分离石脑油中正构烷烃方法的研究_张晓琳
分离石脑油中正构烷烃方法的研究_张晓琳
张晓琳等． 分离石脑油中正构烷烃方法的研究
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分离石脑油中正构烷烃方法的研究
张晓琳，范 俊
（ 中国石油辽阳石化分公司，辽阳 111003）
［摘 要］ 以 5A 分子筛为吸附剂，吸附分离石脑油中的正构烷烃。用于吸附的分子筛质量 为 50 g，吸附温度为 150 ℃ 时，原料油加量为 80 mL 时吸附效果最好，吸附率为 59． 07% 。脱附温 度为 200 ℃ 时，确定较佳的 N2 吹扫速度约为 2 mL / s，脱附时间为 20 ～ 30 min，在此条件下脱附率 为 100% ，平均收集率为 62． 47% 。
烃是有吸附分离作用的。
油品 石脑油 吸余油
表 1 吸余油及石脑油的族组成
%
正构烷烃含量 异构烷烃含量 环烷烃含量 芳烃含量
30． 20
30． 09
35． 16
4． 55
17． 84
36． 20
43． 96
2． 00
2． 3 脱附温度 根据文献记载，分子筛脱附正构烷烃的温度
为 220 ℃ 或更高〔5，9〕，本实验中脱附温度设定为 200 ℃ 。 2． 4 脱附 N2 吹扫速度
此外，UOP 公司的 Q － Max 和 UOP 苯酚工艺技术将被集成用于使异丙苯转化为苯酚，苯酚是用于 生产诸如塑料和尼龙等材料的构筑模块。
新装置预计于 2014 年投产，将年产 510 kt 丙烯、473 kt 异丙苯和 360 kt 苯酚。UOP 公司将为该项 目提供工程设计、技术许可、催化剂、吸附剂、设备、人员培训和技术服务。
［6］ 周春，蒋决根． 轻石脑油中正构烷烃的脱除． 金山油化纤， 2006，25（ 2） ： 5 － 7．
［7］ 张正红，田松柏，刘泽龙，等． 超声尿素包合法分离测定重质 油中的正构烷烃． 石油炼制与化工，2006，37（ 2） ： 63 － 66．
5A分子筛吸附剂技术及其应用进展
5A 分子筛吸附剂技术及其应用进展杜以村（中国石化 南京催化剂有限公司，江苏 南京 211512）［摘要］阐述了5A 分子筛吸附剂的最新技术进展，介绍了国产5A 分子筛吸附剂的工业制备原理，并对5A 分子筛吸附剂的市场前景进行了分析和展望，预期在未来油化一体化的发展趋势下，用于正构烷烃吸附分离装置的5A 分子筛吸附剂具有良好的应用前景。
［关键词］5A 分子筛；吸附剂；正构烷烃；吸附分离［文章编号］1000-8144（2021）06-0604-04 ［中图分类号］TQ 424 ［文献标志码］AProgress in industrial preparation and application of 5A zeolite adsorbentDu Yicun（Sinopec Nanjing Catalyst Co.，Ltd.，Nanjing Jiangsu 211512，China ）［Abstract ］The latest technology development of 5A zeolite adsorbent and the principle of industrial preparation of domestic 5A zeolite adsorbent were mainly reviewed. Besides ，the industrial application of 5A zeolite adsorbent was analyzed ，pointing out that the use of 5A zeolite adsorbent in n -alkane adsorption and separation unit would become more extensive under the tendency of refining and chemical integration in the future.［Keywords ］5A zeolite ；adsorbent ；n -alkanes ；adsorption separationDOI ：10.3969/j.issn.1000-8144.2021.06.016［收稿日期］2021-02-15；［修改稿日期］2021-03-09。
气相色谱法测定轻烃组分
2021年第4期广东化工第48卷总第438期 · 125 ·气相色谱法测定轻烃组分李莉(中国石油乌鲁木齐石化公司炼油厂化验室，新疆乌鲁木齐830019)[摘要]使用安捷伦7890B气相色谱仪、聚甲基硅氧烷毛细管色谱柱和FID检测器测定轻烃装置分离出的碳五馏分各组分含量，确立了测定条件，使得碳五馏分中各组分得到较好的分离，精密度好，分析结果准确可靠。
[关键词]轻烃组成；碳五馏分；毛细管柱气相色谱法[中图分类号]O65 [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2021)04-0125-03Determination of Light-hydrocarbon Components by ChromatographyLi Li(Refinery of Urumqi Petrochina Company, Urumqi 830019, China)Abstract:Using the Agilent 7890B gas chromatograph, with a Polydimethylsiloxane capillary chromatographic column and the FID detector for the determination of components in C5 fraction which is separated by 300000 tons Light-hydrocarbon Separation Devices. The detection conditions were studied. Under determined conditions the components in C5 fraction were separated with good resolutions and the separated components were identified by mass spectroscopy. The method is accurate and repeatable.Keywords: Light-hydrocarbon constituent；C5 fraction；Capillary gas chromatography1 前言随着我国Ⅳ、国Ⅴ车用汽油标准的逐步实施，各炼厂正面临如何提高汽油辛烷值以满足对含硫低、高辛烷值汽油需求的问题[1]。
石脑油中正构烷烃在5A分子筛上液相吸附动力学特性
附质浓 度的变化 量 不可 忽 略 ， 因此 随着 吸 附过程 的
进行而产 生吸附质浓度 的变化将使得 分子 筛颗 粒表 面 的边界 条件也 随着 时间 而变化 。Ｒ ｔｖ ｎ１ 给 出 ｕｈ ｅ ［ 妇
了这种 情 况下 的动力 学模 型解 ：
１ ．
一
？ （ ２１， Ｌ Ｄｒ ［ 、 ） １ ～ｃ Ｊ ］
及 正构 烷烃 初始 浓度 对 正 构 烷 烃 在 ５ 分 子 筛 上 Ａ
液相 吸附 速 率 的影 响 ， 察 石 脑 油 中 主要 非 正 构 考 烃组分 对正 构 烷 烃 在 ５ 分子 筛 上 液 相 吸 附 速 率 Ａ
的影 响 ， 并将 所 测 得 的动 力 学 数 据 用 Ｂ ｒｅ ａｒｒ动 力 学模 型进行 拟合 ， 得到 相应 的表观 吸 附速率 常数 。
于其择 形吸附作用 ，Ａ分子筛 被广泛用 于各 种石 油 ５
原料 中正构 烷烃 和非正 构烃类 的分 离过程 中， 成 形 了气 固吸 附的固定床工艺和液 固吸附的模拟移 动床
工艺 ， 在基 于分 子管理 提 高石脑油 利用效 率 的过 并
程 中显示 出较 好 的优 越性 ｌ ＿ ＿ 。正构 烷 烃 在 ５ 分 ２ ３ Ａ 子筛上 的吸附动力学特性是基 于分 子管理 的吸附分
打开球 阀 ２ 使分 子筛能 全部 落人 溶液 中， ， 同时 开始
计时 ； ⑥每 间隔 一定 时 间从液 相取 样 口中取 出样 品 进行 色谱分 析直至溶 液浓度不再 变化 。
１ ２ ３ 正 构烷 烃在 ５ ．． Ａ分 子 筛 上 的 液相 吸 附动 力 学模 型 在 实 验 动 力 学 数 据 测 定 时 间段 内 ， 个 每
吸附富集的石脑油中正构烷烃裂解制烯烃经济效益分析
子 的直径 约为 ４９ 可 进入 分 子 筛 微 孔 道 内 ， 非 ． Ａ， 而
正构 烃 的分子 直径 要 大 于 此 ， 能被 吸附 。 由于 分 不 子筛 孔道 的孔径 均一 ， 离效率 很高 。 分
与裂解 原料 的芳烃 关 联指 数 Ｂ Ｉ ＭＣ 值之 问 呈现 良好
的线性 关 系 。烃 类 的 Ｂ Ｉ 越 小 ， 示 脂 肪 性 越 ＭＣ 值 表 强 ， 乙烯 的收率 越 高 。 构 烷 烃 的 Ｂ Ｃ 值 接 近 则 ＭＩ
关键 词 ： 腑 油 止构烷烃 蒸 汽 裂 解 乙烯
１ 概 述
正 构烷 烃含量 的减 少将显 著有 利于提 高芳 烃收率 和 降低 反 应条件 的苛 刻度 。 石 脑 油通 过 分子 筛 吸 附分 离过 程 ， 割成 吸 余 分 油 和脱 附油 。脱 附 油 中正 构烷 烃 ｎ—Ｃ。～ｎ—Ｃ。 ． 。
汽油调合绀 分 ， 富含 构烷烃的脱附油作为优质蒸汽裂解 制乙烯原 料。在工业典型操作条件下 ， Ｆ 与以 石脑油为原 料的乙烯 裂解 ＿艺相 比 ， ｒ 气体收率 由８ ． ％增加 到 ９ ． ％ ， ４３ ０ ８ 乙烯收率增加 １ １～ｌ ４个 分 点， 一烯总收率增加 ８～１ ０个百分点 。以 ９ ０万 吨／ 乙烯装置 为例进行 了以吸 附分 离脱 附油和石腑 年 油共 同作 为裂解原料 的 腑油部分吸附分离加 工方案 的经济效益分析。
同叫‘ 除 了Ｊ 烷 烃 的油品芳 烃潜 含 高 ， ， ห้องสมุดไป่ตู้ 阱句 更
程石 脑油 为原料 ， 采用 液相模 拟 移动床 技术 ， 分离 石
收稿 日期 ：０ ７—１ ２０ ０—１ 。 ０ 作者 简 介 ： 本 贤 ， 东 ］ 大 学 教 授 ， 十 生 导帅 。 １７ 沈 华 ： 博 ９ ０年 ｝ 匕
化工科技创新成果简介
文 ／王 岩
编者 按 ： 当前 ， 我 国经 济 进 入 一 个 新 的发 展 时 脱水 等 。
期， 国家 “ 十二 五 ” 发 展规 划 提 出 了转变 经 济增 长方
甲基 叔 丁 基 醚 （ ＭＴ Ｂ Ｅ ） 裂 解生 产 异丁 烯 技 术 式， 调整产业结构的战略部署 ， 大力推进管理创新、 是 一 种 技 术先 进 和 经 济上 可 行 的 一 种新 工艺 ， 与 传
６ ０ ％ 以上 。
烃 化 分子 却被 低 效 芳 构 化 的 不 合状 况 ， 即 明 显 存在
原料 分子 错位 配 置 。
技术原理 ： 木糠 醇 氢 化 液 经浓 缩 后 进 入新 型结 晶器 ， 通 过 计算 机辅 助控 制 的制 冷 结 晶工艺 ， 由８ ０ 度
为提 升石 油 资源 高 效 利 用 的 科技 水 平 ， 华 东 理
化处理 ， 使 香 气缓 释 ， 达 到延 长 保 香 期 的 目的 ， 将 香 料 胶 囊加 入化 妆 品 、 科 洗涤 剂 、 厨 房和 厕所 卫 生用 品 中， 能使 香味 持久 ；加 入食 品和 药物 中 ， 可 改进和 提
高 其 品质 和 档 次 。 欧 美 近 年 来十 分 流 行 添加 香料 的
一
技 术 原理 与工 艺 ： 香料 微 胶囊 以 天然 高 分子 为 主要 胶 囊壁 材料 ， 以各 种 香料 为胶 囊 心原料 ， 通过 分 散、 乳化 、 交联 、 成囊、 固化等 工艺 制备而 成 。 应用 领 域 ： 香料 微 胶囊 在 化 妆 品 、 洗 涤 品、 卫生
次开 车成 功 ， 各项 指标达 到 国家优 级 品标 准 。 ２ ． Ｍ Ｔ Ｂ Ｅ 裂 解制高 纯异 丁烯 生产技 术 异丁 烯 是 一 种 重要 的 有 机 原 判 ， 可 用 于 生 产丁 基橡 胶 、 聚 异 丁烯 、 甲基 丙烯 酸 、 抗氧剂、 医 药和 农 药 中 间体 等产 品 。 在 用于 合 成这 些化 工 产 品时 ， 对 其纯
轻石脑油中正构烷烃的脱除
处理量 ／Ｌ ｍ
图 ３ 不 同 空 速 下 的 流 出 曲线
—
＿卜一 ０ ２ ． ．ｈ
—＿卜 Ｉ
１０ ．ｈ
－ ／＇ ｈ ＂ ｋ －２ ５
—． 一 ３ ０ Ｉ ．ｈ
一 Ｉ一 ４ ０ ｔ ． ｈ Ｉ —．卜一 ５ ０ ． ．ｈ
２ ３ 不 同脱 附温 度对 吸 附的影 响 ．
图 ２ 。
不 同温度 下 的静 态 吸附容 量数 据见 表 ２ 。
表 ２ 温 度对 吸 附 容 量 的 影 响
平缓 地 降低 。
２ ２ 物 料空速 对 吸 附的影 响 ．
将 不 同空速 下 的流 出曲线 数据 绘制 在 同一 张
图上 ， 图 ３ 见 。
由 图 ３可 以看 出 ， 当空 速在小 于 ２ ５ｈ 范 围 ．
１ ． ３ ， 构 烷 烃 质 量 分 数 为 ８ ． １ ， 体 见 ５９ ％ 异 １７ ％ 具
表 １ 。
烷烃 ， 将石 脑油 分 离 成 富 含 正构 烷 烃 的馏 分 和 脱 去正构 烷烃 的馏 分 ， 而使 石 脑 油 裂 解 乙烯 的 产 从 率 增加 ３ ％ 以上 ， 脱 去正 构 烷 烃 的馏 分 的辛 烷 ０ 使 值 有 明显 的提高 。
内， 加 轻 石脑 油 进 料 空 速 ， 流 出 曲线 右 移 ， 增 则 有
图 ２ 温 度 对 吸 附 容量 的 影 响
利 于 吸 附过程 的进行 。空 速 在大 于 ２ｈ 一范 围 内 ，
增 加轻 石脑 油进 料空 速 ， 则流 出 曲线左 移 ， 不利 于
由 图 ２可 以看 出 ， 随着温 度 的上升 ， 附容量 吸 吸附过 程 的进 行 。 因此 ， 佳 空速 为 ２ ５ｈ 最 ． ～。
石脑油烃类组成
石脑油烃类族组成测定方法的研究张越先汪芝龙（玉门油田分公司炼油化工总厂）摘要：石脑油是制取乙烯、丙烯的重要原料，2009年玉门炼厂执行石脑油产品标准执行Q/SY 26－2009石脑油新产品标准，通过对烃类族组成测定方法进行研究，确定必须采用SH/T0741汽油中烃类组成的测定（多维气相色谱法）和SH/T0714 石脑油中单体烃组成测定法（毛细管气相色谱法）两种实验方法组合分析，才能准确完全分析石脑油的烃类族组成。
关键词：石脑油烃类族组成气相色谱法1、前言石脑油是一种轻质油品，指易挥发的石油产品。
石脑油由原油经初馏、常压蒸馏在一定的条件下蒸出的轻馏分，或二次加工汽油经加氢精制而得的汽油馏分。
其沸点范围依需要而定，通常为较宽的馏程，如30-220℃。
它具有烷烃、环烷烃含量高，安定性能好，重金属含量低，硫含量低等优点，石脑油是制取乙烯、丙烯的重要原料，玉门炼油化工总厂生产的石脑油最先执行的是Q/SY 26－2002产品标准，标准具体内容见表1表1 Q/SY 26－2002 石脑油产品标准Q/SY 26－2002石脑油产品标准对烃类族组成因为需要测定烷烃和环烷烃总含量以及烯烃含量，采用GB/T11132试验方法就可以准确分析，然而，2009年以后石脑油产品标准进行了更新，标准具体内容见表2表2 Q/SY 26－2009 石脑油产品标准Q/SY 26－2009石脑油产品新标准对石脑油烃类族组成有了较高的要求，需要测定烷烃、环烷烃、烯烃和芳烃含量，尤其是65号石脑油还必须测定正构烷烃含量，因此准确测定石脑油的烃类族组成对于石脑油划分牌号和出厂至关重要。
二、实验内容1、试验方法的选择产品标准规定采用SH/T0741-2002汽油中烃类组成的测定（多维气相色谱法）和SH/T0714 -2002石脑油中单体烃组成测定法（毛细管气相色谱法）来分析, S H/T0741-2002汽油中烃类组成的测定（多维气相色谱法）只能分析出饱和烃、苯、非苯芳烃、烯烃这四种组分，然而对产品标准中要求的烷烃、正构烷烃、环烷烃的含量没有办法分离测定，而SH/T0714 -2002石脑油中单体烃组成测定法（毛细管气相色谱法）尽管能分析烷烃、正构烷烃、环烷烃和芳烃含量，但是不能测定烯烃含量，由于玉门炼厂的石脑油不仅仅是直馏馏分，还有其它二次加工的馏分，忽略烯烃存在，势必导致分析结果不够准确，因此综合研究，我们确定必须采用两种试验方法组合分析，首先通过多维气相色谱法测定出饱和烃、苯、非苯芳烃、烯烃这四种组分作为基础数据，然后在通过石脑油中单体烃组成测定方法测定出饱和烃中各个组分含量的质量百分数，最终计算出Q/SY 26－2009石脑油产品新标准要求的烃类组成。
石脑油中正异构烃的适度分离及工艺方法对比
３． ％提高到 ４ ． ％， ０６ ３５ 是优质的催化重整原料。 在蒸汽裂解制 乙烯工艺中， 原料费用约占乙烯
收稿 日期 ：０ ６— ２— ３ ２０ ０ ２ 。 作者简介 ： 沈本贤 ， 华东理工大学教 授 ， 博士生 导师。１７ 年毕 ９０ 业于华东 化工学 院 ，９ ２—１ ８ １８ ９ ４年 留学联邦 德 国 Ｔ Ｌ Ｕ Ｔ Ｕ Ｃ Ａ Ｓ—
程石脑油为原料 ， 采用液相模拟移动床技术 ， 分离石
脑油 中的正构 、 非正构烷烃 ， 并分别加以利用。该法 设备复杂 ， 投资费用高。 华东理工大学提 出了通过分子管理技术集成优 化石脑油资源 的理念 ， 采用 ５ Ａ分子 筛固定床 四塔
来存在催化重整和乙烯裂解争原料的问题 。为了尽
．
气／ 液分离器 ；１ 气体质量流量计 １一
环烷烃和芳烃（ Ｏ Ａ 组成见表 １ ＰＮ ）
。一 ’ … …
— — — — — 一
～
、 …
烯
； 并罱 ｌ 量逢 嚣
。
— — —塑 竺 份 限 司 馏 脑 ＰＮ 组 — 圭— 竺 有 公 直 石 油 ＯＡ 成 — — 墨 — —至 —
附油作为乙烯裂解原料， 吸余油作为催化重整原料或高辛烷值汽油调合组分。对固定床和模拟移动
床两种石脑油吸附分离工艺进行 了对 比。
关键词 ： 石脑油 正构烷 烃 固定床 １ 概 述
模拟移动床
适度 分离
在吸附分 离工艺 的研究。２０ 年 ， 国 Ｕ Ｐ公 司 ０１ 美 Ｏ 公开 了 Ｓｒｅ 家族的 Ｍ ｘ ｎ 工艺。该工艺 以全沸 ｏ ｘ ｂ ａＥ ｅ
己烷在沸石咪唑酯骨架材料ZIF-8、ZIF-67上的吸附性能研究
己烷在沸石咪唑酯骨架材料ZIF-8、ZIF-67上的吸附性能研究陈乐;胥平平;张致慧;陈群;何明阳【摘要】Zeolitic imidazolate frameworks ZIF-8 and ZIF-6 7 were synthesized at room temperature.The two samples were characted by XRD,SEM and BET.The single component adsorption equilibrium isotherms for n-hexane、2-methylpentane on the two ZIF materials were measured.The results show that the static adsorbed amount of n-hexane and 2-methylpentane on ZIF-8 is higher than that on ZIF-67.The break-through curves of n-hexane/2-methylpentane mixture absorbed on ZIF-8 were obtained by continuous dy-namic adsorption experiments.The results show that ZIF-8 exhibits a higher selectivity and adsorption ca-pacity for n-hexane.At the total pressure of 1.0MPa and feed concentration ratio of 1∶1,the dynamic ad-sorption capacity of ZIF-8 for n-C6 is 0.40g·g-1 ,the separation factor is 5.71.%常温法合成了沸石咪唑酯骨架材料ZIF-8和ZIF-67,用 XRD、SEM和BET测试手段对所合成的样品进行了表征。
分析石脑油烃类族组成
SH/T0714和SH/T0741组合分析石脑油烃类族组成1. 前言：石脑油由原油经初馏、常压蒸馏在一定的条件下蒸出的轻馏分，或二次加工汽油经加氢精制而得的汽油馏分.它易挥发,其沸点范围依需要而定，通常为较宽的馏程，如30-220℃。
它具有烷烃、环烷烃含量高，安定性能好，重金属含量低，硫含量低等优点，是制取乙烯、丙烯的重要原料.石脑油烃类族组成需要测定烷烃、环烷烃、烯烃和芳烃含量，尤其是65号石脑油还必须测定正构烷烃含量，因此准确测定石脑油的烃类族组成对于石脑油划分牌号和出厂至关重要。
2.试验方法的选择:2.1.SH/T0741汽油中烃类组成的测定（多维气相色谱法）完全能分析出饱和烃、苯、非苯芳烃、烯烃这四种组分。
对烷烃、正构烷烃、环烷烃的含量无法分离测定。
2.2.SH/T0714 石脑油中单体烃组成测定法尽管能分析烷烃、正构烷烃、环烷烃和芳烃含量，但是不能测烯烃含量。
2.3、由于石脑油不仅仅是直馏馏分，还有其它二次加工的馏分，忽略烯烃存在，势必导致分析结果不够准确，因此综合研究确定：采用以上两种方法组合分析计算，能完全准确分析石脑油的烃类族组成。
3.石脑油烃类族组成的计算：3.1单体烃组成测定法测定出除烯烃组分以外的正构烷烃、异构烷烃、环烷烃和芳烃含量，计算出饱和烃中正构烷烃、异构烷烃、环烷烃占饱和烃的重量百分数。
3.2用多维气相色谱法测定出石脑油的饱和烃、苯、非苯芳烃、烯烃这四种组分的数据。
3.3把单体烃分析的饱和烃各组分含量按多维色谱测定的饱和烃百分数重新计算出各饱和烃的重量百分数。
计算过程和结果见下表SH/T0741-2002和SH/T0714 -2002组合分析石脑油族烃类组成(m/m%)2014.12.整理序号 组分 名称饱和烃各组分名称 SH/T0714单体烃检测结果 石脑油烃类族组成备 注 1 饱和烃正构烷烃（％） 35.72 36.15 饱和烃在93.40%中占的百分数计算结果异构烷烃（％） 33.85 34.26 环烷烃（％） 22.72 22.99 饱和烃总含量（%）92.29 93.40SH/T0741多维色谱检测结果2苯（％）0.42 3 非苯芳烃（％） 5.80 4 烯烃（％） 0.38 5芳烃（％）6.22。
从含正构烷烃和异构烷烃的石脑油中分离提纯正构烷烃的方法[发明专利]
![从含正构烷烃和异构烷烃的石脑油中分离提纯正构烷烃的方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/145962a0dc88d0d233d4b14e852458fb770b38b7.png)
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202011488244.0(22)申请日 2020.12.16(71)申请人 国家能源集团宁夏煤业有限责任公司地址 750001 宁夏回族自治区银川市金凤区北京中路168号(72)发明人 白忠祥 安良成 何金学 金政伟 张慧佳 范娜娜 吕兆海 白天忠 张安贵 段永亮 郭守敬 梁雪美 (74)专利代理机构 北京润平知识产权代理有限公司 11283代理人 刘依云 刘亭亭(51)Int.Cl.C10G 7/00(2006.01)(54)发明名称从含正构烷烃和异构烷烃的石脑油中分离提纯正构烷烃的方法(57)摘要本发明涉及正构烷烃分离提纯领域，公开了从含正构烷烃和异构烷烃的石脑油中分离提纯正构烷烃的方法。
该方法包括：(a)将第一络合剂与石脑油混合进行第一络合反应，然后进行第一固液分离，然后将所得固体与水混合并加热溶解，溶解后取上层液；(b)将所述上层液和第二络合剂混合进行第二络合反应，然后进行第二固液分离，得到含正构烷烃的液相；(c)任选地，将所述液相进行精馏切割，以得到单一的正构烷烃。
该方法能够实现正构烷烃和异构烷烃的分离，并且正构烷烃的纯度达到99.3重量％以上，且成本低、能耗低、工艺流程简单，适合工业化应用。
权利要求书1页 说明书8页CN 112795395 A 2021.05.14C N 112795395A1.一种从含正构烷烃和异构烷烃的石脑油中分离提纯正构烷烃的方法，其特征在于，该方法包括：(a)将第一络合剂与石脑油混合进行第一络合反应，然后进行第一固液分离，将所得固体与水混合并加热溶解，溶解后取上层液；(b)将所述上层液和第二络合剂混合进行第二络合反应，然后进行第二固液分离，得到含正构烷烃的液相；(c)任选地，将所述液相进行精馏切割，以得到单一的正构烷烃。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第一络合剂和所述石脑油的重量比为1：0.5‑2。
分离石脑油中正构烷烃方法的研究
分离石脑油中正构烷烃方法的研究I. 绪论A. 研究背景B. 目的和意义C. 国内外研究现状II. 石脑油中正构烷烃的分离方法A. 按溶解度分离方法1. 石油醚萃取法2. 模拟蒸馏法B. 按分子筛分离方法1. 普通分子筛分离法2. 分子印迹技术III. 萃取剂的选择与优化A. 萃取剂的种类B. 萃取剂的性质C. 萃取剂的选择D. 萃取剂的用量IV. 实验研究A. 实验介绍B. 实验结果C. 结果分析V. 结论与展望A. 结论B. 展望C. 存在的问题与不足VI. 参考文献I. 绪论随着全球经济的不断发展和人民生活水平的提高，对于能源的需求呈现出更加迫切的状态。
石油作为现代社会最主流的一种能源，其需求量之大也是不言而喻的。
而炼油行业重要组成部分石脑油作为石油产品之一，在现代社会生产及生活领域中，应用日益广泛。
但是石脑油中的正构烷烃却并不是能够被广泛应用的石化原料，因为其化学结构与含有支链的烃类区别较大，其物化性质也不尽相同。
正构烷烃是具有分子链直线结构的一种分子，也是由混合烷烃通过分离和精制而获得的一种主要组分。
在石脑油中，正构烷烃难以与其他成分分离开来。
同时，在石脑油中，正构烷烃含量并不高，在整个石油中的含量大约只有15%~20%。
因此，想要提高石脑油的应用价值，必须开展相关的研究，在石脑油中分离正构烷烃是解决这一难题的重中之重。
为了实现这一目标，大量的研究工作已经开展。
本文旨在对石脑油中正构烷烃分离方法进行研究，分析和总结现有的研究工作，对于石脑油中正构烷烃分离的技术路线进行深入探讨，以期探索出更加高效和经济的石脑油分离技术，同时，也为石脑油的更为广泛的应用提供参考。
本绪论部分主要包括三个方面的内容：研究背景，目的和意义以及国内外研究现状。
A. 研究背景石油作为一种能源，其应用场景十分广泛。
而在石油加工过程中，石脑油占据着重要的地位。
石脑油作为石油产品的一种，被广泛应用于柴油、润滑油、香料等领域。
用于石脑油中正构烷烃吸附分离的方法[发明专利]
![用于石脑油中正构烷烃吸附分离的方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/cd0f611b700abb68a982fbf0.png)
专利名称：用于石脑油中正构烷烃吸附分离的方法专利类型：发明专利
发明人：钱斌,孔德金,陈燕,郑钧林,杨德琴
申请号：CN201110299563.1
申请日：20110930
公开号：CN103031140A
公开日：
20130410
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及一种用于石脑油中正构烷烃吸附分离的方法，主要解决现有技术中存在的吸附剂吸附容量小，吸附速率低的问题。
本发明以重量百分比计含正构烷烃5％～45％的石脑油为原料，在床层温度100～300℃，床层压力为0.5～2.5MPa，质量空速为0.2～4小时的条件下，原料与吸附剂接触，其中所用的吸附剂为无粘结剂沸石吸附剂，吸附剂粒度为16～40目，强度≥60牛顿/颗；室温下，固液比为3∶5时，对以重量百分比计含10％正己烷的环己烷溶液中的正己烷吸附容量大于0.11克/克吸附剂，初始5分钟吸附速率大于16毫克/克吸附剂/分钟的技术方案较好地解决了该问题，可用于石脑油中正构烷烃的吸附分离。
申请人：中国石油化工股份有限公司,中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
地址：100728 北京市朝阳区朝阳门北大街22号
国籍：CN
代理机构：上海东方易知识产权事务所
代理人：沈原
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5A分子筛吸附剂吸附分离正构烷烃的研究
5A 分子筛吸附剂吸附分离正构烷烃的研究刘宇斯，王红超，乔晓菲，杨彦强，王德华，王辉国（中国石化 石油化工科学研究院，北京 100083）［摘要］采用自制无黏结剂5A 分子筛吸附剂，通过脉冲实验考察了吸附温度、解吸剂、吸附剂含水率和Ca 2+交换度对10～16碳数的正构烷烃吸附分离过程的影响。
实验结果表明，提高温度有利于提高12～16碳数的正构烷烃的吸附与脱附速率，较适宜的吸附温度为180 ℃；正庚烷作为解吸剂时，10～16碳数的正构烷烃对异构烷烃有较高的分离度，且正庚烷对14～16碳数的正构烷烃的脱附效果优于正戊烷和正己烷；吸附剂的含水率（w ）在0.2%～6.1%范围内变化时，10～16碳数的正构烷烃的吸附、脱附速率和分离度变化明显，含水率为3.3%时最高；吸附剂的Ca 2+交换度在70.8%～91.9%范围内变化时，对正构烷烃吸附分离效果影响不大，但Ca 2+交换度过高会降低13～16碳数的正构烷烃的吸附与脱附速率。
［关键词］5A 分子筛；吸附剂；正构烷烃；吸附分离［文章编号］1000-8144（2021）06-0534-07 ［中图分类号］TQ 424 ［文献标志码］AStudy on adsorption and separation of n -alkanes by5A molecular sieve adsorbentLiu Yusi ，Wang Hongchao ，Qiao Xiaofei ，Yang Yanqiang ，Wang Dehua ，Wang Huiguo（Sinopec Research Institute of Petroleum Processing ，Beijing 100083，China ）［Abstract ］The adsorption and separation process of C 10 to C 16 n -alkanes was investigated by pulse test using self-made binder-free 5A molecular sieve adsorbent. The influence of separation temperature ，desorbent ，water content and Ca 2+ exchange degree of the adsorbent on the separation effect was studied specifically. The results show that the high temperature is beneficial to the absorption and desorption rate of C 12 to C 16 n -alkanes ，while the suitable temperature is 180 ℃. The n -heptane desorbent brings a higher separation degree of C 10 to C 16 n -alkanes and much better desorption effect of C 14 to C 16 n -alkanes compared to that using n -pentane or n -hexane as desorbent. The adsorption rate ，desorption rate and separation degree of C 10 to C 16 n -alkanes change significantly with the water content of the adsorbent ranging from 0.2% to 6.1%，while optimal separation effect is given when the water content(w ) is 3.3%. When Ca 2+ exchange degree of the adsorbent ranged from 70.8% to 91.9%，no significant influence on the adsorption separation effect of n -alkanes was detected. However ，too much Ca 2+ being introduced could reduce the absorption and desorption rate of C 13 to C 16 n -alkanes.［Keywords ］5A molecular sieve ；adsorbent ；n -alkanes ；adsorption and separationDOI ：10.3969/j.issn.1000-8144.2021.06.005［收稿日期］2021-01-01；［修改稿日期］2021-03-11。
c10到c17的正构烷烃
c10到c17的正构烷烃一、正构烷烃的基本概念正构烷烃是一类具有饱和碳原子骨架的烷基化合物，其分子式为CnH2n+2。
在自然界中，正构烷烃广泛存在于石油、天然气等化石燃料中，同时也可作为有机合成的重要原料。
本文主要关注C10到C17的正构烷烃。
二、C10到C17正构烷烃的性质与应用1.物理性质C10到C17正构烷烃具有良好的溶解性、极低的风化性、较高的沸点和闪点。
随着碳链长度的增加，正构烷烃的沸点和闪点逐渐升高，密度和粘度也逐渐增大。
2.化学性质C10到C17正构烷烃在化学反应中表现出较高的稳定性和惰性。
它们不易与氧化剂反应，但在一定条件下可发生裂解、加氢、氧化等反应。
3.应用领域C10到C17正构烷烃广泛应用于以下领域：（1）石油化工：作为原料生产汽油、柴油、石脑油等产品；（2）精细化工：生产表面活性剂、香料、合成润滑油等；（3）医药农药：作为溶剂或添加剂；（4）涂料、胶粘剂等领域。
三、C10到C17正构烷烃的环境影响与安全措施1.环境影响C10到C17正构烷烃在生产、储存、运输和使用过程中，可能对环境产生污染。
例如，泄漏的烷烃可能进入水体、土壤，影响生态系统。
此外，燃烧正构烷烃会产生二氧化碳等温室气体，加剧全球气候变化。
2.安全措施为确保C10到C17正构烷烃的生产、储存和使用安全，需采取以下措施：（1）严格遵循工艺规程，降低泄漏风险；（2）加强设备维护，确保设施完好无损；（3）配备应急处理设备，提高事故应对能力；（4）加强人员培训，提高安全意识。
四、总结与展望C10到C17正构烷烃作为重要的石油化工产品和工业原料，在多个领域发挥着重要作用。
然而，其生产、储存和使用过程中存在环境影响和安全风险。
因此，未来研究应关注绿色合成方法、环保型产品和安全生产技术，以实现可持续发展。
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根据文献记载，分子筛吸附分离石脑油中正 构烷烃的吸附温度为 200 ～ 350 ℃〔5，9〕，但在实验 过程中，装在三口瓶内的石脑油由室温开始加热， 在温 度 升 高 的 过 程 中，部 分 石 脑 油 已 经 汽 化，至 150 ℃ 左右石脑油基本全部汽化，所以确定吸附 温度为 150 ℃ 。 2． 2 吸附量
烃是有吸附分离作用的。
油品 石脑油 吸余油
表 1 吸余油及石脑油的族组成
%
正构烷烃含量 异构烷烃含量 环烷烃含量 芳烃含量
30． 20
30． 09
35． 16
4． 55
17． 84
36． 20
43． 96
2． 00
2． 3 脱附温度 根据文献记载，分子筛脱附正构烷烃的温度
为 220 ℃ 或更高〔5，9〕，本实验中脱附温度设定为 200 ℃ 。 2． 4 脱附 N2 吹扫速度
2011 年 10 月
张晓琳等． 分离石脑油中正构烷烃方法的研究
37
分离石脑油中正构烷烃方法的研究
张晓琳，范 俊
（ 中国石油辽阳石化分公司，辽阳 111003）
［摘 要］ 以 5A 分子筛为吸附剂，吸附分离石脑油中的正构烷烃。用于吸附的分子筛质量 为 50 g，吸附温度为 150 ℃ 时，原料油加量为 80 mL 时吸附效果最好，吸附率为 59． 07% 。脱附温 度为 200 ℃ 时，确定较佳的 N2 吹扫速度约为 2 mL / s，脱附时间为 20 ～ 30 min，在此条件下脱附率 为 100% ，平均收集率为 62． 47% 。
1 实验部分 1． 1 试剂与仪器
混合石脑油，辽阳石化常减压装置； 圆粒分子 筛，上海卓悦化工科技有限公司； 硅溶胶、柠檬酸， 均为分析纯，天津市光复精细化工研究所； 65% ～ 68% 硝酸，沈阳市经济技术开发区试剂厂； 粉末分 子筛、拟薄水铝石、田菁粉，均为分析纯。
SX2 － 4 － 10 型箱式电阻炉，沈阳市工业电炉 厂； XCB － 150 型干燥箱，承德市金建检测仪器有 限公司； KH － 1000 型数显恒温加热器，山东鄄城 华鲁电热仪器有限公司。 1． 2 实验原理
脱附时间过长分子筛质量会减轻，推测原因 是脱附温度较高，分子筛表面某物质与其分离，或 变成气体随 N2 排到系统外。另外脱附实验前的 吸附量也决定脱附时间的长短。确定最佳脱附时 间为 20 ～ 30 min。
分子筛吸附的石脑油量和脱附后的收集率见
表 3。在脱附实验中，脱附率可以达到 100% ，收 集率平均为 62． 47% 。
脱附温度及 N2 吹扫速度一定时，脱附时间决 定脱附率。本实验通过脱附实验后分子筛的质量
变化 来 判 断 脱 附 情 况，吸 附 前 分 子 筛 质 量 都 为
100 g，结果见表 2。
表 2 脱附时间与脱附后分子筛质量
脱附时间 / min 60 40 30 20
脱附后分子筛质量 /g 89 93 99 99
5A 分子筛微孔道的平均孔径为 0． 51 nm，正 构烷烃分子的直径约为 0． 49 nm，可以进入分子 筛微孔道内被吸附，而非正构烷烃的分子直径大
于孔道内径，不能被吸附。利用这个特点，将正构 烷烃吸附 在 5A 分 子 筛 中，与 非 正 构 烷 烃 分 离。 再通过 N2 吹扫脱附，达到最终分离的目的〔2〕。 1． 3 正构烷烃的吸附及脱附工艺
表 3 吸附石脑油质量和脱附后的收集率
项目 吸附油质量 /g 脱附油质量 /g 收集率，%
实验一 4． 95 3． 32 57． 1
实验二 5． 53 3． 88 65． 3
实验三 9． 21 6． 44 65． 0
脱附实验收集到的脱附油的族组成见表 4。
脱附油中正构烷烃的含量有所提高，但同时也含
有一定量的非正构烷烃，推测原因为： 在吸附过程
［Abstract］ 5A Molecular sieves are used to adsorbing and separating normal paraffin from naphtha． The adsorption effect is best with the adsorption rate of 59． 07% when the mass of molecular sieves used for adsorbing normal paraffin is 50 g，the adsorbent temperature is 150 ℃ and the volume of feedstock oil is 80 mL． When the desorption temperature is 200 ℃ ，the preferred N2 purging rate and the desorption time identified are 2 mL / s and 20 to 30 min respectively． The desorption rate is 100% and the average collection rate is 62． 47% at such conditions． ［Key words］ 5A molecular sieve； normal paraffin； separation； naphtha
第 12 卷第 10 期
38
ADVANCES IN FINE PETROCHEMICALS
的石脑油最多，效果最好。
图 1 不同原料油量吸附后分子筛增重
吸余油及石脑油的族组成如表 1 所示。吸余
油中正构烷烃的含量有所降低，但并没有全部脱
除，推测有以下原因：
（ 1） 盛装分子筛的器皿比较短小，分子筛填
充的密度不大，导致有部分汽化的石脑油从分子
［关键词］ 5A 分子筛 正构烷烃 分离 石脑油
将石脑油中的正构烷烃部分脱除后，直馏汽 油的辛烷值 会 有 较 大 幅 度 的 提 高〔1〕。 吸 余 油 作 为高辛烷值汽油使用，此过程的经济性很大程度 上也取决于脱附油，即正构烷烃的利用情况。正 构烷 烃 可 用 于 生 产 溶 剂 油〔1〕，用 作 乙 烯 裂 解 原 料〔2 － 3〕，或者 通 过 加 氢 异 构 化 生 产 优 质 石 油 产 品〔4〕。此外，正构烷烃作为制氢或制氨合成气原 料，可以增强催化剂活性，提高处理能力。
于吸附的分子筛质量为 50 g，吸附温度为 150 ℃ 时，原料油加量为 80 mL 时吸附效果最佳。由于 实验条件等诸多因素影响，吸附率为 59． 07% 。
（ 3） 分子筛脱附石脑油中的正构烷烃时，脱 附温度为 200 ℃ ，N2 吹扫速度约为 2 mL / s，最佳 脱附时间为 20 ～ 30 min。脱附率为 100% ，平均 收集率为 62． 47% 。
此外，UOP 公司的 Q － Max 和 UOP 苯酚工艺技术将被集成用于使异丙苯转化为苯酚，苯酚是用于 生产诸如塑料和尼龙等材料的构筑模块。
新装置预计于 2014 年投产，将年产 510 kt 丙烯、473 kt 异丙苯和 360 kt 苯酚。UOP 公司将为该项 目提供工程设计、技术许可、催化剂、吸附剂、设备、人员培训和技术服务。
［9］ 黄恒文，沈本贤，刘纪昌． 用吸附 － 精馏法分离重整抽余油 中的正构烷烃． 精细石油化工，2008，25（ 2） ： 63 － 66．
Study on the Method of Separating Normal Paraffin from Naphtha
Zhang Xiaolin Fan Jun （ CNPC Liaoyang Petrochemical Company，Liaoyang 111003）
实验中分别加入 200，100，80 和 50 mL 石脑 油，用于吸附的分子筛质量为 50 g，实验结束后称 量分子筛平均增加质量，结果见图 1。原料石脑 油加入量为 80 mL 时分子筛增重最大，证明吸附
收稿日期： 2011 － 08 － 18。 作者简介： 张晓琳，从事炼油研究工作。
精细石油化工进展
中，分子筛表面可能会附着一些石脑油，导致分析
结果中仍含有非正构烷烃。
表 4 脱附油的族组成
油品 正构烷烃含量 异构烷烃含量 环烷烃含量
脱附油 54． 76
20． 96
18． 24
% 芳烃含量
6． 02
3 结论 （ 1） 利用 5A 分子筛的孔径特点及吸附原理，
可以将石脑油中的正构烷烃分离，分别加以利用。 （ 2） 分子筛吸附石脑油中的正构烷烃时，用
［6］ 周春，蒋决根． 轻石脑油中正构烷烃的脱除． 金山油化纤， 2006，25（ 2） ： 5 － 7．
［7］ 张正红，田松柏，刘泽龙，等． 超声尿素包合法分离测定重质 油中的正构烷烃． 石油炼制与化工，2006，37（ 2） ： 63 － 66．
［8］ 齐邦峰，张会成，耿静远，等． 尿素包合法分离测定微晶蜡中 的正构和非正构烷烃． 精细石油化工，2003，（ 3） ： 51 － 53．
参考文献
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［2］ 刘纪昌，沈本贤． 正构烷烃含量对裂解烯烃收率的影响及乙
2011 年 10 月
张晓琳等． 分离石脑油中正构烷烃方法的研究
39
烯裂解的原料调配． 华东理工大学学报，2006，（ 5 ） ： 535 － 539． ［3］ 沈本贤，刘纪昌． 石脑油中正异构的适度分离及工艺方法对 比． 当代石油石化，2006，14（ 4） ： 42 － 44． ［4］ 沈本贤，刘纪昌． 吸附富集的石脑油中正构烷烃裂解制烯烃 经济效益分析． 当代石油化工，2007，15（ 10） ： 26 － 29． ［5］ 翟万军． 5A 分子筛吸附法分离石脑油中正构烷烃的工艺研 究． 化工时刊，2009，23（ 5） ： 60 － 63．