恩诺沙星检验SOP
恩诺沙星溶液内控质量标准
制药GMP管理文件
一、目的：本标准适用于恩诺沙星溶液的内控质量标准,规范
公司恩诺沙星溶液的采购与使用。
二、适用范围：适用于恩诺沙星溶液的采购与使用。
三、责任者：质检员。
四、正文：
恩诺沙星溶液
本品为恩诺星的水溶液.含恩诺沙星(C19H22FN3O3)应为标示量的92.0%～109.0%.
【性状】本品为几乎无色至淡黄色的澄清液体.
【鉴别】取本品,照恩诺沙星注射液项下的鉴别试验,应显相同的结果.
【检查】PH值应为11.5～12.5.
颜色取本品,加水制成每1ml中含25mg的溶液，依法检查，与黄色3号标准比色液比较，不得更深。
其他应符合内服溶液项下有关的各项规定。
【含量测定】精密量取本品适量，用流动相稀释成每1ml中约含恩诺
沙星0.05mg的溶液,摇匀,精密量取10ul，注入液相色谱仪，照恩诺沙星项下的方法测定，即得。
【类别】同恩诺沙星。
【规格】（1）100ml：2.5g (2)100ml:5g (3)100ml:10g 【贮藏】遮光,密封保存.。
恩诺沙星可溶性粉检验SOP
管理文件一、目的：建立恩诺沙星可溶性粉检验的标准操作规程，保证正确操作。
二、依据：《恩诺沙星可溶性粉内控质量标准》。
三、适用范围：适用于恩诺沙星可溶性粉的检验。
四、责任者：QC检验员五、正文：1．检验项目和指标2．检验方法：除特别注明外，试验中所用试剂为分析纯试剂，水为纯化水，仪器设备为一般实验室仪器设备。
2.1 性状取供试品5袋，肉眼在自然光下观察颜色，为白色或淡黄色粉末，则判定该项合格。
2.2 鉴别2.2.1 溶液与试剂：甲醇氯仿苯二乙胺0.1mol/L氢氧化钠溶液(详见溶液配制标准操作规程)2.2.2 方法：(1)取含量测定项下的供试品溶液,照分光光度法(详见紫外分光光度法标准操作规程)测定,在271、322和334nm的波长处有最大吸收。
(2)取本品适量，加水制成每1ml中含0.4mg的溶液，作为供试品溶液；另取恩诺沙星对照品10mg，加0.1mol/L氢氧化钠溶液4ml使溶解，加水至25ml，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（详见薄层色谱法标准操作规程）试验，吸取上述两种溶液各2µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-苯-二乙胺-水（15：20：10：7：4）为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视，供试品所显主斑点的荧光和位置应与对照品的主斑点相同。
2.2.3 结果判定：上述各项均应符合规定，则判定该项合格。
2.3 pH值：取本品1g,加水50ml，依法测定(详见PH值测定法标准操作规程),pH 值应为8.0～11.0。
则判定该项合格。
2.4 溶解性：取本品1g，加水50ml，搅拌后应全部溶解。
则判定该项合格。
2.5 干燥失重：取本品,在60℃减压干燥4小时,减失重量不得过9.0%(详见干燥失重测定法标准操作规程)。
则判定该项合格。
2.6 外观均匀度取本品适量置光滑纸上，平铺约5cm2，将其表面压平，在亮处观察，应呈现均匀的色泽，无花纹、色斑，则判定该项合格。
恩诺沙星检验SOP
GMP管理文件一、目的：建立恩诺沙星检验的标准操作规程，保证正确操作。
二、依据：《中国兽药典》（2000年版一部）。
三、适用范围：适用于恩诺沙星的检验。
四、责任者：QC检验员五、正文：1．质量标准：（见恩诺沙星质量标准）。
2．试剂：2.01 稀醋酸 2.02 碘化铋钾试液2.03 丙二酸 2.04 醋酐2.05 氢氧化钠溶液（0.1mol/L） 2.06 醋酸乙酯2.07 正丁醇 2.08 冰醋酸2.09 氟喹啉酸对照品 2.10 乙腈2.11 磷酸溶液 2.12 高氯酸滴定液（0.1mol/L）2.13 橙黄Ⅳ指示液。
3．仪器与用具3.01 紫外分光光度计 3.02 三用紫外分析仪3.03 高效液相色谱仪 3.04 干燥器3.05 电热干燥箱 3.06 电阻炉3.07 电子天平 3.08 酸式滴定管3.09 硅胶GF薄层板2544．操作步骤：4.1 性状本品为微黄色或淡橙黄色结晶性粉末；无臭，味微苦；遇光色渐变橙红色。
本品在氯仿中易溶，在二甲基甲酰胺中略溶，在甲醇中微溶，在水中极微溶解；在氢氧化钠试液中易溶。
则判定该项合格。
熔点取供试品，照熔点测定法（详见熔点测定法标准操作规程）测定，熔点应为221～226℃，则判定该项合格。
4.2 鉴别：4.2.1 取本品约50mg，加稀醋酸10ml，使溶解，加碘化铋钾试液数滴，即生成橘红色沉淀。
4.2.2 取本品约50mg，置干燥的表面皿中，加丙二酸约50mg与醋酸1ml，在水浴上加热5～10分钟，即显红棕色。
4.2.3 取本品，加0.1 mol/L氢氧化钠溶液制成每1ml中约含5µg的溶液，照分光光度法（详见紫外分光光度法检验标准操作规程）测定，在271nm、322nm和334nm 的波长处有最大吸收。
4.2.4 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。
（委托检验）4.2.5 结果判定：上述(1)(2)应呈正反应（3）（4）应符合规定，则判定该项合格。
恩诺沙星注射液中乙酰甲喹、水杨酸的测定-高效液相色谱法
恩诺沙星注射液中乙酰甲喹、水杨酸的测定－高效液相色谱法1 范围本标准规定了恩诺沙星注射液中乙酰甲喹、水杨酸的高效液相色谱测定方法。
本标准适用于恩诺沙星注射液中乙酰甲喹、水杨酸的测定。
本方法乙酰甲喹检出限为0.25 mg/mL、水杨酸检出限为0.5 mg/mL。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理恩诺沙星注射液中乙酰甲喹、水杨酸经稀释后用高效液相色谱分离，二极管阵列检测器检测，保留时间和紫外光谱对照定性，外标法定量。
4 试剂或材料除非另有规定，所用试剂均为分析纯；水符合GB/T 6682一级水的规定。
4.1 乙腈（C2H3N）：色谱纯。
4.2 三乙胺（C6H15N）：优级纯。
4.3 甲醇（CH3OH）：色谱纯。
4.4 磷酸（H3PO4）：含量≥85 %。
4.5 乙酰甲喹（C11H10N2O3）、水杨酸（C7H6O3）对照品：纯度≥98 %。
4.6 0.025 mol/L磷酸溶液：量取磷酸溶液（4.4）1.70 mL（准确至0.01 mL），置1 000 mL容量瓶中，加水900 mL，用三乙胺调节pH值至3.0，用水溶解并稀释至刻度，摇匀。
4.7 流动相（0.025 mol/L磷酸溶液+乙腈=85+15）：取0.025 moL/L磷酸溶液850 mL（4.6）加入乙腈（4.1）150 mL，摇匀，过0.22 μm有机微孔滤膜。
现用现配。
4.8 有机微孔滤膜：0.22 μm。
5 仪器设备5.1 高效液相色谱仪，配二极管阵列检测器。
5.2 分析天平：感量0.000 01 g。
6 测定步骤6.1 供试品溶液的制备量取恩诺沙星注射液1.0 mL ，置50 mL 容量瓶中，加甲醇（4.3）稀释至刻度，摇匀，精密量取5 mL 置50 mL 容量瓶中，用流动相（4.7）稀释至刻度，摇匀，即得。
恩诺沙星片(成品)检验记录
含恩诺沙星应为
标示量的92.0%-108.0%规定
检验结论：
本品按<<恩诺沙星片内控质量标准（成品）>>检验，结果
规定。
备注：
负责人：复核人：检验人：
有限公司
成品检验报告单
文件编号:00第3页共3页
检品名称
恩诺沙星片
检验单号
批号
规格
请验车间
片剂车间
取样地点
片剂待包间
取样数量
取样人
送检日期
标准规定：按干燥品计，含恩诺沙星的量应为标示量的92.0%～108.0%
项目结论：本品按《恩诺沙星片内控质量标准（成品）》检验，结果
规定.
检验人：复核人：
有限公司
成品检验报告单
文件编号:00第3页共3页
检品名称
恩诺沙星片
检验单号
批号
规格
请验车间
片剂车间
取样地点
片剂待包间
取样数量
取样人
送检日期
年月日
报告日期
检验结果：
（2）取含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间与对照品溶液主峰的保留时间一致。
检验结果：
检查
装量
样品号
1
2
3
药+包装重（g）
包装重g）
药重（g）
平均（g）
标准规定
每袋装量不少于标示量的100%平均装量不少于标示量
项目结论
干燥失重
称量瓶重（g）
药＋称量瓶重（g）
干燥后药＋称量瓶重（g）
干燥失重（%）
平均值（%）
标准规定
不得过10.0%
项目结论
崩解时限
10%恩诺沙星可溶性粉生产工艺规程+内控标准检验操作规程
10%恩诺沙星可溶性粉生产工艺规程目录1、产品概述2、处方和依据3、工艺流程图4、制剂工艺过程及工艺条件5、原辅材料质量标准和检查方法6、中间体质量标准和检查方法7、成品质量标准和检查方法8、包装规格、包装材料质量标准9、说明书、产品文字说明和标志10、工艺要求11、设备一览表和主要设备生产能力12、技术安全与劳动保护13、劳动组织与产品生产周期14、原辅料消耗定额15、包装材料消耗定额16、动力消耗定额17、环境保护18、编制说明1 产品概述：1.1 产品特点：1.1.1性状：本品为、白色或淡黄色粉末。
1.1.2药理作用：恩诺沙星为兽医专用的第三代氟喹诺酮类,有广谱杀菌作用,对静止期和生长期的细菌均有效。
本品对多种革兰氏阴性杆菌有良好的抗菌作用,包括绿脓杆菌、肠杆菌属、弯曲杆菌属、志贺氏菌属、沙门氏菌属、气单胞菌属、嗜血杆菌属、耶尔森菌属、沙雷氏菌属、弧菌属、变形杆菌等。
对布鲁氏菌属、巴斯德氏菌属、丹毒丝菌、博德特氏菌、葡萄球菌、支原体属和衣原体也有效。
本品禽内服吸收迅速，分布容积大，在体内广泛分布，消除半衰期较长。
1.1.3适应症：主治禽的沙门氏菌、大肠杆菌、巴斯德氏菌、嗜血杆菌、葡萄球菌、链球菌及各种支原体所引起的感染。
1.1.4用法用量：混饮每lL水鸡25～75mg（以恩诺沙星计），一日两次，连用3-5天。
1.1.5 休药期鸡8日，产蛋鸡禁用。
1.1.6 规格：100g：10g（恩诺沙星）1.1.7 贮藏：遮光、密封、在干燥处保存。
1.1.8有效期：二年1.1.9批准文号：2 处方和依据2.1处方：100g恩诺沙星10g(折纯) 无水碳酸钠 5.0g 无水葡萄糖：85g2.2处方依据：《兽药国家标准化学药品、中药卷》第一册3工艺流程图4制剂工艺过程及工艺条件4.1总述：按生产指令单领取恩诺沙星原料药、无水碳酸钠和无水葡萄糖。
分别过80目筛后（剩余少量不合格同批原辅料汇总粉碎处理过80目筛），按处方量将恩诺沙星和无水碳酸钠混合均匀后与葡萄糖粉按等两递加法混合均匀，定量分装即可。
恩诺沙星可溶性粉(半成品)内控质量标准
制药GMP管理文件
一、目的：制定恩诺沙星可溶性粉（半成品）的内控标准，规范公
司恩诺沙星可溶性粉的生产。
二、适用范围：适用于恩诺沙星可溶性粉的生产与检验。
三、责任者：生产部、检验员、仓库保管员
四、正文：
恩诺沙星可溶性粉
本品为恩诺沙星与助溶剂及葡萄糖配制而成，含恩诺沙星应为标示量的92.0%～109.0%.
【性状】本品为白色或淡黄色的粉末。
【鉴别】(1)取含量测定项下的供试品溶液,照分光光度法测定,在271、322和334nm波长处有最大吸收。
（2）取本品适量，加水制成每1ml含0.4mg的溶液，作为供试品溶液，另取恩诺沙星对照品10mg，加0.1mol/L氢氧化钠溶液4ml使溶解，加水至25ml，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-苯-二乙胺-水（15：20：10：7：4）为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯下检视，供试品
所显主斑点的荧光和位置应与对照品的主斑点相同。
【检查】pH值取溶解性项下的溶液，依法测定，pH值应为8.5-10.5. 溶解性取本品1.0g，加水50ml，搅拌，应全部溶解。
干燥失重取本品,在60℃减压干燥4小时,减失重量不得过8.0%.
装量按最低装量检查法检查,应符合规定.
【含量测定】取本品适量，精密称定，置500ml量瓶中，加氢氧化钠溶液（0.1mol/L）10ml，，振摇使溶解，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，照分光光度法，在271nm 波长处测定吸收度，另取在105℃干燥至恒重的恩诺沙星对照品按上法同样测定；计算，即得。
恩诺沙星片(成品)检验操作规程
GMP管理文件
一、目的：为规定恩诺沙星片生产过程中的质量控制和检验操作
要求，特制定此操作规程。
二、适用范围：适用于恩诺沙星片成品的检验。
三、责任者：生产部经理、检验员、生产人员
四、正文：
质量标准：见恩诺沙星片（成品）内控质量标准
操作内容：
【性状】本品为类白色片。
【鉴别】(1)取本品的细粉适量（约相当于恩诺沙星50mg），加稀醋酸溶解，滤过，取滤液，加碘化铋钾试液数滴，即生成橘红色沉淀。
（2）取含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
【检查】应符合片剂项下有关的各项规定。
【含量测定】取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于恩诺沙星25mg），加流动相70ml，超声15分钟，放冷，移入
100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。
精密量取10ul，注入液相色谱仪，照恩诺沙星项下的方法测定，即得。
本品含恩诺沙星应为标示量的90.0%～110.0%。
恩诺沙星原料检验操作规程
GMP管理文件引用标准：恩诺沙星内控质量标准一、目的：为规定恩诺沙星的检查方法和操作要求，特制定此标准。
二、适用范围：适用于本公司恩诺沙星的质量检测。
三、责任者：检验员。
四、正文：检品名称：恩诺沙星分子式：C19H22FN3O3分子量:359.401．技术要求：1．1物理性状：取本品放在白纸上，在日光下观察为微黄色或淡橙黄色结晶性粉末；无臭，味微苦；遇光色渐变为橙红色。
本品在三氯甲烷中易溶，在二甲基酰胺中略溶，在甲醇中微溶，在水中极微溶解；在氢氧化钠试液中易溶。
熔点：取本品，照熔点测定法检测，把本品装入一段封口的毛细玻璃管中，压实，放入熔点仪中检测，本品的熔点为221-226℃。
熔融时同时分解。
1．2该产品应符合以下标准：2．鉴别2．1仪器与用具高效液相色谱仪、水浴锅、表面皿2．2操作方法（1）取本品约50mg放入试管中，加稀醋酸10ml，使溶解，加碘化铋钾试液数滴，即生成橘红色沉淀。
（2）取本品约50mg，置干燥的表面皿中，加丙二酸约50mg与醋酐1ml，在水浴上加热5-10分钟，即显红棕色。
（3）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
3检查3．1仪器与用具硅胶GF254薄层色谱板、高效液相色谱仪3．2操作方法氟喹啉酸取本品250mg放入25ml量瓶中，加0.1mol/L的氢氧化钠溶液溶解定容，稀释成每1ml中含10mg的溶液，作为供试品溶液。
取氟喹啉酸对照品5.0mg，置50ml的量瓶中，加6mol/L的氨溶液0.05ml与水适量使溶解，并用水稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml置25ml量瓶中，用水稀释至刻度，使成每1ml中含0.02mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5µl，分别点于同一硅胶GF254薄层色谱板上，以乙酸乙酯-正丁醇-冰醋酸-水（50：9：25：15）为展开剂，直立展开，晾干约15分钟，置紫外灯（254nm）下检视。
不合格检验项目说明
三药，是一种广谱性杀虫、杀螨、 杀线虫剂，不仅具有触杀、胃毒作用，并具有很强的内吸活性，克百 威能被植物根部吸收，并输送到植物各器官，以叶缘最多，容易造成 食物中毒。
本次抽检发现有1批次的食用农产品样品克百威不合格，主要原 因可能是种植者违规使用。
四、灭蝇胺
灭蝇胺又名环丙氨嗪，为一种新型高效、低毒、含氮杂环类杀虫 剂。根据《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763 —2021）中规定，豇豆中灭蝇胺的最大残留限量为 0.5mg/kg。豇豆 中灭蝇胺超标的原因，可能是菜农对使用农药的安全间隔期不了解， 从而违规使用或滥用农药。
不合格检验项目说明
一、恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)
恩诺沙星属于氟喹诺酮类药物，是一类人工合成的广谱抗菌药， 用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等，是动物专属用药。长期食 用恩诺沙星超标的食品，可能在人体中蓄积，进而对人体机能产生危 害，还可能使人体产生耐药性菌株。《食品安全国家标准 食品中兽 药最大残留限量》（GB31650-2019）中规定，恩诺沙星在鱼的皮＋肉 中最大残留限量为 100μg/kg。淡水鱼中恩诺沙星超标的原因，可能 是在养殖过程中为快速控制疫病，养殖户违规加大用药量或不遵守休 药期规定，致使产品上市销售时药物残留超标。
二、镉(以 Cd 计)
镉（以Cd计）是最常见的重金属元素污染物之一。《食品安全国 家标准 食品中污染物限量》（GB 2762-2017）中规定，镉（以Cd计） 在新鲜蔬菜类中最大限量为0.05mg/kg。镉对人体的危害主要是慢性蓄 积性，长期大量摄入镉含量超标的食品可能导致肾和骨骼损伤等。
本次抽检发现指天椒的镉（以Cd计）超标，原因可能是生物在生 长过程从被污染的土壤水质中吸取了有毒重金属，这是重金属含量超 标的主要原因。其次，过度使用化肥也是原因之一，一些磷肥和复合 肥中镉含量超标，导致土壤中镉含量超标，使作物吸收到不易被移除 的镉，还有就是自然原因土地本底污染物超标。
盐酸恩诺沙星质量标准
盐酸恩诺沙星质量标准盐酸恩诺沙星是一种广谱抗生素，属于氟喹诺酮类药物。
它的质量标准对于保证药物的质量非常重要。
本文将以盐酸恩诺沙星质量标准为标题，对其相关内容进行详细介绍。
一、盐酸恩诺沙星的基本信息盐酸恩诺沙星是一种合成的氟喹诺酮类广谱抗生素，它对革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌以及一些肺炎支原体、衣原体等病原微生物具有较强的抗菌活性。
它的化学名为(±)-1-环己基-6-氟-1,4-二氢-4-氧-7-(2-噁唑基)-3-喹诺酮-3-羧酸盐酸盐。
二、盐酸恩诺沙星的质量标准盐酸恩诺沙星的质量标准是保证药物质量的重要依据。
根据国家药典等相关标准，其质量标准包括外观、比旋光度、溶解度、含量、相关物质、不同环境条件下的稳定性等多个方面。
1. 外观：盐酸恩诺沙星应为白色或类白色结晶性粉末，无可见杂质。
2. 比旋光度：盐酸恩诺沙星的比旋光度应在-18°至-20°之间。
3. 溶解度：盐酸恩诺沙星在水中的溶解度应不低于20mg/mL。
4. 含量：盐酸恩诺沙星的含量应在98.0%至102.0%之间。
5. 相关物质：盐酸恩诺沙星的相关物质应符合国家相关标准，其中特定杂质的含量应小于0.2%。
6. 稳定性：盐酸恩诺沙星在不同环境条件下的稳定性应符合相关标准，包括光照、温度、湿度等因素对药物质量的影响。
三、盐酸恩诺沙星的质量控制为了保证盐酸恩诺沙星的质量，生产过程中需要进行严格的质量控制。
其中包括原料药的选择与采购、生产工艺的优化与控制、质量检验的严格执行等环节。
1. 原料药的选择与采购：为了确保盐酸恩诺沙星的质量，必须选择高纯度的原料药，并与可靠的供应商建立长期稳定的合作关系。
2. 生产工艺的优化与控制：通过合理的工艺流程设计和严格的操作规范，确保盐酸恩诺沙星在生产过程中的纯度和质量稳定。
3. 质量检验的严格执行：生产过程中必须对盐酸恩诺沙星进行多个环节的质量检验，包括原料药的检验、中间体的检验、成品的检验等，以确保每一批药物的质量符合标准。
恩诺沙星说明书(简化版)
恩诺沙星检测试剂盒说明书酶联免疫法定量检测恩诺沙星产品简介RIDASCREEN® Enrofloxacin/Quinolones（订货号：R3113R）恩诺沙星检测试剂盒，采用竞争性酶联免疫法定量测定尿液、血清种的恩诺沙星药物残留。
试剂盒中含有酶联免疫检测所需的所有试剂，包括标准品。
试剂盒足够进行96次检测（包括标准测定）。
定量分析需要使用微孔板酶标仪。
检测时间：样品制备（以10个样品为例）.................大约30 分钟检测过程（孵育时间）....................大约1小时15分钟检测限：尿液、血清.................................................5ppb回收率：80 - 110 %（与标准品对应）特异性：RIDASCREEN® Enrofloxacin/Quinolones恩诺沙星检测试剂盒的特异性根据与相关物质的交叉反应确定。
恩诺沙星........................................................... 100 %诺氟沙星，麻保沙星，氧氟沙星...................... > 100 %达氟沙星............................................................... 67 %环丙沙星............................................................... 41 %沙氟沙星................................................................. 9 %1. 用途RIDASCREEN® Chinolone恩诺沙星检测试剂盒采用了竞争性酶联免疫法定量测定鸡蛋、牛肉、猪肉、羊肉、鸡肉、火鸡、鱼和虾中的恩诺沙星药物残留。
SOP-QC 诺氟沙星检验操作规程
诺氟沙星检验操作规程1. 目的建立诺氟沙星检验标准操作规程，使诺氟沙星检验操作规范化。
2. 范围适用于诺氟沙星的质量检验。
3. 术语或定义N/A4. 职责质量控制部对本规程的实施负责。
5. 程序5.1 检验依据5.1.1 《中国药典》2020年版二部（第1431页）。
5.1.2 诺氟沙星质量标准（质量标准编号：）。
5.1.3 《中国药典》2020年版四部。
5.2 性状本品为类白色至淡黄色结晶性粉末；无臭；有引湿性。
本品在N，N-二甲基甲酰胺中略溶，在水或乙醇中极微溶解；在醋酸、盐酸或氢氧化钠溶液中易溶。
5.3 熔点仪器与器具:熔点测定仪、毛细管。
取干燥失重项下的本品适量，置熔点测定用毛细管中，轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管，垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将毛细管自上口放入使自由落下，反复数次，使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。
装入供试品的高度约为3mm。
依熔点测定操作规程操作，记录供试品在初熔至终熔时的温度，重复测定三次，取其平均值，既得。
本品的熔点应为218~224℃。
5.3 鉴别在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
5.4 检查5.4.1溶液的澄清度仪器与试剂：电子天平、氢氧化钠试液、2号浊度标准液。
取本品5份，各0.50g,分别加氢氧化钠试液10ml溶解后，溶液应澄清；如显浑浊，与2号浊度标准液（澄清度检查法标准操作规程第一法）比较，均不得更浓。
5.4.2有关物质仪器与试剂：高效液相色谱仪、电子天平、杂质A对照品、诺氟沙星对照品、环丙沙星对照品、依诺沙星对照品、乙腈、0.1mol/L盐酸溶液、0.025mol/L磷酸溶液（用三乙胺调节pH值至3.0±0.1）。
照高效液相色谱法（高效液相色谱法标准操作规程）测定。
供试品溶液取本品适量，精密称定，加0.1mol/L盐酸溶液适量（每12.5mg诺氟沙星加0.1mol/L盐酸溶液1ml）使溶解，用流动相A定量稀释制成每1ml中约含0.15mg的溶液。
恩诺沙星
恩诺沙星EnnuoshaxingEnrofloxacinC19H22FN3O3 359.40本品为1-环丙基-6-氟-4-氧代-1，4-二氢-7-（4-乙基-1-哌嗪基）-3-喹啉羧酸。
按干燥品计算，含C19H22FN3O3不得少于99.0%。
【性状】本品为微黄色或淡橙黄色结晶性粉末；无臭，味微苦；遇光色渐变为橙红色。
本品在三氯甲烷中易溶，在二甲基甲酰胺中略溶，在甲醇中微溶，在水中极微溶解；在氢氧化钠试液中易溶。
熔点本品的熔点（附录51页）为221～226℃。
熔融时同时分解。
【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。
【检查】溶液的澄清度与颜色取本品 1.0g，加0.5 mol/氢氧化钠20ml溶解后，溶液应澄清，如显浑浊，与1号浊度标准液（附录95页）比较，不得更浓；如显色，与黄色4号或黄绿色4号标准比色液（附录91页第一法）比较，不得更深。
氟喹啉酸取本品，加0.1mol/L氢氧化钠溶液使溶解并稀释成每1ml 中含10mg的溶液，作为供试品溶液；另取氟喹啉酸对照品约5.0mg，精密称定，置50ml量瓶中，加6mol/L氨溶液0.05ml与水适量使溶解，并用水稀释至刻度，摇匀，精密量取适量，用水稀释制成每1ml中含20μg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录33页）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以乙酸乙酯－正丁醇－冰醋酸-水 (50：9：25：15)为展开剂，直立展开，晾干约15分钟，置紫外光灯（254nm）下检视。
供试品溶液如显与对照品溶液相同的杂质斑点，其颜色与对照品溶液的主斑点比较，不得更深（0.2%）。
有关物质取本品适量，加流动相使溶解并稀释制成每1ml中含0.25mg的溶液，作为供试品溶液；另取恩诺沙星、盐酸环丙沙星对照品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中各含0.25mg的混合溶液，作为系统适用性试验溶液。
1.恩诺沙星原料质量标准
恩诺沙星内控质量标准标准依据：《中国兽药典》2010年版一部内容：本品为1-环丙基-6-氟-4-氧代-1，4-二氢-7-（4-乙基-1-哌嗪基）-3-喹啉羧酸。
按干燥品计算，含C19H22FN3O3不得少于99.0%。
【性状】本品为微黄色或淡橙黄色结晶性粉末；无臭，味微苦；遇光色渐变为橙红色。
本品在三氯甲烷中易溶，在二甲基甲酰胺中略溶，在甲醇中微溶，在水中极微溶解；在氢氧化钠试液中微溶。
熔点本品的熔点为221℃～226℃。
熔融时同时分解。
【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应为对照品溶液主峰的保留时间一致。
（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。
【检查】溶液的澄清度与颜色取本品1.0g，加0.5mol/L氢氧化钠溶液20ml 溶解后，溶液应澄清，如显浑浊，与1号浊度标准液比较，不得更浓；如显色，与黄色4号或黄绿色4号标准比色液比较，不得更深。
氟喹啉酸取本品，加0.1mol/L氢氧化钠溶液使溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，作为供试品溶液；另取氟喹啉酸对照品约5.0mg，精密称定，置50ml量瓶中，加6mol/L氨溶液0.05ml与水适量使溶解，并用水稀释至刻度，摇匀；精密量取适量，用水稀释制成每1ml中含20ug的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶GF薄层板上，254以乙酸乙酯-正丁醇-冰醋酸-水（50:9:25:15）为展开剂，直立展开，晾干约15分钟，置紫外光灯（254nm）下检视。
供试品溶液如显与对照品溶液相同的杂质斑点，其颜色与对照品溶液的主斑点比较，不得更浓（0.2%）。
有关物质取本品适量，加流动相使溶解并稀释制成每1ml中含0.25mg的溶液，作为供试品溶液。
另取恩诺沙星、盐酸环丙沙星对照品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中各含0.25mg的混合溶液，作为系统适用性试验溶液。
照高效液相色谱法测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.025mol/L磷酸溶液（用三乙胺调节pH值至3.0）-乙腈（83:17）为流动相；检测波长为278nm。
恩诺沙星残留检测方法标准(试行)牛可食性组织中恩诺沙星残留量检测液相色谱-串联质谱法(试行)2020版
恩诺沙星残留检测方法标准（试行）牛可食性组织中恩诺沙星残留量检测液相色谱-串联质谱法（试行）1范围本标准规定了牛可食性组织中恩诺沙星和环丙沙星残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。
本标准适用于牛的肌肉、肝脏、肾脏、脂肪中恩诺沙星和环丙沙星残留量的检测。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3原理试料中残留的恩诺沙星、环丙沙星经提取液提取，离心后取上清液，以正己烷净化，弃正己烷层，下层溶液氮气流吹干后复溶，离心，上清液以液相色谱-串联质谱仪测定恩诺沙星、环丙沙星残留量，内标法定量。
4试剂和材料以下所用的试剂，除特别注明者外均为分析纯试剂；水为符合GB/T 6682规定的一级水。
4.1 对照品：恩诺沙星，含量≥95%；盐酸环丙沙星，含量≥95%；盐酸恩诺沙星-d5，含量均≥95%；盐酸环丙沙星-d8，含量≥90%。
4.2 乙腈：分析纯。
4.3 乙腈：色谱纯。
4.4 甲醇：分析纯。
4.5 甲醇：色谱纯。
4.6 甲酸：分析纯。
4.7 甲酸：色谱纯。
4.8 正己烷。
4.9 1%甲酸乙腈溶液：准确量取甲酸1mL，置100mL 容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，充分混匀。
4.10 1%甲酸乙腈溶液-甲醇（95:5, V/V）溶液：准确量取甲醇5mL，置100mL容量瓶中，用1%甲酸乙腈溶液稀释至刻度，混匀。
4.11 0.1%甲酸溶液：准确量取甲酸（色谱纯）1.00mL，置1L容量瓶中，用超纯水稀释至刻度，混匀。
4.12 0.1%甲酸溶液-乙腈（95:5, V/V）：准确量取乙腈（色谱纯）5mL，置100mL 容量瓶中，加入0.1%甲酸溶液稀释至刻度，混匀。
4.13 乙腈饱和的正己烷：取一定量的正己烷加入适量乙腈，直至充分混匀静置后有分层为止。
恩诺沙星标准
江苏长青兽药有限公司GMP管理文件一、目的：制定恩诺沙星标准，规范公司恩诺沙星的采购、使用。
二、适用范围：适用于恩诺沙星的采购、验收。
三、责任者：质保部、采供部。
四、正文：恩诺沙星EnnuoshaxingEnrofloxacinC19H22FN3O3359.40本品为1-环丙基-6-氟-4-氧代，4-二氢-7-（4-乙基-1-哌嗪基）-3-喹啉羧酸。
按干燥品计算，含C19H22FN3O3不得少于98.5%。
【性状】本品为微黄色或淡橙黄色结晶性粉末；无臭，味微苦；遇光色渐变为橙红色。
本品在氯仿中易溶，在二甲基甲酰胺中略溶，在甲醇中微溶，在水中极微溶解；在氢氧化钠试液中易溶。
熔点本品的熔点（附录34页）为221～226℃。
熔融时同时分解。
【性状】（1）取本品约50mg，加稀醋酸10ml，使溶解，加碘化铋钾试液数滴，即生成橘红色沉淀。
（2）取本品约50mg，置干燥的表面皿中，加丙二酸约50mg与醋酐1ml，在水浴上加热5～10分钟，即显红棕色。
（3）取本品，加0.1mol/L氢氧化钠溶液制成每1ml中约含5μg的溶液，照分光光度法（附录17页）测定，在271nm、322nm和334nm的波长处有最大吸收。
（4）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。
【检查】氟取本品约40mg，精密称定，照氟检查法（附录53页）测定，按干燥品计算，含氟量不得少于5.0%。
氟喹啉酸取本品，加0.1mol/L氢氧化钠溶液溶解并制成每1ml中约含10mg的溶液，作为供试品溶液；另取氟喹啉酸对照品，加0.06mol/L氨溶液制成每1ml中约含0.1mg的溶液，再将此溶液加水制成每1ml中约含0.01mg和0.02mg的溶液，作为对照品溶液（1）和对照品溶液（2）。
照薄层色谱法（附录23页）试验，吸取上述3种溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF薄层板上，以254醋酸乙酯-正丁醇-冰醋酸-水（50∶9∶25∶15）为展开剂，直立展开，晾干约15分钟，置紫外光灯（254nm）下检视。
不合格检验项目说明
不合格检验项目说明
恩诺沙星
恩诺沙星又名乙基环丙氟哌酸或乙基环丙沙星，为第三代人工合成喳诺酮类广谱抗菌药物，在动物体内的代谢主要是脱去乙基而成为环丙沙星。
恩诺沙星在预防和治疗畜禽的细菌性感染及支原体病方面有良好效果，广泛应用于畜牧、水产等养殖业中，包括在鸡、鸭、鹅、猪、牛、羊、鱼、虾、蟹等养殖中的疾病防治。
在GB 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量》中，规定了恩诺沙星（以恩诺沙星和环丙沙星之和计）可用于牛、羊、猪、兔、家禽、鱼及其他动物，在其他动物的肌肉及脂肪中的最高残留限量为100ug/kg。
长期摄入恩诺沙星药物超标的动物性食品，可引起轻度胃肠道刺激或不适，如头痛、头晕、睡眠不良等症状，大剂量或长期摄入还可能引起肝损害。
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GMP管理文件
一、目的：建立恩诺沙星检验的标准操作规程，保证正确操作。
二、依据：《中国兽药典》（2000年版一部）。
三、适用范围：适用于恩诺沙星的检验。
四、责任者：QC检验员
五、正文：
1．质量标准：（见恩诺沙星质量标准）。
2．试剂：
2.01 稀醋酸 2.02 碘化铋钾试液
2.03 丙二酸 2.04 醋酐
2.05 氢氧化钠溶液（0.1mol/L） 2.06 醋酸乙酯
2.07 正丁醇 2.08 冰醋酸
2.09 氟喹啉酸对照品 2.10 乙腈
2.11 磷酸溶液 2.12 高氯酸滴定液（0.1mol/L）
2.13 橙黄Ⅳ指示液。
3．仪器与用具
3.01 紫外分光光度计 3.02 三用紫外分析仪
3.03 高效液相色谱仪 3.04 干燥器
3.05 电热干燥箱 3.06 电阻炉
3.07 电子天平 3.08 酸式滴定管
3.09 硅胶GF
薄层板
254
4．操作步骤：
4.1 性状
本品为微黄色或淡橙黄色结晶性粉末；无臭，味微苦；遇光色渐变橙红色。
本品在氯仿中易溶，在二甲基甲酰胺中略溶，在甲醇中微溶，在水中极微溶解；
在氢氧化钠试液中易溶。
则判定该项合格。
熔点取供试品，照熔点测定法（详见熔点测定法标准操作规程）测定，熔点应为221～226℃，则判定该项合格。
4.2 鉴别：
4.2.1 取本品约50mg，加稀醋酸10ml，使溶解，加碘化铋钾试液数滴，即生成橘红色沉淀。
4.2.2 取本品约50mg，置干燥的表面皿中，加丙二酸约50mg与醋酸1ml，在水浴上加热5～10分钟，即显红棕色。
4.2.3 取本品，加0.1 mol/L氢氧化钠溶液制成每1ml中约含5µg的溶液，照分光光度法（详见紫外分光光度法检验标准操作规程）测定，在271nm、322nm和334nm 的波长处有最大吸收。
4.2.4 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。
（委托检验）
4.2.5 结果判定：上述(1)(2)应呈正反应（3）（4）应符合规定，则判定该项合格。
4.3 检查
4.3.1 氟取本品约40mg，精密称定，照氟检查法测定（详见氟检查法标准操作规程），按干燥品计算，含氟量不得少于
5.0%，则判定该项合格。
4.3.2 氟喹啉酸取本品，加0.1mol/L氢氧化钠溶液溶解并制成每1ml中约含10mg的溶液，作为供试品溶液；另取氟喹啉酸对照品，加0.06 mol/L氨溶液制成每1ml中约含0.1mg的溶液，再将此溶液加水制成每1ml中约含0.01mg和0.02mg 的溶液，作为对照品溶液（1）和对照品溶液（2）。
照薄层色谱法（详见薄层色谱标准操作规程）试验，吸取上述3种溶液各5µl，分别点于同一硅胶GF
薄层板上，以
254
醋酸乙酯-正丁醇-冰醋酸-水（50：9：25：15）为展开剂，直立展开，晾干约15分钟，置紫外光灯（254nm）下检视。
供试品溶液如显与对照品溶液相同的杂质斑点，其颜色与对照品溶液（2）的主斑点比较，不得更深，则判定该项合格。
4.3.3 环丙沙星照高效液相色谱法（详见高效液相色谱法标准操作规程）试验。
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-磷酸溶液（0.025mol/L的磷酸溶液用三乙胺调节pH值至3.0）（13：87）为流动相；检测波长为278nm。
理论板数按恩诺沙星
峰计算应不低于1500.取本品与恩诺沙星对照品，分别加流动相溶液并制成每1ml中
约含0.5mg的溶液，作为供试品溶液和对照品溶液（1）；另取盐酸环丙沙星对照品，加流动相溶解并制成每1ml中含0.2µg的溶液，作为对照品溶液（2）。
精密量取上述供试品溶液和对照品溶液（1）（2）各50µl，注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。
供试品溶液的色谱图中如出现与对照品溶液（2）保留时间相同杂质峰，其峰面积与供试品溶液主峰的峰面积比较，不得大于 1.0%。
则判定该项合格。
4.3.4 干燥失重取本品，照干燥失重测定法(详见干燥失重测定法标准操作规程)检查，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过3.0%，则判定该项合格。
计算公式如下:
干燥失重%=(W1－W
2)/(W1－W
)×100%
式中：W1为称量瓶与供试品的重量（g）； W
2
为称量瓶与供试品恒重的重量（g）；
W
为称量瓶恒重的重量（g）。
4.3.5 炽灼残渣取本品 1.0g，置已炽灼至恒重的坩锅中，精密称定。
待炽灼至完全灰化，放冷至室温，加硫酸0.5～1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽后，在700～800℃炽灼，使完全灰化，移置干燥器内放冷至室温，精密称定后，再在700℃－800℃炽灼至恒重。
计算。
炽灼残渣不得过0.2％，则判定该项合格。
计算公式：
W1－W2
炽灼残渣（％）＝×100％
W1－Wo
式中 W2：炽灼后残渣的重量与坩埚重（g）
Wo：坩锅的重量（g）
W1：供试品的重量与坩埚重（g）
4.3.5 重金属取炽灼残渣项下遗留残渣,照重金属检查法(详见重金属检查法标准操作规程)检查,含重金属不得过百万分之二十，则判定该项合格。
计算公式如下：
重金属限量%=(标准铅体积ml×标准铅溶液浓度g/ml)/供试品量g×100%
4.4 含量测定取本品约0.3g，精密称定，加冰醋酸30ml溶解后，加橙黄Ⅳ
指示液10滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L ）滴定至溶液显淡红色，并将滴定的结果用空白试验校正，每1ml 高氯酸滴定液（0.1mol/L ）相当于35.94mg 的C 19H 22FN 3O 3。
计算公式如下：
V ：高氯酸滴定液消耗毫升数；
F ：高氯酸的校正因数；
T ：滴定度为0.03594；
M ：取供试品的重量。
相对偏差=％＋－100
B A B A 结果判定：按干燥品计算，含
C 19H 22FN 3O 3不得少于98.5%，相对偏差不得过0.3％，
则判定该项合格。