实验五乙酰苯胺的制备讲课稿

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乙酰苯胺实验教学设计

乙酰苯胺实验教学设计

本实验中温度控制的重要性。 2)复习重结晶的操作步骤。 4、课堂总结
为了既能除水,又能防止醋酸挥发, 使反应进行的更充分,应控制温 度在 100-110℃(醋酸沸点 117.9℃)。 五、学习资源 1.教材:《有机化学双语自编讲义》 2.学习网站 1)国家精品课程资源网 2)中国高等学校教学资源网 3)中国知网 4)电子书籍 /book_914033.htm 2.参考资料
2、生生互动 1)建议学生在网络讨论版或 QQ 留言,讨论课堂教学内容。 2)完成实验报告。 八、课外自主学习设计
预习下一个实验:己二酸的制备,通过各种资源了解己二酸的制 备的注意事项,该反应为放热反应,加热过程必须要严格控制温度。 九、教学测量与评价 1.课堂气氛较好,学生回答问题活跃 2.情感教育收到启发思考之效 3.通过网络教学平台反馈,大多数同学能积极自主学习,参与度较高。 4.检查课后作业完成情况,及时回复。学生可反复完善提交作业。 十、教学反思与改进 反思:上届学生的温控效果不好,要么达不到温度,要么温度太高导 致乙酸挥发, 改进:需要跟学生再次强调温控问题,每组装置检查过关。
本节课采用问题式,导入式,装置搭建演示等教学方法,注重引 导学生的思考,让学生知道每一步操作的原因。
加深学生对重点内容和难点内容的理解和掌握。在整个教学实验 活动中教师和学生共同学习和探究,互相提升教与学的能力。 1、学习内容回顾
回顾分馏实验和重结晶实验,为本部分实验作铺垫。 2、课程导入
通过无机化学的化学平衡,来解释乙酰苯胺的制备实验问什么要采 用分馏柱作为空气冷凝和除水的装置。 3、课程教学内容 1)用装置搭建演示的方法介绍反应装置搭建的要点,帮助学生理解在
有机化学实验Ⅱ教学设计
授课章节
实验五 乙酰苯胺的制备

化学实验报告--乙酰苯胺的制备

化学实验报告--乙酰苯胺的制备

化学实验报告--乙酰苯胺的制备化学实验报告--乙酰苯胺的制备乙酰苯胺的制备 1 1 、掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作;2、学习固体样品的制备;3、学习分馏柱的原理及使用方法;4、掌握重结晶方法及操作;5、熟悉固体样品熔点的测定方法; 2 N-苯(基)乙酰胺(N-Phenylacetamide),别名乙酰苯胺(acetanilide),具有退热镇痛作用,是较早使用的解热镇痛药,有“退热冰” 之称。

乙酰苯胺可由苯胺与乙酰化试剂如醋酸、醋酸酐或乙酰氯等直接作用来制备。

其特点比较如下:试剂反应活性价格来源副产物冰醋酸较慢便宜易得H 2 O 醋酸酐较快较贵受限CH 3 COOH 乙酰氯激烈较贵易得HCl 综合以上各因素考虑,本实验选用乙酸作为乙酰化试剂。

反应如下:乙酸与苯胺的反应速率较慢,且反应是可逆的,为了提高乙酰苯胺的产率,一般采用冰乙酸过量的方法,同时利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。

由于苯胺易氧化,加入少量锌粉,防止苯胺在反应过程中氧化。

乙酰苯胺不仅本身是重要的药物,而且是磺胺类药物合成中重要的中间体。

本实验进行的反应是胺的酰化,在有机合成中有着重要的作用。

作为一种保护措施,一级和二级芳胺在合成中通常被转化为它们的乙酰基衍生物以降低胺对氧化降解的敏感性,使其不被反应试剂破坏,然后再在芳环上接上所需基团,再利用酰胺能水解成胺的性质,恢复氨基;同时氨基酰化后降低了氨基在亲电取代反应(特别是卤化)中的活化能力,使其由很强的第Ⅰ类定位基变为中等强度的第Ⅰ类定位基,使反应由多元取代变为有用的一元取代,由于乙酰基的空间位阻,往往选择性的生成对位取代物。

将固体物质加热到固态转变为液态时的温度即为该物质的熔点。

纯净的固体化合物通常有固定的熔点,且熔程(固体开始熔化到全部熔化的温度范围)不超过1 ℃。

如果含有杂质,则熔点通常会比纯净物质降低,熔程也会加长。

所以,可以通过测定熔点来鉴定有机物,并通过熔程来检验其纯度。

乙酰苯胺的制备[1]

乙酰苯胺的制备[1]

乙酰苯胺的制备[1]乙酰苯胺得制备一、实验目得1、掌握苯胺乙酰化得原理与方法,2、掌握重结晶提纯固体有机化合物得原理与方法.二、实验原理乙酰苯胺得用途:乙酰苯胺,白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末,就是磺胺类药物得原料,可用作止痛剂、退热剂(俗称“退热冰”)、防腐剂与染料中间体。

稳定性:在空气中稳定,遇酸或碱性水溶液易分解成苯胺及乙酸。

苯胺乙酰化得必要性:(1)作为一种保护措施,将一级与二级芳胺(就就是伯胺与仲胺)在合成中转化为其乙酰衍生物,降低芳胺对氧化性试剂得敏感性,使其不被反应试剂破坏, (2)氨基经酰化后,降低了氨基在亲电取代反应(特别就是卤化)中得活化能力,使其由很强得第I 类定位基变成中等强度得第I 类定位,使反应由多元取代变为有用得一元取代.(3)由于乙酰基得空间效应,往往选择性地生成对位取代产物。

(4)在某些情况下,酰化可以避免氨基与其它功能基或试剂(如RCO Cl,-SO 2C l,HNO 2等)之间发生不必要得反应。

作为氨基保护基得酰基基团可在酸或碱得催化下脱除.芳胺得乙酰化试剂选择:芳胺可用酰氯、酸酐或冰醋酸加热来进行酰化,使用冰醋酸试剂易得,价格便宜,但需要较长得反应时间,适合于规模较大得制备。

酸酐一般来说就是比酰氯更好得酰化试剂,用游离苯胺与纯乙酸酐进行酰化时,常伴有二乙酰胺[ArN(COCH 3)2]副产物得生成,如果在醋酸--醋酸钠缓冲溶液中酰化,由于酸酐水解速度比酰化速度慢得多,可得到高纯度产物,但此方法不适用于硝基苯胺与其它碱性很弱得芳胺得酰化。

乙酰苯胺得制备反应式:C 6H 5NH HCl C 6H 5NH 3Cl 32CH 3CO 2Na C 6H 5NHCOCH 3+CH 3CO 2H NaCl +2盐酸得作用:生成胺基正离子,降低了苯胺得亲核能力,减少副产物得生成,乙酰苯胺得重结晶固体有机物在溶剂中得溶解度一般随温度得升高而增大。

把固体有机物溶解在热得溶剂中使之饱与,冷却时由于溶解度降低,有机物又重新析出晶体.利用溶剂对被提纯物质及杂质得溶解度不同,使被提纯物质从过饱与溶液中析出。

乙酰苯胺的制备PPT课件

乙酰苯胺的制备PPT课件

• 特点:反应速度快,收率高,污染小。
3、微量、半微量法
• 操作工艺:在常量实验基础上,利用微量
及半微量实验仪器,分别取常用试剂量的 50%、25%、10%进行微量、半微量实验。或 者以苯为原料,制硝基苯、苯胺、乙酰苯 胺。即将一步步产物作为下一步的原料
• 特点:减少试剂量,缩短反应时间,节约
经费。
24名称外观分子量溶解性熔点沸点折射率相对密度l50d15乙醇无色透明有特殊香味易挥发4607仿甘油等多数有机溶剂114378413614078945苯胺无色或浅黄色油状液体9312微溶于水61847105861022442锌粉浅灰色细小粉末6538溶于酸碱4196907713冰醋酸乙酰化剂无色液体6005微溶于水16651181137911049263310乙酰苯胺白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末13516溶于热水甲醇乙醇乙醚氯仿丙酮甘油和苯11433041219原料产品的理化常数指标及用途25实验原理nhcoohnhcoch105加入少量锌粉防止苯胺氧化采用分馏装置控制柱顶温醋酸蒸出使平衡吐右移动提高产率实验装置图271
(3)、包装储运
采用内层塑料袋、外层麻袋或帆布袋包装,每袋净重50kg。贮存在阴 凉、干燥、通风处,防火、防潮。用汽车或火车运输均可。按有毒化学品规 定贮运。
(4)泄漏应急处理
切断火源。戴好防毒面具,穿一般消防防护服。用清洁的铲子收集于干 燥净洁有盖的容器中,用水泥、沥青或适当的热塑性材料固化处理再废弃。 如大量泄漏,收集回收或无害处理后废弃。
备注:苯胺:13000元/吨 酸:3300元/吨
乙酸酐:7300元/桶

• 苯胺乙酸乙酰化每生产1t乙酰苯胺消耗: • 苯胺(99%) 690Kg (工业级) • 冰醋酸 500Kg(工业级) • 苯胺价格 9610元/t • 冰醋酸价格 285元/t • 生产成本:0.690×9610+0.500×285=6773.4 元

乙酰苯胺制备实验演示教学

乙酰苯胺制备实验演示教学

乙酰苯胺的制备实验一、实验原理酰胺可以用酰氯、酸酐或酯同浓氨水、碳酸铵或(伯或仲)胺等作用制得。

同冰醋酸共热来制备。

这个反应是可逆的。

在实际操作中,一般加入过量的冰醋酸,同时,用分馏柱把反应中生成的水(含少量的冰醋酸)蒸出,以提高乙酰苯胺的产率。

主反应:二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、流程图五、实验装置图(1)分馏装置(2)抽滤装置(3)干燥装置六、实验内容在60ml锥形瓶上装一个分馏柱,柱顶插一支200℃温度计,用一个小锥形瓶收集稀醋酸溶液。

在锥形瓶中放入5.0ml(0.055mol)新蒸馏过的苯胺、7.4ml(0.13mol)冰醋酸和0.1g锌粉,缓慢加热至沸腾,保持反应混合物微沸约10min,然后逐渐升温,控制温度,保持温度计读数在105℃左右。

经过40~60min,反应所生成的水(含少量醋酸)可完全蒸出。

当温度计的读数发生上下波动或自行下降时(有时反应容器中出现白雾),表明反应达到终点。

停止加热。

这时,蒸出的水和醋酸大约有4ml。

在不断搅拌下把反应混合物趁热以细流慢慢倒入盛100ml冷水的烧杯中。

继续剧烈搅拌,并冷却烧杯,使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出。

用布氏漏斗抽滤析出的固体,用玻璃瓶塞把固体压碎,再用5~10ml冷水洗涤以除去残留的酸液。

把粗乙酰苯胺放入150ml热水中,加热至沸腾。

如果仍有未溶解的油珠,需补加热水,直到油珠完全溶解为止。

稍冷后加入约0.5g粉末状活性炭,用玻璃棒搅动并煮沸5-10min。

趁热用保温漏斗过滤或用预先加热好的布氏漏斗减压过滤。

冷却滤液,乙酰苯胺呈无色片状晶体析出。

减压过滤,尽量挤压以除去晶体中的水分。

产品放在表面皿上晾干后测定其熔点。

产量:约5.0g。

纯乙酰苯胺为无色片状晶体。

熔点mp=114.3℃。

(一)制备阶段1.安装分馏装置:如图(1)所示,在100ml锥形瓶上装一个分馏柱,柱顶插一支200℃温度计,用一个100ml锥形瓶收集稀醋酸溶液。

乙酰苯胺的制备

乙酰苯胺的制备

中毒时,皮肤、粘膜严重青紫,呼吸困难,抽搐,甚至昏迷,休克。出现溶血性黄疸、中毒性肝炎
及肾损害。可有化学性膀胱炎。眼接触引起结膜角膜炎。慢性中毒:患者有神经衰弱综合征表现, 伴有轻度紫绀、贫血和肝、脾肿大。皮肤接触可引起湿疹。

环境危害:对环境有危害,对水体可造成污染。

燃爆危险:该品可燃,有毒。
(2)急救措施
三、工业生产方法
1、苯胺经乙酸乙酰化 由苯胺经乙酸乙酰化而得,生产中大多采用冰醋酸作为酰化剂,在较高温度下进行较长时间的
回流。C6H5NH2+CH3COOH→C6H5NHCOCH3+H2O 步骤
将苯胺和碳酸钠水溶液混合,在搅拌下滴加醋酐,加完后冷却,过滤,冷水洗涤,干燥的粗品, 用水重结晶即得产品。苯胺和醋酸的配料比为1:1.33(摩尔比),碳酸钠的用量应恰好中和反应 中生成的乙酸。本法收率为90%。
急救措施
• 皮肤接触:立即脱去被污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。就医。 眼睛接触:立即提起眼 睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。
• 吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进 行人工呼吸。就医。
• 食入:误服者用水漱口,给饮牛奶或蛋清。就医。 • 灭火方法:二氧化碳、干粉、1211灭火剂、砂土。禁止用水或泡沫灭火。
(3)危险性
• 闪点(℃):39 • 爆炸极限(%):4.0-17 • 静电作用:可能有聚合危害 • 燃烧性: 自燃温度 • 危险特性:能与氧化剂发生强烈反应,与氢氧化钠与氢氧化钾等反应剧烈。稀释后对金属有腐蚀性。 • 消防方法:用雾状水、干粉、抗醇泡沫、二氧化碳、灭火。用水保持火场中容器冷却。用雾状水驱

实验:乙酰苯胺的制备

实验:乙酰苯胺的制备

实验:乙酰苯胺的制备
乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体和工业上的溶剂,其制备方法多种多样,本实
验的制备方法主要基于苯胺与乙酸酐缩合反应。

实验步骤:
1. 实验器材:量筒、三角瓶、冷水壶、漏斗、烧杯、玻璃棒、热水浴、挥发皿、电
热磁力搅拌器等。

2. 实验药品:苯胺、乙酸酐、硫酸、氢氧化钠、水。

3. 将苯胺(10.0g,0.100mol)和乙酸酐(10.3g,0.100mol)分别放入两个干燥的量筒
中。

4. 将苯胺所在的量筒放入冷水中降温至5℃。

5. 缓慢将乙酸酐倒入苯胺的量筒中,同时开启搅拌器,加热至70℃反应2小时。


应时应注意管道防止堵塞。

反应结束后加入饱和氢氧化钠溶液中和。

6. 将挥发皿放入热水浴中将反应液加热至80℃左右,去除其中的水分,直至反应溶
液呈稠状。

7. 冷却后,用冷水冷却使其结晶,将其避光晾干。

8. 将干燥的产物置于烤箱中加热,得到纯品。

实验注意事项:
1. 确保苯胺的摩尔比乙酸酐略少。

2. 为避免过度加热和反应液跑溅,注意控制反应温度和加热速度。

3. 注意反应中加入饱和氢氧化钠溶液中和时会有大量气体产生,需加入缓慢小心。

4. 反应结束后,产物需去除水分,使用挥发皿加热去水后进行结晶。

5. 结晶产物需避光处理,干燥时应避免高温。

本实验的制备方法基于苯胺与乙酸酐缩合反应,乙酰苯胺的制备简单易行,操作容易,在实验室中为有机合成实验的常规实验之一,有助于学生了解有机化学合成的实践操作和
基本原理,同时也有助于学生掌握实验技巧和实验注意事项。

乙酰苯胺的合成与精制

乙酰苯胺的合成与精制

乙酰苯胺的合成与精制乙酰苯胺的合成与精制公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]乙酰苯胺的合成与精制一、实验目的和要求1、熟悉氨基酰化反应的原理及意义。

2、掌握乙酰苯胺的制备方法。

3、学习重结晶的方法。

二、实验原理乙酰苯胺又称退热冰,是磺胺类药物的原料,可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体。

化学式为C6H5-NHCOCH3.乙酰苯胺为白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末,无臭或略有苯胺及乙酸气味,微溶于冷水,溶于热水、甲醇、乙醇、氯仿、丙酮等,不溶于石油醚。

熔点113℃~114℃。

合成路线如下:C6H5-NH2+(CH3CO)2O ────→CH3COOH+C6H5-NHCOCH3三、实验药品与器材苯胺、乙酸酐、滴液漏斗、三口烧瓶、温度计、真空泵等等四、实验方法(一)乙酰苯胺的制备在250ml的三口烧瓶上配置温度计、冷凝管及滴液漏斗,将10ml苯胺及30ml蒸馏水加入三口烧瓶中,反应在磁力加热搅拌器上进行,在磁子的搅拌下滴加14ml乙酸酐,控制滴加速度以保证反应温度不超过40℃,随着乙酸酐的加入,析出白色固体,滴加完毕于室温继续搅拌30min,停止搅拌。

室温下放置10min,析晶完全,得到白色晶体,抽滤,以冷水洗涤滤饼2次,抽干,得乙酰苯胺粗品。

计算收率。

(二)乙酰苯胺的重结晶取250ml单口烧瓶,加入2g乙酰苯胺粗品和90ml蒸馏水,加进1粒沸石,在电热套上加热至全溶后,稍冷,加入活性炭0.2g,继续加热回流10min。

进行热过滤,将滤液转移至烧杯中,冷却,待析晶完全后抽滤,干燥,称重,计算收率。

五、注意事项1、此次用到的是两种液体反应原料,尤其是醋酐的刺激性较强,应建议在通风橱内量取,并且远离眼睛。

2、切不可在沸腾的溶液中加入活性炭,以免引起暴沸。

3、热过滤时,也可采用抽滤装置。

但布氏漏斗和吸滤瓶一定要预热。

滤纸大小要合适,抽滤过程要快,避免产品在布氏漏斗中结晶。

乙酰苯胺的制备教学文案

乙酰苯胺的制备教学文案

202上0/5一/8内容 下一内容 回主目录
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吉首大学 化学实验教学中心
Experimental Chemistry Center of Jishou University
八、主要试剂及产品的物理常数(文献值)
名称
分子量
性状 折光率 比重
熔点 沸点 溶解度:克/100ml溶剂
℃℃ 水
醇醚
苯胺
93.13 液体 1.5860 1.02 —6 184 3.618
5、滤液冷却至室温,得到白色片状晶体。抽滤,洗涤, 将产品转移至一个预先称重的洁净的表面皿中,晾干或 在100℃以下烘干,称重,计算产率。
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六、产物纯化过程与原理
混合物
CH3COONHC6H5 CH3COOH C6H5NH2 C6H5NH3+.CH3COO-
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三、实验装置图
测熔点、计算产率
5 m L苯 胺 7.4 m L 醋 酸 0 .1 -0 .2 g 锌 粉
50 mL
1 05℃ /reflux
至 温,Байду номын сангаас 计 读 数 上 下波动时停止
反应物
倒入水中
202上0/5一/8内容 下一内容 回主目录
目标产物
干燥
无色片状晶体
一、实验目的
1. 掌握苯胺乙酰化反应原理
2. 进一步熟悉固体物质提纯方法——重结晶的操作技 术.
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(完整版)乙酰苯胺的制备实验

(完整版)乙酰苯胺的制备实验

乙酰苯胺的制备实验一、实验原理酰胺可以用酰氯、酸酐或酯同浓氨水、碳酸铵或(伯或仲)胺等作用制得。

同冰醋酸共热来制备。

这个反应是可逆的。

在实际操作中,一般加入过量的冰醋酸,同时,用分馏柱把反应中生成的水(含少量的冰醋酸)蒸出,以提高乙酰苯胺的产率。

主反应:二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、流程图五、实验装置图1)分馏装置2)抽滤装置六、实验内容在60ml 锥形瓶上装一个分馏柱,柱顶插一支200℃温度计,用一个小锥形瓶收集稀醋酸溶液。

在锥形瓶中放入5.0ml(0.055mol)新蒸馏过的苯胺、7.4ml(0.13mol)冰醋酸和0.1g 锌粉,缓慢加热至沸腾,保持反应混合物微沸约10min,然后逐渐升温,控制温度,保持温度计读数在105℃左右。

经过40~60min,反应所生成的水(含少量醋酸)可完全蒸出。

当温度计的读数发生上下波动或自行下降时(有时反应容器中出现白雾),表明反应达到终点。

停止加热。

这时,蒸出的水和醋酸大约有4ml。

在不断搅拌下把反应混合物趁热以细流慢慢倒入盛100ml 冷水的烧杯中。

继续剧烈搅拌,并冷却烧杯,使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出。

用布氏漏斗抽滤析出的固体,用玻璃瓶塞把固体压碎,再用5~10ml 冷水洗涤以除去残留的酸液。

把粗乙酰苯胺放入150ml 热水中,加热至沸腾。

如果仍有未溶解的油珠,需补加热水,直到油珠完全溶解为止。

稍冷后加入约0.5g 粉末状活性炭,用玻璃棒搅动并煮沸5-10min。

趁热用保温漏斗过滤或用预先加热好的布氏漏斗减压过滤。

冷却滤液,乙酰苯胺呈无色片状晶体析出。

减压过滤,尽量挤压以除去晶体中的水分。

产品放在表面皿上晾干后测定其熔点。

产量:约5.0g 纯乙酰苯胺为无色片状晶体。

熔点mp=114.3℃。

(一)制备阶段1.安装分馏装置:如图(1)所示,在100ml 锥形瓶上装一个分馏柱,柱顶插一支200℃温度计,用一个100ml 锥形瓶收集稀醋酸溶液。

乙酰苯胺的制备实验报告

乙酰苯胺的制备实验报告

乙酰苯胺的制备实验报告乙酰苯胺的制备实验报告一、引言乙酰苯胺,也称为N-乙酰苯胺,是一种常见的有机化合物。

它具有苯胺分子结构中的一个氢原子被乙酰基取代的特点。

乙酰苯胺广泛应用于医药、染料、涂料等领域,因此其制备方法备受关注。

本实验旨在通过一种简单的合成方法制备乙酰苯胺,并对其产率进行评估。

二、实验原理乙酰苯胺的制备方法主要有两种:酰胺化反应和酰化反应。

本实验采用酰胺化反应,即苯胺与酢酸反应生成乙酰苯胺。

三、实验步骤1. 实验前准备:准备苯胺、醋酸、浓硫酸和冷却剂。

2. 反应装置:将苯胺溶解在少量水中,加入浓硫酸稀释至苯胺溶液的浓度为2mol/L。

将醋酸倒入冰水中制成醋酸冰浴。

3. 反应操作:将苯胺溶液加入反应瓶中,然后缓慢滴加醋酸冰浴,同时搅拌反应瓶。

反应结束后,将反应液倒入冷却剂中。

4. 结晶纯化:将产物过滤并用冷水洗涤,然后用冷乙酸乙酯洗涤,最后用醋酸乙酯洗涤。

将产物晾干,称量并计算产率。

四、实验结果与讨论根据实验操作,我们成功合成了乙酰苯胺。

通过过滤、洗涤和晾干,得到了纯净的产物。

我们称量了产物的质量,并计算了产率。

在实验过程中,我们注意到苯胺与醋酸反应时会放热,因此需要控制反应温度。

此外,由于苯胺是一种有毒物质,实验操作时要注意安全。

通过实验结果的分析,我们可以得出以下结论:1. 乙酰苯胺的合成方法简单,易于操作,适用于中小规模生产。

2. 实验中的产率可以通过改变反应条件进行优化。

例如,可以调整反应温度、反应时间和反应物的比例等。

3. 乙酰苯胺是一种重要的有机化合物,在医药和化工领域有广泛的应用前景。

五、结论通过本实验,我们成功合成了乙酰苯胺,并对其产率进行了评估。

实验结果表明,该合成方法简单可行,并具有一定的产率。

乙酰苯胺作为一种重要的有机化合物,在医药和化工领域具有广泛的应用前景。

本实验为乙酰苯胺的制备提供了一种有效的方法,并为进一步研究和应用提供了基础。

化学实验报告——乙酰苯胺的制备

化学实验报告——乙酰苯胺的制备

乙酰苯胺的制备一、实验目的和要求1、掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作;2、学习固体样品的制备;3、学习分馏柱的原理及使用方法;4、掌握重结晶方法及操作;5、熟悉固体样品熔点的测定方法;二、实验内容和原理N-苯(基)乙酰胺(N-Phenylacetamide),别名乙酰苯胺(acetanilide),具有退热镇痛作用,是较早使用的解热镇痛药,有“退热冰”之称。

乙酰苯胺可由苯胺与乙酰化试剂如醋酸、醋酸酐或乙酰氯等直接作用来制备。

其特点比较如下:试剂反应活性价格来源副产物冰醋酸较慢便宜易得H2O醋酸酐较快较贵受限CH3COOH乙酰氯激烈较贵易得HCl 综合以上各因素考虑,本实验选用乙酸作为乙酰化试剂。

反应如下:乙酸与苯胺的反应速率较慢,且反应是可逆的,为了提高乙酰苯胺的产率,一般采用冰乙酸过量的方法,同时利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。

由于苯胺易氧化,加入少量锌粉,防止苯胺在反应过程中氧化。

乙酰苯胺不仅本身是重要的药物,而且是磺胺类药物合成中重要的中间体。

本实验进行的反应是胺的酰化,在有机合成中有着重要的作用。

作为一种保护措施,一级和二级芳胺在合成中通常被转化为它们的乙酰基衍生物以降低胺对氧化降解的敏感性,使其不被反应试剂破坏,然后再在芳环上接上所需基团,再利用酰胺能水解成胺的性质,恢复氨基;同时氨基酰化后降低了氨基在亲电取代反应(特别是卤化)中的活化能力,使其由很强的第Ⅰ类定位基变为中等强度的第Ⅰ类定位基,使反应由多元取代变为有用的一元取代,由于乙酰基的空间位阻,往往选择性的生成对位取代物。

将固体物质加热到固态转变为液态时的温度即为该物质的熔点。

纯净的固体化合物通常有固定的熔点,且熔程(固体开始熔化到全部熔化的温度范围)不超过1℃。

如果含有杂质,则熔点通常会比纯净物质降低,熔程也会加长。

所以,可以通过测定熔点来鉴定有机物,并通过熔程来检验其纯度。

测定混合物熔点可以鉴定两物质是否为同一物质。

化学实验报告——乙酰苯胺的制备(精选)

化学实验报告——乙酰苯胺的制备(精选)

化学实验报告——乙酰苯胺的制备(精选)
(一) 实验的目的
本实验旨在探讨乙酰苯胺的制备方法。

(二) 实验原理
乙酰苯胺是一种重要的有机化合物,它可以用水解苯胂方法以乙酸和氨为原料制成。

理论反应式为:
C_6H_5NH_2 + CH_3COOH → C_6H_5CH_2CONH_2 + H_2O
(三) 实验的准备和方法
1. 零星溶解乙酸和苯胂:将按比例配制的乙酸和苯胂(6 g:14 g)放入金属容器中混合,加入足够的冰水,使它们溶解;
2. 混合乙酰苯胺溶液:将混合溶解的乙酸和苯胂添加少量活性炭,煮至起泡;
3. 加入氨水:将按比例配制的氨水(50 ml)加入混合溶液中,加热蒸发浓缩,直至混合溶液凝固;
4. 用丙酮洗涤:将乙酰苯胺沾取洗涤到洁净的杯子中,用丙酮洗涤,最后放入柱子上结晶滤液;
5. 进行烘干:将从丙酮中滤出的乙酰苯胺粉末放入烘箱干燥,然后用干净的铁罐进行包装。

本实验中,从乙酰苯胺混合溶液中滤出的白色晶体粉末,放入烘箱中烘干后,产物重量为27.2 g,则证明本实验获得了满意的结果。

本实验采用水解苯胂法,以乙酸和氨为原料制备了乙酰苯胺,而且之间用活性炭进行混合,避免了氨的挥发,有利于反应的发生。

将乙酰苯胺以丙酮洗涤和烘干,产品重量达到期望结果,本实验可以准确说明水解苯胂法制备的乙酰苯胺的高效性和可行性。

乙酰苯胺的制备方法ppt实用资料

乙酰苯胺的制备方法ppt实用资料

五、产物纯化过程:
混合物
CH3COONHC6H5
CH3COOH
H2O析 抽滤
C6H5NH2 C6H5NH3+.CH3COO-
滤渣
CH3CONHC6H5 C6H5NH2
重结晶 CH3CONHC6H5
滤液(乙酸、苯胺及盐)
六、注意事项
苯胺有强致癌作用,使用时要注意安全; ❖ 抽滤,洗涤,将产品转移至一个预先称重的洁净的表面皿中,晾干或在100℃以下烘干,称重,计算产率,测定熔点 。
裹以石棉绳!保证分 馏管内的温度梯度。
四、实验步骤
❖ 在50 mL圆底烧瓶中加入5 mL新蒸馏的苯胺 、7.5 mL冰 醋酸及少许锌粉(约),装上一短的刺形分馏柱,其上 端装一温度计,支管通过支管接引管与接受器相连,接 受瓶外部用冷水浴冷却。
❖ 小火加热至微沸,保持回流15min后升温,控制温度计 读数在105 ℃左右加热约1h,反应生成的水和部分乙酸 被蒸出,当温度下降时表示反应已经完成,停止加热。
NHCOCH3 + HX
X = Cl, OCOCH3, OH
❖ 酰化试剂的特点
项目 试剂
冰醋酸 醋酸酐 乙酰氯
反应活性
较慢 较快 激烈
价格
便宜 便宜 较贵
综上所述:本实验采用冰醋酸为酰化试剂
来源
易得 受限 易得
三、实验装置图 由于馏出液中没有产物,所以 可省略去冷凝管,但接受器需 用冷水冷却。 将粗产品移入盛有150 mL热水的烧杯中,加热煮沸,使之完全溶解。
不溶于水的氢氧化锌; 掌握苯胺乙酰化反应的原理和操作;
(纯粹乙酰苯胺的熔点为114. 苯胺有强致癌作用,使用时要注意安全;
反应时,应维持柱顶温度约105 ℃,以保证 锌粉不要加得太多,否则在后处理中会出现不溶于水的氢氧化锌;

【9A文】乙酰苯胺的制备实验

【9A文】乙酰苯胺的制备实验

【9A文】乙酰苯胺的制备实验
乙酰苯胺是一种重要的有机化合物,它是用于制备染料、医药和塑料等化学品的重要原料。

本实验旨在通过苯胺与醋酸反应制备乙酰苯胺。

实验所需材料:
1.苯胺 2ml
2.醋酸乙酯 4ml
3.浓硫酸 1ml
4.冰水 50ml
实验步骤:
1.将苯胺加入烧杯中,再加入醋酸乙酯搅拌均匀。

2.缓缓滴加浓硫酸,继续搅拌反应5分钟。

3.加入50ml冰水冷却反应液,加入100ml乙酸乙酯摇匀。

4.将有机相取出,加入少量硅胶进行脱水,再用蒸馏水清洗。

5.通过蒸馏提纯产物,测量熔点及收率并进行结构鉴定。

实验注意事项:
1.实验操作时需戴手套,避免皮肤直接接触化学药品。

2.硫酸为强腐蚀性酸,使用时应慎重避免接触皮肤;操作完毕后要立即用水冲洗干净。

3.操作前应仔细阅读化学品说明,注意保存、储存方式。

本实验能够成功制备出优质的乙酰苯胺,产物的熔点、结构属于基本的有机实验操作范畴,可供初学者参考。

乙酰苯胺的制备(精选文档)

乙酰苯胺的制备(精选文档)
(3)由于乙酰基的空间效应,往往选择性地生成对位取代产物。
(4)在某些情况下,酰化可以避免氨基与其它功能基或试剂(如RCOCl,-SO2Cl,HNO2等)之间发生不必要的反应。
作为氨基保护基的酰基基团可在酸或碱的催化下脱除。
芳胺的乙酰化试剂选择:
芳胺可用酰氯、酸酐或冰醋酸加热来进行酰化,使用冰醋酸试剂易得,价格便宜,但需要较长的反应时间,适合于规模较大的制备。
苯胺乙酰化的必要性:
(1)作为一种保护措施,将一级和二级芳胺(就是伯胺和仲胺)在合成中转化为其乙酰衍生物,降低芳胺对氧化性试剂的敏感性,使其不被反应试剂破坏,
(2)氨基经酰化后,降低了氨基在亲电取代反应(特别是卤化)中的活化能力,使其由很强的第I类定位基变成中等强度的第I类定位,使反应由多元取代变为有用的一元取代。
6.不可以用过量的水处理乙酰苯胺。乙酰苯胺于不同温度在100g水中的溶解度为:0.56g(25℃)、3.5g(80℃)、18g(100℃);乙醇:36.9g(20℃)甲醇:69.5g(20℃)氯仿:3.6g(20℃)。乙酰苯胺在水中的含量为5.2%时,重结晶效率好,乙酰苯胺重结晶产率最大。在体系中的含量稍低于5.2%,加热到83.2℃时不会出现油相,水相又接近饱和溶液,继续加热到100℃,进行热过滤除去不溶性杂质和脱色用的活性炭,滤液冷却,乙酰苯胺开始结晶,继续冷却至室温(20℃),过滤得到的晶体乙酰苯胺纯度很高,可溶性杂质留在母液中。。一个经验的办法是按操作步骤给出的产量5g(初做的学生很难达到),估计需水量为100ml,加热至83.2℃,如果有油珠,补加热水,直至油珠溶完为止。个别同学加水过量,可蒸发部分水,直至出现油珠,再补加少量水即可。
乙酰苯胺的制备
一、实验目的
1.掌握苯胺乙酰化的原理和方法,

乙酰苯胺的制备、提纯及结构解析

乙酰苯胺的制备、提纯及结构解析

乙酰苯胺的制备、提纯及结构解析一、实验目的1、熟悉氨基酰化反应的原理及意义,掌握乙酰苯胺的制备方法。

2、学习分馏操作的原理和技术。

3、熟练掌握重结晶、趁热过滤和减压过滤等操作技术。

4、了解红外光谱法鉴定有机化合物结构和方法。

二、实验原理1、苯胺的乙酰化反应胺的酰化在有机合成中有着重要的作用。

作为一种保护措施,一级和二级芳胺在合成中通常被转化为它们的乙酰基衍生物以降低胺对氧化降解的敏感性,使其不被反应试剂破坏;同时氨基酰化后降低了氨基在亲电取代反应(特别是卤化)中的活化能力,使反应由多元取代变为有用的一元取代,由于乙酰基的空间位阻,往往选择性的生成对位取代物。

芳胺可用酰氯、酸酐或与冰醋酸加热来进行酰化,酸酐一般来说是比酰氯更好的酰化试剂,用游离胺与纯乙酸酐进行酰化时,常伴有二乙酰胺[ArN(COCH3)2]副产物的生成。

但如果在醋酸-醋酸钠的缓冲溶液中进行酰化,由于酸酐的水解速度比酰化速度慢得多,可以得到高纯度的产物。

但这一方法不适合于硝基苯和其它碱性很弱的芳胺的酰化。

乙酰苯胺为无色晶体,具有退热镇痛作用,是较早使用的解热镇痛药,因此俗称“退热冰” 。

乙酰苯胺也是磺胺类药物合成中重要的中间体。

由于芳环上的氨基易氧化,在有机合成中为了保护氨基,往往先将其乙酰化转化为乙酰苯胺,然后再进行其他反应,最后水解除去乙酰基。

乙酰苯胺可由苯胺与乙酰化试剂如:乙酰氯、乙酐或乙酸等直接作用来制备。

反应活性是乙酰氯>乙酐>乙酸。

由于乙酰氯和乙酐的价格较贵,本实验选用纯的乙酸(俗称冰醋酸)作为乙酰化试剂。

反应式如下:NH2+CH3COOH NHCOOCH3+H2O2、乙酰苯胺的提纯重结晶的原理是由于晶体物质的溶解度一般随温度的降低而减小,当热的饱和溶液冷却时,待提纯的物质首先结晶析出而少量杂质由于尚未达到饱和,仍留在母液中。

乙酰苯胺在水中的溶解度随温度的变化差异较大(20 ℃,0.46 g;100 ℃,5.5 g),因此生成的乙酰苯胺粗品可以用水重结晶进行纯化。

【推选】第一组乙酰苯胺的制备PPT资料

【推选】第一组乙酰苯胺的制备PPT资料
5、滤液冷却至室温,得到白色片状晶体。抽滤,洗涤, 将产品转移至一个预先称重的洁净的表面皿中,晾干或 在100℃以下烘干,称重,计算产率。2021/7/11来自六、产物纯化过程与原理
混合物
CH3COONHC6H5 CH3COOH C6H5NH2 C6H5NH3+.CH3COO-
H2O
抽滤
滤 渣
CH3CONHC6H5 重结晶
C6H5NH2
CH3CONHC6H5
滤液(乙酸、苯胺及其盐)
2021/7/11
七、问题与讨论
3、 趁热将反应混合物倒入盛有100 mL冷水的烧杯中,充分搅拌冷却,使乙酰苯胺结晶呈细颗粒析出,抽滤,用5~10 mL冷水洗涤, 得到粗产品。 增加反应物(乙酸过量)浓度
1. 反应时为什么要控制分馏柱上端温度在 105℃ 稍在冷液后 面加上入方少可量观活察性到碳白,色再雾次状加蒸热气煮。沸5 min,进行热过滤。
2021/7/11
三、实验装置图
测熔点、计算产率
5 m L苯 胺 7.4 m L 醋 酸 0 .1 -0 .2 g 锌 粉
50 mL
1 05℃ /reflux
至 温,度 计 读 数 上 下波动时停止
反应物
倒入水中
目标产物
干燥
无色片状晶体
水重结晶
抽滤
粗产物
2021/7/11
2021/7/11
四、实验流程图
3、 趁热将反应混合物倒入盛有100 mL冷水的烧杯中,充
分搅拌冷却,使乙酰苯胺结晶呈细颗粒析出,抽滤,用5~
10 mL冷水洗涤,得到粗产品。
乙酰苯胺冷即固 化,凝固在烧瓶 内很难倒出。
2021/7/11
4、将粗产品移入盛有150 mL热水的烧杯中,加热煮沸, 使之完全溶解。稍冷后加入少量活性碳,再次加热煮沸5 min,进行热过滤。
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实验五乙酰苯胺的制备实验五乙酰苯胺的制备及红外光谱鉴定一、实验目的1. 掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作。

2. 学习固体有机物提纯的方法——重结晶。

3、了解红外光谱法鉴定有机化合物结构的方法。

二、实验原理1、苯胺的乙酰化反应胺的酰化在有机合成中有着重要的作用。

作为一种保护措施,一级和二级芳胺在合成中通常被转化为它们的乙酰基衍生物以降低胺对氧化降解的敏感性,使其不被反应试剂破坏;同时氨基酰化后降低了氨基在亲电取代反应(特别是卤化)中的活化能力,使其由很强的第Ⅰ类定位基变为中等强度的第Ⅰ类定位基,使反应由多元取代变为有用的一元取代,由于乙酰基的空间位阻,往往选择性的生成对位取代物。

芳胺可用酰氯、酸酐或与冰醋酸加热来进行酰化,酸酐一般来说是比酰氯更好的酰化试剂,用游离胺与纯乙酸酐进行酰化时,常伴有二乙酰胺[ArN(COCH3)2]副产物的生成。

但如果在醋酸-醋酸钠的缓冲溶液中进行酰化,由于酸酐的水解速度比酰化速度慢得多,可以得到高纯度的产物。

但这一方法不适合于硝基苯和其它碱性很弱的芳胺的酰化。

另外,酸酐的价格较贵,所以一般选羧酸。

本反应是可逆的,为提高平衡转化率,加入了过量的冰醋酸,同时不断地把生成的水移出反应体系,可以使反应接近完成。

为了让生成的水蒸出,而又尽可能地让沸点接近的醋酸少蒸出来,本实验采用较长的分馏柱进行分馏。

实验加入少量的锌粉,是为了防止反应过程中苯胺被氧化。

NH2+CH3COOH HN C CH3O+H2O2、乙酰苯胺的重结晶固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。

把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和,冷却时由于溶解度降低,有机物又重新析出晶体。

利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,使被提纯物质从过饱和溶液中析出。

让杂质全部或大部分留在溶液中,从而达到提纯的目的。

重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。

从反应粗产物直接重结晶是不适宜的,必须先采取其他方法初步提纯,然后再重结晶提纯。

重结晶提纯的一般过程为:(1)将不纯的固体有机物在溶剂的沸点或接近沸点的温度下溶解在溶剂中,制成接近饱和的浓溶液。

若固体有机物的熔点较溶剂沸点低,则应制成在熔点温度以下的饱和溶液;(2)若溶液含有色杂质,可加入活性炭煮沸脱色;(3)过滤此热溶液以除去其中的不溶性物质及活性炭;(4)将滤液冷却,使结晶自过饱和溶液中析出,而杂质留在母液中;(5)抽气过滤,从母液中将结晶分出,洗涤结晶以除去吸附的母液。

所得的固体结晶,经干燥后测定其熔点,如发现其纯度不符合要求,则可重复上述重结晶操作直至熔点达标。

重结晶的关键是选择适宜的溶剂。

合适的溶剂必须具备以下条件:(1)不与被提纯物质发生化学反应;(2)在较高温度时能溶解多量的被提纯物质,而在室温或更低温度时只能溶解少量;(3)对杂质的溶解度非常大或非常小,前一种情况可让杂质留在母液中不随提纯物质一同析出,后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去;(4)溶剂易挥发,易与结晶分离除去,但沸点不宜过低;(5)能给出较好的结晶;(6)价格低、毒性小、易回收、操作安全。

当一种物质在一些溶剂中的溶解度太大,而在另一些溶剂中的溶解度又太小,同时又不能找到一种合适的溶剂时,常可使用混合溶剂而得到满意的结果。

3、乙酰苯胺的红外光谱鉴定红外光谱是基于分子中原子的振动。

由于有机分子不是刚性结构,分子中的共价键就像弹簧一样,在一定频率的红外光辐射下会发生各种形式的振动,如伸缩振动(以υ表示)、弯曲振动(以δ表示)等,伸缩振动中又分为对称伸缩振动(以υa表示)和不对称伸缩振动(以υas表示)。

不同类型的化学键,由于它们的振动能级不同,所吸收的红外射线的频率也不同,因而通过分析射线吸收频率谱图(即红外光谱图)就可以鉴别各种化学键。

乙酰苯胺的红外光谱中的振动频率如下:3200~3300cm-1υNH1560cm-1δNH(难于检测,被苯环1450~1600 cm-1带所掩蔽)1360~1250 cm-1υCN1670cm-1υC=O3030 cm-1苯环的υCH1450~1600 cm-1苯环的骨架振动760cm-1,699cm-1苯环一取代的δCH三、试剂及产品的物理常数(0.13mol)锌粉65.37 0.1g 固体419.5 908 7.14活性炭12.00 0.5g 固体乙酰苯胺131 7.4g 固体114.3 3055.2(83.2℃)四、实验流程五、仪器装置接引管锥形瓶温度计刺形分馏柱抽滤装置干燥装置烧杯布氏漏斗抽滤瓶反应装置六、操作要点和说明(一)合成1、反应物量的确定:本实验反应是可逆的,采用乙酸过量和从反应体系中分出水的方法来提高乙酰苯胺的产率,但随之会增加副产物二乙酰基苯胺的生成量。

二乙酰苯胺很容易水解成乙酰苯胺和乙酸,在产物精制过程中通过水洗、重结晶等操作,二乙酰基苯胺水解成乙酰苯胺和乙酸,经过滤可除去乙酸,不影响乙酰苯胺的产率和纯度。

苯胺极易氧化,在空气中放置会变成红色,使用时必须重新蒸馏除去其中的杂质。

反应过程中加入少许锌粉。

锌粉在酸性介质中可使苯胺中有色物质还原,防止苯胺继续氧化。

在实验中可以看到,锌粉加得适量,反应混合物呈淡黄色或接近无色。

但锌粉不能加得太多,一方面消耗乙酸,另一方面在精制过程中乙酸锌水解成氢氧化锌,很难从乙酰苯胺中分离出来。

2、合成反应装置的设计:水沸点为100℃,乙酸沸点为117℃,两者仅差17℃,若要分离出水而不夹带更多的乙酸,必须使用分馏反应装置,而不能用蒸馏的反应装置。

本实验用分馏柱。

一般有机反应用耐压、耐液体沸腾冲出的圆形瓶作反应器。

由于乙酰苯胺的熔点为114℃,稍冷即固化,不易从圆形瓶中倒出,因此用锥形瓶作反应器更方便。

分出的水量很少,分馏柱可以不连接冷凝管,在分馏柱支口上直接连尾接管,兼作空气冷凝管即可,使装置更简单。

为控制反应温度,在分馏柱顶口插温度计。

3、操作条件的控制保持分馏柱顶温度低于105℃的稳定操作,开始缓慢加热,使反应进行一段时间,有水生成后,再调节反应温度使蒸汽缓慢进入分馏柱,只要生成水的速度大于或等于分出水的速度,即可稳定操作,要避免开始强烈加热。

反应终点可由下列参数决定:a.反应进行40~60min。

b.分出水量超过理论水量(1g),但这和操作情况和分馏柱的效率有关,如果乙酸蒸出量大,分出的“水量”就应该多。

c.反应液温度升高,瓶内出现白雾。

(二)产物的分离精制1、重结晶时溶剂量的问题产物经洗涤、过滤等操作后,用重结晶的方法进行精制,乙酸苯胺重结晶常用的溶剂有甲苯、乙醇与水的混合溶剂、水等。

本实验用水作重结晶的溶剂,其优点是价格便宜,操作简化,减少实验环境污染等,又将用活性炭脱色与重结晶两个操作结合在一起,进一步简化了分离纯化操作过程。

根据乙酸苯胺-水的相图可知乙酸苯胺在水中的溶解度与温度的关系为:乙酰苯胺在水中的含量为5.2%时,重结晶效率好,乙酰苯胺重结晶产率最大。

在体系中的含量稍低于5.2%,加热到83.2℃时不会出现油相,水相又接近饱和溶液,继续加热到100℃,进行热过滤除去不溶性杂质和脱色用的活性炭,滤液冷却,乙酰苯胺开始结晶,继续冷却至室温(20℃),过滤得到的晶体乙酰苯胺纯度很高,可溶性杂质留在母液中。

本实验乙酰苯胺的理论产量为7.4g,需150mL水才能配制含量为5.2%的溶液,但每个学生的转化率不同,在前几步过滤、洗涤等操作中又有不同的损失,同学间的乙酰苯胺量会有很大差别,很难估计用水量。

一个经验的办法是按操作步骤给出的产量5g (初做的学生很难达到),估计需水量为100ml,加热至83.2℃,如果有油珠,补加热水,直至油珠溶完为止。

个别同学加水过量,可蒸发部分水,直至出现油珠,再补加少量水即可。

2、重结晶的操作问题(1)脱色活性炭可以吸附有色物质,使用活性炭脱色注意以下几点:①用量根据杂质颜色而定,一般用量为固体容量的1%~5%,煮沸5~10min。

一次脱色不好,可再加活性炭,重复操作。

②注意不能向正在沸腾的溶液中加入活性炭,以免溶液爆沸。

③活性炭对水溶液脱色较好,对非极性溶液脱色较差。

④如发现滤液中有活性炭时,应重新加热过滤。

(2)减压过滤用布氏漏斗趁热过滤时,为了避免在漏斗中析出晶体,需用热水浴或蒸气浴把漏斗预热,然后用来减压过滤。

抽滤瓶也可同时预热。

布氏漏斗中铺的圆形滤纸要剪得比漏斗内径小,使其紧贴于漏斗的底壁。

在抽滤前先用少量溶剂把滤纸润湿,然后打开水泵将滤纸吸紧,防止固体在抽滤时从滤纸边沿吸入瓶中。

布氏漏斗的斜口要远离抽气口,用玻璃棒引导将脱色后的固液混合物分批倒入布氏漏斗中抽滤。

过滤完成后,关闭水泵前应先将抽滤瓶与水泵间连接的橡皮管断开,以免水倒流入抽滤瓶内。

热过滤的滤纸要用优质滤纸。

滤纸要剪好,防止穿滤。

减压抽滤时,真空度不宜太高,否则滤纸在热溶液作用下易破。

(3)结晶的析出结晶时,让溶液静置,使之慢慢地生成完整的大晶体,若在冷却过程中不断搅拌则得较小的结晶。

若冷却后仍无结晶析出,可用下列方法使晶体析出:①用玻璃棒摩擦容器内壁;②投入晶种;③用冰水或其他冷冻溶液冷却,如果不析出晶体而得油状物时,可将混合物加热到澄清后,让其自然冷却至开始有油状物析出时,立即用玻璃棒剧烈搅拌,使油状物分散在溶液中,搅拌至油状物消失为止,或加入少许晶种。

(4)滤饼的洗涤把滤饼尽量抽干、压干,拔掉抽气的橡皮管,使恢复常压。

把少量溶剂均匀地洒在滤饼上,使溶剂恰能盖住滤饼。

静置片刻,使溶剂渗透滤饼,待有滤液从漏斗下端滴下时,重新抽气,再把滤饼抽干。

这样反复几次,就可洗净滤饼。

(三)产品的鉴定最简单的方法是测其熔点,有条件的可作红外光谱。

七、教学法1.本实验合成部分较易操作,产品的精制特别是重结晶、热过滤操作较难。

穿滤,产品损失多发生在此步。

最好把该实验安排为第二个固体合成实验,学生有了固体化合物的过滤、洗涤操作经验,再做此实验收获会更大。

2.如果时间允许,建议安排测熔点,可以巩固已有的操作,也可以让学生亲自体会到测熔点的用处。

3.引导学生深刻理解体会操作步骤的表述。

例如:“在不断的搅拌下把反应混合物趁热以细流慢慢倒入100mL水的烧杯中”有符号的含义,有利于培养学生对文献资料的理解能力。

4.学生在做操作流程图时,对产物精制操作的目的,除去什么副产物,杂质等写不清楚,应加强辅导。

5.引导学生正确使用科学术语,例如:饱和溶液,滤液,结晶,晶体等概念要清楚,使用要准确。

6.计算反应的理论产率和实际产率,培养学生物料平衡的概念。

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