波谱综合解析
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3．计算不饱和度
由分子式计算未知物的不饱和度 推测未知物的类别，如芳香 族(单环、稠环等)、脂肪族(饱和或不饱和、链式、脂环及环 数)及含不饱和官能团数目等。
4．紫外吸收光谱
由未知物的紫外吸收光谱上吸收峰-的位置，推测共轭情况(pπ与π-π共轭、长与短共轭、官能团与母体共轭的情况)及未知 物的类别(芳香族、不饱和脂肪族)。
否定所拟定的错误结构式。碳谱对立体异构体比较灵敏，能 给出细微结构信息。
在碳谱中:
质子噪音去偶或称全去偶谱(proton noise deeoupling或proton complete deeoupling，缩写COM，其作用是完全除去氢核干
扰)可提供各类碳核的准确化学位移
偏共振谱(off resonance de-coupling，OFR，部分除去氢干扰)
给出各种含碳官能团的信 息，几乎可分辨每一个碳 核， 光谱简单易辨认
碳谱不足
COM谱的峰高， 常不与碳数成比例
氢谱补充
氢谱峰面积的积分高 度与氢数成比例
氢谱不能测定不含氢的官能团，如羰基、氰基等；对于含 碳较多的有机物，如甾体化合物、萜类化合物等，常因烷氢 的化学环境类似，而无法区别，是氢谱的弱点。
置、距离；结构异构与立体异构(几何异构、光学异构、构 象)等)。 三方面的结构信息。
5、核磁共振碳谱在综合光谱解析中的作用
核磁共振碳谱(13C-NMR)碳谱与氢谱类似，也可提供化合物 中 1.碳核的类型 2.碳分布 3.核间关系三方面结构信息。 主要提供化合物的碳“骨架”信息。
碳谱的各条谱线一般都有它的惟一性，能够迅速、正确地
1、质谱在综合光谱解析中的作用
质谱(MS) 主要用于确定化合物的分子量、分子式。 质谱图上的碎片峰可以提供一级结构信息。对于一些特征
性很强的碎片离子，如烷基取代苯的 m/z = 91的苄基离子 及含γ氢的酮、酸、酯的麦氏重排离子等，由质谱即可认 定某些结构的存在。
质谱的另一个主要功能是作为综合光谱解析后，验证所推 测的未知物结构的正确性。
4、核磁共振氢谱在综合光谱解析中的作用
➢ 核磁共振氢谱(1H-NMR)在综合光谱解析中主要提供化合物中 所含
⒈ 质子的类型：说明化合物具有哪些种类的含氢官能团。 ⒉ 氢分布：说明各种类型氢的数目。 ⒊ 核间关系:氢核间的偶合关系与氢核所处的化学环境 ➢ 指核间关系可提供化合物的二级结构信息，如连结方式、位
➢ 如何利用紫外光谱，红外光谱、核磁共振光谱和质谱的资料 推断结构、每个化学工作者有自己的解析方法，所以无须、 也不可能设计一套固定不变的解析程序。
➢ 本章在前各章学习的基础上，通过一些实例练习来具体介绍 波谱综合解析的主要步骤及它们之间如何配合和如何相互佐 证。
源自文库合光谱解析的步骤与重点
1．了解样品 ➢ 来源： 天然品、合成品、三废样品等、 ➢ 物理化学性质与物理化学参数：
➢ 四谱在有机波谱分析中的作用 ➢有机化合物结构分析的一般步骤
➢主波要谱综内合容解析：示例
一、综合波谱解析法及四谱在结构分析中的作用
➢ 定义：利用未知物（纯物质）的质谱（EI、CI、FI、 FAB）、紫外吸收光谱、红外吸收光谱、核磁共振氢谱、 核磁共振碳谱等光谱，进行综合解析，确定未知物分子结 构的方法，称为综合光谱解析法。
5．红外吸收光谱 用未知物的红外吸收光谱主要推测其类别及
可能具有的官能团等。
IR解析重点： 羰基峰是红外吸收光谱上最重要的吸收峰(在1700cm1左右的强吸收峰)，易辨认。其重要性在于含羰基的 化合物较多；其次是羰基在1H-NMR上无其信号，在 无碳谱时，可用IR确认羰基的存在。氰基(2240cm－l 左右)等不含氢的官能团，在1H-NMR上也无信号； 此时IR是1H-NMR的补充。
可提供碳的类型。因为C与相连的H偶合也服从n+1律，由峰
分裂数，可以确定是甲基、 亚甲基、次甲基或季碳。例如在 偏共振碳谱中CH3、CH2、CH与季碳分别为四重峰(q)、三重 峰(t)、二重峰(d)及单峰(s)。
碳谱与氢谱之间关系---互相补充
氢谱不足 碳谱补充
不能测定不含 氢的官能团
对于含碳较多的 有机物，烷氢的 化学环境类似， 而无法区别
二、四大波谱综合解析步骤
➢ 一般情况，由IR、1HNMR及MS三种光谱提供的数据，即
可确定未知物的化学结构。若不足，再增加13C-NMR等。 特殊情况，还可以辅助以其它光谱，如荧光谱、旋光谱、拉 曼光谱等提供的结构信息。
➢ 在进行综合光谱解析时，不可以一种光谱“包打天下”，各 有所长，取长补短，相互配合、相互补充。
2、紫外吸收光谱在综合光谱解析中的作用
紫外吸收光谱(UV) 与分子中的生色团和助色团有关，只涉 及电子结构中与p 电子有关部分，在结构分析中紫外光谱 的作用主要提供有机化合物共轭体系大小及与共轭体系有关 的骨架。如，是否是不饱和化合物 是否具有芳香环结构 等化合物的骨架信息。
紫外吸收光谱虽然可提供某些官能团的信息， 如，是否含 有醛基、酮基、羧基、酯基、炔基、烯基等生色团与助色团。
碳谱弥补了氢谱的不足，碳谱不但可给出各种含碳官能团 的信息，且光谱简单易辨认，对于含碳较多的有机物，有很 高的分辨率。当有机物的分子量小于500时，几乎可分辨每 一个碳核，能给出丰富的碳骨架信息。
普通碳谱(COM谱)的峰高，常不与碳数成比例是其缺点， 而氢谱峰面积的积分高度与氢数成比例，因此二者可互为补 充。
物态、熔点、沸点、旋光性、折射率、溶解度、极性、 灰分等， 可提供未知物的范围，为光谱解析提供线索。一般样品 的纯度需大于98％，此时测得的光谱，才可与标准光谱对 比。
2．确定分子式
由质谱获得的分子离子峰的精密质量数或同位素峰强比确定 分子式。必要时，可配合元素分析。质谱碎片离子提供的结 构信息，有些能确凿无误地提供某官能团存在的证据，但多 数信息留作验证结构时用。
但特征性差，在综合光谱解析中一般可不予以考虑。紫外吸
收光谱法主要用于定量分析。
3、红外吸收光谱在综合光谱解析中的作用
红外吸收光谱(IR) 主要提供未知物具有哪些官能团、化 合物的类别(芳香族、脂肪族；饱和、不饱和)等。
提供未知物的细微结构，如直链、支链、链长、结构异构 及官能团间的关系等信息，但在综合光谱解析中居次要地 位。
由分子式计算未知物的不饱和度 推测未知物的类别，如芳香 族(单环、稠环等)、脂肪族(饱和或不饱和、链式、脂环及环 数)及含不饱和官能团数目等。
4．紫外吸收光谱
由未知物的紫外吸收光谱上吸收峰-的位置，推测共轭情况(pπ与π-π共轭、长与短共轭、官能团与母体共轭的情况)及未知 物的类别(芳香族、不饱和脂肪族)。
否定所拟定的错误结构式。碳谱对立体异构体比较灵敏，能 给出细微结构信息。
在碳谱中:
质子噪音去偶或称全去偶谱(proton noise deeoupling或proton complete deeoupling，缩写COM，其作用是完全除去氢核干
扰)可提供各类碳核的准确化学位移
偏共振谱(off resonance de-coupling，OFR，部分除去氢干扰)
给出各种含碳官能团的信 息，几乎可分辨每一个碳 核， 光谱简单易辨认
碳谱不足
COM谱的峰高， 常不与碳数成比例
氢谱补充
氢谱峰面积的积分高 度与氢数成比例
氢谱不能测定不含氢的官能团，如羰基、氰基等；对于含 碳较多的有机物，如甾体化合物、萜类化合物等，常因烷氢 的化学环境类似，而无法区别，是氢谱的弱点。
置、距离；结构异构与立体异构(几何异构、光学异构、构 象)等)。 三方面的结构信息。
5、核磁共振碳谱在综合光谱解析中的作用
核磁共振碳谱(13C-NMR)碳谱与氢谱类似，也可提供化合物 中 1.碳核的类型 2.碳分布 3.核间关系三方面结构信息。 主要提供化合物的碳“骨架”信息。
碳谱的各条谱线一般都有它的惟一性，能够迅速、正确地
1、质谱在综合光谱解析中的作用
质谱(MS) 主要用于确定化合物的分子量、分子式。 质谱图上的碎片峰可以提供一级结构信息。对于一些特征
性很强的碎片离子，如烷基取代苯的 m/z = 91的苄基离子 及含γ氢的酮、酸、酯的麦氏重排离子等，由质谱即可认 定某些结构的存在。
质谱的另一个主要功能是作为综合光谱解析后，验证所推 测的未知物结构的正确性。
4、核磁共振氢谱在综合光谱解析中的作用
➢ 核磁共振氢谱(1H-NMR)在综合光谱解析中主要提供化合物中 所含
⒈ 质子的类型：说明化合物具有哪些种类的含氢官能团。 ⒉ 氢分布：说明各种类型氢的数目。 ⒊ 核间关系:氢核间的偶合关系与氢核所处的化学环境 ➢ 指核间关系可提供化合物的二级结构信息，如连结方式、位
➢ 如何利用紫外光谱，红外光谱、核磁共振光谱和质谱的资料 推断结构、每个化学工作者有自己的解析方法，所以无须、 也不可能设计一套固定不变的解析程序。
➢ 本章在前各章学习的基础上，通过一些实例练习来具体介绍 波谱综合解析的主要步骤及它们之间如何配合和如何相互佐 证。
源自文库合光谱解析的步骤与重点
1．了解样品 ➢ 来源： 天然品、合成品、三废样品等、 ➢ 物理化学性质与物理化学参数：
➢ 四谱在有机波谱分析中的作用 ➢有机化合物结构分析的一般步骤
➢主波要谱综内合容解析：示例
一、综合波谱解析法及四谱在结构分析中的作用
➢ 定义：利用未知物（纯物质）的质谱（EI、CI、FI、 FAB）、紫外吸收光谱、红外吸收光谱、核磁共振氢谱、 核磁共振碳谱等光谱，进行综合解析，确定未知物分子结 构的方法，称为综合光谱解析法。
5．红外吸收光谱 用未知物的红外吸收光谱主要推测其类别及
可能具有的官能团等。
IR解析重点： 羰基峰是红外吸收光谱上最重要的吸收峰(在1700cm1左右的强吸收峰)，易辨认。其重要性在于含羰基的 化合物较多；其次是羰基在1H-NMR上无其信号，在 无碳谱时，可用IR确认羰基的存在。氰基(2240cm－l 左右)等不含氢的官能团，在1H-NMR上也无信号； 此时IR是1H-NMR的补充。
可提供碳的类型。因为C与相连的H偶合也服从n+1律，由峰
分裂数，可以确定是甲基、 亚甲基、次甲基或季碳。例如在 偏共振碳谱中CH3、CH2、CH与季碳分别为四重峰(q)、三重 峰(t)、二重峰(d)及单峰(s)。
碳谱与氢谱之间关系---互相补充
氢谱不足 碳谱补充
不能测定不含 氢的官能团
对于含碳较多的 有机物，烷氢的 化学环境类似， 而无法区别
二、四大波谱综合解析步骤
➢ 一般情况，由IR、1HNMR及MS三种光谱提供的数据，即
可确定未知物的化学结构。若不足，再增加13C-NMR等。 特殊情况，还可以辅助以其它光谱，如荧光谱、旋光谱、拉 曼光谱等提供的结构信息。
➢ 在进行综合光谱解析时，不可以一种光谱“包打天下”，各 有所长，取长补短，相互配合、相互补充。
2、紫外吸收光谱在综合光谱解析中的作用
紫外吸收光谱(UV) 与分子中的生色团和助色团有关，只涉 及电子结构中与p 电子有关部分，在结构分析中紫外光谱 的作用主要提供有机化合物共轭体系大小及与共轭体系有关 的骨架。如，是否是不饱和化合物 是否具有芳香环结构 等化合物的骨架信息。
紫外吸收光谱虽然可提供某些官能团的信息， 如，是否含 有醛基、酮基、羧基、酯基、炔基、烯基等生色团与助色团。
碳谱弥补了氢谱的不足，碳谱不但可给出各种含碳官能团 的信息，且光谱简单易辨认，对于含碳较多的有机物，有很 高的分辨率。当有机物的分子量小于500时，几乎可分辨每 一个碳核，能给出丰富的碳骨架信息。
普通碳谱(COM谱)的峰高，常不与碳数成比例是其缺点， 而氢谱峰面积的积分高度与氢数成比例，因此二者可互为补 充。
物态、熔点、沸点、旋光性、折射率、溶解度、极性、 灰分等， 可提供未知物的范围，为光谱解析提供线索。一般样品 的纯度需大于98％，此时测得的光谱，才可与标准光谱对 比。
2．确定分子式
由质谱获得的分子离子峰的精密质量数或同位素峰强比确定 分子式。必要时，可配合元素分析。质谱碎片离子提供的结 构信息，有些能确凿无误地提供某官能团存在的证据，但多 数信息留作验证结构时用。
但特征性差，在综合光谱解析中一般可不予以考虑。紫外吸
收光谱法主要用于定量分析。
3、红外吸收光谱在综合光谱解析中的作用
红外吸收光谱(IR) 主要提供未知物具有哪些官能团、化 合物的类别(芳香族、脂肪族；饱和、不饱和)等。
提供未知物的细微结构，如直链、支链、链长、结构异构 及官能团间的关系等信息，但在综合光谱解析中居次要地 位。