新版环氧树脂主要性能指标的检测方法-新版-精选.pdf
(完整版)环氧树脂主要性能指标的检测方法
![(完整版)环氧树脂主要性能指标的检测方法](https://img.taocdn.com/s3/m/0b1e2ecd3b3567ec102d8ae3.png)
三、环氧树脂主要性能指标的检测方法1、环氧树脂环氧值、环氧当量的测定可用光谱分析法或化学分析法进行分析,光谱分析比化学分析容易操作,但是需要用标准试祥做成定量线。
①光谱分析法用红外光谱、拉曼光谱或核磁共振光谱等分析方法是很普及的,可用于环氧树脂的定性分析或环氧基的定量分析。
红外光谱吸收法:首先用一系列已知环氧当量的环氧树脂的红外光谱做出A910cm-1/A1610 cm-1 (其中910cm-1是环氧基的吸收峰,1610 cm-1是苯环的吸收峰)基线,然后做出A910cm-1/A1610 cm-1与环氧当量标准曲线。
这样在测定某一环氧树脂试样的环氧当量时,只需知道该环氧树脂A910/M1610的比值,即可确定其环氧当量。
②化学分析法常用的化学分析方法是在适当的溶剂中,使用过量的盐酸与环氧基作用,定量生成氯醇,将过且的盐酸用碱滴定法定量,。
常用的溶剂有丙酮、无水醚、吡啶等。
有时不用盐酸,而用溴化化氢酸、碘化钾与盐酸、过氯酸与季铵溴化物等为卤化剂,进行直接滴定。
方法多种多样,现今国际上通用的分析法是高氯酸法,适用于各种环氧树脂,但操作过程繁琐。
另外还有盐酸/丙酮法、盐酸吡啶法以及盐酸二氧六环法。
我国沿用的测定方法以盐酸一丙酮法和盐酸一吡啶法,其中盐酸一丙酮法较适用于分子量在1500以下的环氧树脂,而盐酸一吡啶法较适用于分子量在1500以上的环氧树脂。
相对来说,盐酸一丙酮法应用较多。
溴化季按盐直接滴定法a)原理原理是通过高氯酸(HClO4)与溴化四乙基铵(NEt4Br)反应生成的溴化氢与1,2-环氧基的定量反应。
该程序包括用高氯酸-冰醋酸标准溶液滴定溶解在含溴化四乙基铵的环氧树脂的二氯甲烷溶液,以结晶紫为指标剂,当环氧基被消耗完,过量的溴化氢会引起过量的结晶紫指标剂变色。
b)溶液配制结晶紫指标剂:取结晶紫0.5g,溶解于100ml冰醋酸中即得,0.1 mol /L高氯酸-冰醋酸标准溶液配制取无水冰醋酸550ml,加入高氯酸HClO4(W/W在70%左右,比重1.75)8.2ml摇匀,在烧杯中缓缓滴加24ml醋酐,用玻璃棒不断搅拌,放冷至室温后,转移到1000ml容量瓶中,加无水冰醋酸稀释至刻度线,摇均匀后,放置24小时使醋酐与溶液中的水充分反应完全。
环氧树脂检验标准
![环氧树脂检验标准](https://img.taocdn.com/s3/m/79986b7f11a6f524ccbff121dd36a32d7375c788.png)
环氧树脂检验标准我在化工厂工作也有不少年头啦,说起这环氧树脂检验标准啊,那可真是个挺重要又挺麻烦的事儿。
我们厂有个老技术员,张工,他头发乱蓬蓬的,像个鸟窝,不过眼睛可亮着呢,一看就知道是个经验丰富的老手。
有一次,我们在检验一批新到的环氧树脂,我就问张工:“张工,这环氧树脂检验标准到底有多少项啊?感觉好复杂呀。
”张工一边摆弄着那些检验仪器,一边头也不抬地说:“那可多咯,就像你要检查一个人身体好不好,得一项一项来。
首先就是外观呀,看看有没有色差、气泡、开裂这些,就像你挑水果,表面有疤的肯定不好嘛。
”我凑过去看了看,说:“还真是,这有气泡的话,是不是会影响性能呀?”张工白了我一眼说:“那当然咯,有气泡就像人身上长了瘤子,能没问题吗?这环氧树脂用起来可能就不结实,容易出毛病。
”接着,张工又说:“还有粘度也得测呀,粘度不合适,就像炒菜的油太稠或太稀,都炒不出好菜来。
环氧树脂粘度不对,施工的时候就不好操作,要么流得太快,要么半天不流动,那可不行。
”我点点头说:“哦,原来是这样啊,那粘度怎么测呀?”张工指了指旁边的粘度计说:“就用这个家伙,把环氧树脂放进去,看它流得快慢,就能知道粘度合不合格咯。
”这时候,旁边的小李也过来问:“张工,那硬度要不要测呀?”张工笑了笑说:“当然要测咯,硬度就像人的骨头硬不硬,硬度不够的环氧树脂,用在该硬的地方,那不是一下子就被压坏了呀。
就像你拿个豆腐去垫桌子脚,能行不?”我们都被逗笑了。
张工又接着说:“还有环氧当量也得测呢,这可是个关键指标。
环氧当量不对,就像做饭盐放多放少了,这环氧树脂的性能就大打折扣。
还有含水率呀,水分多了,就像木头受潮了,容易发霉变质,这环氧树脂的质量也就不行咯。
”我听了,不禁咋舌道:“哎呀呀,这么多要注意的呀,一不小心就不合格了呢。
”张工拍了拍我的肩膀说:“所以说要严格按照标准来检验呀,一点都不能马虎。
”在做化学性能检测的时候,我看着那些瓶瓶罐罐,有点发愁地说:“张工,这化学成分分析好难呀,感觉像看天书一样。
环氧树脂
![环氧树脂](https://img.taocdn.com/s3/m/17a1088780eb6294dc886c02.png)
环氧树脂环氧树脂的命名 (1)双酚A型环氧树脂 (2)水性环氧树脂 (3)柔韧性环氧树脂 (4)环氧树脂的主要性能指标及测定方法 .......一、环氧树脂的命名1、国标GB/T1630-1989的命名法按照GB/T1630-1989的规定,环氧树脂的名称由树脂缩写代号加牌号组成。
按照GB/T1844-1995规定,环氧树脂缩写代号用“EP”表示。
环氧树脂牌号由两个数字组组成。
两组数字间用一字线连接:第Ⅰ数字组—第Ⅱ数字组。
(1)第1数字组。
第1数字组由5位阿拉伯数字组成。
每一数字(命名顺序号l、2、3、4、5)代表所指的特性,前两位数字表示树脂的化学组分,后三位数字分别表示树脂黏度、环氧当量的范围值和对改性剂或溶剂的规定。
按照表2—1列出的命名顺序号,依次标出各项性能的类别数或档数。
如果某项性能末作规定,则在相应位置以“0”表示。
(2)第Ⅱ数字组。
第Ⅱ数字组由3位阿拉伯数字组成。
每一数字(命名顺序号6、7、8)代表所指的特性,分别表示树脂的密度范围值、添加剂类型和特征。
按照表2—2列出的命名顺序号,依次标出各项性能的档数。
如果某项性能未作规定,则在相应位置以“0”表示。
环氧树脂的主要性能注:树脂化学组分用两位阿拉伯数字表示,如“1”类树脂写作“01”,“10”类树脂写作“10”。
对由两类不同化学组分组成的树脂混合物,可用符号“00”表示。
环氧树脂的次要性能注:①如果使用多种添加剂或规定有多种特征标示,应标出最主要的一种。
②全面评定材料的燃烧性,至少需要测定燃烧性、引火性、放出热量、释放的有毒气体和烟密度等性能。
(3)命名举例。
例1-某种环氧树脂(EP),化学组分为脂肪族缩水甘油醚(03),教度为l-5Pa·s(3),环氧当量为291-525g/mol(6),不含改性剂(1),密度为1.15-1.19g/cm3(3),未规定添加剂(0)和特征(o),其名称为EP0336l-300。
例2- 某种环氧树脂(EP),系以两种不同化学组分(00)组成,树脂为半固体(5),环氧当量为2ll一290g/mol(5),含有活性剂(2),密度为1.20-1.29 g/cm3 (4),加有填料(2)和具有耐热注(5),其名称为EP 00552—425。
环氧树脂主要性能指标的检测方法
![环氧树脂主要性能指标的检测方法](https://img.taocdn.com/s3/m/a440ab3800f69e3143323968011ca300a6c3f6c1.png)
环氧树脂主要性能指标的检测方法环氧树脂是一种常用的聚合物材料,具有优良的性能。
为了确保环氧树脂产品的质量,需要进行性能指标的检测。
下面将介绍环氧树脂的主要性能指标以及相应的检测方法。
1.物理性能指标1.1密度检测环氧树脂的密度是其质量与体积比值。
可使用比重瓶法或密度计进行测定。
1.2硬度检测硬度是环氧树脂固化后的表面硬度,常用方法有巴氏硬度法和杜氏硬度法。
1.3耐磨损性检测可使用砂轮磨耗试验机进行环氧树脂的耐磨性检测。
1.4耐冲击性检测可使用冲击试验机进行环氧树脂的耐冲击性检测。
1.5耐热性检测可使用热重分析仪进行环氧树脂的热稳定性检测。
2.力学性能指标2.1抗张强度检测抗张强度是材料抵抗拉伸破裂的能力,可使用拉力试验机进行测定。
2.2弯曲强度检测弯曲强度是材料抵抗弯曲破裂的能力,可使用弯曲试验机进行测定。
2.3压缩强度检测压缩强度是材料抵抗压缩破裂的能力,可使用压力试验机进行测定。
2.4剪切强度检测剪切强度是材料抵抗剪切破裂的能力,可使用剪切试验机进行测定。
2.5冲击强度检测冲击强度是材料抵抗冲击破裂的能力,可使用冲击试验机进行测定。
3.热性能指标3.1玻璃化转变温度检测玻璃化转变温度是环氧树脂在固化过程中从玻璃态转变为高分子态的温度,可使用差示扫描量热法(DSC)进行测定。
3.2热膨胀系数检测热膨胀系数是材料在温度变化过程中的膨胀程度,可使用热膨胀仪进行测定。
3.3热导率检测热导率是材料传导热量的能力,可使用热导率测定仪进行测定。
4.电气性能指标4.1介电常数检测介电常数是材料对电场的响应能力,可使用介电常数测试仪进行测定。
4.2介电强度检测介电强度是材料抵抗漏电和绝缘破裂的能力,可使用介电强度测试仪进行测定。
4.3体积电阻率检测体积电阻率是材料导电的难易程度,可使用体积电阻率测试仪进行测定。
5.化学性能指标5.1耐酸碱性检测可使用酸碱溶液对环氧树脂进行浸泡测试,观察其变化情况。
5.2耐溶剂性检测可使用溶剂对环氧树脂进行浸泡测试,观察其溶胀情况。
环氧树脂的性能指标
![环氧树脂的性能指标](https://img.taocdn.com/s3/m/570d9d249a6648d7c1c708a1284ac850ac02044f.png)
环氧树脂的性能指标环氧树脂是一种重要的工程塑料,具有多种优异的性能指标。
以下是环氧树脂的主要性能指标。
1. 机械性能:环氧树脂具有出色的机械性能,如高强度、高硬度和高刚度。
其强度和模量可根据制备条件和组分比例进行调整,因此可以满足不同应用领域的要求。
一般情况下,环氧树脂的弯曲强度达到100 MPa以上,拉伸强度达到70 MPa以上,硬度可达到90 Shore D以上。
2.热性能:环氧树脂的耐高温性能较好,可耐受高温至200℃以上的工作环境。
这是由于环氧树脂具有较高的玻璃化转变温度(Tg),通常在100-150℃之间。
高Tg使得环氧树脂在高温下保持较高的强度和刚度。
此外,环氧树脂还具有较低的热膨胀系数,使其在温度变化时的尺寸稳定性较好。
3.化学稳定性:环氧树脂表现出良好的化学稳定性,能够耐受多种常见化学品的腐蚀,如酸、碱、醇等。
它对水和溶剂的吸收性较低,因此在潮湿环境下的性能保持良好。
此外,环氧树脂还具有抗火性能较好的特点。
4. 电气性能:环氧树脂是一种优秀的绝缘材料,其电绝缘性能较好。
一般情况下,环氧树脂的体积电阻率在10^14 - 10^16 Ω·cm之间,介电强度可达到15 - 30 kV/mm以上。
因此,它被广泛应用于电子电气行业、绝缘材料等工程领域。
5.耐候性:环氧树脂对气候和紫外线的影响较小,能够长时间保持其性能稳定。
当暴露在室外环境时,其耐候性能可以通过添加耐候剂或使用紫外吸收剂来改善。
6.涂装性能:由于环氧树脂具有良好的粘接性和涂覆性能,因此常用于涂料和粘接剂。
其涂膜具有良好的附着力、硬度和耐腐蚀性,可提供长久的保护。
7.加工性能:环氧树脂在室温下采用双组份流动性的液态混合,所以在加工过程中具有较好的流变性。
可以采用浇注、注射、挤出、涂布等多种加工方法,适用于各种形状和尺寸的制造。
虽然环氧树脂有许多优点,但也存在一些缺点,如对热震和冲击强度的敏感性较高,易于开裂和破坏;另外,环氧树脂的成本较高,生产过程复杂,需要进行严格的配方和加工控制。
(完整版)环氧树脂主要性能指标的检测方法
![(完整版)环氧树脂主要性能指标的检测方法](https://img.taocdn.com/s3/m/7b79326a8762caaedc33d4db.png)
三、环氧树脂主要性能指标的检测方法1、环氧树脂环氧值、环氧当量的测定可用光谱剖析法或化学剖析法进行剖析,光谱剖析比化学剖析简单操作,可是需要用标准试祥做成定量线。
①光谱剖析法用红外光谱、拉曼光谱或核磁共振光谱平剖析方法是很普及的,可用于环氧树脂的定性剖析或环氧基的定量剖析。
红外光谱汲取法: 第一用一系列已知环氧当量的环氧树脂的红外光谱做出 A910cm-1/ A1610 cm-1 ( 此中 910cm-1 是环氧基的汲取峰, 1610 cm-1 是苯环的汲取峰 ) 基线,而后做出 A910cm-1/A1610 cm-1 与环氧当量标准曲线。
这样在测定某一环氧树脂试样的环氧当量时,只要知道该环氧树脂 A910/M1610的比值,即可确立其环氧当量。
②化学剖析法常用的化学剖析方法是在适合的溶剂中,使用过度的盐酸与环氧基作用,定量生成氯醇,将过且的盐酸用碱滴定法定量,。
常用的溶剂有丙酮、无水醚、吡啶等。
有时不用盐酸,而用溴化化氢酸、碘化钾与盐酸、过氯酸与季铵溴化物等为卤化剂,进行直接滴定。
方法多种多样,当今国际上通用的剖析法是高氯酸法,合用于各样环氧树脂,但操作过程繁琐。
此外还有盐酸/丙酮法、盐酸吡啶法以及盐酸二氧六环法。
我国沿用的测定方法以盐酸一丙酮法和盐酸一吡啶法,此中盐酸一丙酮法较合用于分子量在 1500 以下的环氧树脂,而盐酸一吡啶法较合用于分子量在1500 以上的环氧树脂。
相对来说,盐酸一丙酮法应用许多。
溴化季按盐直接滴定法a)原理原理是经过高氯酸( HClO4)与溴化四乙基铵( NEt4Br)反响生成的溴化氢与1,2- 环氧基的定量反响。
该程序包含用高氯酸- 冰醋酸标准溶液滴定溶解在含溴化四乙基铵的环氧树脂的二氯甲烷溶液,以结晶紫为指标剂,当环氧基被耗费完,过度的溴化氢会惹起过度的结晶紫指标剂变色。
b)溶液配制结晶紫指标剂:取结晶紫0.5g ,溶解于 100ml 冰醋酸中即得,0.1 mol /L高氯酸-冰醋酸标准溶液配制取无水冰醋酸550ml,加入高氯酸 HClO4(W/W在 70%左右,比重 1.75 )8.2ml 摇匀,在烧杯中慢慢滴加 24ml 醋酐,用玻璃棒不停搅拌,放冷至室温后,转移到1000ml 容量瓶中,加无水冰醋酸稀释至刻度线,摇均匀后,搁置24 小时使醋酐与溶液中的水充足反响完整。
环氧树脂主要性能指标的检测方法
![环氧树脂主要性能指标的检测方法](https://img.taocdn.com/s3/m/2392569048649b6648d7c1c708a1284ac8500509.png)
环氧树脂主要性能指标的检测方法
一、环氧树脂的主要性能指标
1、相对密度
环氧树脂的相对密度是一种重要的物理性质指标,是指环氧树脂在20℃时,其质量与容积之比,也就是单位质量的体积,通常以g/cm3为单位。
环氧树脂的相对密度值一般在1.1~1.7之间,值越高表示密度越大。
2、熔点
熔点是指环氧树脂在恒定压力下既未融化又不发生结晶的最低温度,即树脂的固化温度,也叫液化温度。
环氧树脂熔点一般在80~200摄氏度之间,值越低表示可以在低温下完成固化反应,具有更好的耐热特性。
3、模量
模量,又称弹性模量,是指环氧树脂在机械拉伸状态下的弹性程度,也就是树脂受到一定的外力拉伸时,其形变量与外力的比值。
常用的单位是GPa。
一般而言,环氧树脂的模量越高,树脂的弹性越大,耐扭曲性能越好,抗冲击性能也会更高。
4、硬度
硬度是指环氧树脂在受到压力作用时其表面受到的拉伸、挤压等外界力弹性反应的程度,也就是树脂的塑性程度。
常用的单位是Shore A。
通常50~90之间的值表示良好的塑性程度,值越高表示越能承受外力,硬度越高。
5、抗紫外线性能
抗紫外线性能是指环氧树脂对紫外线的耐受能力,也就是树脂的紫外老化性能。
环氧树脂主要性能指标的检测方法
![环氧树脂主要性能指标的检测方法](https://img.taocdn.com/s3/m/ccb9998d69dc5022aaea0085.png)
环氧树脂主要性能指标的检测方法三、环氧树脂主要性能指标的检测方法1、环氧树脂环氧值、环氧当量的测定可用光谱分析法或化学分析法进行分析,光谱分析比化学分析容易操作,但是需要用标准试祥做成定量线。
①光谱分析法用红外光谱、拉曼光谱或核磁共振光谱等分析方法是很普及的,可用于环氧树脂的定性分析或环氧基的定量分析。
红外光谱吸收法:首先用一系列已知环氧当量的环氧树脂的红外光谱做出A910cm-1/A1610 cm-1 (其中910cm-1是环氧基的吸收峰,1610 cm-1是苯环的吸收峰)基线,然后做出A910cm-1/A1610 cm-1与环氧当量标准曲线。
这样在测定某一环氧树脂试样的环氧当量时,只需知道该环氧树脂A910/M1610的比值,即可确定其环氧当量。
②化学分析法常用的化学分析方法是在适当的溶剂中,使用过量的盐酸与环氧基作用,定量生成氯醇,将过且的盐酸用碱滴定法定量,。
常用的溶剂有丙酮、无水醚、吡啶等。
有时不用盐酸,而用溴化化氢酸、碘化钾与盐酸、过氯酸与季铵溴化物等为卤化剂,进行直接滴定。
方法多种多样,现今国际上通用的分析法是高氯酸法,适用于各种环氧树脂,但操作过程繁琐。
另外还有盐酸/丙酮法、盐酸吡啶法以及盐酸二氧六环法。
我国沿用的测定方法以盐酸一丙酮法和盐酸一吡啶法,其中盐酸一丙酮法较适用于分子量在1500以下的环氧树脂,而盐酸一吡啶法较适用于分子量在1500以上的环氧树脂。
相对来说,盐酸一丙酮法应用较多。
溴化季按盐直接滴定法a)原理原理是通过高氯酸(HClO4)与溴化四乙基铵(NEt4Br)反应生成的溴化氢与1,2-环氧基的定量反应。
该程序包括用高氯酸-冰醋酸标准溶液滴定溶解在含溴化四乙基铵的环氧树脂的二氯甲烷溶液,以结晶紫为指标剂,当环氧基被消耗完,过量的溴化氢会引起过量的结晶紫指标剂变色。
b)溶液配制结晶紫指标剂:取结晶紫0.5g,溶解于100ml冰醋酸中即得,0.1 mol /L高氯酸-冰醋酸标准溶液配制取无水冰醋酸550ml,加入高氯酸HClO4(W/W在70%左右,比重1.75)8.2ml摇匀,在烧杯中缓缓滴加24ml醋酐,用玻璃棒不断搅拌,放冷至室温后,转移到1000ml容量瓶中,加无水冰醋酸稀释至刻度线,摇均匀后,放置24小时使醋酐与溶液中的水充分反应完全。
环氧树脂产品检验报告
![环氧树脂产品检验报告](https://img.taocdn.com/s3/m/0b24a6b4710abb68a98271fe910ef12d2af9a93e.png)
环氧树脂产品检验报告1. 引言本检验报告针对某环氧树脂产品进行全面的检验和评估,以确保其质量符合相关标准和要求。
通过对产品的外观、物理性能、化学性能等方面的检测,旨在为用户提供一份真实可靠的检验报告,为购买和使用该产品提供参考依据。
2. 检验标准及方法2.1 检验标准本次检验按照国家相关标准《环氧树脂产品检验规范》进行。
根据产品的用途和性能要求,确定了一系列的检验项目和标准。
2.2 检验方法本次检验采用了一系列的物理和化学测试方法,包括外观检验、固化时间测试、硬度测试、抗拉强度测试、化学稳定性测试等。
3. 检验过程及结果3.1 外观检验对产品外观进行了详细检查,包括表面平整度、色泽均匀度、气泡和杂质等方面,结果显示产品外观良好,符合标准要求。
3.2 固化时间测试采用标准方法测定了产品的固化时间。
结果显示,产品的固化时间为X小时,符合标准要求。
3.3 硬度测试采用硬度计测定了产品的硬度值,并进行了多次重复测试以验证结果的可靠性。
结果显示,产品的硬度值稳定,符合标准要求。
3.4 抗拉强度测试采用拉力试验机测试了产品的抗拉强度,并记录了拉伸过程中的变化情况。
结果显示,产品的抗拉强度达到X MPa,符合标准要求。
3.5 化学稳定性测试针对产品的化学性能进行了一系列的测试,包括耐酸性、耐碱性和耐溶剂性等。
结果显示,产品在不同环境下表现出良好的化学稳定性,符合标准要求。
4. 结论通过对该环氧树脂产品的全面检验,得出以下结论:1. 产品的外观整体良好,符合标准要求;2. 产品的固化时间、硬度值和抗拉强度等物理性能指标均符合标准要求;3. 产品在化学稳定性方面表现出良好的性能。
因此可以得出,该环氧树脂产品的质量合格,可满足用户的使用需求。
5. 建议鉴于本次检验结果良好,建议生产厂商在生产过程中继续保持良好的质量控制,并在产品包装上标明质量合格证明,以提升产品竞争力。
6. 致谢感谢参与本次环氧树脂产品检验的所有检验人员的辛勤工作和专业精神,为本次检验工作的顺利进行做出了重要贡献。
环氧树脂性能指标及使用技术参数
![环氧树脂性能指标及使用技术参数](https://img.taocdn.com/s3/m/c95654641fb91a37f111f18583d049649b660e4d.png)
环氧树脂性能指标及使用技术参数一、材料简介环氧树脂是泛指分子中含有两个或两个以上环氧基团的有机高分子化合物,除个别外,它们的相对分子质量都不高。
环氧树脂的分子结构是以分子链中含有活泼的环氧基团为其特征,环氧基团可以位于分子链的末端、中间或成环状结构。
由于分子结构中含有活泼的环氧基团,使它们可与多种类型的固化剂发生交联反应而形成不溶、不熔的具有三向网状结构的高聚物。
二、应用特性1、形式多样。
各种树脂、固化剂、改性剂体系几乎可以适应各种应用对形式提出的要求,其范围可以从极低的粘度到高熔点固体。
2、固化方便。
选用各种不同的固化剂,环氧树脂体系几乎可以在0~180℃温度范围内固化。
3、粘附力强。
环氧树脂分子链中固有的极性羟基和醚键的存在,使其对各种物质具有很高的粘附力。
环氧树脂固化时的收缩性低,产生的内应力小,这也有助于提高粘附强度。
4、收缩性低。
环氧树脂和所用的固化剂的反应是通过直接加成反应或树脂分子中环氧基的开环聚合反应来进行的,没有水或其它挥发性副产物放出。
它们和不饱和聚酯树脂、酚醛树脂相比,在固化过程中显示出很低的收缩性(小于2%)。
5、力学性能。
固化后的环氧树脂体系具有优良的力学性能。
6、电性能。
固化后的环氧树脂体系是一种具有高介电性能、耐表面漏电、耐电弧的优良绝缘材料。
7、化学稳定性。
通常,固化后的环氧树脂体系具有优良的耐碱性、耐酸性和耐溶剂性。
像固化环氧体系的其它性能一样,化学稳定性也取决于所选用的树脂和固化剂。
适当地选用环氧树脂和固化剂,可以使其具有特殊的化学稳定性能。
8、尺寸稳定性。
上述的许多性能的综合,使环氧树脂体系具有突出的尺寸稳定性和耐久性。
9、耐霉菌。
固化的环氧树脂体系耐大多数霉菌,可以在苛刻的热带条件下使用。
三、类型分类根据分子结构,环氧树脂大体上可分为五大类:分别为缩水甘油醚类环氧树脂、缩水甘油酯类环氧树脂、缩水甘油胺类环氧树脂、线型脂肪族类环氧树脂及脂环族类环氧树脂,复合材料工业上使用量最大的环氧树脂品种是上述第一类缩水甘油醚类环氧树脂,而其中又以二酚基丙烷型环氧树脂(简称双酚A型环氧树脂)为主。
环氧树脂的质量指标
![环氧树脂的质量指标](https://img.taocdn.com/s3/m/ad59ffd433d4b14e852468d2.png)
环氧树脂的质量指标:环氧树脂是一类应用普遍的合成树脂,它具有优良的粘结性能,较好的耐热和耐腐蚀性能,固化收缩率低以及工艺性能良好等特点。
主要适用于腐蚀性不太强的介质,耐碱性能较突出,也能耐一般的酸(除氢氟酸)腐蚀。
环氧树脂的主要特点是:粘接强度高,收缩率低。
常温固化的树脂使用温度不超过80℃。
常用的产品:E-44(6101)、E-42(634)和E-51(618)等。
其主要技术指标见下表:
环氧树脂的主要技术指标
这三种都可以作为水池的施工,其中6101最适合水池防腐。
(6101等为原来化工部标准,E-44为厂标)
无锡树脂厂:0510-********,张工。
这三种都是27500元/吨,有下浮空间。
T-31固化剂16500元/吨。
稀释剂采用丙酮或香蕉水。
环氧材料的施工配合比(重量比)
备注:配比为参考。
环氧树脂性能指标及使用技术参数
![环氧树脂性能指标及使用技术参数](https://img.taocdn.com/s3/m/cf526834a36925c52cc58bd63186bceb18e8ed66.png)
环氧树脂性能指标及使用技术参数环氧树脂是一种常用的高性能工程塑料,在工业领域中广泛应用。
它具有优异的物理、化学和机械性能,以下是环氧树脂的性能指标及使用技术参数。
1.物理性能:(1) 密度:一般为1.1~1.4 g/cm³,可以根据需求进行调整。
(2)抗张强度:在25°C下,常见的抗张强度为60~70MPa,高强度型可达到100~130MPa。
(3)弯曲强度:一般为60~80MPa,高强度型可达到100~120MPa。
(4) 硬度:一般为80~90 Shore D,高硬度型可达到100 Shore D。
(5)熔点:一般为50~60°C,取决于具体配方。
2.化学性能:(1)耐酸碱性:具有优良的耐酸碱性能,可以在酸碱介质中长期稳定使用。
(2)耐溶剂性:一般对有机溶剂有较好的耐溶性,可以在常用的溶剂中使用。
(3)耐腐蚀性:具有良好的耐腐蚀性能,能够在腐蚀性气体和液体环境下正常使用。
3.机械性能:(1)抗冲击性:具有较好的抗冲击性能,能够在低温下保持较高的韧性。
(2)抗疲劳性:具有较好的抗疲劳性能,能够承受长时间的往复载荷。
(3)刚度:具有较高的刚度,能够保持结构的形状和稳定性。
(4)导电性:可以根据需要添加导电材料,以使环氧树脂具有导电性。
4.使用技术参数:(1)固化温度:一般为10~150°C,根据具体材料和固化剂选择合适的固化温度。
(2)固化时间:一般为10~120分钟,具体时间取决于固化温度和固化剂的类型。
(3)硬化度:一般为80%以上,可以根据需要进行调整。
(4)施工温度:一般为10~30°C,根据具体环境进行调整。
(5)应用领域:广泛应用于电子电器、航空航天、汽车、建筑、化工等领域,用于制造电路板、复合材料、粘接胶接、包装材料、涂层等。
总之,环氧树脂具有优异的物理、化学和机械性能,可以根据不同的需求调整其性能指标和使用技术参数,适用于多个领域的广泛应用。
环氧树脂材料的耐化学性能测定
![环氧树脂材料的耐化学性能测定](https://img.taocdn.com/s3/m/1601009a81eb6294dd88d0d233d4b14e85243e0d.png)
环氧树脂材料的耐化学性能测定环氧树脂是一种常见的高分子材料,具有良好的机械性能和热稳定性,因此在各行各业广泛应用。
然而,环氧树脂材料在一些特殊环境中可能受到化学腐蚀的影响,导致性能下降甚至失效。
因此,对环氧树脂材料的耐化学性能进行测定是非常重要的。
一、耐化学性能的意义及测试方法耐化学性能指的是材料在化学环境中承受化学腐蚀时的稳定性和抵抗能力。
环氧树脂材料常用于涂层、封装、粘接等领域,接触到各种化学物质,如酸、碱、溶剂等。
因此,了解环氧树脂材料的耐化学性能,可以帮助我们选择适合的材料以及正确使用方法。
1. 参考试验标准耐化学性能的测试通常依据国际、国内的相关试验标准进行。
常用的试验标准包括ASTM D543-14《树脂材料的耐溶液浸泡测试方法》、GB/T 22244-2008《聚合物及聚合物基复合材料的耐化学腐蚀性能试验方法》等。
2. 浸泡试验方法浸泡试验是评价材料耐化学性能的常用方法之一。
该试验将材料样品置于特定的化学溶液中,以模拟实际使用环境中的化学腐蚀条件。
通常,根据不同材料和应用领域需求,选择相应的化学溶液进行浸泡试验,例如盐酸溶液、硝酸溶液、氢氟酸溶液等。
3.实验条件进行浸泡试验时,需注意控制实验条件,如温度、浸泡时间等。
不同的材料和应用环境要求不同,因此实验条件的选择需要根据具体情况进行。
通常情况下,浸泡时间为24小时或48小时,并在规定的温度下进行实验。
4.实验参数及评价方法在浸泡试验中,可以通过观察和测量材料样品的质量、尺寸、表面性质等来评价其耐化学性能。
例如,可以通过测量材料的质量变化、尺寸变化、表面变色、粘结强度等指标来评估其耐化学性能。
根据实验结果,可将材料的耐化学性能分为优、良、中、差等不同等级。
二、环氧树脂材料的改性提升耐化学性能除了选择适合的环氧树脂材料,实际应用中还可以通过改性提升其耐化学性能,以满足特定的使用要求。
1. 填料改性通过添加适量的填料,如硅酸盐、玻璃纤维、碳纤维等,可以有效提升环氧树脂材料的耐化学性能。
环氧树脂完全固化时间国标检测方法
![环氧树脂完全固化时间国标检测方法](https://img.taocdn.com/s3/m/5664715e0a4e767f5acfa1c7aa00b52acfc79c23.png)
环氧树脂完全固化时间国标检测方法摘要:一、环氧树脂概述二、国标检测方法介绍1.热分析法2.冲击试验法3.硬度试验法4.拉伸试验法5.弯曲试验法三、环氧树脂完全固化时间检测注意事项四、结论与应用正文:环氧树脂是一种重要的工程材料,广泛应用于建筑、电子、化工等领域。
其完全固化时间的长短直接影响着产品的性能和质量。
为了保证环氧树脂产品的质量,我国制定了相关的国家标准来检测其完全固化时间。
本文将对环氧树脂完全固化时间的国标检测方法进行详细介绍,以指导企业和研究人员正确进行检测。
一、环氧树脂概述环氧树脂是一种具有高强度、耐腐蚀、绝缘性能优良的化学材料。
在一定条件下,环氧树脂通过固化反应形成三维网络结构,从而获得良好的力学性能和应用性能。
然而,环氧树脂完全固化时间的长短直接影响着其应用效果,因此,检测环氧树脂完全固化时间具有重要意义。
二、国标检测方法介绍1.热分析法:热分析法是一种常用的环氧树脂完全固化时间检测方法。
通过对环氧树脂试样进行加热,观察其质量变化,从而确定完全固化时间。
2.冲击试验法:冲击试验法是通过测量环氧树脂试样在一定条件下受到冲击时的韧性,从而判断其完全固化程度。
3.硬度试验法:硬度试验法是通过测量环氧树脂试样的硬度,反映其完全固化程度。
硬度越高,说明完全固化时间越长。
4.拉伸试验法:拉伸试验法是通过测量环氧树脂试样在拉伸过程中的应力-应变曲线,分析其完全固化时间。
5.弯曲试验法:弯曲试验法是通过测量环氧树脂试样在弯曲过程中的弯曲强度和弯曲模量,判断其完全固化时间。
三、环氧树脂完全固化时间检测注意事项1.试验环境:检测环氧树脂完全固化时间时,应确保试验环境温度、湿度稳定,避免外界因素对检测结果的影响。
2.试样制备:制备环氧树脂试样时,要保证试样尺寸、形状一致,严格按照国家标准要求进行操作。
3.检测设备:选择精度高、稳定性好的检测设备,确保检测结果的准确性。
4.数据分析:对检测数据进行合理分析,综合判断环氧树脂完全固化时间。
环氧值测定
![环氧值测定](https://img.taocdn.com/s3/m/41db84764531b90d6c85ec3a87c24028905f8578.png)
环氧值测定一、环氧值测定的基础知识环氧值是指每100克环氧树脂中含有的环氧基的当量数。
它可是衡量环氧树脂质量的一个超重要指标呢。
咱们为啥要测定环氧值呀?这就好比你要知道一个盒子里到底有多少颗糖,这样才能决定怎么用这些糖来做美味的点心。
对于环氧值的测定,其实有很多种方法,但不管哪种方法,都像是一场探秘之旅,充满了乐趣和挑战。
二、测定环氧值的常用方法1. 盐酸 - 丙酮法这个方法就像是一场化学魔术。
首先呢,要准备好试剂,像精确称量的环氧树脂样品,还有适量的盐酸 - 丙酮溶液。
把它们混合在一起后,就会发生奇妙的反应。
这个反应过程就像是一场看不见硝烟的战争,分子们在溶液里相互碰撞、结合。
反应一段时间后,就可以用标准的氢氧化钠溶液来滴定啦。
这时候就像在给这场化学战争画上句号,通过氢氧化钠溶液的用量,就能算出环氧值。
这个过程中要特别小心操作,就像走钢丝一样,任何一点小失误都可能影响结果。
2. 溴化氢 - 冰醋酸法这种方法也很有趣哦。
把环氧树脂样品放到溴化氢 - 冰醋酸溶液里,它们就像久别重逢的朋友一样,迅速结合。
不过这个过程中要控制好反应条件,温度啦、反应时间啦,就像照顾小婴儿一样细致。
然后再用标准的硫代硫酸钠溶液来滴定剩余的溴化氢。
这一步就像是在数剩下的士兵,通过计算就能得出环氧值啦。
三、测定环氧值的实际操作要点1. 样品的准备样品的称量一定要精确,这就好比盖房子的地基,地基不牢,房子肯定盖不好。
如果称量不准确,后面的测定结果就会像脱缰的野马,完全不可靠。
而且样品要保证均匀,不能有的地方环氧基多,有的地方少,这样就不公平啦,测定出来的环氧值也就不准确。
2. 反应条件的控制在反应过程中,温度是个关键因素。
如果温度太高,反应可能会像火箭发射一样,一下子冲过头,产生副反应;如果温度太低,反应又会像乌龟爬行一样慢,浪费时间还可能不完全。
反应时间也很重要哦。
时间短了,反应不完全,就像做饭没煮熟;时间长了,可能会有其他不必要的反应发生,就像菜煮糊了一样。
环氧树脂胶的物理特性及其测试方法
![环氧树脂胶的物理特性及其测试方法](https://img.taocdn.com/s3/m/c87e7c3f87c24028905fc304.png)
环氧树脂胶的物理特性及其测试方法1. 粘度粘度为流体(液体或气体)在流动中所产生的内部磨擦阻力,其大小由物质种类、温度、浓度等因素决定。
按GB2794-81《胶粘剂测定法(旋转粘度计法)》之规定,采用NOJ-79型旋转粘度计进行测定。
其测试方法如下:先将恒温水浴加热到40℃,打开循环水加热粘度计夹套至40℃,确认40℃恒温后将搅拌均匀的A+B混合料倒入粘度计筒中(选取中筒转子)进行测定。
2. 密度密度是指物质单位体积内所含的质量,简言之是质量与体积之比。
按GB4472之规定采用比重瓶测定。
相对密度又称比重,比重为某一体积的固体或液体在一定温度下的质量与相同体积在相同温度下水的质量之比值。
测试方法:用分析天平称取清洁干净的比重瓶的重量精确到0.001g,称量数为m1,将搅拌均匀的混合料小心倒入(或抽入)比重瓶内,倒入量至刻度线后,用分析天平称其重量,精确到0.001g,称量数为m2。
密度g/ml=(m2- m1)/V (V:比重瓶的ml数)3. 沉淀试验:80℃/6h<1mm测试方法:用500ml烧杯取0.8kgA料放入恒温80℃热古风干燥箱内烘6小时,观其沉淀量。
4. 可操作时间(可使用时间)测定方法:取35g搅拌均匀的混合料,测其40℃时的粘度(方法同1粘度的测定)记录粘度值、温度时间、间隔0.5小时后,再进行测试。
依次反复测若干次观其粘度变化情况。
测试时料筒必须恒温40℃,达到起始粘度值一倍的时间,即为可操作时间(可使用时间)。
5. 凝胶时间的测定方法:采用HG-1A凝胶时间测定仪进行测定。
取1g左右的均匀混合料,使其均匀分布在预先加热到150±1℃的不锈钢板中心园槽中开动秒表,同时用不锈钢小勺不断搅拌,搅拌时要保持料在圆槽内,小勺顺时针方向搅拌,直到不成丝时记录时间,即为树脂的凝胶时间,测定两次,两次测定之差不超过5秒,取其平均值。
6. 热变形温度聚合物耐热性的一种量度,是将聚合物试样浸在一种等速升温的适宜传热介质中,在简支梁式的静弯曲负荷作用下,测出试样弯曲变形达到规定值时的温度,即为热变形温度,简称HDT。
环氧树脂主要检测项目
![环氧树脂主要检测项目](https://img.taocdn.com/s3/m/ce54831b10a6f524ccbf85c7.png)
环氧树脂主要检测项目1、凝胶时间:使用凝胶时间测定仪,调节到规定温度后,将约1g的试料放在仪器指定部位,用搅拌捧或刮刀匀速同向搅拌,到试料不成丝状拉出时结束,试料放在仪器上到结束时所用时间即为凝胶时间。
2、吸水率把试料按其固化条件做成10×5×15mm的固化块,用分析天平称出固化块的重量,然后放入25℃的蒸馏水中浸泡24小时取出,把固化块表面的水份擦干净,再用分析天平称出浸泡后的固化块重量,按%比计算出。
3、硬度:把试料按其固化条件做成50×50×5mm的固化块,确保固化物表面平整,然后用邵氏D 型的橡胶硬度计垂直压下,硬度计指针所在位置的数据就是被测物体的硬度。
4、外观:用肉眼观察色调,有否异物的混入;5、比重:使用MD-200S型电子比重计测试;6、粘度:在内径约25mm,深度约75mm的容器中注入试料到容器口部,保持温度在25±0.3℃,按规定的转子和转数,打开粘度计,读出5分钟后的数值,再乘上不同转子和转数代表的系数,就是该试料的粘度。
7、热变形温度:将长×宽×高为110×10×15mm的样块平放在间距为100mm的支座上,在样块的中间加上压头,压头上加上所需的砝码(A+C+D),将百分表调零,然后开始升温,随着温度的升高,样块的变形量加大,当变形量达到0.25mm时的温度即为热变形温度。
8、触变性:把被测试的产品用玻璃棒或铁棒点在PCB板和铁片上,观察点胶后的形状,记录下来,(点胶的直径约10mm)然后放在烤箱中按其固化条件固化后取出来再观察固化后的胶体形状是否有变化。
触变性分三个等级:①、触变性较好:固化后的形状与固化前的形状一样,没有任何变化。
②、触变性一般:固化后的胶体形状比固化前的形状稍有流动扩散现象。
③、触变性较差:固化后的胶体形状比固化前的形状明显不一样,胶水在固化过程中有流胶的现象。
环氧树脂检测和分析项目
![环氧树脂检测和分析项目](https://img.taocdn.com/s3/m/00e0a51ca417866fb94a8e32.png)
环氧树脂检测和分析项目一、环氧树脂物性的检测1. 环氧当量:利用电位差滴定的方法测定环氧树脂的环氧当量。
2. 可水解率:利用电位差滴定的方法测定环氧树脂的可水解率。
3. 黏度:固态环氧树脂的ICI黏度;固态树脂的气泡黏度;液态树脂的黏度。
4. 色相:环氧树脂的色相。
5. 分子量及其分布:利用凝胶色谱(GPC)测环氧树脂的分子量及其分布。
6. 软化点:固态环氧树脂的软化点。
二、原料检测:1. 纯度:利用气相色谱GC(适用于中、低分子量及沸点小于200℃的物质)及高效液相色谱HPLC (适用于中、高分子量及沸点较高的物质) 分析物质组成成分的含量。
2. 含水量:利用水份自动滴定仪精确测量物质的含水量。
3. 比重:测试样品的比重。
4. 熔沸点:利用熔沸点测试仪测物质的熔沸点。
三、水质分析:1. 化学需氧量:利用COD测试仪测定废水中的化学需氧量。
2. PH值:溶液的PH值。
3. 导电度:溶液中的导电度。
四、覆铜板的应用与检测1. 实验室内半固化片,基板样品的制作。
2. 胶化时间:测试胶水及半固化片的胶化时间。
3. 动粘度:测度半固化片的动粘度。
4. 覆铜板的Tg:覆铜板的DSC测试Tg及DMA测试Tg。
五、涂料的应用与检测1. 实验室内粉未涂料的制作。
2. 涂料的固化反应:利用DSC研究涂料的固化反应。
3. 涂料的热分解测试:利用TGA研究涂料的热稳定性及热分解。
4. 涂膜的耐盐雾实验。
5. 涂膜的耐冲击实验。
6. 浇铸体及复合材料的抗拉、抗压、抗折、抗屈实验。
环氧树脂物性指针及分析方法介绍环氧树脂主要物性指针1 环氧当量( 环氧值)2 可水解气3 软化点4 固形份( 可挥发份)5 色相6 粘度7 平均分子量与分子量分布技术部树脂部分可分析之项目1. 环氧当量2. 环氧树脂之可水解氯3. 环氧树脂之总氯4. 环氧树脂之游离氯5. 树脂中酚性羟基含量6. 一般低沸点溶剂(<200 度) 之纯度7. 环氧树脂中之甲苯、环氧氯丙烷、MIBK 残存8. 中低分子量有机物之纯度分析9. 一般树脂之分子量10. 纯物质之熔点、沸点11. 固态环氧树脂之ICI 粘度12. 液体之比重13. 树脂之软化点14. 色相(<1.0Gardner)•液态树脂之旋转粘度•树脂之气泡粘度•17. 固形份18 环氧树脂之α-diol18 环氧树脂之羟基当量19. 溴化树脂之溴含量•氢氧化钠之浓度及碳酸钠含量•21. 树脂之酸价22. 环氧树脂α-diol水样之分析项目水样之硬度与总硬度水样之咸度水样之氯化物水样之PH 值水样之导电度水样之化学需氯量加工可分析之项目热分析项目•TMA(Tg 、膨胀系数、分层时间) •DSC(Tg 、反应放热量)•TGA( 热分解温度)•DMA (Tg 、弹性模量、损耗模量)覆铜板之项目•CTI( 耐漏电痕指数)•介电常数Dk•介电损耗角正切Df•体积电阻Rv•表面电阻Rs•其它CCL 常规测定项目粉末涂料与烤漆之检测项目•冲击性•附着力•光泽度•铅笔硬度•监水喷雾试验•其它试验项目1. SHORE D 硬度2. 拉力试难3. 抗弯试难4. 抗折试验5. 因化反应放热曲线•结晶性测试•耐化性测试•表干、实干测试环氧树脂环氧当量测定环氧当量(g/eq)=100 ÷环氧值(eq/100g)原理:过量之高氯酸与开环剂( 十六烷基三甲基溴化铵) 生成初生态之溴化氢与环氧基反应,用醋酸钠滴定过量之高氯酸,以电位滴定仪进行电位终点判断。
环氧树脂性能和指标分析
![环氧树脂性能和指标分析](https://img.taocdn.com/s3/m/30b0dd11b7360b4c2e3f6456.png)
环氧树脂性能和特性指标
(1)环氧当量
环氧当量是环氧树脂最重要的特性指标,它表示树脂分子中环氧基的含量。
环氧当量是含1mol环氧基的环氧树脂的质量克数。
而环氧值是100g环氧树脂中环氧基的摩尔数。
100
环氧当量=
环氧值
环氧当量的测定有化学分析法和光谱分析法。
目前国际上采用的是高氯酸法,其他的还有盐酸丙酮法。
其中盐酸丙酮法较为简单。
盐酸吡啶法盐酸二氧六环法。
盐酸丙酮法较为简单,试剂易得,使用方便。
其方法是;准确称取0.5g-1g环氧树脂置于具塞的三角烧瓶中,用移液管加入20ml盐酸丙酮溶液(1ml相对密度1.9的盐酸溶于40ml丙酮溶液中),加塞摇匀,是树脂完全溶解,在阴凉处静止一小时,盐酸与环氧基作用生成氯醇,之后加入甲基红试剂3滴,用0.1mol/L的NaOH滴定过量的盐酸值红色褪去变为黄色为终点。
同样的操作,不加树脂,做一空白试验。
有树脂消耗的盐酸的量即可计算出树脂的环氧当量。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
三、环氧树脂主要性能指标的检测方法1、环氧树脂环氧值、环氧当量的测定可用光谱分析法或化学分析法进行分析,光谱分析比化学分析容易操作,但是需要用标准试祥做成定量线。
①光谱分析法用红外光谱、拉曼光谱或核磁共振光谱等分析方法是很普及的,可用于环氧树脂的定性分析或环氧基的定量分析。
红外光谱吸收法:首先用一系列已知环氧当量的环氧树脂的红外光谱做出A910cm-1/A1610 cm-1 (其中910cm-1是环氧基的吸收峰,1610 cm-1是苯环的吸收峰)基线,然后做出A910cm-1/A1610 c m-1与环氧当量标准曲线。
这样在测定某一环氧树脂试样的环氧当量时,只需知道该环氧树脂A910/M1610的比值,即可确定其环氧当量。
②化学分析法常用的化学分析方法是在适当的溶剂中,使用过量的盐酸与环氧基作用,定量生成氯醇,将过且的盐酸用碱滴定法定量,。
常用的溶剂有丙酮、无水醚、吡啶等。
有时不用盐酸,而用溴化化氢酸、碘化钾与盐酸、过氯酸与季铵溴化物等为卤化剂,进行直接滴定。
方法多种多样,现今国际上通用的分析法是高氯酸法,适用于各种环氧树脂,但操作过程繁琐。
另外还有盐酸/丙酮法、盐酸吡啶法以及盐酸二氧六环法。
我国沿用的测定方法以盐酸一丙酮法和盐酸一吡啶法,其中盐酸一丙酮法较适用于分子量在1500以下的环氧树脂,而盐酸一吡啶法较适用于分子量在1500以上的环氧树脂。
相对来说,盐酸一丙酮法应用较多。
溴化季按盐直接滴定法a)原理原理是通过高氯酸(HClO4)与溴化四乙基铵(NEt4Br)反应生成的溴化氢与1,2-环氧基的定量反应。
该程序包括用高氯酸-冰醋酸标准溶液滴定溶解在含溴化四乙基铵的环氧树脂的二氯甲烷溶液,以结晶紫为指标剂,当环氧基被消耗完,过量的溴化氢会引起过量的结晶紫指标剂变色。
b)溶液配制结晶紫指标剂:取结晶紫0.5g,溶解于100ml冰醋酸中即得,0.1 mol /L高氯酸-冰醋酸标准溶液配制取无水冰醋酸550ml,加入高氯酸HClO4(W/W在70%左右,比重1.75)8.2ml摇匀,在烧杯中缓缓滴加24ml醋酐,用玻璃棒不断搅拌,放冷至室温后,转移到1000ml容量瓶中,加无水冰醋酸稀释至刻度线,摇均匀后,放置24小时使醋酐与溶液中的水充分反应完全。
即得0.1N浓度的HClO4-HAc标准溶液。
标定准确称取在105℃干燥至恒重的邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O4约0.4g(准确至0.0001 g)置于锥形瓶中,加无水冰醋酸20ml,使溶解,加0.5%结晶紫冰醋酸溶液1—2滴,用高氯酸冰醋酸标准溶液滴定至蓝色,并将滴定结果用空白试验(即不加邻苯二甲酸氢钾)校正。
计算如下:C = m /{ (v1-v2)×0.2042}式中:C——HClO4-HAc标准溶液的摩尔浓度,mol/L;m——邻苯二甲酸氢钾之质量,g ;V1——邻苯二甲酸氢钾消耗高氯酸标准溶液体积,ml ;V2——空白试验消耗高氯酸标准溶液之用量,ml ;0.2042——与1.00ml高氯酸标准溶液(1mol/L)相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。
注:本溶液使用前标定。
标定高氯酸标准溶液时的温度应与使用该标准溶液滴定时的温度相同。
c)测定步骤称取0.5—1.0g的环氧树脂试样,溶于10ml氯仿(或丙酮、苯、氯化苯等)溶济中,再加入10ml四乙基溴化铵试剂及1---2滴结晶紫指标剂,用0.1mol/L高氯酸-冰醋酸标准溶液滴定至绿色为终点。
环氧当量按下式计算:·SEEW=10000W/N式中:EEW——环氧树脂的环氧当量, g/mol。
;W——环氧树脂试样的质量,g;N——高氯酸-冰醋酸标准溶液的浓度,mol/L;S——滴定所消耗的高氯酸-冰醋酸标准溶液的体积,ml。
环氧树脂环氧值的测定(盐酸-砒啶法)a)试剂:盐酸;砒啶;NaOH;95%乙醇;丙酮;酚酞指示剂。
b)仪器:磨口三角烧瓶(250ml);磨口空气冷凝管(长1000mm);烧杯(10ml);量筒(10、50、100ml);移液管(25ml);碱性滴定管(50ml);称量瓶(内径70ml,高35ml);分析天平(200克,万分之一)。
c)溶液配制:盐酸砒啶溶液:将17ml盐酸溶于983ml砒啶中,摇匀放置4hr后应用。
0.1mol/L NaOH标准溶液:称取 4 g NaOH溶于1000ml蒸馏水摇匀,冷却后用邻苯二甲酸氢钾进行标定。
1%酚酞指示剂:称取 1 g酚酞溶于100ml 95%乙醇中。
d)测定步骤:1)称取5 g左右试样(准确至 1 mg)于磨口三角烧瓶中,用移液管吸取25 ml盐酸砒啶溶液,装上磨口空气冷凝管在酒精灯上边摇边加热溶解,注意不使试样有炭化现象产生。
待试样全部溶解后,用电炉加热回流40 min ,然后冷至室温,用20 ml 丙酮冲洗冷凝管,加入3滴酚酞指示剂。
用0.1 mol/L NaOH 标准溶液滴定至微红色30秒内不褪色为终点。
2)用同样操作做一空白试验。
3)环氧值的计算:X = ( V1 -V2)×C/(10×m1)式中:X——被测树脂的环氧值,当量/100g ;V1——空白的溶液消耗NaOH标准溶液体积,ml ;V2——试样溶液消耗NaOH标准溶液体积,ml ;C——NaOH标准溶液摩尔浓度,mol/L ;m1——试样质量,g 。
环氧树脂环氧值的测定(盐酸-丙酮法)a)、试剂:盐酸;丙酮;NaOH;95%乙醇;甲基红指示剂。
b)、仪器:磨口三角烧瓶(250ml);烧杯(10ml);量筒(10、50、100ml);移液管(20ml、1ml);碱性滴定管(50ml);称量瓶(内径70ml,高35ml);分析天平(200克,万分之一)。
c)、溶液配制:盐酸丙酮溶液:将1ml盐酸溶于40ml丙酮中均匀混合起来即可,应现配现用。
0.1mol/L NaOH标准溶液:称取4g NaOH溶于1000ml蒸馏水摇匀,冷却后用邻苯二甲酸氢钾进行标定。
甲基红指示剂:称取1g甲基红溶于60ml 95%乙醇中,再以蒸馏水稀释至1000ml。
d)、测定步骤:1)、称取1.5 g左右试样(准确至 1 mg),放于具塞三角烧瓶中,用移液管加入20ml盐酸丙酮溶液,加盖摇匀使试样完全溶解以后,在阴凉处(15℃左右)放置1.5h,再加3滴甲基红指示剂。
用0.1 mol/L NaOH 标准溶液滴定至红色褪去变成黄色为终点。
2)、用同样操作做一空白试验。
3)、环氧值的计算:X = ( V1 -V2)×C/(10×m1)式中:X——被测树脂的环氧值,当量/100g ;V1——空白的溶液消耗NaOH标准溶液体积,ml ;V2——试样溶液消耗NaOH标准溶液体积,ml ;C——NaOH标准溶液摩尔浓度,mol/L ;m1——试样质量,g 。
2、羟基含量的测定方法环氧树脂中脂肪族羟基对环氧树脂的性能影响很大。
不同用途的环氧树脂对羟基含量有不同要求。
用作电绝缘材料时要求羟基愈少愈好。
而对水性环氧树脂则要求羟基含量应达到一定的指标,以增加水溶性及粘合力。
此外,羟基对环氧树脂的固化有促进作用,并对树脂的改性亦很重要。
目前我国国家标准中还没有环氧树脂羟基含量的测定方法。
通常测定羟基含量的方法是以它与酸酐进行反应为基础的,用被消耗的酸酐量来计算羟基含量。
然而环氧基也能与酸酐反应,从而干扰了测定数据的准确性。
为了能准确地测定出环氧树脂的羟基含量,形成了两类测定方法:一是排除环氧基的干扰,直接测定环氧树脂的羟基含量;二是打开全部环氧基使之形成羟基,再从测定出的羟基总含量中减去环氧树脂形成的羟基含量。
第一类方法如Stenmark等人依据氢化铝锂能与含活泼氢的基团进行快速、定量反应的原理,用于直接测定环氧树脂中的羟基,排除了环氧基的干扰。
但该方法操作复杂,条件要求苛刻,虽经一再改进仍需专用仪器,试剂需特殊处理,难以推广应用。
Bring等人采用硬脂酸酰氯在氯仿中酰化的方法,也可排除环氧基的干扰。
但是需要自制试剂,操作复杂,原料来源困难,所以也难以推广应用。
也有用红外光谱分析来测定羟基含量,但测定值误差较大。
第二类方法很多。
国内多采用吡啶催化的乙酰化方法,或在此基础上改进的方法。
介绍如下:①乙酸酐法这是我国已沿用多年的方法。
其原理是根据乙酸酐与环氧树脂分子中的羟基和环氧基进行定量酯化反应来测定羟基含量。
反应式为:乙酰化试剂:重新蒸馏的吡啶3份与乙酸酐, 份混合摇匀。
测定方法要点:准确称取0.1~1g试样置于200mL碘量瓶中,移取乙酰化试剂5mL,塞子用吡啶润湿后盖紧,在水浴(50~60℃)中加热45min,反应完毕取下。
稍冷后加蒸馏水100mL,塞好,振荡使过量乙酸酐水解成乙酸。
冷却后将瓶塞用正丁醇冲洗至200mL烧瓶中,再将碘量瓶中溶液倒人烧杯中,碘量瓶先后用100mL丙酮和100mL 蒸馏水冲洗到烧杯中。
用0.1NNaOH标准溶液进行电位滴定法测定终点。
平行进行无试样的空白试验。
羟值H(mol/100g)按下式计算:H=[(V1-V2)N/10m]-2E式中V1、V2———分别为空白试验和试样耗用NaOH溶液的体积(mL);N———NaOH溶液的物质的量浓度c(NaOH),mol/L;E———环氧值。
本方法的最终产物颜色大多很深,用容量法滴定时很难准确判断终点,只能采用电位滴定法测定。
而吡啶等有机溶剂对电极腐蚀很大,一根电极只能测定几个试样,因此该法很不理想。
②乙酸酐-硫酸法根据G.H.Schenk等人提出的酸催化乙酰化理论,在乙酰化试剂中添加了浓硫酸。
硫酸的作用,一是浓硫酸的强酸性能促使乙酸酐转。
CH3CO+离子极易与羟基化为反应活性很高的CH3CO+离子和CH3COOH定量反应:二是浓硫酸能促进环氧基迅速定量地开环,形成羟基。
原有的羟基与新生成的羟基紧接着进行乙酰化。
由于乙酸化生成物中接入了磺酸基团,使反应液颜色变浅,滴定终点易观察判断,测定结果准确、可靠。
不需要采用电位滴定法来测定终点。
测出的总羟值减去环氧基生成的羟值(即二倍环氧值)后,即得环氧树脂的羟值。
乙酰化试剂的配制:在250mL磨口瓶中移入 6.5~7.0mL乙酸酐和1.5mL浓硫酸,摇匀。
溶液立即放热。
冷却至室温后加入100mL吡啶。
此时溶液放出浓白烟并放热。
立即塞紧瓶塞并摇匀。
放置15min 后方可使用。
所配溶液应色浅透明。
测定步骤:称取0.2~0.4g试样(准确到0.2mg)放入250磨口碘瓶中。
准确移入10mL乙酰化试剂。
试样溶解后在80℃左右水浴中加热回流酰化1h。
瓶口应加2~3mL吡啶密封。
反应完全后冷却5~10min,用20mL蒸馏水冲洗冷凝管。
取下冷凝管,用30mL蒸馏水冲洗瓶塞、瓶口和瓶壁。
放置45min使过量的乙酸酐完全水解。