乙酰苯胺的制备52550

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乙酰苯胺的制备

6 参考答案
实验中，（ 1 ）实验中，为什么要控制分馏柱上端的温度在 105℃左右？温度过高有什么不好？ 105℃左右？温度过高有什么不好？ 118℃ 答：主要由原料 CH3COOH （ b.p.118℃ ）生成物水 100℃ 的沸点所决定。控制在105 105℃ （b.p.100℃）的沸点所决定。控制在105℃这样可以保证原料CH COOH充分反应而不被蒸出充分反应而不被蒸出，证原料 CH3COOH 充分反应而不被蒸出，生成的水立即移走促使反应向生成物方向移动，有利于提高产率。走促使反应向生成物方向移动，有利于提高产率。
4 注意事项
（1）苯胺易氧化，本实验宜用新蒸的苯胺；苯胺易氧化，本实验宜用新蒸的苯胺；（2）锌粉在酸性介质中可防止苯胺被氧化，但要控量；锌粉在酸性介质中可防止苯胺被氧化，但要控量；乙酰苯胺在不同温度下溶解度不同。（3）乙酰苯胺在不同温度下溶解度不同。所以重结晶要加热水，控量，以免造成乙酰苯胺的损失。加热水，控量，以免造成乙酰苯胺的损失。（4）乙酰苯胺与水会生成低熔混合物，熔融态的低熔混乙酰苯胺与水会生成低熔混合物，合物呈油珠状；当水足够时，随温度提高，合物呈油珠状；当水足够时，随温度提高，油珠会溶解并消失。（5）加活性炭脱色时，不能加入沸腾的液体中。加活性炭脱色时，不能加入沸腾的液体中。本实验是关键是：控制分馏柱柱顶温度在100 100～（ 6 ）本实验是关键是：控制分馏柱柱顶温度在 100 ～ 110℃ 重结晶操作的效果。 110℃；重结晶操作的效果。
在重结晶操作中，最重要的是选择合适的溶剂。 ②在重结晶操作中，最重要的是选择合适的溶剂。选择溶剂应符合下列条件：选择溶剂应符合下列条件： a与被提纯的物质不发生反对被提纯的物质的溶解度在热的时候较大，应。 b对被提纯的物质的溶解度在热的时候较大，冷时较小。对杂质的溶解度非常大（较小。 c对杂质的溶解度非常大（被提纯物质成结晶析出时，杂质仍留着母液中）或非常小（出时，杂质仍留着母液中）或非常小（被提纯物质溶解在溶剂中，杂质不溶解，在热过滤时被除去）在溶剂中，杂质不溶解，在热过滤时被除去）。 d 对被提纯物质能生成较整齐的晶体。第一步：提纯物质能生成较整齐的晶体。第一步：溶剂的量要控一般可比需要量多加20 20% 第二步：制，一般可比需要量多加 20 % 。第二步：趁热过滤要快速。第三步：结晶要完全。第四步：分离结晶。第三步：结晶要完全。第四步：分离结晶。 ③固体物质的溶解：固体物质的溶解：

(完整版)乙酰苯胺的制备

乙酰苯胺的制备一．实验目的1．以乙酸和苯胺为原料合成乙酰苯胺。

2．乙酰苯胺粗品用水重结晶法得到纯品。

3．掌握分馏柱除水的原理及方法。

二．实验原理乙酰苯胺为无色晶体，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，有“退热冰”之称。

乙酰苯胺可由苯胺与乙酰化试剂如：乙酰氯、乙酐或乙酸等直接作用来制备。

反应活性是乙酰氯＞乙酐＞乙酸。

由于乙酰氯和乙酐的价格较贵，本实验选用乙酸作为乙酰化试剂。

反应如下：乙酸与苯胺的反应速率较慢，且反应是可逆的，为了提高乙酰苯胺的产率，一般采用冰乙酸过量的方法，同时利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。

由于苯胺易氧化，加入少量锌粉，防止苯胺在反应过程中氧化。

乙酰苯胺本身是重要的药物，而且是磺胺类药物合成中重要的中间体。

本实验除了在合成上的意义外，还有保护芳环上氨基的作用。

由于芳环上的氨基易氧化，通常先将其乙酰化，然后再在芳环上接上所需基团，再利用酰胺能水解成胺的性质，恢复氨基。

三．实验装置刺型分馏柱四．试剂与器材1、反应圆底烧瓶中，加入5ml苯胺，7.5ml冰醋酸，0.1g 锌粉。

装上刺型分馏柱，柱口装蒸馏头，温度计，蒸馏头出口安装接液管。

加热至反应物微沸10分钟，逐渐升高温度到100℃。

蒸馏头有水馏出，用量筒承接。

维持反应温度100～110℃之间1小时。

水馏出约4ml。

温度计读数下降。

表示反应完成。

2、结晶抽滤反应液搅拌下倒入100ml冷水中。

冷却后抽滤。

粗品晾干。

3、精制粗品用水重结晶。

抽滤，产品晾干称重。

计算产率。

六．注意事项1．反应所用玻璃仪器必须干燥。

2．久置的苯胺因为氧化而颜色较深，最好使用新蒸馏过的苯胺。

3．冰乙酸在室温较低时凝结成冰状固体（凝固点C），可将试剂瓶置于热水浴中加热熔化后量取。

4．锌粉的作用是防止苯胺氧化，只要少量即可。

加得过多，会出现不溶于水的氢氧化锌。

5．反应时间至少30min。

否则反应可能不完全而影响产率。

6．反应时分馏温度不能太高，以免大量乙酸蒸出而降低产率。

乙酰苯胺的制备

整理台面
实验结束
清理水槽
关窗、关电
离开实验室
乙酰苯胺的制备
乙酰苯胺小常识
磺酰类药物中间体
稳定剂
染料中间体
乙酰苯胺
青霉素G 的培养基橡胶硫化促进剂
乙酰苯胺的制备
基础化学实验中心山东省省级实验教学示范中心
乙酰苯胺的制备
6.4 数据处理
乙酰苯胺的制备
7 思考题
1. 本实验采用哪些措施来提高乙酰苯胺的产率？ 2. 反应时，为什么要控制分馏柱上端的温
度在105℃左右？温度过高会有什么结果？ 3. 常用的酰化试剂有哪些？苯胺乙酰化的
作用是什么？乙酰苯胺的制备来自乙酰苯胺的红外光谱乙酰苯胺的制备
备注
数据签字清洗并归还仪器
乙酰苯胺的制备
3 实验装置
当反应的物质量不是很多时，可以省略掉
乙酰苯胺的制备
4 药品及物理常数
名称分子量性状熔点（℃）沸点（℃）密度溶解度
水
1.02 16 3.6
乙醇
∞
乙醚
∞
苯胺
93.12
无色、刺激性气味的液体、有毒无色刺激性液体白色有光泽鱼鳞状晶体
-6.2
有机化学实验
基础化学实验中心山东省省级实验教学示范中心
乙酰苯胺的制备
Preparation of acetanilide
乙酰苯胺的制备
1 2 3
实验目的实验原理实验装置药品及物理常数实验流程图实验步骤思考题
4 5
6 7
乙酰苯胺的制备
1 实验目的
1.了解酰化反应的原理和酰化剂的使用。 2. 巩固分馏的原理及实验操作。 3. 巩固重结晶的原理及操作方法。 4. 了解乙酰苯胺类化合物的用途。

乙酰苯胺的制备实验报告

乙酰苯胺的制备实验报告一、实验目的1、掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作。

2、学习重结晶提纯有机物的方法。

3、熟悉分馏柱的使用和减压过滤的操作。

二、实验原理乙酰苯胺可以通过苯胺与乙酸在加热的条件下发生酰化反应来制备。

反应式如下：C₆H₅NH₂＋ CH₃COOH → C₆H₅NHCOCH₃＋ H₂O此反应是一个可逆反应，为了提高乙酰苯胺的产率，需要使用过量的乙酸，并及时将反应生成的水从反应体系中除去。

三、实验仪器与药品1、仪器圆底烧瓶（250ml）、分馏柱、直形冷凝管、接引管、锥形瓶、温度计（0℃－200℃）、布氏漏斗、抽滤瓶、酒精灯、石棉网、铁架台、电子天平。

2、药品苯胺 51ml（50g，0055mol）、冰醋酸 78ml（82g，0138mol）、锌粉 01g、活性炭。

四、实验步骤1、在 250ml 的圆底烧瓶中，加入 51ml 苯胺和 78ml 冰醋酸，再加入 01g 锌粉。

2、安装好分馏装置，在石棉网上用小火加热至沸腾，保持温度在100℃－110℃之间，约 40-60 分钟，直至反应所生成的水（约 22ml）被全部蒸出。

3、停止加热，在搅拌下趁热将反应物倒入 100ml 冷水中，有沉淀析出。

4、冷却至室温后，抽滤，用少量冷水洗涤沉淀，得到粗乙酰苯胺。

5、将粗乙酰苯胺放入 250ml 圆底烧瓶中，加入 100ml 水，加热至沸腾，使粗乙酰苯胺溶解。

6、稍冷后，加入约 05g 活性炭，再次煮沸 5-10 分钟，进行脱色。

7、趁热过滤，将滤液冷却至室温，乙酰苯胺结晶析出。

8、抽滤，用少量冷水洗涤结晶，干燥后称重，计算产率。

五、实验现象及记录1、加热反应过程中，溶液逐渐变浑浊，有白色固体生成。

2、分馏柱顶端温度逐渐升高，有液体馏出。

3、倒入冷水中，有大量白色固体析出。

4、抽滤时，滤纸上得到白色固体。

5、重结晶过程中，溶液逐渐变澄清，冷却后有白色晶体析出。

六、数据处理苯胺的相对分子质量为 9313，乙酰苯胺的相对分子质量为 13517。

乙酰苯胺制备

实验九
乙酰苯胺制备
一、实验目的
1、掌握乙酰苯胺的制备原理并加深对乙酰苯胺反、应的理解。应的理解。熟练掌握重结晶、脱色、保温过滤、 2、熟练掌握重结晶、脱色、保温过滤、抽滤等基本操作技术。本操作技术。
二、实验原理
乙酰苯胺现在是合成许多苯系取代物的中间体，它的制备常使用乙酰化反应，中间体，它的制备常使用乙酰化反应，即在苯胺中引入乙酰基。即在苯胺中引入乙酰基。反应反应式为：分子量93.13 反应反应式为：苯胺分子量
四、注意事项趁热过滤时可将漏斗先进行保温，趁热过滤时可将漏斗先进行保温，这样可避免热溶液在漏斗中结晶造成损失。倒入冰水后应不停搅拌，以免结块。倒入冰水后应不停搅拌，以免结块。活性炭不能加入沸腾或很热的溶液中以免溶液“暴沸” 以免溶液“暴沸”。
2、精制、加热下将粗产品溶于100~150ml蒸加热下将粗产品溶于蒸馏水→ 活性炭脱色，馏水→0.5g活性炭脱色，加热搅拌活性炭脱色 5min→趁热过滤，冷冻滤液，析出晶 →趁热过滤，冷冻滤液，抽滤，蒸馏水洗涤3次体→抽滤，蒸馏水洗涤次，抽干得精品并称量，计算产率。精品并称量，计算产率。
O NH2
O
+
105
CH3COOH
C
NH C
CH3
+
H2O
常用的乙酰化试剂 : 乙酰氯、乙酸酐或冰醋酸等。乙酰氯、乙酸酐或冰醋酸等。
活性顺序：乙酰氯〉乙酸酐〉冰醋酸活性顺序：乙酰氯〉乙酸酐〉本次实验采用冰醋酸作为酰化剂。本次实验采用冰醋酸作为酰化剂。因为冰醋酸价格便宜并且操作方便。
一般来说，有机合成实验可分为合成和一般来说，有机合成实验可分为合成和合成精制两步两步。精制两步。本反应为可逆反应，合成时为提高产量，本反应为可逆反应，合成时为提高产量，可以把生成的水蒸出使反应不断向右进行。粗产品的精制可以采用热过滤、粗产品的精制可以采用热过滤、重结晶等提质的溶解不同，将被提纯物质从过饱和溶液中析出，而将杂质留在溶液中。溶液中析出，而将杂质留在溶液中。

乙酰苯胺的制备

乙酰苯胺的制备在有机化学实验中，乙酰苯胺的制备是一个经典且重要的实验。

乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于染料、药物等领域。

下面，让我们一起来了解一下乙酰苯胺的制备过程。

一、实验目的通过实验，我们要掌握乙酰苯胺的制备原理和方法，熟悉重结晶的操作技术，学会使用分馏装置，并进一步巩固回流、过滤、干燥等基本实验操作。

二、实验原理乙酰苯胺的制备是通过苯胺与乙酸在加热的条件下发生酰化反应来实现的。

反应方程式如下：C₆H₅NH₂＋ CH₃COOH → C₆H₅NHCOCH₃＋ H₂O这个反应是一个可逆反应，为了提高乙酰苯胺的产率，我们需要采取一些措施。

一方面，我们可以增加反应物的浓度，比如使用过量的乙酸；另一方面，我们可以及时除去反应生成的水，促使反应向正方向进行。

在实验中，我们通过分馏装置来除去反应生成的水。

三、实验仪器与试剂1、仪器：圆底烧瓶、分馏柱、直形冷凝管、温度计、锥形瓶、布氏漏斗、抽滤瓶、电热套等。

2、试剂：苯胺、冰醋酸、锌粉、活性炭。

四、实验步骤1、苯胺的处理由于苯胺在空气中容易被氧化，所以在使用前需要进行处理。

将苯胺倒入圆底烧瓶中，加入几粒沸石，装上分馏装置，在石棉网上用小火加热进行蒸馏，收集 180 185℃的馏分。

2、乙酰苯胺的制备在装有回流冷凝管和温度计的 250 mL 圆底烧瓶中，加入新蒸馏过的苯胺 5 mL、冰醋酸 75 mL 以及少许锌粉。

锌粉的作用是防止苯胺在反应过程中被氧化。

然后，用小火加热回流 1 小时。

在加热过程中，要保持温度在 105℃左右，通过分馏柱不断地将生成的水蒸出。

反应结束后，将反应液趁热倒入盛有 100 mL 冷水的烧杯中，搅拌，使乙酰苯胺结晶析出。

3、抽滤、洗涤与干燥用布氏漏斗进行抽滤，收集乙酰苯胺晶体。

用少量冷水洗涤晶体，以除去残留的酸液。

将晶体转移到表面皿上，自然晾干或在红外灯下烘干，得到粗产品。

4、重结晶为了得到更纯净的乙酰苯胺，我们需要对粗产品进行重结晶。

【精品】乙酰苯胺的制备

【精品】乙酰苯胺的制备乙酰苯胺（N-乙酰苯胺）是一种有机合成中常用的中间体，广泛应用于药物、染料、合成树脂等化学领域。

下面介绍一种简单的合成方案。

实验原理：本合成方案采用亚硝酸钠和醋酸的反应制备芳香胺类化合物。

实验步骤：1.取50 ml 三角瓶，加入苯胺5.0 g，醋酸8 ml，并搅拌混合。

苯胺为脂溶性液体，具有特殊的芳香气味。

醋酸是一种无色液体，有刺激味道，为具有强氢键的极性溶剂。

将瓶塞好，置于温度为0℃的水冰混合物中。

2.加入亚硝酸钠5.5 g，在搅拌的同时缓缓滴入，控制滴液速度约1滴/秒。

实验室可能已经配制好了亚硝酸钠的水溶液，或直接购买固体亚硝酸钠后溶解，但注意应严格保持它的干燥性。

此时，混合物呈现出明显的浅黄色。

3.将反应体系保持在低温下，继续搅拌20分钟，使反应彻底进行。

随着反应的进行，混合物开始出现现色的气体，相信学过化学的同学们应该知道，这已是反应的明显标志了，产生的气体为一氧化氮，是一种有刺激性和毒性的物质，需要加强安全措施。

4.合成结束后，将混合物继续冷却到室温以下，然后移至水浴中加热，加热至60℃左右，持续加热30分钟，使之进行缩醛反应。

加热后，反应产物现在呈现出橙黄色的固体。

5.反应结束后，将反应混合物浸入冰水中疏水，将浮于表面的混合物吸出，再用少量冰水反复洗涤2~3次，过滤得到淡黄色固体即为产物。

6.将产物依次用无水乙醇和丙酮反复洗涤两次，用无水乙醇洗涤过的固体，晾干，即得到乙酰苯胺。

可以通过红外光谱或氢核磁共振光谱对合成产物进行鉴定。

实验注意：1.由于反应中产生一氧化氮等有毒气体，在实验室中进行时要加强操作。

2.亚硝酸钠具有一定危险性，应储存在红标柜里，严禁过量使用。

3.反应过程中需注意保持瓶口封闭，避免气体的泄漏。

4.反应完后，产物与溶液可以用塑料袋封装，放置在化学实验室的垃圾桶内，由工作人员统一处理。

以上就是一种简单的乙酰苯胺的制备方法，大家可以根据实际需要进行参考和调整。

乙酰苯胺的合成方法

乙酰苯胺的合成方法乙酰苯胺的合成方法1.1分馏法制备乙酰苯胺这种方法是利用分馏装置制备乙酰苯胺。

将反应物依次加入圆底烧瓶中，然后接上分馏柱，在柱口插入温度计，蒸出的水和醋酸用锥形瓶收集，在加热时，温度计读数维持在110℃，当反应结束后，趁热搅拌着将反应物倒入装有冷水的烧杯中，然后冷却静置抽滤，得到粗产品用水重结晶，最后用称量法计算干燥后产品的产率。

利用分馏法制备乙酰苯胺的产率为20.7%，其产率不高。

尽管装置中的分馏柱能够将生成的水从其中移去，但分馏柱不是根据特殊实验条件加工的，所以它不能绝对遵循实验意图，另外在反应体系中，由于高的反应温度，一般分馏柱在规定时间内很难分馏出正确比例的水和醋酸，这样致使反应物比例失调，使产率减少甚至实验失败。

在这个反应中，苯胺极易氧化，因此产品多为浅棕色和黄色并成块状，要不断的重结晶，这样使得乙酰苯胺产率减少。

苯胺是有毒化学品，在分馏过程中如果温度太高，过量的混合蒸汽没有液化挥发出来，能够对环境和人造成危害，而且未完全转化的苯胺很难回收。

1.2 回流法制备乙酰苯胺回流法是利用回流装置合成乙酰苯胺。

将反应物依次加入圆底烧瓶中，装上直型冷凝管，用小火加热回流，反应完成后，趁热搅拌着将反应物倒入装有水的烧杯中，冷却静置抽滤，重结晶，也能够将反应物趁热倒进冰水中，在其中冷却一定时间使的温度降低，从而提高乙酰苯胺产率。

这个反应利用苯胺与过量的冰醋酸回流合成乙酰苯胺，但它需较长时间回流，产量不高，并且产品成色不好。

在工业制备过程中，需对其加热6~8h以上。

还可以用适量的苯胺、乙酸酐、冰醋酸和少量的锌粉回流合成，另外苯胺、冰醋酸和乙酸酐可以一起回流制备乙酰苯胺。

这两种回流法都用乙酸酐作为酰化剂，它使得反应不易控制且成本较高。

利用回流法合成乙酰苯胺反应时间对产率的影响比较大，当反应时间为40，60，90min时，其平均产率分别为43%，63%，64%。

在反应中由于产物中水不能及时除去，从而影响了反应物的产率。

乙酰苯胺的制备

乙酰苯胺的制备在化学实验和工业生产中，乙酰苯胺是一种常见且重要的有机化合物。

它不仅在医药领域有着广泛的应用，例如用于合成磺胺类药物，还在染料制造等行业中发挥着重要作用。

接下来，让我们一起深入了解乙酰苯胺的制备方法。

制备乙酰苯胺的原料通常为苯胺和乙酸酐。

苯胺是一种具有特殊气味的无色油状液体，而乙酸酐则是一种具有刺激性气味的无色透明液体。

首先，在反应容器中加入一定量的苯胺。

这里需要注意的是，苯胺具有毒性，操作时要在通风良好的环境中进行，并佩戴适当的防护装备，如手套和护目镜。

然后，缓慢地滴加乙酸酐。

滴加的速度要控制好，不能太快，否则可能会导致反应过于剧烈，甚至引发危险。

在滴加过程中，要不断搅拌溶液，以使反应物充分混合，提高反应的均匀性和效率。

反应过程中会释放出热量，这是一个放热反应。

为了控制反应温度，防止温度过高导致副反应的发生，通常会将反应容器置于冷水浴中进行冷却。

反应完成后，将反应混合物倒入大量的水中。

此时，乙酰苯胺会以固体的形式析出。

接下来进行过滤操作，以分离出固体的乙酰苯胺。

过滤得到的固体乙酰苯胺往往还含有一些杂质，需要进一步进行提纯。

常见的提纯方法是重结晶。

选择一种合适的溶剂，将乙酰苯胺溶解在其中，然后通过加热使溶液饱和。

接着慢慢冷却溶液，乙酰苯胺会再次结晶析出，而杂质则留在溶液中。

经过多次重结晶，可以得到纯度较高的乙酰苯胺。

在整个制备过程中，实验条件的控制至关重要。

例如，反应温度、反应物的比例、滴加速度等都会对反应的产率和产物的纯度产生影响。

反应温度过高，可能会导致副产物的生成，从而降低乙酰苯胺的产率和纯度；反应温度过低，则反应速度会变慢，影响生产效率。

反应物苯胺和乙酸酐的比例也需要严格控制。

如果苯胺的量过多，会导致乙酸酐反应不完全，造成原料的浪费；如果乙酸酐的量过多，不仅会增加成本，还可能会引入过多的杂质。

此外，滴加速度的快慢也会影响反应的进行。

滴加速度过快，容易使局部反应过于剧烈，产生不良影响；滴加速度过慢，则会延长反应时间，降低生产效率。

实验：乙酰苯胺的制备

实验：乙酰苯胺的制备
乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体和工业上的溶剂，其制备方法多种多样，本实
验的制备方法主要基于苯胺与乙酸酐缩合反应。

实验步骤：
1. 实验器材：量筒、三角瓶、冷水壶、漏斗、烧杯、玻璃棒、热水浴、挥发皿、电
热磁力搅拌器等。

2. 实验药品：苯胺、乙酸酐、硫酸、氢氧化钠、水。

3. 将苯胺(10.0g,0.100mol)和乙酸酐(10.3g,0.100mol)分别放入两个干燥的量筒
中。

4. 将苯胺所在的量筒放入冷水中降温至5℃。

5. 缓慢将乙酸酐倒入苯胺的量筒中，同时开启搅拌器，加热至70℃反应2小时。

反
应时应注意管道防止堵塞。

反应结束后加入饱和氢氧化钠溶液中和。

6. 将挥发皿放入热水浴中将反应液加热至80℃左右，去除其中的水分，直至反应溶
液呈稠状。

7. 冷却后，用冷水冷却使其结晶，将其避光晾干。

8. 将干燥的产物置于烤箱中加热，得到纯品。

实验注意事项：
1. 确保苯胺的摩尔比乙酸酐略少。

2. 为避免过度加热和反应液跑溅，注意控制反应温度和加热速度。

3. 注意反应中加入饱和氢氧化钠溶液中和时会有大量气体产生，需加入缓慢小心。

4. 反应结束后，产物需去除水分，使用挥发皿加热去水后进行结晶。

5. 结晶产物需避光处理，干燥时应避免高温。

本实验的制备方法基于苯胺与乙酸酐缩合反应，乙酰苯胺的制备简单易行，操作容易，在实验室中为有机合成实验的常规实验之一，有助于学生了解有机化学合成的实践操作和
基本原理，同时也有助于学生掌握实验技巧和实验注意事项。

(完整版)乙酰苯胺的制备实验

乙酰苯胺的制备实验一、实验原理酰胺可以用酰氯、酸酐或酯同浓氨水、碳酸铵或（伯或仲）胺等作用制得。

同冰醋酸共热来制备。

这个反应是可逆的。

在实际操作中，一般加入过量的冰醋酸，同时，用分馏柱把反应中生成的水（含少量的冰醋酸）蒸出，以提高乙酰苯胺的产率。

主反应：二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、流程图五、实验装置图1）分馏装置2）抽滤装置六、实验内容在60ml 锥形瓶上装一个分馏柱，柱顶插一支200℃温度计，用一个小锥形瓶收集稀醋酸溶液。

在锥形瓶中放入5.0ml（0.055mol）新蒸馏过的苯胺、7.4ml（0.13mol）冰醋酸和0.1g 锌粉，缓慢加热至沸腾，保持反应混合物微沸约10min，然后逐渐升温，控制温度，保持温度计读数在105℃左右。

经过40～60min，反应所生成的水（含少量醋酸）可完全蒸出。

当温度计的读数发生上下波动或自行下降时（有时反应容器中出现白雾），表明反应达到终点。

停止加热。

这时，蒸出的水和醋酸大约有4ml。

在不断搅拌下把反应混合物趁热以细流慢慢倒入盛100ml 冷水的烧杯中。

继续剧烈搅拌，并冷却烧杯，使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出。

用布氏漏斗抽滤析出的固体，用玻璃瓶塞把固体压碎，再用5～10ml 冷水洗涤以除去残留的酸液。

把粗乙酰苯胺放入150ml 热水中，加热至沸腾。

如果仍有未溶解的油珠，需补加热水，直到油珠完全溶解为止。

稍冷后加入约0.5g 粉末状活性炭，用玻璃棒搅动并煮沸5-10min。

趁热用保温漏斗过滤或用预先加热好的布氏漏斗减压过滤。

冷却滤液，乙酰苯胺呈无色片状晶体析出。

减压过滤，尽量挤压以除去晶体中的水分。

产品放在表面皿上晾干后测定其熔点。

产量：约5.0g 纯乙酰苯胺为无色片状晶体。

熔点mp=114.3℃。

（一）制备阶段1.安装分馏装置：如图（1）所示，在100ml 锥形瓶上装一个分馏柱，柱顶插一支200℃温度计，用一个100ml 锥形瓶收集稀醋酸溶液。

乙酰苯胺的制备

⼄酰苯胺的制备⼄酰苯胺的制备内容摘要：⼄酰苯胺溶于热⽔、⼄醇、⼄醚、氯仿、丙酮、⽢油和苯。

⽤于制药、染布材料、橡胶硫化促进剂、合成潮脑等。

⽩⾊有光泽⽚状结晶或⽩⾊结晶粉末。

⼄酰苯胺可经由过程苯胺与冰醋酸、醋酸酐、或⼄酰氯等发⽣酰化反映⽽制得，其中苯胺与⼄酰氯反映最激烈，醋酸酐次之，冰醋酸最慢，但⽤冰醋酸作⼄酰化试药价格⾃制，操作利便。

关键词：⼄酰苯胺制备重结晶我们六⼈分为三组⽤冰醋酸做⼄酰化试剂与苯胺制备⼄酰苯胺，三组取不同量的试剂（苯胺、冰醋酸，和锌粉）分别制备⼄酰苯胺。

然后⽤热⽔进⾏重结晶，精制⼄酰苯胺，称重计算产率。

最后分析⼄酸苯胺制备过程中应注意的事项，以及影响产率的各种因素，我们做的是第⼀组。

正⽂部分：⼀、实验前的准备⼯作：1、调查反应试剂、产物、副产物的物理常数。

2、药品⼆、开始实验（⼀）准备阶段1、实验原理制备⼄酰苯胺时，常⽤的⼄酰化试剂有冰醋酸、醋酸酐或⼄酰氯等，当采⽤⼄酰化试剂时反应最剧烈，醋酸次之，冰醋酸与苯胺反应最慢，但反应平稳、易于控制，且冰醋酸价格较便宜，故本实验采⽤冰醋酸作⼄酰化试剂。

NH2+CH3COOH3+H2O 该反应是可逆反应，产率较低，为减少逆反应的发⽣，得到较⾼的收率，可增加⼄酸的⽤量，另外还采取分馏法，控制温度在105到110度之间，不断除去⽣成的⽔，有效地使平衡向正反应⽅向移动。

纯⼄酰苯胺为⽩⾊⽚状结晶，熔点为114度，稍溶于热⽔、⼄醇、⼄醚、氯仿、丙酮等溶剂，⽽难溶于冷⽔，故可⽤热⽔进⾏重结晶。

2、实验⽤品1、仪器圆底烧瓶、温度计、分馏柱、锥形瓶、烧杯、抽滤装置、热浴漏⽃2、试剂苯胺、冰醋酸、锌粉、活性炭3、实验仪器分馏装置抽滤装置（⼆）实验阶段（按下图流程图）实验第⼀阶段：加热回流阶段。

如图按要求搭建好装置。

⾸先在50ml圆底烧瓶中加⼊5ml新蒸馏的苯胺.7.5ml冰醋酸和0.1g锌粉。

在圆底烧瓶上安装分馏柱，柱顶装配150c温度计（注意温度计的安装的位置，⽔银球的上端与仪器下管⼝对齐），安装分馏装置。

乙酰苯胺的制备

⼄酰苯胺的制备
⼄酰苯胺的制备
⼀、实验⽬的
1、了解和掌握⼄酰保护anji4的⽅法和应⽤。

2、掌握分馏柱除⽔的原理和⽅法。

⼆、实验原理
⼄酰苯胺具有退热镇痛作⽤，是较早的解热镇痛药，有“退热病”
之称。

胺的酰化在有机合成中有重要的作⽤，⼀级和⼆级苯胺在合成中
转化为他们的⼄酰基衍⽣物，以降低芳胺对氧化降解的敏感性，使其
不被反应试剂破坏。

胺基经酰化后，降低了胺基在亲电取代反应中的
活化能⼒，使其由很强的邻对位定位基变为中等强度邻对位定位基，由于空间效应，往往选择⽣成对位取代产物。

在⼄酸—⼄酸钠的缓冲溶液中进⾏酰化，由于酸酐的⽔解速度⽐
酰化速度慢，可以得到较⾼纯度产物。

HCl
NH2NH23三、仪器和试剂
仪器:烧杯、锥形瓶、布⽒漏⽃、抽滤瓶等
试剂：苯胺4.2g、⼄酸酐5.7g、结晶⼄酸钠6.75g、活性炭、
浓盐酸
四、产品介绍
五、实验装置
六、实验流程
3.8mL 浓盐酸的3.9mL 苯胺得⽩⾊⽚状固体称重，计算产率
七、实验步骤
⼋、数据处理
由⼀摩尔苯胺⽣成⼀摩尔⼄酰苯胺。

理论产率n=0.045mol的⼄酰苯胺
理论质量m=0.045*135.17=6.08265g
产率w=4.97/6.08265=81.71%
九、思考题
1、⼄酸酐和⼄酸的优缺点？还有那些⼄酰化试剂？
答：⼄酸酐反应时间短，但价格较⾼。

⼄酸相对便宜，但反应时间长。

还有⼄酸酯、酰卤。

2、加盐酸和⼄酸钠的⽬的？
答：加盐酸会⽣成胺盐，使反应平缓。

加⼄酸钠调节pH,促进反应。

乙酰苯胺的制备

乙酰苯胺的制备在有机化学的领域中，乙酰苯胺是一种常见且重要的化合物。

它不仅在实验室中经常被合成和研究，在工业生产中也有着广泛的应用，例如用于制造染料、药物等。

接下来，让我们详细了解一下乙酰苯胺的制备过程。

制备乙酰苯胺，通常会采用苯胺和乙酸作为主要的原料。

苯胺是一种具有特殊气味的无色油状液体，而乙酸则是我们日常生活中常见的醋的主要成分。

首先，在一个配备有搅拌装置、回流冷凝管和温度计的三口烧瓶中，加入一定量的苯胺和适量的乙酸。

这里需要注意的是，苯胺具有一定的毒性，在操作过程中要做好防护措施，避免直接接触皮肤和吸入其蒸气。

然后，缓慢地向烧瓶中滴加少量的浓磷酸作为催化剂。

滴加的速度要控制好，以免反应过于剧烈导致冲料等危险情况的发生。

接下来，开始加热混合物。

加热的温度要控制在适当的范围内，一般在 100 110 摄氏度之间。

在加热的过程中，要不断地搅拌，使反应物能够充分混合，反应均匀进行。

随着反应的进行，我们可以观察到混合物的颜色逐渐变深，并且有水分不断地被蒸出。

这是因为反应会生成水，而通过蒸馏的方式将水及时移除，有利于反应向生成乙酰苯胺的方向进行。

反应一段时间后，停止加热，让反应混合物自然冷却至室温。

此时，会发现瓶内有固体析出。

接下来进行过滤操作，将析出的固体与溶液分离。

过滤时可以使用布氏漏斗和抽滤瓶，以提高过滤的效率。

得到的固体粗产物还需要进行进一步的提纯。

通常采用重结晶的方法，选择合适的溶剂（如乙醇水混合溶剂），将粗产物溶解在热溶剂中，然后缓慢冷却使乙酰苯胺重新结晶析出。

在整个制备过程中，有几个关键的要点需要特别注意。

一是原料的纯度和用量要准确控制，这直接影响到反应的产率和产物的纯度。

二是反应条件的控制，包括温度、搅拌速度、滴加速度等，这些因素都会对反应的进程和结果产生重要的影响。

三是实验操作的规范性和安全性，要严格遵守实验室的安全规则，正确使用实验仪器和设备。

乙酰苯胺的制备不仅仅是一个简单的实验操作，它还蕴含着丰富的化学原理和实验技巧。

乙酰苯胺的制备实验

乙酰苯胺的制备实验乙酰苯胺（N-乙酰苯胺）是一种重要的有机化合物，在医药、染料和涂料等领域有广泛的应用。

本文将详细介绍乙酰苯胺的制备实验方法，希望对化学实验研究者有所帮助。

实验材料及设备：1. 苯胺（50 mL）2. 乙酸酐（30 mL）3. 硫酸（浓度为98%）（20 mL）4. 冰醋酸（50 mL）5. 饱和氯化钠溶液（10 mL）6. 氢氧化钠溶液（5%）（20 mL）7. 蒸馏水（适量）8. 250 mL圆底烧瓶9. 温度控制装置，磁力搅拌器10. 羊毛滤纸11. 烧杯、滴定管、试管及玻璃棒等常用实验器材实验步骤：1. 预准备a. 准备250 mL圆底烧瓶，加入苯胺（50 mL）和冰醋酸（50 mL）。

b. 在温度控制装置上固定圆底烧瓶，将烧瓶放入温水槽中，温度设定为10°C。

c. 开启磁力搅拌器，以适度的速度搅拌苯胺和冰醋酸混合液。

2. 添加乙酸酐a. 用滴定管逐渐向溶液中滴加乙酸酐（30 mL），同时保持搅拌。

b. 滴加完毕后，继续搅拌混合液10分钟。

3. 加入硫酸催化剂a. 将硫酸（20 mL）缓慢地加入反应混合液，注意避免溅出。

b. 加入硫酸后，继续搅拌混合物1小时。

4. 分离产物a. 将反应混合物转移到烧杯中。

b. 将烧杯中的产物加入饱和氯化钠溶液（10 mL），搅拌均匀。

c. 使用羊毛滤纸过滤产物，将滤液收集在干净的容器中。

5. 精炼产物a. 将收集到的滤液转移至250 mL圆底烧瓶中。

b. 加入氢氧化钠溶液（5%）（20 mL），轻轻搅拌。

c. 将烧瓶放入冰水槽中冷却，使其结晶沉淀。

d. 用玻璃棒挑出结晶沉淀，放在过滤纸上晾干。

实验结果与讨论：通过以上实验步骤，我们成功合成了乙酰苯胺。

实验中，苯胺与乙酸酐在催化剂硫酸的作用下发生酰化反应，生成目标产物。

乙酰苯胺在室温下为白色结晶固体，可以用于有机合成的中间体和染料的合成等许多领域。

此实验中的制备方法简单、方便，具有一定的实用性。

乙酰苯胺的制备

乙酰苯胺的制备在化学实验和工业生产中，乙酰苯胺是一种非常重要的有机化合物。

它不仅在染料、药物和香料等领域有着广泛的应用，而且其制备过程也是有机化学中的一个经典实验。

接下来，让我们详细了解一下乙酰苯胺的制备方法。

乙酰苯胺的制备通常采用苯胺和乙酸作为主要原料，通过酰化反应来实现。

在这个过程中，需要用到一些试剂和仪器，如苯胺、冰醋酸、锌粉、分馏柱、温度计、圆底烧瓶、冷凝管等。

首先，在圆底烧瓶中加入一定量的苯胺和冰醋酸。

苯胺具有特殊的气味，是一种无色油状液体，而冰醋酸则是常见的有机酸。

这里加入的苯胺和冰醋酸的比例需要严格控制，通常苯胺和冰醋酸的摩尔比约为 1:12 至 1:15。

加入原料后，再向烧瓶中投入少量锌粉。

锌粉在这里起到防止苯胺氧化的作用。

然后，装上分馏柱和温度计，并将整个装置连接到冷凝管上。

接下来，开始加热反应混合物。

在加热的过程中，需要控制温度缓慢上升。

这是因为温度过高可能会导致副反应的发生，从而影响产物的纯度和产率。

一般来说，将温度控制在 100 至 110 摄氏度之间较为合适。

随着反应的进行，会有水分不断蒸出。

这是因为乙酸与苯胺反应会生成水，而通过分馏柱将生成的水及时分离出去，可以促使反应向生成乙酰苯胺的方向进行。

反应一段时间后，停止加热。

待反应混合物冷却至室温后，将其倒入大量的冷水中。

这时，乙酰苯胺会结晶析出。

然后进行过滤，收集析出的固体。

为了得到更纯净的乙酰苯胺，还需要对其进行重结晶操作。

选择合适的溶剂，如乙醇水混合溶剂，将粗产物溶解在其中，然后加热使其溶解，再缓慢冷却，使乙酰苯胺重新结晶。

经过重结晶后的乙酰苯胺，再次过滤、干燥，就可以得到纯度较高的乙酰苯胺产品。

在整个制备过程中，有几个关键的注意事项。

首先，实验所用的仪器必须干燥，因为水的存在可能会影响反应的进行。

其次，加热时温度的控制至关重要，要避免温度过高或过低。

另外，在处理反应产物和进行分离提纯的操作中，要注意安全，避免接触到有害物质。

【9A文】乙酰苯胺的制备实验

【9A文】乙酰苯胺的制备实验
乙酰苯胺是一种重要的有机化合物，它是用于制备染料、医药和塑料等化学品的重要原料。

本实验旨在通过苯胺与醋酸反应制备乙酰苯胺。

实验所需材料：
1.苯胺 2ml
2.醋酸乙酯 4ml
3.浓硫酸 1ml
4.冰水 50ml
实验步骤：
1.将苯胺加入烧杯中，再加入醋酸乙酯搅拌均匀。

2.缓缓滴加浓硫酸，继续搅拌反应5分钟。

3.加入50ml冰水冷却反应液，加入100ml乙酸乙酯摇匀。

4.将有机相取出，加入少量硅胶进行脱水，再用蒸馏水清洗。

5.通过蒸馏提纯产物，测量熔点及收率并进行结构鉴定。

实验注意事项：
1.实验操作时需戴手套，避免皮肤直接接触化学药品。

2.硫酸为强腐蚀性酸，使用时应慎重避免接触皮肤；操作完毕后要立即用水冲洗干净。

3.操作前应仔细阅读化学品说明，注意保存、储存方式。

本实验能够成功制备出优质的乙酰苯胺，产物的熔点、结构属于基本的有机实验操作范畴，可供初学者参考。

制乙酰苯胺实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的1. 理解并掌握乙酰苯胺的制备原理和方法。

2. 掌握有机合成中乙酰化反应的应用。

3. 熟悉分馏、重结晶等有机合成实验操作。

二、实验原理乙酰苯胺是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、农药、染料等领域。

本实验采用苯胺与乙酸反应制备乙酰苯胺，反应原理如下：C6H5NH2 + CH3COOH → C6H5NHCOCH3 + H2O该反应为可逆反应，为了提高乙酰苯胺的产率，需要采用过量的乙酸，并利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。

同时，为了防止苯胺在反应过程中被氧化，加入少量锌粉。

三、实验材料1. 试剂：苯胺、乙酸、锌粉、活性炭。

2. 仪器：圆底烧瓶、刺形分馏柱、温度计、分液漏斗、抽滤瓶、烘箱、电子天平、研钵等。

四、实验步骤1. 准备工作（1）称取苯胺5.1g（约5mL，0.055mol），乙酸7.8g（约7.4mL，0.13mol），锌粉少许（约0.01g）。

（2）在25mL圆底烧瓶中，加入10mL苯胺、1.5mL乙酸及少许锌粉。

2. 反应（1）将烧瓶置于50℃～60℃的水浴中，加热反应1小时。

（2）在反应过程中，利用刺形分馏柱将生成的水从反应过程中移除。

3. 提纯（1）待反应结束后，将反应液倒入分液漏斗中，加入活性炭，搅拌脱色。

（2）静置片刻，待活性炭沉淀后，过滤去除活性炭。

（3）将滤液倒入烧杯中，加入适量的水，搅拌使其溶解。

（4）将溶液放入冰箱中冷却，待乙酰苯胺结晶析出。

（5）抽滤，收集乙酰苯胺晶体。

（6）将乙酰苯胺晶体用少量乙醇洗涤，除去杂质。

（7）将洗涤后的乙酰苯胺晶体晾干，称重。

五、实验结果与分析1. 乙酰苯胺的制备根据实验步骤，成功制备了乙酰苯胺，产率约为60%。

2. 实验分析（1）本实验采用苯胺与乙酸反应制备乙酰苯胺，反应条件温和，操作简便。

（2）分馏柱的使用有效地移除了反应中生成的水，提高了乙酰苯胺的产率。

（3）活性炭的脱色作用有助于提高乙酰苯胺的纯度。

六、实验总结1. 本实验成功制备了乙酰苯胺，掌握了乙酰苯胺的制备原理和方法。