乙烯基三异丙烯氧基硅烷的合成研究_孙九立
丙烯酸酯-乙烯基三乙氧基硅烷共聚物膜的制备及乙醇／水中的溶胀吸附性能研究
（ 江西 省生 态诊 断修 复与污 染 阻断重 点实 验室 ， 昌航 空大 学 环境 与化学 工程学 院 ， 昌 ３ ０６ ） 南 南 ３０ ３
摘 要 ： 用乳 液聚合 法制备 了丙烯 酸酯 一乙烯基 三 乙氧 基硅 烷共 聚乳 液． 采 用全反射 一 立 叶 傅
收稿 日期 ： ０ ｏ０—３ 修改稿收到 日期 ：２ １— １ ７ ２ １一 ９１ ； ０１ — ０ ２
ＫＨ一１１ ， ５）南京 能 德 化 工有 限公 司 ； 甲基 丙烯 酸 甲
酯（ ＭＭＡ） 丙 烯 酸丁酯 （ Ａ， 析纯 ， 、 Ｂ 分 使用 前均经 减
压蒸 馏处 理 ）碳 酸氢 钠 （ ＨＣ ） 乙醇 （ 析纯 ） 、 Ｎａ Ｏ。、 分 ， 西 陇化工 股份 有 限公 司 ； 十二烷 基硫 酸钠 （ Ｄ ）非 Ｓ Ｓ、
红 外光谱 仪 （ ＡＴＲ—Ｆ Ｉ 对共 聚物 膜 结构 进行 了表 征． 察 了 ＶＴＥ Ｔ Ｒ） 考 Ｓ与 丙烯 酸 酯用 量 比 对
共聚 乳液 的绝 对黏度 、 聚物膜 的 交联度 及 亲水性 、 共 溶胀 吸 附性 能的 影 响 ， 最后 计 算 了共 聚物 膜在 乙醇和 水 中的扩散 系数． 实验 结 果表 明 ： ＶＴＥ Ｓ与 丙烯 酸 酯发 生 自由基 聚合 ； 着 Ｖ Ｓ 随 ＴＥ 与 丙烯酸 酯 用量 比的增 大 ， 聚乳 液 的绝对黏 度逐 渐增 加 ， 聚物 膜 的交联度 及接 触 角逐 渐增 共 共 大． 高 乙醇 浓度或 者增加 温度 ， 可 以提 高共聚 物 膜在 乙醇／ 体 系 中的溶 胀度 ；ＶＴ Ｓ与 提 都 水 Ｅ
膜材 料 ， 以聚二 甲基 硅 氧 烷＿ 为代 表 的有 机 硅 聚 如 ３ ］ 合物 、 以聚偏 氟 乙烯 ＿为 代表 的含 氟聚合 物 、 ４ 沸石 分 子 筛 ＿ 为 代 表 的 无 机 膜 和 以 沸 石 填 充 改 性 硅 橡 ５ ］
乙烯基三异丙烯氧基硅烷
乙烯基三异丙烯氧基硅烷
乙烯基三异丙烯氧基硅烷是一种有机硅化合物，其化学式为C9H19SiO。
它是一种无色液体，具有低粘度和良好的化学稳定性。
乙烯基三异丙烯氧基硅烷在工业生产中具有广泛的应用，本文将介绍其性质、合成方法以及应用领域。
乙烯基三异丙烯氧基硅烷具有较低的表面张力，使其在涂料和油墨等行业中成为一种重要的助剂。
由于其分子结构中含有乙烯基和氧基，乙烯基三异丙烯氧基硅烷可以与有机物和无机物发生化学反应，从而改善涂料和油墨的附着性和耐候性。
乙烯基三异丙烯氧基硅烷还可以作为表面活性剂在纺织和皮革工业中使用。
由于其分子结构中含有三异丙氧基和乙烯基，乙烯基三异丙烯氧基硅烷可以在纺织品和皮革表面形成一层保护膜，提高其耐水性和耐污染性。
同时，乙烯基三异丙烯氧基硅烷还可以与纺织品和皮革中的氨基和羟基发生反应，增加其柔软度和舒适度。
乙烯基三异丙烯氧基硅烷还可以用于制备功能性有机硅材料。
乙烯基三异丙烯氧基硅烷可以与其他有机硅化合物发生聚合反应，形成具有特殊功能的有机硅聚合物。
这些有机硅聚合物具有优异的耐热性、耐候性和耐化学性，广泛应用于电子、建筑和汽车等领域。
乙烯基三异丙烯氧基硅烷的合成方法多样，其中一种常用的方法是将三异丙氧基甲基硅烷与乙烯基氯化物反应得到乙烯基三异丙烯氧
基硅烷。
该反应需要在惰性气氛下进行，并通过控制反应温度和反应时间来控制反应产物的产率和纯度。
乙烯基三异丙烯氧基硅烷是一种具有广泛应用的有机硅化合物。
它在涂料和油墨、纺织和皮革以及功能性有机硅材料等领域有着重要的应用价值。
随着科学技术的不断发展，乙烯基三异丙烯氧基硅烷的应用前景将会更加广阔。
乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷原位改性纳米SiO2的制备与表征
影响 ，利 用红外 光谱 、紫外 一可 见分 光光度 计、 透射电 镜和 水接触 角等 手
乙烯基三异丙烯氧基硅烷的合成研究
室温硫化硅橡胶（ Ｔ ） ２ Ｒ Ｖ 是 ０世纪 ６ ０年代问世 的一种新型的有机硅弹性体 ， 这种橡胶的最显 著特 点是在室温下无须加热即可就地固化， 使用极其方 便。因此 ， 一问世就迅速成为整个有机硅产 品的一 个重要组成部分。在室温硫化硅橡胶体 系中ｌｃｔ ｅ ｅ ａｕ ｅ ｎ ｅ ｏ ｉ ｙ， ｍａ ｉ ｌ ｓ ｌ ｅ ｔ ａ ｄ ｖ ｌ ｍｅ ｒ ｃ ｉｎ ｏ ｒ ａ ｔ ｎ ｎ ｆ ｄ ｏｖ ｎ ｎ ｏｕ ｆａ ｔ ｆ ｅ ｃ ｏ ｍａｅ ａｓ ｏ ｔ ｅ ｙｅ ｄ ｏ ｏ ｏ ｉ ｔ ｒ ｌ ｎ ｈ ｉ ｌ ｆ ｉ
同时研究 了反应时间 、 加料速度和温度 、 同溶剂 、 不 反应物料配 比等 因素对反应 收率的影响 。结 果表 明以上几 个因
素对产物收率都有显著影响 ， 实验确定 了反应工艺路线 ， 产物 乙烯基三异 丙烯氧基硅 烷的平均 收率 可达 ４ ．％ 。 ５７
关键词 ： 丙酮 型室温硅橡胶 ； 脱 交联剂 ； 乙烯基 三异丙烯氧基硅烷 ； 合成
乙烯 基 三 异丙 烯 氧基 硅 烷 的合 成 研 究
孙 九 立 ，张秋 禹 ，罗绍兵 ，任 华 ，陈晓伟
（ 西北工业大学 理学 院应用化学 系，陕西 西安 ７０７ ） １ ２ ０
摘要： 为了获得脱丙酮型 Ｒ Ｖ硅橡胶的优 良交联 剂 ， Ｔ 实验合成 了乙烯基三异丙烯氧基硅烷 。以氯化亚铜 为催化剂 ， 三乙胺 为缚酸剂 ， 丙酮与 乙烯基三氯硅烷为原料反应 制取 乙烯 基三 异丙烯 氧基硅烷 。并 对其结 构进行分 析表征 。
ｏ ｔ ｕ ｅｃ ｏ ｏｄｔ ｎ ． ｅｙｅ ｆ ｉ ｌｉ ｏｒｐ ｎ ｌ ｙｉ ｅＣ ａｈ４ ． ％． ｐ ｍ ｍ ｒａｔ ｎｃｎ ｉｏ ｓ ｔ ｌ ｏ ｎ ｔｉ ｐｏ ｅｙ ｘｓ ａ ａ ｒ ｃ ５ ７ ｉ ｉ ｉ ｈ ｉ ｄ ｖ ｙ ｒｓ ｏ ｌ ｎ ｎ ｅ
乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷
乙烯基三（β-甲氧基乙氧基）硅烷1.引言1.1 概述概述乙烯基三（β-甲氧基乙氧基）硅烷是一种重要的有机硅化合物。
它是由乙烯基基团和三个β-甲氧基乙氧基基团与硅原子连接而成。
乙烯基三（β-甲氧基乙氧基）硅烷具有独特的化学性质和广泛的应用领域。
乙烯基三（β-甲氧基乙氧基）硅烷的合成方法多种多样，常见的方法包括催化剂合成法和非催化剂合成法。
催化剂合成法主要通过催化剂的作用，将乙烯基基团和β-甲氧基乙氧基基团连接到硅原子上。
非催化剂合成法则是在合成反应中不添加催化剂，通过不同的反应条件和反应物的选择得到目标产物。
乙烯基三（β-甲氧基乙氧基）硅烷在化学领域有着广泛的应用。
它可以作为有机合成中的重要中间体，参与到多种有机合成反应中。
乙烯基基团的存在使得乙烯基三（β-甲氧基乙氧基）硅烷具有较强的亲电性，可作为亲电试剂参与到亲电加成反应中。
此外，乙烯基三（β-甲氧基乙氧基）硅烷还可用作有机涂料、染料和高分子材料的重要原料，以及功能性材料的合成。
本文将对乙烯基三（β-甲氧基乙氧基）硅烷的合成方法进行综述，并探讨其在有机合成和材料科学领域的应用。
通过对相关研究的总结和分析，以期为乙烯基三（β-甲氧基乙氧基）硅烷的进一步研究和开发提供有益的参考。
1.2文章结构文章结构部分的内容可以包括以下内容：本文主要包括引言、正文和结论三个部分。
引言部分主要概述了乙烯基三（β-甲氧基乙氧基）硅烷的研究背景和研究现状，介绍了该物质在化学领域中的作用和应用前景。
同时，该部分也指明了本文的目的和意义，即探讨乙烯基三（β-甲氧基乙氧基）硅烷的合成方法，并为后续的研究提供指导。
正文部分主要分为两个部分，分别是背景介绍和乙烯基三（β-甲氧基乙氧基）硅烷的合成方法。
在背景介绍部分，需要对乙烯基三（β-甲氧基乙氧基）硅烷的相关背景知识进行阐述，包括其化学性质、物理性质以及在有机合成中的重要性。
还可以探讨该物质的应用领域和已有的研究成果，为后续的研究工作提供必要的背景信息。
三(异烯丙氧基)乙烯基硅烷
三(异烯丙氧基)乙烯基硅烷1. 引言1.1 概述三(异烯丙氧基)乙烯基硅烷是一种具有广泛应用前景的有机硅化合物。
它由一个三(异烯丙氧基)乙烯基基团连接到一个硅原子上，具有特殊的化学结构和出色的性能。
这种化合物在材料科学、有机合成和生命科学等领域展现出巨大潜力。
1.2 文章结构本文将主要围绕三(异烯丙氧基)乙烯基硅烷的定义、性质、合成方法以及在实际应用中的应用领域展开探讨。
其中，在第2节将详细介绍三(异烯丙氧基)乙烯基硅烷的定义和描述其主要性质；在第3节将分析该化合物在化学反应机理及材料科学中的前景展望，并与其他相关化合物进行比较分析；在第4节将介绍具体的实验方法、结果和数据分析，并与前人工作进行对比讨论；最后，在第5节将总结三(异烯丙氧基)乙烯基硅烷的特性与应用，并提出未来相关研究的建议与展望。
1.3 目的本文的目的是深入探讨三(异烯丙氧基)乙烯基硅烷这一化合物的定义、性质、合成方法以及在实际应用中的应用领域。
通过对其化学反应机理分析和与其他相关化合物进行比较，我们旨在揭示其在材料科学领域中的潜在价值，并为未来相关研究提供有益的指导和展望。
同时，通过实验和结果的介绍，我们将验证前人工作并进一步加深对该化合物特性与应用方面的认识。
最终，本文将为读者提供一个全面而清晰的了解三(异烯丙氧基)乙烯基硅烷的平台，并引发更多对该化合物科学研究与工业应用方向上精彩思考。
2. 正文2.1 三(异烯丙氧基)乙烯基硅烷的定义和性质三(异烯丙氧基)乙烯基硅烷是一种有机硅化合物，化学式为C9H16OSi。
它具有一个三个碳原子的乙烯基与一个硅原子相连，并在每个乙烯基上挂载了一个异烯丙氧基官能团。
这种化合物可以通过不同的方法合成，如Grignard反应、还原硅化反应等。
在物理性质方面，三(异烯丙氧基)乙烯基硅烷是一种无色液体，具有低粘度和平滑的表面张力。
其密度约为0.87 g/cm3，在室温下具有可挥发性。
此外，它具有良好的溶解性，在溶剂中可以迅速溶解。
乙烯基三异丙烯氧基硅烷的合成研究_孙九立
第35卷第4期2007年4月化 学 工 程C HE M I CA L E NG I NEER I NG (CH I NA )V o.l 35N o .4A pr .2007作者简介:孙九立(1979—),男,硕士生,主要从事有机硅类精细化学品的开发和研究工作,E -m ail :sjlopen @163.co m ;张秋禹,通讯联系人,电话:(029)88495304,E -m ail :qyzhang @nwpu 。
乙烯基三异丙烯氧基硅烷的合成研究孙九立,张秋禹,罗绍兵,任 华,陈晓伟(西北工业大学理学院应用化学系,陕西西安 710072)摘要:为了获得脱丙酮型RTV 硅橡胶的优良交联剂,实验合成了乙烯基三异丙烯氧基硅烷。
以氯化亚铜为催化剂,三乙胺为缚酸剂,丙酮与乙烯基三氯硅烷为原料反应制取乙烯基三异丙烯氧基硅烷。
并对其结构进行分析表征。
同时研究了反应时间、加料速度和温度、不同溶剂、反应物料配比等因素对反应收率的影响。
结果表明以上几个因素对产物收率都有显著影响,实验确定了反应工艺路线,产物乙烯基三异丙烯氧基硅烷的平均收率可达45.7%。
关键词:脱丙酮型室温硅橡胶;交联剂;乙烯基三异丙烯氧基硅烷;合成中图分类号:O 627.41 文献标识码:A 文章编号:1005-9954(2007)04-0068-04St udy on t he synthesis of vi n yltriisopropenyl oxysil aneS UN Jiu -li ,ZHANG Q iu -yu ,LUO Shao -bing ,REN hua ,C HEN X iao -w ei (Depa rt m ent ofApplied Che m istr y ,N ort h w estern Poly t e chn ica lUniversity ,X i ′an 710072,Shaanx i Pr ov i n ce ,China )Abst ract :I n o r der to obta i n t h e excellent c r osslinke r o f deace tonized RTV silicone r ubber ,viny ltriiso -pr openy loxysilane w as synthe sized by experi m en.t V i n y ltriisopropeny loxysilane w as prepar ed w ith cuprous chloride as ca tal y ze r ,triethy la m i n e as abso r b acid agent ,acetone and v iny ltrichlorosilane as r a w m a t e ria ls .Theviny ltriisopr openy l o xysilane w as ana l y zed and characterized .A lso the infl u ences of r eacti o n ti m e ,feedingte mperature and ve l o city ,m anifo l d so l v en t and vo l u m e fraction o f reaction m aterials on t h e yie l d o fviny ltriisopr openy l o xysilane w ere inve sti g a ted .The results sho w that t h ese factors affect t h e y i e ld .Unde r the opti m um r eacti o n conditions ,the y ie l d o f viny ltriisopr openy loxysilane can reach 45.7%.K ey w ords :deace t o nized RTV silicone rubbe r ;cr oss -linking agent ;v i n y ltriisopropeny loxy silane ;syn t h esis 室温硫化硅橡胶(RTV )是20世纪60年代问世的一种新型的有机硅弹性体,这种橡胶的最显著特点是在室温下无须加热即可就地固化,使用极其方便。
含乙烯基及三氟丙基的硅烷偶联剂的合成研究的开题报告
含乙烯基及三氟丙基的硅烷偶联剂的合成研究的开题报告
一、选题背景
硅烷偶联剂广泛应用于各种聚合物体系中，可以有效提高聚合物材料的力学性能、耐
热性能、耐水性能等。
硅烷偶联剂的作用是在聚合物体系中引入硅氧烷键，从而提高
聚合物与无机物质的结合强度。
其中含有乙烯基或三氟丙基的硅烷偶联剂更是具有广
泛应用前景。
二、研究目的
本研究旨在探索一种含乙烯基及三氟丙基的硅烷偶联剂的合成方法，并对其性能进行
分析和评价，为聚合物材料的改性提供新思路和新方法。
三、研究内容和方法
1.合成含乙烯基及三氟丙基的硅烷偶联剂：采用乙烯基三氟丙基氯硅烷、乙烯基硅氧烷、三氟丙基硅氧烷等化合物为原料，通过化学方法进行反应合成含乙烯基及三氟丙
基的硅烷偶联剂。
2.对合成的硅烷偶联剂进行结构表征：使用核磁共振波谱（NMR）、红外光谱（FTIR）等工具对合成的硅烷偶联剂进行结构表征。
3.评价硅烷偶联剂的性能：对硅烷偶联剂的溶解性、热稳定性、耐水性、表面张力等
性能进行评价。
四、预期结果
通过合成含乙烯基及三氟丙基的硅烷偶联剂，并对其进行结构表征和性能评价，可以
得出该硅烷偶联剂的化学结构和特性，为聚合物材料的改性提供新思路和新方法。
五、研究意义
通过本研究，可以得到一种含乙烯基及三氟丙基的硅烷偶联剂，这种硅烷偶联剂可以
应用于聚合物材料的改性中，以提高聚合物材料的力学性能、耐热性能、耐水性等。
同时，本研究也可以为硅烷偶联剂的合成和应用提供新思路和新方法。
乙烯基三乙氧基硅烷改性丙烯酸酯乳液合成工艺的优化研究
剂辛烷基酚聚氧 乙烯醚 （ Ｏ Ｐ － １ ０ ） 与 阴离子型乳 化剂 十二烷基 硫酸钠 （ Ｓ Ｄ Ｓ ） 复配的 复合 乳化 剂 ， 以 及反 应型乳化剂马 来酸 酐单 酯硫 酸钠 （ Ｏ Ｓ ） 合成 平均粒径 为 １ ９ ０ ｎ ｌ ｎ的有机硅 改性 丙烯酸 酯乳 液．
醚（ Ｏ Ｐ 一 １ ０ ） ； 马来 酸 酐单 酯硫 酸 钠 （ ＯＳ ） ； 十二 烷
基硫 酸钠 （ Ｓ Ｄ Ｓ ） ； 过硫酸铵 （ ＡＰ Ｓ ） ； Ｎ一 羟 甲基 丙
烯 酰胺 （ Ｎ ＭＡ） ； 乙烯 基 三 乙 氧 基 硅 烷 （ Ｖ Ｔ Ｓ ） ；
碳 酸氢钠 （ Ｎａ Ｈ Ｃ Ｏ ） ．
Ｎ Ｅ Ｘ ＵＳ ４ ７ ０型 红 外 测 试 仪 ， 美 国尼 高 利 公 司； Ｂ Ｔ － ９ ３ ０ ０ Ｓ激光 粒度 分布 仪 ， 丹 东 百特 仪器 有
限公 司．
１ ． ２ 硅 丙乳 液 的制备
采 用半 连续种 子 乳液 聚合工 艺 ， 将 称量 好 的
去离 子水、 复合 乳 化剂 （ Ｓ ＤＳ 、 Ｏ Ｐ 一 １ ０ 、 Ｏ Ｓ） 、 ０ ． ７ ５ ｇ 缓 冲剂 （ Ｎａ ＨＣ Ｏ ， ） 加 人 到 带 有搅 拌 器 、 回 流 冷凝 管 、 温 度计 、 滴 液漏 斗 的四 口烧 瓶 中 ， 加热
１ 实验ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ部 分
１ ． １ 主 要原 料及 仪器
升温至所需 温度 ， 然后 加入 混合 单体 （ ＭＭＡ、 Ｂ Ａ、 ＭＡ Ａ） 总质量 的 四分之 一 作 为种 子 ， 并 加入 引发剂 （ Ａ Ｐ Ｓ ） 总 质量 的三分 之二 引发 聚合 ， 反应 ４ ０ ｍ ｉ ｎ 后 得 到外观 呈蓝 色荧 光 的种 子乳 液 ， 再将 剩 余 的混单 体 及 １ ． ０ ｇ交 联 剂 （ Ｎ ＭＡ） 、 改 性 剂
乙烯基三异丙氧基硅烷的合成研究
第１６期 收稿日期：２０１９－０５－１５作者简介：黄亮兵（１９８７—），湖北崇阳人，工程师，主要从事有机硅新产品的研发。
乙烯基三异丙氧基硅烷的合成研究黄亮兵，郑云峰，周贵平，周 伟，张 镇（浙江开化合成材料有限公司，浙江衢州 ３２４３００）摘要：研究了乙烯基三甲氧基硅烷与异丙醇的酯交换反应，发现以二丁基氧化锡为催化剂，用量为１％，反应温度为６０℃，反应时间为７ｈ，乙烯基三异丙氧基硅烷收率最高，达到了９１．８２％。
经过精馏后，乙烯基三异丙氧基硅烷的纯度可以达到９９％以上。
关键词：乙烯基三甲氧基硅烷；异丙醇；酯交换反应中图分类号：Ｏ６２７．４１ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０１９）１６－００４７－０２ＳｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆＶｉｎｙｌｔｒｉｉｓｏｐｒｏｐｏｘｙｓｉｌａｎｅＨｕａｎｇＬｉａｎｇｂｉｎｇ，ＺｈｅｎｇＹｕｎｆｅｎｇ，ＺｈｏｕＧｕｉｐｉｎｇ，ＺｈｏｕＷｅｉ，ＺｈａｎｇＺｈｅｎ（ＺｈｅｊｉａｎｇＫａｉｈｕａＳｙｎｔｈｅｔｉｃＭａｔｅｒｉａｌＣｏ．，Ｌｔｄ．，Ｑｕｚｈｏｕ ３２４３００，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｔｒａｎｓｅｓｔｅｒｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆｖｉｎｙｌｔｒｉｍｅｔｈｏｘｙｓｉｌａｎｅｗｉｔｈｉｓｏｐｒｏｐａｎｏｌｗａｓｓｔｕｄｉｅｄ．Ｉｔｗａｓｆｏｕｎｄｔｈａｔｄｉｂｕｔｙｌｔｉｎｏｘｉｄｅｗａｓｕｓｅｄａｓｃａｔａｌｙｓｔ，ｔｈｅｄｏｓａｇｅｗａｓ１％，ｔｈｅｒｅａｃｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗａｓ６０℃，ｔｈｅｒｅａｃｔｉｏｎｔｉｍｅｗａｓ７ｈ，ｖｉｎ－ｙｌｔｒｉｉｓｏｐｒｏｐｏｘｙｓｉｌａｎｅ．Ｔｈｅｈｉｇｈｅｓｔｙｉｅｌｄｒｅａｃｈｅｄ９１．８２％．Ａｆｔｅｒｒｅｃｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ，ｔｈｅｐｕｒｉｔｙｏｆｖｉｎｙｌｔｒｉｉｓｏｐｒｏｐｏｘｙｓｉｌａｎｅｃａｎｒｅａｃｈ９９％ｏｒｍｏｒｅ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｖｉｎｙｌｔｒｉｍｅｔｈｏｘｙｓｉｌａｎｅ；ｉｓｏｐｒｏｐａｎｏｌ；ｔｒａｎｓｅｓｔｅｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ 硅烷偶联剂是一类性能优异的新型合成材料，广泛应用于航空航天、电子电气、纺织、轻工、建筑、医疗、食品等领域［］。
一种用于合成乙烯基三丁酮肟基硅烷的催化剂的制备方法[发明专利]
![一种用于合成乙烯基三丁酮肟基硅烷的催化剂的制备方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/d17e0836cd1755270722192e453610661ed95ae4.png)
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202011512002.0(22)申请日 2020.12.19(71)申请人 浙江锦华新材料股份有限公司地址 324004 浙江省衢州市高新技术产业园区中俄科技合作园A-25－5号(72)发明人 段仲刚 周强 胡广利 张军良 董君林 (51)Int.Cl.B01J 31/22(2006.01)B01J 37/08(2006.01)C07F 7/08(2006.01)(54)发明名称一种用于合成乙烯基三丁酮肟基硅烷的催化剂的制备方法(57)摘要本发明涉及化工领域，具体关于一种用于合成乙烯基三丁酮肟基硅烷的催化剂的制备方法；本发明用廉价、无毒的氰尿酸和氰胺作为前驱体，合物微乳液为模板剂，制备了多孔石墨相的氮化碳；然后在乙二醇环境先将乙二胺接枝到材料表面，制备了一种负载氨基多孔石墨相氮化碳粉，材料表面接枝氨基，能够促进金属离子在材料表面沉积，制造更多的催化位点，提升催化能力。
本发明制备方法成本低廉，工艺简单，对环境的污染小，制备的催化剂对于合成乙烯基三丁酮肟基硅烷的反应有较好的催化作用，能够显著提高反应收率，提高生产效率，降低生产成本，是一种有前途的合成乙烯基三丁酮肟基硅烷的催化剂。
权利要求书1页 说明书7页 附图1页CN 112675914 A 2021.04.20C N 112675914A1.一种用于合成乙烯基三丁酮肟基硅烷的催化剂的制备方法，其操作步骤为：步骤一:按照质量份数，将2.6‑4.8的硝酸钠和3.2‑6.1硝酸盐加入到100‑180份的纯水中，在搅拌的下将60‑80份的改性多孔石墨相氮化碳粉加入到反应釜中，升温到60‑70℃，然后将摩尔份数为0.5‑1mol/l的氨水，滴加到反应釜中，当溶液的 pH为9.2‑10.6时，停止滴加氨水，保温反应60‑180min，然后将得到的石墨粉用纯水洗涤并于80‑100℃干燥2‑6h，然后取出在惰性气体环境中控温400‑600℃，焙烧3‑6h，得到载体；步骤二:将载体，400‑500份的甲苯加入到空反应釜中，通入氮气，搅拌分散均匀后升温到90‑100℃，然后将5‑10份的2,5‑二乙烯基‑吡啶，0.1‑1.1份的二甲基二烯丙基氯化铵，加入反应釜中，搅拌混合40‑60min，然后将4‑10份的1,1`‑二(二甲基硅基)铁,0.1‑0.65份的质量百分比含量为4‑8%的氯铂酸异丙醇溶液,均匀后缓慢的加入到反应釜中，然后控温到80‑87℃，搅拌反应1‑4h，再加入0.3‑0.7份的过氧化苯甲酰，控温到90‑97℃，搅拌反应30‑90min，然后过滤后，在40‑60℃下真空干燥，即可得到所述的一种用于合成乙烯基三丁酮肟基硅烷的催化剂。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
第35卷第4期2007年4月化 学 工 程C HE M I CA L E NG I NEER I NG (CH I NA )V o.l 35N o .4A pr .2007作者简介:孙九立(1979—),男,硕士生,主要从事有机硅类精细化学品的开发和研究工作,E -m ail :sjlopen @163.co m ;张秋禹,通讯联系人,电话:(029)88495304,E -m ail :qyzhang @nwpu 。
乙烯基三异丙烯氧基硅烷的合成研究孙九立,张秋禹,罗绍兵,任 华,陈晓伟(西北工业大学理学院应用化学系,陕西西安 710072)摘要:为了获得脱丙酮型RTV 硅橡胶的优良交联剂,实验合成了乙烯基三异丙烯氧基硅烷。
以氯化亚铜为催化剂,三乙胺为缚酸剂,丙酮与乙烯基三氯硅烷为原料反应制取乙烯基三异丙烯氧基硅烷。
并对其结构进行分析表征。
同时研究了反应时间、加料速度和温度、不同溶剂、反应物料配比等因素对反应收率的影响。
结果表明以上几个因素对产物收率都有显著影响,实验确定了反应工艺路线,产物乙烯基三异丙烯氧基硅烷的平均收率可达45.7%。
关键词:脱丙酮型室温硅橡胶;交联剂;乙烯基三异丙烯氧基硅烷;合成中图分类号:O 627.41 文献标识码:A 文章编号:1005-9954(2007)04-0068-04St udy on t he synthesis of vi n yltriisopropenyl oxysil aneS UN Jiu -li ,ZHANG Q iu -yu ,LUO Shao -bing ,REN hua ,C HEN X iao -w ei (Depa rt m ent ofApplied Che m istr y ,N ort h w estern Poly t e chn ica lUniversity ,X i ′an 710072,Shaanx i Pr ov i n ce ,China )Abst ract :I n o r der to obta i n t h e excellent c r osslinke r o f deace tonized RTV silicone r ubber ,viny ltriiso -pr openy loxysilane w as synthe sized by experi m en.t V i n y ltriisopropeny loxysilane w as prepar ed w ith cuprous chloride as ca tal y ze r ,triethy la m i n e as abso r b acid agent ,acetone and v iny ltrichlorosilane as r a w m a t e ria ls .Theviny ltriisopr openy l o xysilane w as ana l y zed and characterized .A lso the infl u ences of r eacti o n ti m e ,feedingte mperature and ve l o city ,m anifo l d so l v en t and vo l u m e fraction o f reaction m aterials on t h e yie l d o fviny ltriisopr openy l o xysilane w ere inve sti g a ted .The results sho w that t h ese factors affect t h e y i e ld .Unde r the opti m um r eacti o n conditions ,the y ie l d o f viny ltriisopr openy loxysilane can reach 45.7%.K ey w ords :deace t o nized RTV silicone rubbe r ;cr oss -linking agent ;v i n y ltriisopropeny loxy silane ;syn t h esis 室温硫化硅橡胶(RTV )是20世纪60年代问世的一种新型的有机硅弹性体,这种橡胶的最显著特点是在室温下无须加热即可就地固化,使用极其方便。
因此,一问世就迅速成为整个有机硅产品的一个重要组成部分。
在室温硫化硅橡胶体系中,中性固化、使用范围广泛的脱醇型室温硫化硅橡胶的耐热性能较差,一般使用温度在150℃左右。
脱酮型、脱酸型室温硫化硅橡胶的耐热性优于脱醇型室温硫化硅橡胶,但因脱酸型具有腐蚀性及刺鼻气味使其使用受到限制。
脱丙酮型室温硫化硅橡胶的交联体系的水解活性最高,交联反应容易进行完全,耐热性能好,并且硫化速度快、可不使用有毒的有机锡催化剂、中性固化、使用范围广泛[1]。
脱丙酮型硅橡胶使用异丙烯氧基硅烷作交联剂,通常还需要加入硫化促进剂,而这2种助剂的价格都很昂贵,故脱丙酮型RTV -1硅橡胶生产成本高,应用领域尚受到一定的限制。
目前这类胶种的生产情况在国内尚鲜见相关报道。
一般认为,脱丙酮型硅橡胶生产的关键是交联剂(异丙烯氧基硅烷)的制备。
异丙烯氧基硅烷的通式如下所示:R n S i (OC M eCH 2)4-n式中,R 为氢基、烷基、芳基、链烯基等;n 为0—3。
它们多由相应的硅官能有机硅烷转化而制备得到。
在异丙烯氧基类硅烷中,乙烯基三异丙烯氧基硅烷(viny ltriisopr openy l o xy silane )是制备脱丙酮型RTV 硅橡胶的优良交联剂。
乙烯基三异丙烯氧基硅烷作为交联剂性能优异,制成室温硫化硅橡胶品质出众。
除了主要用作室温硫化硅橡胶交联剂外,并可用作羟基清除剂,从而提高胶料的储存稳定性,避免过早的凝胶化。
另外还可用作硅基化试剂、扩链剂,以及用作制取烷氧基封端的基础聚合物等。
因此,本文对乙烯基三异丙烯氧基硅烷的合成工艺进行了相关的研究。
1 实验部分1.1 实验原料及仪器三乙胺,分析纯,天津市博迪化工有限公司;丙酮,分析纯,西安三浦精细化工厂;氯化亚铜,分析纯,西安兰光化学科技有限公司;乙烯基三氯硅烷,分析纯,山东曲阜市万达化工有限公司;苯,分析纯,天津市化学试剂厂;氮气等。
WAY-1S阿贝折光仪,上海物理光学仪器厂; QW F-310傅立叶变换红外光谱仪,北京第二光学仪器厂,B r uker AM-400超导核磁共振仪。
1.2 合成工艺将105.1m L(1.43mo l)丙酮,22.8mL(0.256 m o l)苯,122.1m L(0.88m ol)三乙胺和0.5g(0.005 m o l)的氯化亚铜加入四口烧瓶之中,搅拌加热。
在40—60℃时,开始用恒压滴液漏斗滴加28.5m L (0.223m ol)乙烯基三氯硅烷,滴加完保持60—70℃回流20h以上。
反应完毕,对反应剩余物丙酮、三乙胺、苯和固体生成物胺盐酸盐加以清除,先在氮气保护下过滤,再常压蒸馏出未反应丙酮、苯、三乙胺,然后进行减压蒸馏,收集124—126℃,0.0138 M Pa下馏分得23g无色透明液体,即产物乙烯基三异丙烯氧基硅烷。
收率为45.7%。
1.3 产物表征1.3.1 沸程的测定文献值为70—72℃,压力为0.0013M Pa,无色透明馏出物[7]。
本实验中在0.0138M Pa下,沸程为124—126℃。
由压强与温度的换算[5]或查表[6]可知,在该压力下产物的沸点是在124℃左右,与文献换算值相符。
1.3.2 折光率的测定测定的折光率为n18D=1.4370,文献[7]值为n26D=1.4360。
1.3.3 红外光谱测定将实验所得的反应产物进行红外分析,其结果如图1所示。
从图上可以看出,在3000c m-1附近的群峰是亚甲基的C—H键不对称伸缩和甲基的C—H键变形对称伸缩形成的,烯基C—H振动在3064,3024c m-1处;在1645c m-1有较强的吸收峰,为平面线对称结构的烯烃伸展振动;在1600 c m-1的峰是S i-V i的峰,该键的峰也可以在1410, 1009c m-1处得到证明,在1410—1390c m-1可以看到C H CH2的剪式振动及位于1020—1000 c m-1处的反式C—H非平面摇摆振动;1375c m-1处是甲基的对称变形振动,在908c m-1也可以看到甲基的振动峰,该峰为异丙烯氧基中的甲基峰;在1288,1259c m-1的2个峰则是C—O伸缩振动的强吸收;位于1063c m-1附近的强峰是S i—O—C形成的,S i—O的伸缩振动很明显;在908,835c m-1处也可以找到Si—O的伸缩振动强吸收[8—9]。
图1 产物红外谱图F i g.1 IR of t h e produ ct经过对红外光谱的分析,可以看出此反应生成物中确有目的产物乙烯基三异丙烯氧基硅烷的各种官能团的吸收。
1.3.4 核磁共振测定通过核磁测定对产物进行结构分析,1HNM R数据如下:1HNM R(CD3OCD3,δ):1.843(9H,C H3), 4.213,4.323(6H,CH2),5.8—6.3(3H,CH CH2)。
2 结果与讨论本合成反应方程为[2—3]V i n Si C l4-n+(4-n)(C H3)2C O催化剂V i n S i (OC M e CH2)4-n+(4-n)E t3N HC l[4]可能副反应如下:由于水分的存在,乙烯基三氯硅烷会发生自身缩聚反应:2CH2CH—S i C l3+H2O-HC l(CH2CH iC lO iC l69孙九立等 乙烯基三异丙烯氧基硅烷的合成研究此外,由于乙烯基三氯硅烷和丙酮的缩合反应,生成异丙烯氧基硅烷的异丙烯氧基官能团的个数也会有不同。
另外还有化合物生成。
在蒸馏过程中收集到白色针状结晶物,熔点163℃,有升华现象,即有副产物苯甲酰苯胺存在。
H 2C HCS i C lC l O C CH 3CH 2H 2C HCS i C lO H C 3CCH 2O C CH 3CH 2因此,合成乙烯基三异丙氧基硅烷时,主要控制如下几个工艺条件:(1)整个反应都必须在完全无水的环境下进行,否则反应原料中的乙烯基三氯硅烷将水解,影响产物的生成;(2)反应过程中向反应体系滴加乙烯基三氯硅烷时的温度和速度对反应产物的组成结构和产率影响较大。
在合成中,首先对反应物进行无水处理,之后对反应容器进行无水处理后,将反应物料加入反应体系。
反应过程中,采用干燥管控制外来水汽不进入反应体系,以此来达到反应在无水环境下进行。