沥青四组分步骤

沥青四组分测定步骤

一、准备工作

1.做样之前必须将磨口三角瓶（24号磨口，150ml—250ml）衡重。洗刷并用

蒸馏水冲洗干净之后，将磨口三角瓶放入真空烘箱（温度为105℃--110℃、真空度为93kpa±1kpa 700mmHg±10mmHg）的条件下1小时，取出后放入干燥皿1小时，冷却至室温后称量。两次差值控制在0.0002ｇ—0.0004ｇ之间即可。

2.将氧化铝放在瓷皿内，在马弗炉中于500℃下活化6小时，取出后立即放入

干燥皿中冷却至室温。将活化后的氧化铝放入带塞且已称重过的细口瓶中，将氧化铝加入1﹪的蒸馏水，盖紧塞子，剧烈摇动5分钟，放置24小时后备用，有效期为1周。活化后未用完的氧化铝可以重新活化处理后使用。

二、沥青质含量的测量

1、对于沥青质含量小于10％的样品，可称取两份试样，一份测量沥青质，另一份直接测量饱和分和芳香分，胶质由减差法得到。

2、在已恒重过的磨口三角瓶中，称取1ｇ±0、1ｇ试样，按每克试样50ml的比例加入正庚烷。

3、将装有试样及正庚烷的磨口三角瓶○1与冷凝器相连，加热回流0.5小时，控制冷凝溶剂回流速度以滴状进行而非线状进行，待容液冷却后，取下瓶○1盖好瓶塞，在暗处静置沉降1小时。

4、在不产生摇动的条件下，尽可能的将上部清液慢慢地倒入装有定量滤纸的漏斗中，最后将剩余的少量溶液和沉淀摇动并倒入滤纸，注意勿使溶液升至滤纸的上缘。瓶○1中的残留物用60℃--70℃的热正庚烷30ml分多次洗涤，洗涤液亦倒入滤纸中，全部滤液收集于瓶②中。瓶○1不必洗涤，待用。

5、折叠带有沉淀的滤纸，放入抽提器中，将瓶②与抽提器，冷凝器组装好，加热回流1小时或至下滴液无色，回流完毕，稍冷却，取下瓶②.

6、往瓶○1中加60ml甲苯，装上带有滤纸的抽提器、冷凝器，回流至少1小时或抽提至液滴无色。

7、冷却后取下瓶○1，回收甲苯后，放入真空烘箱中，在温度为105℃---110℃，

真空度为93kpa±1kpa(700mmHg±1 mmHg )的条件下，保持1小时后，取出后在装有干燥剂的干燥器中冷却至室温，取出带有沥青质的瓶○1，计算出沥青质的质量m

1

,

沥青质含量XAT= m1*100 m

三、饱和分、芳香分、胶质含量的测定

1、对沥青质含量低于10%的样品，用磨口三角瓶○3直接称取0.52g±0.01g试样，精确至0.0001g，加10ml正庚烷溶解稀释。

2、将吸附柱与超级恒温水浴连接，保持循环水温度为50℃±1℃.

3、在洗净干燥的吸附柱下端塞少许脱脂棉，从上端加入40g备用的氧化铝，同时用包有橡皮的细棒，轻轻敲打柱子，使氧化铝紧密均匀，然后用30ml正庚烷预湿吸附柱。

4、待预湿正庚烷全部进入氧化铝吸附剂顶层时，立即加入溶解稀释的试样，取10ml正庚烷（为冲洗饱和分80ml正庚烷的一部分）分3次冲洗瓶○3中的残留物洗至柱中，柱下放一量筒，接收首先流出的正庚烷，当全部式样进入氧化铝顶层时，即刻再加少许备用氧化铝覆盖。当量筒内试剂流出20ml时，即刻更换恒重过的磨口三角瓶○4。

5、依次加入表1中的溶剂进行冲洗，在接收芳香分后，可用二联球加压调节流速，整个过程流速维持在2ml/min---3 ml/min。最初流出20ml为纯正庚烷，可作为表1中80ml正庚烷的一部分循环使用，以后用已恒重过的磨口三角瓶做接收瓶，待试剂全部进入氧化铝吸附剂顶层时，更换冲洗剂，同时更换接收瓶并按顺序记录瓶○5、瓶○6。用甲苯乙醇脱附的组分可接于同一瓶中。

6、将收集的各组分回收溶剂后，放入真空烘箱，在温度为105℃--110℃、真空度为93kpa±1kpa 700mmHg±10mmHg的条件下1小时，取出后放入装有干燥剂的干燥器中冷却至室温称量，精准至0.0001g分别得到饱和分m2，芳香分m3，胶质加沥青质m4（或胶质加沥青质m5）的质量，由于少量甲苯不溶物未计量，还有少量胶质（或胶质加沥青质）不能完全脱附，因此总收率一般为90%---97%，胶质（或胶质加沥青质）含量可由减差法计算。