检测实验室质量控制关键点

当检测实验室确认法人地位和资 源保障后,应明确检测质量控制的关 键点 人—人员 机—设备 料—样品和消耗材料 法—检测方法 环—设施和环境条件 以上五个方面的控制效果通过测试 的实施来体现
人
机
测试结果
环
料
法
一、人员质量控制方法
在ISO/IEC17025标准《检测 和校准实验室认可准则》中在 “技术要素”中将“人员”归结 为决定实验室检测的正确性和可 靠性的第一个因素，对检测实验 室的人员从技术能力、经验、所 需专业知识、教育培训、工作职 责和公正性等提出了严格的要求。
1、人员的技术能力确认 重点关注——教育背景、专业技能、 工作经历、现任岗位授权； 确认证据——技术档案、资格确认、 上岗考核和授权、培训记录。 特殊岗位的授权——感官评定、特种 锅炉容器、特殊设备、生物安全操 作等。
2、人员的培训计划和实施 重点关注——培训计划的可行性、实施 记录、培训效果的评价。 确认证据——全面的培训计划（包括各 个岗位、各类人员、再教育）、培训 记录（培训鉴定、小结、现场考核） 等。

2、消耗材料的控制 关注重点——外部供应商的评价和控制、采 购验收（符合性检查）、标准物质的保管 和期间核查。 确认证据——外部供应商的评价记录、采购 控制记录、符合性检查记录、标准物质确 认记录和配制记录、期间核查作业指导书 和核查记录。 易忽视——用数量清点代替符合性检查、标 准物质配制溯源过程、期间核查。
GB/T601-2002《化学试剂 标准滴定溶 液的制备》； GB/T602-2002《化学试剂 杂质测定用 标准溶液的制备》 ——双人八平行、极差分析。 ——有效期限。

微生物实验室应注意以下设备的交叉污染： a）一次性设备和重复使用的玻璃器皿应洁净，必要 时应消毒灭菌； b) 建议实验室使用专门处理污染物的高压灭菌锅。 以下设备需要清洁、维护，定期进行损坏检验，必要 时进行灭菌： a) 一般设备：滤器、玻璃和塑料容器（瓶子、试 管）、玻璃或塑料的带盖培养皿、取样器具、镍/ 铬/铂及一次性接种针或接种环等； b) 测量器具：温度计、计时器、天平、酸度计、菌 落计数器等； c) 定容设备：吸管、自动分液器、微量移液器等； d) 其他设备：水浴锅、培养箱、超净工作台或生物 安全柜、高压灭菌锅、均质器、冷藏箱、冷冻柜等。

一些重要消耗材料，如标准品、 试剂盒、预处理小柱、层析填料、 培养基等，可根据供货商提供的性 能指标进行初步验证，作出进一步 评价，并根据评价结果采取适当的 措施。

技术性验证可采用色谱、光谱、 质谱、化学常规分析、生化鉴定等多 种方法，具体可采用与原有标准物质 比对、浓度检测、保留时间验证、峰 纯度鉴别、官能团鉴别、分子离子峰 检索、血清学特征鉴别等技术。
执行的周期频率不同——设备 检定的间隔周期执行的是国家法定 颁布的设备检定周期，或是当设备 经过故障修复后需要送检定/校准机 构重新检定，带有强制性质。设备 期间核查的周期频率可以由实验室 根据设备的使用频率、数据争议程 度、设备的新旧和稳定水平自行确 定，不带有强制性。
执行的内容覆盖面不同——设备检定 /校准是对需检定/校准的设备进行系统 性检查，对设备的稳定性、精密度、灵 敏度等整体功能或技术指标进行检定或 校准，在可能的情况下，还需要给出不 确定度评定，出具检定报告或校准证书。 设备期间核查可以在某次核查过程中只 对设备的个别或部分的功能或技术指标 进行核查，并不一定需要给出不确定度 的评定，也不需要出具校准报告。
标准物质证书应给出标准物质的名 称、编号、定值日期、定值方法、特 性值、测量不确定度、有效期和贮存 要求。 当只能使用不具有溯源性的标准 物质时，应获取由生产厂商出具的能 说明其特性的有效证明，并进行必要 的验证试验或比对试验。

标准溶液ห้องสมุดไป่ตู้配制
——注意信息可追溯；
——按标准规定配制；
确认证据——合同评审记录、样品标 识系统、样品状态、保存设施的监 控、样品处理设施和记录。 易忽视——检毕物品的处理、样品的 群组细分。
化学实验室采样需要注意
——抽样依据、抽样所代表的样品总 量、抽样方案、抽样环境条件和空 间情况、抽样器具溯源和标识、样 品包装容器等。
微生物检验采样原则 代表性原则：所采的样本能真正反映被采 样的总体水平。 典型性原则: 应根据中毒症状，可疑中毒 物性质采集可能含毒量最多的样本，如中毒 者吃剩的食物、餐具（未洗刷）。 适时性原则：及时采样，尽快送检。 适量性原则：采样数量应根据检验项目和 目的而定，但每份样本不少于检验需要量的 三倍，以便供检验和留样备用。 程序原则：采样、送检、留样和出具报告 必须按规定的程序进行，各阶段都要有完整 的手续，责任分明。
制订培训计划需要注意 ——计划合理性、前瞻性、统一性。 ——明确需要培训的岗位、项目、时段、 实施机构、结果评价依据。 ——所有人员应有文件证明其对工作及实 验室全部设施中潜在的风险受过培训； ——应要求所有人员根据可能接触的生物 接受免疫以预防感染，应保存免疫记录。
3、人员的监督 重点关注——监督人员资质和授权、监 督计划（选择重点区域和人员）、被 监督人员、监督记录。 确认证据——监督计划、监督记录、监 督结果的评价。
测量仪器应根据仪器的性能情况, 加贴仪 器状态标志。 合格标志——经计量检定或校准、验证合 格，确认其符合检测技术规范规定的使用 要求。 准用标志——设备存在部分缺陷或部分功 能丧失，但可在限定范围内使用；设备某 一量程准确度不够，但检测所用量程合格， 可降级使用。


停用标志——设备目前状态不能使用 （故障、经检定校准不合格、性能无法 确定、超过周期未检定校准、不符合技 术规范规定的使用要求等），但经检定 校准或修复后可以使用。
化学实验室应注意以下设备的交叉污染：
a）一次性设备和重复使用的玻璃器皿应 洁净，必要时应进行浸泡清洗； b) 检出高浓度样品或存放标准物质的储 液瓶若不易清洗处理，应用后丢弃； c) 高、低浓度的样品测试设备应尽量分 开； d) 易串味样品的存放容器应有良好的密 封性能，注意及时从测试工作区或样品 储存区域撤离。

关于留样和复验 食品中微生物的分布是不均匀的，并受环境变化的 影响较大，一旦进行了样品制备和目标微生物检验 实验室，食品中微生物的本底便发生了一些变化， 国际社会一直认为对于食品微生物检验不能复验， 那么是否有必要保留样品？ 对于是否有必要保留样品，欧洲认可合作组 织（European Co-operation For Accreditation， EA）在其认证文件EA-4/10(rev. 02)《微生物实验 室认证》中规定，微生物实验室应制定样品的保留 和处理程序。要求样品储存至出具检验结果时，必 要时应保留更长时间。而其他国内外权威组织（ISO、 AOAC、NMKL等）和政府机构（USA FDA、USDA等）均 没有明确规定。因此，如果客户没有特殊要求，可 以不留样。
是否所有设备都需要经过期间核查？ 应关注——设备的新旧和稳定程度、使 用频率、操作人员熟练程度、所产生 检测结果的争议程度、设备所处环境 条件的优劣等。 ---核查的方式可以标准物质比对，设备 稳定性试验、设备特征值偏离试验和 检测灵敏度测试等。
仪器设备的期间核查应选择国家计量检定规 程中的主要检定项目，一般选择以下合适项 目： 零点检查； 灵敏度； 准确度； 分辨率； 测量重复性； 标准曲线线性； 仪器内臵自校检查； 标准物质或参考物质测试比对； 仪器说明书列明的技术指标。
三、样品和消耗材料的质量控制 1、样品的控制 关注重点——数量代表性、方法适用性、 制备有效性、传递可溯性。 数量代表性——样品抽取阶段必须制定 合适的抽样方案，明确抽样的数量和 抽样方式。 方法适用性——检测方法对检测样品的 特殊要求。
制备有效性——采用适当的制备方法， 避免被测物的分解和样品遭受污染， 注意环境条件、制样工器具的影响。 传递可溯性—— 有效的包装、标识、 传递、储存方式。
检测实验室的质量控制关键点
检测实验室质量控制的重要性和关键 点 检测质量是实验室生存的保证； 检测质量是占领市场的重要手段； 检测质量是为客户提供服务的前提; 检测质量是衡量实验室管理能力的标 尺。
认识误区 ——有人员、有设备、有方法、有场地、 有资质，检测质量就有保证。 ——检测任务重、缺少专职的质量管理人 员，质量控制就做不好。 ——客户不专业、领导不精通，只要不出 问题、没有投诉就行。
监督是否充分？
——不同专业和领域均有监督员；
——监督人员比例恰当；
——监督过程和方法确定，有相应的
文件； ——监督记录完整，是管理评审的输 入。
监督人员的条件 ——熟悉检测技术、经验丰富、有 责任心、细致公正。 避免不懂专业的行政领导担任 监督员，以免发生外行走过场。
对检测结果有重要影响的消耗品、 使用频率高的或有疑虑的标准物质要用 适当的方法进行符合性检查。 符合性检查手段 ——与另一标准物质进行比对试验； ——用色谱、质谱、光谱的特征峰、特 征离子、特征谱图进行确证； ——利用化学特征反应进行验证。必要 的仪器分析； ——生化传代、血清鉴别等。
标准物质 一级标准物质（GBW）——由国家计量 部门批准、颁布并授权生产，采用绝对测 量法或两种以上不同原理的准确可靠的方 法定值，也可由多个实验室采用同一种方 法协同定值，计量准确度达到国内最高水 平，稳定性在一年以上。 二级标准物质（GBW（E））——由国家 计量部门批准、颁布并授权生产，采用与 一级标准物质相比较的方法或一级标准物 质的定值方法定值，计量准确度能满足一 般测量的需要，稳定性在半年以上。
3、设备的期间核查 设备的检定/校准与期间核查的差异： 执行的主体不同——设备检定/校 准是由国家法定机构授权的校准机构 或授权部门来执行，可以是计量院或 是某个机构内的计量实验室。而设备 期间核查是由实验室人员来完成，不 需要经过国家法定机构的授权，只需 实验室授权。
执行的标准依据不同——设备检 定/校准依据的是国家已经颁布的检 定/校准规程或经过法定计量管理机 构备案批准的校准程序。设备期间 核查依据的是实验室自己制订的设 备期间核查作业指导书，不需要报 法定计量部门备案。
监督目的——对各类人员的能力确认 手段之一、保证持续改进。 监督方式——盲样考核、操作演示、 现场提问、留样复测、人员比对、 参加能力验证、质量控制图、岗位 轮换等。 监督记录——真实、全面、发现问题 和优点。
实验室对人员进行监督时应考虑： 针对不同类型不同专业范围应配备符合 资质条件、有能力的监督人员； 应有足够比例的监督人员； 对监督的内容、方式、频率有文件化的 规定，每次监督后应对被监督的人员或 岗位的工作质量做出评价。 对监督后表现不满意的人员应采取相应 的有效处理措施； 监督结果应输入管理评审。
确认证据——档案信息完整性、操作 人员培训和授权、维护保养作业指导 书和实施记录、维修记录和状态确认、 期间核查计划和记录、校准证书等。 易忽视——相同型号设备的识别、测 试样品追溯、校准证书有效性的确认、 故障设备处理和结果追溯。
2、设备的校准 重点关注——校准机构的选择（资质 和能力、校准报告的信息）、校准 计划、校准证书确认、自校准规程 和记录、校准状态标识。 确认证据——校准计划、外部合格供 应方评价和选择、自校准规程、校 准标识等。

二、仪器设备的质量控制 实验室的仪器设备应侧重于日 常管理、维护保养、状态确认和安 全防护。配备仪器设备应考虑：实 验室应配备的基本设备；根据实验 室开展项目的需要配备的特殊设备， 如需要进行确证试验，避免“假阳 性”和“假阴性”结果的出现所需 的设备如质谱、三维光谱和红外光 谱等。
1、设备的日常使用和管理 重点关注——设备唯一性标识（管理 标识和校准标识）、设备档案、操 作人员能力、使用维护、设备溯源 性。