半纤维素的现代仪器分析技术_邓军军
半纤维素的分离和分析方法及其应用研究进展
半 纤维 素 的分 离 和分析 方法 及其 应用 研究 进展
分离原理 ： Ｈ溶液对聚木糖溶解能力强 ， ＫＯ 对聚甘露糖类溶解能力较小。
１２４ 碱性过氧化物抽提法 ．． 主要用于麦草 中半纤维素的分离 。 分离原理： 过氧化氢在碱性介质 中除了具有
挚 一
＋
脱木素和漂 白作用外 ， 还可以作 为半纤维素大分
去一 些次 要成 分 ， 般 的无 机物 不必分 离 。 一
１ １ 分 离前 的 准备 ．
制取 无抽 提 物 试 样 ： 用 水 抽 提 ， 用 苯一 先 再 乙 醇 混合液 抽提 ， 必要 时再 用草 酸盐溶 液抽提 。
被碱液抽提的络合物。 １２ ２ 逐步 增加碱 液浓 度分级 抽提 法 ．． 主要用于针叶木 中综纤维素 的半纤维 素分 离 ， 的方法——氢氧化钡选择性分级抽提法 。 改进 分 离原 理 ： 纤 维 素在 不 同浓度 碱 液 中溶解 半 性 的差 异 ；ａＯＨ） 聚半乳 糖 葡萄糖 甘 露糖 形 Ｂ（ 和 成不溶于碱液的络合物 ， 从而与聚木糖分开。 １２ ３ 单 纯碱抽 提法 ．．
子 的温 和增溶 剂 ， 获 得更 高相 对 分 子 量 的半 纤 可
维素样品， 且包含很少的缔合木素 。
以上 的碱性 抽 提方法 会对 半纤 维素 的结 构造
２ ２ 高碘 酸盐氧 化 法 ．
高碘酸盐氧化法可以测定聚糖还原性末端基 的数 目和支链 的情况 。聚糖经高碘酸盐氧化后 ， 可 以从 高 碘酸盐 的消耗 量和所 形成 的 甲酸 量来 计 算末端基的数 目和支链的数 目。 高碘酸盐氧化的特性反应是可 以裂开 ａＢ — 乙
收 稿 日期 ：０ Ｏ ７ ７ ２ １ —Ｏ —２ 基 金 项 目 ： 家 自然 科 学基 金 项 目 （０ ７ ３ ６ ３ ０ ０ ２ ） 国 ３ ９ ２ ２ ；１ ７ ５ ５ 和 山 东 自然 科 学基 金 项 目（ Ｒ２ ｌＣ ６ ） Ｚ Ｏ Ｏ ＭＯ ５ 资助 。
半纤维素检测方法国标
半纤维素检测方法国标摘要：1.半纤维素的概念与作用2.国标中半纤维素的检测方法概述3.具体检测方法的详细步骤与注意事项4.半纤维素检测的重要性与实际应用正文：半纤维素是植物细胞壁中的一种重要成分，主要由纤维素、木质素和果胶等多糖组成。
在食品、饲料和工业领域，半纤维素的研究与检测具有重要意义。
我国针对半纤维素的检测制定了相应的国标，本文将对这些检测方法进行概述，以期为相关领域的研究和实践提供参考。
一、半纤维素的概念与作用半纤维素作为一种复杂的混合物，具有较高的聚合度和多样性。
它在植物细胞壁中起到支撑细胞结构、保持细胞形态和抵抗外部压力的作用。
此外，半纤维素还与纤维素、木质素等其他成分共同构成植物细胞壁，使其具有较好的抗拉强度和韧性。
二、国标中半纤维素的检测方法概述在我国，半纤维素的检测方法主要涉及酶解法、化学法和物理法等。
以下将对这些方法进行简要介绍：1.酶解法：通过特定酶解剂分解半纤维素，然后采用试剂盒或仪器测定残留的半纤维素含量。
此方法操作简便，但对酶的选择和实验条件要求较高。
2.化学法：利用化学品将半纤维素氧化或水解，然后通过滴定、比色等方法测定半纤维素含量。
此方法适用于各类样品，但操作较为繁琐，对实验人员要求较高。
3.物理法：通过测量半纤维素在不同条件下的物理性质，如溶解度、凝胶渗透色谱等，推算其含量。
此方法适用于特定类型的样品，操作较复杂，但对半纤维素的定性和定量分析具有较高准确性。
三、具体检测方法的详细步骤与注意事项1.酶解法：（1）选择合适的酶解剂，如β-葡糖苷酶、纤维素酶等。
（2）将样品与酶解剂混合，置于适宜的温度和时间下反应。
（3）终止酶解反应，测定残留半纤维素含量。
注意事项：- 酶解过程中应严格控制温度和时间，以保证酶解效果。
- 选择合适的酶解剂，避免对半纤维素以外的成分产生影响。
2.化学法：（1）准备样品，并进行前处理，如干燥、粉碎等。
（2）采用氧化剂或水解剂进行化学处理。
（3）测定处理后样品中半纤维素含量。
植物半纤维素的测定
植物半纤维素的测定植物半纤维素是一种存在于植物细胞壁中的复杂多糖，由于其在纤维素和木质素之间的位置，具有重要的生物学和工业应用价值。
因此，准确测定植物半纤维素的含量对于研究植物细胞壁的结构和功能以及工业生产中的应用具有重要意义。
本文将介绍几种常用的测定植物半纤维素含量的方法。
一、化学分析法化学分析法是测定植物半纤维素含量最常用的方法之一。
其中，硫酸盐法是最常用的一种方法。
该方法通过将样品与浓硫酸反应，将纤维素和木质素溶解，而半纤维素则不溶解，从而可以通过差异计算出半纤维素的含量。
二、酶解法酶解法是一种通过使用特定酶解植物细胞壁中的纤维素和半纤维素的方法。
常用的酶解剂包括纤维素酶、半纤维素酶等。
通过对样品进行酶解反应，然后通过酶解产物的分析，可以确定半纤维素的含量。
三、近红外光谱法近红外光谱法是一种通过检测样品在近红外波长范围内的吸收光谱，来预测样品的成分含量的方法。
该方法不需要对样品进行化学处理，能够快速准确地测定植物半纤维素的含量。
四、红外光谱法红外光谱法是一种通过检测样品在红外光谱范围内的吸收光谱，来判断样品中的化学成分的方法。
通过对红外光谱图的分析，可以确定植物半纤维素的含量。
五、高效液相色谱法高效液相色谱法是一种通过将样品溶解后，通过在特定条件下通过色谱柱分离植物半纤维素的方法。
通过测定色谱图中半纤维素峰的面积或峰高，可以计算出半纤维素的含量。
六、质谱法质谱法是一种通过将样品分解后，通过质谱仪检测样品中的化学组分的方法。
通过质谱图的分析，可以确定植物半纤维素的含量。
测定植物半纤维素的含量可以使用多种方法。
每种方法都有其优缺点，选择合适的方法应根据实际需求和实验条件进行。
随着科学技术的不断进步，相信测定植物半纤维素含量的方法会越来越准确和便捷，为植物细胞壁的研究和工业应用提供更多的支持。
半纤维素的分离和分析方法及其应用研究进展
第1期
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论文与综述
半纤维素的分离和分析方法及其应用研究进展
崔红艳
( 山东轻工业学院 , 山东 济南 250353)
[摘
要]
介绍了半纤维素的特点及其分布 , 在此基础上重点介绍了半纤维素的分离和分析方
法, 对每一种结构研究方法给出了相应的反应历程 , 概括了半纤维素的应用前景及其研究进展 。 [ 关键词] 半纤维素 ; 分离; 分析方法; 研究进展 半纤维素( hem icellulo se) 是指高等植物细胞 壁中非纤维素也非果胶类物质的多糖。有两种或 两种以上的糖基组成的不均一聚糖 , 大多带有短 的支链。半纤维素是无定形物质, 聚合度较低 , 易 吸水润胀。半纤维素存在于植物细胞壁中, 是植 物细胞壁三大组分之一, 是地球上最丰富、 最廉价 的可再生资源之一。 不同植物原料 , 半纤维素含量、 种类不一样: 针叶木中半纤维素的含量在 25% ~ 35% , 聚糖种 类主要是聚半乳糖葡萄糖甘露糖类和聚木糖类; 阔叶木中半纤维素含量 20% ~ 38% , 聚糖种类主 要是聚木糖类和聚甘露糖类; 非木材原料半纤维 素的含量在 25% ~ 35% 之间, 双子叶植物中大部 分半纤维素是木糖葡萄糖聚糖。 1 半纤维素的分离 半纤维素存在于植物原料中, 为了研究半纤 维素的结构 , 必须先将半纤维素从原料中分离出 来。 在分离半纤维素之前 , 要对原料进行处理 , 除 去一些次要成分 , 一般的无机物不必分离。 1. 1 分离前的准备 制取无抽提物试样: 先用水抽提 , 再用苯 乙 冷水或 70% 乙醇抽 提可 除去 单糖、 配糖 化 物、 少量低聚糖、 水溶性聚糖, 苯醇或丙酮抽提可 除去萜烯类化合物、 脂肪、 蜡、 鞣质等。 对阔叶木和禾本科原料可直接从无抽提物试 样中分离半纤维素。
秸秆中纤维素_半纤维素和木质素的几种测定方法对比
秸秆中纤维素/半纤维素和木质素的几种测定方法对比陈贤情 商晋 宋慧芳 郭康权（西北农林科技大学机械与电子工程学院，陕西杨凌西农路22号，712100）摘 要：农作物秸秆的基本物理化学特性是的其综合利用重要依据。
秸秆的主要成分是纤维素、半纤维素和木质素，其测定方法各有利弊。
本文对比了几种不同测试方法和测试手段，从耗时、操作难易程度和数据可靠性等方面对纤维素、半纤维素和木质素的测定方法进行综合比较，给出了各测试方法的优缺点，并对几种改进方法作了介绍。
其中，Van Soest方法比较简单实用，一般实验室都能进行，但结果准确性低并且过滤困难；王玉万法可以同时进行多个试样的分析，但测定纤维素含量偏高，半纤维素含量偏低；高效液相色谱法数据可靠，重复性好，但仪器贵，测试成本较高。
关键词：秸秆，纤维素，半纤维素，木质素0 引 言中国秸秆资源丰富，但是大部分被当作肥料直接还田或者被当作燃料烧掉，随着科技的发展，一些较深层次的秸秆加工技术应运而生，如秸秆生物质气化技术、颗粒炭化技术、秸秆纤维的生物转化等。
农作物秸秆的基本物理化学特性是的其综合利用重要依据，秸秆的基本组织是纤维素、半纤维素和木质素，其含量的多少为其综合利用提供重要依据。
纤维素、半纤维素和木质素的测定方法有多种。
Van Soest于1967年提出纤维素、半纤维素、木质素的测定程序，得到研究学者的普遍应用； 1987年王玉万等提出了木质纤维素固体基质发酵物中半纤维素、纤维素和木质素的定量测定分析程序；Van Soest于1991年对其方法进行了改进；李华针对Van Soest法进行了进一步改进，取得了良好的效果；国际可再生能源实验室发布了高效液相色谱法测定纤维素、半纤维素、木质素，测定结果比较可靠。
本文对纤维素、半纤维素、木质素的几种测定方法进行了对比分析，旨在为测定秸秆中的纤维素、半纤维素、木质素提供方法参考，为不同检测目的的学者提供选择依据。
1 方法原理1.1 Van Soest法Van Soest法在国内又称范式法，它是将样品经中性洗涤剂煮沸处理，不溶解的残渣为中性洗涤纤维，主要为细胞壁成分，其中包括半纤维素、纤维素、酸不溶木质素和硅酸盐。
半纤维素的化学结构的研究方法
成的，侧链的葡萄糖醛酸也是六元环结构，且每9个木糖
基连有一个葡萄糖醛酸基。这一结论和甲基化法所建立的 该半纤维素的结构完全相符。
Smith降解法
Smith降解法是将多糖高碘酸氧化产物还原，再进
行酸水解或部分酸水解，特点是只断裂被高碘酸破坏 的糖苷键。半纤维素经高碘酸氧化后生成聚醛，还原 成稳定的多羟基化合物。在室温下,经酸水解氧化后用 色谱法鉴定水解产物,而没被氧化的糖基的水解产物则
接顺序等诸多信息。
原子力显微镜(AFM)
AFM可以在空气中或各种溶剂中直接对多糖分子进行 观察,使得样品能在接近生理环境的条件下直接进行研究。
RoundA.N.等分别用AFM研究了果胶分枝结构并比较了果
胶分子的分枝情况和果胶中中性糖的含量；孙润广等使用 AFM研究了甘草多糖。尽管AFM在多糖结构方面的研究不
半纤维素化学结构的建立
一、 多糖的分子量 二、 多糖的种类 三、 半纤维素的化学结构 1. 经典方法 2. 仪器分析方法
一、测多糖的分子量
粘度法
渗透压力测定法 凝胶渗透色谱法（GPC）
光散射法
超过滤法
二、鉴定多糖的种类
电泳
电离电泳
三、半纤维的化学结构的建立 1.经典方法
半纤维素结构的仪器分析方法?质谱法ms?毛细管电泳法ce?x射线衍射法xrd?紫外吸收光谱法?傅里叶变换红外光谱法ftir运用ftir对半纤维素结构中官能团的种类糖基组成糖环类型糖普键链接方式末端基构型等的特征峰进行鉴定可初步判断半纤维素的化学结构
半纤维素化学结构的研究
汇报人：温旭雯 指导老师：李改云
多，但是AFM的特点已经为多糖结构研究提供了极大的方
便，AFM独特的性能将会在多糖大分子结构的研究中突显 优势。
半纤维素检测
半纤维素检测
半纤维素(Hemicellulose)是由几种不同类型的单糖构成的异质多聚体，这些糖是五碳糖和六碳糖，包括木糖、阿拉伯糖和半乳糖等。
半纤维素广泛存在于植物中，但其分布因植物种属、成熟程度、早晚材、细胞类型及其形态学部位的不同而有很大差异。
迪信泰检测平台采用高效液相色谱(HPLC)和生化法，可高效、精准的检测半纤维素的含量变化。
对于稀有的糖代谢物，如提供标准样品，迪信泰检测平台可提供定制检测。
对于无法用HPLC检测的样品，迪信泰检测平台可提供定制检测或试剂盒代测定服务。
此外，我们还提供糖代谢物检测服务，以满足您的不同需求。
样品制备
糖代谢物提取方法（此部分涉及到公司的核心工艺，以下提供常规的提取工艺）
1）称取500 mg的固体样品；
2）加入5 mL去离子水；
3）超声处理30 min；
4）取2 mL，用乙腈定容至10 mL；
5）用HPLC-ELSD检测。
HPLC测定半纤维素样本要求：
1. 请确保样本量大于0.2g或者0.2mL。
周期：2~3周
项目结束后迪信泰检测平台将会提供详细中英文双语技术报告，报告包括：
1. 实验步骤（中英文）
2. 相关质谱参数（中英文）
3. 质谱图片
4. 原始数据
5. 半纤维素含量信息
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HPLC糖代谢物测定项目样本报告，点击查看>。
半纤维素的现代仪器分析技术
・
论 文与 综述 ・
半纤 维 素的 现 代 仪 器 分析 技 术
邓 军军 ， 韩 卿
（ 陕西 科 技 大 学 轻 工 与能 源 学 院 ， 陕西省造纸技术及特种纸开发重点实验室 ， 陕 西 西安 ７ １ ０ ０ ２ １ ）
［ 摘 要 ］ 概 述 了红外 光谱分 析 法 、 离子 色谱 分析 法 、 核 磁共振 以及 色谱 分析 法等现 代仪 器分 析技 术 的原理 及其在 半 纤维素 分析 中的 应 用。
的基 频 吸收带 ， 而基频 振 动是红 外光谱 中吸 收最强
的振 动 。
抽出物和最后 的 Ｇ Ｂ ／ Ｔ２ ６ ７ ７ ． １ Ｏ 一１ ９ ９ ５综 纤 维 素
的测试 中有所 涉 及 。在 很 多 研 究 中半 纤 维 素 的 获 得是 通 过去 除木 素剩下 综纤 维素 ， 然后 用稀 碱煮 的
１ ５ ～２ ０ ， 以聚 葡 萄糖 甘 露糖 为 主 ， 同时 还有 少
１ ． １ 试 剂 与 仪 器
试剂 ： Ｋ Ｂ ｒ ， 色谱纯 。
仪器 ： Ｆ Ｔ—Ｉ Ｒ 红外光 谱仪 ； 压 片机 。
１ ． ２ 红 外 光 谱 分 析 原 理
红 外光 谱 （ Ｉ ｎ ｆ ｒ ａ ｒ ｅ ｄ Ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｓ ｃ ｏ ｐ ｙ ， 缩写 Ｉ Ｒ） 处
量木 聚糖 ； 而 阔 叶 木 中 的半 纤 维 素一 般 占木 材 的 ２ ０ ～２ ５ ， 也 有 的 高达 ３ ５ ， 主要是木聚糖类。 玉米 茎 中半 纤 维 素 的 含 量 占 ２ ８ ． ０ ， 大 麦草 中 占 ３ ４ ． ９ ％， 麦草中 占 ３ ８ ． ８ ９ ／ ６ ， 稻草 中占 ３ ５ ． ８ 。 因
半纤维素含量的测定方法
半纤维素含量的测定方法半纤维素是指一类多糖物质，它们的化学结构介于纤维素和多糖之间。
半纤维素在植物细胞壁中起着重要的作用，其中包括木质素和纤维素的交联，细胞壁的机械强度以及植物对外界环境的抵抗能力等。
因此，准确测定半纤维素含量对于了解植物细胞壁的组成和性质具有重要意义。
在本文中，我们将介绍一种常用的半纤维素含量测定方法。
测定半纤维素含量的方法主要基于化学分析原理。
该方法可以通过多种技术进行测量，我们将详细描述以下这种常用的方法：酸水解法。
步骤1: 样品的制备首先，我们需要准备待测样品。
通常使用颗粒细小的植物材料，如碎细胞壁、粉末样品等。
样品应当被干燥并研磨成细粉末以提高反应效率。
步骤2: 酸水解将样品与稀硫酸混合，然后将混合物加热酸化。
酸的浓度和反应时间可以根据样品性质和实验要求进行调整。
酸水解是使半纤维素分解成单糖基元的重要步骤。
步骤3: 醇沉在酸水解后，将反应液缓慢加入大量的醇溶剂（如醇、酒精）。
这样做可以使酸水解产生的单糖从溶液中沉淀下来，便于进一步处理。
步骤4: 洗涤使用适当的溶剂（如醇溶液）对沉淀进行反复洗涤，以去除残余的酸、盐和其他杂质。
然后将洗涤后的沉淀进行干燥。
步骤5: 硫酸加解聚将洗涤后的样品与浓硫酸混合，然后加热反应。
硫酸加解聚是将残余的多糖和部分单糖转化为可溶性形式的关键步骤。
步骤6: 醇沉和洗涤将加解聚后的样品缓慢加入醇溶剂，使产生的可溶性多糖重新沉淀。
然后对沉淀进行反复洗涤，以去除残余的酸和其他杂质。
步骤7: 干燥和定量将洗涤后的沉淀进行干燥，然后进行称量和定量。
可以使用色谱法、紫外光/可见光分光光度法或以碳水化合物为基础的定量方法进行测定。
最后，根据测定结果计算出半纤维素含量。
通常，半纤维素含量以样品的干燥质量比例表示。
需要注意的是，半纤维素含量的测定方法可能会受到样品的特性、酸水解和加解聚的条件以及测定技术的选择等因素的影响。
因此，在实际操作中，需要结合实际情况进行调整，以确保测定结果的准确性和可靠性。
秸秆中纤维素半纤维素和木质素含量的测定
秸秆中纤维素半纤维素和木质素含量的测定纤錐素、半纤维崇与木质素是组成亦作物桔秆原料的二牛主蚩爼分.在以秸秆等纤维材料为原料底物生产乳醱,乙醇、丁疲等发酵产物的过程中・纤维素与半纤维素含撬的赛少与降解后绘糖的蕊得率和发酵产物产量直接相关：三个组分含量的变ft更是作为预处理、酶降解叹及发酵工艺等评价的重耍依据.因此.准确测定农作物秸秤中纤维索、半纤維索匀木顾嘉的會尿显燃星I 吩必翌.本章采用NREL方法测定t«花.玉米、高粱*小麦.大豆和谷子六种农作物秸秆中三个主娈组分的含量,为以后测定纤维材料的降解率奠定驰础.3.1试验材料秸秆原料选取桶花.玉米、高粱、小麦、大豆和谷子六种农作物秸秆（地上全株〉. 原料珂干后粉碎.过4小」稱・干煤后保仔备Hh3” 2试验方法秸fi中纤维盍、半纤维盍和木质盍含址的测定选择关国個求可再生他源实验宝（NREL）泌 &3*2.1试验步曝3.241秸秆中含水量的测定fi-105±3 1C预干燥铝箔称凰碟5h・祎确称吊并记录.观匀样品井精确称斌仏记录称虽碟加样品的总电吊：.一式卿份•将样品敬入干燥箱1頤±3€干燥！ih・干燥结束后转移至干燥器内.冷却至帘温后称曲…将样品返［-1IO5 + 3 'C干慄綽织线干燥至慎巫.阿枕秋电的差不超过（LI mg rr，］・3. 2. 1.2桔秆中色臺，脂类等杂质的提取农作物秸秆中含有的色盍、脂肪和壷白质等朵质会电响到高效液相色谱法测定纤维素和半纤维素的含虽的准确性，而且这些杂质辻会对色谱柱造成损害.所以应该将其去除.除去秸秆中的这些杂质采用两步抽提法.去离子水抽提和乙醇抽提.将索氏提起器Z1U05 至少12h,立训转移至干烘器内冷却.恒墮.第一步上离子总抽捉：特确称収2體样品.用谑纸包好后故入提取管中.注意滤祇筒髙度不超过虹吸进高度使得抽提效果更好.然后商提取烧版中加入去离子水190±5 mL,安装盍氏提取仪器装置,用电炉加热.保证每小时4・5次虹吸.回流1() h左右.回流完毕，停止加热. 使仪器冷却至空温。
半纤维素—壳聚糖基生物功能材料研究及其应用
半纤维素—壳聚糖基生物功能材料研究及其应用一、本文概述随着科学技术的不断发展和环保理念的深入人心，生物功能材料作为一种绿色、可持续的新型材料，正日益受到人们的关注和重视。
半纤维素—壳聚糖基生物功能材料，作为一种具有代表性的生物功能材料，凭借其独特的生物相容性、生物可降解性和优异的物理化学性能，在众多领域展现出广阔的应用前景。
本文旨在全面探讨半纤维素—壳聚糖基生物功能材料的制备技术、性能特点以及实际应用情况。
文章首先概述了半纤维素和壳聚糖的来源、结构和性质，为后续的研究和应用提供了理论基础。
接着，详细介绍了半纤维素—壳聚糖基生物功能材料的制备方法，包括化学法、物理法和生物法等，并对各种方法的优缺点进行了比较和分析。
在此基础上，文章进一步探讨了半纤维素—壳聚糖基生物功能材料的性能特点，如机械性能、热稳定性、吸水性、生物相容性等，并通过实验数据验证了其优越性能。
文章还重点关注了半纤维素—壳聚糖基生物功能材料在生物医药、农业、环保等领域的应用情况，展示了其在实际应用中的潜力和价值。
文章对半纤维素—壳聚糖基生物功能材料的研究现状进行了总结，并展望了其未来的发展方向和应用前景。
通过本文的研究，旨在为相关领域的研究人员和从业者提供有益的参考和启示，推动半纤维素—壳聚糖基生物功能材料的深入研究和广泛应用。
二、半纤维素与壳聚糖的基本性质半纤维素（Hemicellulose）是一类复杂的复合多糖，主要存在于植物细胞壁中，与纤维素和木质素相互连接。
它是一种无定形的聚合物，主要由己糖、戊糖和一些酸性糖基组成。
由于半纤维素的结构多样性，其分子量、聚合度和糖组成因植物种类和部位而异。
半纤维素的主要特点是易于水解，并且在自然界中易被微生物分解。
壳聚糖（Chitosan）是一种天然多糖，由甲壳动物壳（如虾壳、蟹壳）中的甲壳素（Chitin）经过脱乙酰作用制得。
壳聚糖分子由β-1,4-糖苷键连接的氨基葡萄糖单元组成，具有良好的生物相容性、生物降解性和抗菌活性。
半纤维素含量的测定
聚戊糖含量的测定容量法测定原理：测定方法是将试样与12%（质量分数）盐酸共沸，使试样中的聚戊糖转化为糠醛。
用容量法（溴化法）定量的测定蒸馏出来的糠醛的含量，然后换算成聚戊糖的含量。
反应原理：试样与12%盐酸共沸，使试样中的聚戊糖水解生成戊糖，戊糖进一步脱水转为糠醛，并将蒸馏出的糠醛经冷凝后收集与接收瓶中。
测定步骤：精确秤取试样（试样中聚戊糖含量高于12%者秤取0.5g，低于12%者秤取1g，精确至0.1mg同时另秤取试样测定水分），置入500ml的烧瓶中。
加入10g氯化钠和数颗小玻璃珠，再加入100mL12%的盐酸溶液。
装上冷凝器和滴液漏斗，倒30mL的12%盐酸于滴液漏斗中。
调节电炉温度，控制蒸馏速度为每10min蒸馏出30mL馏出液。
每馏出30mL，就从滴液漏斗中加入30ml12%盐酸于烧瓶中。
至总共蒸出300mL，用乙酸苯胺溶液检验糠醛是否蒸馏完全，为此用一试管从冷凝器下端集取1ml溜出液，加入1-2滴酚酞指示剂，滴入1mol/l 氢氧化钠溶液中和至恰好显微红色，然后加入1ML新配置的乙酸苯胺溶液，放置1MIN后如显红色，则证实糠醛尚未蒸馏完毕，必须继续蒸馏，如不显红色，则表示蒸馏完毕。
糠醛蒸馏完毕后，将接收瓶中的溜出液移入500ml的容量瓶中，用少量的12%盐酸漂洗接受瓶，并将全部洗液倒入容量瓶中，然后加入12%盐酸至刻度，充分摇匀后得出溜液A。
糠醛的测定及结果计算四溴化法用移液管吸取200ml溜出液A于500ml锥形瓶中，再吸取25.0溴酸钠-溴化钠溶液于锥形瓶中，迅速塞进瓶塞，在暗处放置1H，此时溶液温度控制为20-25℃。
达到规定的时间后，加入100g/l的碘化钾溶液10ml，迅速塞紧瓶塞，摇匀，在暗处放置5min，用0.1mol/l的Na2S2O3标准溶液滴定，当溶液变成浅黄色时加入5g/L淀粉溶液2-3ml继续滴定至蓝色消失为止。
另吸取12%盐酸溶液200ml，按上述操作进行空白试验。
桉木半纤维素与苯氧乙醇作为化妆品成分的实验探究
桉木半纤维素与苯氧乙醇作为化妆品成分的实验探究
张馨予;刘海棠
【期刊名称】《天津造纸》
【年(卷),期】2022(44)3
【摘要】以桉木预水解液为原料,采用醇沉法分离出半纤维素,并对半纤维素进行羧甲基化改性研究。
通过响应曲面法获得最佳改性条件为反应温度65℃、碱用量1.5 g、氯乙酸用量1.37 g。
对改性前后的半纤维素进行性能表征,结果显示改性成功,且二者的水解产物含有较多木糖。
生物活性测定表明,改性后半纤维素的抗氧化性、吸湿保湿性以及抗菌性都有所提高。
通过与苯氧乙醇复配使用,验证了多糖作为化妆品防腐剂使用的可行性。
【总页数】10页(P13-22)
【作者】张馨予;刘海棠
【作者单位】中国轻工业造纸与生物质精炼重点实验室;江苏省生物质能源与材料重点实验室
【正文语种】中文
【中图分类】TQ3
【相关文献】
1.桉木半纤维素水解制还原糖的研究
2.水预水解提取半纤维素对桉木碱法制浆的影响
3.桉木半纤维素预提取的效果评价——两种测定方法之间的关系
4.稀硫酸和高
温热水预提取桉木半纤维素5.桉木预水解液中半纤维素多糖分离纯化及抗氧化活性研究
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单纯碱抽提法，主要用 ＫＯＨ 溶液抽提阔叶木 与 草 类 原 料 中 的 聚 木 糖 ，对 聚 甘 露 糖 碳 水 化 合 物 的 溶解能力较小。
碱 性 过 氧 化 物 抽 提 法 ，主 要 用 于 麦 草 中 半 纤 维 素 的 分 离 。 分 离 原 理 ：过 氧 化 氢 在 碱 性 介 质 中 除 了 具 有 脱 木 素 和 漂 白 作 用 外 ，还 可 以 作 为 半 纤 维 素 大 分 子 的 温 和 增 溶 剂 ，可 获 得 更 高 相 对 分 子 量 的 半 纤 维 素 样 品 ，且 包 含 很 少 的 缔 合 木 素 。
１ 半 纤 维 素 的 红 外 光 谱 分 析
收 稿 日 期 ：２０１２－１１－２９ 项 目 基 金 ：陕 西 省 重 点 实 验 室 科 研 资 助 项 目 （１２ＪＳ０２１）资 助 。 作者简介：邓军军，陕西科技大 学 在 读 硕 士 研 究 生，研 究 方 向： 植物纤维塑化研究与利用。
１．１ 试 剂 与 仪 器 试 剂 ：ＫＢｒ，色 谱 纯 。 仪器：ＦＴ－ＩＲ 红外光谱仪；压片机。
将按上述 方 法 制 取 的 半 纤 维 素 冷 冻 干 燥，备 用。 １．４ 红 外 光 谱 仪 测 量
将干燥好的试样（１～２ｍｇ）和纯 ＫＢｒ（２００ｍｇ ） 充分研细（＜２μｍ 玛 瑙 研 钵）后 在 压 片 机 上 压 成 薄 而 透 明 的 薄 片 ，在 傅 里 叶 变 换 红 外 光 谱 仪 上 测 定 半 纤维素的 ＦＴ－ＩＲ 谱图。 １．５ 谱 图 解 析
Ｒｅｓｏｎａｎｃｅ，简称 ＮＭＫ）是 近 代 分 析 方 法 之 一，在 化 学 领 域 具 有 很 大 的 用 途 ，特 别 在 测 定 分 子 化 学 结 构 方 面 更 为 突 出 。 在 许 多 情 况 下 ，核 磁 共 振 图 谱 配 合 红 外 、紫 外 、质 谱 等 图 谱 ，可 以 很 快 把 某 一 化 合 物 的结构确定下来，核 磁 共 振 的 原 理，是 根 据 有 些 原 子核有磁性（如１ Ｈ，１３Ｃ，１９Ｆ，３１Ｐ 等等），在外 磁 场 作 用下可以吸收一定波长的无线电波而发生共振吸 收。各种磁性核在不同的条件下共振。由于在分 子 中 所 处 的 化 学 环 境 不 同 ，同 一 种 磁 性 核 的 共 振 位 置也稍有 差 异，在 不 同 频 率 处 会 有 不 同 强 度 的 吸 收，构成共振的吸 收 谱，可 用 以 进 行 化 学 结 构 的 分 析。此外谱峰的精细裂分又说明邻近磁核的数目 与性质，谱峰的面 积 与 共 振 核 的 数 目 成 比 例，因 而 可进行定量分析 。 ［９］ ３．２ 试 剂 与 仪 器
物 质 的 红 外 光 谱 是 其 分 子 结 构 的 反 映 ，谱 图 中 的吸收峰与分子中各基团的振动形式相对应。几 乎 所 有 的 有 机 化 合 物 在 红 外 光 区 均 有 吸 收 ，凡 是 具 有不同结构的两个化合物一定不会有相同的红外 光 谱 。 通 常 ，红 外 吸 收 带 的 波 长 位 置 与 吸 收 谱 带 的 强度，反映了分子 结 构 上 的 特 点，可 以 用 来 鉴 定 未 知 物 的 结 构 组 成 或 确 定 其 化 学 基 团 ；而 吸 收 谱 带 的 吸收强度，则 与 分 子 组 成 或 其 化 学 基 团 的 含 量 有 关 ，故 可 用 以 进 行 定 量 分 析 和 纯 度 鉴 定 。 由 于 红 外 光谱分析法特征 性 强，采 用 气 体、液 体 和 固 体 样 品 均可以进行测定，并 具 有 样 品 用 量 少、不 破 坏 样 品 和分析速度快等 特 点，因 此，该 方 法 是 鉴 定 化 合 物 和测定分子结构的最重要的分析方法之一。
在 造 纸 标 准 中 ，没 有 单 独 的 半 纤 维 素 的 测 试 方 法，只有在 ＧＢ／Ｔ２６７７．５－９３ 造 纸 原 料 １％ＮａＯＨ 抽出 物 和 最 后 的 ＧＢ／Ｔ２６７７．１０－１９９５ 综 纤 维 素 的测试中有所涉及。在很多研究中半纤维素的获 得 是 通 过 去 除 木 素 剩 下 综 纤 维 素 ，然 后 用 稀 碱 煮 的 方式使得 半 纤 维 素 溶 解，再 用 一 定 的 方 法 使 其 沉 淀，进而得到半纤维素 。 ［２］
试剂：木 糖、阿 拉 伯 糖、半 乳 糖、葡 萄 糖、甘 露 糖、葡萄糖醛酸、半乳 糖 醛 酸 均 为 Ｓｉｇｍａ色 谱 纯 试 剂。
仪 器 ：离 子 色 谱 仪 。 ２．２．２ 标 准 溶 液 的 配 制
分别精确称 取 七 种 标 样 ０．１ｇ 于 １００ｍＬ 容 量 瓶中，定 容 摇 匀。 该 溶 液 作 为 储 备 液，配 置 一 系 列 标准溶液。
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２ 半 纤 维 素 的 离 子 色 谱 法 分 析
２．１ 离 子 色 谱 仪 工 作 原 理 在色谱柱中填充无数的离子交换剂作为离子
分 离 的 固 定 相 ，样 品 离 子 和 固 定 相 基 团 之 间 存 在 相 互作用，对于不同 的 样 品 离 子，这 种 作 用 的 大 小 是 不 同 的 。 因 此 在 随 流 动 相 通 过 色 谱 柱 的 过 程 中 ，作 用力强的样品离子保留时间要比作用力弱的离子 长，由于流动相的 数 量 有 绝 对 优 势，最 终 不 同 的 样 品离子都依次流出色谱柱并分别到达检测器被检 测 ，从 而 实 现 样 品 离 子 的 分 离 和 测 定 。
取适量水解液，采 用 超 纯 水 稀 释 至 一 定 浓 度，
半纤维素的现代仪器分析技术
经０．２２μｍ 水系微孔滤膜过滤后，采用离子色谱仪 测定其单糖及糖醛酸组分。
３ 核 磁 共 振 分 析
３．１ 磁 共 振 波 谱 分 析 原 理 磁共振波谱 分 析 核 磁 共 振 （Ｎｕｃｌｅａｒ Ｍａｇｎｅｔｉｃ
准 确 移 取 上 述 标 准 储 备 液 ，用 去 离 子 水 配 制 成 浓度分别为 ０．１，０．２，０．５，１，２，５，１０ｍｇ／Ｌ 的 系 列 标准 溶 液。 按 上 述 色 谱 条 件，测 其 峰 面 积，以 标 样 的峰面积为 纵 坐 标，以 标 样 的 质 量 浓 度 （ｍｇ／Ｌ）为 横 坐 标 ，标 作 标 准 曲 线 。 ２．２．３ 半 纤 维 素 的 水 解
在 制 浆 造 纸 的 分 析 中 ，红 外 光 谱 法 主 要 用 于 木 素、纤维素和半纤 维 素 的 定 性 和 定 量 分 析，着 重 于 基团分析及与其他分析方法配合进行分子化学结 构方面的研究 。 ［３］ １．３ 试 样 的 制 备
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２０１３ 年 第 １ 期 《黑 龙 江 造 纸 》
１．２ 红 外 光 谱 分 析 原 理 红外光谱（Ｉｎｆｒａｒｅｄ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ，缩 写ＩＲ）处
于 可 见 光 区 和 微 波 光 区 之 间 ，其 波 长 范 围 约 为 ０．７５～１０００μｍ。 根 据 仪 器 技 术 和 应 用 不 同，习 惯 上 又 将 红 外 光 区 分 为 近 红 外 光 区 （０．７～５２．５μｍ）、 中红 外 光 区 （２．５～２５μｍ，波 数 ４０００～６６７ｃｍ－１）、 远红外 光 区 （２５～１０００μｍ）等 三 个 区。 其 中，在 中 红外光区出现绝大多数的有机化合物和无机离子 的 基 频 吸 收 带 ，而 基 频 振 动 是 红 外 光 谱 中 吸 收 最 强 的振动。
常用的方 法 有：浓 碱 溶 解 硼 酸 络 合 分 级 抽 提 法 、逐 步 增 加 碱 液 浓 度 分 级 抽 提 法 、单 纯 碱 抽 提 法 、 碱性过氧化物抽提法等 级 抽 提 法 ，主 要 用 于 从 针 叶 木 综 纤 维 素 中 分 离 半 纤 维 素 ，也 可 用 于 其 他 植 物 原料。方法：先 用 ２４％ＫＯＨ 抽 提，然 后 用 含 硼 酸 盐的 ＮａＯＨ（或 ＬｉＯＨ）再抽提。
称取 待 测 半 纤 维 素 ０．３５ｇ 于 １５０ｍＬ 烧 杯 中， 用移液管加入３ｍＬ７２％Ｈ２ＳＯ４ 于 试 样 中。 用 玻 璃 棒 搅 拌 烧 杯 中 的 混 合 物 ，至 试 样 开 始 溶 解 为 止 。 将 烧杯置 于 ３０℃ 的 水 浴 中，每 隔 ５～１０ｍｉｎ 搅 拌 一 次，１ｈ 后 加 入 ８４ｍＬ 去 离 子 水。 用 表 面 皿 盖 住 烧 杯，然 后 置 于 高 压 锅 中，在 １２１℃ 下 加 热 水 解 １ｈ。 １ｈ后取出，冷却至室温，用砂芯漏斗过 滤。 加 入 氨 水 中 和 水 解 液 至 中 性，然 后 过 滤，将 滤 液 定 容 至 １５０ｍＬ，摇 匀 待 用 。 ２．２．４ 半 纤 维 素 水 解 液 单 糖 组 分 的 测 定
然 而 ，造 纸 标 准 里 所 列 的 半 纤 维 素 测 定 方 法 或 多或少存在一定 的 缺 陷，随 着 科 技 的 进 步，现 代 仪 器 分 析 已 经 应 用 到 各 个 领 域 ，采 用 现 代 仪 器 分 析 不 仅快速而且相对准确。已经成为广大科研工作者 和生产实 际 中 不 可 或 缺 的 重 要 检 测 和 分 析 手 段。 结合作者的实践就半纤维素的仪器分析技术做一 介绍。
［关 键 词 ］ 半 纤 维 素 ；红 外 光 谱 ；离 子 色 谱 ；应 用
半纤维素是生物质中含量仅次于纤维素的主 要 成 分 ，它 是 由 多 种 糖 基 构 成 的 不 均 一 聚 糖 。 不 同 的 植 物 原 料 中 ，其 半 纤 维 素 的 化 学 结 构 和 糖 基 组 成 有 较 大 的 不 同，一 般 针 叶 木 中 半 纤 维 素 含 量 为 １５％～２０％，以 聚 葡 萄 糖 甘 露 糖 为 主，同 时 还 有 少 量木聚糖；而 阔 叶 木 中 的 半 纤 维 素 一 般 占 木 材 的 ２０％～２５％，也 有 的 高 达 ３５％，主 要 是 木 聚 糖 类。 玉米茎中半 纤 维 素 的 含 量 占 ２８．０％，大 麦 草 中 占 ３４．９％，麦 草 中 占 ３８．８％，稻 草 中 占 ３５．８％。 因 此 ，确 定 原 料 中 各 种 中 性 糖 和 糖 醛 酸 的 含 量 具 有 很 重要的意义 。 ［１］