基础化学实验综合实验
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基础化学实验 综合实验
乙酰苯胺的制备及熔点的测定
杨高升 基础化学实验中心
O NH C CH3
乙酰苯胺 （ acetanilide ）
白色晶体
m.p. 113 ~ 114 oC
一、实验目的
1、学习制备乙酰苯胺的原理与意义 2、学习并初步掌握分馏的原理和操作技能 3、进一步巩固固体物质重结晶提纯法的实验技能 4、了解测定熔点的原理与意义 5、学习并掌握毛细管法测定熔点的操作 6、了解制备有机化合物的全过程
1、实验结果
外观
产量 产率 熔程
2、实验收获
五、安全注意事项
苯胺毒性较大！ 操作时应小心，若不慎触及皮肤，应立洗 即用大量水冲洗，然后再用肥皂和温水。
六、思考问题
1、重结晶操作怎么做？ 2、粗产物的颜色较深时该如何处理？
开口塞
熔点管
Thiele 管
玻璃毛细管
注意
¾ 温度计位置 ¾ 浴油位置 ¾ 加热位置 ¾ 熔点管位置 ¾ 橡皮圈位置
三、实验步骤
1、反应装置及其安装 装、拆各练习两次 2、制备乙酰苯胺
（1）加料 ¾ 将磁搅拌子小心放入圆底烧瓶 ¾ 将5 mL苯胺倒入圆底烧瓶 ¾ 将7.5 mL醋酸倒入圆底烧瓶 ¾ 安装好蒸馏装置
（2）开动磁搅拌
（4）分去生成的水
（3）加热回流
（5）拆卸装置
（6）趁热将圆底烧瓶中的反应混和物倒入
盛有120 mL冷水的烧杯中
（7）冷却 （8）抽滤得乙酰苯胺粗产品
3、乙酰苯胺粗产品的纯化
重结晶
用150 mL 水重结晶
4、称量并记录产品重量
Байду номын сангаас
5、测定乙酰苯胺的熔点
玻 璃
熔
（1）制熔点管
毛
点
¾ 粗细均匀
细
管
¾ 一端封死
管
¾ 封头不要弯
（2）装样
¾ 样品要研细
¾ 样品要装实 ¾ 样品高度：2 ~ 3 mm
¾ 熔点管外要擦拭干净
（4）安装熔点测定装置
（5）加热 ¾ 要控制好加热速度
¾ 要细心观察样品熔化过程
（5）熔程记录 乙酰苯胺 始熔温度（开始塌落、润湿） （熔程） 全熔温度（变成透明液体）
四、结论和收获
二、实验原理
1、反应原理
胺的酰基化反应
O
O
NH2 + CH3 C OH
NH C CH3 + H2O
苯胺
乙酸
乙酰苯胺
胺酰基化的意义： ¾ 制备酰胺 ¾ 保护氨基 ¾ 钝化氨基的活性
常用的乙酰化试剂
O
CH3 C OH
乙酸
O
CH3 C Cl
乙酰氯
OO
CH3 C O C CH3
乙酸酐
２、分（精）馏（fractionate）原理
—— 多次蒸馏，精密蒸馏
冷凝水
刺 形 分 馏 柱
常 用 的 分 馏 装
置
冷凝水
3、熔点（melting point, m.p.）
温度 熔点
固体
固体和液体
液体
时间
相随时间和温度而变化
¾ 纯净的固态化合物在一定的压力下均有固定的熔点 ¾ 不同化合物有不同的熔点 ¾ 熔程范围反映液态物质的纯度
毛细管法测定熔点的装置
乙酰苯胺的制备及熔点的测定
杨高升 基础化学实验中心
O NH C CH3
乙酰苯胺 （ acetanilide ）
白色晶体
m.p. 113 ~ 114 oC
一、实验目的
1、学习制备乙酰苯胺的原理与意义 2、学习并初步掌握分馏的原理和操作技能 3、进一步巩固固体物质重结晶提纯法的实验技能 4、了解测定熔点的原理与意义 5、学习并掌握毛细管法测定熔点的操作 6、了解制备有机化合物的全过程
1、实验结果
外观
产量 产率 熔程
2、实验收获
五、安全注意事项
苯胺毒性较大！ 操作时应小心，若不慎触及皮肤，应立洗 即用大量水冲洗，然后再用肥皂和温水。
六、思考问题
1、重结晶操作怎么做？ 2、粗产物的颜色较深时该如何处理？
开口塞
熔点管
Thiele 管
玻璃毛细管
注意
¾ 温度计位置 ¾ 浴油位置 ¾ 加热位置 ¾ 熔点管位置 ¾ 橡皮圈位置
三、实验步骤
1、反应装置及其安装 装、拆各练习两次 2、制备乙酰苯胺
（1）加料 ¾ 将磁搅拌子小心放入圆底烧瓶 ¾ 将5 mL苯胺倒入圆底烧瓶 ¾ 将7.5 mL醋酸倒入圆底烧瓶 ¾ 安装好蒸馏装置
（2）开动磁搅拌
（4）分去生成的水
（3）加热回流
（5）拆卸装置
（6）趁热将圆底烧瓶中的反应混和物倒入
盛有120 mL冷水的烧杯中
（7）冷却 （8）抽滤得乙酰苯胺粗产品
3、乙酰苯胺粗产品的纯化
重结晶
用150 mL 水重结晶
4、称量并记录产品重量
Байду номын сангаас
5、测定乙酰苯胺的熔点
玻 璃
熔
（1）制熔点管
毛
点
¾ 粗细均匀
细
管
¾ 一端封死
管
¾ 封头不要弯
（2）装样
¾ 样品要研细
¾ 样品要装实 ¾ 样品高度：2 ~ 3 mm
¾ 熔点管外要擦拭干净
（4）安装熔点测定装置
（5）加热 ¾ 要控制好加热速度
¾ 要细心观察样品熔化过程
（5）熔程记录 乙酰苯胺 始熔温度（开始塌落、润湿） （熔程） 全熔温度（变成透明液体）
四、结论和收获
二、实验原理
1、反应原理
胺的酰基化反应
O
O
NH2 + CH3 C OH
NH C CH3 + H2O
苯胺
乙酸
乙酰苯胺
胺酰基化的意义： ¾ 制备酰胺 ¾ 保护氨基 ¾ 钝化氨基的活性
常用的乙酰化试剂
O
CH3 C OH
乙酸
O
CH3 C Cl
乙酰氯
OO
CH3 C O C CH3
乙酸酐
２、分（精）馏（fractionate）原理
—— 多次蒸馏，精密蒸馏
冷凝水
刺 形 分 馏 柱
常 用 的 分 馏 装
置
冷凝水
3、熔点（melting point, m.p.）
温度 熔点
固体
固体和液体
液体
时间
相随时间和温度而变化
¾ 纯净的固态化合物在一定的压力下均有固定的熔点 ¾ 不同化合物有不同的熔点 ¾ 熔程范围反映液态物质的纯度
毛细管法测定熔点的装置