有机化学实验操作考试(上)标准复习资料
(完整版)有机化学实验考试试题(含答案)
有机化学实验考试试题（含答案）一、填空（1’×50）1. 蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个干燥管，以防止空气中的水分的侵入.2.减压过滤的优点有：(1) 过滤和洗涤速度快；(2）固体和液体分离的比较完全; ;（3）滤出的固体容易干燥. .3. 液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的水份尽可能分离净，不应见到有水层。
4。
减压蒸馏装置通常由克氏蒸馏烧瓶；冷凝管；两尾或多尾真空接引管；接受器；水银压力计;温度计；毛细管（副弹簧夹）；干燥塔；缓冲瓶；减压泵.等组成。
5。
减压蒸馏时,往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部，它能冒出气泡 ,成为液体的沸腾中心，同时又起到搅拌作用，防止液体暴沸 .6.减压蒸馏操作中使用磨口仪器，应该将磨口部位仔细涂油；操作时必须先调好压力后才能进行加热蒸馏，不允许边调整压力边加热；在蒸馏结束以后应该先停止加热，再使系统与大气相同，然后才能停泵。
7。
在减压蒸馏装置中，氢氧化钠塔用来吸收酸性气体和水 ,活性炭塔和块状石蜡用来吸收有机气体，氯化钙塔用来吸收水 .8.减压蒸馏操作前,需估计在一定压力下蒸馏物的沸点 ,或在一定温度下蒸馏所需要的真空度 .9。
减压蒸馏前，应该将混合物中的低沸点的物质在常压下首先蒸馏除去，防止大量有机蒸汽进入吸收塔，甚至进入泵油，降低油泵的效率.10. 蒸馏烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的1/3—2/3 为标准,当被蒸馏物的沸点低于80℃时,用水浴加热，沸点在80—200℃时用油浴加热,不能用电热套直接加热。
11。
安装减压蒸馏装置仪器顺序一般都是从下到上，从左到右。
要准确端正，横看成面,竖看成线.12.写四种破乳化的方法长时间静置、水平旋转摇动分液漏斗、用滤纸过滤、加乙醚、补加水或溶剂,再水平摇动、加乙醇、离心分离、超声波、加无机盐及减压（任意四个就可以了）二、单选（1' ×10)1. 当混合物中含有大量的固体或焦油状物质,通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时，可以采用（ C ）将难溶于水的液体有机物进行分离。
有机化学实验考试复习题（1）
有机化学实验考试复习题（1）有机化学制备与合成实验复习题⼀、填空题：1、蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接⼀个（⼲燥管）防⽌（空⽓中的⽔分）侵⼊。
2、（重结晶）只适宜杂质含量在（5%）以下的固体有机混合物的提纯。
从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他⽅法初步提纯。
3、液体有机物⼲燥前，应将被⼲燥液体中的( ⽔份 )尽可能( 除去 )，不应见到有（浑浊）。
4、⽔蒸⽓蒸馏是⽤来分离和提纯有机化合物的重要⽅法之⼀，常⽤于下列情况：(1)混合物中含有⼤量的( 固体 )；(2)混合物中含有( 焦油状物质 )物质；(3)在常压下蒸馏会发⽣（氧化分解）的（⾼沸点）有机物质。
5、萃取是从混合物中抽取（有⽤的物质）；洗涤是将混合物中所不需要的物质（除去）。
6、冷凝管通⽔是由（下）⽽（上），反过来不⾏。
因为这样冷凝管不能充满⽔，由此可能带来两个后果：其⼀：⽓体的（冷凝效果）不好。
其⼆，冷凝管的内管可能（破裂）。
7、羧酸和醇在少量酸催化作⽤下⽣成酯的反应，称为（酯化）反应。
常⽤的酸催化剂有（浓硫酸）等8、蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的（ 2/3 ），也不应少于（ 1/3 ）。
9、测定熔点使⽤的熔点管(装试样的⽑细管)⼀般外径为1-1.2mm，长约70-80mm；装试样的⾼度约为（ 2~3 mm ），要装得（均匀）和（结实）。
10、减压过滤结束时，应该先（通⼤⽓），再（关泵），以防⽌倒吸。
11、⽤羧酸和醇制备酯的合成实验中，为了提⾼酯的收率和缩短反应时间，可采取（提⾼反应物的⽤量）、（减少⽣成物的量）、（选择合适的催化剂）等措施。
12、利⽤分馏柱使（沸点相近）的混合物得到分离和纯化，这种⽅法称为分馏。
13、减压过滤的优点有：（过滤和洗涤速度快）；（固体和液体分离的⽐较完全）；（滤出的固体容易⼲燥）。
14、液体有机物⼲燥前，应将被⼲燥液体中的（⽔份）尽可能（分离净），不应见到有（⽔层）。
有机化学实验复习
有机化学实验一．熔点，沸点，折光率的测定（完整实验）（p54-66）注：有机化学实验书p57和p63有图1.熔点的测定时间步骤现象将浴液倒入b型管至上叉口处。
安装在固定架上用玻璃棒将经过干燥的样品研压成极细粉末，聚成一堆。
把毛细管开口垂直插入样品，使一些样本进入毛细管内，然后将毛细管开口向上，放入长约50~60cm垂直桌面的玻璃管中，使之从高空落下。
反复几次使样品装得严实。
样品高约2~3cm。
备2~3个样品毛细管。
将装有样品的毛细管用橡皮圈固定于温度计小银球中部。
装好温度计。
温度计温度慢慢升高，到一定温度，样品开始熔化，最后完全熔化开始加热。
当温度低于熔点10~15℃时，调整火焰慢慢加热，每分钟升1~2℃。
测量中仔细观察样品变化，记录始熔与全熔温度第二次测量时，浴液温度应低于样品熔点20℃再测。
2.沸点的测定时间步骤现象将浴液倒入b型管至上叉口处。
安装在固定架上将待测沸点的液体滴入自制外径5~8mm玻璃管中，柱高约1cm。
将一端密闭的毛细管封口在上倒插入待测液中，把其用橡皮管固定于温度计上，安装在b形管中不停有气泡冒出。
酒精灯加热，当有一连串气泡快速逸出停止加热。
观察，当气泡恰好停止停止外逸液体刚好要进入毛细管的瞬间。
记下温度注意事项：(1) 熔点管本身要干净，若如含有灰尘，会产生4~10℃的误差。
管壁不能太厚，封口要均匀。
千万不能让封口一端发生弯曲或使封口端壁太厚。
因此在毛细管封口时，毛细管按垂直方向伸入火焰，且长度要尽量短，火焰温度不宜太高，最好用酒精灯，断断续续地加热，封口要圆滑，以不漏气为原则。
(2) 样品一定要干燥，并要研成细粉末，往毛细管内装样品时，一定要反复墩实，管外样品要用卫生纸擦干净。
(3) 用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁，并使装样部分和温度计水银球处在同一水平位置，同时要使温度计水银球处于b形管两侧管中心部位。
(4) 升温速度不宜太快，特别是当温度将要接近该样品的熔点时，升温速度更不能快。
大学有机化学实验复习题
有机化学实验考试复习题一、简答部分1.测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？(1) 熔点管壁太厚；(2) 熔点管不洁净；(3) 试料研的不细或装得不实；(4)加热太快；(5) 第一次熔点测定后，热浴液不冷却立即做第二次；(6)温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴。
答：(1) 熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏高。
(2) 熔点管不洁净，相当于在试料中掺入杂质，其结果将导致测得的熔点偏低。
(3) 试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间空隙较大，其空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加大，测得的熔点数值偏高。
(4)加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大。
(5) 若连续测几次时，当第一次完成后需将溶液冷却至原熔点温度的二分之一以下，才可测第二次，不冷却马上做第二次测量，测得的熔点偏高。
(6) 齐列熔点测定的缺点就是温度分布不均匀，若温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴，这样所测数值会有不同程度的偏差。
2.是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的试料使其固化后做第二次测定？答：不可以。
因为有时某些物质会发生部分分解，有些物质则可能转变为具有不同熔点的其它结晶体。
3.测得A、B两种样品的熔点相同，将它们研细，并以等量混合(1) 测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽；(2)测得混合物的熔点与纯A、纯B的熔点均相同。
试分析以上情况各说明什么？答：(1)说明A、B两个样品不是同一种物质，一种物质在此充当了另一种物质的杂质，故混合物的熔点降低，熔程增宽。
(2)除少数情况（如形成固熔体）外，一般可认为这两个样品为同一化合物。
4.沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？答：(1)沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。
有机化学实验操作考试(上)标准答案
有机化学实验操作考试(上)标准答案及评分标准1.安装一套简单蒸储的装置，并回答下列问题：(1)什么叫蒸储？(2)说明蒸储装置中各部分仪器的名称及安装时的注意事项。
(3)蒸储沸点高于130℃液体化合物时应使用何种冷凝管？答：(1)蒸储就是将液体加热到沸腾状态使该液体变成蒸气，然后将蒸气冷凝后得到液体的过程。
(2)仪器安装注意事项：装置按从下到上，从左到右的原则安装；各磨口之间涂凡士林; 温度计水银球的上缘与蒸储头支管的下缘相平；加入沸石防止暴沸；使冷凝管的进水口在下面，出水口在上面；蒸偏低沸点化合物时要在接液管的支管接一根橡皮管引入水槽。
(3)蒸储沸点高于130°C的液体化合物时应使用空气冷凝管。
评分标准：装置70%,问题30%。
2.安装一套简单分储的装置，并回答下列问题：(1)分储与蒸储在原理及装置上由哪些异同？(2)分储与蒸储时，温度计应放在什么位置？过高、过低对分储与蒸储有什么影响？答：(1)原理：分储与蒸储都是利用化合物具有不同沸点而分离和提纯有机化合物，但蒸储分离的液体混合物各组份的沸点相差应大于30℃o分储则适用于沸点相差不太大的液体有机化合物的分离和提纯。
装置：分储即在蒸储的基础上用分储柱来进行。
(2)使温度计水银球的上缘与蒸储头支管的下缘相平，过高则温度计表示的沸点低于储出物的沸点，过低则高于。
评分标准：装置70%,问题30%。
3.安装一套简单分储的装置，并回答下列问题：(1)分储与蒸储在原理及装置上由哪些异同？(2)沸石在蒸储和分储中起什么作用？在液体沸腾时为何不能补加沸石？答：(1)同2⑴(2)加入沸石防止瀑沸，液体沸腾时补加沸石则沸腾太剧烈，使液体冲出反应瓶。
评分标准：装置70%,问题30%。
4.安装一套水蒸气蒸储的装置，并回答下列问题：(1)水蒸气蒸储的基本原理是什么？在什么情况下需要使用水蒸气蒸谯？(2)停止水蒸气蒸福时，在操作上应注意什么？为什么？答：(1)水蒸气蒸储是将水蒸气通入不溶或难溶于水、有一定挥发性的有机物中，使该有机物随水蒸气一起蒸储出来。
有机化学实验考试复习题
有机化学实验考试复习题有机化学实验考试复习题有机化学实验是化学专业的重要课程之一，它通过实验操作来加深学生对有机化学理论的理解和应用能力的培养。
而在考试前，复习是必不可少的一环。
本文将为大家提供一些有机化学实验考试的复习题，帮助大家更好地备考。
一、化合物鉴定1. 你在实验室中得到了一个无色液体，它的分子式为C4H10O，你需要确定它的结构。
请列出你将采取的实验步骤和理论依据。
2. 你在实验室中得到了一个白色晶体，它在酸性条件下溶解，但在碱性条件下不溶解。
请确定该化合物的性质，并给出理论依据。
二、有机合成1. 请设计一个合成方案，将苯甲酸转化为苯乙醇。
描述你的实验步骤和反应机理。
2. 你需要合成一个具有药物活性的化合物，它的分子式为C10H12O2。
请设计一个合成方案，并描述你的实验步骤和反应机理。
三、反应机理1. 请解释以下反应的机理：苯乙烯与溴反应生成1,2-二溴乙烷。
2. 请解释以下反应的机理：苯与氯化亚铜反应生成苯基氯。
四、实验操作1. 你需要从一个混合物中分离苯酚和对硝基苯酚。
请设计一个实验方案，并描述你的实验步骤。
2. 你需要从苯酚合成对硝基苯酚。
请设计一个实验方案，并描述你的实验步骤。
五、实验安全1. 你在实验室中进行苯烷酸与溴的反应时，突然发现有强烈的刺激性气味。
请列出你的应急处理步骤和理论依据。
2. 你在实验室中操作苯胺时，不小心溅到了手上。
请列出你的应急处理步骤和理论依据。
这些题目涵盖了有机化学实验的各个方面，包括化合物鉴定、有机合成、反应机理、实验操作和实验安全等。
通过对这些题目的复习，可以帮助学生巩固对有机化学实验的理论知识，并提高实验操作和问题解决能力。
在复习过程中，建议学生不仅要掌握实验操作的步骤，还要理解实验背后的原理和机理。
这样可以帮助学生更好地应对考试中的实验设计和问题解答。
总之，有机化学实验考试的复习是一个重要的环节，通过对复习题的仔细研究和理解，可以提高学生的备考效果。
有机化学试验复习要点试验一熔点的测定萘所用仪器b型管
附件二有机化学实验复习要点实验一熔点的测定（萘）1.所用仪器：b型管，温度计，毛细管，酒精灯2.操作步骤：⑴封管，要求封的紧密，光滑。
⑵装样：装样2-3毫米高，注意擦净管外的样品，装实，为装实要将样品研细。
⑶温度计与毛细管的固定，样品应在温度计水银球的中间，注意乳胶圈不要浸在传热介质中。
⑷向b型管中加导热物质（传热介质），注意传热介质液面应在b型管上叉口处。
⑸装仪器，注意十字夹（铁拳）、活夹（铁夹）的使用，十字夹缺口向上。
塞子缺口、温度计刻度应朝前方，便于观察温度的变化。
同时注意固定b型管的位置，不要夹在b型管的两个岔口之间。
加热的位置。
⑹粗测：找出熔点范围。
⑺精测：加热速度，开始升温5-6度/分，当低于熔点10-15度时，调整加热速度，以1-2度/分为宜，越接近熔点，升温越慢。
⑻读数，记下初熔和全熔的温度值，该化合物的熔程即：初熔——全熔，温度的读数应保留小数点后一位，如81.5；81.0。
⑼重测时应注意：热浴应冷却到样品近似熔点以下30度左右；再次放熔点管时，要擦去温度计上的液体石蜡；熔点管不能重复使用，因为有些物质受热会分解，有的可能转变成具有不同熔点的其它结晶形式。
3.存在的问题：（1）样品量（2-3毫米），多数加的过多。
（2）样品管的长度要和b型管匹配，有的过长或短。
（3）橡皮圈不要浸到传热介质中，有的没入其中。
（4）温度计、样品管的位置有人放的不对。
（5）传热介质的量有放的过多。
实验二苯甲酸的重结晶1. 所用仪器：布氏漏斗、吸滤瓶、循环真空泵。
2.操作步骤即重结晶的过程：①溶剂的选择：苯甲酸的重结晶用水。
②饱和溶液的制备：注意溶剂的量（应了解该化合物的溶解度），千万不能制成过饱和溶液，以防热过滤时损失。
苯甲酸3克，水加大约120毫升。
③脱色：用活性炭脱色，应注意沸腾时不能加入活性炭，活性炭应加粗品的1%-5%。
④热过滤：目的除去不溶性的杂质。
热过滤时注意保温、滤纸的折法。
⑤结晶的析出：热过滤的溶液静止，自然冷却，结晶慢慢析出。
有机化学实验复习
CH3COOH + HOCH2CH3 → CH3COOCH2CH3 + H2O
60 88
12.6g xg
13． 什么是水蒸气蒸馏？其用途是什么？和常压蒸馏相比，有何优点？其原理料必须具备什么条件？如何判断需蒸出的物质已经蒸完？
答：⑴ 水蒸汽蒸馏就是以水作为混合液的一种组分，将在水中基本不溶的物质以其与水的混合态在低于100°C时蒸馏出来的一种过程。
⑵ 其用途是分离和提纯有机化合物。
⑶ 其优点在于：使所需要的有机物可在较低的温度下从混合物中蒸馏出来，可以避免在常压蒸馏时所造成的损失。
⑵ 不可以；因为酯易溶于乙酸，且乙酸沸点较高，难以分离。
（3）①吸收未反应的酸；降低乙酸乙酯的溶解度 ②除去碳酸钠，同时为了降低酯在水中溶解度 ③饱和氯化钙溶液可以除去乙醚（形成络合物）。
11． 在制备阿司匹林的实验中，如何将产物于高聚物分开?乙酸酐是水杨酸的4倍，多余的乙酸酐是如何让除掉的？用化学方程式写出本学期制备阿司匹林的原理，写出两种酸性催化剂和两种碱性催化剂。
⑶ 饱和氯化钙溶液的作用是出去醇类物质，显然，乙酸乙酯实验中乙醇是过量的，故要洗涤两次；丁酯和异戊酯只残留少量的醇，洗涤一次就行了。
20． 通过本学期的有机化学实验，你学会哪些分离提纯的方法？
答：常压蒸馏，分馏，重结晶，水蒸汽蒸馏，索氏提取等。
21． 请写出已二酸的制备原理，实验中除去未反应的高锰酸钾所选用的试剂是什么？在制备己二酸时，用盐酸酸化，冷却后过滤得到的晶体用什么溶剂洗涤？该溶剂是热的好还是冷的好？为什么？
3． 很多反应（或过程）是放热的，请举例说明本学期有机化学实验中有哪些具体例子（至少三个），并简单说明你是如何解决这些放热问题的。
高考化学有机物制备实验复习(定稿)
高考化学有机物制备实验复习(定稿) 专题：有机物制备型实验一、有机制备流程有机制备流程包括分析、制备和流程三个步骤，常见的装置图有分水器和冷凝回流装置。
分水器的核心点是与水共沸不互溶，密度比水小，使用分水器的好处是将反应生成的水层上面的有机层不断流回到反应瓶中，而将生成的水除去，提高反应物的转化率和产物的产率。
操作时，实验前需要在分水器内加水至支管后放去理论生成水的量，开始小火加热，保持瓶内液体微沸，控制一定实验温度，待分水器已全部被水充满时表示反应已基本完成，停止加热。
判断反应终点的现象是分水器中不再有水珠下沉或从分水器中分出的水量达到理论分水量，即可认为反应完成。
有机物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产物的产率。
有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。
根据产品与杂质的性质特点，选择合适的分离提纯方法。
冷凝管中冷却水的流向要从低端进水。
有机物的干燥剂常用一些吸水的盐如无水碳酸钾、无水CaCl2、MgSO4等。
补加沸石要注意停止加热、冷却后再补加。
对有机物的产率要注意有效数字。
用到浓硫酸的有机实验，应使浓硫酸和有机物混合均匀，防止加热时使有机物炭化。
二、典例：某化学兴趣小组用苯甲酸和甲醇为原料制备苯甲酸甲酯。
具体操作过程如下：1)碎瓷片的作用是增大表面积，促进反应的进行。
浓硫酸的作用是催化剂，促进反应的进行。
2)使用过量甲醇的原因是提高反应物的转化率和产物的产率。
3)两支冷凝管分别从上部和下部进水。
4)Na2CO3固体的作用是中和反应中产生的酸性物质。
5)在蒸馏操作中，正确的仪器选择及安装应填标号。
6)最后得到8.84g苯甲酸甲酯，苯甲酸甲酯的产率为计算所得。
已知苯甲酸乙酯的沸点为213℃，水-乙醇-环己烷三元共非物的共沸。
实验操作步骤：1.在圆底烧瓶中加入苯甲酸、浓硫酸、过量的乙醇和沸石，然后加入环己烷。
有机化学实验中考复习资料
有机化学实验中考复习资料在有机化学实验中，考试是必不可少的一环。
为了让自己在考试中取得好成绩，我们需要在平时的实验中多加练习，同时也需要熟练掌握一些考试重点。
首先，我们需要掌握有机化学实验室中的基本操作。
比如说，溶液的配制、反应物的称量、实验器材的使用等等。
这些操作看似简单，但都十分重要。
在考试中，如果这些基本操作都做不好，无论实验结果如何，都难以取得好成绩。
其次，我们需要熟练掌握有机化学的常用反应和实验方法。
这些反应和方法包括但不限于：重氮化反应、格氏反应、酯化反应、烷基化、醇的酸碱滴定、蒸馏收集等等。
在考试中，这些反应和方法常常会被要求操作或让你给出相应的反应方程式，因此熟练掌握这些内容是非常必要的。
第三，我们需要掌握有机化学实验室中的安全知识。
在实验中，安全性是最重要的。
我们需要熟知有机化合物的性质，避免误操作引起的火灾、爆炸等危险。
同时，在进行实验前必须要做好实验前安全检查，保证实验操作和实验环境的安全。
在考试中，安全知识也往往会被考察。
除此之外，我们还需要认真阅读教材、实验指导书。
在实验中，教材和实验指导书是我们最重要的参考资料之一。
一些反应的操作方法、反应条件以及相应的反应机理等信息都可以在这些资料中找到。
因此，我们需要认真阅读相关资料，掌握重点内容。
最后，我们还可以参考一些有机化学实验考试的学习资料。
不同的学校、不同的老师对有机化学实验的考试内容和难度要求都不尽相同。
因此，参考一些学校或老师提供的考试资料，对自己的考试备考也会有一定的帮助。
总之，为了在有机化学实验考试中取得好成绩，我们需要多加实验练习，掌握实验基本操作和实验安全知识，熟练掌握常用反应和实验方法，并认真阅读相应的实验资料。
通过不断地练习和总结，相信大家一定能够取得很好的成绩。
有机化学实验
有机化学实验25． 1）除去1—溴丁烷中含有少量的⽔⽤（E、⽆⽔氯化钙⼲燥）。
2）除去苯甲醇和⽯油醚中少量的⽔⽤（F、⽆⽔硫酸镁⼲燥）。
3)除去苯甲醇中的⽯油醚⽤（A、⽔浴蒸馏）。
4) 除去⼄酰苯胺粗品中的杂质⽤（C、重结晶）。
A⽔浴蒸馏B分液漏⽃C重结晶D⾦属钠E、⽆⽔氯化钙F、⽆⽔硫酸镁G、P2O5 H、NaSO429．下列哪⼀个实验应⽤到⽓体吸收回流反应装置？（ B ）A、⼄酰苯胺的制备B、1—溴丁烷的制备C、⼄酸正丁酯的制备D、苯甲醇和苯甲酸的制备41. 1—溴丁烷最后⼀步蒸馏提纯前采⽤（ B ）做⼲燥剂。
A、NaB、⽆⽔CaCl2C、⽆⽔CaOD、KOH42. 萃取溶剂的选择根据被萃取物质在此溶剂中的溶解度⽽定，⼀般⽔溶性较⼩的物质⽤（A ）萃取。
A、氯仿B、⼄醇C、⽯油醚D、⽔12、测定熔点时，使熔点偏⾼的因素是( C )。
A：试样有杂质；B：试样不⼲燥；C：熔点管太厚；D：温度上升太慢。
在苯甲酸的碱性溶液中，含有( C )杂质，可⽤⽔蒸⽓蒸馏⽅法除去。
A:MgSO4 ; B:CH3COONa ; C:C6H5CHO; D:NaCl.13、久置的苯胺呈红棕⾊，⽤(C)⽅法精制。
A:过滤; B:活性炭脱⾊; C:蒸馏; D:⽔蒸⽓蒸馏.14、制备对硝基苯胺⽤（B）⽅法好。
A: 苯胺硝化；B:⼄酰苯胺硝化再⽔解; C: 硝基苯硝化再还原。
46.在1—溴丁烷的制备过程中，采⽤了（刺型分馏柱）。
⼆、填充题（每空1分，共39分）1. 蒸馏装置是依次按照__蒸馏烧瓶_、_蒸馏头、_直形冷凝管、_尾接管_、_接收瓶装_和温度计的顺序进⾏安装。
加热前应先放⼊⼏粒沸⽯。
蒸馏时加热的温度不能太⾼，否则会在蒸馏瓶的颈部造成局部过热现象，使⼀部分液体的蒸⽓直接受到⽕焰的热量，这样由温度计读得的沸点会偏⾼；另⼀⽅⾯，蒸馏也不能进⾏得太慢，否则由于温度计的⽔银球不能为馏出液蒸⽓充分浸润⽽使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。
2019年有机化学(上)实验考题、答案及评分标准
有机化学(上)实验操作考试试题，标准答案和评分标准1.安装一套简单蒸馏的装置，并回答下列问题：（1）什么叫蒸馏？（2）说明蒸馏装置中各部分仪器的名称及安装时的注意事项。
（3）蒸馏沸点高于130℃液体化合物时应使用何种冷凝管？答：（1）蒸馏就是将液体加热到沸腾状态使该液体变成蒸气，然后将蒸气冷凝后得到液体的过程。
（2）仪器安装注意事项：装置按从下到上，从左到右的原则安装；各磨口之间涂凡士林；温度计水银球的上缘与蒸馏头支管的下缘相平；加入沸石防止暴沸；使冷凝管的进水口在下面，出水口在上面；蒸馏低沸点化合物时要在接液管的支管接一根橡皮管引入水槽。
（3）蒸馏沸点高于130℃的液体化合物时应使用空气冷凝管。
评分标准：装置70﹪，问题30﹪。
2.安装一套简单分馏的装置，并回答下列问题：（1）分馏与蒸馏在原理及装置上由哪些异同？（2）分馏与蒸馏时，温度计应放在什么位置？过高、过低对分馏与蒸馏有什么影响？答：（1）原理：分馏与蒸馏都是利用化合物具有不同沸点而分离和提纯有机化合物，但蒸馏分离的液体混合物各组份的沸点相差应大于30℃。
分馏则适用于沸点相差不太大的液体有机化合物的分离和提纯。
装置：分馏即在蒸馏的基础上用分馏柱来进行。
（2）使温度计水银球的上缘与蒸馏头支管的下缘相平，过高则温度计表示的沸点低于馏出物的沸点，过低则高于。
评分标准：装置70﹪，问题30﹪。
3.安装一套简单分馏的装置，并回答下列问题：（1）分馏与蒸馏在原理及装置上由哪些异同？（2）沸石在蒸馏和分馏中起什么作用？在液体沸腾时为何不能补加沸石？答：（1）同2（1）（2）加入沸石防止瀑沸，液体沸腾时补加沸石则沸腾太剧烈，使液体冲出反应瓶。
评分标准：装置70﹪，问题30﹪。
4.安装一套水蒸气蒸馏的装置，并回答下列问题：（1）水蒸气蒸馏的基本原理是什么？在什么情况下需要使用水蒸气蒸馏？（2）停止水蒸气蒸馏时，在操作上应注意什么？为什么？答：（1）水蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶或难溶于水、有一定挥发性的有机物中，使该有机物随水蒸气一起蒸馏出来。
大学有机化学实验复习资料
大学有机化学实验复习资料(全10个有机实验复习资料完整版)一．仪器名称（考点）（考10分）①直形冷凝管②空气冷凝管③球形冷凝管④蛇形冷凝管⑤梨形分液漏斗⑥恒压滴液漏斗（1）（2）（3）（4）（1）三口链接管，（2）蒸馏头，（3）尾接管，（4）布氏漏斗二、相关基础常识（考点）如：1.液体的沸点高于多少摄氏度需要用空气冷凝管？140℃2.蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积的：1/3-2/33.蒸馏可将沸点不同的液体分开，但各组分沸点至少相差30℃以上4. 蒸馏时最好控制馏出液的速度为：1-2滴/秒。
5.重结晶过程中，若无晶体出现，可以采取用玻棒摩擦内壁或加入晶种以得到所制晶体。
6. 减压过滤的优点有：过滤和洗涤速度快；液体和固体分离比较完全；滤出的固体容易干燥。
7. 在蒸馏操作时，不能用球形冷凝管代替直形冷凝管。
8.在冷凝回流操作时，可以用直形冷凝管，代替球形冷凝管。
9.使用布氏漏斗抽滤时，滤纸应该稍小于布氏漏斗瓷孔面。
一、蒸馏与沸点的测定（重点）仪器的安装：仪器装置的总原则是由下往上，由左到右，先难后易逐个的装配，拆卸时，按照与装配相反的顺序逐个的拆除。
需注意的问题：1. 烧瓶中装入液体的体积应为其容积的1/3-2/32.蒸馏可将沸点不同的液体分开，但各组分沸点至少相差30℃以上？3. 液体的沸点高于140℃用空气冷凝管。
4. 蒸馏时需加入沸石防止暴沸，如加热后发现未加沸石，应先停止加热，然后补加。
5.进行简单蒸馏时，安装好装置以后，应先通冷凝水，再进行加热。
6.冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？冷凝管通水是由下而上，反过来不行。
因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。
其二，冷凝管的内管可能炸裂。
7. 测沸点时，把最后一个气泡刚欲缩回主管的瞬间温度作为化合物的沸点，因为此时毛细管液体的蒸汽压与大气压平衡蒸馏时，为什么最好控制馏出液的流出速度为1－2滴／秒？答：蒸馏时，最好控制馏出液的流出速度为1～2滴／秒。
有机化学实验试题10套(含答案)
一、填空题。
（每空1分，共20分）1、将液体加热至沸腾,使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体,这两个过程的联合操作称为（）。
2、减压蒸馏装置中蒸馏部分由（）、（ )、（ )、（）及( ）、（）等组成。
3、熔点是指（），熔程是指（ ),通常纯的有机化合物都有固定熔点，若混有杂质则熔点（ ),熔程（）.4、（）是纯化固体化合物的一种手段，它可除去与被提纯物质的蒸汽间有显著差异的不挥发性杂质.5、按色谱法的分离原理,常用的柱色谱可分为（ )和（）两种。
6、芳胺的酰化在有机合成中有着重要的作用,主要体现在（ )以及( ）两个方面.7、采用重结晶提纯样品，要求杂质含量为（）以下，如果杂质含量太高,可先用（），（ )方法提纯。
8、在从天然物槐花米中提取芦丁，提取液中加入生石灰可以（ )芦丁，加入盐酸可以沉淀芦丁。
二、选择题。
(每空2分,共20分）1、常用的分馏柱有（ )。
A、球形分馏柱 B、韦氏（Vigreux）分馏柱 C、填充式分馏柱 D、直形分馏柱2、水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围为（）.A、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物B、从挥发性杂质中分离有机物C、从液体多的反应混合物中分离固体产物3、在色谱中，吸附剂对样品的吸附能力与( )有关。
A、吸附剂的含水量 B、吸附剂的粒度 C、洗脱溶剂的极性 D、洗脱溶剂的流速4、环己酮的氧化所采用的氧化剂为（ ) A、硝酸 B、高锰酸钾 C、重铬酸钾5．1)卤代烃中含有少量水（）。
2）醇中含有少量水（ )。
3)甲苯和四氯化碳混合物( )。
4)含3％杂质肉桂酸固体（ )。
A、蒸馏 B、分液漏斗 C、重结晶 D、金属钠E、无水氯化钙干燥F、无水硫酸镁干燥G、P2O5H、NaSO4干燥6、重结晶时，活性炭所起的作用是（）。
A、脱色 B、脱水 C、促进结晶 D、脱脂7、正丁醚合成实验是通过（）装置来提高产品产量的?A、熔点管 B、分液漏斗 C、分水器 D、脂肪提取器三、判断题。
有机化学实验考试复习
第一次实验：1. 在进行蒸馏操作时应注意什么问题？蒸馏的装置要正确，整齐，防止由于装置不稳定产生的问题；蒸馏时加热不宜过猛，且必须引入汽化中心，如加入磁子或沸石防止暴沸；常压蒸馏时，确保体系不是封闭体系。
从效果上来讲，加热不应过快或过慢，应保持稳定的加热速度。
冷凝水的流速要根据液体的沸点来确定。
2. 蒸馏时，如何防止暴沸？在体系中引入汽化中心，如加入沸石或分子筛，我们的实验中采用加入磁子的方法引入汽化中心。
3. 温度计的位置应怎样确定？偏高或偏低对沸点有什么影响？温度计的位置在蒸馏头的支管处，球泡上沿与蒸馏头支管下沿在同一水平面上。
偏低沸点测量偏高，偏高沸点测量偏低。
4. 什么是沸点？什么是恒沸点?当液体的蒸汽压等于外压时，液体沸腾，这时的温度称为液体的沸点。
当一种由两种或两种以上成分组成的溶液加热到某一温度时，如果它的气相和液相的组成恒定不变，该温度叫恒沸点，而该溶液就叫做恒沸溶液。
5. 折射率测定时注意什么？测量时，应调节明暗线与叉丝交点重合。
测量前后，都应对镜面进行清洗。
6. 薄层板的涂布要求是什么？为什么要这样做？薄层板要求涂布均匀，这是为了保证在一块板子上以及不同的板子上的分离效率是一样的，尤其是同一块板上，一定保证涂布均匀。
思考题：（常压蒸馏，p52）1. 25度时，甲醇的蒸汽压较高，65度时，也是甲醇的蒸汽压较高，100度时，由于甲醇和水都到达了沸腾温度，因此二者的蒸汽压一样高，都等于外压。
2. 在甲苯蒸馏中，通常最初几滴蒸出液混浊，主要是体系中的水没有除干净，导致甲苯与水共沸的结果。
3. A,温度控制不好，蒸出速度太快，则测量沸点偏高B,温度计水银球上端在蒸馏头侧管下线的水平线以上，则测量结果偏低，反之偏高。
第二次实验：讲义部分1. 重结晶法一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的如何？答：重结晶提纯的一般步骤为：1）选择溶剂；2）溶解固体（必要时加活性炭脱色）；3）热过滤；4）析出晶体；5）过滤和洗涤晶体；6）干燥晶体。
青岛科技大学有机化学实验复习资料
化学实验1.重结晶为什么要用热水漏斗过滤，选择短颈漏斗而不用长颈漏斗的原因，选择菊花形滤纸的原因？答：使用热水漏斗是为了在过滤过程中保温，避免晶体析出。
短颈漏斗过滤速度快，避免滤液在颈部降温析出堵塞漏斗颈。
菊花形滤纸增大了接触面积，过滤速度快。
2．乙酰苯胺的制备实验为何需要使用分馏装置？分馏的目的何在？答：因为反应可逆，为使平衡右移，提高产率，需要不断蒸出产物水，但乙酸与水的沸点之差小于30℃，利用蒸馏装置不能很好地分离它们，故使用分馏。
分馏的目的是除去产物水，让乙酸仍然留在反应瓶中，以提高产率。
3.在熔点测定实验中，能否使用第一次测定熔点时已经熔化了的有机化合物再作第二次测定？为什么？答：不能。
因为第一次测定熔点时已经熔化了的有机化合物可能晶形发生了改变，也可能在高温下发生了分解。
3.正丁醚的制备实验中，反应物冷却后为什么要倒入25mL水中？依次用50%的硫酸、水洗涤的目的何在？答：便于分出有机层，即醚与硫酸生成的钅羊盐在稀释后才会分解，从酸中游离出来；加50%的硫酸是为了洗去正丁醇；加水是为了洗去硫酸，防止它与后面加入的干燥剂氯化钙生成微溶物，难与有机物分离。
5.重结晶时活性炭用量为何不能过多或过少？为什么不能在溶液沸腾时加入活性炭？（4分）答：活性炭过多，吸附有机物导致损失。
过少，脱色不完全。
沸腾时加入活性炭会引起暴沸。
6.茶叶中提取咖啡因的原理和方法是什么？答：利用咖啡因易溶于乙醇的特点，采用索氏提取器用乙醇对茶叶中的咖啡因进行回流萃取。
然后利用普通蒸馏装置对提取液进行浓缩，回收乙醇。
蒸气浴上蒸干乙醇后加碱除去单宁酸。
炒干后再利用咖啡因容易升华的特点采用升华操作得到咖啡因的白色针状结晶。
7．重结晶法一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的如何？答：一般包括：（1）选择适宜溶剂，制成热的饱和溶液。
（2）热过滤，除去不溶性杂质（包括脱色）。
（3）抽滤、冷却结晶，除去母液。
（4）洗涤干燥，除去附着母液和溶剂。
有机实验基础操作复习题(化学师范专业)
有机实验基础操作复习题（化学师范专业）1、下列说法正确的是( ) [单选题] *A、蒸馏时收集到的液体具有恒定的沸点，那么这一液体是纯化合物B、分液漏斗中的有机层应从上口倒出C、两个熔点相同的化合物一定为同一物D、停止抽滤时应先通大气再关泵(正确答案)2、测定熔点时，使熔点偏高的因素是( )。
[单选题] *A、试样有杂质B、试样不干燥C、熔点管太厚(正确答案)D、温度上升太慢3、用毛细管测定熔点时，若加热速度太快，将导致测定结果： ( ) [单选题] *A、偏高(正确答案)B、偏低C、不影响D、样品分解而无法测定4、通过普通蒸馏方法较好地分离两种不共沸的化合物要求两种化合物的沸点相差应不小于 [单选题] *A、10℃B、20℃C、30℃(正确答案)D、40℃5、蒸馏操作中，应控制馏出液体的速度为 [单选题] *A、3～4滴/秒B、5～6滴/秒C、9～10滴/秒D、1～2滴/秒(正确答案)6、蒸馏过程中，如果发现没有加入沸石，应该（）。
[单选题] *A、立刻加入沸石B、停止加热稍冷后加入沸石(正确答案)C、停止加热冷却后加入沸石D、以上都不对7、多组分液体有机物的各组分沸点相近时，采用的最适宜分离方法是( ) [单选题] *A、常压蒸馏B、萃取C、分馏(正确答案)D、减压蒸馏8、常压蒸馏装置中冷凝管的选择，蒸馏硝基苯(bp 210℃)用 ( ) 。
[单选题] *A、空气冷凝管(正确答案)B、直形冷凝管C、球形冷凝管D、蛇形冷凝管9、普通蒸馏操作中，不正确的步骤是 [单选题] *A、液体沸腾后，加入沸石，以防止暴沸(正确答案)B、蒸馏装置应紧密连接C、不能将烧瓶中的液体蒸干D、蒸馏沸点高于140℃物质时，换用空气冷凝管10、蒸馏装置的正确拆卸顺序是 [单选题] *A、先取下接受瓶，然后拆接引管、冷凝管、蒸馏瓶(正确答案)B、先取下蒸馏瓶，然后拆接引管、冷凝管、接受瓶C、先取下接引管，然后拆接受瓶、冷凝管、蒸馏瓶D、先取下冷凝管，然后拆接引管、接受瓶、蒸馏瓶11、有机实验室经常选用合适的无机盐类干燥剂干燥液体粗产物，干燥剂的用量直接影响干燥效果。
有机化学实验考试题目(上,下)
有机化学实验（上，下）考试复习题题目：安装一套简单蒸馏的装置，并回答下列问题：⑴.什么叫蒸馏？⑵.说明蒸馏装置中各部分仪器的名称及安装时的注意事项。
⑶.蒸馏沸点高于130℃的液体化合物时，应使用何种冷凝管。
题目：安装一套简单分馏的装置，并回答以下问题⑴.分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同？⑵.蒸馏和分馏时，温度计应放在什么位置？过高和过低对分馏和蒸馏有什么影响？题目：安装一套简单分馏的装置，并回答以下问题⑴.分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同？⑵.沸石在蒸馏和分馏中起什么作用？在液体沸腾时为何不能补加沸石？题目：安装一套水蒸气蒸馏的装置，并回答下列问题⑴.水蒸气蒸馏的基本原理是什么？在什么情况下需使用水蒸气蒸馏？⑵.停止水蒸气蒸馏时，在操作上应注意什么？为什么？题目：安装一套水蒸气蒸馏的装置，并回答下列问题⑴.水蒸气蒸馏的基本原理是什么？在什么情况下需使用水蒸气蒸馏？⑵.安全管和T型管各起什么作用？题目：安装制备1-溴丁烷的反应装置，并回答下列问题⑴.本实验在回流冷凝管上为何要采用吸收装置，吸收什么气体？⑵.在回流反应中，反应液逐渐分成两层，你估计产品应处在于哪一层？为什么？题目：安装制备1-溴丁烷的反应装置，并回答下列问题⑴.本实验在回流冷凝管上为何要采用吸收装置，吸收什么气体？⑵.粗产物用浓硫酸洗涤可除去哪些杂质，为什么能除去它们？题目：安装制备1-溴丁烷的反应装置，并回答下列问题⑴.本实验在回流冷凝管上为何要采用吸收装置，吸收什么气体？⑷.写出用正丁醇制备1-溴丁烷的主反应和副反应的反应方程式，在本实验中采用哪些措施来尽量减少副反应的发生的。
题目：试安装用b型管测定熔点的实验装置，并回答以下问题。
⑴.测定有机化合物的熔点有何意义？⑵.接近熔点时升温速度为何放慢？快了又有什么结果。
题目：试安装用b型管测定熔点的实验装置，并回答以下问题。
⑴.测定有机化合物的熔点有何意义？⑵.影响熔点测定的因素在哪些，请一一分析.题目：提纯粗制的乙酰苯胺，并回答以下问题。
有机化学题库(上)
一、选择题1.下列化合物按酸性由强到弱排列的是（D ） a 、乙炔 b 、乙烯 c 、乙烷 d 、水 A 、abcd B 、dacb C 、adbc D 、dabc 2．下列化合物按酸性由强到弱排列的是（C ）a 、CH 3CHFCOOHb 、CH 3CHClCOOHc 、BrCH 2CH 2COOHd 、CH 3CHBrCOOH A 、abcd B 、dacb C 、abdc D 、dabc 3．下列化合物按碱性由强到弱排列的是（D ） a 、CH 3CH 2O - b 、CH 3CH 2- c 、-OH d 、-NH 2 A 、abcd B 、dacb C 、abdc D 、bdac4．下列化合物中同时含有伯、仲、叔、季碳原子的是（B ）。
A ．2，2，3—三甲基丁烷B ．2，2，3—三甲基戊烷C ．2，3，4—三甲基戊烷D ．3，3—二甲基戊烷5．某烷烃共八个碳原子，含有一个异丙基和一个叔丁基，其构造式为（A ）A. B.C. D.(CH 3)2CHCH 2C(CH 3)3(CH 3)2CHC(CH 3)2CH 2CH 3(CH 3)2CHCH 2CH 2CH(CH 3)2(CH 3)3CC(CH 3)36．某饱和烃共七个碳原子，只有一个伯碳，其构造式一定不是（C ）A. B. C.D.7.结构中有几个伯碳，几个仲碳，几个叔碳和几个季碳（ B ）A.3,4,4,1B.4,4,4,0C.4,3,5,0D.5,4,3,08.下列四个化合物,作为含碳酸，哪一个的酸性(即C ─H 键中氢的活性)最大（C ） A 、环戊烷 B 、环戊烯 C 、1,3-环戊二烯 D 、1,4-环己二烯 9．下面有两组物质属互变异构现象，请找出？ （D ）A.CH 3CH=CHCH 3CH 2=CHCH 2CH 3与B.CH 3CH 2CH 2OH CH 3CH 2OCH 3与C.CH 3COCH 2CH 2OCH 3CH 3CH 2COOCH 2CH 3与D. CH 2=CHOH CH 3CHO与10．下面有两组物质属互变异构现象，请找出？ （C ）A.CH 3CH=CHCH 3与B.CH 2=CHCH 2OH CH 3COCH 3与C.CH 3COCH 2CH 2OCH 3CH 2=COHCH 2CH 2OCH 3与D. CH 3CH 2OH CH 3OCH 3与11．下面有两组物质属互变异构现象，请找出？ （A ）A.CH 3CH=CCH 3与B.CH 3CH 2CH 2OH CH 3CH 2OCH 3与C.CH 3COCH 2CH 2OCH 3CH 3CH 2COOCH 2CH 3与D. CH 3COOHHCOOCH 3与OHCH 3COCH 2CH 312．下面有两组物质属互变异构现象，请找出？ （B ）A.CH 3CH=CHCH 3CH 2=CHCH 2CH 3与B.CH 3CH=CHOH CH 3CH 2CHO与C.CH 3COCH 2CH 2OCH 3CH 3CH 2COOCH 2CH 3与D. HCOOCH 3CH 3COOH与13．符合分子式为C 6H 12的端烯烃构造异构体有（D ） A.四种 B.五种 C. 六种 D. 七种14．符合分子式为C 5H 10的烯烃构造异构体有（B ） A.四种 B.五种 C. 六种 D. 七种 15.下列化合物中是手性分子的是（D ）A.B.C. HCCH 3CCl H D.H CH 3CH 3Cl16．下列化合物中不是手性分子的是（A ）A. CCCCH 3HH 3CH 3CB. CCCCH 3HH 3CH 3CH 2CC. C C CCH 2CH 3ClH 3CH 3CH 2CD.C C CCH 2CH 3CH 3H 3CH 3CH 2C17.下列各化合物有对映体的是( D )A.B.H BrBrC.H 3 D.HCH 3H 3CH18.下列各化合物有对映体的是( B )A.B.H HOOCBrC.NO 2NO 2D.OHOH19.与A 化合物是对映体的是（B ）A.H 3CH C 2H 5ClB. HCH 2CH 3Cl CH 3C. H3CHCH 2CH 3ClD. 320.与A 化合物构型相同的是（D ）A.HCH 3ClCH 2CH 3 B.HCH 2CH 3Cl CH 3C. H3CHCl C 2H 5 D.321.下列化合物中是内消旋体的是（ B ）A ．H Cl CH 3Cl HCH 3B ．CH 3H Cl H ClCH 3C ．CH 3H Cl CH 3ClH D ． CH 3Cl H CH 3BrH22.下列化合物中是内消旋体的是（ A ）A.B.C.D. HCH 3CCl H23.下列化合物无手性的是（A ）A ．NH 2NH 2H O O CIB ．OCH 3H 3COH 5C 2C ． C O O HH O O CD ．NCH 3HOOC24．CH 3CH 2CH 2CH 2CH 2CH 3的一个氢原子被一个氯原子取代可能生成的位置异构体有（B ） A.两种 B.三种 C.四种 D.六种25．考察下面的Fischer 投影式，这两种化合物互为（A ）。
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有机化学实验操作考试（上）标准答案及评分标准1.安装一套简单蒸馏的装置，并回答下列问题：（1）什么叫蒸馏？（2）说明蒸馏装置中各部分仪器的名称及安装时的注意事项。
（3）蒸馏沸点高于130℃液体化合物时应使用何种冷凝管？答：（1）蒸馏就是将液体加热到沸腾状态使该液体变成蒸气，然后将蒸气冷凝后得到液体的过程。
（2）仪器安装注意事项：装置按从下到上，从左到右的原则安装；各磨口之间涂凡士林；温度计水银球的上缘与蒸馏头支管的下缘相平；加入沸石防止暴沸；使冷凝管的进水口在下面，出水口在上面；蒸馏低沸点化合物时要在接液管的支管接一根橡皮管引入水槽。
（3）蒸馏沸点高于130℃的液体化合物时应使用空气冷凝管。
评分标准：装置70﹪，问题 30﹪。
2.安装一套简单分馏的装置，并回答下列问题：（1）分馏与蒸馏在原理及装置上由哪些异同？（2）分馏与蒸馏时，温度计应放在什么位置？过高、过低对分馏与蒸馏有什么影响？答：（1）原理：分馏与蒸馏都是利用化合物具有不同沸点而分离和提纯有机化合物，但蒸馏分离的液体混合物各组份的沸点相差应大于30℃。
分馏则适用于沸点相差不太大的液体有机化合物的分离和提纯。
装置：分馏即在蒸馏的基础上用分馏柱来进行。
（2）使温度计水银球的上缘与蒸馏头支管的下缘相平，过高则温度计表示的沸点低于馏出物的沸点，过低则高于。
评分标准：装置70﹪，问题 30﹪。
3.安装一套简单分馏的装置，并回答下列问题：（1）分馏与蒸馏在原理及装置上由哪些异同？（2）沸石在蒸馏和分馏中起什么作用？在液体沸腾时为何不能补加沸石？答：（1）同2（1）（2）加入沸石防止瀑沸，液体沸腾时补加沸石则沸腾太剧烈，使液体冲出反应瓶。
评分标准：装置70﹪，问题 30﹪。
4.安装一套水蒸气蒸馏的装置，并回答下列问题：（1）水蒸气蒸馏的基本原理是什么？在什么情况下需要使用水蒸气蒸馏？（2）停止水蒸气蒸馏时，在操作上应注意什么？为什么？答：（1）水蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶或难溶于水、有一定挥发性的有机物中，使该有机物随水蒸气一起蒸馏出来。
适用范围：1）常压蒸馏易分解的高沸点有机物；2）混合物中含大量固体，用蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用；3）混合物中含有大量树脂状的物质或不挥发杂质，用蒸馏、萃取等方法难以分离。
（2）停止水蒸气蒸馏时，应先打开T型夹子，再移去火源，防止倒吸。
评分标准：装置70﹪，问题 30﹪。
5.安装一套水蒸气蒸馏的装置，并回答下列问题：（1）水蒸气蒸馏的基本原理是什么？在什么情况下需要使用水蒸气蒸馏？（2）安全管和T型管各起什么作用？答：（1）同4（1）。
（2）安全管用来检测系统内蒸气压变化情况。
T型管用来除去水蒸气中冷凝下来的水，有时操作发生不正常情况时，可使水蒸气发生器与大气相通。
评分标准：装置70﹪，问题 30﹪。
6.安装制备1-溴丁烷的反应装置，并回答下列问题：（1）本实验在回流冷凝管上为何要采用吸收装置，吸收什么气（2）在回流反应中，反应液逐渐分成两层，你估计产品应处在哪一层？为什么?答：（1）产生的为腐蚀性有毒气体，所以要用碱液吸收。
（2）产品应处于下层，因为1-溴丁烷密度大。
但有时也会例外。
评分标准：装置70﹪，问题 30﹪。
7. 安装制备1-溴丁烷的反应装置，并回答下列问题：（1）本实验在回流冷凝管上为何要采用吸收装置，吸收什么气体？（2）粗产品用浓硫酸洗涤可除去哪些杂质，为什么能除去他们？答：（1）同6（1）。
（2）粗产品中含有少量未反应的正丁醇和副产物1-丁烯，2-丁烯，丁醚等，这些杂质可用浓H24除去，因为正丁醇和丁醚能与与浓H24生成盐，而1-丁烯，2-丁烯与浓H24发生加成反而被除去。
评分标准：装置70﹪，问题 30﹪。
8. 安装制备1-溴丁烷的反应装置，并回答下列问题：（1）本实验在回流冷凝管上为何要采用吸收装置，吸收什么气（2）写出用正丁醇制备1-溴丁烷的主反应和副反应的反应方程式，在本试验中采用哪些措施来尽量减少副反应的发生的。
答：（1）同6（1）。
（2）主反应： H244副反应：反应过程中应控制浓H24的量不要太多，将研细以使其充分反应，且反应过程中应经常摇动烧瓶，以此来尽量减少副反应。
评分标准：装置70﹪，问题 30﹪。
9. 试安装用b型管测定熔点的实验装置，并回答下列问题：（1）测定有机化合物的熔点有和意义？（2）接近熔点时升温速度为何要放慢？快了又有什么结果？答：（1）纯净的有机化合物具有固定的的熔点，所以测定熔点可以鉴别有机物，同时根据熔程长短可检验有机物的纯度。
（2）有充分时间让热量从熔点管外传至毛细管内，减少观察上的误差。
若升温快了则测出的温度高于被检测物的熔点，且熔程可能变长。
评分标准：装置70﹪，问题 30﹪。
10. 试安装用b型管测定熔点的实验装置，并回答下列问题：（1）测定有机化合物的熔点有何意义？（2）影响熔点测定的因素有哪些?请一一分析。
答：（1）同9（1）。
（2）装样：样品要研细装结实，才可使受热均匀，若有空隙则不易传热，影响测试结果。
升温速度：若过慢，热量传到样品时间太长，不利于观察，若过快则所测温度高于熔点。
毛细管中样品的位置：应位于温度计水银球中部，如此，温度计读数才与样品温度相符。
温度计位置：使水银球恰好在b型管两侧管的中部，此处导热液对流循环好，样品受热均匀。
加热位置：火焰与熔点测定管的倾斜部接触，此处加热可使导热液发生最强的对流，使样品受热均匀。
评分标准：装置70﹪，问题 30﹪。
11. 提纯粗制的乙酰苯胺，并回答下列问题：（1）重结晶固体有机物有哪些主要步骤？简单说明每步的步骤。
答：重结晶步骤及目的：选择溶剂（使提纯物热溶冷不溶）；将粗产品溶于热溶液中制成饱和溶液（溶解固体使其冷却时析出）；趁热过滤（除去杂质，若颜色深，则先脱色）；冷却溶液或蒸发溶剂（使其结晶析出而杂质留于母液，或杂质析出而提纯物留于母液）；抽气过滤分离母液（分出结晶体或杂质）；洗涤结晶（洗去附着的母液）；干燥结晶（除去晶体中残留的溶剂）。
评分标准：装置70﹪，问题 30﹪12. 提纯粗制的乙酰苯胺，并回答下列问题：（1）所用的溶剂为什么不能太多，也不能太少？如何正确控制溶剂量？（2）活性炭为什么要在固体物质全溶后加入？为什么不能在沸腾时加入？答：（1）重结晶所用的溶剂太多时，难以析出晶体，需将溶剂蒸出。
太少时，在热滤时，由于溶剂的挥发和温度的下降会导致溶解度降低而析出结晶。
应先加入比计算量少的溶剂，加热到沸腾，若仍有固体未溶解，则在保持沸腾下逐渐添加溶剂至固体刚好溶解，最后再多加20%的溶剂将溶液稀释。
（2）因为活性炭有吸附能力，会吸附未溶的固体物质造成损失。
不能向正沸腾的溶液中加入活性炭，以免溶液瀑沸而溅出。
评分标准：装置70﹪，问题 30﹪13. 请测丙酮的折光率，并回答下列问题：（1）每次测定样品的折光率后为什么要擦洗上下棱镜面？（2）测定折光率对研究有机化合物有何意义？（3）什么是化合物的折光率，影响折光率的因素有哪些？答：（1）以免有杂质，造成污染腐蚀。
（2）折光率是化合物的特性常数，固体、液体和气体都有折光率，尤其是液体，记载更为普遍，折光率不仅可作为化合物纯度的标志，也可用来鉴定未知物。
（3）化合物的折光率为：光线从空气中进入到这个化合物时的入射角的正弦与折射角的正弦之比。
影响折光率的因素主要有温度，入射光线的波长和测试温度等。
评分标准：装置70﹪，问题 30﹪14. 请测丙酮的折光率，并回答下列问题：（1）测定样品的折光率后为什么要擦洗上下棱镜面？（2）17.5℃时测得2-甲基-1-丙醇1.75=1.3968,试计算20℃时其折光率。
（3）什么是化合物的折光率，影响折光率的因素有哪些？答：（1）同13（1）。
（2）2017.5+4.510-4（17.5—20.0）=1.3968+4.510—4（—2.5）=1.3957（3）同13（3）。
评分标准：装置70﹪，问题 30﹪15. 请安装一套从茶叶中提取咖啡因的实验装置，并回答下列问题：（1）本试验步骤主要包括哪几步？各步操作的目的何在？（2）将蒸馏剩余液趁热倒入蒸发皿中，为何要加入生石灰？答：（1）本实验步骤主要包括：第一步，将茶叶末放入索氏提取器的滤纸筒中，在圆底烧加入95%乙醇，装置实验装置，水浴加热回流提取，直到提取液颜色较浅为止。
待冷凝液刚刚虹吸下去时即可停止加热，改成蒸馏装置，把提取液中的大部分乙醇蒸馏出来。
第二步，趁热把瓶中剩余液倒入装有生石灰的蒸发皿中，搅成浆状，在蒸气浴上蒸干，除去水分，使成粉状，然后移至石棉网上用酒精灯小心加热，炒片刻，除去水分。
第三步，在蒸发皿上盖一张刺有许多小孔且孔刺向上的滤纸。
，再在滤纸上罩一个大小合适的漏斗，漏斗顶部塞一小团疏松的棉花，用酒精灯隔着石棉网小心加热，适当控制温度，尽可能使升华速度放慢，当发现有棕色烟雾时，即升华完毕，停止加热。
各步操作目的：第一步提取咖啡因粗液。
第二步除处水分和丹宁酸等酸性物质。
第三步升华提纯。
（2）生石灰起干燥和中和作用，以除去水分和丹宁酸等酸性物质。
评分标准：装置70﹪，问题 30﹪16. 请安装一套从茶叶中提取咖啡因的实验装置，并回答下列问题：（1）本试验步骤主要包括哪几步？各步操作的目的何在？（2）什么是升华？凡是固体有机物是否都可以用升华方法提纯？升华方法有何优缺点？答：（1）同15（1）。
（2）某些物质在固态时具有相当高的蒸气压，在加热时，不经过液态，而直接气化，蒸气受到冷却又直接冷凝成固体，这个过程叫做升华。
不是所有的固体有机物都适合用升华提纯。
只有在不太高的温度下有足够大的蒸气压的固体物质可用升华提纯。
升华方法得到的产品一般具有较高的纯度，但温度不易控制，产率较低。
评分标准：装置70﹪，问题 30﹪17. 请安装一套从茶叶中提取咖啡因的实验装置，并回答下列问题：（1）本试验步骤主要包括哪几步？各步操作的目的何在？（2）为何升华操作时，加热温度一定要控制在被升华物质的熔点以下？答：（1）同15（1）。
（2）防止升华物质变焦。
评分标准：装置70﹪，问题 30﹪18. 用薄层色谱法鉴别A、B两瓶无标签的化合物是否为同一化合物，并回答下列问题：（1）什么是化合物的值？（2）计算化合物A和B的值。
答：（1）(比移植)表示物质移动的相对距离，即样品点到原点的距离和溶剂前沿到原点的距离之比，常用分数表示。
当A、B化合物的值相等时，可能为同一化合物，当A、B化合物的值不相等时肯定不是同一化合物。
（2）略。
评分标准：装置70﹪，问题 30﹪19.用薄层色谱法鉴别A、B两瓶无标签的化合物是否为同一化合物，并回答下列问题（1）什么是化合物的值？（2）层析缸中展开剂的高度超过薄层板点样线时，对薄层色谱有何影响？答：（1）同18（1）。