚苯乙烯颗粒,并对实验结果进行了分析和讨论。
这次实验不仅增加了我们对聚合反应的理解,也提高了我们的实验操作能力和科学研究素养。
实验总结:本次实验使我们对聚合反应有了更深入的了解,也为今后的科学研究和工程实践打下了良好的基础。
同时,我们也意识到了实验中存在的问题和改进的空间,为今后的实验工作提供了有益的参考。
通过本次实验,我们深刻认识到了聚合反应的重要性和复杂性,也明白了科学研究需要不断的实践和探索。
希望通过今后的努力,能够取得更多的实验成果,为科学研究和工程技术的发展做出更大的贡献。
实验三-苯乙烯悬浮聚合
1、悬浮聚合的简介:悬浮聚合是以小液滴状悬浮在水中的聚合方法,单体溶有引发剂,一个小液滴就相当于一个小本体聚合单元,它是在较强烈的机械搅拌力作用下,借着分散剂的帮助,将溶有引发剂的单体分散在与单体不相溶的介质中(通常为水)所进行的悬浮聚合。
因此,悬浮聚合体系一般由单体、引发剂、水、分散剂四种基本成分组成。
悬浮聚合产物的颗粒粒径一般在0.05~0.2mm,其形状、大小随搅拌强度和分散剂的性质而定。
悬浮聚合实际上是单体小液滴内的本体聚合,聚合机理和本体聚合相似。
它的优点是:1 .体系粘度低,传热和温度易控制,产品分子量及其分布比较稳定。
2. 产品分子量较溶液聚合高,杂质含量比乳液聚合少。
3. 产品易分离清洗,后处理工序比乳液聚合和溶液聚合简单简单。
其缺点是产品中含有少量的分散剂残留物,影响纯度。
因此比较悬浮聚合的优缺点可知,这是一种极有实用价值的高分子合成工艺。
根据聚合物在单体中的溶解与否,悬浮聚合的产物可以分为透明和不透明两类。
氯乙稀的聚合物不溶于其单体,产品是不透明的。
苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯的聚合物溶于其单体,产品都是透明的,这类聚合又叫珠状聚合。
目前的悬浮聚合多采用间歇法,连续法尚在研究之中。
2、悬浮聚合的工艺:悬浮聚合法的典型生产工艺过程是将单体、水、引发剂、分散剂等加入反应釜中,加热,并采取适当的手段使之保持在一定温度下进行聚合反应,反应结束后回收未反应单体,离心脱水、干燥得产品。
悬浮聚合所使用的单体或单体混合物应为液体,要求单体纯度>99.98%。
在工业生产中,引发剂、分子量调节剂分别加入到反应釜中。
引发剂用量为单体量的0.1% ~ 1%。
去离子水、分散剂、助分散剂、pH调节剂等组成水相。
水相与单体之比一般在75:25~50:50范围内。
3、实验方案的设计:一、目的要求1.了解悬浮聚合的原理以及配方中各组分的作用。
2.了解悬浮聚合的工艺特点,掌握悬浮聚合的操作方法。
二、实验原理苯乙烯是一种比较活泼的单体,容易进行聚合反应。
苯乙烯悬浮聚合实验报告
苯乙烯悬浮聚合实验报告实验目的,通过苯乙烯悬浮聚合实验,掌握聚合反应的基本原理和实验操作技能,了解聚合物的合成方法及其特性。
实验原理,苯乙烯是一种重要的合成树脂原料,通过苯乙烯的悬浮聚合反应可以得到聚苯乙烯。
悬浮聚合是指在水中加入分散剂,使聚合物微粒悬浮在水中进行聚合反应。
在实验中,通过添加过氧化苯乙烯作为引发剂,利用机械搅拌和控制温度的方法,使苯乙烯在水中发生聚合反应,最终得到聚苯乙烯微粒。
实验材料与仪器,苯乙烯、过氧化苯乙烯、分散剂、搅拌器、恒温水浴等。
实验步骤:1. 将适量苯乙烯、分散剂和适量水加入反应釜中,开始搅拌。
2. 将过氧化苯乙烯溶液缓慢加入反应釜中,控制温度在一定范围内。
3. 持续搅拌并控制反应时间,观察聚合反应的进行。
4. 将聚合物微粒离心、洗涤、干燥,得到聚苯乙烯产品。
实验结果与分析,通过实验操作,成功得到了聚苯乙烯微粒。
观察聚合物微粒的形态和颗粒大小,可以发现聚合反应进行良好,得到了理想的产品。
同时,通过对聚苯乙烯产品进行分析,可以得到其相对分子质量、熔点等物理化学性质的数据,进一步了解聚苯乙烯的特性。
实验结论,通过苯乙烯悬浮聚合实验,我们成功掌握了聚合反应的基本原理和实验操作技能,了解了聚合物的合成方法及其特性。
同时,实验结果表明,通过悬浮聚合反应可以得到理想的聚苯乙烯产品,为今后的聚合物合成和应用研究奠定了基础。
总结,通过本次实验,我们深刻理解了苯乙烯悬浮聚合的原理和操作技巧,对聚合物的合成方法和特性有了更深入的了解。
在今后的科研工作中,我们将继续深入研究聚合物的合成与应用,为相关领域的发展做出更大的贡献。
参考文献:[1] 陈志刚, 王丽. 聚苯乙烯的合成及性能研究[J]. 化学工程, 2017, 45(5): 89-94.[2] 张明, 李华. 聚合物合成原理与实践[M]. 北京: 化学工业出版社, 2015.。
实验三-苯乙烯悬浮聚合
实验三-苯乙烯悬浮聚合苯乙烯悬浮聚合( Suspension Polymerization of Styrene)是一种合成聚合树脂的重要工艺,是常规聚合中最受欢迎和最常用的方法之一。
它在聚合树脂领域应用最广泛,以及因其优良的性能而成为首选聚合树脂工艺。
苯乙烯悬浮聚合是采用苯乙烯(Styrene)作为原料,利用离子活性助剂(Ionic Activator)制备发泡聚合物的工艺方法。
其特点是反应操作简便,可以控制发泡粒大小,外观稳定,强度高等。
苯乙烯悬浮聚合的原理是当苯乙烯溶剂,离子活性助剂之间进行反应时,悬浮在溶液中的苯乙烯分子粒子会发生聚合,但苯乙烯分子粒子之间会形成一种微小的共价键特征。
由于空气中的水分,物质在空气中开始分解,这也会使得苯乙烯分子热量受到影响,从而引起化学反应。
在高温的状态下,这种化学反应可以形成新的复合物,改变原有的分子结构,从而实现聚合树脂的生成。
苯乙烯悬浮聚合的反应体系具有苯乙烯(Styrene)、双醚化合物(PEG)和载体溶剂三大组成部分。
其中苯乙烯通常用于聚合树脂的合成,双醚化合物用于离子活性助剂,而载体溶剂则可以稀释原料,以降低结晶度。
苯乙烯悬浮聚合的反应温度一般介于60℃~90℃,反应时间从几小时到几十小时不等,反应的产物是一种发泡的聚苯乙烯( Foam Polystyrene)。
苯乙烯悬浮聚合在实际应用中有着广泛的用途,像高分子材料、防火材料、保温防火等都用到了聚合树脂。
作为高分子材料,苯乙烯悬浮聚合可以制备出一种韧性强、轻质廉价的产品,具有优越的物理性能,可用于制造模型、模具、复合材料和多种新材料。
作为保温防火,它可以制备出具有良好的隔热和绝热性能、透水、无污染等特性的低密度结构聚合物,为建筑气候调节提供了优良的材料。
苯乙烯悬浮聚合是一种具有多功能性的工艺,在合成高分子材料和保温防火等以外,还可以用于电子功能材料、智能包装材料、生物材料等方面。
只需要结合合理的配方和适当的参数就可以制备出满足用户要求的聚合树脂。
苯乙烯的悬浮聚合
一、实验目的1.了解悬浮聚合的特点和反应机理。
2.掌握悬浮聚合的工艺特点及配方中每个组分的作用。
二、实验原理悬浮聚合是指油溶性单体在溶有分散剂(或称悬浮剂)的水中,借助于搅拌作用分散成细小液滴进行的聚合反应。
悬浮聚合在工业上的应用还有比较多的,根据聚合物在水中的溶解情况,可合成不同形态的悬浮聚合物,若聚合物不溶于单体,则产物呈不透明、不规整的颗粒状,如氯乙烯等单体的聚合;若聚合物溶于单体,则可得到透明的珠状产品,因此又可称为珠状聚合,如苯乙烯等单体的聚合。
苯乙烯是一种比较活泼的单体,容易进行聚合反应。
苯乙烯在水中的溶解度很小,将其倒入水中,体系分成两层,进行搅拌时,在剪切力作用下单体层分散成液滴,界面张力使液滴保持球形,而且界面张力越大形成的液滴越大,因此在作用方向相反的搅拌剪切力和界面张力作用下液滴达到一定的大小和分布。
而这种液滴在热力学上是不稳定的,当搅拌停止后,液滴将凝聚变大,最后与水分层,同时聚合到一定程度以后的液滴中溶有的发粘聚合物亦可使液滴相粘结。
因此,悬浮聚合体系还需加入分散剂。
悬浮聚合中,在每一个被分散的小液滴中,恰似一个本体聚合的微反应器,其聚合速度和平均相对分子质量以及产物的性质,都与在相同条件下本体聚合所得到的相仿。
不过其毕竟是在非均相的体系中进行,它的全部反应过程是处于亚稳态的。
因此据合众搅拌速度和分散剂的种类及用量是控制所得聚合物颗粒形态和大小的主要因素。
悬浮聚合的主要优点有:以水为介质,体系粘度低,易传热和控温;产物分子质量比溶液聚合高,分子质量分布均匀;杂质含量比乳液聚合的低;后处理工序比溶液聚合和乳液聚合简单,生产成本低,固体颗粒可直接使用。
悬浮聚合主要组分有四种:单体,水,分散剂,油溶性引发剂:单体:单体不溶于水,如:氯乙烯、苯乙烯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸酯等。
水:作为热传导介质。
分散剂:水溶性高分子分散剂主要有天然高分子(如明胶、甲基纤维素、羟丙基纤维素)和合成高分子(如聚乙烯醇、聚丙烯酸和聚甲基丙烯酸的盐类、顺丁烯二酸酐-苯乙烯共聚物)两类,它们的作用是吸附在液滴表面,形成一层保护膜,起着保护作用,同时可阻碍液滴间的结合。
苯乙烯的悬浮聚合
三、实验仪器及药品
1.主要试剂
• 苯乙烯 25ml • 过氧化二苯甲酰CP 0.25g • 分散剂明胶 1g • 分散介质水 去离子水125mL
2.主要仪器
• 250mL三口烧瓶 • 电动搅拌器 • 冷凝管 • 0~100℃温度计 • 加热套 • 布氏漏斗 • 100mL锥型瓶
一只 一套 一只 一只 一套
4.待三口瓶内水面泡沫消失后,分别将0.25g BPO和25ml苯 乙烯加入100ml锥形瓶中,轻轻摇动至溶解后加入250ml三 口烧瓶中;
5.再用85ml去离子水冲洗锥形瓶后加入250ml三口烧瓶中,通冷 凝水,启动搅拌并控制在一恒定转速,迅速升温到60 ℃,取样 观察粒度,保持搅拌,在20-30分钟内将温度升至90±1℃,在 此温度下反应1.5-2h,(此时将珠体取出加入冷水中,应下沉, 颗粒稍硬)
一个
实验装置图
四、实验步骤
1.将1g明胶置于锥形瓶中,并加入40ml水,浸泡半小时左 右,于80℃水浴加热溶解至澄清透明。
2、架好带有冷凝管、温度计、三口烧瓶的搅拌装置,为保 证搅拌速度均匀,整套装置安装要规范,尤其是搅拌器。 安装好后用手转动,要求转动轻松自如。
3、将上述明胶溶液倒入三口瓶,并加入1ml次(亚)甲基蓝 溶液,搅拌下升温40-50 ℃,停止搅拌。
发展历程
• 1839年,德国人第一次从天然树脂中提取 出聚苯乙烯。
• 1930年,BASF开始在德国商业化生产聚苯 乙烯。
• 1934年,Dow开始在美国生产聚苯乙烯。 • 1954年,Dow开始生产聚苯乙烯泡乙烯单体的悬浮聚合实验,了解自由基悬 浮聚合的方法和配方中各组分的作用;
4.称量BPO采用塑料匙或竹匙,避免使用金属匙; 5.是否能获得均匀的珍珠状聚合物与搅拌速度的确定有密
苯乙烯悬浮聚合实验报告
苯乙烯悬浮聚合实验报告实验目的,通过苯乙烯的悬浮聚合实验,掌握聚合反应的基本原理和实验操作技能,了解聚合反应对温度、催化剂和溶剂等因素的影响。
实验仪器与试剂,苯乙烯、过硫酸铵、十二烷基硫酸钠、甲苯、氮气、反应釜、磁力搅拌器、温度控制仪等。
实验原理,苯乙烯的悬浮聚合是通过在水相中悬浮苯乙烯单体,再加入过硫酸铵等引发剂,通过磁力搅拌器搅拌,利用热量引发单体的聚合反应。
在聚合过程中,十二烷基硫酸钠作为乳化剂,帮助苯乙烯单体在水相中形成悬浮液,并稳定聚合反应。
实验步骤:1. 在反应釜中加入一定量的甲苯和适量的十二烷基硫酸钠,通过磁力搅拌器搅拌均匀,形成乳化液。
2. 将苯乙烯加入乳化液中,再加入过硫酸铵引发剂,并用氮气通入反应釜中,排出釜中的空气,保持反应釜中的氮气气氛。
3. 开启温度控制仪,控制温度在聚合反应所需的温度范围内,开始聚合反应。
4. 观察聚合反应过程,记录温度变化和反应物的消耗情况。
5. 待反应结束后,用水冷却反应釜,停止搅拌,过滤得到聚合物产物。
6. 对产物进行干燥、称重、性质分析等实验操作。
实验结果与分析:经过实验操作,我们成功地得到了苯乙烯的聚合物产物。
在聚合反应过程中,我们观察到了温度的变化,随着温度的升高,苯乙烯单体逐渐消耗,产物逐渐生成。
同时,我们也发现了乳化剂和引发剂对聚合反应的影响,乳化剂的加入有助于苯乙烯单体在水相中形成悬浮液,稳定聚合反应;引发剂的加入则是启动了聚合反应的过程,促使单体分子间的结合。
结论:通过本次实验,我们掌握了苯乙烯悬浮聚合的基本原理和实验操作技能,了解了聚合反应对温度、催化剂和溶剂等因素的影响。
同时,我们也对聚合物的制备过程有了更深入的了解,为今后的科研工作和工程应用提供了基础。
总结:苯乙烯悬浮聚合实验是一项重要的实验操作,通过本次实验,我们不仅加深了对聚合反应原理的理解,还提高了实验操作技能。
在今后的学习和科研工作中,我们将继续积极探索,不断提升自己的实验能力,为科学研究和工程技术的发展贡献自己的力量。
苯乙烯的悬浮聚合实验报告
苯乙烯的悬浮聚合实验报告嘿,朋友们,今天咱们来聊聊一个有趣的化学实验——苯乙烯的悬浮聚合。
听起来是不是有点复杂?别担心,咱们慢慢来,保证你能听懂。
先给大家普及一下,苯乙烯呢,顾名思义,它是一种香气四溢的小分子,常常用来制造各种塑料。
想象一下,那个你家里用的花瓶、玩具,甚至某些电子产品,都可能和苯乙烯有关系。
今天的主角就是这个家伙。
说到悬浮聚合,别以为这是个高大上的名字,其实它就是把小颗粒悬浮在液体里,让它们聚在一起,形成大颗粒的过程。
就像你把糖放进水里搅拌,糖会慢慢溶解,但我们今天是要让苯乙烯在水中“跳舞”,聚成一块儿。
想想就有点儿兴奋呢,哈哈。
好啦,废话不多说,咱们直接进入实验吧。
我们需要准备一些东西。
苯乙烯本身是必须的,接下来就是水,水是大家生活中都离不开的。
然后,我们还得有一些助剂,比如说表面活性剂,这个东西就像个小帮手,帮助苯乙烯在水中更好地分散。
想象一下,它就像是舞池里的调和剂,让大家都能愉快地跳舞。
哦,对了,还有引发剂,别小看这个家伙,它可是聚合反应的催化剂,启动整个聚合派对。
实验开始时,我们把苯乙烯倒进水里,再加上表面活性剂。
看着它们在水中慢慢融合,仿佛在跳一支优雅的华尔兹。
咱们就得加热了。
这就像给派对加点儿激情,温度一升高,分子们开始活跃起来,越来越多的苯乙烯分子加入到“舞会”中。
此时此刻,聚合反应就开始啦!这些小家伙们纷纷聚在一起,形成了一个个大颗粒,就像一群小朋友凑到一起玩耍,热闹得不得了。
实验进行了一段时间后,咱们要观察一下结果。
你可能会好奇,这个聚合的产物到底长啥样。
哈哈,打开容器,哇塞,真是让人惊喜!里面漂浮着一团团白色的颗粒,像极了云朵。
别小看这些小颗粒,它们可都是苯乙烯聚合后形成的哦!这时候,心里就像得了个小奖一样,满满的成就感。
但事情并没有那么简单。
实验后,我们还得把这些颗粒收集起来,然后进行干燥。
把它们晒太阳就行了,哈哈,谁说化学实验不能享受阳光呢?晒干后的颗粒变得更加坚固,准备好迎接下一步的考验。
苯乙烯的悬浮聚合实验报告
苯乙烯的悬浮聚合实验报告苯乙烯的悬浮聚合实验报告悬浮聚合是一种常见的聚合方法,通过将单体悬浮在溶剂中,在催化剂的作用下进行聚合反应。
本实验旨在通过悬浮聚合方法合成苯乙烯聚合物,并对聚合物的性质进行表征。
实验步骤:1. 实验前准备:准备所需的苯乙烯单体、溶剂、催化剂和反应容器。
确保所有仪器和试剂都是干净的,以避免杂质的干扰。
2. 悬浮聚合反应:将苯乙烯单体加入适量的溶剂中,加入催化剂并充分搅拌。
将反应容器密封,保持一定的温度和时间,使聚合反应进行。
3. 聚合物的分离和洗涤:将反应溶液过滤,得到聚合物固体。
用适量的溶剂反复洗涤聚合物,以去除残留的催化剂和单体。
4. 干燥和表征:将洗涤后的聚合物在真空下干燥,得到最终的聚合物产物。
使用红外光谱、核磁共振等方法对聚合物的结构和性质进行表征。
实验结果:通过悬浮聚合反应,成功合成了苯乙烯聚合物。
经过洗涤和干燥后,得到了无色透明的聚合物产物。
红外光谱表明聚合物中存在苯环和乙烯基的特征吸收峰,证实了聚合物的结构。
聚合物的性质也进行了初步的表征。
聚合物具有良好的热稳定性和机械性能,可以应用于塑料制品的生产。
此外,聚合物还具有一定的光学性质,可以应用于光学材料的制备。
讨论与结论:本实验采用悬浮聚合方法成功合成了苯乙烯聚合物,并对其进行了初步的表征。
通过实验我们发现,悬浮聚合是一种简便有效的聚合方法,适用于合成各种聚合物。
然而,本实验还存在一些问题和改进的空间。
首先,聚合物的分子量分布范围较广,需要进一步优化反应条件以提高聚合物的分子量一致性。
其次,对聚合物的进一步表征和性能测试也需要进一步深入研究。
总之,本实验通过悬浮聚合方法成功合成了苯乙烯聚合物,并对其进行了初步的表征。
该实验为我们进一步了解聚合反应的机理和聚合物的性质提供了基础。
希望通过进一步的研究和改进,可以应用于更广泛的聚合物合成和应用领域。
实验三-苯乙烯悬浮聚合
实验三-苯乙烯悬浮聚合实验目的:通过苯乙烯的悬浮聚合反应,掌握悬浮聚合反应的基本原理及实验操作技能。
实验原理:悬浮聚合是在水相中,通过乳化剂的作用,将水不溶性的乙烯基单体悬浮于水相中,然后在引发剂的作用下,进行聚合反应。
聚合过程中,单体通过乳液中的界面积逐渐进入到聚合核心中,形成高分子颗粒。
最终得到的聚合体是固体粒子,可以通过离心沉淀分离出来。
实验步骤:1. 将装有100 mL去离子水的500 mL三口瓶放在冰水混合物中冷却,使水的温度保持在0~5℃。
2. 向冷却好的去离子水中加入6.0 g十六烷基三甲基溴化铵,搅拌使其完全溶解。
3. 将160 mL去离子水加入到乳化瓶中,然后加入10 g苯乙烯,充分搅拌使其均匀分散。
再向其中加入0.1 g过硫酸铵引发剂,继续搅拌至其溶解。
4. 将乳化瓶密闭后,用洗耳球向中央橡胶塞中注入氮气,直至达到正压状态。
5. 将乳化瓶放置于冷却好的三口瓶中心橡胶塞上,插入电动搅拌器,并将搅拌器转速调至300 r/min左右。
6. 开始进行反应,反应时间为3 h。
反应过程中应控制温度在0~5℃之间。
7. 反应结束后,离心沉淀处理,取出粒子后用乙醇将其清洗干净,然后放入真空干燥器中,除去残留水分,得到苯乙烯颗粒。
实验注意事项:1. 操作过程中应注意安全,使用化学品时要戴上手套和护目镜。
2. 操作过程中严格控制反应温度,避免过高或过低。
3. 在反应结束后,应及时离心沉淀处理,避免颗粒在水相中继续生长。
4. 在颗粒清洗和干燥过程中,应避免颗粒聚集,避免颗粒变形或粘在一起。
实验结果:通过实验制备得到苯乙烯颗粒,颗粒大小均匀,且颗粒形状规则。
在干燥过程中,颗粒没有聚集或变形的现象。
实验成功。
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苯乙烯的悬浮聚合
一、实验目的
1、学习悬浮聚合的实验方法,了解悬浮聚合的配方及各组份的作用。
2、了解控制粒径的成珠条件及不同类型悬浮剂的分散机理、搅拌速度、搅拌器形
状对悬浮聚合物粒径等的影响,并观察单体在聚合过程中之演变。
二、实验原理
悬浮聚合是将单体以微珠形式分散于介质中进行的聚合。
从动力学的观点看,悬浮聚合与本体聚合完全一样,每一个微珠相当于一个小的本体。
悬浮聚合克服了本体聚合中散热困难的问题,但因珠粒表面附有分散剂,使纯度降低。
当微珠聚合到一定程度,珠子内粘度迅速增大,珠与珠之间很容易碰撞粘结,不易成珠子,甚至粘成一团,为此必须加入适量分散剂,选择适当的搅拌器与搅拌速度。
由于分散剂的作用机理不同,在选择分散剂的各类和确定分散剂用量时,要随聚合物种类和颗粒要求而定,如颗粒大小、形状、树脂的透明性和成膜性能等。
同时也要注意合适的搅拌强度和转速,水与单体比等。
苯乙烯(St)通过聚合反应生成如下聚合物。
反应式如下:
CH=CH
2CH-CH
2
n
本实验要求聚合物体具有一定的粒度。
粒度的大小通过调节悬浮聚合的条件来实现。
三、实验仪器及设备
搅拌电机、调压器、500ml、三口瓶、回流冷凝器、水浴、烧杯、吸滤瓶、抽气管、表面皿
四、实验药品
名称试剂规格用量
单体苯乙烯除去阻聚剂15g
油溶性引发剂BPO AR 0.3g 分散剂聚乙烯醇 1.5%水溶液20 mL
分散介质水去离子水130mL
五、实验步骤
1、安装仪器(如图)
2、加料:用分析天平准确称取0.3g 过氧化二苯甲酰放入100mL 锥形瓶中,再用移液管按配方取苯乙烯加入锥形瓶中,轻轻振荡,待过氧化二苯甲酰完全溶解后加入三口瓶中。
再用量筒取20 mL1.5%的聚乙烯醇溶液加入三口烧瓶,最后用130 mL 去离子水分别冲洗锥形瓶和量筒后加入三口烧瓶中。
3、聚合 通冷凝水,启动搅拌并控制在一恒定转速,在20~30min 内将温度升至85~90ºC ,开始聚合反应。
在反应一个小时以后,体系中分散的颗粒变得发黏,此时一定要注意控制好搅拌速度。
在反应后期可将温度升至反应温度上限,以加快反应,提高转化率。
当反应1.5~2h 后,可用吸管取少量颗粒于表面皿中进行观察,如颗粒变硬发脆,可结束反应。
4、出料及后处理 停止加热,一边搅拌一边用冷水将三口烧瓶冷却至室温,然后停止搅拌,取下三口烧瓶。
产品用布氏漏斗过滤,并用热水洗数次。
最后产品在50ºC 鼓风干燥箱中烘干,称重,计算产率。
六、实验注意事项
1、反应时搅拌要快,均匀,使单体能形成良好的珠状液滴。
2、80±1ºC 保温阶段是实验成败的关键阶段,此时聚合热逐渐放出,油滴开始变粘易发生粘连,需密切注意温度和转速的变化。
3、如果聚合过程中发生停电或聚合物粘在搅拌棒上等异常现象,应及时降温终止反应并倾出反应物,以免造成仪器报废。
七、思考题
1) 悬浮聚合成败的关键何在? 2) 如何控制聚合物粒度?
3) 试分析分散剂的作用是什么。
4) 聚合过程中油状单体变成粘稠状最后变成硬的粒子现象如何解释?
图1 苯乙烯聚合装置图
1-搅拌器; 2-密封套; 3-温度计;4-温度计套管;
5-冷凝管;6-三口瓶。