化学实验题库及答案汇编

有机化学实验》客观题1. 常压蒸馏乙醇时应当选用 直形冷凝管2. 制备甲基橙，对氨基苯磺酸钠和亚硝酸钠在低温强酸介质生成重氮盐盐酸呈 白色 ，和N,N-二甲基苯胺偶合产物呈 猩红 色，加入过量 NaOH 后溶液开始变粘稠，并且颜色变为 橙红 色，此时制得甲基橙粗品。

3. 合成制取乙酸乙酯时，反应体系中加 饱和碳酸钠溶液 除掉酸，加入试剂 饱和氯化钙溶液 除去未反应完的乙醇，最后加入 无水硫酸钠 除去水分。

4. 正确操作： 实验中，对于可以同时进行的部分，可以由组员各完成部分最终协作完成。

5. 单口圆底烧瓶 正二口圆底烧瓶 斜三口圆底烧瓶6. 蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积 1/3 -2/37. 关于有机化学实验的特点表述中，下列哪项不正确 试剂毒性低，实验室危险小8. 对氨基苯磺酸碱性强于酸性，可以形成内盐，容易在水中溶解。

错9. 合成甲基橙时应戴手套，防止染料沾染皮肤。

对10. 将合成乙酰水杨酸产品在干燥试管中用无水乙醇溶解，滴加 1%FeCl3 现紫色则表明样品含有杂质 水杨酸 ，应当通过 重结晶 纯化。

将适量产品在烧杯中用 热 乙醇溶解，滴加 热水 至溶液变浑浊， 继续加热至清澈透明， 在冰水浴中冷却有结晶析出， 过滤收集 滤饼 即得。

11. 偶氮染料是一大类染料的总称，偶氮染料品种居多，颜色广泛，他们共同的特点是含有 偶氮 键，是偶氮染料的发色基团、其和两边的基团形成长链共轭结构，实现对可见光的 吸收而显色。

有色 杂质和树脂状杂质。

脱色作用的原理是 物理吸附 ，脱色剂的用量一般为粗样重量的 1-5%14. 用索氏提取器提取茶叶中咖啡因的操作过程中，将溶剂蒸出后进行蒸发、浓缩操作时要 加入一定量的 氧化钙 ，其作用是 脱水和中和酸性物质15. 熔点是指物质在标准压力下 固液两态蒸气压达到平衡时的 温度 。

纯净的固态有机物都有固定的熔点，其初熔到全熔的温度一般称为 熔程。

当有杂质时， 其熔点 降低，熔程增长， 根据熔点的测定结果，可以 鉴别未知的固态化合物和判断化合物的 纯度 。

微量法测定阿 司匹林熔点中使用传热介质为 丙三醇 ，俗称甘油，在第二次平行测定前，需要对传热介 质降温 ，而毛细管测定样品需要 重新装样 。

16. 关于薄层色谱的下列表述中， 不正确的是 不同组别， 不同实验室制作的薄层板测得的 Rf可以比较鉴定同一种化合物。

17. 柱色谱又称柱层析，固定相装柱方法一般有 干法装柱和 湿法装柱18. 在对氨基苯磺酸重氮化后反应中，测定 NaNO2 是否存在使用（ 淀粉 -碘化钾试纸 ）料， 可用做酸碱指示剂， pH>4.4 呈现黄色 13. 在重结晶时往往需要加入脱色剂煮沸以除去其19.蒸汽沸点高于140℃时，选用冷凝管为空气冷凝管20.柱层析洗脱剂又称为流动相，在分离过程中使用单一洗脱剂称为等度洗脱，在分离过程中使用极性逐渐增加的洗脱剂称为梯度洗脱，对于吸附色谱而言，一般流动相极性越大，洗脱能力越强。

柱色谱分离可以看做是固定相和流动相抢夺待分离组分过程，固定相吸附能力太强就难以被流动相洗脱，所以最后流出柱子，洗脱时间也长；反之固定相吸附能力太弱，则所有组分不能被吸附都被洗脱，从而不能分离。

对流动相而言亦然，所以分离过程最佳策略一般是“分而治之”。

21.合成阿司匹林实验中，加入浓硫酸时为了破坏水杨酸分子内氢键，提高反应活性，合成结束后加入适量水分解过量乙酸酐，冷却结晶析出，进行第一次过滤收集滤饼，收集物和饱和碳酸氢钠反应直至无气泡放出，第二次抽滤收集滤液，滤饼即为杂质，在滤液中加入盐酸制备弱酸邻乙酰氧基苯甲酸，由于在水中溶解度低会结晶析出，过滤收集滤饼即为纯化后产物。

22 分液漏斗根据使用目的不同可以完成的操作有洗涤和萃取，使用分液漏斗前应检查是否漏液，操作过程中，为平衡内部因振摇、溶剂汽化所产生的压力，应经常放气，此时漏斗活塞端应向上倾斜。

静止分层后，上层液体应分液漏斗上口倒出。

23 索氏提取法是液-固萃取的连续高效实现，连续是通过虹吸，作用实现单次浸提液流回，高效则是因为冷凝液为纯的萃取剂，蒸馏蒸除溶剂，浓缩液使用氧化钙中和鞣酸，蒸汽烘干制得粗品。

24.测定熔点用的毛细管中样品在其中装载的高度约为2-3mm 。

25.乙酸乙酯纯化时在加入碳酸钠分液后加入氯化钠是为了除去溶解在有机相中的碳酸钠，同时减少乙酸乙酯在水中的溶解度。

对26.减压蒸馏的装置较为复杂，大体上可以分为三个大的部分，即蒸馏部分、抽气部分以及处于这两者之间的保护和测压部分。

27．测定有机化学熔点数据偏高，可以的原因是？（）熔点管壁太薄28.蒸馏头、冷凝管在完成实验后可以水洗。

错29.柱层析分离时混合物一般要溶解后上样，溶剂的选择至关重要。

一般要求溶剂必须保证纯度，避免引入新的组分；溶剂不能与固定相和待分离组分发生反应，溶解度适中，极性比待分离组分小30.偶合反应时合成偶氮染料的重要步骤，当-N=N-键两端连有烃基时为偶氮化合物，只有当烃基为芳香基团如苯环时比较稳定。

偶氮染料一般使用苯酚或芳胺与重氮盐反应制备。

当苯酚与重氮盐反应时，一般在弱碱性环境中进行；芳胺与重氮盐反应时，一般在弱酸性或中性环境中进行。

重氮离子一般进攻芳胺或苯酚的对位，但是当对位被其他基团占领时则进攻邻位。

31.在分光光度法中，A（纵坐标）～λ（横坐标）作图为吸收曲线，A（纵坐标）～C（横坐标）作图为标准曲线。

32.测定吸光度时，每次更换波长后必须用空白调零后才能测定。

对33.有机化学反应装置常使用多个简单标准磨口玻璃仪器进行搭建，只有相同标号接口玻．理论上，通过改变固定相和提高柱效，色谱可以实现无所不能分离。

对度梯度、浓度梯度和压力梯度。

40.茶叶中提取咖啡因实验中提纯分离咖啡因的方法为升华合成阿司匹林，为了分离产品中含有少量水杨酸的方法为重结晶41.乙酸乙酯纯化时加入饱和碳酸钠是为了除去杂质乙醇。

错42.滴定管是滴定时准确测量标准溶液体积的量器，滴定管一般分为两种：一种是酸式滴定管，用于存放酸性溶液或氧化性溶液；另一种是碱式滴定管用于盛放碱类溶液，不能盛放氧化性溶液。

43.将固体和溶液分离的常用实验操作方法有倾析法，过滤，离心分离。

44.名称：电热套，在有机化学实验中主要用来加热升温，因为有机化合物易燃易爆，一般应禁止使用明火，除此外低于100 ℃还可以使用水浴，高于100 ℃可以选用油浴和沙浴。

45. 在乙酸乙酯的合成实验中，浓硫酸的用量为醇用量的3% 时即起催化作用。

当硫酸用量增多时又起脱水作用，有利于酯的生成。

当酯层用碳酸钠洗过后，若紧接着用氯化钙溶液洗涤，有可能产生絮状碳酸钙沉淀，使进一步分离困难，，故两步操作之间要用饱和食盐水洗一下。

氯化钙溶液的作用是杂质乙醇。

46. 检验重氮化反应终点用（淀粉-KI 试纸）方法N,N- 二甲基苯胺47. 对氨基苯磺酸尿素化学名为脲48.微量法测定乙醇沸点时，插入沸点管的毛细管开口为（下端）49.实验时小组组员应相互合作完成实验，实验过程中应保持安静，严禁嬉戏追逐打闹，严禁高声喧哗。

对50.回流装置是有机化学合成中最常用的装置。

一般根据溶剂的沸点不同选择不同的冷凝管，沸点低于140℃时用直型冷凝管，当沸点高于140℃时用空气冷凝管51.在有机实验结束后，导水橡皮管、十字夹、烧瓶夹应放入一个抽屉，冷凝管、圆底烧瓶等玻璃仪器可以放入另外一个抽屉。

对52. 某同学在实验报告中写有以下操作和实验数据，其中合理的是（ 用托盘天平称取 11.7g 食盐 ）53. 乙酸乙酯纯化时加入饱和碳酸钠分液后可以直接加入饱和氯化钙除去乙醇。

错54. 湿法装柱后，待流动相液面接近石英砂时，迅速加入 0.50mL 混合染料，待染料液面和 石英砂平齐时， 用少量乙醇洗涤吸附在色谱柱壁上的染料， 待染料完全进入色谱柱固定相后， 少量多次滴加乙醇对混合染料进行洗脱， 确保流动相 高于固定相， 但不宜太多， 待色带开始 下移时用 25mL 容量瓶接收，第一个洗脱出的染料为 亚甲基蓝 ，用乙醇 定容，颜色 颜色呈蓝色，记为 1 号；接着使用 0.1mol/L 盐酸洗脱，洗脱液用 25mL 容量瓶接收，洗 脱液呈现 黄色完全洗脱后用 0.1mol/L 盐酸定容，呈现回答 红色，记为 2号；移取 0.50mL 混合染料到 25mL 容量瓶，用乙醇定容后，此时甲基橙呈现 黄 色，亚甲基蓝呈现 蓝色，溶 液总体呈现 绿 色，记为 3 号；移取 0.50mL 混合染料到 25mL 容量瓶，用 0.1mol/L 盐酸 定容，此时甲基橙呈现 红色，亚甲基蓝呈现 蓝色，溶液总体 紫色，记为 4 号； 1-4 号容量 瓶溶液分别在 510 、 657nm 波长下测定吸光度，去离子水参比，计算回收率。

55 ．甲基橙除了做染料外，在化学实验室可以作为一种酸碱指示剂，当 pH 低于 3.1 的时 候显示为 红色，当 pH 大于 4.4 的时候显示为 黄 色。

56 乙酸乙酯纯化时加入饱和氯化钙是为了除去杂质乙醇。

对57. 有机实验过程中经常需要加热和冷却。

在本学期学习过程中，使用频率最高的两种加 热设备为 电热套 和 恒温水浴 ，低温是有机化学反应中常用的反应环境。

当温度在 0℃以上时 一般使用 冰水浴制冷，当温度低于 0 ℃一般使用 冰盐 浴制冷。

58. 阿贝折射仪测定液态试样溶液的折光率范围是（ 1.3000 ～ 1.7000 ）59. 欲配制 0.1mol/L 的 HCl 和 NaOH 各 1L ，应移取 8.3 mL （一位小数）浓盐酸稀释到 1L ，称取 4.0gg （一位小数）氢氧化钠溶解到 1L 得近似溶液，标定盐酸可使用基准物质 硼砂或碳酸钠， 标准氢氧化钠可使用基准取值 邻苯二甲酸氢钾 或草酸。

某次实验中， 差减法 称取基准取值（ M=204.22g/mol ） 0.4050g ，消耗 20.35mLNaOH 使 酚酞 指示剂由无色变为浅粉色，则该氢氧化钠溶液浓度为 0.09745 mol/L ，在氢氧化钠和 盐酸的比较滴定中， 20.00mL 盐酸消耗该氢氧化钠 21.45mL ，则该盐酸溶液浓度为 0.1045 mol/L 。

60. 重氮化反应应该在（ 5℃以下 ）的条件下进行。

单次蒸馏可以彻底分量两种混合液。

有机化学实验一般不用来加热的热源为（ 酒精灯 ） 乙酰水杨酸含量可以通过容量分析法测到： 直接滴定法 方法 1. 将样品用无水乙醇溶解，在 冰水 浴中快速用中性氢氧化钠滴定至 酚酞 指示剂由无色 变为浅粉色，某次滴定分析中，称取样品 0.3925g ，消耗 0.1024mol/L 氢氧化钠标准溶 液 20.15mL ，则该产品中乙酰水杨酸含量为 94.71 % 。