非金属无机物的测定
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➢ 氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏-酸滴定法。
2．水样的保存
水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析， 必要时可加硫酸将水样酸化至pH＜2，于2-5℃下 存放。
3.测定：纳氏试剂比色法 （1）预蒸馏 ①蒸馏装置的预处理：加250ml水于凯氏烧瓶中， 加数粒玻璃珠，加热蒸馏，至馏出液不含氨为止， 弃去瓶内残液。
2.碱度 水的碱度是指水中所含能与强酸发生中和作用的 物质总量，包括强碱、弱碱、强碱弱酸盐等。 天然水中的碱度主要是由重碳酸盐、碳酸盐和氢 氧化物引起的，其中重碳酸盐是水中碱度的主要 形式。
测定水中碱度的方法有酸碱指示剂滴定法和电位 滴定法。
随所用指示剂不同通常分为两种碱度： 酚酞碱度: 水样用标准酸溶液滴定至酚酞指示剂由 红色变为无色（pH8.3）时，所测得的碱度。 此时OH-被中和，CO32-被中和为HCO3-； 甲基橙碱度: 当继续滴定至甲基橙指示剂由桔黄色 变为桔红色时（pH约4.4），所测得的碱度称为 甲基橙碱度。
以 酚 酞 为 指 示 剂 （ Va）
以 甲 基 橙 为 指 示 剂 （ T）
A
1 0 .0 0
1 5 .5 0
B
1 4 .0 0
3 8 .6 0
C
8 .2 0
8 .2 0
ห้องสมุดไป่ตู้
D
0
1 2 .7 0
解：先将用甲基橙指示剂继续滴定至终点所消耗的硫 酸体积求出来，再判断Va、Vb的大小。如表所示。
水样
滴 定 消 耗 硫 酸 溶 液 的 体 积 （ m L） 以 酚 酞 为 指 示 剂 （ Va） 以 甲 基 橙 为 指 示 剂 （ T） Vb
经空白校正后，绘制校准曲线。 b.水样的测定
分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50ml比色管中，加
一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。按照
校准曲线的相同步骤测量吸光度。
c.空白试验 以无氨水代替水样，作全程序空白测定。
➢ 一是用酚酞作指示剂（其变色pH为8.3）测得的酸度称为总 酸度（酚酞酸度），包括强酸和弱酸；
➢ 二是用甲基橙作指示剂（变色pH约3.7）测得的酸度称强酸 酸度或甲基橙酸度。 酸度的单位在《水和废水监测分析方法》中规定用 CaCO3mg/L表示。
（2）电位滴定法 以pH玻璃电极为指示电极，甘汞电极为参比 电极，与被测水样组成原电池并接入pH计，用 氢氧化钠标准溶液滴定至pH计指示3.7和8.3， 据其相应消耗的氢氧化钠溶液量分别计算两种 酸度。
此时水中的HCO3-也已被中和完全，即全部致碱 物质都已被强酸中和完全，故又称其为总碱度。
在滴定中可能出现下列五种情况：
碱：CO32-、HCO3-、NaOH
酚酞：CO32-→ HCO3- Va
OH- → H2O
甲基橙：HCO3- →H2CO3 Vb 1、Va = Vb 只有CO32-
T
2、Va ＞ Vb OH-和CO32-
Va 与 Vb
比较
结果
A
1 0 .0 0
1 5 .5 0
5 .5 0
Va＞ Vb
O
H -、
C
O
23
B
1 4 .0 0
3 8 .6 0
2 4 .6
Va＜ Vb
C
O
32-、 H
C
O
3
C
8 .2 0
8 .2 0
0
V b=0
只 有 OH-
D
0
1 2 .7 0
1 2 .7 0 V a = 0
只有
H
C
O
3
二、含氮化合物
3、Va ＜ Vb CO32-和HCO3-
4、Va ＞0 ， Vb＝0 只有OH-
5、Va = 0 ，Vb＞0 只有HCO3-
思考题： 现有四个水样,各取100mL,分别用0.0200mol/L的硫酸滴 定，结果列于下表，试判断水样中各存在何种碱度？
水样
滴 定 消 耗 硫 酸 溶 液 的 体 积 （ m L）
• ③注意事项
a.蒸馏时应避免发生暴沸，否则可造成馏出液温度升高，氨 吸收不完全。 b.防止在蒸馏时产生泡沫，必要时可加少许石腊碎片于凯氏 烧瓶中。 c.蒸馏完毕后，应先将吸收液拿走，在关电炉，以防倒吸。
（2） 测定
①方法原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色 胶态化合物，此颜色在420nm处有最大吸收。 2K2[HgI4] + 3KOH + NH3 → NH2Hg2IO + 7KI + 2H2O ②方法的适用范围
水和废水中几种形态的氮是氨氮、亚硝酸盐氮、 硝酸盐氮、有机氮和总氮。有机氮化物的降解：
有机氮
氨
还原
肽、氨基酸等 [O] 还原
[O] NO2-N
无[O]
[O] NO3--N
氨氮的测定
水中的氨氮是指以游离氨（NH3）和离子氨 (NH4+)形式存的氮。 1．方法的选择
氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯 酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法等。 ➢ 干扰：水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和 酮类、颜色以及混浊等均干扰测定，需作相应的预 处理。
图2-27 氨氮蒸馏装置
②分取250ml水样（如氨氮含量较高，可分取适量 并 加 水 至 250mL ， 使 氨 氮 含 量 不 超 过 2.5mg ） ， 移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢 氧 化 钠 溶 液 或 盐 酸 溶 液 调 节 至 pH7 左 右 。 加 入 10mL缓冲液和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝 管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏，至馏 出液达200ml时，停止蒸馏。定容至250m1。
本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测 定上限为2mg/L。本法可适用于地面水、地下水、 工业废水和生活污水。
③步骤 a.校准曲线的绘制
吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml铵标准使 用液于50ml比色管中，加水至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶 液，混匀。加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波 长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测量吸光 度。
第七节 非金属无机物的测定
✓ 引言 一、酸度和碱度 二、含氮化合物 三、溶解氧 四、氰化物
✓ 小结
一、酸度和碱度 1.酸度
➢ 酸度是指水中所含能与强碱发生中和作用的物质 的总量。这类物质包括无机酸、有机酸、强酸弱碱 盐等。
➢ 测定酸度的方法有酸碱指示剂滴定法和电位滴定法。
(1)酸碱指示剂滴定法 用氢氧化钠滴定水样，随所用指示剂不同通常分为两种酸度：
2．水样的保存
水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析， 必要时可加硫酸将水样酸化至pH＜2，于2-5℃下 存放。
3.测定：纳氏试剂比色法 （1）预蒸馏 ①蒸馏装置的预处理：加250ml水于凯氏烧瓶中， 加数粒玻璃珠，加热蒸馏，至馏出液不含氨为止， 弃去瓶内残液。
2.碱度 水的碱度是指水中所含能与强酸发生中和作用的 物质总量，包括强碱、弱碱、强碱弱酸盐等。 天然水中的碱度主要是由重碳酸盐、碳酸盐和氢 氧化物引起的，其中重碳酸盐是水中碱度的主要 形式。
测定水中碱度的方法有酸碱指示剂滴定法和电位 滴定法。
随所用指示剂不同通常分为两种碱度： 酚酞碱度: 水样用标准酸溶液滴定至酚酞指示剂由 红色变为无色（pH8.3）时，所测得的碱度。 此时OH-被中和，CO32-被中和为HCO3-； 甲基橙碱度: 当继续滴定至甲基橙指示剂由桔黄色 变为桔红色时（pH约4.4），所测得的碱度称为 甲基橙碱度。
以 酚 酞 为 指 示 剂 （ Va）
以 甲 基 橙 为 指 示 剂 （ T）
A
1 0 .0 0
1 5 .5 0
B
1 4 .0 0
3 8 .6 0
C
8 .2 0
8 .2 0
ห้องสมุดไป่ตู้
D
0
1 2 .7 0
解：先将用甲基橙指示剂继续滴定至终点所消耗的硫 酸体积求出来，再判断Va、Vb的大小。如表所示。
水样
滴 定 消 耗 硫 酸 溶 液 的 体 积 （ m L） 以 酚 酞 为 指 示 剂 （ Va） 以 甲 基 橙 为 指 示 剂 （ T） Vb
经空白校正后，绘制校准曲线。 b.水样的测定
分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50ml比色管中，加
一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。按照
校准曲线的相同步骤测量吸光度。
c.空白试验 以无氨水代替水样，作全程序空白测定。
➢ 一是用酚酞作指示剂（其变色pH为8.3）测得的酸度称为总 酸度（酚酞酸度），包括强酸和弱酸；
➢ 二是用甲基橙作指示剂（变色pH约3.7）测得的酸度称强酸 酸度或甲基橙酸度。 酸度的单位在《水和废水监测分析方法》中规定用 CaCO3mg/L表示。
（2）电位滴定法 以pH玻璃电极为指示电极，甘汞电极为参比 电极，与被测水样组成原电池并接入pH计，用 氢氧化钠标准溶液滴定至pH计指示3.7和8.3， 据其相应消耗的氢氧化钠溶液量分别计算两种 酸度。
此时水中的HCO3-也已被中和完全，即全部致碱 物质都已被强酸中和完全，故又称其为总碱度。
在滴定中可能出现下列五种情况：
碱：CO32-、HCO3-、NaOH
酚酞：CO32-→ HCO3- Va
OH- → H2O
甲基橙：HCO3- →H2CO3 Vb 1、Va = Vb 只有CO32-
T
2、Va ＞ Vb OH-和CO32-
Va 与 Vb
比较
结果
A
1 0 .0 0
1 5 .5 0
5 .5 0
Va＞ Vb
O
H -、
C
O
23
B
1 4 .0 0
3 8 .6 0
2 4 .6
Va＜ Vb
C
O
32-、 H
C
O
3
C
8 .2 0
8 .2 0
0
V b=0
只 有 OH-
D
0
1 2 .7 0
1 2 .7 0 V a = 0
只有
H
C
O
3
二、含氮化合物
3、Va ＜ Vb CO32-和HCO3-
4、Va ＞0 ， Vb＝0 只有OH-
5、Va = 0 ，Vb＞0 只有HCO3-
思考题： 现有四个水样,各取100mL,分别用0.0200mol/L的硫酸滴 定，结果列于下表，试判断水样中各存在何种碱度？
水样
滴 定 消 耗 硫 酸 溶 液 的 体 积 （ m L）
• ③注意事项
a.蒸馏时应避免发生暴沸，否则可造成馏出液温度升高，氨 吸收不完全。 b.防止在蒸馏时产生泡沫，必要时可加少许石腊碎片于凯氏 烧瓶中。 c.蒸馏完毕后，应先将吸收液拿走，在关电炉，以防倒吸。
（2） 测定
①方法原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色 胶态化合物，此颜色在420nm处有最大吸收。 2K2[HgI4] + 3KOH + NH3 → NH2Hg2IO + 7KI + 2H2O ②方法的适用范围
水和废水中几种形态的氮是氨氮、亚硝酸盐氮、 硝酸盐氮、有机氮和总氮。有机氮化物的降解：
有机氮
氨
还原
肽、氨基酸等 [O] 还原
[O] NO2-N
无[O]
[O] NO3--N
氨氮的测定
水中的氨氮是指以游离氨（NH3）和离子氨 (NH4+)形式存的氮。 1．方法的选择
氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯 酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法等。 ➢ 干扰：水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和 酮类、颜色以及混浊等均干扰测定，需作相应的预 处理。
图2-27 氨氮蒸馏装置
②分取250ml水样（如氨氮含量较高，可分取适量 并 加 水 至 250mL ， 使 氨 氮 含 量 不 超 过 2.5mg ） ， 移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢 氧 化 钠 溶 液 或 盐 酸 溶 液 调 节 至 pH7 左 右 。 加 入 10mL缓冲液和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝 管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏，至馏 出液达200ml时，停止蒸馏。定容至250m1。
本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测 定上限为2mg/L。本法可适用于地面水、地下水、 工业废水和生活污水。
③步骤 a.校准曲线的绘制
吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml铵标准使 用液于50ml比色管中，加水至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶 液，混匀。加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波 长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测量吸光 度。
第七节 非金属无机物的测定
✓ 引言 一、酸度和碱度 二、含氮化合物 三、溶解氧 四、氰化物
✓ 小结
一、酸度和碱度 1.酸度
➢ 酸度是指水中所含能与强碱发生中和作用的物质 的总量。这类物质包括无机酸、有机酸、强酸弱碱 盐等。
➢ 测定酸度的方法有酸碱指示剂滴定法和电位滴定法。
(1)酸碱指示剂滴定法 用氢氧化钠滴定水样，随所用指示剂不同通常分为两种酸度：