化工过程开发程序及反应器放大 [兼容模式]
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反应器放大
典型放大倍数
体系
主体为气相(氨、甲醇) 气相反应,液体或固体产 品(硫酸、尿素)
处理规模(kg/h)
实验室
中试
0.01~0.1 10~100
0.01~0.2 10~100
气液相反应,液体产品 (氯苯)
0.01~0.2
1~30
液相反应,固体或高粘液 体产品(聚合物)
0.005~0.2
1~20
现代开发程序
化工过程开发
包括概念设计、过程研究和基础设计三部分 各部分目标统一(实现工业化) 实现研究与设计、工艺与工程紧密结合
突出过程研究和工程放大,开发重点突出
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企业输入
概 念 设 计
项目设想 收集信息
探索
产生的过程概念 工艺流程设计
放大特征
进料在各管的均匀分布(床层压降均布)-停留时间 传热—床层温度 壳程换热介质流动均匀分布—床层温度 模型单管反应器是否代表多管行为—催化剂规格
通常需要进行单管模型试验,且单管反应器与工业 反应器列管规格相同。
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轴向温度分布
列管式等温反应器放大
化工应用
搅拌釜设计 换热设备设计 精馏塔设计 薄膜蒸发器设计 燃烧反应器设计 喷雾干燥器设计
聚合物加工
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概念设计
主要内容
设计基础:规模、生产方法、设计依据、原辅 料规格 工艺流程图、物料及热量衡算 设备选型、计算及布置 过程安全 环境保护:三废排放及处置方案,尽可能提供 定量评估结果 投资及成本估算 针对工艺流程、工程放大可能的问题,对工程 设计与研发的建议、意见
气相产物
废水
溶
脱
产
剂
轻
回
组
品
收
分
塔
塔
塔
重组分
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开发进度
异丁烯氧化制甲基丙烯酸过程开发
2014 在华谊安庆精细化工基地建成投产 2011 完善5万吨/年工业装置工艺包,并开始工程设计 2010 完成5万吨/年工业装置工艺包编制
2006 完成工业试验装置建设,投入运行 2005 完成2000吨/年工业试验装置设计 2003 项目立题,开展催化剂小试研究
检验基础研究结果是否符合要求,提出工艺流 程、设备结构与材质、控制方案、环保等方面的 问题,并提出解决方案,确定基础研究补充内容;
确定模试及中试的必要性,并确定其内容、重 点与规模、拟解决的主要问题和提取的数据等; 评估主体技术经济指标和可能承担的风险,判 断项目工业化可行性。
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•取得物料循环、杂质累积数据; •取得物料腐蚀性和关键设备的运行数据; •取得批量产品,进行应用试验; •检验长期运行的稳定性。
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中间试验
必要性 缩小的“概念设计”,随着计算机技术发展, 中试向“微型中试”发展。
•化学反应过程; •新物系分离、新分离方法和设备使用; •考察物料循环对生产的影响; •提供批量产品。
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主要问题
异丁烯氧化制甲基丙烯酸过程开发
气相产物中含有微量醛酮类杂质,并最终带入产品中,导 致产品发黄,色度不达标,只能降价销售。
萃取过程中,废水中产品含量偏高,委托清华大学进行结 构优化改造。
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异丁烯氧化制甲基丙烯酸过程开发
概念 设计
6.有经验专家和科研人员
2000吨/年工业试验装置 基础设计
实验研究
1.催化剂小试研究 2.催化剂放大制备研究 3.多级逆流萃取小试研究 4.转盘萃取模型试验研究 5.工业单管试验研究 6.产物精馏分离小试验证
主要问题
异丁烯氧化制甲基丙烯酸过程开发
气相产物中含有微量PTA,在产物吸收过程中,PTA析出 为细小颗粒,粘附在管道及换热设备内部,造成换热能力显 著降低,影响装置连续运行。
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反应器放大
反应器放大为什么难?
反应机理的复杂性:复合反应、聚合反应 浓度与温度影响耦合 传递过程的复杂性:结构、界面、多尺度 传递过程与反应耦合 同时涉及结构变量、操作变量和几何变量考察, 一般需要进行模型试验和中试。
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中间试验
Fra Baidu bibliotek
概念设计
特点
工程研究的核心,是技术总负责人开展工作的总线 从建厂的角度尽早提出问题,暴露问题,把建厂要解 决的技术关键突现出来 实现设计与研究的早期结合,保证研究方案的完整 性 ;运用技术经济观点指导试验研究工作。
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概念设计
作用
强放/吸热反应 管长增加 管式等温 反应器
管径增大 外循环塔式 绝热反应器
管长增加 弱放/吸热反应
管式等温 反应器
管径增大
塔式
绝热反应器
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列管式等温反应器放大
概述
适用体系:气/液固相强放/吸热反应体系 工业应用:
•丙烯氧化制丙烯醛/丙烯酸 •异丁烯氧化制甲基丙烯醛/甲基丙烯酸 •丁醛加氢制丁醇 •草酸二甲酯加氢制乙二醇
主要内容
基础研究与模型试验
关键物性数据测定
热力学、动力学数据测定
热质传递过程研究
•热模试验(探寻反应放大特征); •冷模试验-研究物料混合、停留时间分布、滞留量、 相界面及设备内构件对传递过程的影响。
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基础研究与模型试验
基础研究与传统小试的区别
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基础研究与模型试验
主要内容
提出并检验选定的生产方法和工艺条件
•原料选择; •催化剂筛选及制备; •确定反应方法及反应器选型与材质; •原料与产物分离、精制方案; •确定分析方法。
初定优化工艺条件
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计算机模拟软件
流程模拟软件
简介
应用领域
Aspen Plus Polymers Plus Aspen dynamics Hysys PRO/Ⅱ
生产装置设计、稳态模拟和优 化,使用范围广
主要用于化工
聚合反应装置稳态、动态模拟 和优化
高分子聚合
生产装置动态模拟
主要用于化工
装置模拟、设计、性能检测, 炼油工业、油田设计
探索
设备选型
操作条件确定
稳态模拟
否 工艺是否可行?
设备计算
投资及操作成本
优化
过程研究
项目是否可行? 停止 动态分析
危险因素分析 基础设计 工程设计
信息收集
专利文献 信息
类似装置 信息
理论知识 工程经验
概念设计
计算机模拟
过程研究(耗时)
基础研究
概念 设计
模型试验
技术集成
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固相反应,固体产品(水 泥)
0.1~1
10~200
放大倍数
实验室到中试 中试到工业化
500~1000
200~1500
200~500
100~500
100~500
100~500
20~200
20~250
10~100
10~200
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反应器放大
管式 反 应 器
多管平行 列管式等温 反应器
特点是动态模拟
等
通用化工稳态流程模拟
主要用于炼油工业
HTFS gPROMS
换热器设计计算
通用流程模拟优化,特点将反 应与计算流体力学结合
主要用于化工
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计算机模拟软件
流体力学软件(CFD)
常用软件
CFX FLUENT PHOENICS STAR-CD
POLYFLOW
转盘萃取塔改造
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异丁烯氧化制甲基丙烯酸过程开发
转盘萃取塔改造
理想流型
实际流型
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异丁烯氧化制甲基丙烯酸过程开发
转盘萃取塔改造
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异丁烯氧化制甲基丙烯酸过程开发
结构优化-增加筛孔挡板
化工过程开发及 反应器放大
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化工过程开发
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化工过程开发
特点
涵盖新产品或新技术,由研发、设计、建设到投产的 整个过程; 涉及化学工艺、化学工程、设备、自控仪表、材料及 腐蚀,技术经济性等多个学科领域。
传统小试
基础研究
主要任务 研究方法
探索工艺条件
探索反应、分离特征及规 律,并结合工程知识预测 放大效应
与工程开发脱节,造 成返工率高,研究周 期长,失败率高
与工程开发紧密结合,根 据工程研究结果改进基础 研究,开发周期短,成功 率高
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中间试验
主要目的 检验模型和核对概念设计,对放大负责
≤ 100° C
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异丁烯氧化制甲基丙烯酸过程开发
改造后流场分布
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反应器放大
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反应器放大
反应器是工业装置的“心脏” 反应器放大是过程开发的核心 反应器放大是基于工程研究和经济性分析
转化率 选择性 催化剂寿命
寻求放大特征 小试研究 模型试验
反应工程理论 文献资料
浓度、温度、停留时间
工程因素
流动特征 传热传质特征 操作方式特征
间歇或连续 预混和 返混 加料方式 进料浓度
……
动力学问题
工程问题
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反应器放大
研究内容
体系
研究的现象 反应动力学 传质 传热 放大方法 实验室研究 模型反应器 模型化
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核心理念
化工过程开发
研究目标:放大(优化) 研究方法:缩小(等效)
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化工过程开发
新过程开发成功率
从研究阶段到产业化的机会只有1~3% 从开发阶段到产业化的机会约为10~25% 从中试到产业化的机会约为40~60%
放大方法
实验室 反应器
反应器放大
经验法 解析法
理论指导下的实验 寻找反应放大特征
模型法
E.Bruce Nauman: 如果您相信模型,就设法获得模型; 如果给你选择的机会,还是应设法进行以模型为基础的放大
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工业 反应器
反应器放大
解析法放大思路
反应性能
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传统开发程序
化工过程开发
化学试验
工艺小试
中间试验
基础设计
存在问题:工艺与工程脱节,研发与设计脱节,技术与经济分离
•小试缺陷只有在中试中才会暴露,返工多,效率低;
•目标不统一,研发人员以中试作为目标,不对放大负责; •研发与设计人员相互扯皮。
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外形结构
列管式等温反应器放大
德国:外径8m,管数3万根 国内:外径6m,管数2万根
。
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反应管
列管式等温反应器放大
直径:20~40mm 长度:4~15m
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列管式等温反应器放大
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异丁烯氧化制甲基丙烯酸过程开发
开发内容
信息收集
1.同类装置国外技术信息
计算机模拟
1.流程模拟-Aspen、ProII 2.换热器设计-TASC 3.塔设计-Aspen、FRI 4.萃取塔改造-Fluent
2.催化剂小试技术 3.丙烯酸装置操作技术 4.关键设备开发技术 5.专利、文献资料
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开发实例
化工过程开发
异丁烯氧化制甲基丙烯酸 工业化开发
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异丁烯氧化制甲基丙烯酸过程开发
主要工艺流程
异丁烯/空气
水
萃取剂
甲基丙烯酸 产品
一 段 氧 化 反 应 器
二 段 氧 化 反 应 器
吸 收 塔
转 盘 萃 取 塔
气体或液体
间歇式
管式
连续 搅拌
2
3
1
4
4
4
1
1
2
1
4
1
4
4
3
2
2
1
气体及液体
液相 气相 气 相 控制 控制 固定床
催化
气/液 流化床 固定床 移动床
3
1
1
1
3
4
4
3
3
1
1
1
4
2
3
3
2
3
1
1
4
1
2
2
2
1
1
1
3
3
1 非常重要. 2 必要或重要. 3 应考虑或具有一定重要性. 4 无价值或无关.
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