SP-3420 气相色谱仪操作步骤实例
气相色谱仪标准操作程序样本
气相色谱仪标准操作程序一、目的: 建立气相色谱仪的标准操作程序二、适用范围: 本规程适用于本公司气相色谱仪操作三、职责: 质量检验员对本标准的实施负责四、正文:4 程序:4.1. 打开载气4.1.1 打开载气(氮气, 99.999%)钢瓶高压阀, 缓缓旋动减压阀的调节杆, 调节气压至约0.5MPa。
载气经减压后进入净化器, 干燥净化以除去水份及固体杂质, 纯化后的载气经过稳压阀后, 载气压力随之稳定, 流入稳流阀。
4.1.1 调节主机总压为0.3MPa。
调节柱前压Ⅰ, 即将稳流阀调节至30ml/min。
4.2. 接通电源, 依次打开氢气发生器、空气发生器、主机和计算机开关。
4.2.1 氢气发生器4.2.1.1 先检查仪器各部零件是否良好, 接头有无松动脱落现象。
4.2.1.2 配制电解液: 将110g分析纯氢氧化钾用40ml纯化水稀释, 待溶解冷却后注入注液盒内( 池部容积1.5L) 然后再向注液盒内补充纯化水至H处( 注液盒位于仪器顶部, 取下盒盖, 即可注液) 。
注液时, 观察液位显示管内部液位的位置, 绝对不准超过液位上限, 即略低于上限为好。
4.2.1.3 将仪器后面板上”输出”口的密封帽拧下, 保持畅通。
4.2.1.4 用电源线与仪器后面板上插座连接牢固, 然后接通电源启动开关, 此时仪器流量显示应为GHL－300型0-360ml/min。
4.2.1.5 开机正常, 三分钟后关机, 用密封螺母将输出口拧紧不漏气。
4.2.1.6 开机三分钟左右, LED数码显示为”000”或接近”000”压力指示为0.4Mpa, 表示仪器正常, 否则漏气, 请用皂液检漏后排除。
4.2.1.7 关闭电源, 将输出口上的密封螺母取下, 用外径Φ3管道与使用色谱仪相连并保证密封不漏气, 每天工作完毕只需关闭电源开关即可。
4.2.1.8 工作一段时间后观察变色硅胶的变色情况, 可根据需要更换硅胶, 更换时先关闭电源, 待压力指示为零后, 将干燥管逆时针方向旋下, 从仪器中取出倒置后, 再按逆时针方向旋下上盖, 进行更换, 然后再按反方向安装好, 确保密封。
气相色谱SP-3420 TCD操作
TPD仪器操作规范及注意事项1 操作规范1.1准备工作阅读相关文献，了解TPD仪器的原理和构造；然后在实验室相关人员的指导下，充分了解本实验室TPD仪器的结构，如图1所示。
1氮气阀2稳流阀3载气过滤器4压力表5质量流量计6热导检测器7六通阀8氨气（二氧化碳）瓶9尾气吸收瓶10 U管反应器11加热炉12催化剂样品13温度控制仪14数据采集系统15质量流量计控制仪（图中虚线部分的具体链接图请参考附录3）（1）气路单元氮气由钢瓶（1）经减压和净化输入仪器，稳压阀将载气稳在一定压力下，并由压力表（4）指示压力值，之后载气经质量流量计（5）、检测器（6）的参比柱、六通阀（7）输入石英管反应器（10），然后经检测器（6）的测量柱后放空；氨气（二氧化碳）由钢瓶（8）经减压和稳流后通过六通阀切换到石英管（10）中，尾气用吸收瓶进行吸收。
（2）控温单元通过温度控制仪13控制加热炉11的温度实现对U管反应器10中催化剂样品12温度的控制。
（3）热导检测器单元热导检测器6采用单气路检测脱附信号，其原理和使用方法参见相关说明书，第一次操作需接受实验室相关人员的指导。
（4）数据采集单元数据采集系统14同步采集检测器6的峰强度信号和催化剂样品12的温度信号。
1.2气路检测用分析天平准确称量100毫克左右的催化剂样品，谨慎的装入U型石英管中，并把接口处拧紧；打开载气（N2或He），插入质量流量计电源，调节载气流量为35.0m l∕min，流量显示仪读数正常则表明气路通畅。
关紧检测器出口处微调阀，等待5min，若流量显示仪读数为0则表明系统不漏气，否则需进行查漏。
1.3催化剂预处理将催化剂样品在不高于该催化剂的煅烧温度下，用氮气吹扫约1h，然后冷却至室温。
1.4打开色谱在催化剂预处理的同时打开色谱，色谱的使用方法需请教实验室相关指导人员；色谱参数为：气化室100℃，柱温120℃，检测器温度200℃，热丝温度280℃（详见附录1和附录2）待色谱稳定后按色谱面板上的“start”按钮进入“run”状态；同时打开计算机，运行TPD数据采集程序。
3420A气相色谱操作规程
3420A 气相色谱简明操作规程1、仪器准备：① 气源：载气：高纯氮气供气压力： 0.4Mpa ；FID 检测器用气：高纯氢气、无油压缩空气；②流量测量：（先通入载气 10 分钟，将色谱仪开机后测量）载气：填充柱30 毫升 / 分钟；氢气： 30 毫升 / 分钟；空气： 300 毫升 / 分钟；③ 仪器分析条件：（方法可保护）柱箱恒温： 80℃，保持 3 分；一阶程序升温：终温 230℃，升温速率 15℃/分，保持 10 分钟；注样器温度： 250℃；检测器温度： 240℃；衰减： 8；量程： 10；自动调零： YES；时间程序： NO。
2、仪器开机：①打开气源：检查供气压力H2：0.3Mpa， N2：0.4Mpa，Air ： 0.4Mpa；② 开机：仪器的总电源开关在仪器的左后部，开机后仪器将自动升温；③ FID 点火：温度升到后，按 <点火 >键，保持 3~5 秒钟；（或 <转换 ><点火 > 键）；④ 进样：基流稳定后，可进样分析。
3、仪器分析条件设定：（方法需要修改或方法丢失后，可按如下进行）按<建立/ 修改> <方法1>键显示：INITIAL COLUMN TEMP 50 →80 < 输入 >初始柱箱温度INITIAL COL HOLD TIME 20→3 <输入>初始柱箱温度保持时间TEMP PROGRAM COLUMN？ NO→YES <输入 >柱箱程序升温？PRGM 1 FINAL COL TEMP 230 <输入>一阶终止温度PRGM 1 COL RATE IN /MIN 15 <输入>一阶升温速率PRGM 1 COL HOLD TIME 10 <输入>一阶终温保持时间ADD NEXT COLUMN PROGRAM？ NO < 输入 >下一个柱箱程序升温？INJECTOR TEMP 50 → 250 <输入>注样器温度DETECTOR TEMP 50 →240 <输入>检测器温度FID A INITIAL ATTEN 8 <输入>衰减（信号输出在1MV有效）FID A INITIAL TANGE 8→10< 输入 >量程（每档信号差10 倍）FID A AUTOZERO ON ？NO →YES < 输入 >自动调零？TIME PROGRAM FID A ？NO <输入>时间程序？FID B INITIAL ATTEN 8 <输入>衰减（信号输出在1MV有效）FID B INITIAL TANGE 8→10 <输入>量程（每档信号差10 倍）FID B AUTOZERO ON ？NO →YES < 输入 >自动调零？TIME PROGRAM FID B ？NO <输入>时间程序？METHOD COMPLETE—ND TIME ***方法设定完成----结束时间 ***4、检查仪器的升温状态：按 <状态 >键，显示： COL *** INJ *** DET ***，温度升到后，光标停止闪烁；5、FID 检测器点火：待温度升到后， A 路：按 <点火 A>键，并保持3～5 秒钟即可，同时可以听到轻微的“噗”声； B 路：按 <转换 ><点火 B>键，并保持 3～5 秒钟即可。
SP-3420 气相色谱仪操作步骤实例
启动色谱仪前，必须先通载气（保护色谱柱），见柱前压力表有压力显示时再接通电源。
打开色谱仪，色谱控制面板屏幕显示<POWER FAIL/WARM START OCCURRED>。
一般刚开机时要进行系统自检，按1分钟自检结束，屏幕显示故障号，针对显示的故障号检查《气相色谱仪自诊断手册》排除之。
自己检完成后，按下列步骤建立配置表和分析方法。
H2钢瓶压力：0.2MPaO2钢瓶压力：0.2MPaN2钢瓶压力：0.25-0.3MPa气相色谱毛细管柱压：0.08MPa一：配置表的建立（以氢火焰离子化检测器FID为例）按OR DATE? NO （设置时间、日期？）按按SET TEM LIMITS ? NO （设置极限温度？）按,按COLUMN （柱子极限温度）键入250，按INJECTOR （进样器极限温度）键入250，按AUXILIARY （辅助箱极限温度，对应氢焰）键入300，按DETECTOR （检测器极限温度，对应热导）键入50COLUMN TEMP （柱子等待温度）键入80STANDBY TEMP? NO（启动柱子等待温度？）按GC READY? NO（准备检查？）按,按INJ TEMP READY ? YES（等待进样温度就绪？）按AUX TEMP READY? YES（等待辅助箱温度就绪？）按DET TEMP READY? NO（等待检测器温度就绪？）按EXT TEMP READY? NO（等待出口装置温度就绪？）按FAULITS PRESENT? NO（如果出现错误要等待？）按AT RUN END? YES（分流电磁阀自始至终全开？）按CODE ? NO（设定锁定？）按ON-OFF ? NO（调整硬件开/关？）按,按A ON? NO（检测器A开否？对应热导）按B ON? YES（检测器B开否？对应氢焰）按OVEN ON ? NO（检测器加热炉开否？）按OVEN ON? YES （进样器加热炉开否？）按OVEN ON? YES（辅助箱加热炉开否？）按TO COLUMN ? NO（对柱子冷却）按（其他配置？）按GC CONFIGURATION TABIE COMPLATE（色谱配置表完成）这样色谱配置表就完成了。
北分SP-3420A气相色谱仪操作规程
OTHER CONFIGURATIONS? XXX(是否需要其他配置？)点TABLE COMPLETE 点“状态”→“复位”。 5.2 建立检测器
点击“建立/修改”→“检测器” DETECTOR TEMP XXX (检测器温度) 点“2”、“0”、“0”→“输入”； DETECTOR A OR B? XXX (检测器A/B) 点“A”→“输入”； TCD A INITIAL ATTEN XXX (TCD A初始衰减) 点“8”→“输 入”； TCD A INITIAL RANGE XXX (TCD A初始量程) 点“0”、“.”、“5”→“输入”；
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2013-4- 共7页第3 1页
COLUMN STANDBY TEMP？XXX（默认初始柱温是多少？），
点“5”、“0”→“输入”； ENABLE COLUMN SYANDBY TEMP?(是否每次都要恢复到初始默认柱
点“2”→“输入”； PRGM 1 FINAL COL TEMP XXX (程序1最终柱箱温度℃)
点“1”、“9”、“0”→“输入”； PRGM 1 COL RATE IN ℃/MIN XXX (程序1 柱箱升温速
率℃/MIN) 点“1”、“ 8”→“输入”； PRGM 1 COL HOLD TIME XXX (程序1 柱箱持续时间MIN)
TCD A POLARITY POSSITIVE？ XXX （TCD A 是否正极性传
北分SP~3420A气相色谱仪操作规范流程
3.1.3开桥电流：待检测器温度升至200℃，开启桥电流，方法为点击“建立/修改”→“检测器”→“输入”(5次,使之显示TCD A FILAMENT TEMP OFF)→“2” →“3”→“0”→“输入”→“状态”→“复位”，待仪器就绪。
3.1.4连接工作站：在电脑桌面点击工作站图标，连接工作站（若所开工作站工具栏中“谱 图采集”、“手动停止”、“在处理”图标皆为灰色，说明电脑没有与信号采集器有效连接，需将该窗口关闭重启），选择“通道A”，使仪器走基线。
3.2、样品分析
3.2.1样品要求：气相色谱仪所进样品应为液态或气态，固体样品应以相应有机溶剂(如丙酮)进行溶解。样品中不应有固体杂质(可对其进行过滤处理)及在现有分析条件下不可汽化组分。
3.3 关机操作
3.3.1 关闭桥电流：点击“建立/修改”→“检测器”→“输入”(5次，使之显示TCD A FILAMENT TEMP 230)→“OFF”→“输入”→“状态”→“复位”。
3.3.2 关闭色谱仪器：按仪器后侧“开关”按钮将仪器关闭。
3.3.3 关载气：关机后20分钟左右，关闭氢气发生器（GHL-300）开关。
3.2.4 停止采集：待所有组分都出峰后，手动停止采集，或待仪器自动停止，并保存数据文件。
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2013-4-1
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3.2.5 数据处理：将谱图处理完毕后，点击“定量结果”→“计算”。
3.2.6 记录结果。
气相色谱仪的操作流程 气相色谱仪常见问题解决方法
气相色谱仪的操作流程气相色谱仪常见问题解决方法气相色谱仪的操作流程一、开机前准备1、依据试验要求，选择合适的色谱柱；2、气路连接应正确无误，并打开载气检漏；3、信号线接所对应的信号输入端口。
二、开机1、打开所需载气气源开关，稳压阀调至0.3～0.5 Mpa，看柱前压力表有压力显示，方可开主机电源，调整气体流量至试验要求；2、在主机掌控面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度，被测物各组分沸点范围较宽时，还需设定程序升温速率，确认无误后保存参数，开始升温；3、打开氢气发生器和纯洁空气泵的阀门，氢气压力调至0.3～0.4Mpa，空气压力调至0.3～0.5Mpa，在主机气体流量掌控面板上调整气体流量至试验要求；当检测器温度大于100℃时，按《点火》按钮点火，并检查点火是否成功，点火成功后，待基线走稳，即可进样；三、关机关闭FID的氢气和空气气源，将柱温降至50℃以下，关闭主机电源，关闭载气气源。
关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀，待压力指针回零后，关闭稳压表开关，方可离开。
四、注意事项1、气体钢瓶总压力表不得低于2Mpa；2、必需严格检漏；3、严禁无载气气压时打开电源。
气相色谱仪在进样后检测信号没有变化，仪不出峰，输出仍为直线。
碰到这种情况时，应按从样品进样针、进样口到检测器的次序逐一检查。
1、首先检查注射器是否堵塞，假如没有问题，2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气，3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况，4、最后察看检测器出口是否畅通。
5、检测器出口的畅通是很紧要的，有人在工作中会碰到这样的问题：前一天仪器工作还一切正常，第二天开机后却无响应峰信号。
检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常，可就是不出峰，无意中发觉进样口柱头压达不到设定值，总是偏高，这时才怀疑是ECD 检验器出口不畅通。
由于 E C D的排放物有确定的放射性，所以 E C D出口是引到室外的。
当时是秋冬之交，雨水进入到E CD排出口之后冻住了，因此造成仪器E CD的出口堵塞，柱头压居高不下，气体在气路中无法流动，也就无法载样品到检测器，所以不出峰。
实验室气相色谱仪操作流程
实验室气相色谱仪操作流程一。
1.1 实验前准备。
在开始使用实验室气相色谱仪之前，那可得把准备工作做足咯！得确认仪器状态良好，瞅瞅有没有啥零件松动或者损坏的。
然后，把需要用到的标准品、样品啥的都准备妥当，可别到时候手忙脚乱的。
还有啊，各种试剂也得检查清楚，别少了这缺了那的。
1.2 设定参数。
这参数设定可太重要啦，就跟打仗前制定战略一样！得根据样品的性质和实验要求，把温度、流速、进样量这些参数给设好了。
温度可不能瞎设，高了低了都不行，流速也得恰到好处，进样量更是要精准，不然结果可就不靠谱喽！二。
2.1 进样操作。
进样的时候可得小心谨慎，千万别毛毛躁躁的。
用注射器吸取样品的时候，动作要稳，不能有气泡。
进样速度要快，一鼓作气，别拖拖拉拉的，不然会影响分离效果。
2.2 监测运行。
仪器运行的时候，咱的眼睛可不能闲着，得时刻盯着显示屏上的图谱，看看有没有啥异常情况。
要是发现不对劲，赶紧采取措施，可别等到“亡羊补牢”，那就晚啦！2.3 数据记录。
这数据记录可不能马虎，要准确、详细。
每一个数据都可能是解开谜题的关键，所以得认真对待，一个都不能漏。
三。
3.1 实验结束。
实验结束后，先别着急收拾走人。
要让仪器适当降温，然后关闭气源和电源。
把用过的样品和试剂收拾好，清理实验台面，保持实验室的整洁。
3.2 仪器维护。
为了让气相色谱仪能长久地为咱服务，日常维护可少不了。
定期检查和更换耗材，给仪器做做清洁，就像照顾自己的宝贝一样。
这样它才能“身强体壮”，为咱们的实验工作出更多的力！。
SP-3420气相色谱仪
XXX环境检测有限公司文件编号：XXX-CZ-05SP-3420气相色谱仪操作规程第1版第0次修订第1页共3页1技术参数1.1 检测器灵敏度FID检测限：Mt≤8×10-12g/s(十六烷烃)；1.2 稳定性：基线漂移≤50µV 噪音≤4µV；1.3 温度控制：~350℃±0.1℃程序升温速率0.1~50℃/min；1.4 电功率≤1650W。
2 操作步骤2.1 开通气源（氮气、氢气、空气三个开关）。
2.2 5分钟后开通气相色谱仪电源。
2.3 按reset键，设定实验室条件，达到设定温度点火（检测器温度大于150度时可以点火）。
2.4 信号稳定后可以进行样品分析。
2.5 分析样品结束，把注射器针头放入注样口烘干，设定程序降温，柱温小于50度时才可关机。
2.6 关气源和电源开关。
3 安全注意事项3.1 进样应注意问题：手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡（吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次，10ul注射器金属针头部分体积0.6ul，有气泡也看不出，多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡走到XXX环境检测有限公司文件编号：XXX-CZ-05SP-3420气相色谱仪操作规程第1版第0次修订第2页共3页顶部再推动针杆排除气泡），（指10ul注射器，带芯子注射器平感觉）进样速度要快（但不易特快），每次进样保持同样速度，针尖到汽化室中部开始注射样品。
3.2 安装色谱柱：3.2.1 安装拆卸色谱柱必须在常温下。
3.2.2 填充柱有卡套密封和垫片密封，卡套分三种，金属卡套，塑料卡套，石墨卡套，安装时不易拧的太紧；垫片式密封每次安装色谱柱都要换新的垫片。
3.2.3 色谱柱两头是否用玻璃棉塞好；防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。
3.2.4 毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定，不同的色谱汽化室结构不同，所以插进的长度也不同；需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流，汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多，稍超出卡套即可。
3420A色谱操带图作步骤
SP3420A-----色谱操作步骤一、打开稳压电源开关1、打开氢气发生器，低噪声空气泵电源开关2、两者压力达到0.4Mpa时，打开色谱电源开关，按“状态”键再按“复位”键，等到COL(50)柱室、INJ(不用)注样器、AUX(380)转化炉、DET(100)热导检测器度时，按“转换”键，再按“A/B点火”键保持十秒钟点火软件的使用四、Kss-2100软件使用1、进入系统软件，用户名选择“kssw”，密码输入“kss”（必须小写）2、选择“操作”-“检测”－“校正分析”，进入校正分析窗口；“参数”-“分析方法选择”选择“一般外标法”、“峰高定量”。
把试先装好“标准气样”的气袋插入色谱仪“样品入口”轻轻按8秒，然后按色谱仪“启动”键，（电脑开始出峰请等待）结束后出现“组份表”提示框，点“确认”按钮即可，就求出校正因子了。
（八种气体名称都出来，出峰挺好。
），（第四节，第五小节对照）3、从“检测”项中选择“正常检测”，进入正常分析窗口把试先装好“标准气样”的气袋插入色谱仪“样品入口”轻轻按8秒，然后按色谱仪“启动”键，（电脑开始出峰请等待）结束后出现“结果”提示框，将该框中“含量”一栏的数据与标准气样的含量相比较：若误差不大时，点“关闭”按钮利用本次结果重新计算校正因子吗？选择“否”保存本次检测结果到数据库？选择“否”打印本次正常检测的报告吗？选择“否”色谱仪校正好了，可以测气了。
若误差大时，点“关闭”按钮利用本次结果重新计算校正因子吗？选择“是”保存本次检测结果到数据库？选择“否”打印本次正常检测的报告吗？选择“否”重新进气，等待出结果表，再与标气对照。
直到与标气对照误差不大为止，色谱就校正好了，可以测气了。
4、色谱仪校正好之后，将分析方法改为“外标归一法”5、把控制柜的软管与色谱仪相接，点“检测”—“束管循环检测”—是否求过“校正因子”---点“是”五、色谱关机1、关闭色谱电源．2、关空气泵电源3、后关氢气发生器电源（等三十分种再关）六、软件首次使用的参数设置1、组分表中的保留时间---标准气谱图的出峰时间2、时间带（就是出峰的时间）：O2,N2,CH4设置为0.3分钟C2H4,C2H6,C2H2,CO设置为0.2分钟CO2设置为0.3分钟3、标气含量输入时应是百分数。
北分SP-3420A气相色谱仪操作规程1
TCD A POLARITY POSSITIVE？ XXX 〔TCD A 是否正极性传播？) 点“NO〞→“输入〞；
TIME PROGRAM TCD A？ XXX (TCD A 是否进展时间编程？) 点“NO〞→“〞输入；
ADD RELAY SECTION? XXX (是否增加继电器单元？) 点“NO〞 →“输入〞；
METHOD COMPLETE-END TIME XXX (设置完成运行时间MIN) 点“1〞、“4〞、“.〞、“8〞、“1〞 →“输入〞；
点击“状态〞→“复位〞
5.4 换点操作
仪器就绪时，压力在40psi左右。假设发现压力低于40psi，说明隔垫漏气。应该进展换垫操作。过程如下：
AUXILIARY OVEN ON? XXX(辅助箱加热器是否翻开？)点“NO〞 →“输入〞；
COOLANT TO COLUMN? XXX(降低柱温是否需要冷却剂？)点“NO〞 →“输入〞；
OTHER CONFIGURATIONS? XXX(是否需要其他配置？)点“NO〞 →“输入〞；
GC CONFIGURE TABLE COMPLETE 点“状态〞→“复位〞。
3.2.4 停顿采集：待所有组分都出峰后，手动停顿采集，或待仪器自动停顿，并保存数据文件。
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修改状态
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实施日期
2021-4-1
共7页第2页
3.2.5 数据处理：将谱图处理完毕后，点击“定量结果〞→“计算〞。
3.2.6 记录结果。
SP-3420
SP－3420 GC色谱使用手册1．仪器设备：SP－3420 GC进样口：填充柱进样口；毛细柱进样口。
检测器：TCD；FID。
色谱柱：GDX－502：4m；5A分子筛：3m；测试柱；SE-54：30m，0.2mm×0.25μm。
色谱工作站：BF－20022．气体准备：TCD：高纯氦气（99.999％），干燥无油压缩空气。
FID：高纯氦气（99.999％），干燥无油压缩空气，高纯H2（99.999％）。
3．规格：采用双填充柱双阀技术，首先是通过国产六通阀进样，然后通过继电器2控制全自动进口六通阀（由全自动空气源提供动力）来完成气路切换；使用FID 时，通过继电器1完成分流比的设定。
（具体管路流程见附表1。
）基本操作步骤：（一）、开机：1、打开气源（按相应的检测器所需气体，空气源压力：0.4MPa；载气：0.4MPa）。
2、打开计算机，进入BF－2002色谱工作站。
3、等色谱柱前压力示数稳定后，打开SP-3420 GC电源开关。
4、色谱开始自检，等待仪器自检完毕后，如果存在故障则会显示故障号，按enter 键可以浏览各故障，可根据故障号逐一排查，其中每次开机后会提示“色谱电源被关闭”，该提示不用处理，按面板上的RESET键，色谱就会取消该提示，解决所有故障后即可在面板上设定各参数。
5、色谱启动后会自动进入关机时启用的方法，此时各参数均为初始值：柱箱温度：50；进样器温度：50；检测器温度50。
按ACTVATE＋METHD（1，2，3，4其中一个）进入METHD？中，然后开始建立色谱配置表。
6、按BUILD＋GC CONFIGURE进入色谱配置表，显示：（首先是设置时间、日期、稳定时间、各温度极限值等参数，设好后下次使用无需再设。
）TURU HARDWARE ON-OFF? NO YES后开始调整硬件设置：①．“DETECTOR A ON?”（注意：使用TCD时打开，使用FID时关闭）；“DETECTOR B ON?注意：使用FID时打开，使用TCD时关闭）；③．“”（注意：使用TCD FID；④．“INJ OVEN ON?”（注意：使用TCD和FID时都需打开）⑤．“AUXILIARY OVEN ON?”（注意FID；⑥．“OTHER CONFIGURAIONS?NO”，按YES 后可以设置其它配置：其中“TCD CARRIER GAS HELIUM YES TCD ?”，这是氦气保护的功能。
sp-3420气相色谱仪操作
第一பைடு நூலகம் 第二步
第三步
6、再观察状态，当AUX达到1500C时，点火：按“转换”后，按“点火”坚持4-5 秒即可。
同时按住
先按
7、在电脑上打开色谱工作站，打开后即可工作。去现场取样！
8、进样：从样品进口进样，观察样品出口排 气冒泡良久。按开始键后按绿色按纽，工作站 接收信号，分析。
9、分析结果，填写相关报表！
压力 0.46
2、打开空气源电源， 压力升到0.46MPa
电源 开关
一、开机 1、打开色谱仪启动按钮（背面右上角） 2、检查各参数的设置情况，（按 建立-柱
箱-输入开始检查）
第一步 第二步
第三步
INITIAL COLUMN TEMP 50 INITIAL COL HOLD TIME 20:00 TEMP PROGRAM COLUMN？NO INJECTOR TEMP 50 INITIAL AUXILIARY TEMP INITIAL AUX HOLD TIME 0:00 TEMP PROGRAM AUXILIARY？NO DETECTOR TEMP 50 DETECTOR A OR B ？A TCD A INITIAL ATTEN 8 TCD A INITIAL RANGE 5 TCD A AUTOZERO ON ？ NO TCD A FILAMENT TEMP OFF TCD A POLARITY POSITIVE？ YES TIME PROGRAM TCD A ？NO FID B INITIAL ATTEN 8 FID B INITIAL RANGE 8 FID B AUTOZERO ON ？ NO TIME PROGRAM FID B ？NO INITIAL RELAY -1-2-3-4 PRGM 1 RELAY TIME IN MIN PRGM 1 RELAYS +1-2-3+4 PRGM 2 RELAY TIME IN MIN PRGM 2 RELAYS +1+2-3+4 PRGM 3 RELAY TIME IN MIN PRGM 3 RELAYS -1-2+3+4 ADD NEXT RELAY PRGM？NO METHHOD1 COMPLETE-END TIME 34
气相色谱仪操作图文解说
气相色谱仪操作图文解说（SOP1）
第1步：取样第2步：将样品装入试样瓶里第3步：打开空气发生器电源开关第4步：打开氮气发生器电源开关
第5步：打开氢气发生器电源开关第6步：打开进样器电源开关第7步：按上下键进行参数设置第8步：打开气相色谱仪主机电源开关
第9步：进行气相色谱仪主机压力设置 第10步：气相色谱仪主机参数设置 第11步：烘烤样品 第12步：选择进样瓶（区域）
说明：1、样品需剪碎装入250ml 试样瓶中。
2、试样瓶容量为250ml 3、开气顺序为：空气、氮气、氢气，顺序不能混乱。
4、在裁取及装样品时实验员必须戴上手套操作。
5、仪器上的各种气压参数设置好后不能随意调动。
6、烘烤样品时，需注意安全，防止被烫伤。
7、样品需烘烤30分钟。
第13步：打开“在线工作模式” 第14步：选择“打开通道1” 第15步：单击“实验信息” 第16步：编辑“实验信息”
第17步：编辑“实验方法” 第18步：单击“采用”键 第19步：单击“数据采集”进行实验 第20步：打开“离线工作模式”
第21步：单击“打开”打开“谱图文件” 第22步：在“谱图文件”选择“溶剂残留” 第23步：选择需要打开的试样名称 第24步：查看谱图报告
说明：1、实验在“在线工作模式”里进行，查看谱图需在“离线模式”里查看。
2、工作站内的标样参数不能随意更改。
气相色谱仪使用方法及实验操作步骤
气相色谱仪使用方法及实验操作步骤
一、打开氢气发生器和空气发生器电源；
二、待空气压力达到0.4MPa后，打开氮气发生器电源；
三、打开气相色谱仪电源（检查仪器右侧各压力表是否在初始值，如果压力不是初始值，应该检查气路是否有异常，如果仪器超过一周没使用，开气相色谱电源前，氮气发生器应工作1小时以上）；
四、设置各路温度参数，仪器开始升温；
五、启动色谱工作站，待仪器温度均达到设定值时，打开点火开关；
六、确认点着火以后，关闭点火开关，待基线稳定时，就可以开始进样分析了；
七、一天的分析完成后，要关机时，先关氢气发生器电源；
八、设置柱箱温度参数至室温，其他各路关闭控温状态；
九、待柱箱温度降至50℃时，关掉气相色谱仪电源；
十、关掉空气发生器电源，关闭氮气发生器电源。
注：1、载气1压力表无压力，严禁给仪器升温；
2、检测器温度不超过100℃，严禁点火；
3、柱箱设定温度严禁超过260℃，否则易损坏色谱柱；
4、柱箱在高温时（超过80℃），严禁打开柱箱门；
5、色谱仪使用半个月后，应在正常开机的条件下，连接吸附管，把六通阀旋至进样状态，升温老化一次，老化条件为（柱箱250℃，进样220℃，检测280℃）。
气相色谱仪使用方法及实验操作步骤
气相色谱仪使用方法及实验操作步骤液相色谱仪、气相色谱仪、原子吸收分光光度计、红外光谱仪、核磁共振、原子发射光谱等分析仪器气相色谱仪使用方法及实验操作步骤：A、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。
B、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。
注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。
C、设置各工作部温度。
TVOC分析的条件设置：(a)柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器：都是250℃。
脂肪酸分析时的色谱条件：(a)柱箱：柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min; (b)进样器温度是260℃，检测器温度是280℃。
D、点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到150℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。
观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa 和0.15Mpa左右。
按住点火开关（每次点火时间不能超过6~8秒钟）点火。
同时用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。
如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。
在点火操作的过程中，如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。
在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。
E、打开电脑及工作站（通道一分析脂肪酸，通道二分析碘），打开一个方法文件：脂肪酸分析方法或碘分析方法。
显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。
接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮，检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时，基线应随着变化)。
气相色谱仪的操作使用流程
气相色谱仪的操作使用流程简介气相色谱仪（Gas Chromatography, GC）是一种用于分析混合物成分的常见分析仪器。
它通过将样品注入进化学分离柱中，利用样品成分在柱内不同相互作用力的影响下，以不同的速度通过柱，从而实现对样品成分的分离和定量分析。
本文将介绍气相色谱仪的操作使用流程，包括样品准备、仪器设置、运行操作等，帮助用户正确操作气相色谱仪。
操作使用流程1.样品准备–确定要分析的样品类型和数量。
–准备好样品的处理方法，如溶解、稀释等。
–选择合适的样品瓶或注射器，准备样品。
2.仪器设置–打开气相色谱仪的电源开关，待仪器启动完成。
–检查气源的供应情况，确保气源充足。
–检查进样器、柱温控制器、检测器等部件是否处于正常工作状态。
–设置柱温控制器的初始温度，根据实际分析需要进行调整。
3.样品进样–将准备好的样品放入进样器中。
–设置进样器的进样量和进样模式（如分流进样、全量进样等）。
–启动进样器进行样品进样。
4.仪器调试–调整柱温控制器到合适的温度，以满足分离和分析需要。
–调整检测器的灵敏度和增益，使其能够准确检测样品成分。
–优化进样量和进样时间，以达到最佳分离效果。
5.仪器运行–点击软件中的运行按钮，启动气相色谱分析。
–监控仪器运行状态，观察色谱图的变化。
–记录并保存样品的分离结果和色谱图。
6.结果分析–根据样品的色谱图，进行峰识别和峰面积计算。
–与标准品进行比对，确定样品成分的相对含量。
–进行数据处理和结果统计，生成报告或结果表格。
7.仪器维护–分析结束后，关闭气相色谱仪的电源开关。
–清洗进样器、柱温控制器、检测器等部件，以保持仪器的良好状态。
–定期进行仪器的维护保养，如更换柱子、校准检测器等。
注意事项•在操作过程中要注意安全，避免接触有毒、易燃等危险物质。
•遵循实验室的规范和操作流程，确保实验的准确性和可靠性。
•在样品准备和进样过程中，注意避免样品的污染和损失。
•仪器的使用和维护需要经过培训和指导，确保正确操作和保养。
气相色谱仪操作流程
气相色谱仪操作流程气相色谱仪是一种常用的分析仪器，在化学、环境科学、生物医药等领域有广泛的应用。
本文将介绍气相色谱仪的操作流程，以帮助使用者正确、高效地进行实验。
一、仪器准备在使用气相色谱仪前，首先需要准备好实验所需的仪器和材料。
1. 器材准备：将需要使用的色谱柱、进样针、色谱峰分离器等器材准备好，并确保其完好无损。
2. 拉伸列：将色谱柱拉伸至合适的长度，通常为3-5米，确保柱内不含气泡。
3. 清洗柱：使用适当的溶剂清洗色谱柱，去除表面的杂质和残留物。
二、仪器启动1. 电源开启：将气相色谱仪接通电源，并确保主机和色谱仪各部分的电源灯正常亮起。
2. 仪器检测：进行系统自检，检查各个部件是否正常工作，如进样器、稳定器、检测器等。
3. 参数设置：根据实验需要，设置气相色谱仪的温度、流速、进样体积等参数，确保实验条件的准确性。
三、样品处理1. 样品制备：将待测样品按照实验要求进行适当的前处理，如提取、浓缩、纯化等，以获得可靠和准确的分析结果。
2. 样品进样：使用进样针将处理好的样品吸取一定体积，然后通过进样器导入色谱柱中。
3. 进样模式选择：根据实验要求，选择合适的进样方式，如进样体积定量、进样时间定量或进样浓度定量。
四、分离分析1. 柱温控制：根据不同的样品和分析要求，将色谱柱的温度设置为合适的数值，以实现样品成分的分离。
2. 气路调节：根据实验要求，调整气相色谱仪的气路，如载气的流速、压力等，以确保样品能在色谱柱中有效地进行分离和检测。
3. 检测器设置：根据样品的特性和分析目的，选择合适的检测器，并进行相应的参数设置，如增益、灵敏度等。
4. 数据采集：启动气相色谱仪的数据采集系统，开始记录样品的信号响应，并实时监测和记录色谱峰的出现情况。
五、结果解析1. 色谱峰鉴定：根据样品分离出的色谱峰的相对保留时间和特定的检测器响应，对分析结果进行鉴定和确认。
2. 峰面积计算：对峰面积进行积分计算，以获得样品中各组分的相对含量。
SP-3420A色谱操作
SP-3420A色谱操作一气体流量的测定：=0.05～0.2MPa1．毛细管ECD：柱前压：N2=30ml/min补充气：N2=0.05～0.2MPa2．毛细管TSD：柱前压：N2=30ml/min补充气：N2=4.5±0.1ml/min → 1ml：13″33H210ml：2′13″33Air=175ml/min二开机步骤1 通载气：N22 开机：色谱仪总电源（仪器后上方）3 设置配置表：根据具体情况而定4 设置方法：根据具体情况定（若TSD此时不加珠电流）5 观察状态：升温状态(状态复位)6 温度到达设定值后：若TSD加珠电流7 稳定：观察基线状态(状态检测器输入)8 进样：基线稳定之后9 处理：工作站接收信号、处理三关机步骤1 若TSD将珠电流关掉2 降温：将各加热区温度降至室温3 关机：色谱仪总电源4 将载气关掉：N25 将实验室总电源关掉四建立配置表:按配置表键：1 SET TIME OR DATE？NO ×设定时间或日期否？否2 SET TEMP LIMITS？NO （YES）设定温度极限否？是① COLUMN TEMP LIMIT 250 （待定）柱箱极限温度待定℃② INJECTOR TEMP LIMIT 250 （待定）注样器极限温度待定℃③ AUXILIARY TEMP LIMIT 52 ×辅助箱极限温度52℃④ DETECTOR TEMP LIMIT 300 （待定）检测器极限温度待定℃⑤ COLUMN STANDBY TEMP？50 ×柱箱等待温度50℃？否⑥ ENABLE COLUMN STANDBY TEMP? NO ×是否起动等待温度？否3 SET CHECKS FOR GC READY? NO （NO）对色谱条件准备检查否？是4 SET LOCK CODE? NO ×设定锁码否？否5 TURN HARDWARE ON-OFF? NO （YES）调整硬件开关否？是① DETECTOR A ON? YES （YES）检测器A是否打开？是② DETECTOR B ON? YES （YES）检测器B是否打开？是③ DETECTOR OVEN ON? YES （YES）检测器箱是否打开？是④ INJECTOR OVEN ON? YES （YES）注样器箱是否打开？是⑤ AUXILIARY OVEN ON? NO ×辅助箱是否打开？否⑥ COOLANT TO COLUMN? NO ×低温操作否？否6 OTHER CONFIGURATIONS? NO ×还要其他配置否？否GC CONFIGURE TABLE COMPLETE 色谱配置表建立完成五建立方法：1 毛细管ECD（测试仪器）按建立/修改方法 1 键：INITIAL COLUMN TEMP 50 （100）初始柱箱温度100℃INITIAL COL HOLD TIME 20:00 （1）初始柱温的保持时间1分钟TEMP PROGRAM COLUMN? NO （YES）柱箱程序升温否？是PRGM 1 FINAL COL TEMP （200）柱箱终温200℃PRGM 1 COL RATE IN 0/MIN （20）设置升温速率 20℃/分钟PRGM 1 COL HOLD TIME （1）终温的保持时间1分钟ADD NEXT COLUMN PROGRAM? NO ×是否添加下一阶程序升温？否INJECTOR TEMP 50 （250）注样器温度250℃DETECTOR TEMP 50 （300）检测器温度300℃DETECTOR A OR B? A （A）选择检测器AECD A INITIAL ATTEN 8 （8）ECD检测器初始衰减8ECD A INITIAL RANGE 8 （1）ECD检测器初始量程 1ECD A AUTOZERO ON? NO （YES） ECD检测器自动调零否？是TIME PROGRAM ECD A? NO ×ECD检测器要时间程序否？否（TSD略过）ADD RELAY SECTION? NO （YES）是否添加继电器部分？是INITIAL RELAY -1-2-3-4 （1）初始继电器的状态1TIME PROGRAM RELAY? NO ×继电器要时间程序否？否METHHOD1 COMPLETE-END TIME 7 方法一7分钟运行完毕2 毛细管TSD（测试仪器）按建立/修改方法 2 键：INITIAL COLUMN TEMP 50 （100）初始柱箱温度100℃INITIAL COL HOLD TIME 20:00 （1）初始柱温的保持时间1分钟TEMP PROGRAM COLUMN? NO （YES）柱箱程序升温否？是PRGM 1 FINAL COL TEMP （200）柱箱终温200℃PRGM 1 COL RATE IN 0/MIN （20）设置升温速率 20℃/分钟PRGM 1 COL HOLD TIME （1）终温的保持时间1分钟ADD NEXT COLUMN PROGRAM? NO ×是否添加下一阶程序升温？否INJECTOR TEMP 50 （200）注样器温度200℃DETECTOR TEMP 50 （300）检测器温度300℃DETECTOR A OR B? A （B）选择检测器BTSD B INITIAL ATTEN 8 （8）TSD检测器初始衰减8TSD B INITIAL RANGE 8 （12） TSD检测器初始量程 12TSD B AUTOZERO ON? NO （YES） TSD检测器自动调零否？是TSD B BEAD POWER ON? NO （YES） TSD检测器铷珠电流是否开？开TSD B BEAD CURRENT IN AMPS 2.4（2.7） TSD检测器铷珠电流2.7安培TIME PROGRAM TSD B? NO × TSD要时间程序否？否ADD RELAY SECTION? NO （YES）是否添加继电器部分？是INITIAL RELAY -1-2-3-4 （2）初始继电器的状态2TIME PROGRAM RELAY? NO ×继电器要时间程序否？否METHHOD1 COMPLETE-END TIME 7 方法一7分钟运行完毕注：以上中间括号中是修改过的程序。
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启动色谱仪前，必须先通载气（保护色谱柱），见柱前压力表有压力显示时再接通电源。
打开色谱仪，色谱控制面板屏幕显示<POWER FAIL/WARM START OCCURRED>。
一般刚开机时
要进行系统自检，按1分钟自检结束，屏幕显示故障号，针对显示的故障号检查《气相色谱仪自诊断手册》排除之。
自己检完成后，按下列步骤建立配置表和分析方法。
H2钢瓶压力：0.2MPa
O2钢瓶压力：0.2MPa
N2钢瓶压力：0.25-0.3MPa
气相色谱毛细管柱压：0.08MPa
一：配置表的建立（以氢火焰离子化检测器FID为例）
按
OR DATE? NO （设置时间、日期？）
按
按SET TEM LIMITS ? NO （设置极限温度？）
按,按
COLUMN （柱子极限温度）
键入250，按
INJECTOR （进样器极限温度）
键入250，按
AUXILIARY （辅助箱极限温度，对应氢焰）
键入300，按
DETECTOR （检测器极限温度，对应热导）
键入50
COLUMN TEMP （柱子等待温度）
键入80
STANDBY TEMP? NO（启动柱子等待温度？）
按
GC READY? NO（准备检查？）
按,按
INJ TEMP READY ? YES（等待进样温度就绪？）
按
AUX TEMP READY? YES（等待辅助箱温度就绪？）
按
DET TEMP READY? NO（等待检测器温度就绪？）
按
EXT TEMP READY? NO（等待出口装置温度就绪？）
按
FAULITS PRESENT? NO（如果出现错误要等待？）
按
AT RUN END? YES（分流电磁阀自始至终全开？）
按
CODE ? NO（设定锁定？）
按
ON-OFF ? NO（调整硬件开/关？）
按,按
A ON? NO（检测器A开否？对应热导）
按
B ON? YES（检测器B开否？对应氢焰）
按
OVEN ON ? NO（检测器加热炉开否？）
按
OVEN ON? YES （进样器加热炉开否？）
按
OVEN ON? YES（辅助箱加热炉开否？）
按
TO COLUMN ? NO（对柱子冷却）
按
（其他配置？）
按
GC CONFIGURATION TABIE COMPLATE（色谱配置表完成）
这样色谱配置表就完成了。
氢火焰离子检测器FID的点火
待色谱仪面板上显示的温度达到设定值后，并且当面板上RESDY灯亮时，这时打开氢
气和氧气，调节合适的比例，然后按
色谱仪面板上可以观察到点火后的电压值。
分析方法的建立
例子：
●柱温：程序升温
一段初温80℃，保持3min，升温速率20℃/min，终温180℃，保持10min
二段升温速率20℃/min，终温200℃，保持10min。
●进样器温度：250℃
●辅助箱温度：280℃
●FID衰减2，量程12
建立方法
按2）
（柱子初温）
键入80
INITIAL TIME（初温保持时间）
键入3，按
COLUMN? NO（程序升温？）
按
PROGRAM （程序1终温）
键入180，按
PRGM ℃/min（程序1升温速率）
键入20
PRGM 1 TIME（程序1终温保持时间）
键入10
PROGRAM? NO（添加下一个程序升温）
按
PROGRAM TEMP（程序2终温）
键入200，按
PRGM RATE IN ℃/min（程序2升温速率）
键入20
PRGM 2 TIME（程序2终温保持时间）
键入10
COLUMN PROGRAM? NO（添加下一个程序升温）
按
INJECTOR
键入250，按
INITIAL
键入280，按
HOLD TIME 0.00（初始辅助箱温度保持时间）
按
AUXILIARY? NO（辅助箱要程序升温）
按
DETECTOR
键入50
B? A（选择检测器A或B）
键入
FID B （FID B 初始衰减）
键入2，按
FID B （FID B 初始量程）
键入12
ON ? YES （FID B 自动归零）
按
FID B ? NO（对FID B 程序升温？）
按
INITIAL （初始分流，-1，-2，-3，-4表示关；1,2,3,4表示开）
键入1，按
RELAYS ? NO（分流设置程序升温？）
按
METHOD COMPLETE-END TIME 30.25（方法完成时间30.25min）
到此为止，方法2就建立好了。
按显示
SELECT METHOD OR TABLE（选择方法或表）。