2离子交换法制备去离子水

实验2 离子交换法制备去离子水

一、实验目的

1．了解离子交换法的原理。

2．掌握离子交换柱的制作方法及去离子水的制备方法。 3．学习电导率仪的使用及水中常见离子的定性鉴定方法。 二、实验原理 1．离子原理

无论是工农业生产用水、日常生活用水，还是科研实验用水，对水质都有一定的要求。在天然水或者自来水中含有各种各样的无机和有机杂质，常见的无机

杂质有+2Mg 、+2Ca 、-23CO 、-3HCO 、-Cl 离子及某些气体。常见的处理方法有

蒸馏法、电渗析法和离子交换法。本实验中主要介绍离子交换法的原理及应用。

离子交换法中起核心作用的物质就是离子交换树脂，它是一种具有网状结构的有机高分子聚合物，由本体和交换基团两部分组成，其中本体起的是载体作用，而本体上附着的交换基团才是活性成分。根据活性基团类型的不同，可以把离子交换树脂分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂。

典型的阳离子交换树脂是磺酸盐型交换树脂，其结构为

其中H +离子可以电离，进入溶液，并与溶液中阳离子如+Na 、+2Mg 、+

2Ca 离子等进行交换，故名为阳离子交换树脂。

典型的阴离子交换树脂如季铵盐型离子交换树脂，其结构为

其中-OH 离子可以电离进入溶液，并与溶液中阴离子-24SO 、-

CI 离子等进行

交换，故名为阴离子交换树

脂

等净化的水分别经过阴

离子交换树脂后，杂

质离子被+H 离子和-OH 离子所取代，最后通过中和反应 结合生成水，达到净化的

目的。值得指出的是离子交换法只

能对水中电解质杂质有较好的净化作用，而对其他类型杂质如有机杂质是无能为力的。

实际生产时，将离子交换树脂装填入容器状管道中，做成离子交换柱（见图3.28），一个阳离子交换柱和一个阴离子交换柱串联在一起使用，称为一级离子交换法水处理装置（图3.29）。该装置串联的级数越多，去杂质的效果显然越好。实际上实验室里使用的所谓蒸馏水，有很多就是通过离子交换法制得的。

离子换柱在使用过一段时间后，柱内树脂的离子交换能力会出现下降，解决办法是分别让NaOH 溶液和HCl 溶液流过失效的阳离子和阴离子交换树脂，这一过程叫做离子交换树脂的再生。

2．水质的检验

由于纯水中只含有微量的+H 离子和-OH 离子，所以电导率极小，如果水中含有电解质杂质，会使得水的电导率明显增大。故用电导率仪测定水样的电导率大小，可以估计出水样的纯度。

另外还可以用化学方法对水样中常见离子进行定性鉴定： （1）-C1离子：用3AgNO 溶液鉴定。

（2）-

24SO 离子：用2BaC1溶液鉴定。

（3）+2Mg 离子：在pH 约为8～11的溶液中，用铬黑T 检验+2Mg 离子。若无+2Mg 离子，溶液呈蓝色；若有+2Mg 离子存在，则与铬黑T 形成酒红色的

配合物。

（4）+2Ca 离子：在pH>12的溶液中，用钙指示剂检验+2Ca 离子。若无+

2Ca 离子存在溶液呈蓝色；若有+2Ca 离子存在，则与钙指示剂形成红色配合物。（在此pH 条件下，+2Mg 离子已生成氢氧化物沉淀，不干扰+2Ca 离子的鉴定）。

三、仪器与试剂

仪器：电导率仪、微型烧杯、离子交换柱（2根）、阳离子交换树脂、阳离子交换树脂、滤纸、pH 试纸。

试剂：HNO 3（1 mo l ·L -1）、NaOH （2 mo l ·L -1）、NH 3·H 2O （2 mo l ·L -1）、

3AgNO （0.1 mo l ·L -1）、2BaC1（1 mo l ·L -1）、铬黑T （固体）、钙指示剂（固

体）。

四、实验内容

1．离子交换装置的制作

离子交换装置由两根离子交换柱串联组成。上面一根柱子中装阳离子交换树脂，下面一根柱子中装阴离子交换树脂。柱子底部垫有玻璃纤维，以防止树脂颗粒掉出柱外。

用烧杯将离子交换树脂装入柱内，一直填满到离柱口大约2 cm 处。在装填过程中一定要填实，不能让柱子内部出现空洞或者气泡，出现以上情况可以拿玻璃棒伸入树脂内部捣实。

最后加水封住离子交换树脂，以避免接触空气。

装置的流程为自来水→阳离子交换柱→阴离子交换柱→去离子水（图3.29）。

2．去离子水的制备

将自来水加入阳离子交换柱上端的开口（注意：在实验过程中，要随时补充自来水，以防止树脂干涸，水位要求能堵住树脂表面）。调节螺旋夹，使得流出液的速度为15～20滴/min ，并流过阴离子交换柱，而且要保持上下柱子流速一致。

用烧杯在阴离子交换柱，而且要保持上下柱子流速一致。

用烧杯在阴离子交换柱下承接大约15mL 流出液后，再用微型烧杯收集水样

至满，然后进行检验。

实验结束后将上下两个螺旋夹旋紧，并把两个柱子内加满水。 3．水质的检验

对自来水和制备得到的去离子水，分别进行如下检测，实验结果填写在表3.2里。

（1）电导率的测定

每次测定前，都要先后用蒸馏水和待测水样冲洗电导电极，并用滤级吸干，再将电极浸入水样中，务必保证电极头的铂片完全被水浸没，然后按照附录中电导率仪的说明进行操作。

（2）离子的定性检验

+2Ca 离子：取水样1mL ，加入1滴2 mo l ·L -1

NaO H 溶液，再加入少许钙指

示剂，观测溶液颜色。

+2Mg 离子：取水样1mL ，加入1滴2 mo l ·L -1 氨水，再加入少许铬黑T,观

察溶液颜色。

-24SO 离子和-

1C 离子：自己设计检验方案。

在这几组方案中，为了使实验现象更明显和便于比较，应当采取对照的方法。如检验+2Ca 离子时，将2支试管内别装入自来水和去离子水，然后按实验步骤进行，观察比较2支试管内的颜色。

表 实验现象记录表

结

论： 。

五、思考题

1．写出离子交换树脂再生的有关方程式。