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第2章 晶体材料生长
1.单晶硅的生长技术 2.砷化镓晶体的生长技术 3.材料外延技术（MBE, MOCVD）
2.1.单晶硅的生长技术
2.1.1晶圆制备
晶圆制备生产流程：获取多晶→晶体生长→硅片制备→芯片制造阶段
硅晶圆制备的四个阶段——A、B、C、D 芯片制造的第一阶段：材料准备 A：矿石到高纯气体的转变（石英砂冶炼制粗硅） B：气体到多晶的转变 芯片制造的第二阶段：晶体生长和晶圆制备 C：多晶到单晶，掺杂晶棒的转变（拉单晶、晶体生长） D：晶棒到晶圆的制备
➢ CZ 拉晶仪
1. 熔炉 石英坩埚：盛熔融硅液； 石墨基座：支撑石英坩埚；加热坩埚； 旋转装置：顺时针转； 加热装置：RF线圈； 2. 拉晶装置 籽晶夹持器：夹持籽晶（单晶）； 旋转提拉装置：逆时针； 3. 环境控制系统 气路供应系统 流量控制器 排气系统 • 电子控制反馈系统
CZ 法
单晶拉伸与 转动机械
重量/25 硅片 (lbs)
1.5
3
7 13
表 4.3
更大直径硅片上芯片数的增长
88 die 200-mm wafer
图 4.13
232 die 300-mm wafer
③区熔法
区熔法生长单晶硅 锭是把掺杂好的多晶硅棒 铸在一个模型里。一个籽 晶固定到一端后放进生长 炉中。用射频线圈加热籽 晶与硅棒接触区域。
区 熔 法气体入口 (惰性)
卡盘 多晶棒 (硅)
熔融区
可移动
RF
RF 线圈
籽晶 惰性气体出口
卡盘
图 4.11区熔法晶体生长示意图
直拉法和区熔法的比较
硅棒举例（北京有色金属总院） 12英寸，等径长400mm， 晶体重81Kg。
籽晶
单晶硅 石英坩锅
碳加热部件
图 4.10 CZ直拉单晶炉
熔融多晶硅 热屏蔽 水套
Photo 4.1 用CZ 法生长的硅锭
Photo 4.2 CZ 拉单晶炉
CZ法工艺流程
准备 腐蚀清洗多晶→籽晶准备→装炉→真空操作
开炉 升温→水冷→通气
生长 引晶→缩晶→放肩→等径生长→收尾
停炉 降温→停气→停止抽真空→开炉
SiCl4 + 2H2 → Si + 4HCl SiHCl3 + H2 → Si + 3HCl 原因： 氢气易于净化，且在Si中溶 解度极低
2.1.1晶圆制备（2）晶体生长 第二阶段：晶体生长和晶圆制备
定义: 把多晶块转变成一个大单晶，给予正确的定向和
适量的N型或P型掺杂，叫做晶体生长。 按制备时有无使用坩埚分为两类： 有坩埚的：直拉法、磁控直拉法、
晶圆尺寸和参数
直径 (mm) 150 200 300 400
厚度 (m) 675 20 725 20 775 20 825 20
面积 (cm2) 176.71
314.16
706.86 1256.64
重量 (grams/lbs)
28 / 0.06 53.08 / 0.12 127.64 / 0.28 241.56 / 0.53
用来描述硅晶体平面及其方向的参数称作密勒指数，其 中（）用来表示特殊的平面，而<>表示对应的方向。
Z
Z
Z
Y
Y
Y
X (100)
X
X
(110)
图 4.9 晶面的密勒指数
(111)
2.1.1晶圆制备（1）获取多晶 第一阶段：材料准备
A：矿石到高纯气体的转变
①冶炼 SiO2 + C→Si + CO↑
得到的是冶金级硅，主要杂质：Fe、Al、C、B、P、 Cu ， 要进一步提纯。 ②酸洗 硅不溶于酸，所以粗硅的初步提纯是用HCl、H2SO4、 王水，HF等混酸泡洗至Si含量99.7%以上。
4.放肩
缩颈工艺完成后，略降低温度（15-40℃） ，让晶体逐渐长大到 所需的直径为止。这称为“放肩”。
5.等径生长：
当晶体直径到达所需尺寸后，提高拉速，使晶体直径不再增 大，称为收肩。收肩后保持晶体直径不变，就是等径生长。此时 要严格控制温度和拉速。
6. 收晶：
晶体生长所需长度后，拉速不变，升高熔体温度或熔体温度 不Байду номын сангаас，加快拉速，使晶体脱离熔体液面。
②液体掩盖直拉法（LEC法）
液体掩盖直拉法用来 生长砷化镓晶体。
本质上它和标准的直拉法 （CZ）一样，为砷化镓做 了一定改进。 液体掩盖直拉法使用一层氧化硼 （B2O3）漂浮在熔融物上面来抑制 砷的挥发。
直拉法的一个缺点： 坩埚中的氧进入晶体。对于有些器件，高水平的氧
是不能接受的。 悬浮区熔法是一种无坩埚的晶体生长方法，多晶与 单晶均由夹具夹着，由高频加热器产生一悬浮的溶 区，多晶硅连续通过熔区熔融，在熔区与单晶接触 的界面处生长单晶。熔区的存在是由于融体表面张 力的缘故，悬浮区熔法没有坩埚的污染，因此能生 长出无氧的，纯度更高的单晶硅棒。
③精馏提纯 将酸洗过的硅转化为SiHCl3或SiCl4，
Si+ 3HCl（g气体）→SiHCl3↑ + H2↑
Si+ 2Cl2 → SiCl4 ↑
好处： ➢ 常温下SiHCl3 与SiCl4都是气态， SiHCl3的沸点
仅为31℃
➢ 精馏获得高纯的SiHCl3或SiCl4
B：气体到多晶的转变
④还原 多用H2来还原SiHCl3或SiCl4得到半导体纯度的多晶硅：
液体掩盖直拉法； 无坩埚的：悬浮区熔法。
①直拉法—Czochralski法（CZ法）
➢ 起源
1918年由Czochralski从熔融金属中拉制细灯丝，50 年代开发出与此类似的直拉法生长单晶硅，这是生 长单晶硅的主流技术。
➢ 方法
在坩埚中放入多晶硅，加热使之熔融，用一个夹头夹住一 块适当晶向的籽晶，将它悬浮在坩埚上，拉制时，一端插 入熔体直到熔化，然后再缓慢向上提拉，这时在液-固界面 经过逐渐冷凝就形成了单晶。
➢拉晶过程
1.熔硅
将坩埚内多晶料全部熔化 ；注意事项：熔硅时间不易长；
2.引晶
将籽晶下降与液面接近，使籽晶预热几分钟，俗称“烤晶”，以除去表面挥发 性
杂质同时可减少热冲击。当温度稳定时，可将籽晶与熔体接触，籽晶向上拉， 控制温度使熔体在籽晶上结晶；
将籽晶与熔体很好的接触。
3.收颈
指在引晶后略为降低温度，提高拉速，拉一段直径比籽晶细的部 分。其目的是排除接触不良引起的多晶和尽量消除籽晶内原有位 错的延伸。颈一般要长于20mm。
1.单晶硅的生长技术 2.砷化镓晶体的生长技术 3.材料外延技术（MBE, MOCVD）
2.1.单晶硅的生长技术
2.1.1晶圆制备
晶圆制备生产流程：获取多晶→晶体生长→硅片制备→芯片制造阶段
硅晶圆制备的四个阶段——A、B、C、D 芯片制造的第一阶段：材料准备 A：矿石到高纯气体的转变（石英砂冶炼制粗硅） B：气体到多晶的转变 芯片制造的第二阶段：晶体生长和晶圆制备 C：多晶到单晶，掺杂晶棒的转变（拉单晶、晶体生长） D：晶棒到晶圆的制备
➢ CZ 拉晶仪
1. 熔炉 石英坩埚：盛熔融硅液； 石墨基座：支撑石英坩埚；加热坩埚； 旋转装置：顺时针转； 加热装置：RF线圈； 2. 拉晶装置 籽晶夹持器：夹持籽晶（单晶）； 旋转提拉装置：逆时针； 3. 环境控制系统 气路供应系统 流量控制器 排气系统 • 电子控制反馈系统
CZ 法
单晶拉伸与 转动机械
重量/25 硅片 (lbs)
1.5
3
7 13
表 4.3
更大直径硅片上芯片数的增长
88 die 200-mm wafer
图 4.13
232 die 300-mm wafer
③区熔法
区熔法生长单晶硅 锭是把掺杂好的多晶硅棒 铸在一个模型里。一个籽 晶固定到一端后放进生长 炉中。用射频线圈加热籽 晶与硅棒接触区域。
区 熔 法气体入口 (惰性)
卡盘 多晶棒 (硅)
熔融区
可移动
RF
RF 线圈
籽晶 惰性气体出口
卡盘
图 4.11区熔法晶体生长示意图
直拉法和区熔法的比较
硅棒举例（北京有色金属总院） 12英寸，等径长400mm， 晶体重81Kg。
籽晶
单晶硅 石英坩锅
碳加热部件
图 4.10 CZ直拉单晶炉
熔融多晶硅 热屏蔽 水套
Photo 4.1 用CZ 法生长的硅锭
Photo 4.2 CZ 拉单晶炉
CZ法工艺流程
准备 腐蚀清洗多晶→籽晶准备→装炉→真空操作
开炉 升温→水冷→通气
生长 引晶→缩晶→放肩→等径生长→收尾
停炉 降温→停气→停止抽真空→开炉
SiCl4 + 2H2 → Si + 4HCl SiHCl3 + H2 → Si + 3HCl 原因： 氢气易于净化，且在Si中溶 解度极低
2.1.1晶圆制备（2）晶体生长 第二阶段：晶体生长和晶圆制备
定义: 把多晶块转变成一个大单晶，给予正确的定向和
适量的N型或P型掺杂，叫做晶体生长。 按制备时有无使用坩埚分为两类： 有坩埚的：直拉法、磁控直拉法、
晶圆尺寸和参数
直径 (mm) 150 200 300 400
厚度 (m) 675 20 725 20 775 20 825 20
面积 (cm2) 176.71
314.16
706.86 1256.64
重量 (grams/lbs)
28 / 0.06 53.08 / 0.12 127.64 / 0.28 241.56 / 0.53
用来描述硅晶体平面及其方向的参数称作密勒指数，其 中（）用来表示特殊的平面，而<>表示对应的方向。
Z
Z
Z
Y
Y
Y
X (100)
X
X
(110)
图 4.9 晶面的密勒指数
(111)
2.1.1晶圆制备（1）获取多晶 第一阶段：材料准备
A：矿石到高纯气体的转变
①冶炼 SiO2 + C→Si + CO↑
得到的是冶金级硅，主要杂质：Fe、Al、C、B、P、 Cu ， 要进一步提纯。 ②酸洗 硅不溶于酸，所以粗硅的初步提纯是用HCl、H2SO4、 王水，HF等混酸泡洗至Si含量99.7%以上。
4.放肩
缩颈工艺完成后，略降低温度（15-40℃） ，让晶体逐渐长大到 所需的直径为止。这称为“放肩”。
5.等径生长：
当晶体直径到达所需尺寸后，提高拉速，使晶体直径不再增 大，称为收肩。收肩后保持晶体直径不变，就是等径生长。此时 要严格控制温度和拉速。
6. 收晶：
晶体生长所需长度后，拉速不变，升高熔体温度或熔体温度 不Байду номын сангаас，加快拉速，使晶体脱离熔体液面。
②液体掩盖直拉法（LEC法）
液体掩盖直拉法用来 生长砷化镓晶体。
本质上它和标准的直拉法 （CZ）一样，为砷化镓做 了一定改进。 液体掩盖直拉法使用一层氧化硼 （B2O3）漂浮在熔融物上面来抑制 砷的挥发。
直拉法的一个缺点： 坩埚中的氧进入晶体。对于有些器件，高水平的氧
是不能接受的。 悬浮区熔法是一种无坩埚的晶体生长方法，多晶与 单晶均由夹具夹着，由高频加热器产生一悬浮的溶 区，多晶硅连续通过熔区熔融，在熔区与单晶接触 的界面处生长单晶。熔区的存在是由于融体表面张 力的缘故，悬浮区熔法没有坩埚的污染，因此能生 长出无氧的，纯度更高的单晶硅棒。
③精馏提纯 将酸洗过的硅转化为SiHCl3或SiCl4，
Si+ 3HCl（g气体）→SiHCl3↑ + H2↑
Si+ 2Cl2 → SiCl4 ↑
好处： ➢ 常温下SiHCl3 与SiCl4都是气态， SiHCl3的沸点
仅为31℃
➢ 精馏获得高纯的SiHCl3或SiCl4
B：气体到多晶的转变
④还原 多用H2来还原SiHCl3或SiCl4得到半导体纯度的多晶硅：
液体掩盖直拉法； 无坩埚的：悬浮区熔法。
①直拉法—Czochralski法（CZ法）
➢ 起源
1918年由Czochralski从熔融金属中拉制细灯丝，50 年代开发出与此类似的直拉法生长单晶硅，这是生 长单晶硅的主流技术。
➢ 方法
在坩埚中放入多晶硅，加热使之熔融，用一个夹头夹住一 块适当晶向的籽晶，将它悬浮在坩埚上，拉制时，一端插 入熔体直到熔化，然后再缓慢向上提拉，这时在液-固界面 经过逐渐冷凝就形成了单晶。
➢拉晶过程
1.熔硅
将坩埚内多晶料全部熔化 ；注意事项：熔硅时间不易长；
2.引晶
将籽晶下降与液面接近，使籽晶预热几分钟，俗称“烤晶”，以除去表面挥发 性
杂质同时可减少热冲击。当温度稳定时，可将籽晶与熔体接触，籽晶向上拉， 控制温度使熔体在籽晶上结晶；
将籽晶与熔体很好的接触。
3.收颈
指在引晶后略为降低温度，提高拉速，拉一段直径比籽晶细的部 分。其目的是排除接触不良引起的多晶和尽量消除籽晶内原有位 错的延伸。颈一般要长于20mm。