聚四氟乙烯乳液的研制

改性聚四氟乙烯乳液的研制

2 工艺部分

2．1原料及试剂

四氟乙烯单体、引发剂、调聚荆、无离子水、PH值调节剂、缓聚剂、改性剂、稳定剂、分散剂全氟辛酸铵。

2．2改性聚四氟乙烯乳液制备

聚合釜经清洗(新开车需活化处理)加入定量的无离子水，按配方加分散剂全氟辛酸铵、稳定剂、PH值调节剂。上好釜盖，启动搅拌进行抽空处理，氧含量合格后将釜内温升至一定温度，向釜内加入单体至釜内压力升至一定压力，从计量泵加入配方量的引发剂溶液，加完后用一定量的无离子水清洗管道，保证引发剂溶液全部加入釜内。当釜内压力下降0．1MPa 时视反应开始，同时补加单体使压力稳定在一定值。在反应过程中视反应情况启动自动降温系统。当四氟乙烯单体反应量迭50％-90％时加入调聚剂、改性单体、缓聚剂、全氟辛酸铵和一定量的引发剂溶液(使反应速率控制在设定范围内)。反应压力控制在一定范围内，反应温度控制在设定温度范围内。四氟乙烯单体反应量达到规定值后停止搅拌。回收单体并进行抽空处理，降温后开釜盖出料，送至后处理进行真空浓缩或沉降法浓缩，配制成固含量为60％的聚四氟乙烯乳液。

四氟乙烯乳液聚合的研究进展

3. 1乳化剂

工业上四氟乙烯等氟烯烃的乳液聚合一般采用全氟烷酸或其盐作为乳化剂来实施含氟烯烃的乳液聚合,例如全氟辛酸铵,通常使用这些乳化剂是因为其产生多种有利的特性,例如:快速聚合、氟烯烃与共聚单体具有良好的共聚性能、可以使分散体中的颗粒达到较小的粒度、聚合产率高、良好的分散稳定性等。

3. 2链转移剂

环己烷、甲烷、乙烷、丙烷、丁烷、异戊烷、正己烷等饱和烃类,一氯甲烷、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳等卤代烃类,甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇等醇类,以及氟代碳碘化物等。优选使用在常温常压下为气体状态的物质。

3. 3稳定剂

石蜡、硅油等。稳定剂的使用量以所使用的水的质量基准计算,优选0. 1%～12% ,最好在0. 1%～8%。

作为调节反应中pH值的缓冲剂,可以添加碳酸铵、磷酸铵、磷酸氢二钠等。

3. 4引发剂

聚合引发剂采用水溶性自由基引发剂或水溶性氧化还原体系引发剂,水溶性自由基引发剂,例如,过硫酸铵(APS) 、过硫酸钾(KPS)等过硫酸盐,过氧化二丁二酸(DSP) 、过氧化二戊二酸、叔丁基过氧化氢等有机过氧化物。氧化还原体系引发剂,例如,K2 S2 O8 /Na2 SO3 , K2 S2 O8 /NaHSO4 / FeSO4 , K2 S2 O8/Na2 SO3 /AgNO3 等。引发剂可以一种单独使用或两种以上组合使用。