沥青四组分测定条件对结果的影响
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铝 于 50 e 马福 炉 中活 化 6 h , 在 冷 至 室 温 后 加 0 1% 的蒸 馏水 ( 占氧化铝 质量 ) 并 摇匀 , 放 置 2 4 h 后 备用 "
关联 : ¹ 沥青中沥青质的存在可改善沥青的高温
性能 ; º 沥青中沥青质含量对三项指标的影响最
小 , 而饱 和 分 和 胶 质 含 量 对 三 项 指 标 的影 响 较
º 沉淀沥青质时试样取样量 : 对于沥青质含
量 大 于 1 % 的试 样 , 称 取 试 样 0 .5 9 土0.0 0 1 ; 9 对 于 沥青 质含 量小 于 1 % 的试 样 , 称取 试 样 1 9 0 土 .6 9 "按 每 克试 样 5 m L 的 比例 加 人 正 庚烷 0 0 进 行 回流 , 分 离沥青 质 "
和分 的折光率都超过 1.49 0 , 说明饱 和分 中混 0
有芳香分 ; 当含水量低 于 l% 时 , 芳烃与胶质不 能很好 地 分 离 , 且 有 两 个 试 样 的 柱 收 率 低 于
沥
青
2( 为年第 2 卷 洲 3
分进人了胶质 中, 且柱收率较低 " 当氧化铝的含
水量为 1% 时 , 溶剂对饱和分 ! 芳香分 ! 胶 质 + 沥青质的选择性和分离效果都很好 "当氧化铝的 含水量为 2% ! 3% 时 , 虽然分离效 果较好 , 柱
哟 住收和 , %
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2以 年 4 月 为
石 油 沥 青
PET RO L U M A SPH A L E T
-第 2 卷第 2 期 3
沥青 四组分测定条件对 结果的影 响
王革红 王子军 王 红 余玉成
10以 ) )83 中国石化 石油 化工科 学研 究院 (北京
摘要 沥青的化学组成决定了沥青的使用性能, 但是沥青部分物化性能的刹定属条件试 脸, 由于在其体试脸过程中没有产格按照操作条件进行, 导致沥青的化学奴成与其使用性能 关联性校差 "研 究通过对比试脸, 考察了石油沥青组分侧定过程中氧化铝的水含1 ! 沉沈沥 青质所用溶别的用黄以及冲洗剂的用类等对浏定结果的影响 "试脸结果表明: 石油沥青组分
到 目前为止 , 已有很多科技工作者进行了深
人 细致 的研 究 [ .一2 研 究结 果表 明沥 青 的化 学 组 4 , 成 ( 如沥 青 的 四组 分 ) 与 其 物 化 性 质 有 较 好 的
沥 青组分 定法6= "试 法简 下: 测 0 验方 述如
¹ 活化氧化铝 : 将 10 一 0 0 20 目的中性氧化
. ,
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15 . 0 14 . 6
1 .4 9 0 8
由表 4 中的数 据可 以看 出 , 以石 油醚 或正 庚
, 考文献
烷为冲洗剂 , 饱和分收率无大差异 , 但石油醚洗
脱出的饱 和分较正庚烷洗 脱 出的饱 和分折光率 高 , 3 号试样 中饱和分 的折光率达 1.49 0 , 较 3 正常值 1.49 0 高出较多 , 说明石油醚分离效果 0
0 1 m L 正庚烷溶解稀释后进氧化铝色谱柱 " ¼依次按照表 1 中规定的冲洗剂种类及用量
收 稿 日期 : 2( 犯 一1 一 " X 2 0 3
试验结果 "但是 , 由于各种原因的存在 , 在具体
试验操作中会出现不能或没有严格按照试验操作
步骤进行 , 使试验结果偏离正常值 , 从而误导了
作者简介 : 王翠红 , 女, 高级工 程师 " 现在 石油化 工科学 研 究院工作 , 从事沥青科研及标准化工作 "
注 : 可用脱芳 烃石油 醚代替 正庚烷作 饱 和分 的 冲洗剂 , 但 仲裁
试验 必须 使用 正庚 烷 "
衰2
项 _ 目 )
权化铝含水, 对柱收率及分离效果的影晌
试 验 编 号
氧化铝含水最 0
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较正 庚烷 差 "用 正庚烷 做饱 和 分 的冲洗 剂 , 分 离 效果 较好 "
3 结语
饭 岛博 . 了久7 了斗 卜 内组成 七物性 . 日 本石油 学会
志 ( 日), 1970 , 13 (8 ) : 以 一 巧 610
阅国和, 刘展光, 陈月珠, 粱丈杰. 道路沥青的化学
组成和使用性质间关 系 . 石 油炼制 , 1 8 , (6 : 3 9 7 ) 2
1.4 9 2 0
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第2期
王翠红等 #沥青 四组分测定 条件对结果的影 响
对其它组 分进行分 离 , 并 对各组分 进行溶剂 回
2
试 验结 果与 讨论
收 ! 真空干燥 ! 冷却及 称重, 分别得到饱 和分 !
芳香分 !#胶质和沥青质含量 "
裹1 冲洗溶荆及流 出组分 加人量/m L
80
80
根据 5石油沥青组分测 定法 6(SH /T0509一
系 , 从 而 更好 地指 导用 户 的施工 "
科研工作者 " 研究 主要 考察 了沥青 四组 分测 定过 程 的不 同 试验条件对试验结果的影响 , 以期能够引起大家
的重视 , 在进行条件试验时应严格按照试验方法
所规定的步骤进行操作 "
1 沥青 四组 分测定 过程
国内 目 前现行 的沥青组分测定 法为 5石油
大; » 饱和分含量对沥青的针人度影响最大 , 芳
香分含量次之; ¼芳香分含量对沥青软化点的影 响最大 , 其次是胶质含量 ; ½ 芳香分含量对沥青
的密度影响最大 , 其次是沥青质含量 , 等等 "但 是 , 另一些科研人员却发现沥青的组成与其物化
» 柱色谱分离时试样取样量 : 沥青质含量高 于 r % 的试样 , 用 分离出沥青 质后的可溶分浓 o 缩 至约 r m L 进氧化铝色谱柱 ; 沥青质含量低于 o
~ 37
王永刚 , 廖克侩 , 丛玉风等 . 沥青化 学组成与其使 用 性能 间的灰摘 分析 . 石油沥青 , 2( 3 , (4 : 2 一 ) X ) 5 8 2 张德 勤编著 . 石油沥青的生产与应用 . 北京: 中国石
o r % 的试样 , 直接 称 取 0.5 9 土0.0 1 9 试样 , 加
性质或使用性能 的关联性较差 16 " ., ]
出现 上述情 况 的原 因在 于 : 沥青是 一个 化学 组 成非 常 复杂 的胶体 体 系 , 其 诸 多物理 ! 化 学性 质 ( 如针 人 度 ! 软 化 点 ! 延 度 ! 四组 分 等 ) 的 测 定均 为 条件试 验 , 试验 条 件 的改变将 直接 影 响
致使用过多溶剂为 目的, 本试验考察了不同正庚 烷 用 量 对 试 验 结 果 的 影 响 , 对 比试 验 数 据 见 表 3 , 由表 3 中数据 可 以看 出, 当溶剂 比为 30 1 :
衰4
号 样 试
正庚烧与石油趁对比试脸摘.
正 庚 烷
石
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92 19 (9 确认 ) 8 中规定的测定步骤 , 本研究 主 要从氧化铝 的水含量 ! 沉淀沥青质时溶剂用量及
顺序
l 2
冲洗剂
正庚烷 质或胶 质 加 沥青 质
组分颜色
无色 黄一 深棕色
冲洗饱和分所用溶剂等方面人手 , 考察改变试验 条件对试验结果的影响 "
下提高柱收率 "最佳氧化铝水含量为 1% "
2.2 沉淀沥, 质溶荆的用.
2.3 饱和 分冲 洗荆
石油沥青组分测定法 中规定了沉淀沥青质的
正 庚烷 用 量 为 50 : 1 " 以 易 于 过 滤 与 洗 涤 , 又 不
在按照石油沥青组分测定法进行柱色谱分离
时 , 实际操作中 , 很多实验室采用正庚烷和石油 醚互换为冲洗溶剂 "为考察上述溶剂互换对试验 结果 的影响 , 本研究 为此进行 了对 比试验 , 对比 试验结果见表 4 "
0 4 .1
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正庚烷 (5 , 1 ) , 甲苯 0 侧定结果
2.6 2 .9 2 2 .7 2 .0 0 .7
差值
差值
由此可见 , 吸附剂的含水量对柱色谱收率及 分离效果有较大的影响 , 在 目前尚未找到更好吸
附剂的情况下 , 应通过吸附剂含水量的变化 , 使
氧化铝具有适当的活性 , 在保证分离效果的前提
2.1 权化 铝 的水含 t
3
(l, l 休积 比) 甲苯
乙醇
深褐 一 黑色
0 4 O 4
石油沥青组分测定法中规定了氧化铝 的水含 量为 1% "为了考察氧化铝中水含量对试验结果
的影 响 , 进 行 了氧 化铝 吸附 剂 水 含量 为 O ! 1% ! 2 % ! 3 % 的分离 试验 , 结果 列 于表 2 "
1.4 9 6
4
表 2 中的数据表明 , 吸附剂含水量增加 , 柱 收率可提高 , 但含水量超过 1% 时, 三个试样饱
5 8 % ; 当水含量为 1% 时效果较好 , 且 柱收率一 般在 9 % 以上 "在 分离试验 中发现 , 当氧化铝 0 的含水量为 0 时, 溶剂对饱和分的选择性很好 , 即分离出的饱和分很纯 , 但分离效果不太好 , 有 部分饱和分进人 了芳香分中, 同时有部分的芳香
浏定法是条件试脸 , 改 变试脸 条件将会影响试脸 的侧 定结果 "
关. 询 沥青 四组分
步霖
随着我 国公路建设的发展, 高速公路建设里 程的增加 , 道路沥青使用地域的扩大 , 都要求道 路沥青具有较高 的品质 " 为了更好地服务用户 , 生产出满足用户要求 的优质沥青产品, 不仅需要 对生产工艺和油源进行优化 , 而且还需要关联出 沥青的组成与物 化性能及其使 用性能之 间的关
时 , 特别是在沥青质含量高时, 试验测得的沥青 质含量结果明显偏高, 单个试样两次平行结果之
差也 较大 "
斑3 试样号
1
收率均可 以达到 9 % 以上 , 但是溶剂 的选 择性 2 较差 , . 出现少量芳香分混人饱和分中或胶质与芳
香分同时脱附的情况 "
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不同级件下肠* 质 的侧定摘. )
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关联 : ¹ 沥青中沥青质的存在可改善沥青的高温
性能 ; º 沥青中沥青质含量对三项指标的影响最
小 , 而饱 和 分 和 胶 质 含 量 对 三 项 指 标 的影 响 较
º 沉淀沥青质时试样取样量 : 对于沥青质含
量 大 于 1 % 的试 样 , 称 取 试 样 0 .5 9 土0.0 0 1 ; 9 对 于 沥青 质含 量小 于 1 % 的试 样 , 称取 试 样 1 9 0 土 .6 9 "按 每 克试 样 5 m L 的 比例 加 人 正 庚烷 0 0 进 行 回流 , 分 离沥青 质 "
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分进人了胶质 中, 且柱收率较低 " 当氧化铝的含
水量为 1% 时 , 溶剂对饱和分 ! 芳香分 ! 胶 质 + 沥青质的选择性和分离效果都很好 "当氧化铝的 含水量为 2% ! 3% 时 , 虽然分离效 果较好 , 柱
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石 油 沥 青
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王革红 王子军 王 红 余玉成
10以 ) )83 中国石化 石油 化工科 学研 究院 (北京
摘要 沥青的化学组成决定了沥青的使用性能, 但是沥青部分物化性能的刹定属条件试 脸, 由于在其体试脸过程中没有产格按照操作条件进行, 导致沥青的化学奴成与其使用性能 关联性校差 "研 究通过对比试脸, 考察了石油沥青组分侧定过程中氧化铝的水含1 ! 沉沈沥 青质所用溶别的用黄以及冲洗剂的用类等对浏定结果的影响 "试脸结果表明: 石油沥青组分
到 目前为止 , 已有很多科技工作者进行了深
人 细致 的研 究 [ .一2 研 究结 果表 明沥 青 的化 学 组 4 , 成 ( 如沥 青 的 四组 分 ) 与 其 物 化 性 质 有 较 好 的
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由表 4 中的数 据可 以看 出 , 以石 油醚 或正 庚
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烷为冲洗剂 , 饱和分收率无大差异 , 但石油醚洗
脱出的饱 和分较正庚烷洗 脱 出的饱 和分折光率 高 , 3 号试样 中饱和分 的折光率达 1.49 0 , 较 3 正常值 1.49 0 高出较多 , 说明石油醚分离效果 0
0 1 m L 正庚烷溶解稀释后进氧化铝色谱柱 " ¼依次按照表 1 中规定的冲洗剂种类及用量
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试验结果 "但是 , 由于各种原因的存在 , 在具体
试验操作中会出现不能或没有严格按照试验操作
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注 : 可用脱芳 烃石油 醚代替 正庚烷作 饱 和分 的 冲洗剂 , 但 仲裁
试验 必须 使用 正庚 烷 "
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志 ( 日), 1970 , 13 (8 ) : 以 一 巧 610
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根据 5石油沥青组分测 定法 6(SH /T0509一
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科研工作者 " 研究 主要 考察 了沥青 四组 分测 定过 程 的不 同 试验条件对试验结果的影响 , 以期能够引起大家
的重视 , 在进行条件试验时应严格按照试验方法
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国内 目 前现行 的沥青组分测定 法为 5石油
大; » 饱和分含量对沥青的针人度影响最大 , 芳
香分含量次之; ¼芳香分含量对沥青软化点的影 响最大 , 其次是胶质含量 ; ½ 芳香分含量对沥青
的密度影响最大 , 其次是沥青质含量 , 等等 "但 是 , 另一些科研人员却发现沥青的组成与其物化
» 柱色谱分离时试样取样量 : 沥青质含量高 于 r % 的试样 , 用 分离出沥青 质后的可溶分浓 o 缩 至约 r m L 进氧化铝色谱柱 ; 沥青质含量低于 o
~ 37
王永刚 , 廖克侩 , 丛玉风等 . 沥青化 学组成与其使 用 性能 间的灰摘 分析 . 石油沥青 , 2( 3 , (4 : 2 一 ) X ) 5 8 2 张德 勤编著 . 石油沥青的生产与应用 . 北京: 中国石
o r % 的试样 , 直接 称 取 0.5 9 土0.0 1 9 试样 , 加
性质或使用性能 的关联性较差 16 " ., ]
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致使用过多溶剂为 目的, 本试验考察了不同正庚 烷 用 量 对 试 验 结 果 的 影 响 , 对 比试 验 数 据 见 表 3 , 由表 3 中数据 可 以看 出, 当溶剂 比为 30 1 :
衰4
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顺序
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冲洗剂
正庚烷 质或胶 质 加 沥青 质
组分颜色
无色 黄一 深棕色
冲洗饱和分所用溶剂等方面人手 , 考察改变试验 条件对试验结果的影响 "
下提高柱收率 "最佳氧化铝水含量为 1% "
2.2 沉淀沥, 质溶荆的用.
2.3 饱和 分冲 洗荆
石油沥青组分测定法 中规定了沉淀沥青质的
正 庚烷 用 量 为 50 : 1 " 以 易 于 过 滤 与 洗 涤 , 又 不
在按照石油沥青组分测定法进行柱色谱分离
时 , 实际操作中 , 很多实验室采用正庚烷和石油 醚互换为冲洗溶剂 "为考察上述溶剂互换对试验 结果 的影响 , 本研究 为此进行 了对 比试验 , 对比 试验结果见表 4 "
0 4 .1
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1. 4 3 0 9
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正庚烷 (5 , 1 ) , 甲苯 0 侧定结果
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差值
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由此可见 , 吸附剂的含水量对柱色谱收率及 分离效果有较大的影响 , 在 目前尚未找到更好吸
附剂的情况下 , 应通过吸附剂含水量的变化 , 使
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2.1 权化 铝 的水含 t
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石油沥青组分测定法中规定了氧化铝 的水含 量为 1% "为了考察氧化铝中水含量对试验结果
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1.4 9 6
4
表 2 中的数据表明 , 吸附剂含水量增加 , 柱 收率可提高 , 但含水量超过 1% 时, 三个试样饱
5 8 % ; 当水含量为 1% 时效果较好 , 且 柱收率一 般在 9 % 以上 "在 分离试验 中发现 , 当氧化铝 0 的含水量为 0 时, 溶剂对饱和分的选择性很好 , 即分离出的饱和分很纯 , 但分离效果不太好 , 有 部分饱和分进人 了芳香分中, 同时有部分的芳香
浏定法是条件试脸 , 改 变试脸 条件将会影响试脸 的侧 定结果 "
关. 询 沥青 四组分
步霖
随着我 国公路建设的发展, 高速公路建设里 程的增加 , 道路沥青使用地域的扩大 , 都要求道 路沥青具有较高 的品质 " 为了更好地服务用户 , 生产出满足用户要求 的优质沥青产品, 不仅需要 对生产工艺和油源进行优化 , 而且还需要关联出 沥青的组成与物 化性能及其使 用性能之 间的关
时 , 特别是在沥青质含量高时, 试验测得的沥青 质含量结果明显偏高, 单个试样两次平行结果之
差也 较大 "
斑3 试样号
1
收率均可 以达到 9 % 以上 , 但是溶剂 的选 择性 2 较差 , . 出现少量芳香分混人饱和分中或胶质与芳
香分同时脱附的情况 "
)
不同级件下肠* 质 的侧定摘. )
%
正庚烷 (3 :l) , 甲苯 0 侧定结果