总有机碳分析仪检定规程的适用性
TOC-L总有机碳分析仪测定总有机碳的实验方法
TOC-L总有机碳分析仪测定总有机碳的实验方法作者：常慧敏，杨青惠，齐翔来源：《科技创新与生产力》 2017年第11期摘要：介绍了使用TOC-L总有机碳分析仪测定总有机碳的实验原理及实验方法，通过校准曲线的绘制、精密度和准确度的测定和实际样品及回收率的测定表明，该方法简便快捷，准确度和精密度较好，能满足规范要求。
关键词：水质监测；总有机碳；TOC-L总有机碳分析仪；差减法中图分类号：X832文献标志码：ADOI：10.3969/j.issn.1674-9146.2017.11.118目前，水体是否受到污染越来越受到社会各方的关注，而总有机碳（TotalOrganicCarbon，TOC）是反映水质受到有机物污染的水质指标之一。
在日常检测中，一般水体的总有机碳或溶解性有机碳变化不会太大，如果有突发性的增加，则表示水质可能受到了污染，所以总有机碳的测定就显得尤为重要。
总有机碳是以碳含量表示水体中有机物质总量的综合指标，它是指水体中溶解性和悬浮性有机物含碳的总量。
由于水中有机物种类众多且不能完全分离，而TOC的测定通常采用燃烧法，这种方法能将水样中有机物全部完全氧化，比生化需氧量（BiochemicalOxygenDemad，BOD）或化学需氧量（ChemicalOxygenDemad，COD）更能直观表示有机物的总量，所以TOC可以作为评价水体中有机物污染程度的一项重要参考指标。
1实验的方法与步骤1.1实验的方法TOC的测量方法有TC-IC法（差减法）和NPOC法（不可吹除有机碳法）两种。
1）TC-IC法。
将试样连同净化气体分别导入高温燃烧管和低温反应管中，经高温燃烧管的试样被高温催化氧化，其中的有机碳和无机碳均转化为二氧化碳，经低温反应管的试样被酸化后，其中的无机碳分解成二氧化碳，两种反应管中生成的二氧化碳分别被导入非分散红外检测器。
在特定波长下，一定质量浓度范围内二氧化碳的红外线吸收强度与其质量浓度成正比，由此可对试样总碳（TC）和无机碳（IC）进行定量测定。
总有机碳分析仪的校准方法优化
摘
要： 为了保证检测 仪器 的准 确性 与适 用性 ， 需定 期对 仪器进 行校准 。通过 实验 ， 使用 经３ ％过氧化 氢清
除有机 残留物 的玻璃器具， 并且制备空 白， 结果证 明， 系统适用性试验响应效率为９ ７ ％、 线性的相关系数为０ ． ９ ９ ７ １ 、
斜率 为１ ． １ ０ ２ ３ 、 准确度 回收率为 １ ０ ３ ． ６ ％， 测试数据准 确 ， 且能通过 仪器 的校准 要求 。
． ２ 方 法 总有 机 碳 反 映和 代 表 了水 中有机 物 质 的量 ， 也 １
． ２ ． １ 未用３ ％过 氧化 氢 处理 且 不 制备 空 白的方 法 包括 微 生物 的污 染情 况 。 总有 机碳 测 定 方法 的原 理 １
． ２ ． １ ． １ 玻璃 器 具处 理 是 将 水 中 有 机 物 质 分 子 完 全 氧 化 成 二 氧 化 碳 １
必须 严 格清 除有 机残 留物 ， 并必 须 用 总有 机碳 检 查 查用 水 与配 制对 照 品 溶 液 及 系 统 适 用 性 试 验 溶 液
用水 做最 后 漂 洗 ［ 。 用水 应 是 同一 容器 所 盛之 水 ［ 。 １ ． ２ ． １ ． ３ 蔗 糖 标准 溶 液
１ 材 料 与 方 法
１ ． １ ． １ 仪 器
Ａｃ ｃ ｅ ｓ ｓ ６ ４ ３ ａ Ｔ Ｏ Ｃ分 析 仪 （ 美 国哈 希 公 司 ， 测 定 新制 。
士 ｎ 由 唐
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ｃｃ ＝ ！！！！ ！！！！ｔ 一
关键词 ： 总有机碳 ； 校准 ； 过氧化氢
０ 引 言
量程 为 １ ～１ ０ ０ ０ ｐ ｐ ｂ ） ， 十万 分之 一 电子天 平 ， １ ０ ０ ｍＬ
低含量总有机碳分析仪示值误差的不确定度综合分析
速、有效地将总有机碳完全氧化为二氧化碳，无法影响水中电导率 变化，严重影响最终的检测结果。
因此，我们再次提出一种新的低含量总有机碳分析仪计量校准
c c c 100% c
（2）
方法，采用蔗糖纯度标准物质（GBW10067），对仪器的示值误差指标
驻c-总有机碳分析仪总有机碳校准示值误差，%；
进行校准。其优势是可在短时间内被紫外完全氧化，快速、有效地将
收。
一定数量终端模块为群组向中继 Zigbee 传输监测数据并最终传输
当前解决 WiFi 与列车运行通信系统互相干扰的解决方法主要 至监测系统微机管理系统。城市轨道交通备电系统电池状态的监测
有以下几类：（1）地铁内 WiFi 系统采用 5.8GHz 固定频段通信，但此 系统及杂散电流监测系统中应用方案及技术，作者将进一步在后续
不确定度、溶液称量定容及配制稀释过程引入的不确定度。
3.3.1 原料纯度引入的相对标准不确定度 urel(Ts)
配制 100mg/L 蔗糖 标 准 溶 液 的 原 料—— —蔗 糖 纯 度 标 准 物 质
（GBW10067）为国家一级标准物质。根据标准物质证书，蔗糖纯度的
相对扩展不确定度为：1.4% k=2。则蔗糖纯度的相对标准不确定度
着城市轨道交通技术的提高，未来城市轨道交通无线通信系统将会
针对方案（3），现阶段技术主要包括 DS-FH 混合扩频技术和固 向着高带宽、多功能、智能化的方向发展。但城市轨道交通无线通信
定信道划分技术。当前深圳地铁就采用了列车信号系统与免费的 技术发展必须以当前无线通信新技术为基础，在此基础上发展出通
由于溶质是纯度标准物质，称量过程中的吸水受潮等影响称量
结果。根据试验，称量过程受潮影响引起的最大变化为 1mg，按照均
TOC检定要求
MV_RR_CNG_0200总有机碳分析仪检定方法1. 总有机碳分析仪检定规程说明编号 JJG821—1993名称（中文）总有机碳分析仪检定规程（英文）Verification Regulation of Total Organic Carbon Analyzer归口单位国家标准物质研究中心起草单位国家标准物质研究中心主要起草人曹文棋（国家标准物质研究中心）批准日期 1993年6月4日实施日期 1993年10月1日替代规程号适用范围本规程适用于新制造、使用中和修理后的总有机碳分析仪的检定。
主要技术要求1.外观与初步检查2.零点示值的重复性3.总有机碳检测率4.无机碳检测率5总有机碳检测重复性6.总有机碳的线性误差7.总有机碳检测响应时间8.对电压变化的稳定性9.绝缘电阻是否分级 否检定周期（年） 2附录数目 4出版单位中国计量出版社检定用标准物质相关技术文件备注注：需要查阅全文，请与出版发行单位联系。
2.总有机碳分析仪检定规程摘要本规程适用于新制造、使用中和修理后的总有机碳分析仪的检定。
一技术要求1 外观与初步检查1.1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂时间和仪器编号，危险部件(高温、强光等)应有明显标志，外观不应有妨碍仪器正常工作的机械损伤。
1.2 仪器的各紧固件和电缆插接件均应紧固、插接良好，各调节旋钮、按键和开关均能正常工作。
1.3 气体管路应使用不锈钢管或聚四氟乙烯管，各接头要紧密牢固，在使用压力下不泄漏。
1.4 仪器的指示表盘刻线及字体要清晰，数字显示不应断线、缺字。
1.5 带记录仪的仪器，其记录仪的性能要符合出厂要求，绘图画线要清晰。
2 零点示值的重复性仪器零点示值的重复性应不大于5.0％。
3 总有机碳检测率当总有机碳进样量为0.5μg时，检测率≥95％。
4 无机碳检测率当无机碳进样量为0.5μg时，检测率≥95％。
5 总有机碳检测重复性总有机碳检测重复性应优于3.0％。
TOC总有机碳分析器确认方案
总有机碳分析器确认方案文件编号：目录1.确认目的 (1)2.确认范围 (1)3.确认工作小组及职责 (1)4.仪器描述 (2)5.确认前准备 (2)6.确认内容 (3)7.确认过程中的偏差处理 (6)8.再确认周期 (6)9.确认结果评定与结论 (7)1.确认目的：按照GMP的要求，对该仪器进行设计确认、安装确认、运行确认、性能确认，以确定目前的实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用，仪器是否有具有良好的检测性能，能否满足可接受标准和日常分析测试工作的需要。
2.确认范围：本确认方案适用于对总有机碳分析器TOC230的确认。
3.确认小组及职责3.1 确认小组3.2 确认职责4.仪器描述总有机碳分析仪（以下简称TOC 仪），在测量溶液或固体状态样品中的含碳量时，是将样品中的碳元素氧化为二氧化碳，利用二氧化碳与碳质量之间的对应关系，得到样品中碳元素的含量。
TOC230总有机碳分析仪是根据质量控制的目的和要求，在调研的基础上，公司于年月日购置的精密仪器，其生产厂为，主要用于。
该仪器由组成。
应用软件为。
5.确认前准备5.1 文件资料的确认下列文件资料是否齐全，是否符合GMP要求5.2售后服务5.3关键性仪表及消耗性备品备件：见附件6．确认内容6.1安装确认6.1.1安装确认所需文件及资料6.1.2安装场地6.1.3计算机的安装确认情况：6.1.4安装确认结论：检测人：日期：年月日复核人：日期：年月日6.2 运行确认：6.2.1 测试项目和认可标准根据中华人民共和国国家计量检定规程JJG 821-2005 《总有机碳分析仪检定规程》、中国药典（2010版）二部附录确定。
如无相关标准，参考仪器说明书确定。
6.2.2 验证所需要的的标准物质及仪器6.2.2.1 所需要的的标准物质a)碳酸钠纯度标准物质，国家二级标准物质，纯度值不确定度：0.02%，k=2。
b)邻苯二甲酸氢钾纯度标准物质，国家二级标准物质，纯度值不确定度：0.02%，k=2。
总有机碳分析仪校准措施
总有机碳分析仪校准措施摘要：总有机碳分析是进行水体有机物污染程度评价时的一个主要依据，也是全球很多国家控制水体质量的一个有效手段。
但是若想充分发挥总有机碳分析的重要价值，就需要确保总有机碳分析仪具有较强的适用性和准确性，为此一定要定期地校准仪器，以此保证检测结果的准确性与可靠性。
笔者针对总有机碳分析仪测量的基本原理进行了探析，并提出了校准总有机碳分析仪的有效措施，希望有助于保证总有机碳分析仪测量的准确性。
关键词：总有机碳分析仪；基本原理；校准引言：总有机碳表示的是污水中总有机碳的含量，其含量的多少体现着水体的污染程度，因此总有机碳分析仪是测定水体总有机碳的一个重要仪器。
但是在具体测定前，如果没有对总有机碳分析仪进行校准，那么就很难保证准确的反映出水体被有机物污染的程度。
所以，若想准确地测定水体中总有机碳含量，就需要事先做好仪器的校准工作。
一、总有机碳分析仪测量的基本原理总有机碳分析仪是专门测定水体总有机碳的仪器，总有机碳分析仪测量的基本原理为将水体中的总有机碳经过氧化处理转变成为二氧化碳，并通过测量二氧化碳的含量对应的反映出总有机碳的含量。
对于不同的总有机碳分析仪来说，其工作原理往往也有所不同，按照不同的工作原理可以将总有机碳分析仪分为非分散红外吸收仪、气相色谱仪、电导仪等。
其中非分散红外吸收仪仅需要完成一次转化，测量流程较为简单，并且具有较高的灵敏度和重现性。
所以该类总有机碳分析仪在国内外的应用十分的广泛。
总有机碳分析仪的构成部分主要包括：数据处理器、非分光红外二氧化碳分析器、气液分离器、有机碳氧化反应器、无机碳反应器和进样口。
二、总有机碳分析仪需要校准的项目（一）总有机碳分析仪示值出现误差在打开总有机碳分析仪后，等到仪器稳定后，严格地按照使用说明书对仪器进行校准。
在仪器测量范畴内，对不同浓度的标准溶液进行测量。
需要特别注意的是对于各浓度点的溶液均需要测量三次，并对校准结果记录下来，同时利用相应的计算公式得出示值误差。
总有机碳分析仪不确定度的评定
总有机碳分析仪有机碳测量结果不确定度的评定1概述本文测量依据：JJG821-2005 《总有机碳分析仪》；环境条件：温度（20士10）C 湿度w 85%RH ;测量标准：二级水中有机碳标准物质（U rei=2%, k=2）;检测仪器：杭州泰林生物技术设备有限公司HTY-2500 型TOC 分析仪;测量方法：在测量液体中的有机碳含量时，将液体样品中的有机碳氧化为二氧化碳，用高得HTY-2500 总有机碳分析仪通过电导率检测的方法检测出二氧化碳的含量。
利用二氧化碳与碳质量之间的对应关系，得出样品中有机碳的含量。
该方法适用于饮用水、纯水、制药用水中有机碳的测定，测定浓度范围为（0~2500）卩g --1L1.1 测量依据：JJG821-2005 《总有机碳分析仪》。
1.2环境条件：室温（20 士2）C，检测时室温波动不大于士2C,相对湿度w 85%,1.3测量标准：二级国家标准物质GBW（E）080650，水中有机碳溶液1000mg/L，U=2%，k=21.4测量对象：杭州泰林生物技术设备有限公司HTY-2500 型TOC 分析仪1.5 测量过程：用空白的高纯水、总有机碳满量程溶液进行零点和满量程校准后，测量不同浓度的标准溶液（邻苯二甲酸氢钾），测量满量程的20%，50%和80%，以及其它浓度点，每一浓度测量3 次表1不同浓度标准溶液的测量结果仪器响应值/卩g?L标准差/卩g?L平均值/卩g?L-1C/ 卩*20002025203020292.62028*125012401257126713.71254 8008218108039.1811 *500504511509 3.6508 200213211205 4.22101001121091082.111050586052 4.257由表1可知邻苯二甲酸氢钾标准溶液的回归方程：y=ax Y0.9999其中a=1.0097,标准曲线的回归系数所以标准溶液的真实浓度与仪器响应值成线性关系。
总有机碳分析仪期间核查操作规程
总有机碳分析仪期间核查操作规程1 目的为了确保总有机碳分析仪在仪器两次检定期间内处于正常状态，对仪器设备进行期间核查，以确保检测结果的准确性和有效性。
2 范围适用于美国埃兰TOC的期间核查。
3 核查项目示值误差、重复性。
4 核查依据总有机碳分析仪检定规程JJG 821-2005。
5 核查方法5.1环境温度:10℃～30℃；环境相对湿度:≤85%；标准物质:国家二级标准物质,纯度不确定值为0.02%，k=2。
5.2 期间核查项目5.2.1示值误差：按使用说明书对仪器进行预热。
参照仪器的使用说明书，用空白水和适宜浓度的标准溶液校正仪器的零点和满量程。
在仪器已经校正过的量程范围内，选取3个浓度的溶液：满量程的20%，50%，80%浓度的有机碳标准溶液，每个浓度的溶液重复3次进样并记录仪器的示值，计算3吃测定示值的算是平均值。
用平均值与标准值的相对误差作为示值误差。
计算公式如下：(1)式中：d0──总有机碳分析仪有机碳检测的示值误差；c──3次测量值的平均值，mg/L；Cos──有机碳标准溶液的浓度标准值，mg/L。
取绝对值最大的d0作为仪器的有机碳检测示值误差。
5.2.2重复性在仪器已经校正过的量程范围内，用有机碳标准溶液（其浓度为满量程的50%）为样品，重复进样6次，记录仪器的测量示值。
并按下式计算相对标准偏差（RSD ）并以其作为仪器的有机碳检测重复性。
()112--=∑=n s n i i ρρ （2） %100⨯=ρs s r （3）式中：S──标准偏差，mg/L ；S r ──相对标准偏差，%；n──测量次数，n=6；ρi ──第i 次测量值，mg/L ； ρ──6次测量值的平均值，mg/L 。
6 评定标准6.1示值误差：有机碳的示值误差限为±5%（相对误差）。
6.2重复性：有机碳的检测重复性优于3%。
7 核查周期在仪器设备两次检定之间，每六个月核查一次。
如遇特殊情况，可增加期间核查次数。
TOC检定要求
MV_RR_CNG_0200总有机碳分析仪检定方法1. 总有机碳分析仪检定规程说明编号 JJG821—1993名称（中文）总有机碳分析仪检定规程（英文）Verification Regulation of Total Organic Carbon Analyzer归口单位国家标准物质研究中心起草单位国家标准物质研究中心主要起草人曹文棋（国家标准物质研究中心）批准日期 1993年6月4日实施日期 1993年10月1日替代规程号适用范围本规程适用于新制造、使用中和修理后的总有机碳分析仪的检定。
主要技术要求1.外观与初步检查2.零点示值的重复性3.总有机碳检测率4.无机碳检测率5总有机碳检测重复性6.总有机碳的线性误差7.总有机碳检测响应时间8.对电压变化的稳定性9.绝缘电阻是否分级 否检定周期（年） 2附录数目 4出版单位中国计量出版社检定用标准物质相关技术文件备注注：需要查阅全文，请与出版发行单位联系。
2.总有机碳分析仪检定规程摘要本规程适用于新制造、使用中和修理后的总有机碳分析仪的检定。
一技术要求1 外观与初步检查1.1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂时间和仪器编号，危险部件(高温、强光等)应有明显标志，外观不应有妨碍仪器正常工作的机械损伤。
1.2 仪器的各紧固件和电缆插接件均应紧固、插接良好，各调节旋钮、按键和开关均能正常工作。
1.3 气体管路应使用不锈钢管或聚四氟乙烯管，各接头要紧密牢固，在使用压力下不泄漏。
1.4 仪器的指示表盘刻线及字体要清晰，数字显示不应断线、缺字。
1.5 带记录仪的仪器，其记录仪的性能要符合出厂要求，绘图画线要清晰。
2 零点示值的重复性仪器零点示值的重复性应不大于5.0％。
3 总有机碳检测率当总有机碳进样量为0.5μg时，检测率≥95％。
4 无机碳检测率当无机碳进样量为0.5μg时，检测率≥95％。
5 总有机碳检测重复性总有机碳检测重复性应优于3.0％。
Sievers 900实验室总有机碳分析仪使用及维护保养SOP
●Sievers 900 实验室总有机碳分析仪使用SOP1 目的Objective/Purpose为Sievers 900 实验室总有机碳分析仪使用规定标准操作程序，保证实验结果的准确性。
2 适用范围Scope适用于本公司质量检验室Sievers 900 实验室总有机碳分析仪。
3 责任部门（人）及权限Responsibilities操作人员依照本规程对Sievers 900 实验室总有机碳分析仪进行使用操作，使用后及时登记并及时清洁。
4 定义、符号及缩略语Definition, Signal & AbbreviationsPPb 是parts per billion的缩写，系表示液体浓度的一种单位符号，相当于10-9。
PPm是parts per million的缩写，系表示液体浓度的一种单位符号，相当于10-65 物料和设备material and equipment5.1 试剂TOC系统适用性检测专用试剂：总有机碳检测用水（空白对照）、500ppb蔗糖对照品溶液、500ppb苯醌对照品溶液。
TOC系统适用性检测专用试剂也可按如下方法自行配制各溶液。
总有机碳检测用水应采用每升含总有机碳低于0.10mg（100ppb），电导率低于1.0μS/cm（25℃）的水，所用总有机碳检测用水与制备对照品溶液及系统适用性试验溶液用水应是同一容器所盛之水。
500ppm蔗糖对照品溶液：精密称取经105℃干燥至恒重或按另有规定处理的蔗糖对照品0.0594g，加总有机碳检测用水溶解并稀释至50ml，摇匀，作为蔗糖对照品贮液，于2℃至8℃保存，有效期为1个月；临用前稀释1000倍作为蔗糖对照品溶液，可室温保存，须当天使用，每升该溶液相当于碳0.5mg(500ppb)。
500ppm1,4-对苯醌对照品溶液：精密称取1,4-对苯醌对照品0.1875g，加总有机碳检测用水溶解并稀释至250ml，摇匀，作为1,4-对苯醌对照品贮液，于2℃至8℃保存，有效期为1个月；临用前稀释1000倍作为1,4-对苯醌对照品溶液，可室温保存，须当天使用，每升该溶液相当于碳0.5mg(500ppb)。
制药用水中总有机碳测定仪的系统适用性试验研究
制药用水中总有机碳测定仪的系统适用性试验研究吴艳曲丹刘志伟哈药集团制药总厂（150086）哈尔滨市环保局摘要目的：测试TOC-VCSH型总有机碳分析仪是否符合系统适用性试验要求。
方法：采用高温氧化法，分别测定易氧化物与难氧化物的仪器响应值，计算响应效率，以考察仪器的氧化能力和系统的适用性。
结论：经测定，TOC-VCSH型总有机碳分析仪符合系统适用性试验要求，可以用于制药用水中总有机碳含量的测定。
关键词制药用水；总有机碳；系统适用性试验；响应效率中图分类号：TO46 文献标识码：A 文章编号：1006-2882（2006）04-273-02Study on System Suitability Test of the Total OrganicCarbon Analyser in Pharmaceutical WatersWu Yan，Ou Dan，et alHarbin General Pharm.Factory，Harbin Pharmaceutical Group Co.，Ltd.Abstract Objective：TO test wether the tOtaI Organic carbOn anaIyser（TOC-VCSH）matches the reguest Of system suitabiIity Or nOt.Methods：Using the methOd Of heating OxidizatiOn tO determine the respOnse Of easy-tO-Oxidize matter and difficuIt-tO-Oxidize matter respectiveIy.then，We caIcuIate the respOnse efficiency in Order tO examine the SystemSuitabiIity.Results：the respOnse efficiency is90.4%.Conclusion：the tOtaI Organic carbOn anaIyser（TOC-VCSHmeets the reguest Of system suitabiIity，it can used fOr the measurement Of the cOntent Of tOtaI Organic carbOn in pharmaceuticaI waters.Key words pharmaceuticaI waters；tOtaI Organic carbOn；system suitabiIity；respOnse efficiency总有机碳测定法是用于检查制药用水中有机碳总量进而控制其有机物含量的一种测定方法。
总有机碳检测法在药品生产清洁验证中的运用
总有机碳检测法在药品生产清洁验证中的运用作者：高鑫磊来源：《现代盐化工》2022年第03期关键词：药品生产;总有机碳;清洁验证;主药残留药品生产工艺通常包含多个流程，一整条药品生产线通常包含各个工艺阶段的不同设备。
由于生产线造价高昂、设备占地面积大，通常同类型、同剂型、同一车间生产的不同品种的药品，存在共用生产设备或者生产线的情况。
《药品生产质量管理规范》（Good Manufacturing Practice ofMedical Products，GMP）和国际人用药品注册技术协调会（International Council for Harmonization of TechnicalRequirements for Pharmaceuticals for Human Use，ICH）针对生产设备的清洗均提出了相关的条款，规定共线生产时不得对其他药品的安全性和质量造成任何不良影响，共线生产时的风险评估也是GMP检查和认证中必不可少的内容。
所以，在设备完成批量生产后或者切换品种的清场时，应对设备外表面进行有效的清洗，以避免交叉污染。
国内外的企业及其监管机构都非常关注如何使用准确、简便、迅速的检测方法对残留物质进行分析和检测。
1 设备清洁验证的原理和特点设备清洁的目标是设备清洗处理后，设备表面的任何残留物（含微生物）的量，不会影响下一批产品的质量及安全性。
清洁验证就是通过采集设备表面的擦拭物或淋洗水等样品进行分析，确认设备表面残留物质是否达到可接受水平的活动。
通过清洁验证可确认设备是否已按照规程进行清洁以及是否能够达到清洁标准。
为了有效防止药物受到污染或交叉污染、保证设备按照标准的规程进行清洁以及清洁后残留活性成分（主要包括活性组分、清洁剂、微生物等）含量不会直接影响下一批产品的质量和安全性，本研究主要探索活性组分的残留，即主药残留的检测方法，分析总有机碳（Total Organic Carbon，TOC）检测法在药品生产领域的应用情况。
总有机碳总氮分析仪
一、总有机碳（总氮）分析仪1、用途：适用于地表水、地下水、海水、废水、自来水、纯水、土壤、沉积物、泥浆、固废等样品中TOC/TN含量的检测分析；2、性能与技术指标2.1工作条件：环境温度-20～49℃；相对湿度10～90%；电源 220V，50Hz；2.2测定原理：样品在铂金催化剂作用下完全燃烧，并将样品中有机物完全转化为CO2 后通过静压浓度-NDIR（非色散红外检测器）检测定量；*2.3燃烧温度：680℃-1000℃铂金催化燃烧，温度可选，适应不同样品需求之后, 进*2.4检测器类型：TOC：静压浓度-NDIR（非色散红外检测）即样品氧化为CO2入非色散红外检测器（NDIR），通过载气加压让全部CO进入检测池，在压力保持平衡2时进行检测，保证结果的准确性；； TN:PMT化学发光检测器2.5测定项目：TOC/TN、TC-IC/TN、NPOC/TN，IC/TN；2.6分析时间：TOC:≤4min；TN:7-8min2.7测定范围：TOC：0-30000ppm；TN:0-2000ppm2.8检测限：≤50ppb；*2.9 颗粒物兼容性：0.8mm；2.10仪器检测精度：RSD≤1.5%；*2.11采用注射泵进样，进样量：100－2000μL（可变）；2.12采用气液分离器和渗透式干燥管双重除水技术进行水分去除；*2.13载气要求：配备高纯空气或高纯氧气；*2.14标配质量流量控制器（MFC）：可控检测池和系统的加压、流速；系统特性允许用户自行改变方法中的设置，无需流量调节阀和减压调节器；自动实现整体管路的泄漏测试；*2.15自动进样器在主机上部，一体化设计，节约实验室空间。
进样部件及无机吹扫部件必须可见，如注射泵、无机吹扫室、气液分离器等；*2.16燃烧炉安装在导轨上，方便更换燃烧管。
燃烧管为圆柱形设计，更换时无需借助工具便可拆卸，管内催化剂为Pt，填充方便；2.17具有自动样品吹扫功能；2.18IC预去除功能：主机内完成，内部注射器部件能够自动添加酸并进行吹扫；2.19具有自动稀释功能，稀释倍数：1－200倍；2.20具有智能稀释功能：当系统发现样品含量超过线性范围时，系统将自动稀释样品浓度至线性范围；*2.21具有自动标准曲线功能：根据线性浓度的要求，系统自动稀释溶液至最终浓度，减少了多次人工配置标准溶液带来的误差，同时提高分析效率；2.22软件允许客户编辑、上传和下载所有的参数和方法。
在线总有机碳分析仪安全操作及保养规程
在线总有机碳分析仪安全操作及保养规程1. 引言在线总有机碳分析仪是一种用于测量水体中总有机碳（TOC）含量的仪器设备。
该设备具有精确度高、操作简便等特点，被广泛应用于环境保护、水质监测、工业生产等领域。
本文档旨在介绍在线总有机碳分析仪的安全操作规程以及保养方法，以确保设备的正常运行和使用者的人身安全。
2. 安全操作规程2.1 设备准备•确保设备放置的场所通风良好，并远离易燃物品、强磁场等。
•检查设备是否与电源连接稳定，确保接线无松动或短路现象。
•检查仪器是否正常运行，如有异常情况应及时联系维修人员进行检修。
2.2 设备操作•在使用设备前，应先阅读并理解相关操作手册和安全须知。
•戴上适当的防护手套、眼镜等个人防护装备，并保持工作区域整洁。
•在进行样品处理前，应先将待测样品注入样品瓶中，并保持瓶盖紧闭。
•确保仪器连接正确并定位准确，避免错误操作引起设备损坏或样品污染。
•对于待测样品的浓度较高的情况，应根据实际情况进行适当稀释，避免设备受损。
•尽可能避免碰触设备内部的电子元件，以防止静电等物理损坏。
2.3 紧急情况处理在线总有机碳分析仪在使用过程中，可能会遇到一些紧急情况，如设备故障、样品泄漏等。
在这些情况下，应采取以下措施：•首先，切勿慌张，保持冷静，并立即切断电源，以避免进一步危险。
•其次，及时与维修人员取得联系，并按照其指示进行操作。
•如果发生样品泄漏，应立即将泄漏液体转移到密封容器中，并通风处理泄漏现场。
3. 设备保养规程为了确保在线总有机碳分析仪的正常运行和使用寿命，需要进行定期的设备保养。
以下是关于设备保养的几个重要规程：3.1 清洁设备定期清洁设备的外壳、键盘、显示屏等部件，并确保清洁剂不会对设备产生腐蚀作用。
对于内部部件，应由专业人员进行清洁和维护。
3.2 校准仪器定期对在线总有机碳分析仪进行校准，以确保测量结果的准确性。
校准前，需要按照操作手册的指引，准备校准液和标准样品，并按照要求设置校准参数。
低含量总有机碳分析仪示值误差的不确定度评定
低含量总有机碳分析仪示值误差的不确定度评定依据JJG821-2005《总有机碳分析仪检定规程》和2010年版《中国药典》，选用100mg/L的蔗糖标准溶液，对各种原理的低含量（μg/L）级总有机碳分析仪进行校准，对于示值误差的不确定度来源进行了综合分析，得到合成扩展不确定度。
标签：低含量；总有机碳；TOC；不确定度引言总有机碳分析仪的基本原理是将水中的样品的碳元素氧化为二氧化碳，利用二氧化碳与碳质量之间的对应关系，然后对二氧化碳进行检测，得到样品中碳元素的含量。
随着分析仪器的发展，低含量总有机碳分析仪逐渐得到推广应用，涉及领域包含医药、电子、电力行业等，其核心原理是紫外氧化-选择性薄膜渗透电导率法或直接电导率法等，可满足2010年版《中国药典》中，对含量小于500μg/L的注射用水与纯化水的水中TOC进行测量。
同时，对《电子级超纯水》国家标准中，TOC限值为50μg/L特级电子级高纯水EHT、限值为100μg/L的一级电子级高纯水EH-I进行测量。
目前，JJG821-2005《总有机碳分析仪检定规程》是总有机碳分析仪计量校准的主要依据，对仪器的示值误差和测量重复性指标进行检测，从而保障量值准确、可靠、具有溯源性，适用于常规（mg/L）级总有机碳分析仪。
但是当面对低含量（μg/L）级总有机碳分析仪时，其适用性受到一定限制，主要原因是由于国家标准物质——邻苯二甲酸氢钾其苯环分子键结构，无法在短时间内被紫外氧化，快速、有效地将总有机碳完全氧化为二氧化碳，无法影响水中电导率变化，严重影响最终的检测结果。
因此，我们再次提出一种新的低含量总有机碳分析仪计量校准方法，采用蔗糖纯度标准物质（GBW10067），对仪器的示值误差指标进行校准。
其优势是可在短时间内被紫外完全氧化，快速、有效地将转化为二氧化碳，通过选择性氧化膜渗透或直接改变水中电导率，从而得到检测结果。
文章中，我们详细评价了仪器示值误差的不确定度，所讨论的不确定度来源包含：重复测定结果的离散性引入的不确定度、对空白值的重复测定结果的离散性引入的不确定度、标准物质特性值的不确定度、溶液称量定容及配制稀释过程引入的不确定度，针对每一项来源分别计算不确定度分量，并最终合成扩展不确定度。
水质总有机碳的测定方法及仪器
水质总有机碳(TOC)的测定方法及仪器水质总有机碳(TOC)的测定非色散红外线吸收法water quality—Determination of TOC by nondispersiveinfrared absorption method GB13193—91本标准参照采用国际标准ISO 8245—1987《水质——总有机碳(TOC)的测定——导则》。
1主题内容和适用范围1.1本标准规定了测定地面水中总有机碳的非色散红外线吸收法。
1.2测定范围本标准适用于地面水中总有机碳的测定，测定浓度范围为0.5〜60mg/L,检测下限为0.5mg / L。
1.3干扰地面水中常见共存离子超过下列含量(mg / L)时，对测定有干扰，应作适当的前处理，以消除对测定的干扰影响：SO42-400；Cl-400：NO3T00；PO43T00；S2 —100。
水样含大颗粒悬浮物时，由于受水样注射器针孔的限制，测定结果往往不包括全部颗粒态有机碳。
2原理2.1差减法测定总有机碳将试样连同净化空气(干燥并除去二氧化碳)分别导入高温燃烧管(900°C)和低温反应管(160°C)中，经高温燃烧管的水样受高温催化氧比，使有机化合物和无机碳酸盐均转化成为二氧化碳，经低温反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成二氧化碳。
其所生成的二氧化碳依次引入非色散红外线检测器。
由于一定波长的红外线被二氧化碳选择吸收，在一定浓度范围内二氧化碳对红外线吸收的强度与二氧化碳的浓度成正比，故可对水样总碳(TC)无机碳(IC)进行定量测定。
总碳与无机碳的差值，即为总有机碳。
2.2直接法测定总有机碳将水样酸比后曝气，将无机碳酸盐分解生成二氧化碳驱除、再注入高温燃烧管中，可直接测定总有机碳。
3试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，所用水均为无二氧化碳蒸馏水。
3.1无二氧化碳蒸馏水：将重蒸馏水在烧杯中煮沸蒸发(蒸发量10%)稍冷，装入插有碱石灰管的下口瓶中备用。
TOC测定仪的原理及使用
程度。
▪ 水中还原性物质包括有机物、亚硝酸 盐、亚铁盐、硫化物等 ,但由于水中消耗 强氧化剂的物质主要为有机物,因此COD 是表示水体有机污染程度的指标之一。
▪ 此法存在的问题主要有：消解回流二
物全部氧化,因此常被用来评价水体中有机物 污染的程度,结果用水体的有机碳的含量来表 示,与氧的消耗无关。 ▪ 化受学 还需 原氧 性量 物质C污OD染Cr的是程用度消,是耗有的机氧物来相表对示含水量中 的指标之一。
▪ 从量,理TO论C上是讲用C碳ODC是表用示消耗耗氧的量氧,两O者2 的表比示例耗为氧 O2.27/C。=32/ 12=2.7,但计算值会略低于理论值
▪ 最关键的是TOC方法采用催化高温燃 烧系统,氧化完全,可完全弥补CODCr法的 上述缺点。且由于该法氧化率与理论值 比较接近,比间接地通过COD的氧消耗来 考察有机物的污染状况更能反映样品有 机污染的实际程度。
▪ 反应过程中无需添加试剂,反应的产物 是对环境无害的CO2和H2O,因此,国外常 用来评价水体被有机物污染的程度,但国 内受经济发展的限制,应用较少。
▪ 而测定TOC是采用燃烧法或光催化法 , 能将水中有机物全部氧化,因此TOC比 CODCr更能直接表示水中有机物的总量, 并且测定时间短 不到10min即可测定一 个样品 。其测定结果的精密度、准确度
均比CODCr的高。
▪ 2 结果表示法的比较 ▪ 总有机碳 TOC 的测定是采用燃烧法,能将有机
操作规程
▪ 开机顺序： 1.开启PC + Printer 2.开启自动进样器 3.开启 liquiTOC 主机,等待仪器初始化结束 4.进入liquiTOC 软件 5.开启载气: 设定气体钢瓶的减压阀的第二级表的压力指示0.10.12MP 1.0-1.2 bar 此时,PC机压力显示：0.95-1.0 bar 流速：200 ml/min 6.仪器检漏 Option/Diagnosis 使用仪器专用的轮式 夹,观察流速显示为零. 7.仪器升温 ：催化剂加热炉：800℃
总有机碳(TOC)分析技术及仪器的计量标准现状
总有机碳(TOC)分析技术及仪器的计量标准现状一、概述总有机碳(Total Organic Carbon，TOC)是水体中有机污染物总量的综合指标，能准确和直接地表示有机物总量，但不能反映水中所含有机物质的种类和组成，通常以mg/L(ppm)或μg/L(ppb)为单位。
TOC测量方法有多种，具有灵敏、快速、低成本等优点，因此，在世界范围内TOC检测广泛应用于环境监测、水处理、石化、制药、微电子及半导体、电厂等行业。
由于各行业对TOC检测的要求不同，测量方式、浓度范围、准确度及精确度等方面有较大差异，这对应用于不同领域的TOC分析仪的检定及校准提出了更高的要求。
二、TOC分析技术及应用目前，TOC的分析多为仪器分析。
测量方式有在线监测与离线检测(实验室检测)。
TOC分析的基本原理是将水中的有机物氧化为二氧化碳，然后对二氧化碳进行检测。
根据应用的不同，TOC分析仪的设计原理各不相同，主要体现在有机物氧化方式不同和二氧化碳检测方式不同两方面。
1.有机物氧化方式不同目前，商品化的TOC分析仪中，采取氧化方式的主要有7种:高温燃烧氧化、超临界水氧化、紫外氧化、紫外加二氧化钛氧化、紫外加过硫酸盐氧化、加热过硫酸盐氧化、加热紫外过硫酸盐氧化。
不同的氧化方式，有其各自的优缺点及适用范围，下面主要介绍前3种。
(1)高温燃烧氧化使用燃烧炉，炉内有燃烧管，管内装入催化剂(如铂金)。
水样进入燃烧管，有机物在高温(680℃～950℃)、载气(高纯氧气或高纯空气)存在的情况下，被催化氧化为二氧化碳。
此方法的优点是氧化效率高且能氧化颗粒。
缺点是盐分在高温下融熔后，腐蚀催化剂与燃烧管，导致催化剂中毒失效；必须使用试剂、载气和酸；有空白污染；TOC浓度很低的样品不能测量。
主要应用在环境监测、自来水、海水处理、氯碱工业、污水处理、石化等行业的离线检测与在线监测。
(2)超临界水氧化(Super Critical Water Oxidation，SCWO)将氧化室加温加压至水的超临界状态，即375℃及3200psi。