第六章中药的浸提、分离与纯化XXXX

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第六章中药的浸提分离与精制

第六章中药的浸提分离与精制
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2) 重渗漉法
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3) 加压渗漉法
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4) 逆流渗漉法
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2、应用特点 渗漉法属动态浸出,溶剂利用率高, 有效成分浸出完全。 适用范围
适用于贵重药材、毒性药材及高浓度制剂、 有效成分含量低的药材的提取。 有效成分含量较低的药材提取 不适用于新鲜药材、易膨胀、无组织结构药 材。 需时较长,不宜用水作溶剂,通常用不同浓 度的乙醇,需防止挥发。
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(二) 解吸与溶解阶段 解吸:解除药材中成分之间或成分与细胞壁之间 的相互吸附作用。 溶解:有效成分以分子、离子或胶体粒子等形式 或状态分散于溶剂中,遵循“相似相溶”的规律。 具解吸能力的溶剂:水,乙醇。 解吸与溶解是两个紧密相连的阶段,其快慢主要 取决于溶剂对有效成分的亲和力的大小。 加热提取或于溶剂中加入酸、碱、甘油及表面活 性剂,由于可加速分子的运动,或可增加某些有 效成分的溶解性,有助于有效成分的解吸和溶解。
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二、影响浸提的因素 1、药材粒度 主要影响渗透与扩散阶段二个阶段。 药材应具有适宜的粒度。 粒度小时,在渗透阶段溶剂易于渗入药材颗粒内部;在 扩散阶段,扩散面大、扩散距离短,有利于药物成分的扩 散。 过细――渗透效果增强,吸附作用增强――扩散速度 降低 过细――药材组织中大量细胞破裂―大量不溶物与树 脂混入― ―浸出杂质增加 过细――渗漉法中不适用,造成渗漉困难;过滤困难。
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三、常用浸出溶剂 浸提溶剂的选择: 最大限度地浸出有效成分,最低限度地 浸出无效成分或有害物质 不影响活性成分 安全无毒 价廉易得
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1、水 特点: 溶解范围广,选择性差。生物碱盐类、苷、有
机酸盐、鞣质、蛋白质、糖、树胶、色素、多糖、酶 等。
易于霉变、水解等不易贮存。

中药药剂学第六章浸提、分离、精制、浓缩与干燥

中药药剂学第六章浸提、分离、精制、浓缩与干燥

二、离心分离法
离心分离法系指通过离心使液料中的固体与液体 或两种不相混溶的液体,产生大小不同的离心力而 达到分离的方法。该法适用于含有粒径较小且不易 自然沉降的不溶性或粘度较大的药液分离。或用于 分离两种密度不同的且不相混溶的液体混合物。 离心分离法和沉降分离法皆是利用混合物密度 不同进行分的方法。不同之处在于离心分离的力是 离心力,沉降分离的力为重力。
表面活性剂
• 目的:促进药材表面的润湿性,鲤鱼某些药材成 分的浸提 • 非离子表面活性剂一般对药物的有效成分不起化 学作用,且毒性较小或无毒性,常选用 • 阳离子表面活性剂:有助于生物碱的浸出 • 阴离子表面活性剂:对于生物碱有沉淀作用,不 宜生物碱的浸出
常用方法和设备
煎煮法
• 适用于有效成分溶于水,对湿、热较稳定的药材 ,浸提成分谱广,但是带杂质较多
浓度梯度
• 药材组织内部的浓溶液与其外部溶液的浓度差 • 扩散作用的主要动力 • 浸提中:不断搅拌、经常更换新鲜溶剂、强制浸 出液循环流动、流动溶剂渗漉法均是提高浓度梯 度
溶剂pH
• 适当调节pH,有助于药材中某些弱酸弱碱性有效 成分在溶剂中的解吸和溶解
浸提压力
• 提高浸提压力可加速溶剂对药材的浸润与渗透过 程 • 加压下的渗透 有利于进出成分的扩散 • 药材组织内已充满溶剂后,加大压力对扩散速度 没有影响
重渗漉法
• 重渗漉法:重渗漉法是将渗漉液重复用作新药粉 的溶剂,进行多次渗漉以提高浸出液浓度的方法 。由于多次渗漉,则溶剂通过的粉柱长度为各次渗 漉粉柱高度的总和,故能提高浸出效率。
加压渗漉法
• 加压渗漉法总提取液浓度大,溶剂耗 量小,对下一道浓缩工序、回收溶剂 等很有利。
逆流渗漉法
• 是药材与溶剂在浸出容器中,沿相反 方向运动,连续而充分地进行接触提 取的一种方法。

中药药剂之中药的浸提、分离与精制

中药药剂之中药的浸提、分离与精制

第六章中药的浸提、分离与精制第一节药材成分与疗效的关系一、中药材成分的类型1、有效成分与有效部位2、辅助成分3、无效成分4、组织物质药材成分与疗效的关系根据中医药理论,采用复方治病是中医用药的一大特点。

绝大多数的中药材制剂是复方(由几味药或数十味药组成),成分的构造极其复杂。

中药复方的临床疗效为复方配伍的综合作用和整体效应上。

所以对药材的有效成分和无效成分不是绝对地划分。

例如:鞣质在注射剂中为杂质应除去;在五倍子和没食子中被认为具有收敛作用的成分;在大黄中是辅助成分;在桂皮及其他多数药材中则是无效成分;第二节浸提(出)原理与影响因素一、浸提过程1、含义:系指溶剂进入细胞组织溶解其可溶性物质后变成浸出液的全部过程。

2、原理:浸出过程包括——溶质由药材固相向液相中的传递过程;系以扩散原理为基础。

可分为以下几个阶段:浸润与渗透阶段解吸与溶解阶段浸出成分扩散阶段1)浸润与渗透阶段该阶段的影响因素主要有:溶剂的性质;药材表面状态、毛细孔状态、大小、分布;比表面积;压力等2)、解吸与溶解阶段关键是选择最适当的溶媒,溶解有效成分,使渗透压升高,从而进入更多的浸出溶剂,使细胞膨胀、破裂。

常用溶媒:水:为最常用的溶剂之一。

极性大,溶解范围广。

选择性差,易霉变。

乙醇:常用溶剂之一。

半极性溶剂,溶剂性能界于极性与非极性溶剂之间。

具有药理作用,价格较贵,易燃。

其它溶媒:乙醚、氯仿、丙酮等。

3)、浸出成分扩散阶段高渗形成扩散点,不停地向周围扩散,以平衡其渗透压。

这就是浸出的动力——浓度差(药材组织内的浓度与外面周围溶液的浓度差)。

物质的扩散速率可用FICK‘S第一扩散公式来说明。

ds/dt=-DFdc/dxds/dt为扩散速度;F为扩散面积;dc/dx为浓度梯度;D为扩散系数;根据FICK‘S方程,提高扩散速度的有效方法是提高溶质的浓度梯度。

方法主要有:用浸出溶剂或稀浸出液随时置换药材周围的浓浸出液.创造最大的浓度梯度是浸出方法和浸出设备器械设计的关键问题。

教学课件:第六章-浸提、分离与浓缩、干燥汇总

教学课件:第六章-浸提、分离与浓缩、干燥汇总

01
喷雾干燥
通过将物料喷雾成雾滴,然后在热空 气中迅速蒸发水分,达到干燥目的。
05
03
真空干燥
在真空条件下,利用水分子在真空中 不易凝结的特性,使物料中的水分蒸 发,达到干燥目的。
04
冷冻干燥
通过将物料冷冻成固体,然后在低温 低压条件下升华去除水分,达到干燥 目的。
干燥的原理
蒸发
在加热或通风条件下,物料中的 水分蒸发成水蒸气,从物料中逸
浓缩
是对分离后的目标成分进行浓缩的过 程,提高目标成分的浓度。
干燥
是对浓缩后的产品进行干燥处理的过 程,以便长期保存和运输。
在现代工业中的应用
01
浸提、分离、浓缩与干燥技术在 制药、食品、化妆品、生物技术 等领域得到广泛应用。
02
这些技术对于提取和纯化天然产 物、生物活性物质等具有重要意 义,为现代工业生产提供了重要 的技术支持。
生物制品浓缩
利用反渗透或超滤方法, 将生物制品中的水分和其 他小分子物质透过膜,得 到高浓度的生物制品。
海水淡化
利用反渗透技术,将海水 中的盐分和其他杂质截留, 得到淡水。
04 干燥
干燥方法
自然干燥
利用自然环境条件,如风、阳光等, 使物料中的水分蒸发,达到干燥目的。
02
人工干燥
通过人工加热或通风,使物料中的水 分蒸发,达到干燥目的。
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04
工业生产
在化工、制药、食品等领域中 广泛应用,如制糖、酿酒、制
药等。
实验室研究
用于科研和教学,如蛋白质纯 化、核酸提取等。
日常生活
如饮用水的净化、食品加工中 的分离技术等。
03 浓缩
浓缩方法

最新中药的浸提分离与纯化

最新中药的浸提分离与纯化

渗漉法的操作与设备
✓ 单渗漉法的操作
药材成分
与分子量、溶解度有关 分子量小的易溶先溶 溶解度大的易溶先溶 提示:汤剂头煎、二煎
浸提温度
高, 有利于渗透、解吸、溶解、扩散 有利于灭菌,使制剂稳定
过高,导致成分分解、破坏 导致无效杂质增多
浸提时间
扩散达到平衡前,时间长有利于浸出完全 扩散达到平衡后,时间不起作用 长时间,易导致杂质溶出多,
一种中药往往含有多种有效成分
吴茱萸:生物碱(吲哚类,喹啉类,异喹啉类,吖啶酮 类、喹诺酮类)、香豆素、黄酮、萜类(主要为苦味 素)、色原烷、酰胺
仅以单一有效成分来说明药效是不够的
黄连素≠黄连
辅助成分
指本身无特殊的疗效,但能增强或缓和有效成分作 用的物质,或指有利于有效成分的浸出或增强制 剂稳定性的物质
成分破坏、霉变
浓度梯度
是扩散的主要动力, 是提高浸出效率的关键因素
保持最大的浓度梯度,可采取的方法: 搅拌 更换新溶剂 强制浸出液循环 流动溶剂渗漉
溶剂pH值
有利于弱酸、弱碱成分的解吸和溶解
浸提压力
有利于溶剂对药材的浸润和渗透, 可使细胞壁破裂,成分扩散
新技术的应用
超声波提取 微波提取 动态循环阶段连续逆流提取 生物酶解提取技术
组织物质
指构成药材细胞的不溶性物质。 如:纤维素、石细胞
二、中药浸提、精制、分离的目的
➢ 最大限度地浸出有效成分和有效部
位,降低无效甚至有害的物质
➢ 减少服用量 ➢ 增加制剂的稳定性 ➢ 提高疗效
注:
1、复方用药——多成分、多途径、多 靶点、多环节的综合作用和整体效应。
2、根据临床需要、药物性质、拟制备 的剂型,选择和确定最佳的工艺。

第六章 中药的浸提、分离与纯化XXXX

第六章 中药的浸提、分离与纯化XXXX

不适用受热易破坏的药材成分的浸提。
实验室设备: 圆底烧瓶
⑵回流冷浸法 : 溶剂用量少
实验室设备: 索氏提取器
生产设备: 循环回流冷浸装置
圆底烧瓶
2.应用特点:加热时间长,不适用于受热易被破坏 的中药成分的提取。
索氏提取器
循 环 回 流 冷 浸 装 置
㈤水蒸气蒸馏法——将含有挥发性成分的中药与水共蒸馏,
3.浸提温度
适当提高温度,有利于扩散浸出 高温过高 不耐热成分破坏
挥发性成分的破坏 浸提杂质多 不利扩散浸出 浸提应控制适当温度
4.浸提时间
时间太长会导致有效成分酶解、大量杂质溶出等 时间太短会导致有效成分浸出不完全
5.浓度梯度
增溶剂 ③溶剂循环流动④流动溶剂
⑵热浸渍法
⑶重浸渍法(多次浸渍法)
压榨药渣可减少药渣吸附药液、提高浸出效率
设浸出次数m次,x为药材成分的总浸出量,a 为药渣中成分的损失量,n为首次分离出的浸液 量,则经m次浸渍后留在药渣中成分的损失量 γm之间关系为:
2.常用设备 ⑴浸渍器 ⑵压榨器
垂直式螺旋压榨机
浸渍器示意图
3.应用特点: 静态浸出 溶剂:有机溶剂 适用于黏性药物、无组织结构中药、新鲜及易于
三、常用浸提溶剂
浸提溶剂——用于中药浸出的液体。 ㈠选择要求 ①最大限度溶解和浸出有效成分,最低限
度浸出无效成分和有害物质 ②不与有效成分发生化学反应,不影响其
稳定性和药效 ③比热小,安全无毒,价廉易得
㈡常用浸提溶剂: 1.水
极性大、溶解范围广、经济易得 浸出成分
—生物碱盐类、苷、苦味质、有机酸盐、鞣质、蛋白质、糖、 树胶、色素、多糖类、酶、少量挥发油 缺点 —浸出范围广、选择性差、易浸出大量无效成分 造成制剂困难(难过滤、色泽差、易霉变、不宜 久贮),引起有效成分水解或发生化学变化。

05、中药的浸提、分离与纯化

05、中药的浸提、分离与纯化
薄层层流的方式
一、分离
影响超滤操作的因素
①浓度
②分子大小与分子形状 ③搅拌程度 ④工作压力 ⑤pH值
⑥溶质的溶解度
⑦溶质间的相互作用
一、分离
超滤的应用 ①药物的纯化,不同分子量大小的生化药物的分离与纯化 ②蛋白质等大分子药物的浓缩 ③蛋白质等制剂的脱盐 ④滤过除菌
⑤水处理等
二、纯化
二、纯化
纯化:是采用适当的方法和设备除去中药提取液中杂质 的操作。 常用的纯化方法: ①水提醇沉淀法 ④盐析法 ⑧萃取法 ②醇提水沉淀法 ⑥澄清剂法 ③超滤法 ⑦透析法
二、影响浸提的因素
二、影响浸提的因素
中药粒度:主要影响渗透与扩散阶段
中药成分:分子半径、溶解度
浸提温度
浸提时间
浓度梯度:搅拌、更换新溶剂、强制循环、流动渗漉
溶剂pH
浸提压力:加速浸润与渗透过程
三、常用浸提溶剂
三、常用浸提溶剂
优良溶剂
①能最大限度的溶解和浸出有效成分,同时最低限度的浸
出无效成分与有害物质
溶)
②提高溶剂解吸与溶解能力的方法:加热、加入酸、碱、 表面活性剂、甘油等
一、中药浸提的过程
浸出成分扩散阶段:被溶解的成分由细胞内向细胞外扩 散的过程。 影响扩散的因素
ds dc = -DF dt dx
RT 1 D= ? N 6πrη
与中药粒度(F)、浸提温度(T)、浓度梯度(dx/dc)成正比
与成分分子半径(r)、溶液粘度(η)成反比
中药药剂学
中药的浸提、分离与纯化
Contents
1
概 述 中药的浸提 中药提取液的分离与纯化
2
3
1
概 述
一、中药成分与疗效

6第六章 中药的浸提、分离与精制

6第六章  中药的浸提、分离与精制

二、中药浸提、精制、分离的目的 中药浸提、精制、
• 目的:“去粗存精、提高疗效” 目的: 去粗存精、提高疗效” • 意义: 意义: 1. 尽量多浸提出有效成分或有效部位 2. 最低限度地浸出无效甚至有害的物质 3. 减少服用量 4. 增加制剂的稳定性
第二节 中药的浸提
• 采用适当的溶剂和方法使药材中有效成分 采用适当的溶剂和方法使药材中有效成分 溶剂和方法使药材中 或有效部位浸出的操作 或有效部位浸出的操作 • 浸提过程可分为浸润、渗透、解吸、溶解、 浸提过程可分为浸润、渗透、解吸、溶解、 浸润 扩散等几个阶段 扩散等几个阶段
(4) 逆流渗漉法
• 药材与溶剂在浸出容器中,沿相反方向运 药材与溶剂在浸出容器中, 连续而充分地进行接触提取的方法。 动,连续而充分地进行接触提取的方法。 • 逆流色谱法
(四) 回流法
• 回流热浸法和循环回流冷浸法
(五)水蒸气蒸馏法
• 多用于挥发油的提取
(六)超临界流体提取法
• 超临界流体是处于临界温度(Tc)与临界压力(PC)以上的流 超临界流体是处于临界温度(Tc)与临界压力(P (Tc)与临界压力 当流体的温度和压力处于它的Tc Tc与 上时, 体。当流体的温度和压力处于它的Tc与PC上时,该流体就 处于超临界状态。 处于超临界状态。
4.浸提时间 4.浸提时间
• 浸提时间愈长,浸提愈完全。 浸提时间愈长,浸提愈完全。 • 长时间的浸提会使杂质增加;成本提高 长时间的浸提会使杂质增加;
5.浓度梯度 5.浓度梯度
• 增大浓度梯度能够提高浸出效率 • 增大浓度梯度的方法: 增大浓度梯度的方法: ①搅拌; 搅拌; ②更换新鲜溶剂; 更换新鲜溶剂; ③强制浸出液循环流动; 强制浸出液循环流动; ④流动溶剂渗漉。 流动溶剂渗漉。

中药的浸提、分离、纯化分析课件

中药的浸提、分离、纯化分析课件

三、常用的浸提溶剂与辅助剂
选择要求 ❖ 浸出有效成分,无效成分 ❖ 不影响药用成分 ❖ 无生理活性 ❖ 安全无毒,价廉易得
常用提取溶剂
水(H2O)

甲醇(MeOH )

乙醇(EtOH)

性 增
丙酮(Me2CO) 正丁醇(n-BuOH)


乙酸乙酯(EtOAc)

氯仿(CHCl3)

乙醚(Et2O)
滤过
药液 药渣 压榨
过滤 浸渍药液
酒剂
(三)重浸渍法
全量浸提溶剂
第3份 第2份
第1份 药材粗粒
药渣 药液 浸提液 药渣
三、渗漉法
溶 剂
• 动态浸出 • 浓度梯度大, 药

• 浸出效果好 • 溶剂用量少
溶剂
低浓度 药 浸出液 材
高浓度 浸出液
浸出液
图 动态浸出过程

渗漉法

➢ 渗漉工艺流程
能与水以任意比例混溶。 利用不同浓度的乙醇有选择性地浸提药材
有效成分
乙醇
20%~35% :葸醌类化合物等 60%~70%:生物碱、苷类 70%~80%:游离生物碱等 90%以上:挥发油、树脂、叶绿素、内酯等非极
性成分。
浸提辅助剂
1.酸
降低浸提溶剂的PH值,使生物碱类 成分成盐有利于浸出,或提高部分 生物碱的稳定性
穿透浸提。 水煎煮 冷水浸泡30~60min 乙醇渗漉 浸润药材0.5—6h,再装渗漉筒
影响浸出的因素
5、浸提时间 : 浸出时间,浸出量 (扩散平衡),扩散达到平衡 时,时间即不起作用。时间太长高分子杂质 小分子成分水解
6、浸提温度:微沸…温度溶解 扩散浸出

中药药剂学:第六章 中药的浸提、分离与纯化

中药药剂学:第六章 中药的浸提、分离与纯化
12
二、影响浸提的因素—(1)药材粒度
粒度小,浸出效果越好。但粉碎过细,不利于浸出。
原因:
①粉末吸附作用增强,影响扩散速度。
如以水为溶剂时,切成薄片或小段;
若用乙醇为溶剂,可粉碎成粗末(通过一号筛或二号筛)。
花叶草等疏松药材,粉碎粗甚至不粉碎;
坚硬的根茎皮类等药材用薄片。
②粉碎过细,大量高分子无效成分(如粘液质等) 浸出,溶液的
45
(七) 半仿生提取法
(Semi-bionic extraction method, SBE)
模仿口服药物在胃肠道的转动过程,采用选定pH的 酸性水和碱性水依次连续提取,其目的是提取含指标 成分高的活性混合物。 特点: 分析思维与系统思维的统一 单体成分与活性混合成分的统一 中医治病特点与口服给药特点的统一
药液二
药液三
静置、浓缩、制剂
一般情况下浸渍2~3次,可有效减少药渣吸附浸液 33
搪瓷罐
1. 渗漉法的类型与设备
(1) 单渗漉法 粉碎药材→润湿药材→装筒→ 排气→浸渍→收集渗漉液 (2)重渗漉法
将渗漉液重复用作新药粉的 溶剂,进行多次渗漉,以提高 浸出液浓度的方法。
8
(二) 解吸与溶解阶段
由于中药成分之间或与细胞壁之间有亲和力而相互吸附, 渗入的溶剂需先解除此吸附作用,使成分溶于溶剂。 加快解吸的方法:选用有解吸作用的溶媒,如乙醇、酸、碱、 甘油、表面活性剂。 例:叶绿素的提取:叶绿素可溶于苯或石油醚中,在苯或石 油醚中加少量乙醇或甲醇,可促使苯或石油醚渗过组织的亲 水层,将叶绿素溶解浸出。
第六章 中药的浸提、分离与纯化
1
第一节 概述
一、中药成分与疗效
为了制成适宜的药物剂型或减少服药量等,大 多数中药需要进行浸提,而中药浸提过程中所浸 出的中药成分的种类与中药制剂的疗效具有密切 关系。

第六章 中药的浸提、分离与精制

第六章 中药的浸提、分离与精制

液被加热,挥发性溶剂馏出后又被冷凝, 重复流回浸出器中浸提药材,这样周而 复始末,直至有效成分回流提取完全的 方法。
4、回流法
操作流程:药材→粉碎→浸泡润湿→
回流→回收溶剂→浓缩提取液。

挥发性溶剂,乙醇、乙醚、氯仿等 反复套用溶剂,
适用范围:挥发性、不溶于水的
5.水蒸气蒸馏法
适用于具挥发性的可随水蒸气
燥)
(溶剂润湿药材,渗入细胞 ) 附着力﹥内聚力

表面活性剂,易润湿。
脱脂、脱蜡

药材先行干燥(非极性溶剂提取)
(二)解吸、溶解阶段
溶剂进入细胞后,可溶性成分逐渐溶解,
转入溶液中或膨胀变成凝胶。

有效成分从组织中解吸、溶解

溶剂不同,溶解成分不同
浸出过程
3)扩散阶段:
细胞内(浓度高、渗透压高)
3.1滤过机制
过筛作用:料液中大于滤器孔隙的微粒全
部被截留在滤过介质的表面,如薄膜滤过。
深层滤过:微粒截留在滤器的深层,如砂
滤棒、垂熔玻璃漏斗等称为深层滤器。
3.2滤过方法与设备
(1)常压滤过:玻璃漏斗、搪瓷漏斗、
金属夹层保湿漏斗。 (2)减压滤过:布氏漏斗、垂熔玻璃器。 (3)加压滤过:压滤器和板框压滤机。 (4)薄膜滤过:是利用对组分有选择透 过性的薄膜,实现混合物组分分离的一 种方法。微孔滤膜滤过 、超滤
(二)醇提水沉淀法
它是先以适宜浓度的乙醇提取药材成
分,再用水除去提取液中杂质的方法。
(三)盐析法
是在含某些高分子物质的溶液中加入大
量的无机盐,使其溶解度降低沉淀析出, 而与其他成分分离的一种方法。 1、基本原理——高浓度的盐才能降低蛋 白质的溶解度,使之沉淀; 2、常用盐与浓度表示法——中性盐有硫 酸铵、硫酸钠、氯化钠等。

中药的浸提、分离与纯化

中药的浸提、分离与纯化

浸 出
药材的粉碎度
影响浸出的因素
浸出溶剂pH
中药成分
浸出压力
浓度梯度
浸出温度
浸出时间
浸提设备及 新技术应用
中药粒度:主要影响渗透与扩散两个阶段。 中药粒度小有利于渗透和扩散: 在渗透阶段,粒度小溶剂易于渗入中药颗粒内部。②在扩散阶段,由于粒度小扩散面大、扩散距离较短,有利于药物成分扩散。 但是药材粒度太小也不利浸提。 过细的粉末对药液和成分的吸附量增加,造成有效成分的损失。②药材粉碎过细,破裂的组织细胞多,浸出的杂质多。③药材粉碎过细给某些浸提操作带来困难,例如渗漉时易堵塞等。因此,浸提时宜用薄片或粗粉(通过一号筛或二号筛)。
无效成分:系指无生物活性,不起药效的物质(严格的说,只要不是本处方的目的药效,都属于“无效成分”的范畴)。有的无效成分会影响浸出效能、制剂的稳定性、外观、药效等。 常见无效成分:蛋白质、鞣质、脂肪、树脂、淀粉、黏液质、果胶等。 随着自然科学的发展,“有效”和“无效”的旧有界限正逐渐被打破。
组织物质:系指一些构成中药细胞或其他的不溶性物质,如纤维素、栓皮、石细胞等。 中药浸提、纯化、分离的目的: 中药制剂的疗效,在很大程度上取决于中药浸提、纯化、分离等方法的选择是否恰当,工艺过程是否科学、合理。这些单元操作的目的是: 最大限度浸提有效成分或有效部位。 去掉无效甚至有害的成分; 减少服用量; 增加制剂的稳定性; 提高疗效。
常用溶剂的分类: 强极性溶剂:水 亲水性有机溶剂:能与水任意混溶(甲醇、乙醇、丙酮)其水溶液极性随浓度而变化,低浓度极性大,高浓度极性小。 亲脂性有机溶剂:不与水任意混溶,可分层(正丁醇、乙醚、乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷、环己烷、石油醚) 常用溶剂的极性大小顺序: 石油醚(环己烷)<四氯化碳<苯<二氯甲烷<氯仿<乙醚<乙酸乙酯<正丁醇<丙酮<乙醇(甲醇)<水

中药的浸提分离与精制

中药的浸提分离与精制


1. 2. 3. 4. 5.
“有效”和“无效”的旧有界限正逐渐被打破
天花粉蛋白质:中期妊娠引产 猪苓多糖: 抗肿瘤 金龙胆草: 树脂具镇咳平喘功能 五倍子: 鞣质是具收敛作用 丹参: 有效成分的新认识
药材-成分-药效
抗动脉粥样硬化 丹参酮ⅡA 降低心肌耗氧量
抗菌消炎、抗肿瘤
丹参 丹参素
抑制血小板聚集、抗凝
(二)解吸与溶解阶段

解吸:当溶剂渗入药材时,溶剂必须首先 解除药材分子之间或药材分子与细胞壁之 间的亲和力和吸附力,此过程称为解吸
溶解:有效成分以分子、离子或者胶体粒 子等形式或状态分散于溶剂中,此过程称 为溶解。

(二)解吸与溶解阶段


具解吸作用的溶剂,如水、乙醇等;适量 的酸、碱、甘油、表面活性剂以助解吸, 增加有效成分的溶解作用 “相似者相溶”。 选择适宜的溶剂。
肾上腺皮质激素样作用 抗变态反应作用 抗溃疡作用 抗动脉硬化作用 抗HIV作用 解毒作用
甘草总黄酮

“有效部位”: 总生物碱、总苷、总黄酮、 总挥发油等 安胃疡 葛根总黄酮 益母草总碱
(二)辅助成分

辅助成分:指本身无特殊疗效,但能增强或 缓和有效成分作用的物质,或指有利于有效 成分的浸出或增强制剂稳定性的物质
4、浸提时间


一般时间愈长,扩散值愈大,愈有利于浸提。 对某一成分而言当扩散达到平衡后,时间即 不起作用。 不稳定成分分解,杂质增多。 以水做为溶剂时,长期浸泡则易霉变
温度与 时间对 提取蛇 床子香 豆素的 影响
5、浓度梯度

浓度梯度是细胞内外浓度 相平衡过程,是扩散作用 的主要动力。 不断搅拌 更换新鲜溶剂 强制浸出液循环流动 流动溶剂渗漉法

6-第六章-浸提、分离与浓缩、干燥资料

6-第六章-浸提、分离与浓缩、干燥资料
碱的应用不如酸普遍。加碱的目的是增加特效成分的溶解度和稳定
性。
甘油 可用作浸提辅助剂。见本节常用浸提溶剂。 表面活性制 在浸提溶剂中加人适宜的表面活性剂,能降低药材
与溶剂间的界面张力,使润湿角变小,促进药材表面的润湿性,利 于某些药材成分的提取。
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第三节 常用浸提方法与设备
3、常用浸提方法与设备
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第二节 浸提原理与影响因素
2.4.浸提时间 一般说来,浸提时间与浸提量成正比。即时间 愈长,扩散值愈大,愈有利于浸提。但当扩散达到平衡后,时
间即不起作用。
2.5.浓度梯度 浓度梯度是指药材组织内的浓溶液与其外部 溶液的浓度差。药材浸提过程中,浸提效果的好坏,扩散是一 个主要因素。
2、浓缩方法与设备: 常压蒸发 减压蒸发
3、薄膜蒸发:
特点是:浸出液的浓缩速度快,受热时间短;不受液体静压和过热影响, 成分不易被破坏;能连续操作,可在常压或减压下进行;能将溶剂回收重 复使用。 热交换方式:1.顺流式;2.逆流式;3.平流式;4.错流式。
管状膜和中空纤维膜。
微孔滤膜滤过:
(1)混合纤维素脂微孔滤膜:国产品孔径为0.2-1.2μm。 (2)硝酸纤维素微孔滤膜: (3)醋酸纤维素微孔滤膜: (4)聚酰胺微孔滤膜……
3.5超滤(trafilttation,UF):在透过溶剂的同时,透过小分子溶质,截留
大分子溶质。截留的粒径范围为1-20nm,相当于分子量为300-300000的各 种蛋白质分子和相应粒径的胶体微粒。所以超滤是在nm数量级进行选择性滤 过的技术。
从以上两式可以看出,扩散速率(ds/dr)与扩散面(F),即药材的 粒度及表面状态、扩散过程中的浓度梯度(dc/dx)和温度(T)成 正比;与扩散物质(溶质)分子半径(r)和液体的粘度(η)成反比。
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3.表面活性剂
降低药材与溶剂间的表面张力有利浸润
五、常用浸提方法与设备
㈠煎煮法 ㈡浸渍法 ㈢渗漉法 ㈣回流法 ㈤水蒸汽蒸馏法 ㈥超临界流体提取法 ㈦半仿生提取法 ㈧超声波提取法 ㈨微波波提取法
㈠煎煮法——用水作溶剂,将中药加热煮沸一定时
间以提取其所含成分的一种常用方法。
1.煎煮法操作流程
2.常用设备: ⑴不锈钢夹层锅 ⑵多能提取罐 ⑶球形煎煮罐
减少服用量 增加制剂的稳定性 提高疗效
拟定提取纯化工艺时应注意
❖ 根据临床疗效的需要、处方中各 组成药物的性质、拟制备的剂型 等选择前处理方法;
❖ 结合生产设备条件、经济技术的 合理性等确定最佳工艺。
§2 中药的浸提
浸提——采用适当的溶剂和方法使中药所含的有 效成分或有效部位浸出的操作。
胀恢复通透性; 渗透—浸提溶剂的静压力及药材毛细管
作用使溶剂通过细胞膜及细胞组 织渗透到细胞内部;
条件:药材与溶剂间亲和力>溶剂分子间内聚力。 多数药材能被极性溶剂润湿。
㈡解吸与溶解
解吸—细胞中各种成分间的亲和力解除而转入浸提溶 剂中;
溶解—经解吸的各种成分溶解或胶溶于溶剂中,使细 胞膜内外产生浓度差和渗透压差。
使生物碱游离便于有机溶剂浸提 使酸性成分成盐便于水中浸出完全 溶解内酯便于内酯成分浸出 防止某些甙类水解 加碱的碱水溶液能溶解树脂酸、蛋白质
而使酸性杂质增加
常用碱: 氨水 :挥发性弱碱,对成分破坏性小,易控制用量 碳酸钙、氢氧化钙、碳酸钠: 不溶性碱化剂 ,用于浸提生物碱、
皂甙; 注意: (1) 不宜用NaOH (碱性过强,易破坏有效成分) (2) 一次性加于最初少量浸提液中,不可在全部浸提溶剂中加。
浸提目的:提取中药材中有效成分
矿物药 树脂类中药 植物类中药 动物类中药
无细胞结构
所含成分可直接溶解 或分散悬浮于溶剂中
若经粉碎,细胞破碎,成分 可被溶出、胶溶或洗脱下来
未经粉碎,具完好细胞结构,细 胞内成分的浸出需经过浸提过程
一、中药的浸提过程
浸润与渗透
解吸与溶解
扩散
㈠浸润与渗透 浸润—溶剂使药材润湿、进入细胞间隙,细胞膜膨
2.乙醇: 两亲性溶剂,利用与水的不同浓度可选择性浸提不同成分
—20%:防腐 — 40%~50%:延缓酯类、苷类水解,制剂增强稳定性; 提取苦味质、蒽醌苷类化合物; — 50%~70%:提取生物碱 、苷类 — 90%以上:提取挥发油、有机酸、树脂、叶绿素等
缺点 —具挥发性、易燃性,生产中注意安全保护; —具药理作用,价格较贵,以满足浸提目的的
3.浸提温度
适当提高温度,有利于扩散浸出 高温过高 不耐热成分破坏
挥发性成分的破坏 浸提杂质多 不利扩散浸出 浸提应控制适当温度
4.浸提时间
时间太长会导致有效成分酶解、大量杂质溶ห้องสมุดไป่ตู้等 时间太短会导致有效成分浸出不完全
5.浓度梯度
增大浓度梯度可提高浸出效果 增加浓度差的办法
①搅拌②更换新溶剂 ③溶剂循环流动④流动溶剂
适当浓度即可 。
3.其他
乙醚、氯仿:仅用于有效成分的提纯、精制 丙酮、石油醚:动物药或药材的脱水或脱脂剂,
不宜做制剂溶剂
四、浸提辅助剂
浸提辅助剂——为提高浸提效能,增加浸提成 分的溶解度,增加制剂稳定性,以及去除或减少 某些杂质,特加于浸提溶剂中的物质。
㈠加入浸提辅助剂目的: 增加浸提成分的溶解度 提高浸提效能 增加制剂、药液稳定性去除或减少某些杂质
第六章 中药的浸提、分离与纯化
§1 概述 §2 中药的浸提 §3 中药提取液的分离与纯化
§1 概述
一、中药成分与疗效
有效成分(有效部位) √
中药成分
辅助成分 √ 无效成分 ×
组织物质 ×
有效成分——起主要药效的物质,一般指化学上的单
体化合物,能用分子式和结构式表示,并具有一定的理 化性质。如某种生物碱、苷、挥发油、有机酸等。
㈡常用浸提辅助剂:
1.酸
促进生物碱浸出,提高部分生物碱稳定性
使有机酸游离,便于有机溶剂浸提
除去酸不溶性杂质
常用酸:硫酸、盐酸、醋酸、酒石酸等 加酸操作注意:
(1)用量以维持浸提所需pH值即可,以免造成不良 反应和成份的水解; (2)一次性加于最初少量浸提液中,不可在全部浸提 溶剂中加。
2.碱
三、常用浸提溶剂
浸提溶剂——用于中药浸出的液体。 ㈠选择要求 ①最大限度溶解和浸出有效成分,最低限
度浸出无效成分和有害物质 ②不与有效成分发生化学反应,不影响其
稳定性和药效 ③比热小,安全无毒,价廉易得
㈡常用浸提溶剂: 1.水
极性大、溶解范围广、经济易得 浸出成分
—生物碱盐类、苷、苦味质、有机酸盐、鞣质、蛋白质、糖、 树胶、色素、多糖类、酶、少量挥发油 缺点 —浸出范围广、选择性差、易浸出大量无效成分 造成制剂困难(难过滤、色泽差、易霉变、不宜 久贮),引起有效成分水解或发生化学变化。
敞口倾斜式 不锈钢夹层锅
有盖倾斜式 不锈钢夹层锅
6.溶剂pH
根据浸出有效成分(部位)理化性质调整浸提溶剂的 pH值有利于有效成分提取。
7.浸提压力
使部分细胞壁破裂有利浸出 加速溶剂润湿、渗透、扩散 缩短浸提时间
新技术的应用—强化浸提(提高浸提效率、提高制 剂质量,缩短浸提时间)
• 超声波浸提 • 胶体磨浸提 • 流化浸提 • 电磁场下浸提 • 电磁振动下浸提 • 脉冲浸提
辅助成分——本身无特殊疗效,但能增强或缓和有效
成分作用的物质,或有利于有效成分浸出或增强制剂稳 定性的物质。
无效成分——无生物活性、不起药效的
物质。如蛋白质、脂肪、淀粉、果胶等。
组织物质——构成中药细胞或其他的不
溶性物质。如纤维素、栓皮、石细胞等。
二、中药浸提、纯化、分离的目的
前处理技术单元
尽量浸提出有效成分或有效部位,最 低限度地浸出无效甚至有害物质
㈢扩散——植物细胞膜内外溶剂中药物
浓度的高低差别产生的渗透压差,使细胞 内外溶液互相渗透直至内外浓度相等、渗 透压平衡时,扩散终止。
二、影响浸提的因素
1.中药粒度
粉末过细导致吸附性增强 ,扩散速度受影响 粉碎过细使细胞组织破裂,使浸出杂质增加 粉末过细给浸提操作带来不便
2.中药成分
小分子物质多为有效成分 大分子物质多为无效成分
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