自动电位滴定仪验证方案
自动电位滴定仪验证方案
瑞士 785型自动电位滴定仪验证方案编号: 页码：共16页，第1页版 次： 新订替代： ___________________实施日期： _复印数： 批准： _________________分发至： ______________________________________________________________________类别:部门：验证委员会概述 (3)1. 验证目的 (3)2. 验证依据及验证范围 (3)3. 验证工作小组 (3)4. 验证方案审批 (3)5.1验证方案起草 (3)5.2验证方案会签 (3)5.3验证方案批准 (3)5.4验证方案实施 (3)6. ..........................................................................................................................................................................验证的准备. (4)6.1文件资料的确认 (4)6.2售后服务 (4)6.3关键性仪表及消耗性备品备件 (4)6.4安装检查 (4)6.5计算机的安装情况检查 (5)6.6安装确认结论及批准 (5)7. ..........................................................................................................................................................................安装验证内容. (5)7.1评价设备性能、质量、适用性是否符合采购质量标准要求 (5)7.1.1评价仪器的安装条件是否符合GMF及供应商提议的要求 (5)7.1.2 起草标准操作规程 (5)7.1.3仪器校正 (5)8. 运行确认（也即功能试验） (5)8.1 测试项目和认可标准 (5)8.2 验证所需的材料 (5)8.2.1 玻璃仪器设备 (5)8.2.2 试剂、标准溶液 (5)8.2.3 其它辅助设备 (5)8.3软件系统安全性确认（必要时） (5)8.4 运行确认的实施 (6)8.5运行确认评价及结论 (7)9. 性能确认（适用性预试验） (7)10. 拟订再验证项目及周期 (7)11. 验证结论 (7)1. 概述自动电位滴定仪（以下简称仪器）是根据电位法原理设计的用于容量分析的常见的一种分析仪器。
电位滴定仪验证方案
电位滴定仪验证方案1. 引言电位滴定仪是一种常用的实验设备，用于定量测量化学反应中溶液的电位变化。
为了保证电位滴定仪的准确性和可靠性，需要进行定期的验证。
本文将详细介绍电位滴定仪的验证方案。
2. 验证设备2.1 电位滴定仪选择一台已经校准好的电位滴定仪作为验证设备。
2.2 滴定试剂选择一种已知浓度的滴定试剂作为验证试剂。
确保试剂的纯度和浓度已经准确测量。
2.3 pH计使用已经校准好的pH计作为参考设备。
3. 验证步骤3.1 校准pH计在进行电位滴定仪验证之前，需要先校准pH计，以确保准确测量滴定试剂的pH值。
3.2 校准滴定试剂的浓度使用适量的滴定试剂，根据已知浓度进行标定。
具体方法如下：1.准备适量的待测溶液，其中含有未知浓度的滴定试剂。
2.使用标准溶液计算出滴定试剂的理论浓度。
3.用标准溶液滴定待测溶液，记录滴定试剂的用量。
4.根据滴定试剂的用量和待测溶液的体积，计算出滴定试剂的准确浓度。
3.3 进行电位滴定仪验证在进行电位滴定仪验证之前，确保电位滴定仪已经处于正常工作状态。
1.准备一定体积的标准溶液，其浓度已知。
将标准溶液倒入电位滴定仪中。
2.启动电位滴定仪，开始滴定过程。
3.观察滴定过程中的电位变化，并记录下来。
4.当电位变化达到平稳状态时，停止滴定。
5.记录滴定试剂的用量。
6.根据滴定试剂的用量和标准溶液的浓度，计算出电位滴定仪的准确性和重复性。
4. 结果分析4.1 pH计校准结果根据pH计的校准结果，计算其误差范围。
如果误差范围在预定的精度要求内，则认为校准合格。
4.2 滴定试剂浓度校准结果根据滴定试剂浓度的校准结果，计算其误差范围。
如果误差范围在预定的精度要求内，则认为校准合格。
4.3 电位滴定仪验证结果根据电位滴定仪的验证结果，计算其准确性和重复性。
如果准确性和重复性在预定的精度要求内，则认为电位滴定仪验证合格。
5. 总结本文提供了一种电位滴定仪验证方案。
通过对pH计和滴定试剂的校准以及对电位滴定仪的验证，可以确保电位滴定仪的准确性和可靠性。
自动电位滴定仪校准标准操作规程
自动电位滴定仪校准标准操作规程目的：规范自动电位滴定仪校准，确保使用过程的规范化、程序化，保证检验结果的准确可靠。
范围：自动电位滴定仪的校准。
职责：分析室：负责本规程的起草、修订、培训、执行。
使用操作程序：1.准备1.1.根据试验确定需要的电极，并安装好电极；将电极盖打开（DG113做非水滴定，DG111水溶液酸碱滴定，DM140氧化还原滴定，DM141沉淀滴定），观察电极内部填充液，尽量保存电极内部填充液的液面在电极盖下方一厘米左右。
1.2.检查滴定瓶，装入所需要的滴定液，液面必须浸没滴定管，溶剂杯里面倒入溶剂，注意溶剂的液面必须浸泡电极。
1.3.确保电源连接,打开仪器开关（位于仪器正面的右上方），状态指示灯变为黄绿色，等仪器自检完毕，将滴定管安装在相应的驱动器上。
1.4.滴定管安装好后,仪器界面会自动弹出识别到滴定管的对话框,如果是新滴定管则选择【分配】或者【修改】进入滴定剂设置界面,如果是已经使用过的滴定管则可根据需要选择【修改】或者【确定】来定义滴定管内的滴定剂.;如果要改变滴定剂,点击【修改】进入到滴定剂修改界面后,点击滴定剂名称栏,手动输入滴定剂名称或者点击屏幕下方的建议来选择滴定剂名称,在滴定剂浓度栏输入滴定剂的理论浓度,在滴定度栏内输入滴定剂的浓度系数（注:c实际=c理论*滴定度）。
1.5.编辑方法:在屏幕上点击方法按键,进入到方法菜单,点击屏幕下方的新建进入到方法模板,模板00001是通过等当点终止方式滴定样品的方法模板,00007是通过等当点终止方式标定滴定剂浓度的模板,00011是通过等当点终止方式做样品空白的模板,返滴定的空白也用此模板,目前绝大部分滴定均使用等当点终止方式滴定。
1.6.修改好方法后点击保存,然后再点击一下开始,在出现的方法开始菜单上点击创建快捷键,此时界面切换到创建快捷键界面,在描述栏内给快捷键输入标识符,然后点击保存,仪器界面上出现快捷键2.测定2.1.充满滴定管或者排气泡:如果是新滴定管则直接充满滴定管即可,如果是使用中的滴定管则是每天使用前均需打循环以除去气泡.操作如下: 点击【手动操作】------【智能识别滴定管】------【冲洗】-----选择【驱动器】--------在【冲洗循环】栏内输入5------点击【开始】按键,仪器开始运行,如果滴定剂无需排掉,则将带防扩散头的馈液管插入到滴定瓶内,循环滴定剂,同时观察吸液管和馈液管内是否有气泡,如果有则用指头弹动管壁以去除气泡;如果滴定时是长期没使用的,则建议排掉一管废液后在进行循环操作.2.2.返回主界面，按试验需要进行相应的操作。
使用自动电位滴定仪测定水中氯离子含量
使用自动电位滴定仪测定水中氯离子含量和COD Mn值1.相关标准《GB/T 13025.5-2012 制盐工业通用试验方法氯离子的测定》《GB/T 15453-2008 工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定》《GB/T 24890-2010 复混肥料中氯离子含量的测定》《NY/T 1121.17-2006 土壤检测第17部分:土壤氯离子含量的测定》《MT/T 201-2008 煤矿水中氯离子的测定》《ASTM D4458-2009 半咸水、海水和盐水中氯离子的试验方法》2.测量原理样品溶液调至中性，用硝酸银标准溶液滴定溶液，通过离子选择性电极的电位突变指示终点。
3.仪器设备实验仪器：ZDJ-5型自动滴定仪，或其他型号自动电位滴定仪。
实验电极：216-01型银电极+217-01型参比电极（二级参比填充液：饱和硝酸钠溶液）。
其他一般实验室仪器。
4.试剂和溶液4.10.01mol/L氯化钠标准溶液：称取0.5844克已于600℃灼烧至恒重的氯化钠基准试剂，溶解于去离子水中，移入1000ml容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀。
氯化钠标准溶液的浓度按式（1）计算：（1）式中：c(NaCl)，氯化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）;m，称取氯化钠的质量，单位为克（g）V，配制溶液的体积，单位为升（L）4.20.01mol/L硝酸银溶液：称取1.70克分析纯的硝酸银，溶解于去离子水中，移入1000ml容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀，溶液保存在棕色瓶中。
5.操作过程5.1仪器准备，参照ZDJ-5或其他型号自动滴定仪说明书5.2参数设置（推荐参数）最小滴定体积：0.02ml。
最大滴定体积：0.2ml，预滴定突跃量：中，80mV。
5.3氯化钠标准溶液的标定：吸取10.00 ml 氯化钠标准溶液，置于150 ml 烧杯中，使用硝酸银溶液滴定，同时需进行空白实验。
硝酸银溶液的浓度按式（2）计算：（2）式中：c（AgNO3），硝酸银滴定剂的浓度，单位摩尔每升（mol/L）c（NaCl），氯化钠标准溶液的浓度，单位摩尔每升（mol/L）V1，吸取氯化钠标准溶液的体积，单位毫升（ml）V2，硝酸银滴定剂的用量，单位毫升（ml）V0，空白试验硝酸银标准滴定溶液的用量，单位毫升（ml）5.4用移液管吸取分析样品20ml于反应杯中，加入30ml去离子水，加入搅拌子，放在搅拌器上，将电极及滴液管插入溶液，开始对样品进行滴定。
自动电位滴定测定铜精矿中铜
自动电位滴定测定铜精矿中铜摘要：在铜精矿中存在大量的其他杂质，本文主要研究了一种能更加精准测定铜精矿中铜含量的方法，即自动电位滴定法。
其方法为将铜精矿样品使用酸进行溶解后，再使用碱性的混合溶液将溶液的PH值调整至3~4之间。
溶液调配完成后加入碘化钾，并将硫代硫酸钠溶液作为滴定液来进行相关滴定测试。
在本次试验中，制定了一些相关的测试条件，主要是对铜精矿中铁、锑、砷等对实验结果产生干扰的杂质元素进行了排除和分析。
最后得到的结果与国家标准分析得到的结果进行了对比验证，最终结果表明了，该方式的准确度远超其他测定方法。
关键字：自动电位滴定法；铜精矿；铜在冶炼铜的过程中，使用的最多的原料为铜精矿，而在铜精矿中除了铜外还含有其他大量的杂质，为了确定其中铜的含量，较为常见的测定方法为碘量法，该方法操作方便简单，对测试设备也没有过多要求，所以能得到广泛的应用，但该方法存在一个致命的缺点：在最后利用指示剂进行测定时，指示剂结果容易出现异常，导致测定的结果出现的误差会较大。
出现这样较大误差的主要原因就是由于是人为操作，不同的测定人员通过肉眼观察到的滴定终点会有很大的差异，从而出现较大误差，致使测定试验结果出现异常，难以精准测定铜精矿中的铜含量。
而自动电位滴定法的出现后，大大降低了这种因肉眼观察而出现的误差。
该方法来判断滴定终点的一个主要依据就是在添加滴定液过程中观察电极电位是否出现了突越，若出现了突越则说明已达到了滴定终点。
其工作机理大致是通过把高压电极放在待测溶液中来产生一个电池，而这里所用到的高压电极主要有二类，一类是指示电极，它是指电势会随着待测离子含量改变而产生的电极，大致包括电势型和输入电压型二个种类；而另一个就是参比电极，它主要是指在测定实验中用作参考对比的高压电极，为提高参比电极的稳定性，在其电极上只能进行单一可逆的化学反应。
当建立了测量电池后，就在电池中添加滴定剂，当水溶液中开始出现一定的化学反应时，被测离子含量也就不断改变，而反映在阴极上的改变即是指示电极上的电位也在改变。
电位滴定仪验证方案
电位滴定仪验证方案1. 引言电位滴定仪是一种常用的实验仪器，用于分析和测量溶液中的物质浓度或物质的化学性质。
在使用电位滴定仪之前，需要对其进行验证，以确保其准确性和可靠性。
本文将介绍电位滴定仪的验证方案，包括所需器材、验证步骤和结果分析。
2. 验证器材进行电位滴定仪的验证需要以下器材： - 电位滴定仪 - pH标准溶液（pH为4、7和10的缓冲溶液） - 蒸馏水 - 称量仪器 - 注射器3. 验证步骤步骤1：仪器准备1.将电位滴定仪取出，并确保其表面干净。
2.确保电位滴定仪已经连接到电源，并打开电源开关。
步骤2：pH标准溶液的调配1.使用称量仪器准确称取所需量的pH为4、7和10的标准溶液。
2.将标准溶液逐个加入不同的干净容器中，并标记好各个容器。
步骤3：调整仪器参数1.将电位滴定仪的滴定电极浸入pH为7的标准溶液中。
2.按照仪器操作手册的要求，调节电位滴定仪的参数，使其读数稳定在pH为7附近的值。
步骤4：进行滴定1.将电位滴定仪的滴定电极从pH为7的标准溶液中取出，并使用蒸馏水进行清洗和冲洗，以确保滴定电极表面干净。
2.用注射器吸取pH为4的标准溶液，并滴定到pH计器上，记录下滴定终点时的读数。
3.重复步骤2，用pH为7和10的标准溶液分别进行滴定，并记录读数。
4.将所有记录的读数与理论值进行比较。
4. 结果分析根据实际验证情况，对电位滴定仪的准确性和可靠性进行评估。
如果验证结果与理论值相差较大，可能需要进行仪器的校准或维修。
5. 结论电位滴定仪是一种重要的实验仪器，在使用之前需要进行验证。
本文介绍了电位滴定仪的验证方案，包括所需器材、验证步骤和结果分析。
通过对电位滴定仪的验证，可以确保其准确性和可靠性，提高实验结果的可靠性和准确性。
自动电位滴定仪
自动电位滴定仪（电计示值误差）测量结果的不确定度评定1、概述： 1.1 测量依据JJG814-2015《自动电位滴定仪检定规程》 1.2 被测对象：0.1级自动电位滴定仪 1.3 测量方法及主要设备本检定装置是用标准仪器向被检电位滴定仪输入标准信号，采用直接比较法对电计进行测量。
用于校准的标准器和配套设备如下：1.4 环境条件温度;(20±5)℃,室温变化不大于1℃/h ，相对湿度为≤80%，附近无机械振动和电磁干扰2、测量模型及不确定度来源分 2.1 测量模型b E E E a -=∆(电计部分） 式中:E ∆---- 电计示值误差，MV a E ---- 电计示值平均值，MV b E ---- 标准电位信号值，MV 2.2不确定度来源分析电计部分的不确定度来源)(a E u2.1.1 检定时重复测量的标准不确定度)(1a E u2.1.2 酸度计检定仪引入的标准不确定度)(b E u3、标准不确定的评定3.1 测量重复性的标准不确定度)(a E u测量结果的重复性引入的不确定度；用本装置对选定的自动电位滴定仪进行测量，在200MV 点连续测量10次记录如下： 表2测量数据所以单次测量的实验标准偏差1)(12--=∑=n x x S ni i=0.0516，由于重复性条件下测量,2次，以其平均值作为测量结果，则036.02)()(1==S u E u a3.2 酸度计检定仪引入的标准不确定度)(b E u0.006级的酸度计检定仪电压标准值的最大允许误差是0.05MV,那酸度计检定仪引入的标准不确定度0289.03/05.0)(==b E u4、合成标准不确定度及扩展不确定度 4.1 不确定度分量汇总表3不确定度分量一览表 4.2 合成标准不确定度由于各输入量不相关，灵敏度系数为1，所以自动电位滴定仪电计的标准不确定度为mV04.0)0289.0()036.0()()()(22b 2a 2=+=+=∆E u E u E u c5、 扩展不确定度的评定取包含因子为2，扩展不确定度为mV08.02046.0)(=⨯=∆=k E u U6、测量结果的不确定度报告及表示0.1级的自动电位滴定仪的扩展不确定度为mV08.0=U。
自动电位滴定仪计量性能测量结果的不确定评定
根据JJG 814—2015《自动电位滴定仪》对自动电位滴定仪的检定，主要包括3个部分：电计部分、滴定管部分、仪器示值部分。
其中电计部分包括电计示值误差、电计示值重复性、电计输入电流、电计输入阻抗4个项目；滴定管部分检定项目为滴定管容量误差；仪器示值部分检定项目为仪器示值误差、仪器示值重复性2个项目。
本文讨论自动电位滴定仪测量结果不确定度评定，包括电计示值误差、滴定管容量误差和仪器示值误差3项测量结果的不确定度。
1电计示值误差测量结果的不确定度评定1.1计量器具pH 检定仪，准确度等级0.0006级。
1.2校准方法将pH 检定仪和一台0.05级自动电位滴定仪接好线路，按照检定规程要求，设置检定仪开关K 为接通状态、高阻R 处于短路状态，并使其输出标准电位信号值E b ，输入仪器电计，测量并记录电计读数。
检定点分别为0mV 、±10mV 、±50mV 、±100mV 、±200mV 等，直至仪器满量程电位值，然后采用递增和递减的方法各测量电计值一次，并计算电计示值平均值Eˉa ，电计示值平均值与标准电位信号值的差除以仪器满量程电位值为电计示值误差。
1.3测量模型和灵敏度系数电计示值误差的计算公式为：ΔE =Eˉa -E b E c×100%式中，ΔE 为电计示值误差，%FS ；E ˉa 为两次测量电计示值平均值，mV ；E b 为检定仪的标准电位信号值，mV ；E c 为自动电位滴定仪满量程电位值，mV 。
不确定传播律为：u 2(ΔE )=c 21u 2(E ˉa )+c 22u 2(E b )灵敏度系数为：c 1=∂(ΔE )∂(Eˉa )=1E 2c ；c 2=∂(ΔE )∂(E b )=-1E 2c 1.4标准不确定度的来源及评定1.4.1标准器引入的不确定度Evaluation of Uncertainty of Metering Performance of AutomaticPotentiometric TitrationWANG Lin,DONG Jia,ZOU Zhenlong(Liaoning Institute of Measurement,Shenyang 110004,China)Abstract :Automatic potentiometric titrator is an analytical instrument for capacity analysis which is designed according to the principle of potentiometric titration.This paper analyzes the evaluation of uncertainty of volume error of titration tube and indication error of automatic potentiometric titration according to the verification regulation of JJG 814—2015Automatic Potentiometric Titrators.Key words :automatic potentiometric titration;electrometer error;volume error;indication error;uncertainty自动电位滴定仪计量性能测量结果的不确定评定王琳，董佳，邹振龙（辽宁省计量科学研究院，辽宁沈阳110004）【摘要】自动电位滴定仪是一种分析仪器，常用于容量分析，设计原理为电位滴定法。
自动电位滴定仪检定规程
MV_RR_CNG_0197自动电位滴定仪检定规程1.自动电位滴定仪检定规程说明编号 JJG814－1993名称（中文）自动电位滴定仪检定规程（英文）Verification Regulation of Automatic Potentiometric Titrator 归口单位国家标准物质研究中心起草单位贵州省计量测试技术研究院主要起草人李成霞（贵州省计量测试技术研究院）批准日期 1993年3月1日实施日期 1993年7月1日替代规程号适用范围本规程适用于新制造、使用中和修理后的自动电位滴定仪的检定。
主要技术要求1.外观2.电计引用误差3.电计电位的重复性4.电计的输入电流5.电计的输入阻抗6.仪器控制滴定的灵敏度7.滴定管容量允差8.滴定分析的重复性是否分级 否检定周期（年） 1附录数目 6出版单位中国计量出版社检定用标准物质相关技术文件备注2.自动电位滴定仪检定规程摘要一概述自动电位滴定仪(以下简称仪器)是根据电位法原理设计的用于容量分析的常见的一种分析仪器。
电位法的原理是：选用适当的指示电极和参比电极与被测溶液组成一个工作电池，随着滴定剂的加入，由于发生化学反应，被测离子的浓度不断发生变化，因而指示电极的电位随之变化。
在滴定终点附近，被测离子浓度发生突变，引起电极电位的突跃，因此，根据电极电位的突跃可确定滴定终点。
图1所示即为电位滴定曲线，A点是滴定终点。
体积（ml）图 1 电位滴定曲线示意图仪器分电计和滴定系统两大部分。
电计采用电子放大控制线路，将指示电极与参比电极间的电位同预先设置的某一终点电位相比较，两信号的差值经放大后控制滴定系统的滴液速度。
达到终点预设电位后，滴定自动停止。
目前，国产的仪器中电计多可分为指零式和指针直读式两类，而滴定系统可分为活塞控制数字式滴定管和电磁阀控制刻度式滴定管两大类。
国外仪器多为微机控制滴加量，其结构也可分为电计和滴定系统两大部分。
二技术要求1 外观1.1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、器号、制造厂名和出厂日期。
自动电位滴定仪不确定度评定
自动电位滴定仪（示值误差）测量结果的不确定度评定报告一、简述本规程示值误差的不确定度评定分为两部份： 1、电计示值误差测量结果的不确定度评定 2、仪器示值误差测量结果的不确定度评定二、不确定度评定1、电计示值误差测量结果的不确定度评定 1.1、方法简述：规程中规定仪器“5.2.2.3电计示值误差”和“5.2.2.4电计示值重复性”的检定方法为：“5.2.2.3 电计示值误差的检定：接好线路，接通开关K ，高阻R 短路，调节pH 检定仪，使其输出标准电位信号b E ，输入仪器电计，测量并记录电计读数。
用递增和递减的方法各测量一次，计算电计示值平均值a E 。
按公式（1）计算电计示值误差E ∆。
其中，取绝对值最大的为电计示值误差。
%100-a ⨯=∆cbE E E E （1） 式中：E ∆—电计示值误差，%F ∙S ；a E —电计示值平均值，mV ；b E —标准电位信号值，mV ；E c — 仪器满量程电位值，mV 。
”再按“5.2.2.4 电计示值重复性： 接好线路，断开开关K ，高阻R 接通，分别调节pH 检定仪，使其向仪器电计输入+600 mV 和-600 mV 电压信号，同时分别记下电计示值i E 。
上述操作重复10次，按公式（2）计算电计示值重复性r s 。
其中，取较大值为电计示值重复性。
()%100121⨯-=-=∑Ein i E E s ni ir （2）式中：r s —电计示值重复性，%；n — 测量次数， n=10； E i —i 组测量的电计示值， mV ；i E — i 组n 次测量的电计示值平均值， mV 。
”1.2、测量模型根据电计示值误差的计算公式：%100-⨯=∆cba E E E E不确定度的影响因素有二个：电位标准值、仪器测量重复性引入的不确定度分量。
对各个不确定度分量进行微分，求导后可以得到电计示值误差不确定度的计算公式：)()1()(1)(222a 2b cc E u E E u E E u -+=∆）（22)())(()(）（cb ca E E u E E u E u +=∆ 公式（Ⅰ）公式（Ⅰ）即为电计示值误差不确定度的计算公式。
仪器分析实验实验自动电位滴定
3、开启机器，用滴定液（HCl溶液）清洗输液管，除去管中 的气泡。
4、移取10ml Na2CO3溶液到滴定管中，用三次水稀释至40ml， 开启滴定，重复滴定三次，完成对滴定液的标定
5、移取10ml 混合碱溶液到滴定管中，用三次水稀释至40ml， 开启滴定，重复滴定三次，读取数据。
二阶微商=0最常用
8000
6000
Vsp
4000
二阶微商计算方法
2000
0
2E (VE)2 (VE)1
5 -2000
-4000
6
7
8
V2
V
-6000
-8000
正负突变2点线性插值
两点定直线方程，计算y=0时的x值
4自动电位滴定仪器
全自动电脑控制 无滴定管 自动给出Vep 多种工作模式
仪器分析与经典分析 相互融合
6、用三次水清洗滴定管三次，关闭仪器。冲洗pH复合电极， 将复合电极插入含AgNO3的饱和KCl溶液中。
谢谢大家！
ΔV相同
电位突跃代替了指示剂的变色 准确度提高/适用范围更广/自动化
2. 玻璃电极
• 玻璃电位的产生不是由于电子的得失或转移，而是由于 H+在溶液和硅胶层界面间进行迁移，改变界面上电荷的 分布产生了相界电位，膜内外的相界电位差就是膜电位。
• 玻璃膜电极具有内参比电极，如Ag-AgCl电极，因此整个 玻璃膜电极的电位，应是内参比电极电位与膜电位之和， 即
• 用玻璃膜电极测定pH的优点是不受溶液中氧化剂或还
原剂的影响，玻璃膜电极不易因杂质的作用而中毒， 能在胶体溶液和有色溶液中使用。其缺点是本身具有 很高的内阻，可达数百兆欧，必须辅以电子放大装置 才能测定，其电阻又随温度变化，一般只能在5～60 ℃ 使用。酸度过高(pH<1)和碱度过高(pH>9)将分别产生 测定误差—“酸差”和“钠差”。
自动电位滴定仪期间核查作业指导书
自动电位滴定仪期间核查作业指导书1目的为了维持仪器设备的工作状态的可信度，对仪器设备在有效期间、两次校准周期间的状态进行核查，保证其技术指标符合检测工作要求。
2适用范围适用于WDDY-2003型自动电位滴定仪仪器期间核查3引用文件《JJG119-2005实验室pH（酸度）计检定规程》4环境条件仪器应放置在无强光直照，周围无强磁场、电场干扰，无强气流及腐蚀性气体和腐蚀性化学药品，室温为5～40℃，相对湿度不大于80﹪，仪器供电电压为（220±11）V，频率为（50±0.5）HZ。
长期不用应用防尘罩罩好。
5核查要素5.1仪器示值误差（pH）不大于0.1；5.2仪器示值重复性（pH）不大于0.05。
5.3电计示值重复性（mV）6核查步骤6.1按照仪器操作规程步骤开机，预热半小时，把电极按照标准提前进行活化，其方法按“参数设置”→“pH测量”进行pH的核查。
6.2示值误差核查：用任意两种标准溶液校准仪器，测量另外一种标准溶液，每隔1min测量一次，重复操作3次，取平均值作为仪器示值，计算示值误差ΔpH=。
6.3重复性误差：用任意两种标准溶液校准仪器，测量另外一种标准溶液，每隔1min测量一次，重复操作6次，以单次测量值的标准偏差作为示值重复性误差。
S--单次测量值的标准偏差，--第i次测量示值，--6次测量的平均值。
6.4电计示值重复性（mV）：用超纯水测量电极的重复性，重复操作并记录数值。
7注意事项7.1微机自动电位滴定仪核查周期通常为一年一次，一般在检定校准后半年进行期间核查。
7.2仪器最大示值误差为±0.1pH，重复性误差为0.05pH，若核查未符合要求，应停用并及时通知设备管理员。
编制人：审核人：批准人：。
CBS-2D型全自动电位滴定仪的验证方案
.技术标准目录：1、概述2、验证目的3、验证范围4、验证人员5、仪器描述6、验证条件7、验证内容与方法8、验证数据分析9、验证结论与偏差说明10、再验证11、附件1、概述本品为北京海定潮声技术开发公司生产的产品，为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，计划对该仪器进行必要的验证。
2、验证目的按照GMP的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认、以确定目前的实验室环境能满足该仪器的正常操作和使用，以确认该仪器的运行、性能确认符合相应的要求，是否可满足验证所接收标准和日常分析测试工作的需要。
3、验证范围本方案适用于CBS-2D型全自动电位滴定仪的验证。
4、验证人员4.1 验证工作小组4.1.1 负责验证方案的制定并组织实施。
4.1.2 负责收集验证、试验记录，并对结果进行分析，起草验证报告。
4.1.3 负责验证的准备工作4.1.4 负责根据本验证方案进行具体的实施。
4.2 动力设备部4.2.1 负责验证所需仪器、设备的安装、调试及矫正。
4.2.2 负责量具的检验及校正。
4.3 验证工作人员名单5、仪器描述5.1 仪器型号：设备编号：5.2 仪器组成本品是根据质量控制的目的和要求购置的精密仪器，自动电位滴定仪(以下简称仪器)是根据电位法原理设计的用于容量分析的常见的一种分析仪器。
电位法的原理是：选用适当的指示电极和参比电极与被测溶液组成一个工作电池，随着滴定剂的加入，由于发生化学反应，被测离子的浓度不断发生变化，因而指示电极的电位随之变化。
在滴定终点附近，被测离子浓度发生突变，引起电极电位的突跃，因此，根据电极电位的突跃可确定滴定终点。
6、验证条件6.1 验证前必须对设备所用仪表进行校验，且在有效期内。
6.2 验证试验过程中所用的纯化水、标准溶液、对照品、试剂等在使用前必须符合规定。
6.3 验证试验所用的清洁器具和玻璃容器应按标准规定清洁且符合要求。
T890自动电位滴定仪验证方案
T890自动电位滴定仪验证方案目录1 用户需求标准2 验证的目的和验证范围2.1 验证方案的制定依据2.2 验证目的及范围2.3 验证计划3 验证机构3.1 验证工作小组组成3.2 职责4 验证方案的审查与批准5 验证内容5.1 概述5.2 人员培训5.3 设计确认5.4 安装确认5.5 运行确认5.6 性能确认5.7 偏差及采取措施5.8 风险评估5.9 变更及超出允许范围的对应措施5.10 对验证方案的评审6 验证结论6.1 验证结果评定与结论6.2 验证报告及再验证7 附表1 用户需求标准该T890自动电位滴定仪能适用于原辅料及成品中水分含量的检验。
对T890自动电位滴定仪的设计要求：测量范围：pH：（0.00~14.00）pH；mV：（-1999.0~1999.0）mV；温度：（-5.0~105.0）℃。
分辨率：pH值：0.01pH；mV值：0.1 mV；温度值：0.1℃。
电子单元基本误差：pH值：±0.01pH±1个字；mV值：±0.6mV±1个字；温度值：±0.3℃±1个字。
控制滴定灵敏度：±2mV。
电磁阀存液：<0.2μL。
滴定管容量允差10mL滴定管：±0.025mL；20mL滴定管：±0.035mL。
滴定管输液或补液速度：（55±10）s（滴定管满度时）。
滴定分析的重复性：0.2%电子单元重复性误差：不大于0.2 mV电子单元稳定性：±0.3mV±1个字/3h。
2 验证的目的和验证范围2.1 验证方案的制定依据2.2 验证的目的及范围目的：通过安装确认、运行确认、性能确认，确认T890自动电位滴定仪的测试数据是准确可靠，性能稳定的，以及适应性作出评估，以证实设备符合设计和生产要求，并符合GMP要求。
范围：仅适用于T890自动电位滴定仪的验证。
2.3 验证计划3 验证机构3.1验证工作小组组成3.2 职责组长：负责验证方案的组织、协调与实施。
自动电位滴定仪校准管理规程
Purpose目的：明确自动电位滴定仪校准的标准操作程序。
Scope范围：适用于分析研究室自动电位滴定仪定期校准。
Responsibilities 职责：分析研究室：负责本规程的起草、修订、培训、执行及监督。
总经理：负责批准本规程。
相关人员：负责本规程的实施。
部门负责人：监督本规程的实施Inspection Operation使用操作程序：1.引用标准《药品检验仪器检定规程》《中国药典》2015年版二部《自动电位滴定仪（卡尔费休滴定）标准操作程序》《中华人民共和国国家计量检定规程（JJG 1044-2008）》2.仪器环境2.1.检验室应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，排风良好。
2.2.室温在10℃~30℃，室内相对湿度≤85%。
2.3.仪器应平稳放在工作台上，周围无强烈机械震动和电磁干扰源，仪器接地良好。
3.校验用仪器情况纯化水5.仪器验证要求达到的技术参数6.1.检定前准备仪器准备：打开主机电源开关，按照仪器规定的程序操作。
首先将滴定管冲洗三次，以排除管路中的气泡，然后清洗滴定杯，加一定量分析无水甲醇。
设定漂移值在25ug/min 以下才能稳定，在“搅拌”下设置转速为20%，搅拌时间80秒，设置滴定度下限为3mg/ml，上限为5.6mg/ml，然后进行预滴定以消除溶剂空白。
6.2.费休试剂的标定仪器稳定后，按“开始标定”，称取水10ul于测试仪滴定杯中，标定卡尔费休试剂的滴定度，连续测定三次，RSD不得过1.0%，符合标准后，取平均值作为卡尔费休试剂的滴定度，应在3~6mg/ml范围内。
费休试剂滴定度的验证：分别取水10ul，按“开始测定”，连续测定三次，所得值均应在理论值的100±1.0%范围内。
6.3.示值误差检定检查方法：根据实际测量要求，在5000ug，10000ug两个点进行检定。
测量时，首先用所需微量进样器抽取超声后的纯化水至所需刻度，在电子天平上称量进样针的质量W1，然后进样，进样针头必须进入电解液液面以下，全部注入试样后拔出，擦干进样针外面沾上的电解液，称量进样针的质量W2，分别重复测量三次，检定点的测量值与标准值（W1- W2）之差的平均值即为仪器示值误差。
使用自动电位滴定仪测定水的总硬度
使用自动电位滴定仪测定水的总硬度和—DL-苹果酸含量测定1.相关标准《GB/T 5750.4-2006 生活饮用水标准检验方法感官性状和物理指标》《GB/T 14848-93 地下水质量标准》《GB/T1576-2001 工业锅炉水质标准》《GB7477-87 水质钙和镁总量的测定-EDTA滴定法》《ISO 6059-1984 水质钙和镁总量的测定EDTA滴定法》《CJ/T 206-2005 城市供水水质标准》2.测量原理当pH=10时，水样中的钙镁离子能与乙二胺四乙酸进行络合，形成稳定的螯合物，因此多采用溶解度大的乙二胺四乙酸钠滴定法来测定钙镁离子的总量，并经过换算，以每升水中碳酸钙的质量表示。
本方法使用水硬度电极作为指示电极。
水硬度电极对钙镁离子具有相同的选择性，对水溶液中游离态钙镁离子总量具有电位响应特性，在EDTA滴定过程中可以有效指示总硬度的滴定终点。
3.仪器设备3.1实验仪器：ZDJ-5型自动滴定仪，或其他型号自动电位滴定仪。
3.2实验电极：雷磁水硬度复合电极3.3其他一般实验室仪器。
4.试剂和溶液4.10. 01mol/L乙二胺四乙酸钠标准溶液：将EDTA在80℃下干燥2小时，准确称取 1.863g，去离子水定容至500ml，摇匀，实际浓度为0.0100mol/L。
乙二胺四乙酸钠标准溶液的浓度可按式（1）计算：（1）式中：c(Na2EDTA)，乙二胺四乙酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）;m，称取乙二胺四乙酸钠的质量，单位为克（g）V, 配制溶液的体积，单位为升（L）4.2pH=10的NH3-NH4Cl缓冲溶液：称取5.4g分析纯的氯化铵，溶解于去离子水中，移入100ml塑料容量瓶中，加入35mL浓氨水并用水稀释至刻度，摇匀。
5.操作过程5.1仪器准备参照ZDJ-5或其他型号自动滴定仪说明书安装和调试滴定仪。
根据水硬度电极说明书对水硬度电极的极差性能进行验证。
5.2参数设置（推荐参数）最小滴定体积：0.02ml。
pH计、自动电位滴定仪期间核查作业指导书
pH 计、自动电位滴定仪期间核查方法1 目的建立pH 计、自动电位滴定仪的期间核查方法，保持pH 计、自动电位滴定仪良好置信度的检定/状态，保证检验结果的准确可靠性。
2 适用范围仪器编号：YH/ZJ-YQ-02-04 YH/ZJ-YQ-02-05YH/ZJ-YQ-02-113 期间核查方法3.1 核查内容3.1.1仪器示值误差；仪器示值重复性误差 3.2 外观检查3.2.1仪器外表应光洁平整，仪器功能键是否能正常使用，仪器面板的标识清晰、完整。
数字显示应清晰、完整。
仪器铭牌应标明制造厂商、仪器名称、型号、规格以及出厂日期，铭牌应清晰。
3.2.2玻璃电极应无裂痕、爆裂现象，电极插头应清洁、干燥。
3.2.3参比电极内应充满溶液，液接界无吸附杂质，电解质溶液能正常渗漏（可用滤纸拭之或在一定时间内盐桥口析出晶体。
3.3 核查方法3.3.1仪器示值误差：仪器用三种标准溶液校准后，测量其中一种标准溶液，为1pH 。
重得操作3次，取平均值作为仪器示值2pH ，此示值与该溶液在测定温度下的标准值之差为仪器的示值误差2ΔpH 。
3.3.2仪器示值重复性误差：仪器用三种标准溶液校准后，测量其中一种标准溶液，重复“校准”和“测量”操作6次，以单次测量的标准偏差表示重复性。
221ΔpH =pH -pHS=式中：S——单次测量的标准偏差；pH——第i次测量的仪器示值；ipH——6次测量pH i的平均值。
3.3.3自动电位滴定仪重复性的检定3.3.3.1仪器在正常工作条件下检定上，电计终点预设在580~600mV之间的任一电位值，滴定装置置于自动滴定挡。
3.3.3.2用移液管吸取10ml0.1mol/L的FeSO4·（NH4）2SO4·6H2O溶液于反应杯中，并加入体积比为1:1的蒸馏水和1.5mol/L的H2SO4溶液，使溶液的总体积不超过反应杯容量的三分之二，选择适当的搅拌速度进行搅拌。
3.3.3.3分别选用铂电极和甘汞电极作为指示电极和参比电极，用0.0167mol/L的K2Cr2O7溶液进行氧化-还原滴定。
自动电位滴定仪验证方案
自动电位滴定仪验证方案1. 引言自动电位滴定仪是一种常用的实验仪器，在化学分析和实验室应用中广泛使用。
为了确保仪器的准确性和可靠性，需要进行验证和校准。
本文档将介绍自动电位滴定仪的验证方案，包括验证方法、验证步骤和验证结果的评估。
2. 验证方法2.1 内容物准备进行自动电位滴定仪的验证之前，需要准备以下内容物：•标准试剂：如硫酸钠(Na2SO4)溶液•离子交换树脂：用于制备不同浓度的标准试液•蒸馏水：用于配制试剂溶液•验证样品：可以是已知浓度的标准溶液或其他合适的样品2.2 确定验证方法根据自动电位滴定仪的设计和使用要求，选择合适的验证方法，常用的方法有：•酸碱滴定方法：使用酸和碱的滴定反应验证仪器的准确性和灵敏度•氧化还原滴定方法：使用氧化还原反应验证仪器的准确性和灵敏度•配位滴定方法：使用配位反应验证仪器的准确性和灵敏度2.3 确定验证参数根据所选择的验证方法，确定验证参数，包括滴定体积、滴定时间、滴定速度等。
这些参数应根据仪器的规格和使用要求进行确定。
2.4 进行验证实验按照所确定的方法和参数进行验证实验。
在实验过程中，要注意仪器操作的准确性和安全性，保持实验条件的一致性。
3. 验证步骤3.1 验证仪器的准确性1.将自动电位滴定仪接通电源，并打开仪器的电源开关。
2.按照仪器的操作说明，将验证样品置于仪器的样品槽中。
3.设置仪器的验证参数，包括滴定体积、滴定时间和滴定速度。
4.开始验证实验，观察仪器的滴定过程，并记录相关数据。
5.完成验证实验后，根据实验数据评估仪器的准确性。
3.2 验证仪器的可靠性1.采用同样的验证方法和参数，连续进行多次验证实验。
2.比较不同实验的结果，评估仪器的可靠性。
3.如果多次实验结果一致，表明仪器具有良好的可靠性。
4. 验证结果的评估根据所进行的验证实验结果，对自动电位滴定仪的准确性和可靠性进行评估。
评估结果应包括以下内容：•仪器的滴定结果与已知结果的比较•多次验证实验结果的一致性•仪器在各项验证参数下的表现根据评估结果，可以确定自动电位滴定仪是否满足实验要求，是否需要进行校准或维护。
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瑞士785型自动电位滴定仪验证方案类别：编号：部门：验证委员会页码：共16页，第1页版次：☐新订☐替代：起草部门：年月日审核：年月日审阅会签：（验证委员会）批准：年月日实施日期：年月日复印数：批准：分发至：目录概述 (3)1．验证目的 (3)2．验证依据及验证范围 (3)3．验证工作小组 (3)4．验证方案审批 (3)5.1验证方案起草 (3)5.2验证方案会签 (3)5.3验证方案批准 (3)5.4验证方案实施 (3)6．验证的准备 (4)6.1文件资料的确认 (4)6.2售后服务 (4)6.3关键性仪表及消耗性备品备件 (4)6.4安装检查 (4)6.5计算机的安装情况检查 (5)6.6安装确认结论及批准 (5)7．安装验证内容 (5)7.1评价设备性能、质量、适用性是否符合采购质量标准要求 (5)7.1.1评价仪器的安装条件是否符合GMP及供应商提议的要求 (5)7.1.2起草标准操作规程 (5)7.1.3仪器校正 (5)8. 运行确认（也即功能试验） (5)8.1 测试项目和认可标准 (5)8.2 验证所需的材料 (5)8.2.1 玻璃仪器设备 (5)8.2.2 试剂、标准溶液 (5)8.2.3 其它辅助设备 (5)8.3 软件系统安全性确认(必要时) (5)8.4 运行确认的实施 (6)8.5 运行确认评价及结论 (7)9.性能确认(适用性预试验) (7)10.拟订再验证项目及周期 (7)11.验证结论 (7)1.概述自动电位滴定仪(以下简称仪器)是根据电位法原理设计的用于容量分析的常见的一种分析仪器。
电位法的原理是：选用适当的指示电极和参比电极与被测溶液组成一个工作电池，随着滴定剂的加入，由于发生化学反应，被测离子的浓度不断发生变化，因而指示电极的电位随之变化。
在滴定终点附近，被测离子浓度发生突变，引起电极电位的突跃，因此，根据电极电位的突跃可确定滴定终点。
自动电位滴定仪是根据质量控制的目的和要求，在调研的基础上，公司于年月购置的精密仪器，其生产厂为，主要用于样品的分析测试。
由组成。
2.验证目的按照 GMP 的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认，以确定目前的实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用，仪器是否具有良好的检测性能，能否满足验证可接受标准和我们日常分析测试工作的需要。
3.验证范围及验证依据3.1本方案适用于对精密仪器室自动电位滴定仪的验证。
3.2本方案验证依据3.2.1 GB/T21187-2007 自动电位滴定仪检定规程5.验证方案审批5.2验证方案会签6.1 文件资料的确认结论：检查人检查日期复核人复核日期检查人日期6.3关键性仪表及消耗性备品备件：见附件2检查人日期6.4安装检查检查人日期6.5安装确认结论及批准结论：所有物品与检查清单相符，实验室电、气设计安装合理，实验室环境良好，符合仪器安装要求。
气、电及管路连接符合供货方的要求。
仪器安装检查人日期批准人日期7．安装确认7.1评价设备性能、质量、适用性是否符合采购质量标准要求：见附件3。
7.1.1评价仪器的安装是否符合GMP及供应商提议的要求查阅设备采购定单、操作手册等，列出设备安装、使用所需条件，包括温度、湿度、通风条件、电路等。
检查仪器安装与使用所处的环境条件，是否符合上述要求。
检查结果记录于附件4。
7.1.2起草标准操作规程(可验证后补充)标准操作规程维护保养规程校正规程7.1.3仪器校正由厂商技术人员现场安装、调试，进行运行确认前的校正。
8.运行确认（功能试验）8.1 测试项目和认可标准根据中华人民共和国国家计量检定规程JJG694-2007、中国药典（2010版）附录确定。
如无相关标准，参考仪器说明书确定。
8.2 验证所需的材料8.2.1 玻璃仪器设备计量玻璃仪器需彻底清洗并经检定，一般玻璃仪器要保证洁净。
8.2.2验证条件a)检定时的环境条件见下表。
b)供电电压220V±10％，频率50Hz±1％。
c)仪器机壳必须接地，附近无强的机械振动和电磁干扰。
环境条件8.2.3验证所需仪器a)高阻直流电位差计，标准电池和检流计等组成的标准检定装置；标准检定装置和检定环境条件等b) 电阻，1000MΩ(±10％)。
c)水银温度计，0.1℃分度、量程50℃。
d)分析天平，200 g、分度值0.1 mg。
e) 容量瓶、称量瓶、烧杯、移液管等玻璃量器。
8.2.4滴定溶液(见附录4)。
结论：检查人：日期：8.4 运行确认的实施8.4.1电计的确认8.4.1.1电计引用误差的确认电计检定示意图(1)按上图接好线路，接通开关K ，调节直流电位差计，输出零电位。
a) 指零式电计分别以±10 mV 、±50 mV 、±100 mV 、±200 mV ……为单位直至测量的上限设定电位值，然后用电位差计向电计输入电位，使电计指零仪表的指针正确指在零位上，分别记下电位差计的电位值。
用递增和递减的方法各做一次，取平均值。
b) 指针直读式电计用电位差计输入电位，使指示器分别对准被检的数字刻度线，记下电位差计的电位值；用递增和递减的方法各做一次，取平均值。
c ）各被检点的示值与电位差计平均值之差为该被检点的绝对误差，取最大绝对误差，按下式计算电计引用误差：γEmEm∆=×100% (2)式中：γ—电计引用误差(％)；ΔEm —最大绝对误差(mV)；Em —电计电位测量范围的上限(mV)。
8.4.1.2 电计电位重复性的检定按图2接好线路，断开开关K ，调整电位差计使其输出为零。
a) 指零式电计电位分别设置在±600 mV ，用电位差计输入电位，使电计指零仪表的指针正确指在零位上，记下电位差计的电位值，上述操作重复3次。
b) 指针直读式电计用电位差计输入电位，使电计指针分别正确指在±600 mV ，记下电位差计的电位值，上述操作重复3次。
c ）按下式计算电计电位重复性：mi1i max e 1E E n E S ni ∑--=×100% (3)式中：Se —电计电位重复性(％)；Ei —电位差计的电位值(mV)；Em —电计电位测量范围的上限(mV)。
8.4.1.2 电计输入阻抗的确认a) 按图2接好线路，接通开关K ，调整电位差计，输出零电位，电计电位预设在600 mV ，用电位差计输入电位，使电计的电表正确指在零位上，记录电位差计的电位值E 0；断开开关K ，接入高阻R ，重新调整电位差计的输出电位，使电计指针指零，记录电位差计的电位值E 1。
如此操作重复3次，分别取E 0和E 1的平均值。
b) 指针直读式电计按图2接好线路，接通开关K ，电位差计输出零电位时调整好电计的零点，再用电位差计输入电位，使电计的指针指在600mV 刻线上，记录电位差计的电位值E 0；断开开关K ，接入高阻R ，电位差计输出零电位时调整好电计的零点，再用电位差计输入电位，使电计重新指在600 mV 刻线上，记录电位差计的电位值E 1。
如此操作重复3次，分别取E 0和E 1的平均值。
c ）按下式计算电计的输入阻抗：10E E E R -=λ×R (4)式中：R λ——电计的输入阻抗(Ω)；R ——串联电阻109(Ω)；E 0——不串联电阻R 时电位差计的平均示值(mV)；E 1——串入电阻R 时电位差计的平均示值(mV)。
用同样的方法，检定-mV 档时的输入阻抗R λ′，取R λ和R λ′中较小者为电计的输入阻抗。
8.4.1.3 输入回路电流的确认按图3接好线路，在开关K 接通时，调节电计使其指在电气零点上，然后断开开关K ，接入高阻R ，记录其变化量ΔE ，重复测量3次，取其平均值，按（5）式计算电计的输入电流：电计输入电流检定示意图(2)I= |ΔE| ×10-3 =ΔE ×10-12109（5）式中：I —输入电流(A)；ΔE —3次测量的平均值(mV)。
用同样方法，检定电计在-mV 档时的输入电流I ＇，取I 和I ＇中较大者作为电计的输入电流。
8.4.1.4 仪器控制滴定的灵敏度 a) 数字式滴定管的仪器按表1控制滴定灵敏度的要求分别在正负mV 挡设置电位值，按下启动钮输入信号时滴定系统应能工作。
b) 刻度式滴定管的仪器终点预设在任一电位值，仪器在mV 滴定挡时，调节有关旋钮使电计指针按表1控制滴定灵敏度的要求偏离预设终点，此时按下“滴定开始”钮，滴定系统应能工作。
用同样方法，使电计指针向反方向偏离预设终点，滴定系统也应能工作。
8.4.2 滴定系统的确认8.4.2.1仪器滴定管容量允差的检定a) 液路中的容器、导管、活塞等均应用适当的洗涤剂(如重铬酸钾洗液、酒精或乙醚等)洗净，并用蒸馏水冲洗3次。
b) 取一只与室温接近的容量略大于被检总容量的洁净有盖称量杯，进行空称量平衡。
c ）按附录3所给的刻度分段将纯水放入称量杯中，称得纯水质量值m 0(g)。
d ）测量水的温度，然后在附录1衡量法用表中查得质量值m(g)。
e ）按(6)式计算滴定管在标准温度20℃时的容量允： wmm V ρ-=∆0 (6)式中：ΔV ——滴定管在标准温度20℃时标称容量的允差(ml)；m 0——称得纯水质量值(g)；m ——衡量法用表中查得的质量值(g)，(见附录1)；ρW w ——纯水在t ℃时的密度值，近似为1(g/cm 3)。
8.4.3 配套确认8.4.3.1 仪器电位滴定重复性的确认a) 仪器在正常工作条件下检定，电计终点预设在580～600mV 之间的任一电位值，滴定装置置于自动滴定挡。
b) 用移液管吸取10 ml 0.1 mol ·L －1的FeSO 4·(NH 4)2SO 4·6H 2O 溶液于反应杯中，并加入体积比为1∶1的蒸馏水和1.5 mol ·L －1的H 2SO 4溶液，使溶液的总体积不超过反应杯容量的—23 ，选择适当的搅拌速度进行搅拌。
c ）分别选用铂电极和甘汞电极作为指示电极和参比电极，用0.0167 mol ·L －1的K 2Cr 2O 7溶液进行氧化-还原滴定。
d ）数字式滴定管的仪器按仪器说明书选择最佳工作条件，每次滴定自0.00 ml 开始。
到达预设终点时，仪器自动停止滴定。
记录滴定装置所指示的数值，即为所消耗的溶液体积。
e ）刻度式滴定管的仪器按仪器说明书选择各旋钮开关在适当的位置，滴定之前记录滴定管中溶液的起始读数V 0(每次滴定前均应调节在0刻线附近)，到达预设终点，滴定自动停止，记录滴定管中液面读数V 1，(V 1－V 0)即为所消耗的滴定液体积。
f ） 重复20.3款操作3次，按(7)式计算滴定的：VV VS ni ini V ∑=--11max ×100% (7)式中：S V ——仪器滴定重复性(％)；V i ——滴定液所消耗的体积(ml)； V ——滴定管的全容量(ml)。