土壤中有机磷的测定
土壤全磷的测定国标
土壤全磷的测定国标
土壤全磷的测定国标
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土壤全磷是土壤中活性磷形式的总和，是土壤植物有机磷的主要来源，也是土壤中重要的养分之一，因此，测定土壤全磷的国家标准受到了广泛关注。
一、关于土壤全磷的国家标准
1.定义：按GB/T13140-2015标准，土壤全磷是指土壤中有机磷和无机磷活性形态的总和。
2.测定方法：根据GB/T13140-2015标准，土壤全磷的测定方法主要有两种：（1）酸溶剂热处理法；（2）氯化物溶剂提取法。
二、酸溶剂热处理法
1.样品处理：将采集的土壤样品粉碎至2mm以内，并用滤纸清除大于2mm的杂质；然后将样品加入酸溶剂中进行热处理，以释放土壤中的有机磷。
2.测定方法：将热处理过的样品加入氯化物溶液中，进行提取，然后采用UV-VIS光谱法测定土壤中的有机磷。
三、氯化物提取法
1.样品处理：将采集的土壤样品用水稀释至1:10的浓度，然后将样品加入氯化物溶液中进行提取。
2.测定方法：将提取后的样品采用UV-VIS光谱法测定土壤中的无机磷。
四、总结
以上介绍了土壤全磷测定国标GB/T13140-2015中有关内容，包括了土壤全磷的定义、测定方法
以及酸溶剂热处理法和氯化物提取法的样品处理和测定方法。
此外，在进行土壤全磷测定时，还需要注意一些常见的操作错误，以避免误差的产生。
土壤有效磷有机磷全磷测定方法
土壤有效磷有机磷全磷测定方法土壤中的磷是农业生产中必不可少的重要营养元素之一，它对作物的生长发育和产量具有重要影响。
磷在土壤中以有机磷和无机磷的形式存在，其中有机磷为植物较难直接吸收的形态，而无机磷则是植物较易吸收和利用的形态。
因此，准确测定土壤中的有效磷、有机磷和全磷含量对于指导农业生产和合理施肥具有重要意义。
常用的土壤有效磷测定方法有几种，包括离子交换膜法、Bray法、摇床浸提法等。
其中，离子交换膜法是一种常用的速测土壤有效磷的方法。
该方法的原理是利用离子交换膜对土壤中的有效磷进行吸附，并用酸溶解从而将其转化为可测定的形态，最后通过颜色反应或仪器测定得到有效磷含量。
这种方法具有快速、简单、准确的特点，但对土壤pH值较低或铁铝氧化物含量较高的土壤不适用。
有机磷是土壤中的一种重要形态，其测定的目的是为了了解土壤中有机磷的含量及其活性对植物的供磷能力。
常见的有机磷测定方法有NaOH浸提法、酶解法和硫酸浸提法等。
其中，NaOH浸提法是一种常用的测定土壤有机磷含量的方法。
该方法的原理是利用NaOH溶液将土壤中的有机磷转化为无机磷，然后通过酸溶解将其转化为可测定的形态，最后通过测定磷的浓度得到有机磷含量。
这种方法适用范围较广，操作简单，但对土壤中的无机磷和铁铝磷酸盐的干扰较大。
全磷是指土壤中所有形态的磷的总含量，包括有效磷、有机磷和难溶性磷。
常用的测定全磷的方法有硫酸浸提法、王水浸提法和微波消解法等。
其中，硫酸浸提法是最常用的测定全磷的方法之一、该方法的原理是利用浓硫酸和过量的遥浄溶解土壤中的磷，并通过酸浸液中磷含量的测定得到全磷含量。
这种方法操作简单，易于掌握，但对于含有较高铁铝氧化物的土壤不适用。
总之，准确测定土壤中的有效磷、有机磷和全磷含量对于合理施肥和农业生产具有重要意义。
要根据具体情况选择适合的测定方法，并注意排除干扰因素，以保证测定结果的准确性和可靠性。
通过定期监测磷素含量，还可以为农业生产提供科学依据，实现高产、高效、可持续发展的目标。
土壤中总磷的测定方法
土壤中总磷的测定方法一、引言土壤中的磷是植物生长所需的重要营养元素之一，对于土壤肥力和农作物产量具有重要影响。
因此，准确测定土壤中的总磷含量对于合理施肥和农业生产至关重要。
本文将介绍几种常用的土壤中总磷测定方法，包括干燥燃烧法、酸提取法和酶解法。
二、干燥燃烧法干燥燃烧法是一种简便快速的土壤总磷测定方法。
首先，将土壤样品在室温下进行干燥，然后放入燃烧炉中进行燃烧。
在燃烧过程中，土壤中的有机质将被氧化分解，释放出磷酸盐。
接着，将燃烧后的土壤样品溶解于酸性溶液中，然后用酸性高锰酸钾溶液进行滴定，根据滴定所需的高锰酸钾溶液的体积，计算出土壤中总磷的含量。
三、酸提取法酸提取法是一种常用的土壤总磷测定方法。
首先，将土壤样品与稀酸进行反应，在酸性条件下，土壤中的磷酸盐会被提取出来溶解于酸液中。
然后，将提取液进行过滤和稀释，得到含有磷酸盐的溶液。
接着，使用分光光度计对溶液进行测定，通过测定样品溶液中的吸光度，计算出土壤中总磷的浓度。
四、酶解法酶解法是一种较为准确的土壤总磷测定方法。
首先，将土壤样品与酶解液进行反应，在适宜的温度和pH条件下，酶解液中的酶能够将土壤中的有机磷转化为无机磷。
然后，将酶解液进行过滤和稀释，得到含有无机磷的溶液。
接着，使用分光光度计对溶液进行测定，通过测定样品溶液中的吸光度，计算出土壤中总磷的浓度。
五、总结总磷是土壤中重要的养分之一，对于植物生长和农作物产量具有重要影响。
因此，准确测定土壤中的总磷含量对于农业生产具有重要意义。
干燥燃烧法、酸提取法和酶解法是常用的土壤总磷测定方法，每种方法都有其特点和适用范围。
在选择测定方法时，应根据实际情况选择合适的方法，并严格按照方法要求进行操作，以确保测定结果的准确性和可靠性。
土壤中磷的测定(全磷、速效磷)
、HCO-
3、CO2-
3等阴离子有利于吸附态磷的交换，因此，碳酸氢钠不仅适用于石灰性土壤，也适用于中性和酸性土壤中速效磷的提取。
待测液用钼锑抗混合显色剂在常温下进行还原，使黄色的锑磷钼杂多酸还原成为磷钼蓝进行比色。
操作步骤：
1.称取通过18号筛(孔径为1mm)的风干土样5g(精确到0.01g)于200ml三角瓶中，准确加入0.5mol/L碳酸氢钠溶液100ml,再加一小角勺无磷活性碳，塞紧瓶塞，在振荡机上振荡30分钟(振荡机速率为每分钟150—180次)，立即用无磷滤纸干过滤，滤液承接于100ml三角瓶中。最初7～8ml滤液弃去。
0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,mg/LP标准系列溶液，与待测溶液同时比色，读取吸收值。
在方格坐标纸上以吸收值为纵坐标，Pmg/L数为横坐标，绘制成工作曲线。
结果计算
全P %=显色液mg/L×显色液体积×分取倍数／(W×106
)×100
式中：
显色液Pmg/L—从工作曲线上查得的Pmg/L；
2SO
4)溶液调节pH至溶液刚呈微黄色。
5.加入钼锑抗显色剂5ml，摇匀，用水定容至刻度。
6.在室温高于15℃的条件下放置30分钟后，在分光光度计上以700nm的波长比色，以空白试验溶液为参比液调零点，读取吸收值，在工作曲线上查出显色液的P—mg/L数。
土壤中磷的测定(全磷、速效磷)
1土壤全磷的测定(硫酸一高氯酸消煮法)方法原理在高温条件下，土壤中含磷矿物及有机磷化合物与高沸点的硫酸和强氧化剂高氯酸作用，使之完全分解，全部转化为正磷酸盐而进入溶液，然后用钼锑抗比色法测定。
操作步骤1.在分析天平上准确称取通过100目筛(孔径为0.25mm)的土壤样品1g(精确到0.0001)置于50ml三角瓶中，以少量水湿润，并加入浓H2SO48ml，摇动后(最好放置过夜)再加入70—72%的高氯酸(HClO4)10滴摇匀。
2.于瓶口上放一小漏斗，置于电炉上加热消煮至瓶内溶液开始转白后，继续消煮20分钟，全部消煮时间约为45—60分钟。
3.将冷却后的消煮液用水小心地洗入100ml容量瓶中，冲冼时用水应少量多次。
轻轻摇动容量瓶，待完全冷却后，用水定容，用干燥漏斗和无磷滤纸将溶液滤入干燥的100ml三角瓶中。
同时做空白试验。
4.吸取滤液2—10ml于50ml容量瓶中，用水稀释至30ml，加二硝基酚指示剂2滴，用稀氢氧化钠(NaOH)溶液和稀硫酸(H2SO4)溶液调节pH至溶液刚呈微黄色。
5.加入钼锑抗显色剂5ml，摇匀，用水定容至刻度。
6.在室温高于15℃的条件下放置30分钟后，在分光光度计上以700nm的波长比色，以空白试验溶液为参比液调零点，读取吸收值，在工作曲线上查出显色液的P—mg/L数。
7.工作曲线的绘制。
分别吸取5mg/L标准溶液0，1，2，3，4，5，6ml于50ml 容量瓶中，加水稀释至约30ml，加入钼锑抗显色剂5ml,摇匀定容。
即得0，0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,mg/LP标准系列溶液，与待测溶液同时比色，读取吸收值。
在方格坐标纸上以吸收值为纵坐标，Pmg/L数为横坐标，绘制成工作曲线。
结果计算全P %=显色液mg/L×显色液体积×分取倍数／(W×106)×100式中：显色液Pmg/L—从工作曲线上查得的Pmg/L；显色液体积—本操作中为50ml；分取倍数—消煮溶液定容体积/吸取消煮溶液体积；106—将ug换算成gW—土样重(g)。
土壤有效磷有机磷全磷测定方法
土壤有效磷有机磷全磷测定方法土壤全磷测定方法HClO4—H2SO4法待测液制备：1.准确称取通过100目筛子的风干土样0.2500—0.500g，置于50ml凯式瓶（或者50ml消化管）中2.以少量水湿润后，加入浓硫酸4ml,摇匀后，再加70-72%高氯酸1ml,摇匀，瓶口上加一个小漏斗，通风厨静置24小时3.置于消化炉中进行3小时消煮，待溶液澄清透明即可。
4.将冷却后的消化液转移入100ml容量瓶中（容量瓶中预先盛水20-30ml），按少量多次的原则用水冲洗消化管，轻轻摇动容量瓶，待完全冷却后，加水定容，静置过夜5.次日小心吸取上层澄清液进行磷的测定。
6.样品空白溶液制备：在样品分解的同时做一个空白实验，即不加土样而加同样量的浓硫酸和高氯酸，与样品进行相同处理土壤速效磷测定方法M3浸提法M3溶液配置(1L)：乙酸：11.5 ml浓硝酸：0.82 ml硝酸铵：20 g氟化铵：0.5556gEDTA：0.2922g基本步骤：1.称取3g过2mm筛子风干土样于50ml聚已烯离心管中2.加入30mlM3浸提液，置于振荡机中振荡5min，振荡速度为200转，温度25℃3.置于离心机中离心，离心速度为8000转/min,温度为25℃，如溶液颜色很深，在离心前加入一定量的活性炭脱色4.用无磷滤纸过滤5.澄清液进行磷的测定。
6.样品空白溶液制备：即不加土样而加同样量M3溶液，与样品进行同样处理。
土壤有机磷含量测定（灼烧法）0.1M硫酸溶液配置：取6ml浓硫酸定容至1L，配置方法浓硫酸缓慢加入水中，最后定容至1000mL 的容量瓶中。
基本步骤：1.准确称取过100目筛子的风干土壤样品0.4000g置于15ml瓷坩埚中2.置于550℃马弗炉中灼烧1小时，取出冷却3.用40ml0.1M硫酸溶液将土样洗入聚已烯离心管中4.摇匀后将离心管置于40℃的烘箱中一个小时5.取出冷却至室温，置于离心机中离心5min，转速8000转/min,温度25℃6.用无磷滤纸过滤7.澄清液用于磷的测定8.称取0.4000g土样于聚已烯离心管中，加入40ml0.1M硫酸溶液，其他步骤同上，测定未灼烧土壤样品浸提液中磷的含量。
磷的测定实验报告
一、实验目的1. 掌握土壤中磷的提取和测定方法。
2. 了解土壤中磷的形态及其影响因素。
3. 通过实验，提高实验操作技能和数据处理能力。
二、实验原理土壤中的磷主要以有机磷和无机磷两种形态存在。
无机磷主要包括正磷酸盐、磷酸氢盐和磷酸二氢盐等。
本实验采用硫酸-过氧化氢消解法提取土壤中的磷，利用钼锑抗显色反应，通过分光光度法测定土壤中磷的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：分光光度计、电热板、离心机、移液器、容量瓶、锥形瓶、烧杯、玻璃棒等。
2. 试剂：（1）土壤样品：采集于不同地区的土壤，过筛后备用。
（2）硝酸、过氧化氢、硫酸、钼酸铵、酒石酸锑钾、抗坏血酸等。
四、实验步骤1. 土壤样品的制备：准确称取土壤样品0.5g，置于锥形瓶中。
2. 消解：向锥形瓶中加入5ml硝酸、2ml过氧化氢，置于电热板上加热消解，直至溶液呈无色透明。
3. 定容：待溶液冷却后，转移至50ml容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度线。
4. 显色：向容量瓶中加入2ml钼酸铵溶液、1ml酒石酸锑钾溶液、1ml抗坏血酸溶液，混匀，静置10min。
5. 比色：在波长680nm处，用1cm比色皿，以试剂空白作参比，测定吸光度。
6. 计算磷含量：根据标准曲线，计算土壤样品中磷的含量。
五、实验数据与结果1. 标准曲线绘制：以磷酸盐标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
2. 土壤样品中磷含量的测定：根据实验数据，查标准曲线得到土壤样品中磷的含量。
六、实验讨论与分析1. 实验结果表明，土壤样品中磷的含量与土壤类型、采样地点等因素有关。
2. 在实验过程中，消解过程对磷的提取和测定结果有较大影响。
本实验采用硫酸-过氧化氢消解法，消解效果较好。
3. 实验过程中，显色反应时间、温度等因素对测定结果有一定影响。
本实验在室温下显色10min，效果较好。
4. 实验结果与土壤样品中磷的实际含量可能存在一定误差，这与实验操作、仪器精度等因素有关。
七、实验结论通过本实验，掌握了土壤中磷的提取和测定方法，了解了土壤中磷的形态及其影响因素。
土壤有机磷测定方法
土壤有机磷测定方法嘿，咱今儿就来讲讲土壤有机磷测定方法。
你说这土壤里的有机磷啊，就像是隐藏在大地里的小秘密，得靠咱去把它给找出来。
咱先说说钼锑抗分光光度法吧。
这就好比是个厉害的侦探手段，通过一系列的操作，让有机磷乖乖现形。
先把土壤样本取来，就像是从大地这个大宝藏里挖出来一块宝贝。
然后呢，经过消解等步骤，把有机磷从土壤的怀抱里给分离出来。
这过程就像从一团乱麻中找出那根关键的线头一样。
接着，加入各种试剂，就像是给这个秘密穿上了特定的外衣，让它能在特定的条件下显现出来。
最后，用分光光度计一测，嘿，有机磷的含量就清楚啦！你说神奇不神奇？还有碱熔钼锑抗分光光度法呢。
这就像是给土壤来了一场特别的“洗礼”。
把土壤放在高温下融化，就像给它来了个彻底的改造。
在这个过程中，有机磷也不得不现身啦。
然后再经过一系列和钼锑抗分光光度法类似的操作，就能得到我们想要的结果啦。
再说说气相色谱法。
这就像是给有机磷来了个精准的定位。
它能把有机磷的各种成分分得清清楚楚，就像能看清每个人的脸一样。
通过气相色谱仪这个厉害的“眼睛”，有机磷的各种特征都能被准确捕捉到。
哎呀，这测定土壤有机磷的方法可真是各有各的妙处啊！就像不同的工具，都能为我们解开土壤有机磷这个谜题出一份力。
咱要是能熟练掌握这些方法，不就像是拥有了打开大地秘密之门的钥匙吗？那可太有意思啦！想想看，通过我们的努力，能清楚地知道土壤里有机磷的情况，这对农业生产、环境保护啥的，那可都是非常重要的呀！咱可不能小瞧了这些方法，它们就像是隐藏在科学世界里的宝贝，等着我们去发掘呢！总之呢，土壤有机磷测定方法是我们了解土壤的重要途径，我们得好好对待它们，让它们为我们的生活和环境带来更多的好处。
你说是不是这么个理儿呀？。
土壤中磷含量的测定
土壤中磷含量的测定（比色法）一、现阶段测定土壤中磷含量主要方法有如下几种：（一）中性和石灰性土壤速效磷的测定 (0.5mol/L NaHCO3法)石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在，不能用酸溶液来提取有效磷。
一般用碳酸盐的碱溶液。
由于碳酸根的同离子效应，碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度，也就降低了溶液中钙的浓度，这样就有利于磷酸钙盐的提取。
同时由于碳酸盐的碱溶液，也降低了铝和铁离子的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。
此外，碳酸氢钠碱溶液中存在着OH-、HCO3-、 CO32-等阴离子，有利于吸附态磷的置换，因此NaHCO3不仅适用石灰性土壤，也适应于中性和酸性土壤中速效磷的提取。
待测液中的磷用钼锑抗试剂显色，进行比色测定。
（二）酸性土壤速效磷的测定方法A(0.03mol/L NH4F-0.025mol/L HCl法)NH4F--HCI法主要提取酸溶性磷和吸附磷，包括大部分磷酸钙和一部分磷酸铝和磷酸铁。
因为在酸性溶液中氟离子能与三价铝离子和铁离子形成络合物，促使磷酸铝和磷酸铁的溶解：3NH4F+3HF+AlPO4一H3PO4+(NH4)3AlF63NH4F+3HF+FePO4一H3PO4+(NH4)3FeF6溶液中磷与钼酸铵作用生成磷钼杂多酸，在一定酸度下被SnCl2还原成磷钼蓝，蓝色深浅与磷的浓度成正比。
（三）酸性土壤速效磷的测定方法B0.05mol/L HCl-0.025mol/L ( 1/2H2SO4 )法本法特别适用于固定磷较强的酸性土壤。
如土壤有机质含量较低，pH小于6.5，阳离子交换量小于100 cmol/kg的土壤。
本法不仅适用于酸性土壤速效磷的测定，也能用以测定其酸性土壤速效磷的测定方法B 0.05mol/L HCl-0.025mol/L ( 1/2H2SO4 )法他有效养分。
（四）土壤有机磷的分离测定方法原理：土壤经550℃灼烧，使有机磷化合物转化为无机态磷，然后与未经灼烧的同一土样，分别用0.2mol/L(1/2H2SO4)溶液浸提后测定磷量，所得结果的差值即为有机磷。
土壤中全磷测定
土壤中全磷测定土壤全磷分析土壤全磷测定要求把无机磷全部溶解，同时把有机磷氧化成无机磷，因此测定的第一步是样品分解，第二步是溶液中磷的测定。
一、HClO4–H2SO4消煮，钼蓝比色法1.方法原理在高温条件下，土壤中含磷矿物及有机磷化合物与高沸点的H2SO4和强氧化剂HClO4作用，分解成正磷酸盐而进入溶液。
在一定酸度下，正磷酸根与钼酸铵作用生成磷钼杂多酸，在还原剂的作用下形成“钼蓝”，使溶液呈蓝色。
蓝色深浅与磷的含量成正比，可用分光光光度法于700nm处测定。
2.仪器设备分光光度计消煮炉3.试剂（1）浓H2SO4；（2）70%～72%HClO4；（3）2,4-二硝基酚指示剂：0.2g 溶于100 mL水中；（4）4 mol?L-1氢氧化钠溶液；（5）钼锑储存溶液；a浓硫酸153 mL缓缓倒入400 mL水中，b10g 钼酸铵溶于60℃ 300 mL水中，a倒入b中，加入100 mL 5g·L-1的酒石酸锑钾溶液，用水定容摇匀，贮存于棕色试剂瓶中。
（6）钼锑抗显色剂：100 mL钼锑储存溶液中加1.5g抗坏血酸，现配现用。
（7）磷标准贮存溶液（ρ=100 mg·L-1)，0.4390g 磷酸二氢钾（105℃烘2h）溶于100 mL水中，加入5mL硫酸，定容至1L；（8）磷标准溶液（ρ=5.00mg·L-1)，磷标准贮存溶液准确稀释20倍。
4.操作步骤（1）样品消煮称取100目土样0.3～1 g于50 mL消化管中→ 加少量水润湿后加浓硫酸8mL，摇匀→ 加70～72%高氯酸10滴，摇匀，管口加一个小漏斗→ 加热消煮，至溶液开始转白后继续消煮20min→ 冷却后用水洗入100 mL容量瓶中→ 定容摇匀→ 静置过夜取上清液或用干燥的无磷滤纸过滤。
（同时做空白试验）（2）溶液中磷的比色测定移取澄清液或滤液2～10 mL于50ml容量瓶中→ 加水至约30 mL→ 加二硝基酚指示剂2滴→ 用4 mol?L-1 NaOH调节pH至溶液刚呈黄色→ 加钼锑抗显色剂5 mL→ 定容，摇匀→ 半小时后（高于15℃）于700nm处比色测定标准曲线分别移取5.00mg·L-1磷标准溶液0、1、2、3、4、5mL于50mL 容量瓶中，同上操作，以吸光度为纵坐标，磷浓度为横坐标绘制工作曲线。
土壤中磷的测定(全磷、速效磷)
1土壤全磷的测定(硫酸一高氯酸消煮法)方法原理在高温条件下，土壤中含磷矿物及有机磷化合物与高沸点的硫酸和强氧化剂高氯酸作用，使之完全分解，全部转化为正磷酸盐而进入溶液，然后用钼锑抗比色法测定。
操作步骤1.在分析天平上准确称取通过100目筛(孔径为0.25mm)的土壤样品1g(精确到0.0001)置于50ml三角瓶中，以少量水湿润，并加入浓H2SO48ml，摇动后(最好放置过夜)再加入70—72%的高氯酸(HClO4)10滴摇匀。
2.于瓶口上放一小漏斗，置于电炉上加热消煮至瓶内溶液开始转白后，继续消煮20分钟，全部消煮时间约为45—60分钟。
3.将冷却后的消煮液用水小心地洗入100ml容量瓶中，冲冼时用水应少量多次。
轻轻摇动容量瓶，待完全冷却后，用水定容，用干燥漏斗和无磷滤纸将溶液滤入干燥的100ml三角瓶中。
同时做空白试验。
4.吸取滤液2—10ml于50ml容量瓶中，用水稀释至30ml，加二硝基酚指示剂2滴，用稀氢氧化钠(NaOH)溶液和稀硫酸(H2SO4)溶液调节pH至溶液刚呈微黄色。
5.加入钼锑抗显色剂5ml，摇匀，用水定容至刻度。
6.在室温高于15℃的条件下放置30分钟后，在分光光度计上以700nm的波长比色，以空白试验溶液为参比液调零点，读取吸收值，在工作曲线上查出显色液的P—mg/L数。
7.工作曲线的绘制。
分别吸取5mg/L标准溶液0，1，2，3，4，5，6ml于50ml 容量瓶中，加水稀释至约30ml，加入钼锑抗显色剂5ml,摇匀定容。
即得0，,,,,,,mg/LP标准系列溶液，与待测溶液同时比色，读取吸收值。
在方格坐标纸上以吸收值为纵坐标，Pmg/L数为横坐标，绘制成工作曲线。
结果计算全P %=显色液mg/L×显色液体积×分取倍数／(W×106)×100式中：显色液Pmg/L—从工作曲线上查得的Pmg/L；显色液体积—本操作中为50ml；分取倍数—消煮溶液定容体积/吸取消煮溶液体积；106—将ug换算成gW—土样重(g)。
土壤有机磷测定
一、土壤有机磷的分组测定（四组）试剂：1、1.0mol/L硫酸溶液：55ml浓硫酸（分析纯）慢慢倒入500ml水中，冷却后定容到1000ml。
2、0.5mol/LNaOH溶液：称20g氢氧化钠（分析纯）溶于500ml水中，冷却后定容到1000ml。
3、0.5mol/LNaHCO3溶液：称42g碳酸氢钠（分析纯）溶于1000ml水中，用稀硫酸或氢氧化钠调节pH至8.5。
4、二硝基酚指示剂：0.2g2,6-二硝基酚溶于100ml水中。
5、钼锑抗显色剂：称1.5g抗坏血酸+100ml钼锑抗存储液实验仪器：分光光度计、细口瓶、三角瓶、容量瓶（25ml 、50ml）实验步骤：（一）活性有机磷（OP）的测定称 2.50g（2mm）风干土样至细口瓶中+50ml碳酸氢钠溶液+小半勺无磷活性炭，振荡30min，用无磷滤纸过滤。
做两个空白①滤液中总磷量（TP）的测定a、取滤液20ml于50ml三角瓶中，至沸水浴中蒸干+3ml浓硫酸摇匀+10d高氯酸摇匀，在瓶口放弯颈小漏斗，至于电热板上加热消煮。
待三角瓶中硫酸溶液开始变白或灰白继续消煮15min，使浓硫酸发烟回流，全部消煮时间约为30min。
b、消煮液冷却后，用蒸馏水转移到50ml容量瓶，待溶液完全冷却后定容，摇匀，澄清或过滤。
c、取消煮后的待测液5ml于25ml容量瓶+10ml水+1d2,6-二硝基酚指示剂，用稀酸或稀碱调节至淡黄色，加钼锑抗指示剂2.5ml，摇匀，排二氧化碳，用水定容，30min后比色（660nm）。
标准曲线的绘制：5ppm的磷标液计算公式：TP(mg/kg)=(p×V×ts)/mP————从工作曲线上查得显色液中磷的浓度（mg/L）V————显色液体积Ts————分取倍数M————土样重两次平行测定结果允许误差为0.02‰②滤液中的无机磷（IP）测定a、取滤液5ml于25ml容量瓶+1d2,6-二硝基酚指示剂，用稀酸或稀碱调节至淡黄色，加钼锑抗指示剂2.5ml，摇匀，排二氧化碳，用水定容，30min后比色（660nm）。
5.有机磷的测定方法-灼烧法
土壤有机磷的分离测定1. 方法原理：样品经550°C 灼烧，使有机磷化合物转化为无机磷，然后与未经灼烧的同一样品，分别用0.2mol/L (1/2H 2SO 4)溶液溶解有机磷，在规定的条件下样品溶液与钼锑抗显色剂反应，用分光光度法测定磷量，所得结果差值极为有机磷。
2. 主要仪器与设备高温电炉，温度可调（0—100°c ）分析天平，感量为0.0001g瓷坩埚，容量≥30ml分光光度计，要求包括700nm 波长容量瓶50ml(7⨯3个)，200ml(3个)移液管1，5，10ml漏斗(2x 个)烧杯300ml(3个)3. 试剂（1）0.2mol/L (1/2H 2SO 4)溶液：取浓硫酸6ml 溶解于1000ml 水中，标定。
（2）二硝基酚，二硝基酚或--426,2指示剂溶液：溶解二硝基酚0.25g 于100ml 水中，此指示剂的变色点约为PH3，酸性时无色，碱性时呈黄色。
（3）L mol /4氢氧化钠溶液：溶解氢氧化钠16克于100ml 水中。
（4）2mol/L (1/2H 2SO 4)溶液：汲取浓硫酸6ml ，缓缓加入80ml 水中，边加边搅动，冷却后加水至100ml 。
（5）钼锑混合液：A: l g /5酒石酸氧锑钾溶液;取酒石酸氧锑钾0.5克，溶解于100ml 水中。
B:钼酸铵—硫酸溶液：称取钼酸铵10克溶于450ml 水中，缓慢加入153m 浓硫酸，边加边搅，再将上述A 溶液加入B 溶液中，最后加水至1升，从分摇匀，储于棕色瓶中此为钼锑混合液。
（6）钼锑抗试剂：临用前（当天），称取左旋抗坏血酸1.5克，溶于100ml 钼锑混合液中，混匀。
此试剂中含硫酸2.25mol/L,钼酸铵为10/L 酒石酸氧锑钾为0.5g/L ，抗坏血酸为15g/L.(7)磷标准溶液：准确称取再105°c 烘箱中烘干的KH 2PO 40.2195克，溶解在400ml 水中，加浓硫酸5ml,转入1升容量瓶中，加水到刻度，此溶液为ml g /50μ磷标准溶液，吸取上述磷标准溶液25ml ，稀释至250ml ，即为ml g /5μ磷标准溶液。
土壤有效磷 有机磷 全磷测定方法
土壤全磷测定方法HClO4—H2SO4法待测液制备：1.准确称取通过100目筛子的风干土样0.2500—0.500g，置于50ml凯式瓶（或者50ml消化管）中2.以少量水湿润后，加入浓硫酸4ml,摇匀后，再加70-72%高氯酸1ml,摇匀，瓶口上加一个小漏斗，通风厨静置24小时3.置于消化炉中进行3小时消煮，待溶液澄清透明即可。
4.将冷却后的消化液转移入100ml容量瓶中（容量瓶中预先盛水20-30ml），按少量多次的原则用水冲洗消化管，轻轻摇动容量瓶，待完全冷却后，加水定容，静置过夜5.次日小心吸取上层澄清液进行磷的测定。
6.样品空白溶液制备：在样品分解的同时做一个空白实验，即不加土样而加同样量的浓硫酸和高氯酸，与样品进行相同处理土壤速效磷测定方法M3浸提法M3溶液配置(1L)：乙酸：11.5 ml浓硝酸：0.82 ml硝酸铵：20 g氟化铵：0.5556gEDTA：0.2922g基本步骤：1.称取3g过2mm筛子风干土样于50ml聚已烯离心管中2.加入30mlM3浸提液，置于振荡机中振荡5min，振荡速度为200转，温度25℃3.置于离心机中离心，离心速度为8000转/min,温度为25℃，如溶液颜色很深，在离心前加入一定量的活性炭脱色4.用无磷滤纸过滤5.澄清液进行磷的测定。
6.样品空白溶液制备：即不加土样而加同样量M3溶液，与样品进行同样处理。
土壤有机磷含量测定（灼烧法）0.1M硫酸溶液配置：取6ml浓硫酸定容至1L，配置方法浓硫酸缓慢加入水中，最后定容至1000mL 的容量瓶中。
基本步骤：1.准确称取过100目筛子的风干土壤样品0.4000g置于15ml瓷坩埚中2.置于550℃马弗炉中灼烧1小时，取出冷却3.用40ml0.1M硫酸溶液将土样洗入聚已烯离心管中4.摇匀后将离心管置于40℃的烘箱中一个小时5.取出冷却至室温，置于离心机中离心5min，转速8000转/min,温度25℃6.用无磷滤纸过滤7.澄清液用于磷的测定8.称取0.4000g土样于聚已烯离心管中，加入40ml0.1M硫酸溶液，其他步骤同上，测定未灼烧土壤样品浸提液中磷的含量。
土壤有机磷检测
1.20土壤中的磷素大部分是以迟效性状态存在，因此土壤全磷含量并不能作为土壤磷素供应的指标，全磷含量高时并不意味着磷素供应充足，而全磷含量低于某一水平时，却可能意味着磷素供应不足。
土壤有机磷检测标准如下：
CJ/T340-2011绿化种植土壤
DB23/T1198-2007土壤中咪草烟残留量的测定高效液相色谱法
DB23/T1232-2008土壤中乙草胺残留量的测定
DB23/T1257-2008城市绿地土壤养分测定技术规程
DB45/T571-2009土壤中稀土元素含量的测定ICP-MS等离子体质谱法
DZ/T0145-1994土壤地球化学测量规范
GB15618-1995土壤环境质量标准10
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土壤中有机磷的测定实验方案设计土壤中磷知识总结I、土壤中磷的来源及分布：土壤中的磷素来源于成土矿物、有机物质和含磷化学肥料。
土壤全磷量不能作为当季作物的土壤供磷的水平指标，但可作为表示土壤潜在肥力的一项指标。
土壤磷素分为无机形态和有机形态。
无机形态的磷约占全磷的50%〜90%,主要包括磷酸钙类化合物（Ca-P）、磷酸铁类化合物（Fe-P）、磷酸铝类化合物（AI-P ）和表面为氧化铁胶膜所封闭的闭蓄态磷（O-P）。
风化程度较高的土壤，如红壤以O-P和Fe-P为主，风化程度较低的土壤以Ca-P 和AI-P 为主。
有机形态的磷约占全磷10%〜50%,主要以磷脂、植素、核酸和核蛋白形式存在。
土壤有机磷含量与土壤有机质含量密切相关。
土壤有效磷是指当季作物所能吸收的磷。
土壤中磷移动性很小。
作物吸收的磷主要是土壤溶液中的H2PO- 4和HPO2 4-。
U、磷的营养功能：1、磷是植物体内重要化合物的组成元素；2、磷能加强光合作用和碳水化合物的合成与运转；3、促进氮素代谢；4、磷能促进脂肪代谢；5、提高作物对外界环境的适应性川、作物磷素营养失调的症状缺磷时，各种代谢过程受到抑制，植株生长迟缓、矮小、瘦弱、直立、根系不发达，成熟延迟、籽实细小、植株叶小、叶色暗绿或灰绿、缺乏光泽，主要是细胞发育不良致使叶绿素密度相对提高，同时，Fe的吸收间接地促进叶绿素合成，使叶色暗，严重缺磷时，在不少作物茎叶上明显地呈现紫红色的条纹或斑点（花青苷）甚至叶片枯死脱落，症状一般从基部老叶开始。
逐渐向上部发展。
缺磷造成玉米果穗秃顶，油菜脱荚，棉花和果树落蕾、落花，甘薯及马铃薯薯块变小，耐贮性变差。
磷素过剩，谷类无效分蘖，秕粒增加，叶肥厚而密，植株早衰。
由于磷过多，而引起的病症，通常以缺Zn、Fe、Mg 等的失绿症表现出来。
W土壤中磷的测定方法：测定土壤速效磷的方法选择，酸性土壤一般采用盐酸氟化铵或氢氧化钠一草酸钠法来提取，石灰性土壤或中性土壤采用碳酸氢钠来提取。
用NaHCO 3 溶液(pH8.5) 提取土壤速效磷，在石灰性土壤中提取液中的HCO 3 -可和土壤溶液中的Ca2+形成CaCO 3 沉淀，从而降低了Ca 2+的活度而使某些活性较大的Ca—p 被提取出来。
在酸性土壤中因pH 提高而使Fe-p ，A1-P 水解而部分被提取。
实验部分一、实验目的1、了解光度法测定土壤中有效磷的原理及方法2、熟悉分光光度计的使用二、实验原理1、土壤中的磷大部分不能被植物直接吸收利用，易被吸收利用的有效磷通常含量很低。
土壤中的有效磷是指能为当季作物吸收的磷量。
2. 土壤中有效磷的测定方法有：生物方法、同位素方法、阴离子交换树脂方法及化学方法等。
其中应用最普遍的是化学方法。
它是用浸取剂提取土壤中的一部分有效磷。
浸取剂种类很多，它的选择主要根据各种土壤的性质而定。
酸性土壤中磷酸铁和磷酸铝形态的有效磷可用酸性氟化铵提取，形成氟铝化铵和氟铁化铵配合物，少量的钙离子形成氟化钙沉淀，磷酸根离子被提取到溶液中来，石灰性土壤则采用碳酸氢钠溶液浸取。
3. 在含磷的溶液中，加入钼酸铵，在一定酸度条件下，溶液中的磷酸与钼酸络合形成黄色的磷钼杂合酸——磷钼黄。
H3PO4+12H2MoO4==H3[PMo12O40]+12H2O三、主要仪器和试剂1、仪器：723分光光度计，10mL吸量管，振荡机，漏斗，滤纸。
2 个滴瓶，50mL带塞比色管4个，50mL三角瓶4个，50mL容量瓶6个,25mL容量瓶4个。
2、试剂：(1)HCI 溶液(0.5mol/L ) 50mL : 4.5mL 浓盐酸+100mL水（2）NH4F溶液（1moI/L ）30mL称取3.7g氟化铵，溶于100mL蒸馏水中（3）提取剂：分别移取15mL 1moI/LNH4F溶液和25mL 0.5moI/LHCI溶液，假如460mL 蒸馏水中，配制成0.03moI/L NH4F-0.025mol/L HCI溶液（500ml）。
（4）H s BO溶液（100g/L）100mL : 10g硼酸溶解于水中，稀释至100mL.（5）15g/L钼酸铵-3.5moI/L盐酸溶液：溶解15g钼酸铵于300mL蒸馏水中，加热至60E左右，如有沉淀，将溶液过滤，待溶液冷却之后，慢慢加入350mL10moI/L HCI溶液，并用玻璃棒迅速搅动，待溶液冷却至室温，用蒸馏水稀释至1L,充分摇匀，储存于棕色瓶中。
放置时间不得超过两个月。
（6）氯化亚锡溶液（25g/L）:称取氯化亚锡2.5 g溶于10mL浓盐酸中，溶解后加入90mL蒸馏水，混合均匀置于棕色瓶中，此溶液现配现用。
（7）磷标准溶液（50卩g/mL）:准确称取105C烘干的KHPQ （A.R）0.2195g，溶解于400mL水中加浓H2SO45m防止溶液长霉菌），转入1L容量瓶中，加水稀释至刻度，要匀。
准确移取上述磷标准溶液25.00mL于250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，即为5 11 g • /m L -1 （此溶液不宜久存）。
四、实验步骤1、吸收池配套性检验用拇指和食指捏住洗手池毛面，分别在4个吸收池内注入蒸馏水3/4，用滤纸吸干池外壁的水滴，再用擦镜纸擦拭光面至无痕迹，垂直放在吸收池架上，盖上样品室盖，将在参比位置上的吸收池推入光路调零调百。
拉动样品槽拉杆，依次将被测溶液推入光路，读取相应的透射比或吸光度。
若所测得各吸收池透射比偏差小于0.5%，则这些吸收池可以配套使用用吸量管吸取磷标准溶液（5pgmL-1）5.0 mL分别放入25 mL容量瓶中，加入0.03mol L-1NH4F-0.025mol L-1HC1溶液5-10 mL（按所取滤液毫升数而定），用吸量管加钼酸铵-盐酸溶液5mL，加蒸馏水至瓶颈刻度，并滴加25g L-1氯化亚锡3滴，摇动后，至溶液有深蓝色出现，用水稀释至刻度，摇匀，放置15分钟，与土样溶液同时显色，用1cm比色皿，以试剂溶液为参比液，于722E型分光光度计中，在440—700nm波长范围内分别测定其吸光度A值。
当临近最大吸收波长附近时应间隔波长10nm测A值，其他各处可间隔波长20nm测定。
然后以波长为横坐标，所测A值为纵坐标，绘制吸收曲线，并找出最大吸收峰的波长。
3、在不同显色剂用量条件下测定标准溶液的吸光度：按步骤2进行操作，加入不同量的显色剂0、1,00、3.0mL、4.0mL、5.0mL、7.0mL、9.00mL摇匀。
用1cm 吸收池，以试剂空白为参比溶液，在选定的波长下测吸光度。
记录各吸光度。
在最大吸光度附近每隔0.10mL测吸光度。
、有色配合物稳定性试验取两个洁净的容量瓶，用步骤（2）方法配制氯化亚锡有色溶液和试剂空白溶液，放置约2min，立即用1cm吸收池，以试剂空白溶液为参比溶液，在选定的波长下测定吸光度。
以后隔10min、20min、5、工作曲线的制作分别准确移取5卩g • mL磷标准溶液0, 1.0 , 2.0, 3.0, 4.0, 5.0mL于6 个25mL容量瓶中，加入0.03mol ・L-1NH4F-0.025mol •L-IHCl 溶液5-10 mL（按所取滤液毫升数而定），用吸量管加钼酸铵-盐酸溶液5mL加蒸馏水至瓶颈刻度，并滴加25g・L-1氯化亚锡3滴，摇动后，至溶液有深蓝色出现，用水稀释至刻度，摇匀，放置15分钟，与土样溶液同时显色，测其吸光度。
以磷的微克数为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线,&土壤样品预处理称取风干土壤样品1g （精确至0.01g ）,放入50~100mL小、塑料瓶（或50mL带塞比色管）中，加入0.03mol ・L-1NH4F025mol ・L-1HCI溶液20mL稍摇匀，立即放在振荡机上，振荡30分钟。
用无磷干滤纸过滤，滤纸承接于盛有100g -L-1H3BO3J溶液15滴的50mL三角瓶中，摇动瓶内溶液（加H3BO3&止F-1 对显色的干扰和腐蚀玻璃仪器）。
7、土壤中有效磷的测定准确移取上述土壤滤液5~10mL容量瓶中，用吸量管加入15g -L-1钼酸铵-盐酸溶液5mL摇匀，加入蒸馏水至瓶颈刻度，滴加25g・L-1.氯化亚锡3滴后，再用水稀释至刻度，充分摇匀。
显色15min后，再分光光度计上，以试剂为空白，用1cm比色皿在680nm处测其吸光度值。
五、注意事项用氯化亚锡作还原剂作还原剂生成磷钼盐，溶液的颜色不够稳定，必须严格控制比色时间，一般在显色后的15-20分钟内颜色较为稳定，显色后应准确放置15min后，立即比色，并在5min内完成比色操作。
六、数据处理七、实验评议与讨论所需仪器与试剂清单溶液，假如460mL蒸馏水中，配制成0.03moI/L NH4F-0.025moI/L HCI 溶液723分光光度计，10mL吸量管，振荡机，漏斗滤纸。
2个滴瓶，50mL带塞比色管4个，50mL三角瓶4个，50mL容量瓶6 个,25mL25mL容量瓶4个。
2、试剂（1）HCI 溶液（0.5mol/L）：4.2mL 浓盐酸+100mL水(2) NH4F容液(1moI/L): 称取3.7g氟化铵，溶于100mL蒸馏水中（3）提取剂：分别移取15mL1moI/LNH4F溶液和25mL 0.5moI/LHCI(500ml)。
（4）H3BO3溶液（100g/L）100mL : 10g硼酸溶解于水中，稀释至100mL.（5）15g/L钼酸铵-3.5moI/L 盐酸溶液：溶解15g钼酸铵于300mL蒸馏水中，加热至60E左右，如有沉淀，将溶液过滤，待溶液冷却之后，慢慢加入350mL 10moI/L HCI溶液，并用玻璃棒迅速搅动，待溶液冷却至室温，用蒸馏水稀释至1L，充分摇匀，储存于棕色瓶中。
放置时间不得超过两个月。
（6）氯化亚锡溶液（25g/L）:称取氯化亚锡2.5 g溶于10mL浓盐酸中，溶解后加入90mL蒸馏水，混合均匀置于棕色瓶中，此溶液现配现用。
（7）磷标准溶液（50卩g/mL）:准确称取105 C烘干的KH2PO4 （A.R）0.2195g，溶解于400mL水中加浓H2SO45mL（防止溶液长霉菌），转入1L容量瓶中，加水稀释至刻度，要匀。
准确移取上述磷标准溶液25.00mL 于250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，即为5卩g • /m-1 （此溶液不宜久存）。
1、仪器日程安排第一周6.18-6.19：查阅资料，设计实验方案6.20 ：方案探讨，改进，确定6.21 ：实验仪器与试剂准备第二周6.25 ：配制实验所需试剂6.26-6.27：条件实验每日两个6.28-6.29：土壤样品测定（每日一种试样）第三周7.2：试样处理及测定（每日一种式样）7.3：加标回收量测定。