聚丙烯酰胺-残留丙烯酰胺含量的测定-气相色谱法
一种快速检测PAM中丙烯酰胺残留量的方法
一种快速检测PAM中丙烯酰胺残留量的方法陶阿晖;焦剑;徐重建【摘要】采用不同于以往的高效液相色谱技术检测PAM中丙烯酰胺含量的方法.在样品的前处理阶段引入超声萃取,将前处理时间由24h以上缩短为1h;同时在液相色谱的分析中使用含KH2PO4的溶液作为流动相,提高色谱出峰的区分度.该方法检出限为0.05μg/mL,回收率在95％以上,降低了实验复杂程度,提高了分析结果重现性,有利于对样品的快速检测,具有灵敏度高、检测限低的特点.【期刊名称】《安徽化工》【年(卷),期】2015(041)005【总页数】3页(P103-105)【关键词】丙烯酰胺;液相色谱;快速检测【作者】陶阿晖;焦剑;徐重建【作者单位】安徽天润化学工业股份有限公司,安徽蚌埠233010;安徽天润化学工业股份有限公司,安徽蚌埠233010;安徽天润化学工业股份有限公司,安徽蚌埠233010【正文语种】中文【中图分类】TQ450.2+631 引言PAM是丙烯酰胺均聚物和各种共聚物的统称,是重要的水溶性聚合物,广泛应用于采油、化工、造纸、纺织、制糖、医药、环保、建材、农业生产等领域并已渗透到人们的日常生活中。
然而PAM工业化生产过程中的产物必然会残余部分未反应的丙烯酰胺单体，而丙烯酰胺又是致癌物质和神经致毒剂[1-3]，世界卫生组织的《环境卫生标准49-丙烯酰胺》对此作出了严格要求。
为了防止丙烯酰胺进入环境，危害人体健康，必须对PAM中残留的丙烯酰胺进行严格检测。
目前较为准确的检测方法是高效液相色谱法[4-5]和气相色谱法[6]，其中高效液相色谱法中样品的前处理时间较长，如果没有外界条件干预，浸取时间通常在24h以上。
对于生产PAM的企业，使用该方法难以适应企业对产品快速检测、准确分析的要求。
我们在进一步完善现有分析方法的基础上，在样品的前处理阶段引入超声萃取，明显缩短前处理时间，同时在液相色谱的分析中使用含KH2PO4的溶液作为流动相，提高色谱出峰的区分度，为聚丙烯酰胺生产企业提供一种简便、快速、准确的测量丙烯酰胺含量的方法。
气相色谱快速定量测定丙烯酰胺的方法
中国石油和化工标准与质量
第5期
从图可见，内标校正曲线基本是一条直
RIZKALLA[10]认为，镍催化剂在经济上已有优
线，通过原点，丙烯酰胺进样量从 2×10-6— —6×10-6 范围内检测器应答值呈线性。将数据 作一元线性回归处理，计算出相关系数 r=0.99992,线性方程为 y=1.4565x-0.01591［4］
程中，为测定发酵液中腈水合酶的活性，一般 加入一定量的底物丙烯腈，振荡反应 5min， 40：1。
先使用气相色谱测定腈水合酶催化反应液中 准确加入 0.2ml6mol/L 的盐酸终止反应，在
2.2 线性范围的测定
丙烯酰胺的浓度，再根据丙烯酰胺的量计算发 3000r/min 转速下离心，取上清液 1ml 与等体
2.3 分析结果的准确度和精密度 2.3.1 分析的准确度 准确称取 5 份 99.0%的丙烯酰胺标样 0.05 克，内标乙酰胺 0.05 克，溶于 2ml 的趋利之 水中。色谱仪自动进样 1ul,得到实测的含量
参考文献 [1] 陈允魁著。《仪器分析》。上海交通大 学出版社，1992 [2] 陆明廉、张叔良著。《近代仪器基础 与方法》。上海医科大学出版社，1993 [3] 刘世纯主编。《分析化验工》化学工 业出版社，1993 [4] 于桂霞，陈红军。色谱，1994，12 （1）：76
气相色谱法检测水中丙烯酰胺含量的研究
供水技术WATER TECHNOLOGY Vol.14No.4 Au/.202014420208I分析监测气相色谱&/测水中丙烯456量的研：王激扬，李常虹(沈阳水务集团水质检验中心，辽宁沈阳110003)摘要：应用Agilent7890A气相色谱仪检测水中丙烯酰胺，针对水样前处理中的h化衍生、萃取浓缩等检测步骤中所使用的试剂及其用量进行了优化，确定了使用DB-1MS色谱柱检测丙烯酰胺的仪器参数。
建立了水中丙烯酰胺新的检测方法，其测定下限为0.18"/L,满足国标检测要求。
关键词：丙烯酰胺；h化衍生；气相色谱中图分类号：O657.71文献标志码：C文章编号：1673-9353(2020)04-0055-03doi：10.3969/j.issn.1673-9353.2020.04.013丙烯酰胺是一种白色晶体物质，易溶于水、乙醇等，遇热稳定，室温下可升华,易聚合和共聚,具有潜在的神经毒性、遗传毒性和致癌性。
世界卫生组织(WHO)限制其含有量不得超过1"/L；联合国粮农组织和世界卫生组织下的食品添加剂联合专家委员会!JECFA"认为人类的平均摄入量大致为1"// (k/-d)o《生活饮用水卫生标准》(GB5749—2006)中丙烯酰胺的限值为0.5"//打1〕，其中采用气相色谱法检测水中的丙烯酰胺的方法,因出台时间早,已不适于在实际工作中应用。
随着时间的推移,市场上的气相色谱仪和试剂都有较大地改进,相应的检测方法亦有改进完善的空间。
笔者综合生产实践和相关资料，对样品漠化衍生萃取前处理及Agilent7890A气相色谱仪的仪器参数进行了优化,对水中丙烯酰胺实现了灵敏度高、稳定性好的检测) 11.1检测原理在pH值为1~2的条件下，丙烯酰胺与新生漠加成反应，生成+-!-二漠丙酰胺,用乙酸乙酯萃取，以气相色谱法测定。
反应方程式如下：Ba+CH2=CH-CONH2=C H2B c-CHBr-CONH2 1.2试剂丙烯酰胺(CH2CHCONH2),>99.9%,国家标准物质。
气相色谱法测定水中丙烯酰胺的方法研究
气相色谱法测定水中丙烯酰胺的方法研究作者：姜建彪常青罗毅李治国来源：《河北工业科技》2017年第01期摘要：建立了溴化衍生-液液萃取-气相色谱法，以检测水中的丙烯酰胺。
通过对衍生化有影响的硫酸加入量、反应时间、溴的来源等进行优化，发现在硫酸的加入量为5.0 mL、反应时间为30 min时可达到良好的效果，方法的最低检出限为0.02 μg/L，回收率为98%～100%，精密度不高于9.9%。
该方法灵敏度高、重现性好、定量准确，适用于水中丙烯酰胺的测定。
关键词：水体环境学；丙烯酰胺；衍生化；气相色谱法；水中图分类号：X83 文献标志码：Adoi： 10.7535/hbgykj.2017yx01013Abstract：In order to detect acrylamide in water， a method for the extraction of bromide by liquid-liquid extraction and gas chromatography is established. The addition of sulfuric acid，reaction time and the source of bromine which may influence the extraction of bromide are optimized. It is found that when the addition amount of sulfuric acid is 5.0 mL and the reaction time is 30 min，the effect is better. The limit of detection is 0.02 μg/L， the average recovery is 98%～100%， and the relative standard deviations of acrylamide is less than 9.9%. The method is sensitive， repeatable and accurate for acrylamide determination in water samples.Keywords：water environment science； acrylamide； derivatization； gas chromatography；water丙烯酰胺属中等毒性化合物，是生产化工产品聚丙烯酰胺的原料[1]。
聚丙烯酰胺中残留丙烯酰胺检测方法简介
聚丙烯酰胺中残留丙烯酰胺检测方法简介1 溴化法 (1)2液相色谱法 (2)3气相色谱法 (3)4紫外分光光度法 (3)5其它测定方法 (4)自从人们发现的丙烯酰胺对人体有害以来，人们就开始寻找检测聚丙烯酰胺中残留的丙烯酰胺单体含量的方法，以保证聚丙烯酰胺产品的无毒性。
已有列入国标的溴化法、液相色谱法、气相色谱法等方法，研究者们也在寻找各种新方法，使检测方法更简单、更经济、范围更广。
下面介绍几种已知的方法：1 溴化法此方法已列入中华人民共和国国家标准，适合于测定粉状和胶状的非离子型和阴离子型聚丙烯酰胺中残留丙烯酸胺的含量。
其原理为聚丙烯酰胺中含的丙烯酰胺单体中有碳碳双键，用过量的溴酸钾与溴化钾溶液在酸性介质中反应生成过量的溴，溴极易与碳碳双键发生加成反应，待反应完成后，再加入过量的碘化钾还原未反应的溴而生成碘，再用硫代硫酸钠标准溶液回滴析出的碘。
当残留的丙烯酰胺含量高于0.5％的聚丙烯酰胺适于采用水溶液法制备试样进行测定，而当残留丙烯酰胺含量高于0.05％的聚丙烯酰胺适于采用提取法制备试样进行测定。
丙烯酰胺单体含量高的产品可以直接用产品的水溶液进行检测，溶解的聚丙烯胺对测量结果影响很小，但当丙烯酰胺单体含量低时则得考虑其对检测的影响，得用提取的方法将单体从聚合物中提取出来以待检测。
水溶液法的操作是：称取0 .3 -0.5g粉状试样或相当于0.5g固含量的胶状试样，精确至10.0001g ,置于250mL 碘量瓶中，加人100 m L蒸馏水，振荡至试样完全溶解；提取法的操作是：称取14-16g粉状试样，精确至士0.00 01g，置于250mL 锥形瓶中，用移液管加人150m L提取液，用胶塞盖紧瓶口，在高于15℃的室温下放置20 h后，在康氏振荡器上振荡4h,再用移液管准确吸取上层清液10-40mL于250mL的碘量瓶中，再加入蒸馏水使总体积为100 m L。
此检测方法中的提取液为体积比8:2甲醉一水提取液。
气相色谱法测定油炸、烘烤食品中丙烯酰胺——丙烯酰胺污染水平调查
理化检验-化学分册P TCA (PAR T B :C H EM.ANAL.)2007年第43卷11工作简报气相色谱法测定油炸、烘烤食品中丙烯酰胺———丙烯酰胺污染水平调查周 宇1,朱圣陶2(1.无锡市产品质量监督检验所,无锡214101; 2.苏州大学放射医学与公共卫生学院,苏州215123)摘 要:从市场上购得12种具有中国传统特色的油炸及烘烤食品,从中取得样品48个,经萃取、溴化及蒸缩等前处理步骤后对其中的丙烯酰胺含量用气相色谱法进行检测。
在气相色谱法分析中采用Eli te Wa x 毛细管色谱柱及电子捕获检测器,分析结果表明:在这些样品中均存在一定量的丙烯酰胺(3～1396μg kg -1范围内)。
对此类食品加工方法提出了改进方案以期能降低丙烯酰胺的含量。
试验中发现将氽油条的油温降低至175℃可明显降低油条中丙烯酰胺的含量,但油炸之前在原料(面粉)中加入抗氧化剂(如VC 及V E ),对降低丙烯酰胺含量并无效果。
关键词:气相色谱法;丙烯酰胺;油炸及烘烤食品中图分类号:O657 文献标识码:A 文章编号:100124020(2007)1120928203GC 2Deter mina tion of A cr yla mide in Chinese Tra ditional Deep Fr ied a nd B a ked Foodstuf f s ———A n Invest igat ion on Foodstuff Pollution by Acr yla mideZH O U Yu 1,ZHU Sheng 2tao 2(1.Wuxi Institute of S upervision and Testing of P roduct Quality ,Wuxi 214101,China;2.College of Ra diation Medicine and Public Hea lth ,Suzhou University ,S uz hou 215123,China )Abst ract :Twelve kinds of deep 2f ried a nd ba ked foodstuff s were purchase d from t he local ma rket and 48samples we re ta ken fo r analysis ,by ga s c hromatography af ter pret reatments of e xtraction ,bromination and evaporation.E lite 2Wax capilla ry column a nd electron capture detector we re used in G C analysis.Diffe rent amount s of ac rylamide (3-1396μgkg -1)were found in the se foo dstuff s.Modifications of processing of t he foo dstuff swere suggested and te sted.It wa s found that the amount of acrylamide in deep 2f ried twisted dough sticks wa s decrease d r ema rkably by lowering the oil te mpera ture during f r ying to 175℃.B ut the addition of s o me anti 2oxidant s (e.g.VC a nd V E)to the f lour befo re the f r ying proce ss did not show any help in decr easing the amount of acr yla mide.K eyw ords :Gas chromatography ;Acr ylamide ;Deep f ried a nd ba ked foodstuff s 2002年4月瑞典科学家发现在炸薯片、炸薯条、饼干、面包等经高温处理的高淀粉食品中广泛存在较高水平的丙烯酰胺。
聚丙烯酰胺质量检测报告
聚丙烯酰胺polyacrylamide1主题内容与适用范围本标准规定了非离子型、阴离子型和阳离子型的粉状及胶状聚丙烯酰胺的技术要求、实验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存.2引用标准GB 5761 悬浮法聚氯乙烯树脂GB 12005.1 聚丙烯酰胺特性粘数的测定方法GB 12005.2 聚丙烯酰胺固含量的测定方法GB 12005.3 聚丙烯酰胺中残留单体含量的测定化法GB 12005.4 聚丙烯酰胺中残留单体含量的测定液体色谱法GB 12005.5 聚丙烯酰胺中残留单体含量的测定气相色谱法GB 12005.6 聚丙烯酰胺水解度的测定方法GB 12005.7 聚丙烯酰胺粒度测定方法GB 12005.8 聚丙烯酰胺溶解速度的测定方法GB 12005.9 聚丙烯酰胺命名3型号及品级聚丙烯酰胺产品型号命名规定的符号表示.同一型号的产品分为优级品一级品和合格品.4技术要求粉状和胶状聚丙烯酰胺的技术要求应分别符合表1和表2的规定.表1 粉状聚丙烯酰胺的技术要求GB/T13940-92续表1表2 胶状聚丙烯酰胺的技术要求GB/T13940-92注:使用单位对产品有特殊要求时,供需双方按照合同中有关条款执行5实验方法5.1 外观测定在自然光下,目视测定样品的外观.5.2 特性粘数的测定按手册规定5.3 水解度的测定按手册规定5.4 粒度的测定按手册规定5.5 固含量的测定按手册规定5.6 残留单体含量的测定残留单体按行业和企业标准规定.普通型聚丙烯酰按以企业标准为仲裁方法,食品卫生级以食品检验办法为仲裁方法.5.7溶解速度的测定按企业标准规定5.8 黑点数的测定按企业标准中规定的方法测定黑点数.5.9不溶物含量测定5.9.1 仪器分析天平:感量0.0002g;不锈钢网:孔径0.11mm(120目),100mm×100mm;烧杯:1 000mL;真空干燥箱;电磁搅拌器.5.9.2 测定方法称取0.4式样,精确至0.002g,将其缓缓加入盛有1 000mL蒸馏水并已开动搅拌的1 000mL烧杯中.保持旋涡深度约4cm,常温下溶解6h.用事先经丙酮洗涤二次并干燥恒重的不锈钢网过滤该溶液,过滤后,将不锈钢网连同不溶物按GB 12005.2中规定的方法进行干燥、称量。
色谱法检测化妆品中的丙烯酰胺
色谱法检测化妆品中的丙烯酰胺发布时间：2021-09-24T13:30:23.100Z 来源：《探索科学》2021年8月下16期作者：李小飞[导读] 丙烯酰胺是生产聚丙烯酰胺的原料，在化妆品中存在的微量丙烯酰胺是生产过程中添加聚丙烯酰胺引入的。
由于丙烯酰胺具有神经毒性和潜在致癌性，已被列为化妆品中的限制使用成分，加强化妆品中丙烯酰胺的监测具有重要意义。
新疆维吾尔自治区产品质量监督检验研究院李小飞乌鲁木齐 830011摘要：丙烯酰胺是生产聚丙烯酰胺的原料，在化妆品中存在的微量丙烯酰胺是生产过程中添加聚丙烯酰胺引入的。
由于丙烯酰胺具有神经毒性和潜在致癌性，已被列为化妆品中的限制使用成分，加强化妆品中丙烯酰胺的监测具有重要意义。
关键词：化妆品丙烯酰胺检测引言丙烯酰胺在生产的过程中，常常会伴有毒性，主要包括一些神经、生殖、遗传、免疫等毒性，同时它们还潜在着致癌性，研究人员经研究表明它在人体中就是一种神经毒性。
同时食品中含有淀粉的，它们在加温的过程中也会产生丙烯酰胺。
据调查显示，丙烯酰胺在人类的身上有着非常明显的神经毒性特征，如果长期接触丙烯酰胺，更会使我们体内的会细胞DNA受到严重损伤。
同时它还带有组织渗透性，而且特别强，主要通过人类的黏膜、肺部以及消化系统进入人的体内，如果丙烯酰胺在人体内消化很快，人们就没有办法将丙烯酰胺通过代谢排出来，这样会影响人类的身体健康。
1.样品前处理样品预处理主要是减少干扰杂质、浓缩微量的成分和提高检测的灵敏度及选择性，通常包括提取、净化和衍生三个部分。
（1）提取和净化丙烯酰胺为极性小分子化合物，可溶于水、乙醇、乙醚、三氯甲烷，不溶于苯和庚烷，一般采用极性强的有机溶剂或者水作为提取剂。
最常用的提取方法为液-液提取，分为水溶液提取和有机溶剂提取两种方式。
因丙烯酰胺在酸性溶液中更为稳定，国内有文献报道用含0.1%的甲酸水溶液提取样品。
水提法的缺点在于提取同时也混入大量的水溶性物质，如糖、氨基酸等，增加了纯化难度，费时费力。
气相色谱法测定生活饮用水中丙烯酰胺方法的研究
气相色谱法测定生活饮用水中丙烯酰胺方法的研究摘要：本文主要研究用大口径毛细管柱（HP-INNOWAX（30m×0.25mm×0.25μm））测定生活饮用水中的丙烯酰胺，在 pH1∽2 的酸性条件下，丙烯酰胺与新生溴发生加成反应，衍生后生成 2-3 二溴丙烯酰胺，衍生产物用乙酸乙酯萃取，用配备电子捕获器（ECD）检测器的安捷伦 6890N 进行测定。
取 100ml 水样，用旋转蒸发仪浓缩到 2.0ml 后测定样品的最低检出限为0.6μg/L，线性关系 r=0.9998，本方法稳定、准确，平行加标回收率控制在 97.5%∽104.3%，能很好满足日常生活饮用水中丙酰胺的检测。
一、引言：丙烯酰胺是一种白色晶体化学物质，是生产聚丙烯酰胺的原料。
聚丙烯酰胺主要用于水的净化处理、纸浆的加工及管道的内涂层等。
含碳水化合物的食物在经油炸之后，都会产生丙烯酰胺。
研究已知丙烯酰胺具有急性毒性、生殖发育毒性、遗传毒性、致癌性等各种危害身体健康的副作用。
其中生活饮用水是人体接触丙烯酰胺最重要的一条途径。
完善监控生活饮用水中丙烯酰胺指标检测，对降低人体吸收丙烯酰胺具有重要的现实指导意义。
本文重点探讨用溴化衍生的方法测定生活饮用水中丙烯酰胺的含量。
二、实验部分：1.仪器和试剂：仪器：安捷伦 6890N ，电子捕获器检测器（ ECD ） , 色谱柱 HP-INNOWAX（30m×0.25mm×0.25μm）、旋转蒸发仪。
试剂：丙烯酰胺标品（农业部环境保护科研监测所）、乙酸乙酯（色谱纯）、浓硫酸、溴化钾、溴酸钾、亚硫酸钠、无水硫酸钠、分析用水全部为一级实验室用水。
2.色谱条件：柱温初始温度 120℃，以 15℃/min 的速率升至 230℃，保持5.0min，柱流量采用恒流模式，流量为 1.0ml/min，采用不分流模式，进样口温度250℃，检测器温度 300℃，尾吹氮气流量 60ml/min。
化妆品中丙烯酰胺及其检测的研究进展
化妆品中丙烯酰胺及其检测的研究进展丙烯酰胺是生产聚丙烯酰胺的原料，在化妆品中存在的微量丙烯酰胺是生产过程中添加聚丙烯酰胺引入的。
由于丙烯酰胺具有神经毒性和潜在致癌性，已被列为化妆品中的限制使用成分，加强化妆品中丙烯酰胺的监测具有重要意义。
本文综述了丙烯酰胺的来源、用途和危害性，总结了目前化妆品中丙烯酰胺测定的所用的样品前处理方法，以及丙烯酰胺气相色谱法、液相色谱法、液相色谱-串联质谱法等各种检测方法的最新研究进展，同时对化妆品样品中丙烯酰胺检测技术的发展趋势进行了展望，表明采用串联质谱技术（如GC-MS/MS、LC-MS/MS）对进行复杂样品中丙烯酰胺进行检测是未来的发展趋势。
[Abstract] Acrylamide is the raw material of production of polyacrylamide，trace amounts of acrylamide is introduced during cosmetic processing process. Acrylamide is a kind of prohibited substances in cosmetics due to the potential nerve toxicity and carcinogenicity，the quantity of acrylamide is also to be considered a marker of cosmetic quality. The properties，applications and toxicity of acrylamide in cosmetics are reviewed briefly. The sample pretreatment and determination methods of acrylamide in cosmetic，such as gas chromatography，gas chromatography-mass spectrometry and liquid chromatography-mass spectrometry are introduced. The tendency in the determination of acrylamide in cosmetic is predicted，Tandem mass spectrometry，such as GC-MS/MS and LC-MS/MS，will be the development of technology to determinate acrylamide in complicated cosmetic.[Key words] Acrylamide；Cosmetic；Determination Methods丙烯酰胺是一种白色晶体化学物质，是生产聚丙烯酰胺的原料，具有中等毒性。
聚丙烯酰胺两种制备方法介绍(干货分享)
聚丙烯酰胺两种制备方法介绍（干货分享）聚丙烯酰胺是如何制备生产的？工业生产中采用的聚合方法，主要是溶液聚合法和反相乳液聚合法，以前者应用较为广泛。
此外也有采用γ－射线辐照引发固相聚合的报道。
1、水溶液聚合方法丙烯酰胺水溶液聚合法是工业生产中采用的主要方法。
配方中单体溶液须经离子交换提纯。
反应介质水应为去离子水，引发剂：多采用过硫酸盐与亚硫酸盐组成的氧化－还原引发体系，以降低反应引发温度。
此外需加有链转移剂，常用的为异丙醇。
为了消除可能存在的金属离子的影响，必要时加入螯合剂乙二胺四乙酸（EDTA）。
为了易于控制反应温度，单体浓度通常低于25％。
由于丙烯酰胺聚合反应热高达82.8 kJ/mol，聚合热必须及时导出，如果单体浓度为25%-30%即使在10℃引发聚合，如果聚合热不导出，则溶液温度会自动上升到100℃，将生成大量不溶物。
因此导热问题成为生产中的关键问题之一。
生产低分子量产品时刻在釜式反应器中间歇操作或数釜串联连续生产，夹套冷却保持反应温度20～25 ℃。
转化率达95％～99％为止。
生产高分子量产品时，由于产品为冻胶状，不能进行搅拌，为了及时导出反应热，工业上采用在反应釜中将配方中的物料混合均匀后，立即送入聚乙烯小袋中。
将装有反应物料的聚乙烯装置水槽中冷却反应。
须注意的是由于空气中的氧有明显的阻聚作用，配制与加料必须在N气氛中进行。
使用过硫酸盐－亚硫酸盐引发剂体系时，通常引发开2始温度为40℃，如果要求生产超高分子量产品时引发温度应低于20℃。
由于单体不挥发，反应后不能除去，所以未反应单体将残存于聚丙烯酰胺。
延长反应时间，提高反应温度虽可降低残余单体量，但生产能力降低而且不溶物含量会增加。
为了降低残余单体量有的工厂采用复合引发体系，由氧化－还原引发剂与水溶性偶氮引发剂组成。
低温条件下由氧化－还原引发剂发挥作用，后期当反应物料温度升高后，使偶氮引发剂分解进一步发挥作用，此法生产的聚丙烯酰胺残余单体含量可低至0.02%（气相色谱法测定）。
丙烯酰胺 检测方法
丙烯酰胺检测方法丙烯酰胺是一种重要的有机化合物，广泛应用于聚合物、胶体、表面活性剂等领域。
然而，由于丙烯酰胺具有毒性、刺激性等特点，对其进行检测具有重要的意义。
本文将介绍几种常用的丙烯酰胺检测方法。
首先，常用的分析方法之一是气相色谱法。
该方法利用气相色谱仪检测样品中丙烯酰胺的含量。
首先，将待测样品通过适当的方法提取，然后用适当的溶剂进行稀释，最后将溶液注入气相色谱仪进行分析。
通过比对目标物与内标物的峰面积比值，可以计算出待测样品中丙烯酰胺的含量。
气相色谱法具有快速、准确、高灵敏度等优点，但是需要高端仪器支持，有一定的设备和技术门槛。
其次，另一种常用的检测方法是液相色谱法。
该方法在实验室和工业现场中广泛应用。
首先，将样品通过适当的方法提取，然后用适当的溶剂进行稀释，最后使用液相色谱仪进行分析。
液相色谱法可以根据目标物与内标物的峰面积比值计算出丙烯酰胺的含量。
液相色谱法具有操作简便、结果准确、高灵敏度的优点，但是需要配备液相色谱仪，且样品提取和前处理较为繁琐。
另外，光谱法也是一种常见的检测方法，包括紫外-可见光谱法和红外光谱法。
紫外-可见光谱法主要基于丙烯酰胺在特定波长下的吸收特性进行分析。
通过测试丙烯酰胺溶液在不同波长下的吸光度，可以建立丙烯酰胺与吸光度之间的关系，从而计算出待测样品中丙烯酰胺的含量。
红外光谱法则通过测量丙烯酰胺溶液在红外光范围内的吸收特征来分析丙烯酰胺的含量。
光谱法操作简单、快速，但需对实验条件进行精确控制，并且要求样品具有一定的透明度。
此外，还可以使用电化学法进行丙烯酰胺的检测。
电化学法基于电极表面的电化学反应来实现目标物的定量测定。
例如，可以使用循环伏安法或方波伏安法进行丙烯酰胺的检测。
通过测量丙烯酰胺与电极之间的电流或电位之间的关系，可以确定待测样品中丙烯酰胺的含量。
电化学法操作简便、快速，但实验条件需谨慎选择，可能受到环境干扰。
综上所述，丙烯酰胺的检测方法包括气相色谱法、液相色谱法、光谱法和电化学法等。
近红外光谱法测定 PDDA中残留丙烯酰胺含量说明书
第３１卷，第１１期 光谱学与光谱分析Ｖｏｌ．３１，Ｎｏ．１１，ｐｐ２９４４－２９４７２ ０ １ １年１ １月 Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ ａｎｄ Ｓｐｅｃｔｒａｌ Ａｎａｌｙｓｉｓ Ｎｏｖｅｍｂｅｒ，２０１１ 近红外光谱法测定ＰＤＡ中残留丙烯酰胺含量郑怀礼１，张 鹏１，朱国成１，朱传俊２，王晶晶１，蒋绍阶１，余炳宏１１．重庆大学三峡库区生态坏境教育部重点实验室，重庆 ４０００４５２．天津化工研究设计院，天津 ３００１３１摘 要 选取３８份实验室自制二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺的共聚物（ＰＤＡ）为样品，用紫外光谱法对ＰＤＡ中残留丙烯酰胺（ＡＭ）含量进行测定，并进行近红外光谱扫描，在图谱中选取七个波段，将每个波段的特征峰作为自变量，吸收峰作为因变量，采用偏最小二乘法（ＰＬＳ）的数学转换方法建立近红外反射光谱（ＮＩＲＳ）定标模型，采用小波分析对光谱进行降噪处理，建立ＰＤＡ中残留ＡＭ含量的近红外预测模型，并将预测值与紫外光谱法测定值进行比较，其外部验证决定系数达到０．９９，预测分布趋势良好，对预测值与实测值进行ｔ检验，结果显示预测值与实测值差异不显著。
试验结果表明，采用近红外光谱数据建立的定标模型预测ＰＤＡ中残留ＡＭ单体含量具有较高可行性。
关键词 ＰＤＡ；残留丙烯酰胺；近红外光谱；小波分析；偏最小二乘法中图分类号：Ｘ１３；Ｏ６５７．３ 文献标识码：Ａ ＤＯＩ：１０．３９６４／ｊ．ｉｓｓｎ．１０００－０５９３（２０１１）１１－２９４４－０４ 收稿日期：２０１０－１２－１０，修订日期：２０１１－０４－０２ 基金项目：国家自然科学基金项目（５１０７８３６６），国家水体污染控制与治理科技重大专项（２００９ＺＸ０７４２４－００４）和教育部高等学校科技创新工程重大项目培育资金项目（７０８０７１）资助 作者简介：郑怀礼，１９５７年生，重庆大学三峡库区生态坏境教育部重点实验室教授 ｅ－ｍａｉｌ：ｚｈｌ＠ｃｑｕ．ｅｄｕ．ｃｎ引 言 混凝法是水污染控制中最重要的方法之一。
气相色谱法测定水中丙烯酰胺
气相色谱法测定水中丙烯酰胺张莉;陆梅【摘要】@@ 丙烯酰胺是-种水溶性极强的不饱和羰基化合物,是生产聚丙烯酰胺的原料,也是-种常用于污水净化的工业絮凝剂.丙烯酰胺可通过饮水被人体吸收而对人体的神经系统造成伤害,因此其定性、定量分析方法的可靠性与人体的健康评价直接相关.目前食品中丙烯酰胺的分析方法报道较多,主要有液质联用~[1]、气质联用~[2]等方法,这些方法对仪器的要求较高,不利于在普通实验室推广.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2010(019)005【总页数】2页(P83-84)【作者】张莉;陆梅【作者单位】淮安市环境监测中心站,淮安,223001;淮安市环境监测中心站,淮安,223001【正文语种】中文丙烯酰胺是一种水溶性极强的不饱和羰基化合物，是生产聚丙烯酰胺的原料,也是一种常用于污水净化的工业絮凝剂。
丙烯酰胺可通过饮水被人体吸收而对人体的神经系统造成伤害，因此其定性、定量分析方法的可靠性与人体的健康评价直接相关。
目前食品中丙烯酰胺的分析方法报道较多，主要有液质联用[1]、气质联用[2]等方法，这些方法对仪器的要求较高，不利于在普通实验室推广。
笔者经改进美国EPA8032A[3]方法，在pH 1～2条件下，丙烯酰胺与新制溴加成反应，生成2，3-二溴丙酰胺，以甲基丙烯酰胺作内标，经乙酸乙酯萃取，以气相色谱-微池电子捕获检测器测定。
该方法对仪器要求不高，适合在普通实验室推广，精密度和准确度均符合要求，可用于水和废水中丙烯酰胺的测定。
1 实验部分1.1 主要仪器与试剂气相色谱仪：Agilent 6890N型，μECD检测器，美国安捷伦公司；电子天平：AG204型，精确到0.1 mg,瑞士梅特勒——托利多公司；水浴氮吹仪：DN-24A型，天津东康科技有限公司；丙烯酰胺标准贮备溶液：100 mg/L，称取0.010 0 g丙烯酰胺溶于100 mL水中；硫酸(1+9)：优级纯；溴酸钾溶液：0.1 mol/L，称取1.67 g优级纯溴酸钾，用纯水溶解并稀释至100 mL；硫代硫酸钠溶液：1 mol/L，称取24.8 g优级纯硫代硫酸钠，用纯水溶解并稀释至100 mL；溴化钾：优级纯；乙酸乙酯：分析纯，重蒸馏；无水硫酸钠：分析纯，400℃灼烧2 h；2，3-二溴丙酰胺(乙酸乙酯中)标准溶液：100 μg/mL，美国Accustandard公司；甲基丙烯酰胺标准品：99.5%,美国Sigmar公司。
气相色谱快速定量测定丙烯酰胺的方法
气相色谱快速定量测定丙烯酰胺的方法摘要：本文介绍了一种快速、准确、简便的气相色谱法测定丙烯酰胺的方法。
该方法采用了内标法，选择了适合的色谱柱和检测器，并优化了色谱条件，获得了优良的分离度和分析效果。
实验结果表明，该方法具有良好的线性、重现性、精密度和准确度，可用于丙烯酰胺的定量分析。
关键词：气相色谱；丙烯酰胺；内标法；色谱柱；检测器1. 引言丙烯酰胺是一种重要的有机化学品，广泛应用于聚合物、纤维、涂料、胶粘剂、水处理等领域。
其生产和使用量逐年增长，但同时也带来了环境和健康问题。
因此，对丙烯酰胺的监测和分析显得尤为重要。
气相色谱法是一种常用的分析方法，具有快速、灵敏、准确、重现性好等优点。
本文将介绍一种基于气相色谱法的快速定量测定丙烯酰胺的方法，以期为丙烯酰胺的分析提供一种有效的手段。
2. 实验方法2.1 仪器和试剂气相色谱仪：Agilent 7890A色谱柱：DB-5MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm）检测器：FID内标物：2-甲基丙烯酸甲酯（99%）标准品：纯品丙烯酰胺色谱级甲醇、色谱级乙腈2.2 样品制备将待测样品称取一定量，加入内标物2-甲基丙烯酸甲酯，加入适量的色谱级甲醇和色谱级乙腈混合溶液，振荡混匀，离心，取上清液注入气相色谱仪进行分析。
2.3 色谱条件柱温：50℃（5 min）→5℃/min升温至200℃（5 min）进样口温度：250℃载气：氢气流速：1 mL/min检测器温度：250℃2.4 内标法的应用内标法是一种常用的定量分析方法，其原理是在分析物中加入已知量的内标物，用内标物的峰面积作为参照，来消除样品中因操作、仪器等原因带来的误差。
本实验中，选择2-甲基丙烯酸甲酯作为内标物，加入到待测样品中，进行色谱分析。
3. 结果与讨论3.1 标准曲线的建立将不同浓度的丙烯酰胺标准品溶液注入气相色谱仪进行分析，获得峰面积和浓度的关系，建立标准曲线。
标准曲线的结果如图1所示。
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FCLHCSL0065 聚丙烯酰胺 残留丙烯酰胺含量的测定 气相色谱法
F_CL_HC_SL0065
聚丙烯酰胺－残留丙烯酰胺含量的测定－气相色谱法
1 范围
本方法适用于粉状及胶状非离子型聚丙烯酰胺和阴离子型聚丙烯酰胺中残留丙烯酰胺含量的测定。
本方法适用于丙烯酰胺含量高于0.01%，特别是高于0.05%的试样的测定。
2 方法提要
用规定体积和浓度的甲醇-水溶液浸取聚丙烯酰胺至平衡，用气相色谱法测定浸取液中丙烯酰胺色谱峰面积，并将其与丙烯酰胺标准样品的工作曲线比较，即可得到聚丙烯酰胺中残留丙烯酰胺的含量。
3 试剂和材料
3.1 甲醇。
3.2 甲醇－水溶液：体积比为8:2。
3.3 氮气：纯度99.99%。
3.4 载体：Chromosorb W-HP 型，粒度60目～80目。
3.5 固定液：聚乙二醇，分子量20 000。
3.6 丙烯酰胺标准样品：纯度大于99％。
工业品或化学纯的固体丙烯酰胺经二次重结晶处理，可得99％以上的丙烯酰胺标准样品。
4 仪器
4.1 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器，敏感度小于或等于1×10-10g/s 。
4.2 进样器：2μL 或5μL 微量注射器。
4.3 色谱柱：长2m ，内径3mm 的不锈钢柱，装填表面涂有与其重量比为20%聚乙二醇固定液的Chromosorb W-HP 载体。
使用前该色谱柱需在175℃～180℃，以20mL/min 的氮气留老化处理12h 以上。
4.4
记录器：满标量程5mV 。
4.5
分析天平：感量0.0001g 。
4.6 康氏振荡器或电磁搅拌器。
5 试样溶液的制备
5.1 粉状聚丙烯酰胺试样
5.1.1 在已经干燥好的100mL 磨口具塞锥形瓶中称量2.8g ～3.1g 试样，准确至0.0001g ，用移液管移取30mL 甲醇－水溶液，盖好瓶塞。
5.1.2 摇动锥形瓶，使试样分散均匀，在室温下放置20h 。
5.1.3 将锥形瓶妥善地固定在康氏振荡器或电磁搅拌器上，勿使瓶塞松动，于室温下振荡4h 。
5.1.4 静置后取上层清液作为试样溶液。
5.2 胶状聚丙烯酰胺试样
5.2.1 在已干燥的250mL 磨口具塞锥形瓶中称量试样，准确至0.0001g 。
5.2.2 加入相当于试样含水体积4倍的甲醇。
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5.2.3 盖紧瓶塞摇动锥形瓶，使试样分散均匀，在室温下放置20h 。
5.2.4 将锥形瓶妥善地固定在康氏振荡器或电磁搅拌器上，勿使瓶塞松动，于室温下振荡4h 。
5.2.5 静置后取上层清液作为试样溶液。
6 操作步骤
6.1 按下列要求调整仪器
6.1.1 气化室温度：230℃。
6.1.2 柱温：165℃。
6.1.3 检测器温度：230℃～240℃。
6.1.4 气体流速：氮气流速20mL/min ；氢气流速50mL/min ；空气流速550mL/min 。
6.1.5 柱前压：约0.16MPa 。
6.1.6 记录仪走纸速度：根据要求和色谱峰宽窄适当选择。
6.2 按外标法进行校准。
6.3 丙烯酰胺标准样品溶液的配制
6.3.1 称取0.10001±0.0001g 丙烯酰胺置于100mL 烧杯中，加入约15mL 甲醇－水溶液溶解。
将溶解好的丙烯酰胺溶液定量转移到50mL 容量瓶中，用混合溶剂稀释至刻度，得到含量2.00mg/mL 的丙烯酰胺标准样品溶液。
6.3.2 用移液管分别吸取2.00mg/mL 丙烯酰胺溶液5 mL 及10mL 加入20mL 容量瓶中，用甲醇－水溶液溶稀释至刻度，得到含量为0.50mg/mL 及1.00mg/mL 的丙烯酰胺标准样品溶液。
6.3.3 用移液管吸取2.00mg/mL 丙烯酰胺溶液5mL 加入50mL 容量瓶中，用甲醇－水溶液稀释至刻度，得到含量为0.20mg/mL 的丙烯酰胺标准样品溶液。
6.3.4 用移液管吸取1，2，5，10mL
7.2.3.3的溶液，分别加入4个2mL 容量瓶中，用甲醇－水溶液稀释至刻度，得到含量分别为0.01mg/mL ，0.02 mg/mL ，0.05 mg/mL 和0.10mg/mL 的丙烯酰胺标准溶液。
6.4 工作曲线的绘制
6.4.1 按照6.1调节色谱仪使之稳定一段时间，待记录仪基线呈直线后，用微量注射器分别吸取含量为0.010mg/mL ，0.020mg/mL ，0.050mg/mL ，0.100mg/mL ，0.200mg/mL ，0.500mg/mL ，1.000mg/mL 和2.00mg/mL 的丙烯酰胺标准样品溶液2µL 注入气相色谱仪内，并适当调节衰减，使色谱峰在记录纸上处于适当位置。
6.4.2 根据记录仪记录的不同丙烯酰胺标准样品溶液的色谱峰大小计算面积。
6.4.3 在双对数坐标纸上，以各丙烯酰胺标准样品溶液的含量为横坐标，以相应含量的色谱峰面积为纵坐标作图，得到线性工作曲线。
该工作曲线可绘制两条：由丙烯酰胺含量等于和小于0.20mg/mL 的各点对相应各色谱峰面积作图的一条直线；由丙烯酰胺含量大于0.10mg/mL 的各点对相应色谱峰面积作图的另一直线。
6.5 测定
6.5.1
在6.1条件下，吸取2μL 试样溶液注入气相色谱仪内，并对试样溶液作三次平行试验，相应得到三个色谱峰。
6.5.2
根据记录仪得到的试样溶液中丙烯酰胺的色谱峰大小计算面积。
6.5.3
色谱图如图1、图2所示。
6.5.4
共进行三次平行试验。
6.5.5 由色谱峰面积，在工作曲线上查得对应的丙烯酰胺含量。
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图1 丙烯酰胺标准样品色谱图 图2 试样溶液中丙烯酰胺色谱图
7 结果计算
7.1 取三个色谱峰面积的平均值作为试样溶液中丙烯酰胺色谱峰面积。
如过单个测定值与算术平均值的偏差大于20％，应重新测定。
7.2 按式（1）计算试样中残留丙烯酰胺含量：
1001000
0×⋅⋅⋅⋅=s m A V a AM （1） 式中：AM ――残留丙烯酰胺含量，％；
a ――由工作曲线查得的丙烯酰胺含量，mg/mL ；
m ――试样质量，g ； s ――试样的固含量，％。
V ――试样溶液中甲醇和水的体积之和，mL 。
7.3 计算结果保留到小数点后第二位。
8 参考文献 GB/T 12005.5-1989 聚丙烯酰胺中残留丙烯酰胺含量测定方法 气相色谱法 中国分析网。