巴戟天、巴戟肉、盐巴戟天、制巴戟天质量标准及检验操作规程

有限公司成品质量标准及检验操作规程
1 品名：
1.1 中文名：巴戟天巴戟肉盐巴戟天制巴戟天
1.2 汉语拼音：Bajitian Bajirou Yanbajitian Zhibajitian
2 代码：巴戟天巴戟肉盐巴戟天制巴戟天
3 取样文件编号：
4 检验方法文件编号：
5 依据：《中国药典》（2015年版一部）。

6 质量标准：
7 检验操作规程：
7.1 试药与试剂：乙醇、甲苯、乙酸乙酯、甲酸、巴戟天对照药材、耐斯糖对照品、甲基红乙醇指示液、氢氧化钠滴定液。

7.2 仪器与用具：电子天平、硅胶GF254薄层板、三用紫外分析仪、烘箱、马弗炉、高效液相色谱仪、超声波清洗器、中药二氧化硫测定仪。

7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。

7.4 鉴别：
7.4.1巴戟天
7.4.1.1取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。

7.4.1.2取本品粉末1g，加乙酸乙酯20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。

另取原儿茶酸对照品、长梗冬青苷对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸（7：1 ：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。

供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

7.4.2巴戟肉、盐巴戟天、制巴戟天
7.4.2.1取本品粉末1g，加乙酸乙酯20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。

另取原儿茶酸对照品、
长梗冬青苷对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸（7：1 ：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。

供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

7.5 检查：
7.5.1巴戟天、巴戟肉、制巴戟天
7.5.1.1水分：不得过15.0％（附录15第二法）。

7.5.1.2总灰分：不得过6.0％（附录17）。

7.5.1.3二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。

7.5.2盐巴戟天
7.5.2.1水分不得过15.0％（附录15第二法）。

7.5.2.2二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。

7.6浸出物：巴戟天、巴戟肉、盐巴戟天、制巴戟天
照水溶性浸出物测定法（附录19）项下的冷浸法测定，不得少于50.0%。

7.7 含量测定：巴戟天、巴戟肉、盐巴戟天、制巴戟天
照高效液相色谱法（附录8）测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（3:97）为流动相；蒸发光散射检测器检测。

理论板数按耐斯糖峰计算应不低于2000。

对照品溶液的制备取耐斯糖对照品适量，精密称定，加流动相制成每
1ml含0.2mg的溶液，即得。

供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入流动相50ml，称定重量，沸水浴中加热30分钟，放冷，再称定重量，用流动相补足减失的重量，摇匀，放置，取上清液滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液10μl、30μl，供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算，即得。

本品按干燥品计算，含耐斯糖（C24H42O21）2.0%。