间歇蒸馏介绍
第六章 精馏4间歇精馏
dD
F
对开始至任一时刻作物料衡算
x x D F W x x D W
xF xD dD F dxW 2 xD xW
xF xD dV F R 1 dxW 2 xD xW
釜液由 xF 降至 xWe
xD 1.0
1.0
R 终 为 xD 恒定的间歇操作终了时
a
xD R’ +1 xD R终 +1 0 xWe x’W xD 1.0
汽化量的确定
汽化量决定加热蒸汽用量、塔径与蒸馏釜传热面积。为 保持 xD 恒定，需不断增大 R (汽化量)。 设在 d 时间内，溶液汽化量为 dV ，馏出液量为 dD
回流比： R dL 汽化量：
N 一定，任意时刻的 xD 与 xW 相互制约。 操作线随过程平行下移，即操 作线的起点和截距均在变。
y 2 3 4 0 xW
3 4 1
2
zF
x
xD终
xD始1.0
首先假设一最初的馏出液组成 xD始，由设定的 xD始 与料液组 成 xF 求出所需的最小回流比。
1.0 ye y
Rmin
xD始 ye ye xe
略去高阶微分
dxW dW W xD xW
xF dxW F ln xWe x x We D W
xD 与同一时刻 xW，R 及 N 有关。可在 xF ~xWe 内取若干 xWi， 由已确定的 R 和 N，由每一个 xWi 出发，确定出对应的 xDi。
得出的 x D与任务给定的 x D 比较，若相等或稍大即为所求，否则 应另设 xD始，重新进行上述各步计算。
xF
xD R’ +1
间歇蒸馏介绍
第七节间歇精馏§6.7.1 间歇精馏过程的特点间歇精馏是将料液成批投入蒸馏釜,逐步加热汽化,待釜液组成降至规定值后一次性排出的操作,其特点有二:1.间歇精馏为非定态过程,在精馏过程中，釜液组成不断降低，若在操作时保持回流比不变（R不变），则xD 随时下降；反之，若xD保持不变，则在精馏过程中不断提高（增大）R。
特点：①非定态过程，为了达到预期分离要求，实际操作可灵活多样，例如在操作初期可逐步加大回流比使xD不变，但R过大，经济上不合理。
故操作后期可保持R不变，若所得的馏出液不符合要求，可将此部分产物并入下一批原料再次精馏。
间歇精馏往往采用填料塔。
这样可尽量减小持液量（塔身积存的液体量）。
持液量将影响间歇精馏过程及产品的数量。
2.间歇精馏时全塔均为精馏段，无提馏段。
因此获得同样的塔底、塔顶组成的产品，间歇精馏的能耗必大于连续精馏。
间歇精馏一般用于混合液的分离要求较高而料液品种或组成经常变化的情况。
间歇精馏的设计计算方法，首先是选择基准状态（一般为操作的始态和末态）作设计计算，求出塔板数，然后按给定的塔板数，用操作型计算的方法，求取精馏中途其它状态下的回流比及产品组成。
为简化起见，在以下介绍的计算中均不计塔板上液体的持液量对过程的影响，即取持液量为零。
§6.7.2 保持馏出液组成恒定的间歇精馏 设计计算的命题为：已知投料量F 及料液组成x f ,x D 不变，操作至规定的釜液组成x w 或回收率η，选择回流比的变化范围，求理论板数。
一. 确定理论板数1. 计算基准：间歇精馏塔在操作过程中的塔板数是定值。
x D 不变但x w 不断下降，即分离要求逐渐提高。
因此所涉及的精馏塔应满足过程的最大分离要求，设计应以操作终了时的釜液组成x w 为计算基准。
2. 最小回流比的确定在操作终了时，将组成为x w 的釜液增浓至x D 必有一最小回流比R min 在此回流比下需要的理论板数为无穷多。
第8讲： 间歇精馏：间歇精馏过程的特点、 保持馏 -
2012-4-4
第 9 章 液体精馏
5
（2）每釜料液的操作时间 ）每釜料液的操作时间τ 塔釜的蒸发速率V保持稳定不变。 塔釜的蒸发速率 保持稳定不变。 保持稳定不变
时间内， 在 d τ 时间内，进行物料衡算 :
Vdτ = ( R + 1) ⋅ dD
(1)
任一瞬时之前所蒸馏出去的馏出液累积量D 可由物料衡算确定之。 为每釜 任一瞬时之前所蒸馏出去的馏出液累积量 ，可由物料衡算确定之。F为每釜 投放的料液总量。 投放的料液总量。
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根据最终阶段确定了N 之后，如图所示试差法，做出最初阶段的操作线， 根据最终阶段确定了 T之后，如图所示试差法，做出最初阶段的操作线，使 得所得到的N 数值与最终阶段的N 数值基本相同， 得所得到的 T数值与最终阶段的 T数值基本相同，确定最初阶段的操作线的 斜率，从而确定最初阶段的回流比R 斜率，从而确定最初阶段的回流比 初 。
D=F
xf − x xD − x
(2)
将（2）式代入（1）式： ）式代入（ ）
积分得： 积分得：
在操作过程中，每一釜液组成 必然对应于一 必然对应于一R值 通过数值积分方法， 在操作过程中，每一釜液组成x必然对应于一 值，通过数值积分方法，求出 每批料液的操作时间τ 每批料液的操作时间 。
2012-4-4 第 9 章 液体精馏 6
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第 9 章 液体精馏
1
9.7 间歇精馏 间歇精馏(batch rectification) 间歇精馏过程的特点 特点: 过程非定态; 特点 (1)过程非定态 过程非定态 (2)无提馏段，获得 无提馏段， 无提馏段 xD,xW一定的产品，能耗大于 一定的产品， 连续精馏。 连续精馏。 操作方式: 操作方式: 1、馏出液组成保持恒定，不断增加回流比； 、馏出液组成保持恒定，不断增加回流比； 2、回流比恒定，馏出液组成不断减小。 、回流比恒定，馏出液组成不断减小。
2_间歇精馏和反应精馏
二元组分恒回流比操作的计算
在回流比恒定的间歇精馏过程中， 在回流比恒定的间歇精馏过程中，釜液组 和馏出组成x 同时降低， 成xw和馏出组成 d同时降低，因此操作初 期的馏出液组成必须高出平均组成，以保 期的馏出液组成必须高出平均组成， 证馏出液的平均组分符合质量要求。通常， 证馏出液的平均组分符合质量要求。通常， 当釜液组成达到规定值后， 当釜液组成达到规定值后，即停止精馏操 作。
高沸点、 高沸点、热敏性药物 和生物活性物质的提 取和分离
天然维生素E的 天然维生素 的 提取
2.1 间歇精馏
定义及特点 间歇精馏是将待分离混合物一次性投料后精 馏获得各纯组分产品的过程。 馏获得各纯组分产品的过程。 特点： 特点：
（1）可采用单塔分离多组分混合物，获得各纯组分的 ）可采用单塔分离多组分混合物， 产品； 产品； （2）一塔多用； ）一塔多用； （3）适用于特殊场合，如真空、高凝固点、高纯度、 ）适用于特殊场合，如真空、高凝固点、高纯度、 热敏性等； 热敏性等； （4）设备简单，操作灵活，投资少。 ）设备简单，操作灵活，投资少。
∧ L i
∧ V i
∧ V i i
$ ϕ i yi p = γ i xi fi 0
yi i Ki = = V $ xi ϕ
i
$L ϕ
设备参数
（1）理论塔板数 ） 具有足够的理论塔板数是精馏塔能够实现分离的基本条件 测定精馏塔理论塔板数的规范方法 国内外惯用二元物系正庚 甲基环己烷或苯+四氯化碳 烷+甲基环己烷或苯 四氯化碳 甲基环己烷或苯 四氯化碳. 在规定的压力和上升蒸汽 流率下全回流， 流率下全回流，稳定运行足够 长的时间， 长的时间，当塔顶浓度稳定不 即全塔达到平衡状态时， 变，即全塔达到平衡状态时， 同时测定塔顶和塔底浓度， 同时测定塔顶和塔底浓度，代 入芬斯克公式计算。 入芬斯克公式计算。
间歇蒸馏操作流程
间歇蒸馏操作流程今天咱们来了解一下间歇蒸馏的操作流程，这就像是一场特别有趣的魔法实验呢。
想象一下，我们有一个大大的容器，里面装着混合在一起的液体，就像你把果汁和水混合在一个大杯子里一样。
这个容器就是间歇蒸馏开始的地方。
这个容器下面有个能加热的东西，就像咱们家里的炉灶一样。
当我们打开这个“炉灶”，热量就开始进入容器啦。
这时候，混合液体里那些比较容易变成气体的部分，就像一个个调皮的小气球，开始往上飘。
比如说，如果你把酒精和水混合在一起加热，酒精就会比较快地变成气体往上跑，因为酒精比水更容易变成气体呢。
在容器的上方，有一根长长的管子。
那些变成气体的小“气球”就会顺着这根管子往上走。
这根管子就像是小“气球”的专用通道。
当这些气体顺着管子往上走的时候，会遇到一个冷却的东西。
这个冷却的东西就像一个大冰块，那些热气腾腾的小“气球”一碰到它，就又变回液体了。
就像你哈出的热气碰到冬天的冷玻璃，会变成小水珠一样。
然后，这些重新变成液体的东西就会一滴一滴地流到另外一个小容器里。
这个小容器就像是专门用来收集成果的小盒子。
我们一直加热那个大容器，直到里面大部分我们想要的东西都变成气体跑出来，又变成液体被收集起来。
不过呢，这个过程中要小心哦。
就像你烤小饼干的时候，要看着烤箱，不能让饼干烤焦了一样。
在间歇蒸馏的时候，也要时刻注意加热的温度和收集的情况。
我给你们讲个小故事吧。
有个小魔法师，他想把混在一起的魔法药水分开。
他就用了类似间歇蒸馏的魔法。
他把混合药水放在一个魔法锅里加热，那些闪闪发光的魔法元素就像咱们说的小“气球”一样，顺着魔法管道跑，遇到冷的魔法水晶就又变成液体，流到小瓶子里。
小魔法师成功地把不同的魔法药水分开了，他用这些分开的药水做出了好多神奇的魔法道具呢。
这就是间歇蒸馏的操作流程啦，是不是很有趣呢？就像一场神奇的液体分离大冒险。
蒸馏操作的分类
蒸馏操作的分类蒸馏操作是一种常见的分离和纯化技术，广泛应用于化工、制药、石油等领域。
根据操作的不同特点和目的，蒸馏操作可以分为常压蒸馏、减压蒸馏和气液联合蒸馏三种类型。
常压蒸馏是在大气压力下进行的蒸馏操作，适用于沸点差较大的液体混合物的分离。
常压蒸馏的原理是利用液体在一定温度下的汽化特性，将液体混合物加热到其中一种组分的沸点，使其汽化成为气体，然后通过冷凝器将气体冷却并收集。
常压蒸馏常用于分离水和有机溶剂、酒精和水等混合物。
减压蒸馏是在低于大气压的条件下进行的蒸馏操作，适用于沸点差较小的液体混合物的分离。
减压蒸馏的原理是通过降低系统的压力，使液体的沸点降低，从而实现液体混合物的分离。
在减压蒸馏中，通常需要使用减压釜和冷凝器来控制系统的压力和温度。
减压蒸馏常用于分离易挥发物、高沸点物质的提纯等。
气液联合蒸馏是将常压蒸馏和减压蒸馏相结合的一种蒸馏操作。
它可以通过在蒸馏塔内设置多个塔盘或填料层，使液体在塔内多次汽化和冷凝，从而增加分离效果。
气液联合蒸馏常用于分离多组分或含有高沸点物质的复杂混合物。
除了上述分类外，蒸馏操作还可以根据操作方式分为连续蒸馏和间歇蒸馏。
连续蒸馏是指在一定时间内持续进行的蒸馏操作，常用于大规模工业生产。
间歇蒸馏是指在一定时间内分批进行的蒸馏操作，常用于小规模实验室研究和样品分析。
蒸馏操作在化工生产中具有广泛的应用价值。
它可以实现液体混合物的分离和纯化，提高产品的质量和纯度。
同时，蒸馏操作还可以回收和利用溶剂等有价值的化学物质，减少资源的浪费和环境污染。
因此，掌握蒸馏操作的原理和技术是化工工作者和科研人员的基本素质之一。
蒸馏操作是一种常用的分离和纯化技术，根据操作特点和目的可以分为常压蒸馏、减压蒸馏和气液联合蒸馏三种类型。
蒸馏操作在化工、制药、石油等领域具有广泛应用，并且对于提高产品质量和回收有价值的化学物质起着重要作用。
掌握蒸馏操作的原理和技术对于从事相关工作的人员来说是必不可少的。
间歇蒸馏操作流程
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9-间歇蒸馏
（2）过( xd,始， xd,始)点 作截距为xd,始/(Rm+1) 操作线
（3）从( xd,始， xd,始)
点开始作阶梯至 x xf 为止，即 求得NT
0
xw
xf xd
xd,始
图解求理论塔板数
Yang Yanzhao
SHANDONG UNIVERSITY
(4) 验证所设xd,始 是否合适： 原则：全精馏过程的馏出液平均组成应 满足分离要求 即： x x d d ,指 定
1
R不断
a
0
xw,2 xw,1
1 xd,1
Yang Yanzhao
SHANDONG UNIVERSITY
NT 确定：
分离最困难的是蒸 随过程进行，釜中 轻组分↘ 馏的最后阶段
1
以xw为计算基准
Rm Rm 1 xd yw终 xd x w终
0 经济因素
a
yw终
1
Rm
R终
xw终
xd,1
所需R要不断增大， 能耗大于连续精馏
Yang Yanzhao
SHANDONG UNIVERSITY
注意点： （1）适用：混合液的分离要求高、
料液品种或组成经常变化的体系
（2）多采用填料塔
Yang Yanzhao
二、间歇精馏种类 1. 恒回流比操作 R一定，NT 一定 xd、xw 不断
0 1
1
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选择 求
Rmin
R
求
理论塔板数
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Rmin的确定：
Rm Rm 1
Rm Rm 1
第1章1.2间歇精馏
1.2 间歇精馏1.2.1 概述间歇精馏是把批量液体混合物精馏成产品的过程，它是典型的非稳态过程。
在一个精馏周期中，塔内各点的温度、组成等参数都在不断地改变，因而一些操作参数就必须随之作相应的变动，才能保证获得合格的产品和满意的分离效果。
间歇精馏适用于：①小规模、批量生产；②在同一设备中完成不同的分离，如根据季节不同处理不同的原料，得到不同的产品；或出于评价的需要，由同一进料得到不同纯度的产品；③进料组成时常变化，难以进行有效的连续操作；④处理含固体，或易形成固体沉淀、焦油等污垢的物料。
由于间歇精馏的适用性强，操作灵活，投资少，适于处理原料成分复杂的多元物系，在精细化工等部门得到了广泛的应用。
由于在本科生《传质分离过程》课程中已讲述了间歇精馏的基础知识，故本小节仅就与操作、控制和模拟有关的间歇精馏特性做简要叙述。
一、间歇精馏塔的形式常规间歇精馏塔也称精馏式间歇精馏塔是最常见的间歇精馏塔，塔釜内装有被分离料液，塔顶采出产品，很像连续精馏的精馏段。
这种流程适用于除去重组分杂质而轻组分纯度要求较高的过程。
对分离要求不高的除去轻组分杂质的分离过程，这种操作可节省时间。
提馏式间歇精馏塔，塔顶设有贮料罐，从塔底采出馏分，类似于连续精馏的提馏段。
适用于难挥发组分为目标产物或难挥发组分为热敏性物质的分离情况。
带有中间贮罐的间歇精馏塔或称复杂间歇精馏塔，其料液贮存于塔中部的贮罐内，塔顶、塔底同时出料，除了进料不是连续之外，与常规连续精馏相同。
这种流程综合了常规间歇精馏和提馏式间歇精馏的优点，生产能力高，节能效果明显，并对某些热敏性物料的分离有特殊优异的效果，是有潜在优势的间歇精馏过程。
二、间歇精馏塔的操作典型的精馏式间歇精馏塔一个操作周期可分为以下若干阶段：（1）全回流开工阶段全回流开工阶段的目的是在塔内建立起浓度梯度，全回流开工的结束条件一般为回流罐中的液相组成达到第一个产品的浓度要求。
（2）产品采出段某产品采出段一般是从塔顶液相组成刚刚达到该产品浓度要求时开始，持续到塔顶馏出物组成刚降至低于该产品浓度要求时结束。
间歇精馏新研究进展
图2.3 中间罐间歇精馏塔
中间储罐间歇精馏塔的特点在于：
进料点位于塔中间的合适位置，再沸器的持液量要保持最 小
进料点处的持液被循环到中间储罐，因此中间储罐中的液 体浓度接近于进料处的液体浓度
产品或中间馏分可以同时从塔顶和塔底采出，缩短了操作 时间
适用于分离热敏性物料，该塔形吸收了提馏式间歇精馏塔 的特点，塔釜存料量少，物料只在蒸发中受热，而后存于 塔中段的储罐，存料温度低。
1.3间歇精馏的应用
由于间歇精馏具有设备简单、一塔多用、操作灵活的 优点，同时还能根据分离任务以满足高沸点、高纯度、高 凝固点和热敏物料等特殊过程的要求的特点，某些场合宜 采用间歇精馏操作。
例如：精馏的原料液是分批生产得到的，这是分离过 程也要分批进行；在实验室或科研室的精馏操作一般处理 量较少，且原料的品种、组成及分离程度经常变化，则采 用间歇精馏，更为灵活方便；多组分混合液的初步分离， 要求获得不同馏分（组成范围）的产品，这是也可采用间 歇精馏。
多罐间歇精馏塔与传统的间歇精馏塔相比,主要有以下2个特点：
多罐间歇精馏塔一般在全回流的条件进行操作,当所有罐 内的组分纯度都达到要求时,停止操作,所以整个过程操作 简单,不需要进行产品的切换
由于多罐间歇精馏塔操作的多效性,所需能量较少[7]
2.5等压串联双塔操作
等压串联双塔间歇精馏是由两个等压的间歇精馏塔串联集 成的操作过程[13]，能获得相当于两个塔理论板数相加的 分离效率，但各塔塔釜的压力却与串联前一样，均保持串 联以前的值，因而对于难分离物系，特别是沸点差较小的 热敏性物料分离具有独特的优越性。装置见图2.5
间歇精馏常见的操作模式
间歇精馏常见的操作模式
间歇精馏是一种常见的分离技术，被广泛用于液体和蒸气混合物的分离，可以将任意混合物分别提取出组分。
它可以在较短时间内多次进
行操作，这是其最大优势之一。
首先，要使用间歇精馏进行操作，必须准备好适当的容器。
经常选择
一个圆形管道，其形状能够增加精馏的效率。
另外，还必须准备好充
分的液体供给，以及用来加热或冷却的装置。
其次，将混合物倒入容器中，然后尽可能地加热它。
加热的方式可以
采用电加热或水加热等。
这步操作可使各成分之间的极性不同，低极
性物质容易上升，高极性物质容易下降。
接着，就要开始精馏操作了。
首先，根据所需分离的物质，确定相应
的温度。
然后，将混合物放置在设置好的温度中，并使其进行内部结
构的转化，也就是间歇的蒸发精馏操作，它不但能够将组分分离开来，还能有效地消除其中的某些成分，从而获得更高的纯度。
最后，精馏实验中经常会产生很多残渣，如果不及时清理，则会影响
下一次操作的效果。
从而需要定期清理容器，并将渣滓物质抛弃掉。
总之，间歇精馏常见的操作模式主要包括准备工作、加温结构转化、
精馏操作和维护清理等几个步骤。
将混合物加热，调节到所需温度，
使其发生相变，从而让组分分离出来。
最后，定期清理容器和渣滓，
以保证操作的可靠性和精确度。
6间歇蒸馏
间歇蒸馏如图所示。间歇蒸馏又称分批 精馏。将原料分批加入釜内，每蒸馏完 一批原料后，再加入第二批料。所以， 对批量少，品种多，且经常改变产品要 求的分离，常采用间歇蒸馏。 间歇蒸馏有两种操作方式： （1）恒定回流比R （2）恒定塔顶组成 间歇蒸馏有以下特点： a. 间歇蒸馏属于非稳态过程 b. 只有精馏段没有提留段
2、图解求得理论板层数
3、确定xW和R的关系
1）、由R确定xW
2）、由xW 确定R
采用试差作图的方法求得
即先假设一 R 值，然后在y-x 图上图解求理论板层数。若梯 级数与给定的理论板层数相等，则R 即为所求，否则重设R 值，直至满足要求为止。
1.7 特殊精馏 1.7.1 恒沸精馏
对于具有恒沸点的非理 想溶液，通过加入质量 分离剂即挟带剂与原溶 液其中一个或几个组分 形成更低沸点的恒沸物， 从而使原溶液易于采用 蒸馏进行分离的方法， 称之为恒沸精馏。乙醇 －水恒沸精馏流程如下 图所示。
1.7.2 萃取精馏
• 组分的相对挥发度非常接近１， 但不形成共沸物的混合物，不宜采 用常规蒸馏方法进行分离。而通过 加入质量分离剂（或称之萃取剂）， 其本身挥发性很小，不与混合物形 成共沸物，却能显著地增大原混合 物组分间的相对挥发度，以便采用 精馏方法加以分离，称此精馏为萃 取精馏。环乙烷－苯的萃取精馏流 程如图所示 （糠醛萃取剂使苯由易 挥发组分变为难挥发组分其α值远 离１
xD和xW均为变量，可用作图法求出 积分值则可用图解积分法或数值积分法求得
4、馏出液平均组成xDm
xDm
FxF WxW F W
(二)馏出液组成恒定时的间歇精馏
1. 确定理论板层数
由馏出液组成xD和最终的釜残液组成 xWe计算
间歇蒸馏法：适用于小规模生产的技术选择
间歇蒸馏法：适用于小规模生产的技术选择间歇蒸馏法是一种适于小规模生产的技术选择，该方法通过物质的沸点差异，将混合物中的组分逐步分离出来。
下面我将详细介绍一下间歇蒸馏法的原理、操作步骤以及适用范围。
一、原理间歇蒸馏法利用混合物中各组分之间的沸点差异来进行分离。
混合物在加热至一定温度时，具有较低沸点的组分先蒸发，然后通过冷凝收集，形成纯净的产物。
随着温度的升高，其他高沸点的组分逐渐蒸发、冷凝，最终得到不同组分的分离。
二、操作步骤1. 准备设备：首先，我们需要准备一个具有适当大小的间歇蒸馏设备。
这包括一个加热设备、冷凝器、收集容器和连接管道。
确保设备的密封性良好。
2. 加热混合物：将混合物放入加热设备中，然后逐渐升温，使其达到组分的沸点。
这通常需要根据不同组分的沸点差异来调整温度。
3. 冷凝收集：在加热设备上方连接一个冷凝器，将蒸汽冷凝成液体。
冷凝器可以通过冷水或其他冷却介质来降低温度。
蒸汽会在冷凝器的内部冷却并变成液体，然后收集到一个容器中。
4. 收集纯净产物：根据组分的沸点差异，逐渐升高温度，重复上述步骤，收集不同组分的纯净产物。
三、适用范围间歇蒸馏法适用于小规模生产，可以在实验室和小型工业生产中进行。
它可以对各种液体混合物进行分离，包括有机溶剂、发酵液等。
间歇蒸馏法相对简单，易于操作，成本较低，因此非常适合小规模生产和研发实验。
然而，间歇蒸馏法也有一些限制。
首先，由于是逐步分离，所以耗时较长，效率相对较低。
其次，对于沸点相近的组分，可能无法完全分离。
此外，一些不稳定的或易于分解的化合物也不适合使用该方法进行分离。
总结起来，间歇蒸馏法适合小规模生产，可以对液体混合物进行有效分离。
其操作简单，成本较低，适用于研究和开发实验。
但在选择使用该方法前，需要根据混合物的性质进行评估，确保该方法能够达到预期的分离效果。
四、优缺点间歇蒸馏法作为一种适用于小规模生产的技术选择，有其独特的优点和缺点。
优点：1. 简单易操作：间歇蒸馏法不需要复杂的设备和控制系统，操作上相对简单。
间歇精馏操作切割原理
间歇精馏操作中的切割原理，主要是基于混合物中各组分沸点的差异和精馏过程中温度与组成的关系来进行分离。
在间歇精馏过程中，混合液一次性加入到精馏釜（或称蒸馏罐）中，然后逐步加热使其汽化，产生的蒸气进入精馏塔进行逐级冷凝和部分回流。
切割过程说明如下：
1. 初始阶段：随着加热的进行，首先挥发的是沸点较低的组分，它们会优先升至精馏塔顶部，并在冷凝器中被冷凝成液体。
这部分液体的一部分作为产品（即头馏分或轻组分）收集起来，另一部分作为回流液返回精馏塔顶部，以维持连续的相际传质过程。
2. 中间阶段：随着釜内液体不断蒸发和重组分逐渐减少，精馏塔顶的温度将保持相对恒定，因为此时主要蒸发的是沸点相近的组分。
在此阶段，可以根据需要调整回流比来控制产品质量和产量。
3. 终末阶段：当釜内的低沸点组分基本蒸出后，釜温会迅速上升，这时开始蒸发出沸点较高的组分。
通过监测精馏塔顶的温度和/或馏出液组成的变化，可以判
断何时开始切换收集第二馏分（重组分），这就是所谓的“切割”操作。
4. 结束操作：当达到预定的产品纯度或者釜液中目标组分含量极低时，停止加热并排出剩余釜液（残渣或残留物），完成一批次的精馏操作。
总之，在间歇精馏过程中，通过实时监控和调节精馏塔的操作参数，如温度、压力以及回流比等，可以精确地在不同时间点切割出不同沸点范围的产品馏分，实现混合物的有效分离。
间歇精馏讲解
间歇精馏讲解
间歇精馏是一种常见的分离和纯化有机化合物的方法。
它主要适
用于不同沸点的化合物，通过温度的变化使它们分别蒸发、凝结，最
终得到纯净的化合物。
在间歇精馏过程中，需要一个精细的装置。
通常采用双颈烧瓶，
烧瓶装有导管和热交换器，可以用来控制温度和压力。
还需要连接一
个冷凝水管，以便冷却蒸气并使其转化成液体。
此外，还需要使用温
度计、计时器和其他辅助设备来精确控制操作。
在进行间歇精馏时，首先将混合物放入烧瓶中，并加热至混合物
开始汽化。
这时，蒸汽通过导管进入热交换器，在那里它与冷却水接
触并冷却，逐渐转变为液体。
得到的液体收集在另一个烧瓶中，在此
过程中，可以通过温度的变化来控制分离的化合物。
间歇精馏可以广泛应用于有机化合物的分离，如酯、醇、酚、醛、酮、酸等。
它不仅可用于合成工艺中的分离和提纯，还可用于从天然
中提取组分，如植物和动物油脂。
此外，间歇精馏还可以协助分离和测量化合物的揮发度和沸点，
以及用于分析和确定它们的纯度，从而确定适合于不同的应用的最佳
条件。
总之，间歇精馏是一种广泛使用的有效分离方法，它的技术要求
较高，需要精密设备和技能操作。
但是，通过对间歇精馏的逐步理解
和掌握，你将能够通过精确的温度控制和操作技巧，成功分离和纯化你的化合物。
第一章2间歇精馏
1.0
1.0
0.9
苯
0.9
0.8
0.8
甲苯
0.7
0.7
0.6
0.6
0.5
0.5
0.4 0.3
甲苯
0.4
苯
0.3
0.2
0.2 邻二甲苯
0.1
邻二甲苯
0.1
0.0
0.2 0.4
0.6 0.8 1.0
0.0
0.2 0.4
0.6 0.8 1.0
相对分离时间
相对分离时间
45
塔底馏出液摩尔分数 塔顶馏出液摩尔分数
第一章2间歇精馏
1.2 间歇精馏
1.2.1 概述
间歇精馏又称分批精馏。在间歇精馏过程中，被 处理物料一次加入精馏釜中，然后加热汽化，自 塔顶引出的蒸汽经冷凝后，一部分作为馏出液产 品，另一部分作为回流送回塔内，待釜液组成降 到规定值后，停止精馏操作，将釜液一次排出， 再进行下一批的精馏操作。
20
间歇共沸精馏
乙醇水
环己烷
共沸剂环己烷
水
通过分段蒸出 各种物系，达 到简化分离的 目的。
无水乙醇
21
1）在同一个精馏区域内分离
a D1
最高共沸物 原料
b
B2ω
xa
a沸点最低
共沸剂e沸点 在两组分之间
b 沸点最高， 纯b最后从釜 液中获得。
e D2
22
分离最高共沸物
23
1）在同一个精馏区域内分离
18
连续共沸精馏
19
乙醇-水恒沸物+苯（挟带剂） →乙醇-水-苯三元恒沸物+纯乙醇
只要有足量的苯作为挟带剂，在精馏时水将全部 集中于三元恒沸物（ABC）中从1塔塔顶带出，而 1塔塔底产品为无水酒精，其流程见图，2塔用于 回收苯，3塔用于回收乙醇。
间歇精馏的工艺原理
间歇精馏的工艺原理间歇精馏是一种常见的分离混合物的方法，广泛应用于化工工业中。
其工艺原理基于液体的沸点差异以及馏出物与原混合物之间的蒸汽液体平衡关系。
间歇精馏的基本设备包括装置一个储罐、一个加热器、一个精馏塔和一个冷凝器。
在进行间歇精馏之前，首先需要根据混合物成分的沸点差异来设计精馏塔的组装方式。
通常情况下，精馏塔内设置有多个塔板，每个塔板上放置一层填料。
塔顶设置气体出口，底部设置精馏液的收集室。
上部的加热器用于给精馏塔提供热量，促使液体的汽化。
精馏过程中，混合物首先被加热到其沸点以上，产生蒸汽。
然后，蒸汽进入精馏塔的底部，在塔板上与下降的液体进行接触和平衡。
此时，根据成分的沸点差异，液体在不同塔板上定层，形成馏分。
轻质组分的沸点较低，更容易汽化，所以它们更容易向上升至较高的塔板上。
重质组分的沸点较高，它们则较难汽化，更容易停留在较低的塔板上。
通过不断的汽化和液体重复接触和平衡，可以逐渐将混合物分离为不同馏分。
在精馏过程中，蒸汽和液体在交互作用中形成平衡，且随着温度分布的改变，精馏塔内产生了一个温度梯度。
在塔底，温度最高，对应着混合物的沸点；而在塔顶，温度最低，对应着馏分的沸点。
通过控制塔板之间的液体流动和蒸汽分配，可以使不同组分的馏分以预期的顺序和纯度分离出来。
最后，蒸汽通过塔顶的气体出口进入冷凝器，冷凝为液体馏分。
这些液体馏分被收集到不同的容器中，可以进一步进行加工和利用。
间歇精馏的优势之一是可以分离出纯度较高、品质较好的馏分。
另外，间歇精馏的设备相对简单，操作容易掌握，适用于不同规模的生产。
总而言之，间歇精馏是一种利用混合物的沸点差异和蒸汽液体平衡来实现分离的方法。
通过控制加热、冷凝和液体流动，可以将原混合物逐渐分离为各种纯度不同的馏分。
这种工艺原理在化工工业中有着广泛的应用，例如石油炼制、化学品生产等领域。
间歇式蒸馏实验报告
3. 实验结果分析：通过本次实验，掌握了间歇式蒸馏的操作方法，了解了实验过程中温度变化、收集到的液体量等数据，为后续实验提供了参考。
五、实验总结
本次实验成功完成了间歇式蒸馏操作，达到了实验目的。通过实验，提高了对蒸馏操作技能的掌握，为今后的实验研究奠定了基础。在实验过程中，应注意以下几点：
3. 加入待分离液体：将待分离的液体混合物加入蒸馏烧瓶中，加入量约为烧瓶容积的2/3。
4. 加热：点燃酒精灯，用石棉网将蒸馏烧瓶加热，同时观察温度计，当温度达到混合物中最低沸点组分的沸点时，开始收集蒸汽。
5. 收集：将冷凝管下端插入接收器中，使冷凝水从冷凝管上端流入，下端流出。收集到一定量的液体后，关闭冷凝水阀门，停止收集。
二、实验仪器与试剂
1. 仪器：蒸馏烧瓶、冷凝管、接收器、酒精灯、温度计、冷凝水装置、铁架台、铁夹、石棉网等。
2. 试剂：待分离的液体混合物、蒸馏水。
三、实验步骤
1. 准备实验器材棉网等实验器材准备齐全。
2. 安装实验装置：按照实验要求，将蒸馏烧瓶、冷凝管、接收器等连接好，并确保连接牢固。
6. 蒸馏完毕：待蒸馏烧瓶中液体基本蒸发完毕后，熄灭酒精灯，拆除实验装置。
7. 实验数据处理：记录实验过程中各阶段的温度变化、收集到的液体量等数据，进行分析。
四、实验结果与分析
1. 温度变化：在实验过程中，观察到温度计显示的温度随时间逐渐升高，最终达到混合物中最低沸点组分的沸点，此时开始收集蒸汽。收集过程中，温度保持稳定，说明低沸点组分已蒸发完毕。
1. 实验操作要规范，确保实验安全。
2. 注意观察实验现象，及时调整实验参数。
间歇蒸馏
第六节间歇蒸馏化工生产中若化学反应是分批进行的，反应产物的分离也要求分批进行时；或者欲分离混合物种类或组成经常变动；或者要求用一个塔把多组分混合物切割成为几个馏分；或者欲处理的物料量很小时，采用间歇蒸馏（batch distillation）比用连续精馏更为恰当。
间歇蒸馏的流程示于图5-38。
间歇蒸馏与连续精馏的不同点在于：（1）原料在操作前一次加入釜中，其浓度随着操作的进行而不断降低，待釜液组成降至规定值后一次排出。
因此，各层板上汽液相的浓度也相应地随时在改变，所以间歇蒸馏属于非稳态操作。
段釜液组成x we为基准计算。
参阅图5-40（a），根据x D确定a点，作x=x we的直线与平衡线交于d1，直线ad1即为操作终了时在最小回流比下的操作线。
算得R min 后，取适当倍数以求操作回流比R ，再算出操作线在y 轴上的截距1 R x D，就可以按一般作图法求所需的理论板数。
图5-40（b ）表示需要6层理论板（包括塔釜）。
在每批蒸馏的后期，由于釜液浓度太低，所需的回流比很大，馏出液量又很小，为了经济上更合理，常在回流比要急剧增大时终止收集原定浓度的馏分，仍保持较小回流比蒸出一部分中间馏分，直至釜液达到规定组成为止。
中间馏分则加入下一批料液中再次蒸馏。
图5-36（a ） 间歇蒸馏最小回流比的求法 图5-36（b ） 间歇蒸馏理论板数的图解法5-6-2 回流比维持恒定的操作 图 最小回流比的求法式中 y Fe ——与原料液相平衡的汽相组成。
确定最小回流比后，取适当的倍数可得操作回流比，然后按一般作图法即可求得理论板数。
实际上，以上两种操作方式常结合使用，即采用分段保持恒定馏出液组成，而使回流比逐级跃升的办法来进行操作。
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第七节间歇精馏
§6.7.1 间歇精馏过程的特点
间歇精馏是将料液成批投入蒸馏釜,逐步加热汽化,待釜液组成降至规定值后一次性排出的操作,其特点有二:
1.间歇精馏为非定态过程,在精馏过程中，釜液组成不断降低，若在操作时保
持回流比不变（R不变），则x
D 随时下降；反之，若x
D
保持不变，则在精馏过程
中不断提高（增大）R。
特点：
①非定态过程，
为了达到预期分离要求，实际操作可
灵活多样，例如在操作初期可逐步加
大回流比使x
D
不变，但R过大，经济
上不合理。
故操作后期可
保持R不变，若所得的馏出液不符合要求，可将此部分产物并入下一批原料再次精馏。
间歇精馏往往采用填料塔。
这样可尽量减小持液量（塔身积存的液体量）。
持液量将影响间歇精馏过程及产品的数量。
2.间歇精馏时全塔均为精馏段，无提馏段。
因此获得同样的塔底、塔顶组成的产品，间歇精馏的能耗必大于连续精馏。
间歇精馏一般用于混合液的分离要求较高而料液品种或组成经常变化的情况。
间歇精馏的设计计算方法，首先是选择基准状态（一般为操作的始态和末态）作设计计算，求出塔板数，然后按给定的塔板数，用操作型计算的方法，求取精馏中途其它状态下的回流比及产品组成。
为简化起见，在以下介绍的计算中均不计塔板上液体的持液量对过程的影响，即取持液量为零。
§6.7.2 保持馏出液组成恒定的间歇精馏 设计计算的命题为：
已知投料量F 及料液组成x f ,x D 不变，操作至规定的釜液组成x w 或回收率η，选择回流比的变化范围，求理论板数。
一. 确定理论板数
1. 计算基准：间歇精馏塔在操作过程中的塔板数是定值。
x D 不变但x w 不断下降，即分离要求逐渐提高。
因此所涉及的精馏塔应满足过程的最大分离要求，设计应以操作终了时的釜液组成x w 为计算基准。
2. 最小回流比的确定
在操作终了时，将组成为x w 的釜液增浓至x D 必有一最小回流比R min 在此回流比下需要的理论板数为无穷多。
一般R
终是R
min
的某一倍数，R
终
的选择由经济因素决定。
一旦R
终
选定后，即可从
(b)图中a点出发，以为截距做出操作终了的操作线求出理论板数。
在操作初期可采用较小的回流比，此时的操作线如上图虚线所示。
二.每批料液的操作时间
设F——每批料液的投料量，kmol
D——馏出液量（kmol）,其值随精馏时间而变
X——釜液组成（摩尔分率），其值在操作中由x
f 降为x
w
V——蒸馏釜的汽化解力（kmol/s）,在操作中可保持以某常数在
d
τ是自由的汽化量为Vdτ，其等于（R+1）dD，即
Vdε=（R+1）Dd
任一瞬间之前已馏出的液体量D由物料衡算式确定，即
∴
积分得：
在操作过程中因塔板数不变，每一釜液组成必对应一回流比，可用数值积分从上式求出每批料液的精馏时间。
§6.7.3回流比保持恒定的间歇精馏
因塔板数及R不变，故在精馏过程中釜液组成x与馏出液组成x
D
同时降低，自此只有使操作初期的馏出液组成适当提高，馏出液的平均浓度才能符合产品的质量要求。
设计计算的命题：已知料液量F及x
f ，x
w
，馏出液的平均组成，选择适宜的回
流比R，求理论板数。
1．计算基准：操作初态
2．R
min 假设最初的馏出液浓度x
D始
，根据设计的x
D始
与釜液组成x
f
，求出所需的
最小回流比R
min。
然后，选择适宜的回流比R
opt ，计算理论板数N
T。
二． x
D始
的验算
设定x
D始
是否合适，应以令精馏过程所得到的馏出液平均组成满足分离要求为准。
设W——某时刻的釜液量，投料量为F，残液量为W；
X——某时刻的釜液组成，由x
f 降为x
w
；
与简单蒸馏相同，对微元时间dε作物料衡算
因为N
T 一定，R亦一定，所以x必与x
D
一一对应，见上面右图，作平衡线（R一
定），并以N
T =4试差作x与x
D
的对应值来。
于是可用数值积分上式求得残液量
W。
而馏出液平均组成：
若
则x
D始
假设合理，上述计算有效。
否则重新假定再计算。
又：处理一批料液塔釜的总蒸发量为：
由此计算加热蒸汽的消耗量。