气相色谱分析
气相色谱分析实验报告
气相色谱分析实验报告气相色谱分析实验报告引言：气相色谱（Gas Chromatography，GC）是一种常用的分离和分析技术，通过样品在气相载气流中的分配行为，实现对混合物的分离和定性定量分析。
本实验旨在探究气相色谱分析的原理、仪器设备及其应用。
一、实验目的本实验的目的是通过气相色谱仪对混合物进行分离和定性分析，了解气相色谱分析的原理、操作步骤和数据处理方法。
二、实验原理气相色谱分析是基于样品在固定填充柱（色谱柱）中在气相载气流中的分配行为进行分离的。
其原理可概括为以下几个步骤：1.样品进样：将待分析样品通过进样口进入色谱柱，通常使用注射器进行进样。
2.样品分离：样品在色谱柱中与载气流相互作用，不同组分的分配系数不同，从而实现分离。
分离程度取决于色谱柱的填充物和操作条件。
3.信号检测：分离后的组分通过检测器进行信号检测，通常使用火焰离子化检测器（FID）或者质谱检测器（MS）等。
4.数据处理：通过计算机对检测器输出的信号进行处理和分析，得到各组分的峰面积或峰高，进而定性和定量分析。
三、实验步骤1.仪器准备：打开气相色谱仪电源，预热色谱柱和检测器至设定温度。
2.样品制备：将待分析样品按照要求制备成适当的溶液。
3.进样操作：将样品溶液通过进样器进入色谱柱。
4.分离条件设置：根据样品性质和分析要求，设置适当的进样量、柱温、载气流速等分离条件。
5.信号检测：通过检测器对分离后的组分进行信号检测。
6.数据处理：使用相应的软件对检测器输出的信号进行数据处理和分析。
四、实验结果与讨论本实验选取了某种混合物进行气相色谱分析，并得到了相应的色谱图。
根据色谱图的峰面积或峰高，可以对各组分进行定性和定量分析。
在本次实验中，我们发现样品中存在两个主要的峰，根据标准品的对照，我们初步确定这两个峰分别代表A和B两种化合物。
进一步分析峰的峰面积，我们可以计算出A和B的相对含量。
通过对实验数据的分析和讨论，我们得出以下结论：1.气相色谱分析是一种有效的分离和分析技术，可以对复杂混合物进行快速、准确的分析。
气相色谱分析
保留时间（retention time）tR 被测样品从进样开始到柱后出现浓度最大值时所需的时间
调整保留时间（adjusted retention time）tR’ tR’=tR-tm
某组分由于溶解或吸附于固定相，比不溶解或不被吸
附的组分在色谱柱中多滞留的时间。
三、气相色谱分析的理论基础
1、基本原理
在一定温度下，组分在两相之间分配达到平衡时 的浓度（g·mL-1）比称为分配系数，以K表示。
待测组分在固定相和流动相之间发生的吸附，脱附 或溶解，挥发的过程叫做分配过程。
组分在固定相中的浓度 K 组分在流动相中的浓度 K Cs
Cm
（分配系数是色谱分析的依据）
气相色谱分析
2-1 气相色谱概述 2-2 气相色谱法的基本原理 2-3 色谱分离条件选择 2-4 固定相及其选择 2-5 气相色谱检测器 2-6 气相色谱定性分析 2-7 气相色谱定量方法 2-8 毛细管柱气相色谱法
§2-1 气相色谱法概述
色谱法是一种分离技术。 固定相：使混合物中各组分在两相间进行分配，其中
对于高沸点，不能气化和热不稳定的物质不能 用气相色谱法分离和测定。
§2-2 气相色谱法的基本原理
一、气相色谱流程：
1、高压钢瓶 2、减压阀 3、载气净化干燥管 4、针形阀 5、流量计 6、压力表 7、进样器 8、色谱柱 9、检测器 10、记录仪
图2.1 气相色谱流程图
二、气相色谱仪的组成及各部分的作用：
死体积（dead volume）Vm 指色谱柱在填完后柱管内固定相颗粒间所剩
余的空间，色谱仪中管路和连接头间的空间以及 检测器的空间的总和。当后两项很小，忽略不计 时，
气相色谱的定性分析方法
fm'
Ms Mi
(3)、相对响应值
相对响应值是物质 i 与标准物质 S 的响应值(灵敏度)
之比，单位相同时，与校正因子互为倒数，即
Si
1 fi
和只与试样、标准物质以及检测器类型有关，而与操
作条件和柱温、载气流速、固定液性质等无关，不受
操作条件的影响，因而具有一定的通用性，是一个能
二、气相色谱的定量分析方法
定量分析就是要确定样品中组分的准确含量。气相 色谱的定量分析与大多数的仪器分析方法一样，是一 种相对定量方法，而不是绝对定量方法。
气相色谱定量分析的依据是：在一定的条件下，被
测谱本组峰公分的式峰为i 通面：过积检A测i 成器正的比数。量因(或此浓气度相)色w谱i定与量该分组析分的色基 W i = fi Ai 析再必用式须适中测当的量的f 其 定i称峰量为面计组积算分方A的法i校和，正确将因定色子组谱。分峰由的面式校积可正换知因算，子为定f试量i ，样分
的组分的量 mi ，另一方面要准确测量出峰面积或峰高，
并要求严格控制色谱操作条件，这在实际工作中有一 定困难。因此，实际测量中通常不采用绝对校正因子， 而采用相对校正因子。
(2)、相对校正因子
相对校正因子是指组分 i 与另一标准物 S 的绝
对校正因子之比，用表示：
fi'
fi fs
mi / Ai ms / As
中组分的含量。
1、峰面积的测量
在使用积分仪和色谱工作站测量蜂高和峰面积时，仪器可根据 人为设定积分参数(半峰宽、峰高和最小峰面积等)和基线来计算 每个色谱峰的峰高和峰面积。然后直接打印出峰高和峰面积的结 果，以供定量计算使用。
当使用一般的记录仪记录色谱峰时，则需要用手工测量的方法 对色谱峰和峰面积进行测量。虽然目前已很少采用手工测量法去 测量色谱峰的峰高和峰面积。但是了解手工测量色谱峰峰高和峰 面积的方法对理解积分仪和色谱工作站的工作原理及各种积分参 数的设定是大有裨益的。所以，以下简单介绍两种常用的手工测 量法。
仪器分析气相色谱分析
甲醇淋洗、烘干
酸。一些拖尾，可加 H3PO4 或 KOH 添加剂解决。
碱洗
5-10%NaOH 甲醇液回流， 水、甲醇淋洗、烘干
除 Al2O3 酸性作用点。用于胺类等碱性物质。
硅烷化 釉化
加入 DMCS 或 HMDS 等硅 烷化试剂，使与-SiOH 反应 2%Na2CO3 浸泡担体，过滤 得滤液再水稀 3 倍，用稀滤 液淋洗担体，烘干后再高温 处理
气固色谱：利用不同物质在固体吸附剂上的物理 吸附——脱吸能力不同实现物质的分离。只适于 较低分子量和低沸点气体组分的分离分析。
气液色谱：利用待测物在气体流动相和固定在惰 性固体表面的液体固定相之间的分配原理实现分 离。
第一节 气相色谱仪
102G型气相色谱仪
102型气相色谱仪 常用于学生实验
GC-7890气相色谱仪
350~550oC 活化
永久气体�
不同极性 170oC
除水、通气活化
水+气体氧 +CH4+低级醇
化
物
二 气液色谱固定相——载体+固定液 由载体和固定液构成； 载体为固定液提供大的惰性表面,以承担固定
液,使其形成薄而匀的液膜。 1. 载体 也称担体
惰性的,多孔性固体颗粒。 对载体的要求：稳、匀、大。 载体类型：分为硅藻土型和非硅藻土型,后硅藻土型
第3章 气相色谱分析
3.1、气相色谱仪 3.2、气相色谱流动相与固定相 3.3、气相色谱检测器 3.4、 气相色谱分离分析条件 3.5、气相色谱定性方法 3.6、气相色谱定量方法 3.7、 毛细管柱气相色谱法简介 3.8、气相色谱的应用
气相色谱过程：待测物样品被被蒸发为气体 并注入到色谱分离柱柱顶,以惰性气体 指不与 待测物反应的气体,只起运载蒸汽样品的作用, 也称载气 将待测物样品蒸汽带入柱内分离。 其分离原理是基于待测物在气相和固定相之 间的吸附——脱附 气固色谱 和分配 气液色 谱 来实现的。因此可将气相色谱分为气固色 谱和气液色谱。
气相色谱分析法ppt课件
GC技术不断完善，出现了毛细管柱、高效液相色谱（HPLC）等新技 术。
现状
目前，气相色谱法已经成为化学分析领域中最常用的分离和分析方法 之一，广泛应用于环境、食品、医药、石油化工等领域。
应用领域与意义
01 环境监测
02 食品安全
03 医药分析
04 石油化工
05 意义
用于大气、水、土壤等环 境中污染物的检测和分析 。
载气系统
01
02
03
载气种类
常用的载气有氢气、氮气 、氦气等，选择载气需考 虑样品的性质和分析要求 。
载气纯度
高纯度的载气可以减少杂 质对分析结果的影响，提 高分析的准确性和灵敏度 。
载气流速
适当的载气流速可以保证 样品在色谱柱中得到充分 分离，同时避免色谱峰展 宽。
进样系统
进样方式
包括手动进样和自动进样 两种方式，自动进样可以 提高分析效率和重复性。
02
根据分析要求选择合适 的色谱柱长度和内径。
03
考虑色谱柱的耐用性和 使用寿命，选择质量可 靠的色谱柱品牌。
04
对于复杂样品的分析， 可采用多维色谱技术以 提高分离效果和分析准 确性。
05
气相色谱操作条件优化 与实验设计
载气流速对分离效果影响研究
载气流速对色谱峰的影响
流速过快可能导致峰形变宽，流速过慢则可能使峰形变窄或产生 前沿峰。
凝收集。
顶空分析法
将样品置于密闭容器中 ，加热使挥发性成分挥 发至容器顶部空间，然
后进行分析。
进样方式及技巧
01
02
03
04
手动进样
使用微量注射器将样品注入进 样口，注意注射速度、注射量
气相色谱分析的基本原理
气相色谱分析的基本原理气相色谱分析是一种常用的分离和检测技术，它广泛应用于化学、生物、环境等领域。
其基本原理是利用气相色谱柱对混合物中的化合物进行分离，然后通过检测器对分离后的化合物进行检测和定量分析。
下面将详细介绍气相色谱分析的基本原理。
首先，气相色谱分析的样品处理。
在进行气相色谱分析之前，样品需要经过一系列的处理步骤，包括样品的提取、净化和浓缩。
这些步骤的目的是将需要分析的化合物从样品中提取出来，并去除干扰物质，以便进行后续的分离和检测。
其次，气相色谱柱的选择和分离。
气相色谱柱是气相色谱仪的核心部件，它的选择对于分离效果和分析结果具有重要影响。
在气相色谱分析中，常用的色谱柱包括吸附柱、填充柱和毛细管柱等。
不同类型的色谱柱适用于不同的分析目标，选择合适的色谱柱对于保证分离效果至关重要。
接下来，气相色谱分析的分离原理。
气相色谱分析的分离原理基于化合物在色谱柱中的分配和传递过程。
当样品混合物经过色谱柱时，不同化合物会根据其在柱中的亲和性和传递速率而发生分离。
这种分离原理可以实现对混合物中各种化合物的有效分离，为后续的检测和定量分析提供了可靠的基础。
最后，气相色谱分析的检测和定量。
分离后的化合物会通过检测器进行检测和定量分析。
常用的检测器包括火焰光度检测器（FID）、质谱检测器（MSD）等。
这些检测器可以对化合物进行灵敏的检测，并通过信号的强弱来实现对化合物的定量分析。
综上所述，气相色谱分析的基本原理包括样品处理、色谱柱的选择和分离、分离原理以及检测和定量。
通过对这些基本原理的理解和掌握，可以更好地实现对混合物中化合物的分离和检测，为科研和生产提供可靠的数据支持。
希望本文能够对读者对气相色谱分析的基本原理有所帮助。
气相色谱分析的常规步骤
气相色谱分析的常规步骤气相色谱（Gas Chromatography，GC）是一种分离和定性分析挥发性有机物的常用技术。
下面是气相色谱分析的常规步骤：1.样品的准备：首先，需要选择适宜的样品进行分析。
样品可以是固体、液体或气体。
必要时，需要进行样品前处理，如样品的溶解、提取、浓缩等步骤。
2.样品的注入：将样品注入气相色谱仪中。
常用的样品注入方式包括进样器注射、固相微萃取等。
在进样器注射过程中，要保证样品量准确、进样均匀。
3.柱的选择：根据需要分离的物质性质选择合适的色谱柱。
气相色谱常用的柱材有硅胶、聚酯、聚醚、聚酰胺等。
柱的内径和长度也需要根据实验要求选择。
4.柱的条件设置：设置适宜的柱温、载气流速和柱头压力等条件。
柱温主要影响样品的分离效果和分析时间，载气流速和柱头压力则会影响分离效果和峰形。
5.柱温程序：通过设置温度程序来控制样品在柱中的保留时间。
常见的温度程序包括等温、线性升温、程序升温等。
6.检测器的选择与设置：根据分析要求选择适宜的检测器。
常见的气相色谱检测器有火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）、质谱检测器（MS）等。
根据检测器的不同，需要进行相应的参数设置。
7. 数据采集和处理：通过连接计算机或数据采集仪器，记录样品的峰面积或峰高等数据。
常见的数据处理软件有Chromeleon、ChemStation 等，可以进行峰面积计算、色谱图解析、峰识别和峰定性等操作。
8.结果的分析和报告：根据实验目的，对分析结果进行解释和分析。
可以使用标准品比对或质谱库查询来进行物质的鉴定。
根据需要，可以撰写实验报告或生成分析结果的报告。
9.仪器的维护与清洁：使用完毕后，及时清洁色谱柱和进样器，保持仪器的干净和良好的性能。
同时，定期进行仪器的校验和维护，确保仪器的准确性和精度。
总结：气相色谱分析常规步骤包括样品准备、样品注入、柱的选择和条件设置、柱温程序设置、检测器选择与设置、数据采集和处理、结果分析和报告、仪器维护与清洁等方面。
气相色谱分析法
3. 分配比(容量因子)k 分配比(容量因子)k 在实际工作中,也常用分配比来表征色谱分配 在实际工作中, 平衡过程.分配比是指,在一定温度下, 平衡过程.分配比是指,在一定温度下,组分在两 相间分配达到平衡时的质量比: 相间分配达到平衡时的质量比:
组分在固定相中的质量 ms k= = 组分在流动相中的质量mM
色谱法: 又称色层法或层析法,是一种 色谱法: 物理化学分析方法,它利用不同溶质(样 品)与固定相和流动相之间的作用力(分 配,吸附,离子交换等)的差别,当两相 做相对移动时,使得各组分按一定顺序从 固定相中流出,实现混合物中各组分的分 离.
2. 色谱法分类
流动相为气体( (1)气相色谱:流动相为气体(称为载气). 气相色谱 流动相为气体 称为载气) 按分离柱不同可分为:填充柱色谱和毛细管柱色谱; 按分离柱不同可分为:填充柱色谱和毛细管柱色谱; 按固定相的不同又分为: 按固定相的不同又分为:气固色谱和气液色谱
组分在固定相中的浓度 cs K= = 组分在流动相中的浓度 cM
分配系数是色谱分离的依据. 分配系数是色谱分离的依据.
分配系数 K 的讨论
组分在固定相中的浓度 K= 组分在流动相中的浓度
一定温度下,组分的分配系数 越大,出峰越慢; 一定温度下,组分的分配系数K越大 出峰越慢; 越大,
试样一定时,K主要取决于固定相性质; 试样一定时, 主要取决于固定相性质 主要取决于固定相性质; 试样一定时 每个组份在各种固定相上的分配系数 不同; 每个组份在各种固定相上的分配系数K不同 每个组份在各种固定相上的分配系数 不同; 选择适宜的固定相可改善分离效果; 选择适宜的固定相可改善分离效果; 选择适宜的固定相可改善分离效果 试样中的各组分具有不同的 值是分离的基础; 试样中的各组分具有不同的K值是分离的基础 试样中的各组分具有不同的 值是分离的基础; 某组分的 = 0时,即不被固定相保留,最先流出. 某组分的K 某组分的 时 即不被固定相保留,最先流出.
分析化学手册 5 气相色谱分析
分析化学手册 5 气相色谱分析《分析化学手册 5 气相色谱分析》一、气相色谱分析简介气相色谱分析（Gas Chromatography,GC）是一种分离不同分子组分物质所用的技术。
它由一个柱，一个活性柱材料，一台负责改变柱内组分气体比例的汽油机，一台采样泵和一台探测器组成。
柱架中装有一个分子过滤固定柱，这种柱架可以把混合溶液中的分子分离出来。
在一个GC实验中，通常将混合溶液放入GC中并用一种类似汽油机装置将混合物作为气体进入GC柱架，汽油机将其进一步压缩，并进行热加热，以便混合物的组成物被分离，经过一定的时间，每一种组分物质都会按其分子量、电荷等参数沿着柱架向下流动，最终被探测器检测到。
二、气相色谱分析原理气相色谱分析的基本原理是利用柱内复杂的分子过滤作用来分离有机物。
它是通过热活化或汽油机压力改变试液混合物中各组成物质之间的相对比例，从复杂的混合溶液中将有机物分离出来，经过探测器的检测以便实现色谱分析的目的。
在气相色谱仪的回收环节，由活性柱材料提供的结合功能，首先结合溶液柱中的无机离子和较大分子物质，然后再结合较小分子物质，又因为物质在结合和脱离活性柱材料的过程中，各物质的临界点不一样，所以其分子组成的组分物质以根据其临界点的差异，以不同的速率流动到检测器，实现色谱分析的目的。
三、气相色谱分析应用气相色谱在药学、生物学以及化学分析中有着广泛的应用。
气相色谱的薄层色谱可用来快速分析样品中的各成分，而深层色谱则可以测定分子混合中低量组分，它可以测定出健康体检、环境检测和油品分析中排放出的有毒物质等多种样品，它不仅涉及到分离和测定，而且可以测量有机物的活性和氧化指示物的水平。
此外，气相色谱还可用于分析宏观物料，如燃料油、生物油脂、染料等，从而检查产品质量，还可以检测气体、蒸气、液体和固体中可挥发物质等。
四、气相色谱分析技术气相色谱分析技术是一种高效、可靠的分离和检测分析技术，它将有机物浓度范围从比重分数降低到50-100微克/克,精确度高于重量少于10-8克。
气相色谱分析范文
气相色谱分析范文气相色谱（Gas Chromatography，简称GC）是一种重要的分析技术，用于分离和定性描写复杂的样品混合物。
它广泛应用于化学、生物、制药和环境等领域。
本文将介绍气相色谱的原理、仪器和应用，并讨论其优势和局限性。
气相色谱是基于样品混合物中不同组分在固定相与流动相之间的分配行为进行分离的技术。
其原理是利用流动相（载气）将样品混合物蒸发至气相，然后通过柱子（固定相）进行分离。
柱子通常由具有吸附能力的涂层或填充剂构成，用于吸附和分离不同组分。
分离完成后，各组分分别通过传感器检测，并绘制出色谱峰。
气相色谱的关键仪器是色谱柱和气相色谱仪。
色谱柱通常由不同材料制成，例如硅胶、聚酯和聚合物。
不同的色谱柱具有不同的分离效果和选择性，可根据实验目的选择合适的柱子。
气相色谱仪主要包括进样系统、柱温控制系统、检测器和数据处理系统。
进样系统用于将待测样品引入气相色谱仪，柱温控制系统用于控制色谱柱的温度以优化分离效果，检测器则用于检测和量化分离的组分，数据处理系统用于处理和分析检测到的数据。
气相色谱的应用非常广泛。
它可以用于定性和定量分析有机化合物、无机物、生物体中的化合物等。
例如，它可以用于食品和环境中农药残留的检测，药物代谢产物的分析，毒理学研究中的有害气体的检测等。
气相色谱还可以结合其他分离技术，例如质谱联用（GC-MS），以进一步提高分析的灵敏度和选择性。
与其他分析技术相比，气相色谱具有许多优势。
首先，它具有高分离效率和快速分析速度。
其次，气相色谱所需的样品量相对较小，可以在微量和痕量级别进行分析。
此外，由于样品在气相色谱过程中完全蒸发，因此不会对色谱柱产生积累性的污染问题。
最后，气相色谱可以通过改变柱子和载气类型来调节分离效果，从而实现更好的选择性。
然而，气相色谱也存在一些局限性。
首先，一些化合物在常规的色谱柱上无法分离。
其次，流动相中的气体，如氮气或氦气，不具有选择性，这可能导致混合物中一些组分无法分离或检测。
气相色谱结果分析
气相色谱结果分析气相色谱（Gas Chromatography, GC）是一种常见的分离和检测化合物的分析方法。
它不仅在医药、化工、化妆品等领域中被广泛应用，而且在食品行业中也有广泛的用途。
在实际数据处理中，根据气相色谱检测结果进行分析，对于误差及信息可信度的评估都非常重要。
本文将介绍气相色谱结果分析的基本方法和应用。
气相色谱分析的基本原理气相色谱将需要分析的样品通过溶解或热解的方式，将其转变为气态分子，并在柱内的涂层物上进行分离，最后在检测器中进行检测。
气相色谱分析的三个要素分别是样品、柱和检测器。
1.样品样品的准备工作在气相色谱分析中非常重要。
首先应确保样品干燥后粉碎均匀。
接着，样品必须在进入气象管之前被转化为气体状态。
值得注意的是，在将样品转化为气态分子时，还需要添加一定量的内部标准品，以确保数据的准确性和可靠性。
2.柱在柱中的涂层物，也就是固相材料，是分离样品的关键。
「顺时针」柱和「逆时针」柱是两种常见的柱类型，这两种柱分别适用于不同类型的检测物。
涂层质量也会显著影响分离结果。
3.检测器检测器在气象色谱分析中主要用于检测样品的分离和识别，是气象色谱分析中不可或缺的部件之一。
在选择检测器时需要根据检测物分子结构、检测灵敏度和检测速度等多方面因素进行考虑。
气相色谱结果分析的方法气相色谱分析数据处理要依靠计算机软件，可以通过多种方法进行分析。
以下是几种主要的分析方法：1.峰高度分析法在峰高度分析法中，根据检测器收到的信号高度来计算每个成分的组成比例。
这种方法需要依靠标准直方图和谱库数据库来进行数据分析。
2.峰面积分析法峰面积分析法直接测量峰面积来计算每个成分的组成比例。
在这种方法中，需要对每个成分的响应因子进行校正。
3.峰形匹配分析法峰形匹配分析法基于计算机比较分析，使用已知成分的谱库作为比较基准，从而对待测样品的数据进行分析。
气相色谱分析数据的应用气相色谱分析通常成为质量控制体系中的关键部分，因为它具有快速、准确、灵活和可靠的特点。
气相色谱图分析
五、流程 在气相色谱中，作为流动相的气体称作载气。 载气→减压阀→净化干燥管→稳压阀→流量计→压力
表→进样口→气化室→色谱柱→检测器→记录仪→电子计 算机积分仪
由记录仪得到的色谱图可进行定性或定量分析。出峰
顺序与物质性质有关，信号大小与物质的量有关。
)2
n理
( tR
tR tM
)2
tR
n理
(tR
tM )2 tM 1
n理
( k )2 1 k
五、最佳分离条件的选择
1. 对分离度的要求
⑴ 定性、定量：
若进行定性分析，R可要求低些。
若进行定量分析，R就要求高些。
⑵ 分析误差
要求分析误差小些，则R应大些。
⑶ 组分含量
当欲分离的两组分含量相差越大，则在同样的分析误 差下，完全分离所需的分离度就越大。
n理
16 ( tR )2 Wb
5.54 ( tR Y1
)2
2
⑷ 有效塔板数 n有效：由调整保留值与色谱峰宽所算得的 塔板数。
n有效
16 ( tR )2 Wb
5.54 ( tR Y1
)2
2
⑸ 理论塔板数与有效塔板数之间的关系：
n理 (tR )2
= n有效 tR
n有效
n理
( tR tR
② 固定液的选择方法
固定液的选择原则是相似相溶原则。
A.分离非极性组分：采用非极性固定液，两者间是色散 力。各组分按沸点顺序彼此分离（沸点规律）。
B.分离极性组分：采用极性固定液，分子间主要是定向 力。各组分按极性大小出峰（极性规律）。
C.分离极性组分与非极性组分混合物：采用极性固定液， 按极性顺序出峰。
气相色谱分析实验报告
气相色谱分析实验报告一、实验目的本实验旨在通过气相色谱分析的方法，对样品中的化合物进行定性和定量分析，以了解样品的组成和含量。
二、实验原理气相色谱分析是利用气相色谱仪对样品进行分离和检测的一种方法。
其基本原理是将待分析的气体或挥发性液体样品注入气相色谱仪中，经过色谱柱的分离后，再通过检测器检测出分离出的各个组分，并根据峰面积或峰高进行定性和定量分析。
三、实验步骤 1. 样品制备：将待分析的样品按照实验要求进行制备。
通常需要将固体样品粉碎、溶解或提取成液体样品。
2. 色谱柱装填：选择合适的色谱柱，并按照仪器要求进行装填，确保色谱柱的稳定性和分离效果。
3. 仪器条件设置：根据实验要求，设置适当的仪器条件，如进样方式、进样量、柱温、载气流速等。
4. 样品进样：将样品通过进样器引入气相色谱仪中，控制进样量和进样速度，保证分析的准确性。
5. 色谱条件优化：根据实验需要，不断优化色谱条件，如改变柱温、流速或程序升温等，以获得更好的分离效果。
6. 检测器设置：根据待分析的化合物特性，选择合适的检测器，并根据仪器要求进行设置和校准。
7. 数据分析：通过检测器输出的信号，得到不同化合物的峰面积或峰高数据，利用相关的标准曲线或计算方法进行定性和定量分析。
8. 结果记录：将实验得到的数据和结果进行记录和整理，包括样品信息、色谱条件、分析结果等。
四、实验注意事项 1. 在实验过程中，注意安全操作，避免有毒、易燃或腐蚀性物质的接触和泄漏。
2. 样品制备时，避免污染和杂质的引入，确保样品的纯度和一致性。
3. 在设置仪器条件时，注意根据实验要求进行调整，避免条件不合适导致分离不良或检测不准确。
4. 对于不同化合物的分离和检测，需要根据其特性选择合适的色谱柱和检测器，并进行适当的优化。
5. 在记录和整理结果时，要注意准确和完整，确保实验数据的可靠性和可重复性。
五、实验结果与讨论根据实验所得数据，可以得出不同样品中的化合物组成和含量。
气相色谱
气化温度 进样后要有足够的气化温度，使液体试样 迅速气化被载气带入柱中，在得证试样不分解 的情况下，适当提高气化温度对分离及定量有 利。 气化温度比柱温高30～70℃。
对固定相的要求：
①挥发性小，操作温度下有较低蒸气压，以
免流失；
②热稳定性好，操作温度下不发生分解；
③对试样各组分有适当的溶解能力。
假设试样中有n个组分，每个组分的质量分别为m1， m2，……，mn各组分含量的总和m为100％，其中组分i的质量ωi 分数可按下式计算：
mi mi Ai f i i 100% 100% 100% m m1 m2 mn Ai f1 A2 f 2 An f n
3、分离系统
色谱柱（心脏部分）、柱箱和恒温控制装置。
色谱柱：填充柱、空心毛细管柱。
填充柱：
制备简单，可供使用的单体、固定液、吸附剂繁多， 可解决各种分离分析问题。 填充柱外形有U型、W型和螺旋型三种，内径均为2～ 6mm，长度在1～10m之间，通常2～4m。不锈钢、玻璃、 聚四氟乙烯。
空心毛细管：
气相色谱法
信 号
气相色谱法是采用气体作为
流动相的一种色谱分析法。在此法 中，载气（不与被测物作用，用来 载送试样的惰性气体，如氢气、氮 气等）载着欲分离的试样通过色谱 柱中的固定相，使试样中各组分分 离，然后分别检测。检测器信号由 记录仪记录，得到“色谱图”。
时间
气相色谱的工作流程
6 7 9 2 4 5 8 3 1
现今，“色谱”这一名词仍沿用下来。但随着技术的发展， 色谱法研究的对象已不局限于有色物质。
Tsweet的实验
色谱法的原理
分离原理：使混合物中各组分在两相间进行分配，
一相是不动的，称为固定相。另一相是携带混合物流
分析化学 气相色谱法
仪器分析
●按化学结构分类: 烷烃, 聚硅氧烷, 聚二醇, 酯和聚酯 烷烃类: 异三十烷(squalane ), 阿皮松(Apiezon)
聚硅氧烷类:
CH3
CH3
CH3
H3C Si O Si O n Si CH3
CH3
R
CH3
R=-CH3, methylsilicone, OV-1, OV-101, SE-30, non-polar R=94% methyl, 5% phenyl, 1% vinyl, SE-54, weakly polar R= 50% methyl, 50% phenyl, OV-17, middle polar R= 50% methyl, 25% cyanopropyl, 25% phenyl, OV-225, polar
仪器分析
◆毛细管柱
第十七章 气相色谱法
仪器分析
●石英材质, 外涂聚酰亚胺保护层.
● 内径 0.10～0.53mm，常用规格0.10、0.25、0.32、 0.53mm.
● 常用类型：涂壁毛细管 (WCOT)
载体涂层毛细管 (SCOT)
交联毛细管（用于GC-MS）
● 载气流速： 1～2 mL/min
红色载体（Chromosorb P，6201等）
非硅藻土类 (玻璃微球，特氟龙)
酸洗（AW）
碱洗 (BW)
减弱载体表面吸附 活性
硅烷化 (DMCS, HMDS)
二、气-固色谱固定第相十七章 气相色谱法
仪器分析
吸附剂: 石墨化炭黑，硅胶，氧化铝，用于分析低分子量醇、烷烃和 醛酮
分子筛: 用于分析 H2,O2, CO, N2, CO2, CH4等
qlgt， Rt环 ， R苯己烷或qlgtt， ,R R正 丁己 二烷 烯
仪器分析气相色谱分析
仪器分析气相色谱分析气相色谱（Gas Chromatography, GC）是一种常用的仪器分析技术，用于分离和测定混合气体或挥发性液体样品中的组分。
它基于分子在固定相或涂在固定相上的液态载体上的分配和吸附行为的差异，将混合物分离为不同的峰，通过峰的面积或峰高比例来定量分析。
气相色谱通常包括样品处理、进样、分离和检测等过程。
在气相色谱分析中，样品处理至关重要。
首先，样品需要确保完全气化，这可以通过液体/固体萃取、溶解、热解等方法来实现。
然后，样品通常需要进行预处理，包括稀释、浓缩、衍生化等。
预处理的目的是提高目标物的检测灵敏度，同时降低可能的干扰物。
最后，将样品进样到气相色谱仪中。
进样器是气相色谱仪中的关键部分之一、它可以通过体积或压力进样两种方式将样品引入色谱柱。
采用体积进样时，样品通过一个准确的体积放样器引入色谱柱，其体积可以校准和调整。
而压力进样则是通过一定压力将样品推入色谱柱中，其进样体积由进样时间和色谱柱流速决定。
分离是气相色谱分析的核心过程，它通过色谱柱将混合物中的组分分离开来。
色谱柱通常由不同的固定相或液态载体制成，例如聚二甲硅氧烷（PDMS）、聚酯、聚酰胺等。
不同的固定相有不同的极性和选择性，可以选择具有特定性能的柱进行不同的分析。
例如，聚酰胺柱对极性化合物具有较好的分离效果，而PDMS柱对非极性化合物更为适用。
检测器是气相色谱仪中的重要组成部分，用于检测分离出的化合物。
常见的检测器有火焰光度检测器（FLD）、热导检测器（TCD）、质谱检测器（MS）等。
FLD适用于大多数有机化合物的检测，通过化合物的荧光特性进行分析。
TCD则根据样品中物质导热性能的改变进行检测。
质谱检测器可以提供化合物分子结构的信息，对于复杂的样品分析有很高的选择性和灵敏度。
在气相色谱分析中，为了提高分离效果和减少背景噪声，通常进行方法优化和条件调整。
例如，可以调整进样量、柱温、载气类型和流速、柱长度和内径等参数来优化分离过程。
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讨论题：气相色谱检测器的选择
工业级乙醇中含水量的测定 石油中的硫化物分析 氟里昂的组成 天然气中的烃类分析 农产品中的有机磷农药的分析 茶叶中有机氯农药的残留 城市空气中的有机污染物 汽车尾气中的氮氧化合物的测定
3. 气相色谱操作条件的选择
流速 柱温 气化温度 检测器温度 进样量 载气种类 固定相种类
外涂层耐480℃ 金属柱：机械强度好，耐高温
按固定相的形态分类
WCOT—wall-coated open tubular column 壁涂毛细管柱、化学键合相毛细管柱、交联毛细管柱
SCOT—support-coated open tubular column 涂载体毛细管柱
PLOT—porous-layer open tubular column 多孔层毛细管柱
组分与固定液之间的相互作用力
➢静电力（定向力） ➢诱导力 ➢色散力
➢氢键力
固定液的选择：
一般是根据“相似相溶”的原则进行， 即固定液与被测物组分在性质上有某些 相似时，其溶解度就大，即作用力大， 保留时间越长。
固定液的选择： “相似相溶” 的原则
样品
固定液
非极性组分 非极性固定液
试液出峰顺序 按沸点由低至高出峰
流速u（Fc）
根据速率方程，可计算求出最佳流速，此时柱 效最高。在实际工作中，为缩短分析时间，往 往使流速稍高于最佳流速。
具体的：对于填充柱，氮气的实用最佳线速为1015cm/s；氢气为15-25cm/s；氦气介于两者之间。若 填充柱内径为4mm，则体积流速为氮气30-40ml/min， 氢气40-60ml/min。
应用举例
工作环境分析实例
电子俘获检测器
electron capture detector ECD
结构
原理
载气电离： N2
N
2
e， 生成基流。
电负性的组分俘获电子： AB e AB E
负离子与载气电离产生的正离子复合：
AB
N
2
N2
AB
由于被测组分俘获电子，使基流降低，产生负
信号，形成倒峰。组分浓度越高，倒峰越大。
空气 氢气 氦气 氧气 氮气 甲烷 苯 甲醇 二氧化碳
热导系数
0℃
100℃
2.17
3.14
17.41
22.4
14.57
17.41
2.47
3.18
2.43
3.14
3.01
4.56
0.92
1.84
1.42
2.30
1.47
2.22
热导因子
载气与试样的热导系数相差越大，灵敏度越高。
一般物质的热导系数都比较小，故选用热导系数 大的氢气（氦气）做载气，此时灵敏度高。
0.01~0.2
进样器
直接进样
附加分流进样装置
检测器 柱制备
各种检测器均适 对检测器死体积要求高，
用
附加尾吹装置
简单
复杂
定量结果 重现性较好
与分流器性能有关，与 进样方式有关
3. 毛细管气相色谱法的特点
由于渗透性好，可使用长的色谱柱。 相比（β）大，有利于实现快速分离。应用
范围广。 柱容量小，允许进样量小。 操作条件严格，要求柱外死体积小。 总柱效高，分离复杂混合物的能力大为提高。
气体纯度：要求高，对基线影响很大 极化电压：±250V左右 使用温度：大于80℃
FID的响应特性
选择性检测器：对大多数有机物有响应，对无机 物无响应，对含硫、卤素、氧、氮、磷的有机物 响应很小。
质量型检测器 灵敏度高，一般比热导检测器高几个数量级，能
检测ppb级物质，适合于痕量分析。 线性范围宽，在107以上。 结构简单、价格低廉。
具体的
混合物bp
柱温
固定液含量
>300℃
低于bp100-200℃ 1-3%
200-300℃ 低于bp100℃
5-10%
100-200℃ 平均bp的2/3
10-15%
气体
室温
15-25% 吸附剂
沸程范围>100 ℃
程序升温
汽化温度
一般进 样 方法下 ， 汽化温度比柱温高 3070℃。
进样量大时高一些好，保证瞬间汽化。 保证不可超过试样的分解温度。 其它气化温度与具体进样方式有关。
气相传质阻 力项
Cg
0.01k 2 (1 k)2
d
2 p
Dg
液相传质阻 力项
Cl
2 k 3 (1 k)2
d
2 f
DL
毛细管柱
H
B u
(C g
Cl )u
A0
B 2Dg; 1
Cg
1 6k 11k 2 24(1 k)2
r2 Dg
Cl
2 3
(1
k k
)
2
d
2 f
DL
其它
填充柱
毛细管柱
进样量/μL 0.1~10
分为单阶程序升温和多阶程序升温两种方式
Tc
主要操作参数有：
t
初始温度，初始时间，升温速率，终止温度，
终止时间
2. 气相色谱检测器
（1）检测器的定义
检测器是将色谱柱后流出组分的含量转化 为相应的电信号的一种装置。
理论上说，试样和流动相性质上的任何差 异，都可用以设计检测器。
（2）检测器各论
极性组分 极性固定液
按极性由小至大出峰
极性和非极 中等极性 性的混合物 固定液 含氢键的组分 氢键型固定液
复杂组分 特殊固定液
先非极性，后极性出峰 按氢键由弱至强出峰
三、毛细管柱气相色谱法
1. 毛细管柱的分类
根据柱材料分
玻璃柱：杂质多，柱内表面吸附和催化活性大。 石英柱：惰性好，聚亚酰胺外涂层耐350℃，镀铝
Gas Chromatography Stationary Phase
根据固定相形态的不同，将气相色谱分为 气固色谱和气液色谱两类。
（1） 气固色谱固定相
类 名称
分离对象
活性炭 永久性气体和低沸点烃类
吸 硅胶 附 剂 氧化铝
分子筛
永久性气体和低级烃
烃类及有机异构体，在低温下可分氢 同位素
特别适合永久气体和惰性气体分离
ECD的工作参数
放射源：63Ni 或 3H 电子收集 载气的影响 温度的影响
ECD的响应特性
ECD是高选择性检测器，对含电负性原子或基团 的化合物有高的响应。如卤素化合物、含氧、磷、 硫的有机化合物和甾族化合物、金属有机化合物 及螯合物等。
灵敏度高，可检测ppt级电负性物质。适合于痕量 分析。
程序升温技术通常用于沸点范围较宽的样 品的分析
宽沸程试样在恒定柱温及程序升温时的分离结果比较
1. 丙烷（-42℃） 2. 丁烷（-0.5℃） 3. 戊烷（36℃） 4. 己烷（68℃） 5. 庚烷（98℃） 6. 辛烷（126℃） 7. 溴仿（150.5℃） 8. 间氯甲苯（161.6℃） 9. 间溴甲苯（183℃）
线性范围较窄，一般为103。
应用举例
ECD检测器 顶空分析法 水中丙烯酰胺的测定 GB 11936-89
完美的检测器该是什么样的？
通用性强，能检测多种物质，或选择性好，只对某一类 物质有特别高的灵敏度。
即可作常量分析，也能作微量分析，即线性范围宽。 稳定性好，对色谱条件不敏感，噪音、漂移小。 仪器死体积小，响应时间快。 样品通过检测器时，不被破坏。
4. 毛细管柱色谱系统
与填充柱气相色谱系统的区别
进样器及进样方式
防止样品超过柱容量 只减小进入柱中的载气流量，减小进样器死体积
的影响
尾吹
减小检测器死体积的影响，提高分辨率 提高检测器的灵敏度
毛细管气相色谱进样方式
分流进样
分流比的概念
四、程序升温气相色谱法
程序升温是一种色谱技术，具体操作是使 柱温按预定的加热速度，随时间作线性或 非线性的增加
Flame Ionization Detector
FID
结构
原理
蒸气分子受激发后被离子化，在电场作用下定向运 动形成离子流，然后进行放大和记录。
氢焰检测器的离子化作用机理：
Cn H m CH （发生在内层火焰中）
CH O* 2CHO e （发生在中层火焰中）
CHO H 2O H3O CO
2. 毛细管柱与填充柱的比较
柱指标
内径/mm
长度/m 比渗透率B0 相比β 总塔板数n
填充柱 2~6
0.5~6 1~20 6~35 ~103
毛细管柱 0.1~0.5
15~100 ~102
50~1500 ~106
速率方程的比较
速率方程
填充柱
涡流扩散项 分子扩散项
A 2dp
B 2Dg; 0.5 ~ 0.7
热丝长度
池腔半径
热丝半径
G越小，E越大，响应越大 检测器结构设计对性能有很大的影响，还需考虑死
体积的影响。
电学因子
热丝温度系数α越大，信号越大。 桥电流越大，信号越大，E与I3成正比关系。
➢桥流的选择要根据载气的性质与热丝的材 料
热丝阻值越大（0℃），检测器越灵敏。
气体的热导系数
气体种类
检测器温度
一般大于或等于柱温，具体与检测器种类有 关。
进样量
液体试样一般进样量0.1-5μl。 气体试样一般进样量为0.1-10ml。 具体视柱类型，固定液含量（不能超过柱
影响检测器性能的因素
离子化效率 与火焰温度、稳定性等直接相关
收集效率 与极化极和收集极的形状结构等密切相关 与极化电压密切相关
FID操作条件的选择
气体流量